CN109365806A - 一种高氮复合合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于冶金技术领域，提出了一种高氮复合合金由以下重量百分比的成分组成：氮5～20％，钛15～40％，铌15～40％，铬10～20％，硅10～20％，锰2～10％，稀土镧1～5％，碳≤1.0％，硫≤0.06％，磷≤0.1％，其制备方法包括先将原料预混再混料，升温预处理，然后在真空条件下三次升温保温加压烧制，制备的高氮复合合金不仅氮含量显著提高，而且使用高氮复合合金的钢筋的拉伸强度和弯曲强度高，耐冲击性好，韧性好，力学性能更加优异。本发明解决了现有技术中高氮钢筋质量不稳定、氮含量低的问题。

Description

一种高氮复合合金及其制备方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域，涉及一种高氮复合合金及其制备方法。
背景技术
众所周知，钒是强烈形成奥氏体和扩大奥氏体区的元素，螺纹钢筋生产过程中，钒一般是必加元素之一，加入量从0.2-1.0公斤/吨钢不等，但钒是稀有贵重金属，在钢筋生产过程中单一使用钒元素，生产成本将很高。氮是强烈的奥氏体形成元素，氮在钢筋中是奥氏体相很强的稳定化元素，而且氮在奥氏体相中比碳容易固溶，并有抑制钢中碳化物析出的效果，同时能有效改善钢的强度和耐蚀性，氮在大气中广泛存在，成本极低，如能取代钢中昂贵的钒合金元素，必会带来巨大的经济效益。近年来，随着加压冶金技术水平的不断提高，奥氏体钢筋中氮的加入量也在不断增加。一般认为，氮含量超过常规冶炼条件下钢中所能达到极限值的钢为高氮钢，奥氏体钢筋中氮的加入量超过0.4％(质量分数)被称为高氮奥氏体钢筋。高氮奥氏体钢筋由于它优良的力学性能和耐腐蚀性能，越来越受到人们的重视。
但目前高氮钢筋采取吹氮工艺，氮的收得率不能精准控制，钢筋质量不够稳定，所以目前加入氮化锰的方式居多，但氮化锰的价格目前也是很高的，生产成本也很高，加入后氮在钢水中与钢的重新结合也不够稳定，而且，现有的研究中高氮钢中的氮含量一般不高于0.65％，大多数集中在0.4％～0.6％之间。因此，研究一种价格低、氮含量高的高氮复合合金及生产，是目前需要解决的技术问题。
发明内容
本发明提出一种高氮复合合金及其制备方法，解决了现有技术中高氮钢筋质量不稳定、氮含量低的问题。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种高氮复合合金，由以下重量百分比的成分组成：
氮5～20％，钛15～40％，铌15～40％，铬10～20％，硅10～20％，锰2～10％，稀土镧1～5％，碳≤1.0％，硫≤0.06％，磷≤0.1％。
一种高氮复合合金的制备方法，包括以下步骤：
S1、备料：按照权利要求1所述的一种高氮复合合金的成分中各元素的含量，计算原料中钛铁粉、铌铁粉、氮化硅铁、氮化铬、氮化硅锰、稀土镧的用量，称取各原料备用；
S2、预混一：将上述各原料加入高速球磨机混合均匀，得到预混料一；
S3、预混二：将醋酸乙烯、邻苯二甲酸二环己酯用乙醇溶解后，加入司班-60，混合均匀，得到预混料二；
S4、混料：将步骤S2得到的预混料一与步骤S3得到的预混料二送至窑炉中，抽真空至-0.03MPa，搅拌60min混合均匀，得到混合后的物料；
S5、预处理：将步骤S4得到的混合后的物料升温至80℃保温2小时，升温至200℃保温3小时，升温至300℃保温1小时，得到预处理后的物料；
S6、加工烧制：将步骤S5得到的预处理后的物料送至真空氮化炉中，抽真空至-0.01MPa，通入氮气，调节压力至0.01～0.08MPa，升温至300～350℃保温4小时，升温至550～650℃保温2小时，升温至900～1400℃保温5～8小时，冷却至室温出炉，或者将步骤S5得到的预处理后的物料放入高压真空氮化炉中并加入点火药用硅粉，将氮化炉封闭并抽真空至-0.09MPa，向氮化炉通入氮气并将压力调至4～12MPa，通电点火，在维待含氮气压力情况下待反应温度自最高点下降至100℃以下出炉，得到一种高氮复合合金。
作为进一步的技术方案，步骤S1中的原料中钛铁粉、铌铁粉、氮化硅铁、氮化铬、氮化硅锰、稀土镧的用量为以下质量份：钛铁粉20～55份，铌铁粉20～55份，氮化硅铁10～20份，氮化铬10～20份，氮化硅锰1～10份，稀土镧1～5份。
作为进一步的技术方案，步骤S3中的醋酸乙烯、邻苯二甲酸二环己酯、乙醇、司班-60的用量为以下质量份：醋酸乙烯3.5～7份，邻苯二甲酸二环己酯1.5～3份，乙醇5～10份，司班-60 0.05～0.1份。
作为进一步的技术方案，步骤S1中的原料中钛铁粉、铌铁粉、氮化硅铁、氮化铬、氮化硅锰、稀土镧的用量为以下质量份：钛铁粉40份，铌铁粉40份，氮化硅铁15份，氮化铬13份，氮化硅锰5份，稀土镧3份。
作为进一步的技术方案，步骤S3中的醋酸乙烯、邻苯二甲酸二环己酯、乙醇、司班-60的用量为以下质量份：醋酸乙烯5份，邻苯二甲酸二环己酯2份，乙醇7份，司班-60 0.07份。
作为进一步的技术方案，步骤S2中高速球磨机内混合时间为40～60min。
作为进一步的技术方案，步骤S3中混合时间为30～40min。
作为进一步的技术方案，所述钛铁粉中钛含量为35～75％，所述铌铁粉中铌含量为50～70％，所述氮化硅铁中氮含量为25～32％，所述氮化硅锰中氮含量为20～25％，所述氮化铬中氮含量为5～10％。
本发明使用原理及有益效果为：
本发明中，特定配比的高氮复合合金及制备方法都是发明人付出大量心血研究得出的，制备的高氮复合合金不仅氮含量远远高于现有水平，而且使用高氮复合合金的钢筋的拉伸强度和弯曲强度更高，耐冲击性好，延伸率伸长率高，韧性好，具有优异的力学性能，解决了现有技术中高氮钢筋质量不稳定、氮含量低的问题。
本发明中，配方中加入氮化硅铁、氮化铬、氮化硅锰，与配方中其它组分配合进行氮化，促进了加压烧制过程中氮在合金液中的固溶，使得制备的高氮复合合金中氮含量显著提高，收得率稳定，用氮替换钒，不仅减少了钒的用量，降低了合金的生产成本，而且提供了合金的强度，适合推广使用。
本发明中，氮化硅锰、氮化铬，降低了合金组分的熔化温度，避免了在加压烧制过程中由于铌、钛等金属熔点相差太大而影响合金组分的均匀性，使得在加压烧制过程中合金组分具有高均匀性和塑性，稀土镧的加入，与其它组分协同，增加了加压烧制过程中混合金属粉末的流动性，避免了加压烧制过程中的开裂和剥落，从而提高了复合合金的耐冲击性能。
本发明中，采用先预混再混合的方式，使得配方中原料金属粉的各组分混合的更均匀，醋酸乙烯、邻苯二甲酸二环己酯、乙醇、司班-60复配，填充金属粉体间的空隙，使得金属粉体颗粒之间产生相互吸引力，加压烧制在真空条件下进行，有效避免了金属粉末的氧化，同时，采用三次分步升温保温，有利于金属粉末中各元素的充分扩散，使得氮化更充分，各成分分步更均匀，提高了复合合金中的氮含量，从而有效提高复合合金的强度和韧性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高氮复合合金的制备方法，包括以下步骤：
S1、备料：称取钛铁粉55份，铌铁粉23份，氮化硅铁10份，氮化铬10份，氮化硅锰1份，稀土镧1份，醋酸乙烯3.5份，邻苯二甲酸二环己酯1.5份，乙醇5份，司班-60 0.05份，备用；
其中，钛铁粉中钛含量为35～75％，铌铁粉中铌含量为50～70％，氮化硅铁中氮含量为25～32％，氮化硅锰中氮含量为20～25％，氮化铬中氮含量为5～10％；
S2、预混一：将钛铁粉、铌铁粉、氮化硅铁、氮化铬、氮化硅锰、稀土镧加入高速球磨机混合40min至混合均匀，得到预混料一；
S3、预混二：将醋酸乙烯、邻苯二甲酸二环己酯用乙醇溶解后，加入司班-60，混合30min至混合均匀，得到预混料二；
S4、混料：将步骤S2得到的预混料一与步骤S3得到的预混料二送至窑炉中，抽真空至-0.03MPa，搅拌60min混合均匀，得到混合后的物料；
S5、预处理：将步骤S4得到的混合后的物料升温至80℃保温2小时，升温至200℃保温3小时，升温至300℃保温1小时，得到预处理后的物料；
S6、加工烧制：将步骤S5得到的预处理后的物料送至真空氮化炉中，抽真空至-0.01MPa，通入氮气，调节压力至0.04MPa，升温至300℃保温4小时，升温至550℃保温2小时，升温至900℃保温8小时，冷却至室温出炉，得到一种高氮复合合金。
经检测，高氮复合合金的成分为：氮16.3％，钛39.3％，铌16.1％，铬10.2％，硅12.3％，锰4.8％，稀土镧1.0％，碳≤1.0％，硫≤0.06％，磷≤0.1％。
实施例2
一种高氮复合合金的制备方法，包括以下步骤：
S1、备料：称取钛铁粉25份，铌铁粉55份，氮化硅铁16份，氮化铬16份，氮化硅锰6份，稀土镧2份，醋酸乙烯4.5份，邻苯二甲酸二环己酯1.7份，乙醇6份，司班-60 0.06份，备用；
其中，钛铁粉中钛含量为35～75％，铌铁粉中铌含量为50～70％，氮化硅铁中氮含量为25～32％，氮化硅锰中氮含量为20～25％，氮化铬中氮含量为5～10％。
S2、预混一：将钛铁粉、铌铁粉、氮化硅铁、氮化铬、氮化硅锰、稀土镧加入高速球磨机混合45min至混合均匀，得到预混料一；
S3、预混二：将醋酸乙烯、邻苯二甲酸二环己酯用乙醇溶解后，加入司班-60，混合30～40min至混合均匀，得到预混料二；
S4、混料：将步骤S2得到的预混料一与步骤S3得到的预混料二送至窑炉中，抽真空至-0.03MPa，搅拌60min混合均匀，得到混合后的物料；
S5、预处理：将步骤S4得到的混合后的物料升温至80℃保温2小时，升温至200℃保温3小时，升温至300℃保温1小时，得到预处理后的物料；
S6、加工烧制：将步骤S5得到的预处理后的物料放入高压真空氮化炉中并加入点火药用硅粉，将氮化炉封闭并抽真空至-0.09MPa，向氮化炉通入氮气并将压力调至4MPa，通电点火，在维待含氮气压力情况下待反应温度自最高点下降至100℃以下出炉，得到一种高氮复合合金。
经检测，高氮复合合金的成分为：氮15.5％，钛15.6％，铌32.1％，铬12.8％，硅12.5％，锰9.8％，稀土镧1.6％，碳≤1.0％，硫≤0.06％，磷≤0.1％。
实施例3
一种高氮复合合金的制备方法，包括以下步骤：
S1、备料：称取钛铁粉40份，铌铁粉40份，氮化硅铁15份，氮化铬13份，氮化硅锰5份，稀土镧3份，醋酸乙烯5份，邻苯二甲酸二环己酯2份，乙醇7份，司班-60 0.07份，备用；
其中，钛铁粉中钛含量为35～75％，铌铁粉中铌含量为50～70％，氮化硅铁中氮含量为25～32％，氮化硅锰中氮含量为20～25％，氮化铬中氮含量为5～10％。
S2、预混一：将钛铁粉、铌铁粉、氮化硅铁、氮化铬、氮化硅锰、稀土镧加入高速球磨机混合50min至混合均匀，得到预混料一；
S3、预混二：将醋酸乙烯、邻苯二甲酸二环己酯用乙醇溶解后，加入司班-60，混合35min至混合均匀，得到预混料二；
S4、混料：将步骤S2得到的预混料一与步骤S3得到的预混料二送至窑炉中，抽真空至-0.03MPa，搅拌60min混合均匀，得到混合后的物料；
S5、预处理：将步骤S4得到的混合后的物料升温至80℃保温2小时，升温至200℃保温3小时，升温至300℃保温1小时，得到预处理后的物料；
S6、加工烧制：将步骤S5得到的预处理后的物料送至真空氮化炉中，抽真空至-0.01MPa，通入氮气，调节压力至0.05MPa，升温至350℃保温4小时，升温至600℃保温2小时，升温至1200℃保温6小时，冷却至室温出炉，得到一种高氮复合合金。
经检测，高氮复合合金的成分为：氮16.5％，钛25.9％，铌24.1％，铬11.6％，硅10.1％，锰7.9％，稀土镧2.6％，碳≤1.0％，硫≤0.06％，磷≤0.1％。
实施例4
一种高氮复合合金的制备方法，包括以下步骤：
S1、备料：称取钛铁粉26份，铌铁粉32份，氮化硅铁18份，氮化铬13份，氮化硅锰6份，稀土镧4份，醋酸乙烯5.5份，邻苯二甲酸二环己酯2.5份，乙醇8份，司班-60 0.08份，备用；
其中，钛铁粉中钛含量为35～75％，铌铁粉中铌含量为50～70％，氮化硅铁中氮含量为25～32％，氮化硅锰中氮含量为20～25％，氮化铬中氮含量为5～10％。
S2、预混一：将钛铁粉、铌铁粉、氮化硅铁、氮化铬、氮化硅锰、稀土镧加入高速球磨机混合60min至混合均匀，得到预混料一；
S3、预混二：将醋酸乙烯、邻苯二甲酸二环己酯用乙醇溶解后，加入司班-60，混合40min至混合均匀，得到预混料二；
S4、混料：将步骤S2得到的预混料一与步骤S3得到的预混料二送至窑炉中，抽真空至-0.03MPa，搅拌60min混合均匀，得到混合后的物料；
S5、预处理：将步骤S4得到的混合后的物料升温至80℃保温2小时，升温至200℃保温3小时，升温至300℃保温1小时，得到预处理后的物料；
S6、加工烧制：将步骤S5得到的预处理后的物料放入高压真空氮化炉中并加入点火药用硅粉，将氮化炉封闭并抽真空至-0.09MPa，向氮化炉通入氮气并将压力调至12MPa，通电点火，在维待含氮气压力情况下待反应温度自最高点下降至100℃以下出炉，得到一种高氮复合合金。
经检测，高氮复合合金的成分为：氮15.6％，钛19.7％，铌22.6％，铬16.3％，硅11.8％，锰9.2％，稀土镧4.1％，碳≤1.0％，硫≤0.06％，磷≤0.1％。
实施例5
一种高氮复合合金的制备方法，包括以下步骤：
S1、备料：称取钛铁粉20份，铌铁粉20份，氮化硅铁20份，氮化铬20份，氮化硅锰10份，稀土镧5份，醋酸乙烯7份，邻苯二甲酸二环己酯3份，乙醇10份，司班-60 0.1份，备用；
其中，钛铁粉中钛含量为35～75％，铌铁粉中铌含量为50～70％，氮化硅铁中氮含量为25～32％，氮化硅锰中氮含量为20～25％，氮化铬中氮含量为5～10％。
S2、预混一：将钛铁粉、铌铁粉、氮化硅铁、氮化铬、氮化硅锰、稀土镧加入高速球磨机混合60min至混合均匀，得到预混料一；
S3、预混二：将醋酸乙烯、邻苯二甲酸二环己酯用乙醇溶解后，加入司班-60，混合40min至混合均匀，得到预混料二；
S4、混料：将步骤S2得到的预混料一与步骤S3得到的预混料二送至窑炉中，抽真空至-0.03MPa，搅拌60min混合均匀，得到混合后的物料；
S5、预处理：将步骤S4得到的混合后的物料升温至80℃保温2小时，升温至200℃保温3小时，升温至300℃保温1小时，得到预处理后的物料；
S6、加工烧制：将步骤S5得到的预处理后的物料送至真空氮化炉中，抽真空至-0.01MPa，通入氮气，调节压力至0.08MPa，升温至350℃保温4小时，升温至650℃保温2小时，升温至1400℃保温5小时，冷却至室温出炉，得到一种高氮复合合金。
经检测，高氮复合合金的成分为：氮19.2％，钛15.7％，铌15.1％，铬18.9％，硅19.5％，锰5.9％，稀土镧5.2％，碳≤1.0％，硫≤0.06％，磷≤0.1％。
对使用实施例1～5制备的高氮复合合金的钢筋进行性能测试，测试结果如下：
表1使用实施例1～5制备的高氮复合合金的钢筋性能测试结果
从上表中数据可以看出，使用本发明实施例1～5制备的高氮复合合金的钢筋不仅氮含量显著提高，而且拉伸强度和弯曲强度高，耐冲击性好，延伸率伸长率高，韧性好，力学性能更加优异。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高氮复合合金，其特征在于，由以下重量百分比的成分组成：
氮5～20％，钛15～40％，铌15～40％，铬10～20％，硅10～20％，锰2～10％，稀土镧1～5％，碳≤1.0％，硫≤0.06％，磷≤0.1％。
2.一种高氮复合合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、备料：按照权利要求1所述的一种高氮复合合金的成分中各元素的含量，计算原料中钛铁粉、铌铁粉、氮化硅铁、氮化铬、氮化硅锰、稀土镧的用量，称取各原料备用；
S2、预混一：将上述各原料加入高速球磨机混合均匀，得到预混料一；
S3、预混二：将醋酸乙烯、邻苯二甲酸二环己酯用乙醇溶解后，加入司班-60，混合均匀，得到预混料二；
S4、混料：将步骤S2得到的预混料一与步骤S3得到的预混料二送至窑炉中，抽真空至-0.03MPa，搅拌60min混合均匀，得到混合后的物料；
S5、预处理：将步骤S4得到的混合后的物料升温至80℃保温2小时，升温至200℃保温3小时，升温至300℃保温1小时，得到预处理后的物料；
S6、加工烧制：将步骤S5得到的预处理后的物料送至真空氮化炉中，抽真空至-0.01MPa，通入氮气，调节压力至0.01～0.08MPa，升温至300～350℃保温4小时，升温至550～650℃保温2小时，升温至900～1400℃保温5～8小时，冷却至室温出炉，或者将步骤S5得到的预处理后的物料放入高压真空氮化炉中并加入点火药用硅粉，将氮化炉封闭并抽真空至-0.09MPa，向氮化炉通入氮气并将压力调至4～12MPa，通电点火，在维待含氮气压力情况下待反应温度自最高点下降至100℃以下出炉，得到一种高氮复合合金。
3.根据权利要求2所述的一种高氮复合合金的制备方法，其特征在于，步骤S1中的原料中钛铁粉、铌铁粉、氮化硅铁、氮化铬、氮化硅锰、稀土镧的用量为以下质量份：钛铁粉20～55份，铌铁粉20～55份，氮化硅铁10～20份，氮化铬10～20份，氮化硅锰1～10份，稀土镧1～5份。
4.根据权利要求2所述的一种高氮复合合金的制备方法，其特征在于，步骤S3中的醋酸乙烯、邻苯二甲酸二环己酯、乙醇、司班-60的用量为以下质量份：醋酸乙烯3.5～7份，邻苯二甲酸二环己酯1.5～3份，乙醇5～10份，司班-600.05～0.1份。
5.根据权利要求2所述的一种高氮复合合金的制备方法，其特征在于，步骤S1中的原料中钛铁粉、铌铁粉、氮化硅铁、氮化铬、氮化硅锰、稀土镧的用量为以下质量份：钛铁粉40份，铌铁粉40份，氮化硅铁15份，氮化铬13份，氮化硅锰5份，稀土镧3份。
6.根据权利要求2所述的一种高氮复合合金的制备方法，其特征在于，步骤S3中的醋酸乙烯、邻苯二甲酸二环己酯、乙醇、司班-60的用量为以下质量份：醋酸乙烯5份，邻苯二甲酸二环己酯2份，乙醇7份，司班-60 0.07份。
7.根据权利要求2所述的一种高氮复合合金的制备方法，其特征在于，步骤S2中高速球磨机内混合时间为40～60min。
8.根据权利要求2所述的一种高氮复合合金的制备方法，其特征在于，步骤S3中混合时间为30～40min。
9.根据权利要求3所述的一种高氮复合合金的制备方法，其特征在于，所述钛铁粉中钛含量为35～75％，所述铌铁粉中铌含量为50～70％，所述氮化硅铁中氮含量为25～32％，所述氮化硅锰中氮含量为20～25％，所述氮化铬中氮含量为5～10％。
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