CN109913717B - 一种轻质高熵合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种轻质高熵合金及其制备方法，(1)、按质量分数：Al：56.0％～59.0％、Cu：9.5～11.0％、Cr：7.0～9.0％、Fe：8.5～10.0％、Ni：9.0％～10.5％，Si：4.0％～5.5％，将上述粒度为50～75um的粉末混合均匀后装入棒磨罐中，抽真空充氩气；(2)、经振动棒磨机合金化充入无水乙醇，将合金粉末与无水乙醇的混合物取出；(3)、滤去上层清液，置于真空干燥箱中，保温干燥得到高熵合金粉末，最终将该粉末真空封装保存；(4)、将高熵合金粉末装入内表面铺放有石墨纸的硬质合金模具中，振实、放入热压烧结炉内，在进行热压烧结时，最后获得轻质高熵合金块材；本发明通过合理比例均匀获得单相固溶体高熵合金，轻质高熵合金密度低至4.1～4.8g/cm3，同时硬度可保持在250～320HV，该轻质高熵合金有望应用到航空航天和车船工业等重要领域。
Description
技术领域
本发明属于合金材料技术领域，具体涉及一种轻质高熵合金及其制备方法。
背景技术
随着航空航天和车船工业的发展，发动机热端部件如涡轮叶片、尾喷管和发动机活塞等承受的温度越来越高。为了降低未来航天航空发动机、汽车发动机的燃料消耗，提高使用寿命，许多密度低、室温韧性好、高温强度高的先进轻质材料将被大量使用。铝、镁、钛等轻金属材料，由于具有比强度与比刚度高等特性，在航空航天和车船工业等制造领域有广泛的应用。近年来我国对铝合金及其复合材料的需求不断增大，汽车、航空燃气发动机、坦克、装甲车辆等诸多零部件均采用铝合金材料；镁合金是最轻的结构金属，同时具有高强度、高刚性，切削加工性、导热性好等优点，对减轻装备自重、减小运行中的阻力、降低能耗、增加载重等具有非常明显的优势，但以上两种合金强度低、耐蚀性能差，难以满足高温、高压、强腐蚀介质等的复杂工况的需求。钛合金具有密度小、耐蚀性好、耐热性高、刚度和强度高等性能，但高昂的成本一直是限制钛合金广泛应用的瓶颈。因此，亟待开发力学性能好、抗热冲击高、耐蚀性能优越的轻质合金，对实现轻量化零构件高质量、低成本、短周期制造，缓解由于交通运输带来的能源、环保压力以及节能减排具有重大的意义。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种轻质高熵合金及其制备方法，选择合适的合金化元素种类和相对含量，将高熵合金与机械合金化技术相结合，通过机械合金化实现铝元素、铜元素、铬元素、铁元素、镍元素和硅元素的固溶，从而获得单相固溶体高熵合金，经热压烧结后制备的轻质高熵合金密度低至4.1～4.8g/cm3，同时硬度可保持在250～320HV，该轻质高熵合金有望应用到航空航天和车船工业等重要领域。
为达到上述目的，本发明采用的制备技术方案为：
一种轻质高熵合金，按质量分数：Al：56.0％～59.0％、Cu：9.5～11.0％、Cr：7.0～9.0％、Fe：8.5～10.0％、Ni：9.0％～10.5％，Si：4.0％～5.5％。
一种轻质高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)、按质量分数：Al：56.0％～59.0％、Cu：9.5～11.0％、Cr：7.0～9.0％、Fe：8.5～10.0％、Ni：9.0％～10.5％，Si：4.0％～5.5％，将上述粒度为50～75um的粉末混合均匀后，装入棒磨罐中，抽真空至1×10-2Pa，充氩气至1×105Pa，此过程反复操作三次；
(2)、合金粉末经振动棒磨机合金化28～32h，对棒磨罐抽真空至1×10-1Pa，向棒磨罐充入无水乙醇，粉末与无水乙醇的体积比为1:(3～5)，继续研磨10～15min后，将合金粉末与无水乙醇的混合物取出；
(3)、将取出的混合物静置20h并滤去上层清液，置于真空干燥箱中，其中，干燥箱真空始终保持至1×10-1～1×10-2Pa，温度保持至70～75℃，保温干燥8～12h，得到高熵合金粉末，最终将该粉末真空封装保存；
(4)、将高熵合金粉末装入内表面铺放有石墨纸的硬质合金模具中，振实、放入热压烧结炉内，在进行热压烧结时，先在室温下升压至500MPa并保压20min，然后降低压强至250～320MPa，再以10～12℃/min的升温速度升温至750～900℃，并在该条件下热压烧结1.0～1.5h，最后获得轻质高熵合金块材。
相对于现有技术，本发明具有有益效果和创新之处在于：
(1)全新地设计出AlCuCrFeNiSi合金新成分，借助机械合金化将金属和非金属(铝粉、铜粉、铬粉、铁粉、镍粉和硅粉)按照一定比例均匀混合后进行合金化，经过干燥合金粉末，最终成功地制备出单相固溶体高熵合金粉末，对合金成分及制备方法对拓展材料的范围具有重要的意义。此外，本发明充分考虑未来轻量化的材料需求，通过独特的设计原则，使得合金中铝含量高达55.0％(wt.％)以上，在航空航天等重要领域具有重要的应用潜质。
(2)所选用的合金化元素价格低廉，没有一些较贵的元素，譬如没有采用钴、银、金、锆、铌等。
(3)借助机械合金化技术实现了常规方法无法替代的制备合金粉末的新方法，特别是该方法制备的轻质合金粉末有望应用于某些特殊场所。
附图说明
图1为实施例一高熵合金粉末的XRD图谱。
图2为实施例一高熵合金粉末形貌。
图3为实施例二高熵合金粉末的XRD图谱。
图4为实施例二高熵合金粉末形貌。
图5为实施例三高熵合金粉末的XRD图谱。
图6为实施例三高熵合金粉末形貌。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做详细说明
实施例一
本实施例一种轻质高熵合金，按质量分数：Al：57.9％、Cu：10.5％、Cr：8.6％、Fe：9.0％、Ni：10％，Si：4.0％。
本实施例一种轻质高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)、按质量分数：Al：57.9％、Cu：10.5％、Cr：8.6％、Fe：9.0％、Ni：10.0％，Si：4.0％，粉末混合均匀后装入棒磨罐中，抽真空至1×10-2Pa，充氩气至1×105Pa，此过程反复操作三次，防止合金化过程中粉末被氧化；以上粉末纯度均≥99.9％，粒度均为200目。
(2)、粉末经振动棒磨机合金化30h，对棒磨罐抽真空至1×10-1Pa，向棒磨罐充入无水乙醇，粉末与无水乙醇的体积比为1:3，继续研磨10min后，将高熵合金粉末与酒精的混合物取出。
(3)、将步骤(2)制得的混合物静置20h并滤去上层清液，置于真空干燥箱中，其中，干燥箱真空始终保持至1×10-1～1×10-2Pa，温度保持至70～75℃，保温干燥12h，得到高熵合金粉末，最终将该粉末真空封装保存。
(4)、将步骤(3)制得的轻质高熵合金粉末装入内表面铺放有石墨纸的硬质合金模具中，振实并放入热压烧结炉内。在进行热压烧结时，先在室温下升压至500MPa并保压20min，然后降低压强至280MPa，再以10℃/min的升温速度升温至750℃，并在该条件下热压烧结1.0h，最终获得轻质高熵合金块材。
本实施例所得粉末形貌如图2所示，从图1的XRD图谱中可以看出，本实施例成功地制备出单相固溶体高熵合金粉末，最终获得的高熵合金，其密度为4.2g/cm3，硬度为270HV。
实施例二
本实施例一种轻质高熵合金，按质量分数：Al：58.0％、Cu：10.0％、Cr：8.0％、Fe：9.0％、Ni：10.5％，Si：4.5％。
本实施例一种轻质高熵合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)、按质量分数：Al：58.0％、Cu：10.0％、Cr：8.0％、Fe：9.0％、Ni：10.5％，Si：4.5％，粉末混合均匀后装入棒磨罐中，抽真空至1×10-2Pa，充氩气至1×105Pa，此过程反复操作三次；防止合金化过程中粉末被氧化；以上粉末纯度均≥99.9％，粒度均为200目。
(2)、粉末经振动棒磨机合金化28h，对棒磨罐抽真空至1×10-1Pa，向棒磨罐充入无水乙醇，粉末与无水乙醇的体积比为1:4，继续研磨15min后，将高熵合金粉末与酒精的混合物取出。
(3)、将步骤(2)制得的混合物静置20h并滤去上层清液，置于真空干燥箱中。其中，干燥箱真空始终保持至1×10-1～1×10-2Pa，温度保持至70～75℃。保温干燥8h，得到高熵合金粉末，最终将该粉末真空封装保存。
(4)、将步骤(3)制得的高熵合金粉末装入内表面铺放有石墨纸的硬质合金模具中，振实并放入热压烧结炉内。在进行热压烧结时，先在室温下升压至500MPa并保压20min，然后降低压强至300MPa，再以10℃/min的升温速度升温至800℃，并在该条件下热压烧结1.0h，最终获得轻质高熵合金块材。
本实施例所得粉末形貌如图4所示，从图3的XRD图谱中可以看出，本实施例成功地制备出单相固溶体高熵合金粉末，最终获得的高熵合金其密度为4.5g/cm3，硬度为295HV。
实施例三
本实施例一种轻质高熵合金，按质量分数：Al：57.6％、Cu：10.4％、Cr：8.5％、Fe：9.2％、Ni：9.7％，Si：4.6％。
本实施例一种轻质高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量分数：Al：57.6％、Cu：10.4％、Cr：8.5％、Fe：9.2％、Ni：9.7％，Si：4.6％，粉末混合均匀后装入棒磨罐中，抽真空至1×10-2Pa，充氩气至1×105Pa，此过程反复操作三次，防止合金化过程中粉末被氧化；其纯度均≥99.9％，粒度均为200目。
(2)、粉末经振动棒磨机合金化32h，对棒磨罐抽真空至1×10-1Pa，向棒磨罐充入无水乙醇，粉末与无水乙醇的体积比为1:5，继续研磨10min后，将高熵合金粉末与酒精的混合物取出。
(3)、将步骤(2)制得的混合物静置20h并滤去上层清液，置于真空干燥箱中，其中，干燥箱真空始终保持至1×10-1～1×10-2Pa，温度保持至70～75℃。保温干燥10h，得到高熵合金粉末，最终将该粉末真空封装保存。
(4)、将步骤(3)制得的高熵合金粉末装入内表面铺放有石墨纸的硬质合金模具中，振实并放入热压烧结炉内。在进行热压烧结时，先在室温下升压至500MPa并保压20min，然后降低压强至320MPa，再以10℃/min的升温速度升温至800℃，并在该条件下热压烧结1.5h，最终获得轻质高熵合金块材。
本实施例所得粉末形貌如图6所示，从图5的XRD图谱中可以看出，本实施例成功地制备出单相固溶体高熵合金粉末，其密度为4.8g/cm3，硬度为310HV。
以上所述的内容仅为本发明优选实施的结果，应当指出，对于本领域的人员来讲，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种轻质高熵合金，其特征在于，按质量分数：Al：56.0％～59.0％、Cu：9.5～11.0％、Cr：7.0～9.0％、Fe：8.5～10.0％、Ni：9.0％～10.5％，Si：4.0％～5.5％，且所述轻质高熵合金为单相固溶体高熵合金。
2.根据权利要求1所述的一种轻质高熵合金，其特征在于，按质量分数：Al：57.9％、Cu：10.5％、Cr：8.6％、Fe：9.0％、Ni：10.0％，Si：4.0％。
3.一种轻质高熵合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、准备粒度为50～75μm的以下粉末，按质量分数计：Al：56.0％～59.0％、Cu：9.5～11.0％、Cr：7.0～9.0％、Fe：8.5～10.0％、Ni：9.0％～10.5％，Si：4.0％～5.5％，将粉末混合均匀后装入棒磨罐中，抽真空至1×10-2Pa，充氩气至1×105Pa，此过程反复操作三次；
(2)、合金粉末经振动棒磨机合金化28～32h，对棒磨罐抽真空至1×10-1Pa，向棒磨罐充入无水乙醇，粉末与无水乙醇的体积比为1:(3～5)，继续研磨10～15min后，将合金粉末与无水乙醇的混合物取出；
(3)、将取出的混合物静置20h并滤去上层清液，置于真空干燥箱中，其中，干燥箱真空始终保持至1×10-1～1×10-2Pa，温度保持至70～75℃，保温干燥8～12h，得到单相固溶体高熵合金粉末，最终将该粉末真空封装保存；
(4)、将单相固溶体高熵合金粉末装入内表面铺放有石墨纸的硬质合金模具中，振实、放入热压烧结炉内，在进行热压烧结时，先在室温下升压至500MPa并保压20min，然后降低压强至250～320MPa，再以10～12℃/min的升温速度升温至750～900℃，热压烧结1.0～1.5h，最后获得轻质高熵合金块材。
4.根据权利要求3所述的一种轻质高熵合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、按质量分数：Al：57.9％、Cu：10.5％、Cr：8.6％、Fe：9.0％、Ni：10.0％，Si：4.0％，粉末混合均匀后装入棒磨罐中，抽真空至1×10-2Pa，充氩气至1×105Pa，此过程反复操作三次，防止合金化过程中粉末被氧化；以上粉末纯度均≥99.9％，粒度均为200目；
(2)、粉末经振动棒磨机合金化30h，对棒磨罐抽真空至1×10-1Pa，向棒磨罐充入无水乙醇，粉末与无水乙醇的体积比为1:3，继续研磨10min后，将高熵合金粉末与酒精的混合物取出；
(3)、将步骤(2)制得的混合物静置20h并滤去上层清液，置于真空干燥箱中，其中，干燥箱真空始终保持至1×10-1～1×10-2Pa，温度保持至70～75℃，保温干燥12h，得到单相固溶体高熵合金粉末，最终将该粉末真空封装保存；
(4)、将步骤(3)制得的轻质高熵合金粉末装入内表面铺放有石墨纸的硬质合金模具中，振实并放入热压烧结炉内；在进行热压烧结时，先在室温下升压至500MPa并保压20min，然后降低压强至280MPa，再以10℃/min的升温速度升温至750℃，热压烧结1.0h，最终获得轻质高熵合金块材。
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