CN113416861A - 一种微纳双尺度TiC颗粒增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于铝基复合材料技术领域，具体涉及一种微纳双尺度TiC颗粒增强铝基复合材料的制备方法。采用燃烧合成和熔体分散技术，制备一种具有微米和纳米双重尺度的TiC颗粒增强铝基复合材料，其中50～100nm TiC和1～5μm TiC的体积分数分别为0.1～1％和1～5％。工艺步骤如下：(1)选配不同粒径碳源，与Al粉、Ti粉进行高能球磨，混匀后冷压成预制块；(2)引燃预制块，快速合成TiC/Al中间合金；(3)将中间合金加入铝熔体，依次经机械搅动及超声处理，静置除渣后浇注，即可获得双尺度原位TiC颗粒增强铝基复合材料，微纳双尺度TiC可改善单一增强颗粒的不足，进一步提高铝基复合材料的综合力学性能。

Description

一种微纳双尺度TiC颗粒增强铝基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于铝基复合材料技术领域，具体涉及一种微纳双尺度TiC颗粒增强铝基复合材料的制备方法。
背景技术
颗粒增强铝基复合材料因轻质高强、耐热耐磨且力学性能各向同性等优点，在航空航天、交通运输、武器装备等领域有着广阔的应用前景。在众多陶瓷增强颗粒中，TiC具有高强度、高模量、高熔点且与铝基体润湿良好等优点，是铝及其合金一种理想的强化相；此外，TiC与铝均为面心立方结构，晶格常数接近，可作为铝熔体异质形核核心，而显著细化晶粒尺寸。颗粒的尺寸对铝基复合材料的性能有显著的影响。微米颗粒可以提高基体的强度、刚度和耐磨性，但通常会降低基体的塑性；纳米颗粒具有优于微米颗粒的强化效果，同时使基体保持较好的塑性，但是颗粒含量较高时易发生团聚，从而限制了纳米颗粒增强铝基复合材料强韧性的提高。如果将微纳双尺度TiC颗粒加入到基体中，有望充分发挥不同尺寸颗粒的优势，进一步提高复合材料的综合力学性能。
目前，国内外针对微纳双尺度颗粒增强铝基复合材料的研究已有较多报道，主要有两种方法，即外加法和原位法。中国专利202010395563.0通过粉末冶金法引入微米B4C和纳米SiC、Al2O3等颗粒，经真空热压烧结及后续塑性变形，制备了结构功能一体的双尺度颗粒增强铝基复合材料。中国专利201510605404.8将含有微米级TiC、Ti和C粉的预制块压入铝液，在850℃以上温度反应30min，获得微纳双尺度TiC颗粒增强铝基复合材料。山东大学Zhao等人(Materials&Design,2016,93:283-290)通过硼质体、石墨粉与Al于750～1000℃发生固液反应，随后挤压成型，制备出内生亚微米及纳米双尺寸Al3BC/Al-Cu复合材料。从产业化角度来看，上述方法仍存在以下不足：(1)粉末冶金法受限于样品尺寸，且设备使用及维护费用较高；(2)长时间高温条件下，铝液存在吸气、氧化、合金元素烧损等问题；(3)高温反应环境下，内生颗粒形核、生长并不同步，导致尺寸跨度较大，其中纳米增强颗粒由于极大比表面积，极易偏聚。因此，基于传统铸造方法，如何高效、环保、低成本制备出微纳双尺度颗粒增强铝基复合材料，对推动高性能复合材料应用至关重要。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种微纳双尺度TiC颗粒增强铝基复合材料的制备方法。该工艺操作简单、低成本、无污染且适于大规模的工业生产。其技术关键是基于Al-Ti-C体系，选配不同粒径碳源，通过燃烧合成和熔体分散技术获得微纳双尺度TiC/Al复合材料。
本发明的技术方案是：采用燃烧合成和熔体分散技术，制备一种具有微米和纳米双重尺度的TiC颗粒增强铝基复合材料，其中50～100nm TiC和1～5μm TiC的体积分数分别为0.1～1％和1～5％。工艺步骤如下：
(1)选配不同粒径碳源，与Al粉、Ti粉进行高能球磨，混匀后冷压成预制块；
(2)引燃预制块，快速合成TiC/Al中间合金；
(3)将中间合金加入铝熔体，依次经机械搅动及超声处理，静置除渣后浇注，即可获得双尺度原位TiC颗粒增强铝基复合材料。
在一些实施方式中，其中步骤(1)中从无定形活性碳粉(2000～10000目)、碳黑粉(2000～10000目)、石墨粉(2000～10000目)中选用一种微米碳源，同时从纳米金刚石粉(50～80nm)、多壁碳纳米管
Figure BDA0003069290090000021
中选用一种纳米碳源。
在一些实施方式中，其中步骤(1)中成分配比为：铝粉质量分数为60～90％，碳源粉末：Ti粉原子比＝1:1～1:0.8，Al粉平均粒径20～100μm，Ti粉平均粒径10～100μm。
在一些实施方式中，其中步骤(1)中球磨工艺参数为：球料质量比5:1～20:1，转速200～1000rpm，球磨时间4～24h。
在一些实施方式中，其中步骤(1)中冷压预制块的密度为混合粉料理论密度的45～65％。
在一些实施方式中，其中步骤(2)中预制块的燃烧反应在空气中进行，引燃方式为高能激光束、钨丝、等离子束或高频感应加热的一种。
在一些实施方式中，其中步骤(3)中，铝熔体为纯铝、Al-Si、Al-Cu等铸造合金或1系～8系变形铝合金的熔体，熔体温度为720～800℃。
在一些实施方式中，其中步骤(3)中，机械搅动选用石墨转子和石墨定子强剪切熔体，转速为600～3000rpm，时间5～15min。
在一些实施方式中，其中步骤(3)中，超声时间2-10min，频率20KHz，功率1～2.5kW。
本发明与目前已有的技术相比具有以下特点：1)选配不同粒径碳源，快速燃烧合成获得含有微纳双尺度TiC增强颗粒的中间合金，其中内生TiC界面洁净、形状规则，且尺寸及比例可控；2)中间合金在传统熔炼温度下，通过机械搅动和超声处理，可有效分散TiC增强颗粒，工艺简单；3)微纳双尺度TiC可改善单一增强颗粒的不足，进一步提高铝基复合材料的综合力学性能。
附图说明
图1是实施例1中微纳双尺度TiC/Al复合材料的扫描电镜图
图2是实施例1中微米增强颗粒的能谱图
图3是实施例2中微纳双尺度TiC/6061Al复合材料的金相组织图
图4是实施例2中微纳双尺度TiC/6061Al复合材料的透射电镜图
具体实施方式
以下结合附图及实施例详述本发明。
实施例1
制备(0.5vol.％纳米TiC+1vol.％微米TiC)/Al复合材料，具体步骤如下：
(1)以质量比1：2的纳米金刚石粉(60nm)、石墨粉(5000目)作为碳源，将其与Al粉(纯度99.9％，50μm)、Ti粉(纯度99.8％，20μm)置入球磨罐，其中碳源粉：钛粉原子比＝1:0.8，铝粉质量百分比为85％；球料质量比10:1，转速500rpm，混合12h。取混匀粉料，在室温下压制成坯，其密度为混合粉料理论密度的60％；
(2)在空气中采用激光束引燃预制块，激光功率3.5kW，待产物冷却后获得含微纳双尺度TiC的铝基中间合金；
(3)将工业铝锭(纯度99.7％)置于石墨坩埚，在井式电阻炉中升温至750℃得到铝熔体；将特定比例中间合金在500℃预热1h后加入到铝熔体中。采用由石墨转子与定子构成的强剪切单元，以转速800rpm搅动熔体8min，机械搅拌结束后，熔体降温至720℃，施加超声处理，超声功率2kW，时间3min，随后静置保温，精炼除渣，浇铸在金属型模中，制得微纳双尺度TiC/Al复合材料。
图1给出(0.5vol.％纳米TiC+1vol.％微米TiC)/Al扫描电镜观察结果，可见两种尺度TiC颗粒(平均粒径为1.5μm和80nm)均匀弥散于铝基体。图2为增强颗粒的能谱图，证实多边形微米颗粒为TiC，纯度高，无杂质。所制备复合材料的室温拉伸性能为：σb＝160MPa，σ0.2＝110MPa，δ＝16％，E＝74GPa。
实施例2
制备(0.5vol.％纳米TiC+2vol.％微米TiC)/6061Al复合材料，具体步骤如下：
(1)以质量比1：4的多壁碳纳米管
Figure BDA0003069290090000041
炭黑粉(10000目)作为碳源，将其与Al粉(纯度99.9％，50μm)、Ti粉(纯度99.8％，20μm)置入球磨罐，其中碳源粉：钛粉原子比＝1:0.9，铝粉质量百分比为80％；球料质量比15:1，转速800rpm，混合12h。取混匀粉料，在室温下压制成坯，其密度为混合粉料理论密度的65％；
(2)在空气中采用高频感应线圈引燃预制块，感应炉功率25kW，待产物冷却后获得含微纳双尺度TiC的铝基中间合金；
(3)将商用6061Al铸锭置于石墨坩埚，在井式电阻炉中升温至750℃得到铝合金熔体；将特定比例中间合金在500℃预热1h后加入到铝合金熔体中。采用由石墨转子与定子构成的强剪切单元，以转速1000rpm搅动熔体10min，机械搅拌结束后，熔体降温至720℃，施加超声处理，超声功率2kW，时间5min，随后静置保温，精炼除渣，浇铸在金属型模中，制得微纳双尺度TiC/Al复合材料。
图3给出(0.5vol.％纳米TiC+2vol.％微米TiC)/6061Al复合材料的金相组织，可见两种尺度TiC颗粒(平均粒径为4μm和100nm)均匀弥散于铝基体。图4为所制备复合材料的透射电镜图，其中纳米TiC近球形，均匀弥散于铝基体，且与铝基体界面结合良好。所制备复合材料的室温拉伸性能为：σb＝210MPa，σ0.2＝165MPa，δ＝12％，E＝78GPa。
实施例3
制备(0.5vol.％纳米TiC+3vol.％微米TiC)/Al-Cu复合材料，具体步骤如下：
(1)以质量比1：6的纳米金刚石粉(60nm)、炭黑粉(10000目)作为碳源，将其与Al粉(纯度99.9％，50μm)、Ti粉(纯度99.8％，20μm)置入球磨罐，其中碳源粉：钛粉原子比＝1:0.9，铝粉质量百分比为90％；球料质量比10:1，转速800rpm，混合12h。取混匀粉料，在室温下压制成坯，其密度为混合粉料理论密度的60％；
(2)在空气中采用钨丝引燃预制块，待产物冷却后获得含微纳双尺度TiC的铝基中间合金；
(3)将商用Al-5Cu铸锭置于石墨坩埚，在井式电阻炉中升温至750℃得到铝合金熔体；将特定比例中间合金在450℃预热1h后加入到铝合金熔体中。采用由石墨转子与定子构成的强剪切单元，以转速1000rpm搅动熔体8min，机械搅拌结束后，熔体降温至720℃，施加超声处理，超声功率2.5kW，时间5min，随后静置保温，精炼除渣，浇铸在金属型模中，制得微纳双尺度TiC/Al-Cu复合材料。所制备复合材料的室温拉伸性能为：σb＝308MPa，σ0.2＝230MPa，δ＝9％，E＝81GPa。
上述具体实施方式不以任何形式限制本发明的技术方案，凡是采用等同替换或等效变换的方式所获得技术方案均落在本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种微纳双尺度TiC颗粒增强铝基复合材料的制备方法，微纳双尺度TiC颗粒增强铝基复合材料中，50～100nm TiC和1～5μm TiC的体积分数分别为0.1～1％和1～5％，其特征在于，具体步骤如下：
(1)选配不同粒径碳源，与Al粉、Ti粉进行高能球磨，混匀后冷压成预制块；
(2)引燃预制块，快速合成TiC/Al中间合金；
(3)将中间合金加入铝熔体，依次经机械搅动及超声处理，静置除渣后浇注，即可获得双尺度原位TiC颗粒增强铝基复合材料。
2.如权利要求1所述的一种微纳双尺度TiC颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，从2000～10000目的无定形活性碳粉、2000～10000目的碳黑粉、2000～10000目的石墨粉中选用一种微米碳源，同时从50～80nm的纳米金刚石粉、
Figure FDA0003069290080000011
多壁碳纳米管中选用一种纳米碳源。
3.如权利要求1所述的一种微纳双尺度TiC颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，成分配比为：铝粉质量分数为60～90％，碳源粉末：Ti粉原子比＝1:1～1:0.8，Al粉平均粒径20～100μm，Ti粉平均粒径10～100μm。
4.如权利要求1所述的一种微纳双尺度TiC颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，球磨工艺参数为：球料质量比5:1～20:1，转速200～1000rpm，球磨时间4～24h。
5.如权利要求1所述的一种微纳双尺度TiC颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，冷压预制块的密度为混合粉料理论密度的45～65％。
6.如权利要求1所述的一种微纳双尺度TiC颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，预制块的燃烧反应在空气中进行，引燃方式为高能激光束、钨丝、等离子束或高频感应加热的一种。
7.如权利要求1所述的一种微纳双尺度TiC颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，铝熔体为纯铝、Al-Si、Al-Cu等铸造合金或1系～8系变形铝合金的熔体，熔体温度为720～800℃。
8.如权利要求1所述的一种微纳双尺度TiC颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，机械搅动选用石墨转子和石墨定子强剪切熔体，转速为600～3000rpm，时间5～15min。
9.如权利要求1所述的一种微纳双尺度TiC颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，超声时间2-10min，频率20KHz，功率1～2.5kW。
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