CN107955888B - 一种用于铝合金的微纳米TiC-TiB2颗粒细化剂及细化方法 - Google Patents

一种用于铝合金的微纳米TiC-TiB2颗粒细化剂及细化方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于铝合金的微纳米TiC‑TiB2颗粒细化剂及细化方法，包括以下三个步骤：(1)微纳米混杂尺度内生双相TiC‑TiB2陶瓷颗粒细化剂的制备；(2)未细化铝合金的制备；(3)微纳米混杂尺度内生双相TiC‑TiB2陶瓷颗粒细化剂细化铝合金；该发明涉及的技术方案细化铝合金效果显著，且少量细化剂的加入即可较大程度上细化晶粒，细化高效且步骤简单，细化过程易于控制，大幅减少铝合金细化剂的使用量，对于铝合金材料组织控制有着重要的实际应用价值。

Description

一种用于铝合金的微纳米TiC-TiB2颗粒细化剂及细化方法
技术领域
本发明涉及铝合金加工和制备领域，具体涉及一种用于铝合金的微纳米 TiC-TiB2颗粒细化剂及细化方法的方法。
背景技术
铝合金作为一种密度小、比强度高、成本易于成型制备的合金材料广泛应用于汽车、航空等工业中。随着航空航天、汽车、国防等高科技领域的高速发展，对铝合金等轻量化高性能结构材料需求日益增大。铸造铝合金和变形铝合金都需要经过熔体凝固形成铸态组织的过程。凝固组织直接影响后续加工工序的效率和成本，最终关系产品的使用过程中的质量、寿命及全服役周期的成本等。因此，以液态和凝固组织调控为起点的组织调控是金属材料性能优化和强化的重要途径。合金凝固组织的结构特征来源于晶体相从熔体中形核长大的过程，凝固组织调控的重点是如何有目的的控制晶体相在熔体中的形核和长大。铝合金铸态组织细化和枝晶形貌改善不仅显著提高铸造铝合金的性能，还会对变形铝合金的塑性成型组织产生重要积极影响。通过添加细化剂来处理铝合金熔体，从而得到等大、细小、均匀的α-Al晶粒是一种简单、常用、有效的铝合金强化手段。晶粒细化剂的引入可以细化凝固组织，减少铸造缺陷，提高材料的屈服强度、断裂韧性，减少孔隙，提高力学性能和表面精度，减少热裂纹的萌生。综上，铝合金的晶粒细化是提高铝合金性能的基础途径和手段。促进α-Al的异质形核，细化铝合金组织是提高铝合金性能的最重要途径。微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒细化剂是一种新型高效，并且廉价的铝合金细化剂，其内含从纳米尺寸到微米尺寸的陶瓷颗粒，在凝固过程中，微米尺寸的大颗粒作为α-Al的形核基点，促进异质形核，增加形核率，而纳米尺寸的颗粒一部分被捕获进入α-Al晶内，其余的纳米颗粒吸附在固液界面前沿，阻碍α-Al枝晶的生长，从而从促进异质形核，提高形核率，和阻碍枝晶生长两方面细化铝合金组织，具有多重复合叠加细化效应。同时其制备都使用廉价的反应原料，制备成本低廉，制备工艺易控制，对于铝合金的组织细化具有重要的现实意义，具有重要的实际应用价值和工业应用前景。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种用于铝合金的微纳米TiC-TiB2颗粒细化剂及细化方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种用于铝合金的微纳米TiC-TiB2颗粒细化剂及细化方法，包括如下步骤：
(1)微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒细化剂的制备：
(1a)B4C粉的球磨活化预处理：将0.5-3μm B4C粉放入球磨罐中，球料比为100:1，将混料机的球磨速度设置为200-300r/min，球磨时间为1-3小时；
(1b)反应压坯的制备：
i、称取所需的13-75μm Al合金粉、13-48μm Ti粉和经球磨预处理的0.5-3μm B4C粉备用；所用铝合金粉成分为Al：0.9294；Cu：0.047；Mg：0.0032；Si： 0.0044；Fe：0.0053；Ti：0.0011；Mn：0.0065；Cr：0.0008；Zn：0.0023；
ii、反应压坯成分为Al合金粉：60-95wt.％；Ti粉：3.609-28.872wt.％； B4C粉：1.391-11.128wt.％；反应压坯中Ti粉和B4C粉质量比为：2.595:1；将不同配比不同粒度Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉按以下五种配比配制成100g混合粉末；
①当微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒占铝合金的重量分数为5wt.％：将Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉分别按照各自重量分别为： Al合金粉：95.00g；钛粉：3.609g，B4C粉：1.391g，配制成100g混合粉末；
②当微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒占铝合金的重量分数为20wt.％：将Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉分别按照各自重量分别为： Al合金粉：80.00g；钛粉：14.436g，B4C粉：5.564g，配制成100g混合粉末；
③当微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒占铝合金的重量分数为30wt.％：将Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉分别按照各自重量分别为： Al合金粉：70.00g；钛粉：21.654g，B4C粉：8.346g，配制成100g混合粉末；
④当微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒占铝合金的重量分数为40wt.％：将Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉分别按照各自重量分别为： Al合金粉：60.00g；钛粉：28.872g，B4C粉：11.128g，配制成100g混合粉末；
iii、将不同组分、粒度的反应物粉料与氧化锆磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个， ZrO2球质量共800g，球料比设置为8:1，将混料机的球磨速度设置为30-60r/min，混料时间设置为8-32小时；
iv、将球磨混料的粉料取出，称取100g粉料用铝箔包住在液压试验机上压制成直径45mm，高度为30mm的圆柱形压坯，致密度为65-75％；
(1c)压坯烧结原位反应合成混杂尺度双相TiC-TiB2/Al陶瓷颗粒细化剂：将步骤(1b)中制备的圆柱形压胚放入压坯烧结原位反应致密化所用的石墨模具，将石墨模具和圆柱形压胚整体放入真空燃烧合成炉中，关上炉门，抽真空至炉内压力低于10Pa；开始加热，加热速度设置为25-40K/min；当到炉内测量温度显示为1173K时，保温10min，然后对圆柱形压胚开始施加轴向压力，应力值为45-55MPa，并保持压力15-25s；随后关闭加热装置，保持炉内真空，随炉冷却至室温；
(1d)内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合的热挤压塑性成型：将用二硫化钼和高温润滑油混合物制成的挤压润滑剂均匀地涂抹在圆柱形烧结态致密压胚外侧，随后将其放入热作模具钢模具中；将圆柱形烧结态致密压胚和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至773K-833K，保温30-60min；保温结束后，对圆柱形压胚施加轴向压力，进行挤压成型；挤压比为19:1。
(2)未细化铝合金的制备：
(2a)将预先称量好的铝合金放置于坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；铝合金的成分为：Al：0.9294；Cu：0.047；Mg： 0.0032；Si：0.0044；Fe：0.0053；Ti：0.0011；Mn：0.0065；Cr：0.0008； Zn：0.0023；
(2b)待合金完全熔化后并保温30min，加入0.05-0.10wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温10min；
(3)微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒细化剂细化铝合金：
(3a)在将称量好的合金放入坩埚中随坩埚一起放入炉内后，升温至1123K；
(3b)待合金完全熔化后并保温30min，将微纳米混杂尺度内生双相 TiC-TiB2陶瓷颗粒细化剂加入到合金液中，TiC-TiB2陶瓷颗粒实际加入量为 0.1wt.％-0.7wt.％，对混合合金液采用超声处理3-10min；
(3c)升温至1173K，加入0.05-0.1wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣除气，打渣处理；
(3d)将超声处理后的金属液浇铸到金属型模具内，凝固冷却后得到纳米 TiB2陶瓷颗粒强化铝合金的板状式样。
优选的，步骤(1d)中的热作模具钢模具的材质为H13热作模具钢，热作模具钢模具的尺寸为Φ30。
优选的，步骤(3d)中金属型模具的材质为45#钢，金属型模具的尺寸为 200mm×150mm×20mm。
优选的，步骤(3)中采用的是超声辅助分散陶瓷颗粒。
所述利用微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒细化剂及其细化凝固组织的方法的铝合金的晶粒尺寸得到了显著细化：添加微纳米混杂尺度内生双相 TiC-TiB2陶瓷颗粒后，在最佳的细化工艺下(细化剂添加量0.3wt.％)，铝合金晶粒的平均尺寸由未细化前的166μm减小到了细化后65μm，细化了2.5倍；
特别地，由于晶粒的细化程度对于合金的性能的影响较大，因此在对于铝合金凝固组织及晶粒尺寸的控制上是一个关键问题。该技术方案提供了一种用于铝合金的微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒细化剂及其细化凝固组织的方法，对于进一步提高合金组织的性能有着重要的实际应用价值。
该发明有益效果在于：本发明中的一种用于铝合金的微纳米TiC-TiB2颗粒细化剂及细化方法，包括以下三个步骤：(1)微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2 陶瓷颗粒细化剂的制备；(2)未细化铝合金的制备；(3)微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒细化剂细化铝合金；该发明涉及的技术方案细化铝合金效果显著，且少量细化剂的加入即可较大程度上细化晶粒，细化高效且步骤简单，细化过程易于控制，大幅减少铝合金细化剂的使用量。对于铝合金材料组织控制有着重要的实际应用价值。
附图说明
图1为未细化铝合金的铸态金相组织图。
图2为实施例1中微纳米TiC-TiB2陶瓷颗粒加入量为0.1wt.％时铸态合金的金相组织图。
图3为实施例2中微纳米TiC-TiB2陶瓷颗粒加入量为0.15wt.％时铸态合金的金相组织图。
图4为实施例3中微纳米TiC-TiB2陶瓷颗粒加入量为0.3wt.％时铸态合金的金相组织图。
图5为实施例4中微纳米TiC-TiB2陶瓷颗粒加入量为0.5wt.％时铸态合金的金相组织图。
图6为实施例5中微纳米TiC-TiB2陶瓷颗粒加入量为0.7wt.％时铸态合金的金相组织图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创新特征、达成目的易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1：
本实施例中一种用于铝合金的微纳米TiC-TiB2颗粒细化剂及细化方法，包括以下步骤：
(1)步骤一，微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒细化剂的制备：
(1a)B4C粉的球磨活化预处理：
a.将0.5-3μm B4C粉放入球磨罐中，球料比为100:1，将混料机的球磨速度设置为200r/min，球磨时间为1小时；
(1b)反应压坯的制备：
a.称取所需的13μm Al合金粉、13μm Ti粉和经球磨预处理的0.5-3μm B4C 粉备用；所用铝合金粉成分为Al：0.9294；Cu：0.047；Mg：0.0032；Si：0.0044； Fe：0.0053；Ti：0.0011；Mn：0.0065；Cr：0.0008；Zn：0.0023。
b.反应压坯成分为Al合金粉：95wt.％；Ti粉：3.609wt.％；B4C粉： 1.391wt.％；反应压坯中Ti粉和B4C粉质量比为：2.595:1。Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉分别按照各自重量分别为：Al合金粉：95.00g；钛粉：3.609g， B4C粉：1.391g。将Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉按配比配制成100g 混合粉末。此时混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒占铝合金的重量分数为 5wt.％；
c.将不同组分、粒度的反应物粉料与氧化锆磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个， ZrO2球质量共800g，球料比设置为8:1，将混料机的球磨速度设置为60r/min，混料时间设置为8小时；
d.将球磨混料的粉料取出，称取100g粉料用铝箔包住在液压试验机上压制成直径45mm，高度为30mm的圆柱形压坯。致密度为75％。
(1c)压坯烧结原位反应合成混杂尺度双相TiC-TiB2/Al陶瓷颗粒细化剂：
a.将步骤(1b)中制备的圆柱形压胚放入压坯烧结原位反应致密化所用的石墨模具，将石墨模具和圆柱形压胚整体放入真空燃烧合成炉中，关上炉门，抽真空至炉内压力低于10Pa；
b.开始加热。加热速度设置为40K/min；
c.当到炉内测量温度显示为1173K时，保温10min，然后对圆柱形压胚开始施加轴向压力，应力值为55MPa，并保持压力15s；随后关闭加热装置，保持炉内真空，随炉冷却至室温。
(1d)内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合的热挤压塑性成型:
a.将用二硫化钼和高温润滑油混合物制成的挤压润滑剂均匀地涂抹在圆柱形烧结态致密压胚外侧，随后将其放入热作模具钢模具中；
b.将圆柱形烧结态致密压胚和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至773KK，保温30min；
c.保温结束后，对圆柱形压胚施加轴向压力，进行挤压成型；挤压比为19:1。
(2)步骤二，未细化铝合金的制备：
(2a)将预先称量好的铝合金放置于坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；铝合金的成分为：Al：0.9294；Cu：0.047；Mg：0.0032； Si：0.0044；Fe：0.0053；Ti：0.0011；Mn：0.0065；Cr：0.0008；Zn：0.0023。
(2b)待合金完全熔化后并保温30min，加入0.05wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温10min；
(3)步骤三，微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒细化剂细化铝合金：
(3a)在将称量好的合金放入坩埚中随坩埚一起放入炉内后，升温至1123K；
(3b)待合金完全熔化后并保温30min，将微纳米混杂尺度内生双相 TiC-TiB2陶瓷颗粒细化剂加入到合金液中，TiC-TiB2陶瓷颗粒实际加入量为 0.1wt.％，对混合合金液采用超声处理3min。
(3c)升温至1173K，加入0.05wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣除气，打渣处理。
(3d)将超声处理后的金属液浇铸到金属型模具内，凝固冷却后得到纳米 TiB2陶瓷颗粒强化铝合金的板状式样。
优选的，步骤(1d)中的热作模具钢模具的材质为H13热作模具钢，热作模具钢模具的尺寸为Φ30。
优选的，步骤(3d)中金属型模具的材质为45#钢，金属型模具的尺寸为 200mm×150mm×20mm。
优选的，步骤(3)中采用的是超声辅助分散陶瓷颗粒。
通过向铝合金熔体内加入该种微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒细化剂后，其中陶瓷颗粒实际加入量为0.1wt.％，铝合金晶粒的平均尺寸由未细化前的166μm减小到了细化后113μm，如表1，图1和2所示。
实施例2：
本实施例中一种用于铝合金的微纳米TiC-TiB2颗粒细化剂及细化方法，包括以下步骤：
(1)步骤一，微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒细化剂的制备：
(1a)B4C粉的球磨活化预处理：
a.将0.5-3μm B4C粉放入球磨罐中，球料比为100:1，将混料机的球磨速度设置为300r/min，球磨时间为2小时；
(1b)反应压坯的制备：
a.称取所需的48μm Al合金粉、48μm Ti粉和经球磨预处理的0.5-3μm B4C 粉备用；所用铝合金粉成分为Al：0.9294；Cu：0.047；Mg：0.0032；Si：0.0044； Fe：0.0053；Ti：0.0011；Mn：0.0065；Cr：0.0008；Zn：0.0023。
b.反应压坯成分为Al合金粉：80wt.％；Ti粉：14.436wt.％；B4C粉： 5.564wt.％；反应压坯中Ti粉和B4C粉质量比为：2.595:1。将Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉配制成100g混合粉末；各自重量分别为：Al合金粉：80.00g； Ti粉：14.436g，B4C粉：5.564g；此时混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒占铝合金的重量分数为20wt.％；
c.将不同组分、粒度的反应物粉料与氧化锆磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个， ZrO2球质量共800g，球料比设置为8:1，将混料机的球磨速度设置为50r/min，混料时间设置为18小时；
d.将球磨混料的粉料取出，称取100g粉料用铝箔包住在液压试验机上压制成直径45mm，高度为30mm的圆柱形压坯。致密度为70％。
(1c)压坯烧结原位反应合成混杂尺度双相TiC-TiB2/Al陶瓷颗粒细化剂：
d.将步骤(1b)中制备的圆柱形压胚放入压坯烧结原位反应致密化所用的石墨模具，将石墨模具和圆柱形压胚整体放入真空燃烧合成炉中，关上炉门，抽真空至炉内压力低于10Pa；
e.开始加热。加热速度设置为35K/min；
f.当到炉内测量温度显示为1173K时，保温10min，然后对圆柱形压胚开始施加轴向压力，应力值为45MPa，并保持压力20s；随后关闭加热装置，保持炉内真空，随炉冷却至室温。
(1d)内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合的热挤压塑性成型:
d.将用二硫化钼和高温润滑油混合物制成的挤压润滑剂均匀地涂抹在圆柱形烧结态致密压胚外侧，随后将其放入热作模具钢模具中；
e.将圆柱形烧结态致密压胚和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至803K，保温40min；
f.保温结束后，对圆柱形压胚施加轴向压力，进行挤压成型；挤压比为19:1。
(2)步骤二，未细化铝合金的制备：
(2a)将预先称量好的铝合金放置于坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；铝合金的成分为：Al：0.9294；Cu：0.047；Mg：0.0032； Si：0.0044；Fe：0.0053；Ti：0.0011；Mn：0.0065；Cr：0.0008；Zn：0.0023。
(2b)待合金完全熔化后并保温30min，加入0.10wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温10min；
(3)步骤三，微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒细化剂细化铝合金：
(3a)在将称量好的合金放入坩埚中随坩埚一起放入炉内后，升温至1123K；
(3b)待合金完全熔化后并保温30min，将微纳米混杂尺度内生双相 TiC-TiB2陶瓷颗粒细化剂加入到合金液中，TiC-TiB2陶瓷颗粒实际加入量为 0.15wt.％，对混合合金液采用超声处理5min。
(3c)升温至1173K，加入0.1wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣除气，打渣处理。
(3d)将超声处理后的金属液浇铸到金属型模具内，凝固冷却后得到纳米 TiB2陶瓷颗粒强化铝合金的板状式样。
优选的，步骤(1d)中的热作模具钢模具的材质为H13热作模具钢，热作模具钢模具的尺寸为Φ30。
优选的，步骤(3d)中金属型模具的材质为45#钢，金属型模具的尺寸为 200mm×150mm×20mm。
优选的，步骤(3)中采用的是超声辅助分散陶瓷颗粒。
通过向铝合金熔体内加入该种微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒细化剂后，其中陶瓷颗粒实际加入量为0.15wt.％，铝合金晶粒的平均尺寸由未细化前的166μm减小到细化后的74μm。如表1，图1和3所示。
实施例3：
本实施例中的一种用于铝合金的微纳米TiC-TiB2颗粒细化剂及细化方法，包括以下步骤：
(1)步骤一，微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒细化剂的制备：
(1a)B4C粉的球磨活化预处理：
a.将0.5-3μm B4C粉放入球磨罐中，球料比为100:1，将混料机的球磨速度设置为200r/min，球磨时间为3小时；
(1b)反应压坯的制备：
a.称取所需的75μm Al合金粉、13μm Ti粉和经球磨预处理的0.5-3μm B4C 粉备用；所用铝合金粉成分为Al：0.9294；Cu：0.047；Mg：0.0032；Si：0.0044； Fe：0.0053；Ti：0.0011；Mn：0.0065；Cr：0.0008；Zn：0.0023。
b.反应压坯成分为Al合金粉：70wt.％；Ti粉：21.654wt.％；B4C粉：8.346 wt.％；反应压坯中Ti粉和B4C粉质量比为：2.595:1。将Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉配制成100g混合粉末；各自重量分别为：Al合金粉：70.00g；Ti 粉：21.654g，B4C粉：8.346g；此时混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒占铝合金的重量分数为30wt.％；
c.将不同组分、粒度的反应物粉料与氧化锆磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个， ZrO2球质量共800g，球料比设置为8:1，将混料机的球磨速度设置为30r/min，混料时间设置为32小时；
d.将球磨混料的粉料取出，称取100g粉料用铝箔包住在液压试验机上压制成直径45mm，高度为30mm的圆柱形压坯。致密度为65％。
(1c)压坯烧结原位反应合成混杂尺度双相TiC-TiB2/Al陶瓷颗粒细化剂：
g.将步骤(1b)中制备的圆柱形压胚放入压坯烧结原位反应致密化所用的石墨模具，将石墨模具和圆柱形压胚整体放入真空燃烧合成炉中，关上炉门，抽真空至炉内压力低于10Pa；
h.开始加热。加热速度设置为25K/min；
i.当到炉内测量温度显示为1173K时，保温10min，然后对圆柱形压胚开始施加轴向压力，应力值为45MPa，并保持压力25s；随后关闭加热装置，保持炉内真空，随炉冷却至室温。
(1d)内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合的热挤压塑性成型:
g.将用二硫化钼和高温润滑油混合物制成的挤压润滑剂均匀地涂抹在圆柱形烧结态致密压胚外侧，随后将其放入热作模具钢模具中；
h.将圆柱形烧结态致密压胚和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至833K，保温60min；
i.保温结束后，对圆柱形压胚施加轴向压力，进行挤压成型；挤压比为19:1。
(2)步骤二，未细化铝合金的制备：
(2a)将预先称量好的铝合金放置于坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；铝合金的成分为：Al：0.9294；Cu：0.047；Mg：0.0032； Si：0.0044；Fe：0.0053；Ti：0.0011；Mn：0.0065；Cr：0.0008；Zn：0.0023。
(2b)待合金完全熔化后并保温30min，加入0.05wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温10min；
(3)步骤三，微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒细化剂细化铝合金：
(3a)在将称量好的合金放入坩埚中随坩埚一起放入炉内后，升温至1123K；
(3b)待合金完全熔化后并保温30min，将微纳米混杂尺度内生双相 TiC-TiB2陶瓷颗粒细化剂加入到合金液中，TiC-TiB2陶瓷颗粒实际加入量为 0.3wt.％，对混合合金液采用超声处理6min。
(3c)升温至1173K，加入0.1wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣除气，打渣处理。
(3d)将超声处理后的金属液浇铸到金属型模具内，凝固冷却后得到纳米 TiB2陶瓷颗粒强化铝合金的板状式样。
优选的，步骤(1d)中的热作模具钢模具的材质为H13热作模具钢，热作模具钢模具的尺寸为Φ30。
优选的，步骤(3d)中金属型模具的材质为45#钢，金属型模具的尺寸为 200mm×150mm×20mm。
优选的，步骤(3)中采用的是超声辅助分散陶瓷颗粒。
通过向铝合金熔体内加入该种微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒细化剂后，其中陶瓷颗粒实际加入量为0.3wt.％，铝合金晶粒的平均尺寸由未细化前的166μm减小到了细化后65μm，细化了2.5倍，如表1，图1和4所示。
实施例4：
本实施例中一种用于铝合金的微纳米TiC-TiB2颗粒细化剂及细化方法，包括以下步骤：
(1)步骤一，微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒细化剂的制备：
(1a)B4C粉的球磨活化预处理：
a.将0.5-3μm B4C粉放入球磨罐中，球料比为100:1，将混料机的球磨速度设置为200r/min，球磨时间为2小时；
(1b)反应压坯的制备：
a.称取所需的13μm Al合金粉、48μm Ti粉和经球磨预处理的0.5-3μm B4C 粉备用；所用铝合金粉成分为Al：0.9294；Cu：0.047；Mg：0.0032；Si：0.0044； Fe：0.0053；Ti：0.0011；Mn：0.0065；Cr：0.0008；Zn：0.0023。
b.反应压坯成分为Al合金粉：60wt.％；Ti粉：28.872wt.％；B4C粉： 11.128wt.％；反应压坯中Ti粉和B4C粉质量比为：2.595:1。将Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉按配比配制成100g混合粉末；各自重量分别为：Al合金粉： 60.00g；Ti粉：28.872g，B4C粉：11.128g；此时混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒占铝合金的重量分数为40wt.％；
c.将反应物粉料与氧化锆磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、 7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比设置为8:1，将混料机的球磨速度设置为50r/min，混料时间设置为24小时；
d.将球磨混料的粉料取出，称取100g粉料用铝箔包住在液压试验机上压制成直径45mm，高度为30mm的圆柱形压坯。致密度为68％。
(1c)压坯烧结原位反应合成混杂尺度双相TiC-TiB2/Al陶瓷颗粒细化剂：
j.将步骤(1b)中制备的圆柱形压胚放入压坯烧结原位反应致密化所用的石墨模具，将石墨模具和圆柱形压胚整体放入真空燃烧合成炉中，关上炉门，抽真空至炉内压力低于10Pa；
k.开始加热。加热速度设置为30K/min；
l.当到炉内测量温度显示为1173K时，保温10min，然后对圆柱形压胚开始施加轴向压力，应力值为50MPa，并保持压力20s；随后关闭加热装置，保持炉内真空，随炉冷却至室温。
(1d)内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合的热挤压塑性成型:
j.将用二硫化钼和高温润滑油混合物制成的挤压润滑剂均匀地涂抹在圆柱形烧结态致密压胚外侧，随后将其放入热作模具钢模具中；
k.将圆柱形烧结态致密压胚和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至833K，保温60min；
l.保温结束后，对圆柱形压胚施加轴向压力，进行挤压成型；挤压比为19:1。
(2)步骤二，未细化铝合金的制备：
(2a)将预先称量好的铝合金放置于坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；铝合金的成分为：Al：0.9294；Cu：0.047；Mg：0.0032； Si：0.0044；Fe：0.0053；Ti：0.0011；Mn：0.0065；Cr：0.0008；Zn：0.0023。
(2b)待合金完全熔化后并保温30min，加入0.10wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温10min；
(3)步骤三，微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒细化剂细化铝合金：
(3a)在将称量好的合金放入坩埚中随坩埚一起放入炉内后，升温至1123K；
(3b)待合金完全熔化后并保温30min，将微纳米混杂尺度内生双相 TiC-TiB2陶瓷颗粒细化剂加入到合金液中，TiC-TiB2陶瓷颗粒实际加入量为 0.5wt.％，对混合合金液采用超声处理8min。
(3c)升温至1173K，加入0.05wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣除气，打渣处理。
(3d)将超声处理后的金属液浇铸到金属型模具内，凝固冷却后得到纳米 TiB2陶瓷颗粒强化铝合金的板状式样。
优选的，步骤(1d)中的热作模具钢模具的材质为H13热作模具钢，热作模具钢模具的尺寸为Φ30。
优选的，步骤(3d)中金属型模具的材质为45#钢，金属型模具的尺寸为 200mm×150mm×20mm。
优选的，步骤(3)中采用的是超声辅助分散陶瓷颗粒。
通过向铝合金熔体内加入该种微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒细化剂后，其中陶瓷颗粒实际加入量为0.5wt.％，铝合金晶粒的平均尺寸由未细化前的166μm减小到了细化后66μm，细化了2.5倍，如表1，图1和5所示。
实施例5：
本实施例中一种用于铝合金的微纳米TiC-TiB2颗粒细化剂及细化方法，包括以下步骤：
(1)微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒细化剂的制备：
(1a)B4C粉的球磨活化预处理：
a.将0.5-3μm B4C粉放入球磨罐中，球料比为100:1，将混料机的球磨速度设置为200r/min，球磨时间为2小时；
(1b)反应压坯的制备：
a.称取所需的13μm Al合金粉、48μm Ti粉和经球磨预处理的0.5-3μm B4C 粉备用；所用铝合金粉成分为Al：0.9294；Cu：0.047；Mg：0.0032；Si：0.0044； Fe：0.0053；Ti：0.0011；Mn：0.0065；Cr：0.0008；Zn：0.0023。
b.反应压坯成分为Al合金粉：60wt.％；Ti粉：28.872wt.％；B4C粉： 11.128wt.％；反应压坯中Ti粉和B4C粉质量比为：2.595:1。将Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉按配比配制成100g混合粉末；各自重量分别为：Al合金粉： 60.00g；Ti粉：28.872g，B4C粉：11.128g；此时混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒占铝合金的重量分数为40wt.％；
c.将反应物粉料与氧化锆磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、 7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比设置为8:1，将混料机的球磨速度设置为50r/min，混料时间设置为24小时；
d.将球磨混料的粉料取出，称取100g粉料用铝箔包住在液压试验机上压制成直径45mm，高度为30mm的圆柱形压坯。致密度为68％。
(1c)压坯烧结原位反应合成混杂尺度双相TiC-TiB2/Al陶瓷颗粒细化剂：
m.将步骤(1b)中制备的圆柱形压胚放入压坯烧结原位反应致密化所用的石墨模具，将石墨模具和圆柱形压胚整体放入真空燃烧合成炉中，关上炉门，抽真空至炉内压力低于10Pa；
n.开始加热。加热速度设置为30K/min；
o.当到炉内测量温度显示为1173K时，保温10min，然后对圆柱形压胚开始施加轴向压力，应力值为50MPa，并保持压力20s；随后关闭加热装置，保持炉内真空，随炉冷却至室温。
(1d)内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合的热挤压塑性成型:
m.将用二硫化钼和高温润滑油混合物制成的挤压润滑剂均匀地涂抹在圆柱形烧结态致密压胚外侧，随后将其放入热作模具钢模具中；
n.将圆柱形烧结态致密压胚和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至833K，保温60min；
o.保温结束后，对圆柱形压胚施加轴向压力，进行挤压成型；挤压比为19:1。
(2)步骤二，未细化铝合金的制备：
(2a)将预先称量好的铝合金放置于坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；铝合金的成分为：Al：0.9294；Cu：0.047；Mg：0.0032； Si：0.0044；Fe：0.0053；Ti：0.0011；Mn：0.0065；Cr：0.0008；Zn：0.0023。
(2b)待合金完全熔化后并保温30min，加入0.10wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温10min；
(3)步骤三，微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒细化剂细化铝合金：
(3a)在将称量好的合金放入坩埚中随坩埚一起放入炉内后，升温至1123K；
(3b)待合金完全熔化后并保温30min，将微纳米混杂尺度内生双相 TiC-TiB2陶瓷颗粒细化剂加入到合金液中，TiC-TiB2陶瓷颗粒实际加入量为 0.7wt.％，对混合合金液采用超声处理10min。
(3c)升温至1173K，加入0.05wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣除气，打渣处理。
(3d)将超声处理后的金属液浇铸到金属型模具内，凝固冷却后得到纳米 TiB2陶瓷颗粒强化铝合金的板状式样。
优选的，步骤(1d)中的热作模具钢模具的材质为H13热作模具钢，热作模具钢模具的尺寸为Φ30。
优选的，步骤(3d)中金属型模具的材质为45#钢，金属型模具的尺寸为 200mm×150mm×20mm。
优选的，步骤(3)中采用的是超声辅助分散陶瓷颗粒。
通过向铝合金熔体内加入该种微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒细化剂后，其中陶瓷颗粒实际加入量为0.3wt.％，铝合金晶粒的平均尺寸由未细化前的166μm减小到了细化后72μm，如表1，图1和6所示。
所述一种用于铝合金的微纳米TiC-TiB2颗粒细化剂及细化方法中铝合金的晶粒尺寸得到了显著细化：添加微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒后，在最佳的细化工艺下(细化剂添加量0.3wt.％)，晶粒尺寸由原来的166μm减小到了大65μm，细化近2.5倍；
表1为未细化合金与实施例1-5中不同微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒细化剂细化后的铝合金的平均晶粒尺寸统计；
样品 平均晶粒尺寸
未细化铝合金 166μm
实施实例1 113μm
实施实例2 74μm
实施实例3 65μm
实施实例4 66μm
实施实例5 72μm
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种用于铝合金的微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒细化方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒细化剂的制备：
(1a)B4C粉的球磨活化预处理：将0.5-3μm B4C粉放入球磨罐中，球料比为100:1，将混料机的球磨速度设置为200-300r/min，球磨时间为1-3小时；
(1b)反应压坯的制备：
i、称取所需的13-75μmAl合金粉、13-48μm Ti粉和经球磨预处理的0.5-3μm B4C粉备用；所用铝合金粉成分为：Al：0.9294；Cu：0.047；Mg：0.0032；Si：0.0044；Fe：0.0053；Ti：0.0011；Mn：0.0065；Cr：0.0008；Zn：0.0023；
ii、反应压坯成分为Al合金粉：60-95wt.％；Ti粉：3.609-28.872wt.％；B4C粉：1.391-11.128wt.％；反应压坯中Ti粉和B4C粉质量比为：2.595:1；将不同配比不同粒度Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉按以下四种配比配制成100g混合粉末；
①当微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒占铝合金的重量分数为5wt.％：将Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉分别按照各自重量分别为：Al合金粉：95.00g；钛粉：3.609g，B4C粉：1.391g，配制成100g混合粉末；
②当微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒占铝合金的重量分数为20wt.％：将Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉分别按照各自重量分别为：Al合金粉：80.00g；钛粉：14.436g，B4C粉：5.564g，配制成100g混合粉末；
③当微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒占铝合金的重量分数为30wt.％：将Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉分别按照各自重量分别为：Al合金粉：70.00g；钛粉：21.654g，B4C粉：8.346g，配制成100g混合粉末；
④当微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒占铝合金的重量分数为40wt.％：将Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉分别按照各自重量分别为：Al合金粉：60.00g；钛粉：28.872g，B4C粉：11.128g，配制成100g混合粉末；
iii、将不同组分、粒度的反应物粉料与氧化锆磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比设置为8:1，将混料机的球磨速度设置为30-60r/min，混料时间设置为8-32小时；
iv、将球磨混料的粉料取出，称取100g粉料用铝箔包住在液压试验机上压制成直径45mm，高度为30mm的圆柱形压坯，致密度为65-75％；
(1c)压坯烧结原位反应合成微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2/Al陶瓷颗粒细化剂：将步骤(1b)中制备的圆柱形压胚放入压坯烧结原位反应致密化所用的石墨模具，将石墨模具和圆柱形压胚整体放入真空燃烧合成炉中，关上炉门，抽真空至炉内压力低于10Pa；开始加热，加热速度设置为25-40K/min；当到炉内测量温度显示为1173K时，保温10min，然后对圆柱形压胚开始施加轴向压力，应力值为45-55MPa，并保持压力15-25s；随后关闭加热装置，保持炉内真空，随炉冷却至室温；
(1d)微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2/Al复合材料的热挤压塑性成型：将用二硫化钼和高温润滑油混合物制成的挤压润滑剂均匀地涂抹在圆柱形烧结态致密压胚外侧，随后将其放入热作模具钢模具中；将圆柱形烧结态致密压胚和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至773K-833K，保温30-60min；保温结束后，对圆柱形压胚施加轴向压力，进行挤压成型；挤压比为19:1；
(2)未细化铝合金的制备：
(2a)将预先称量好的铝合金放置于坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；铝合金的成分为：Al：0.9294；Cu：0.047；Mg：0.0032；Si：0.0044；Fe：0.0053；Ti：0.0011；Mn：0.0065；Cr：0.0008；Zn：0.0023；
(2b)待合金完全熔化后并保温30min，加入0.05-0.10wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温10min；
(3)微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒细化剂细化铝合金：
(3a)在将称量好的合金放入坩埚中随坩埚一起放入炉内后，升温至1123K；
(3b)待合金完全熔化后并保温30min，将微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒细化剂加入到合金液中，TiC-TiB2陶瓷颗粒实际加入量为0.1wt.％-0.7wt.％，对混合合金液采用超声处理3-10min；
(3c)升温至1173K，加入0.05-0.1wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣除气，打渣处理；
(3d)将超声处理后的金属液浇铸到金属型模具内，凝固冷却后得到微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2颗粒细化铝合金的板状式样。
2.根据权利要求1所述的一种用于铝合金的微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒细化方法，其特征在于：所述步骤(1d)中的热作模具钢模具的材质为H13热作模具钢，热作模具钢模具的尺寸为Φ30。
3.根据权利要求1所述的一种用于铝合金的微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒细化方法，其特征在于：所述步骤(3d)中金属型模具的材质为45#钢，金属型模具的尺寸为200mm×150mm×20mm。
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