CN109396422B - 一种小包内纳米颗粒预分散辅助熔体内均匀分散的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种小包内纳米颗粒预分散辅助熔体内均匀分散的方法，包括以下步骤：步骤一、配置反应压坯并通过原位烧结反应制备含有陶瓷颗粒的铝合金强化剂；步骤二、将铝合金液等分为两份，并将所述含有陶瓷颗粒的铝合金强化剂预分散至其中一份铝合金液中得预分散液；步骤三、将所述预分散液与另一份铝合金液混合并超声处理得混合铝液；步骤四、将所述混合铝液浇铸成型得陶瓷颗粒均匀分散的铝合金板状试样。提供了一种小包内纳米颗粒预分散辅助熔体内均匀分散的方法，通过调控添加纳米颗粒的比例，有效促进陶瓷颗粒的均匀分散，使合金的组织更细化。

Description

一种小包内纳米颗粒预分散辅助熔体内均匀分散的方法
技术领域
本发明涉及陶瓷颗粒强化铝基复合材料领域，尤其涉及一种小包内纳米颗粒预分散辅助熔体内均匀分散的方法。
背景技术
陶瓷颗粒强化铝基复合材料，以其优异的物理、化学性能，例如较高的比强度、较低的密度、较高的硬度、较好的热稳定性以及良好的耐磨损性能等特点，逐渐代替传统合金，可以用于铝合金的细化剂、强化剂等工程材料领域以及热沉、热管理、电子封装等功能材料领域。目前，以陶瓷颗粒通过搅拌铸造法加入熔体的方法最为普遍，这是由于该方法操作简单，容易制备。其中，外加的颗粒可以是通过原位内生反应生成的中间合金的形式加入的，例如单相的SiC、TiC、NbB2、TiB2颗粒，或是多相的TiC-TiB2、TiCN-TiB2-AlN颗粒；
但是通过传统的搅拌铸造法将颗粒引入熔体中时，往往会存在一定的局限性，例如颗粒与基体之间的润湿性较差，颗粒难以在熔体中分散均匀，颗粒的团聚往往会降低复合材料的力学性能；以中间合金的形式加入熔体时，中间合金难以完全熔解，影响颗粒的强化效果。另外，这种颗粒的分散效果与颗粒的尺寸密切相关，微米尺寸的颗粒相比于纳米尺寸的颗粒更易分散。但在陶瓷颗粒的实际应用中，不同尺寸的颗粒对于合金组织的作用效果不尽相同，微米尺寸的颗粒形核效率高，但较多微米尺寸的颗粒会引起应力集中，还会降低复合材料的塑形和韧性，而纳米尺寸的颗粒可以同时提高强塑性。另外，还可以结合纳米尺寸和微米尺寸颗粒的优点，制备出微纳米混杂的颗粒。但这些颗粒发挥其强化作用的前提便是在熔体中分散均匀。合金熔体的温度越高，粘度越低，有利于颗粒，尤其是纳米尺寸颗粒在熔体中的分散。因此，目前工业应用中亟需一种有效辅助铝合金熔体颗粒分散均匀的方法，有利于提高颗粒增强铝基复合材料的力学性能，高效利用陶瓷颗粒带来的高强度、耐腐蚀、耐磨损等优势，同时不损害合金固有的综合性能。
发明内容
本发明为解决目前的技术不足之处，提供了一种小包内纳米颗粒预分散辅助熔体内均匀分散的方法，通过调控添加纳米颗粒的比例，有效促进陶瓷颗粒的均匀分散，使合金的组织更细化；
本发明的另一目的是通过小包内颗粒预分散辅助铝合金熔体均匀分散，使制备的合金的组织更细化。
本发明提供的技术方案为：一种小包内纳米颗粒预分散辅助熔体内均匀分散的方法，包括以下步骤：
步骤一、配置反应压坯并通过原位烧结反应制备含有陶瓷颗粒的铝合金强化剂；
步骤二、将铝合金液等分为两份，并将所述含有陶瓷颗粒的铝合金强化剂预分散至其中一份铝合金液中得预分散液；
步骤三、将所述预分散液与另一份铝合金液混合并超声处理得混合铝液；
步骤四、将所述混合铝液浇铸成型得陶瓷颗粒均匀分散的铝合金板状试样。
优选的是，所述铝合金液的化学组成及其质量百分比为：Cu：5.0wt.％-5.5wt.％；Mn：40wt.％-0.50wt.％；Ti：0.25wt.％-0.35wt.％；Cd：0.15wt.％-0.25wt.％；V：0.15wt.％-0.25wt.％；Zr：0.15wt.％-0.25wt.％；B:0.03wt.％-0.05wt.％；余量为Al。
优选的是，所述反应压坯包括：Al-Ti-C体系、Al-Ti-B体系、Al-Nb-B体系、Al-Ti-B4C体系、Al-Ti-B4C-BN体系。
优选的是，所述原位烧结反应具体包括：
将所述反应压坯用薄石墨纸包裹，放入圆柱形石墨模具中，将带有圆柱形反应压坯的石墨模具放入真空热压烧结炉中，抽真空至炉内压力低于0.001Pa,随后以25-60K/min开始加热升温；
温度达到523-573K时，真空除气5-20min；待温度升高至723-773K时，保温10-20min，预热石墨模具，使模具内部温度与热电偶所测的温度一致；
继续以30-60K/min的速度升高温度至1073K-1200K时，保温10-30min，保温过程中对圆柱形反应压坯施加轴向25-55MPa压力，保压时间30-90s；反应后并经轴向压力致密化的含有陶瓷颗粒的铝合金强化剂随炉在真空中冷却至室温。
优选的是，所述步骤二中所述铝合金液的制备包括：
将第一坩埚和第二坩埚分别放入坩埚式电阻熔炼炉内，将配制好的铝合金液的原料分为两份，分别置于第一坩埚和第二坩埚中分别熔炼；1003-1023K温度下加热第一坩埚，熔炼时间30min-60min后保温；将第二坩埚加热至1073K-1123K，熔炼30min-60min。
优选的是，制备预分散液的具体方式包括：
将所述步骤一中得到的含有不同陶瓷颗粒的铝合金强化剂于723-853K下预热40min-120min，随后加入到第二坩埚中的铝合金液中，并立即进行机械搅拌3-5min，超声处理3-8min，得预分散液。
优选的是，加入第二坩埚中的陶瓷颗粒的实际量为第一坩埚和第二坩埚中铝合金液总质量0.1wt.％-1.0wt.％。
优选的是，所述步骤三的混合包括：
将第二坩埚中的铝合金液倒入第一坩埚中，超声处理5-10min，保温3-5min得混合铝液。
优选的是，所述步骤四中浇铸成型具体包括以下步骤：
步骤a、将所述混合铝液至保温炉保温，在温度为1003-1023K条件下，将旋转吹气探头伸入保温炉底部，由旋转吹气探头向铝液通入氯气和氩气进行精炼，吹气处理2-5min，扒渣，随后保温静置得精炼铝合金液；
步骤b、将精炼铝合金液在993K-1023K浇铸，控制温度范围内浇铸到金属型模具中，所述金属型模具浇铸前须预热，预热温度为373-473K，获得陶瓷颗粒均匀分散的铝合金板状试样。
本发明所述的有益效果：本发明所设计的小包内颗粒辅助预分散可以避免大量合金液长时间处于高温状态，合金液长时间处于高温状态不仅耗费能源、降低熔炼工装使用寿命，增加熔炼设备的损耗，同时容易引起铝液中合金元素过烧。因此，本发明所述的一种小包内纳米颗粒预分散辅助熔体内均匀分散的方法，可以有效促进陶瓷颗粒，尤其是纳米尺寸陶瓷颗粒在铝合金熔体内的均匀分散，陶瓷颗粒与铝合金熔体界面结合良好，且节约熔炼能耗、降低工装成本，减少设备损耗，避免合金元素过烧，具有重要的工业应用价值。
对于纳米颗粒增强相来说，这些颗粒发挥其强化作用的前提便是在熔体中分散均匀。合金熔体的温度越高，粘度越低，有利于颗粒，尤其是纳米尺寸颗粒在熔体中的分散。但全部合金液长时间处于高温状态，合金液长时间处于高温状态不仅耗费能源、降低熔炼工装使用寿命，增加熔炼设备的损耗，同时容易引起铝液中合金元素过烧。因此本发明所述的一种小包内纳米颗粒预分散辅助熔体内均匀分散方法，可以有效促进陶瓷颗粒，尤其是纳米尺寸陶瓷颗粒在铝合金熔体内的均匀分散。陶瓷颗粒与铝合金熔体界面结合良好，且节约熔炼能耗、降低工装成本，减少设备损耗，避免合金元素过烧，具有重要的工业应用价值。
附图说明
图1为本发明的小包内纳米强化颗粒预分散示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
如图1所示，本发明的本发明提供的技术方案为：一种小包内纳米颗粒预分散辅助熔体内均匀分散的方法，包括以下步骤：
步骤一、配置反应压坯并通过原位烧结反应制备含有陶瓷颗粒的铝合金强化剂；
步骤二、将铝合金液等分为两份，并将所述含有陶瓷颗粒的铝合金强化剂预分散至其中一份铝合金液中得预分散液；
步骤三、将所述预分散液与另一份铝合金液混合并超声处理得混合铝液；
步骤四、将所述混合铝液浇铸成型得陶瓷颗粒均匀分散的铝合金板状试样。
优选的是，所述铝合金液的化学组成及其质量百分比为：Cu：5.0wt.％-5.5wt.％；Mn：40wt.％-0.50wt.％；Ti：0.25wt.％-0.35wt.％；Cd：0.15wt.％-0.25wt.％；V：0.15wt.％-0.25wt.％；Zr：0.15wt.％-0.25wt.％；B:0.03wt.％-0.05wt.％；余量为Al。
所述反应压坯包括：Al-Ti-C体系、Al-Ti-B体系、Al-Nb-B体系、Al-Ti-B4C体系、Al-Ti-B4C-BN体系。
所述原位烧结反应具体包括：
将所述反应压坯用薄石墨纸包裹，放入圆柱形石墨模具中，将带有圆柱形反应压坯的石墨模具放入真空热压烧结炉中，抽真空至炉内压力低于0.001Pa,随后以25-60K/min开始加热升温；
温度达到523-573K时，真空除气5-20min；待温度升高至723-773K时，保温10-20min，预热石墨模具，使模具内部温度与热电偶所测的温度一致；
继续以30-60K/min的速度升高温度至1073K-1200K时，保温10-30min，保温过程中对圆柱形反应压坯施加轴向25-55MPa压力，保压时间30-90s；反应后并经轴向压力致密化的含有陶瓷颗粒的铝合金强化剂随炉在真空中冷却至室温。
所述步骤二中所述铝合金液的制备包括：
将第一坩埚和第二坩埚分别放入坩埚式电阻熔炼炉内，将配制好的铝合金液的原料分为两份，分别置于第一坩埚和第二坩埚中分别熔炼；1003-1023K温度下加热第一坩埚，熔炼时间30min-60min后保温；将第二坩埚加热至1073K-1123K，熔炼30min-60min。
优选的是，制备预分散液的具体方式包括：
将所述步骤一中得到的含有不同陶瓷颗粒的铝合金强化剂于723-853K下预热40min-120min，随后加入到第二坩埚中的铝合金液中，并立即进行机械搅拌3-5min，超声处理3-8min，得预分散液。
加入第二坩埚中的陶瓷颗粒的实际量为第一坩埚和第二坩埚中铝合金液总质量0.1wt.％-1.0wt.％。
所述步骤三的混合包括：
将第二坩埚中的铝合金液倒入第一坩埚中，超声处理5-10min，保温3-5min得混合铝液。
所述步骤四中浇铸成型具体包括以下步骤：
步骤a、将所述混合铝液至保温炉保温，在温度为1003-1023K条件下，将旋转吹气探头伸入保温炉底部，由旋转吹气探头向铝液通入氯气和氩气进行精炼，吹气处理2-5min，扒渣，随后保温静置得精炼铝合金液；
步骤b、将精炼铝合金液在993K-1023K浇铸，控制温度范围内浇铸到金属型模具中，所述金属型模具浇铸前须预热，预热温度为373-473K，获得陶瓷颗粒均匀分散的铝合金板状试样。
对比例1
本对比例中不添加纳米颗粒的Al-Cu铝合金的制备过程包括以下步骤：
步骤一、Al-Cu铝合金的熔炼，具体如下：
(1)Al-Cu铝合金，Al-Cu铝合金的各元素(铝合金液的原料)的含量如下：Cu：5.0wt.％；Mn：40wt.％；Ti：0.25wt.％；Cd：0.15wt.％；V：0.15wt.％；Zr：0.15wt.％；B:0.03wt.％；余量为Al；称量并记录所配置合金的总重量；
(2)将干燥坩埚放入坩埚式电阻熔炼炉内，将配制好的铝合金液的原料置于坩埚中熔炼，加热到1003K温度，熔炼时间30min后保温；
(3)将超声波探头下降至距离液面80mm的位置，保温5min；超声波探头保温一段时间后，将超声探头伸入液面下，开启超声波设备，超声处理5min。
(4)再次预热超声波探头，将超声波探头下降至距离液面50mm的位置，保温5min；随后开启超声波设备，对混合合金液采用超声处理5min。超声辅助分散结束后，移除超声设备，保温3min，得混合铝液。
步骤二、铝合金熔体浇铸成型，具体如下：
(1)超声处理后坩埚中的铝液转至保温炉保温，然后进行炉内精炼。在温度为1023K条件下，将旋转吹气探头伸入保温炉底部，由旋转吹气探头向铝液通入氯气和氩气进行精炼，吹气处理5min，扒渣，随后保温静置；
(2)将坩埚中精炼后的铝合金液在993K浇铸控制温度范围内浇铸到金属型模具中，所述金属型模具浇铸前须预热，预热温度为373K；最终获得铝合金板状试样。
其中，步骤二中的金属型模具的材质为：45#钢。
本对比例中，未添加纳米陶瓷颗粒的Al-Cu合金中α-Al枝晶尺寸为260微米，如表1所示。
对比例2
本对比例直接在大包内(无小包)加入0.3wt.％陶瓷颗粒的Al-Cu铝合金制备工艺，包括以下步骤：
(1)Al-Ti-B4C-BN体系反应压坯的配置：
(1a)Al-Ti-B4C-BN体系原位内生反应粉体的配置
Al-Ti-B4C-BN体系原位反应生成TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒：按一定比例称取铝粉、钛粉、碳化硼粉、氮化硼粉，其中，Ti:B4C:BN的摩尔比为9:2.8:2.8。各组分反应物粉体质量如下，Al粉：70g、Ti粉：19.73g、B4C粉：7.09g、BN粉：3.18g。配置成100g反应压坯；
(1b)球磨罐中预先放置共6种，每种10个，质量共800g的二氧化锆磨球，ZrO2磨球直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm；另外，其中高速球磨活化处理的球料比为8:1-10:1，混合粉体的体积不超过球磨罐容积的3/4；将配制好的粉料放入球磨罐内并安装于行星式混料机中，混料机的转速为60r/min，混合的时间为16h；其中，混料机正反交互转动，正反交替时间为30s。
(1c)用薄铝箔包裹上述步骤中混合好的粉体，密封后放入不锈钢模具中，模具顶部置有一个不锈钢压杆，压杆底部固定铝箔包好的混合粉体。液压机对压杆施加以60MPa的轴向压力，保持该单向轴向压力150s，最终得到圆柱形混合粉体反应压坯。
(2)原位烧结反应
(2a)冷压后的圆柱形混合粉体反应压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为Φ32mm的圆柱形石墨模具中。石墨模具顶部同样置有一高强石墨压杆。将带有圆柱形反应压坯的石墨模具及石墨压杆整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，准备完毕后抽真空至炉内压力低于0.001Pa。随后开始加热升温，设置加热速度为25K/min；
(2b)利用镍铬-镍硅测试的温度达到563K时，真空除气5min；待温度升高至743K时，保温10min，预热石墨模具，使模具内部温度与热电偶所测的温度一致。
(2c)温度继续以30K/min的速度升高至1200K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计的气压大于100Pa后，保温15min，保温过程中同时对圆柱形反应压坯施加轴向35MPa压力，保压时间40s；反应后并经轴向压力致密化的含有陶瓷颗粒的铝合金强化剂随炉在真空中冷却至室温。
步骤二、小包内纳米强化颗粒预分散，具体如下：
(1)陶瓷颗粒强化的铝合金是Al-Cu铝合金，Al-Cu铝合金的各元素(铝合金液的原料)的含量如下：Cu：5.0wt.％；Mn：45wt.％；Ti：0.30wt.％；Cd：0.25wt.％；V：0.25wt.％；Zr：0.15wt.％；B:0.03wt.％；余量为Al；
(2)准备干燥的空坩埚，将坩埚放入坩埚式电阻熔炼炉内，将配制好的铝合金液的原料置于坩埚中熔炼。1013K温度下加热坩埚，熔炼时间50min后保温；
(3)853K下预热40min步骤一中得到的含有纳米陶瓷颗粒的铝合金强化剂，随后将含有陶瓷颗粒的铝合金强化剂加入到铝合金液中，其中加入陶瓷颗粒的实际量为0.3wt.％，随后立即进行机械搅拌，时间为4min；
(4)将超声波探头下降至距离液面100mm的位置(坩埚中)，保温3min；超声波探头保温一段时间后，将超声探头伸入液面下，开启超声波设备，超声处理3min，预分散纳米颗粒得预分散液。
步骤三、铝合金熔体浇铸成型，具体如下：
(1)超声处理后坩埚中的混合铝液转至保温炉保温，然后进行炉内精炼。在温度为1013K条件下，将旋转吹气探头伸入保温炉底部，由旋转吹气探头向铝液通入氯气和氩气进行精炼，吹气处理4min，扒渣，随后保温静置；
(2)将第一坩埚中精炼后的含有陶瓷颗粒强化剂的铝合金液在1013K浇铸控制温度范围内浇铸到金属型模具中，所述金属型模具浇铸前须预热，预热温度为453K；最终获得陶瓷颗粒均匀分散的铝合金板状试样。
其中，步骤一中(1c)获得的圆柱形反应压坯的直径为30mm，高度38mm，致密度为66％。
其中，步骤三中的金属型模具的材质为：45#钢。
本对比例中，直接在大包内(无小包工艺)加入0.3wt.％陶瓷颗粒的Al-Cu铝合金的晶粒尺寸为158微米，如表1所示，比未添加纳米颗粒的合金晶粒尺寸细化39％。
对比例3
本对比例直接在大包内(无小包)加入1.2wt.％陶瓷颗粒的Al-Cu铝合金制备工艺，包括以下步骤：
步骤一、含有陶瓷颗粒强化剂的制备，具体如下：
(1)Al-Ti-B体系反应压坯的制备：
(1a)Al-Ti-B体系原位内生反应粉体的配置
Al-Ti-B体系原位反应生成TiB2陶瓷颗粒：按一定比例称取铝粉、钛粉、硼粉，其中，钛粉和硼粉的摩尔比为1:2.4。体系中铝粉、钛粉、硼粉各自重量分别为：铝粉：80克；钛粉：12.97克；硼粉：7.03克；配制成100克混合粉末。
(1b)球磨罐中预先放置共6种，每种10个，质量共800g的二氧化锆磨球，ZrO2磨球直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm；另外，其中高速球磨活化处理的球料比为10:1，混合粉体的体积不超过球磨罐容积的3/4；将配制好的粉料放入球磨罐内并安装于行星式混料机中，混料机的转速为50r/min，混合的时间为28h；其中，混料机正反交互转动，正反交替时间为30s。
(1c)用薄铝箔包裹上述步骤中混合好的粉体，密封后放入不锈钢模具中，模具顶部置有一个不锈钢压杆，压杆底部固定铝箔包好的混合粉体。液压机对压杆施加以100MPa的轴向压力，保持该单向轴向压力60s，最终得到圆柱形混合粉体反应压坯。
(2)原位烧结反应
(2a)冷压后的圆柱形混合粉体反应压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为Φ32mm的圆柱形石墨模具中。石墨模具顶部同样置有一高强石墨压杆。将带有圆柱形反应压坯的石墨模具及石墨压杆整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，准备完毕后抽真空至炉内压力低于0.001Pa。随后开始加热升温，设置加热速度为40K/min；
(2b)利用镍铬-镍硅测试的温度达到553K时，真空除气5min；待温度升高至723K时，保温10min，预热石墨模具，使模具内部温度与热电偶所测的温度一致。
(2c)温度继续以40K/min的速度升高至1083K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计的气压大于100Pa后，保温15min，保温过程中同时对圆柱形反应压坯施加轴向25MPa压力，保压时间90s；反应后并经轴向压力致密化的含有TiB2陶瓷颗粒的铝合金强化剂随炉在真空中冷却至室温。
步骤二、大包内纳米强化颗粒预分散，具体如下：
(1)陶瓷颗粒强化的铝合金是Al-Cu铝合金，Al-Cu铝合金的各元素(铝合金液的原料)的含量如下：Cu：5.2wt.％；Mn：45wt.％；Ti：0.30wt.％；Cd：0.20wt.％；V：0.20wt.％；Zr：0.20wt.％；B:0.04wt.％；余量为Al；
(2)准备一个干燥的空坩埚，将坩埚分别放入坩埚式电阻熔炼炉内，将配制好的铝合金液的原料置于坩埚中熔炼。1013K温度下加热坩埚，熔炼时间60min后保温；
(3)853K下预热40min步骤一中得到的含有不同陶瓷颗粒的铝合金强化剂，随后将含有陶瓷颗粒的铝合金强化剂加入到坩埚中的铝合金液中，其中加入陶瓷颗粒的实际量为1.0wt.％，随后立即进行机械搅拌，时间为5min；
(4)将超声波探头下降至距离液面120mm的位置，保温5min；超声波探头保温一段时间后，将超声探头伸入液面下，开启超声波设备，超声处理5min，预分散纳米颗粒得预分散液。
步骤三、铝合金熔体浇铸成型，具体如下：
(1)超声处理后坩埚中的混合铝液转至保温炉保温，然后进行炉内精炼。在温度为1003K条件下，将旋转吹气探头伸入保温炉底部，由旋转吹气探头向铝液通入氯气和氩气进行精炼，吹气处理3min，扒渣，随后保温静置；
(2)将坩埚中精炼后的含有陶瓷颗粒的铝合金液在993K浇铸控制温度范围内浇铸到金属型模具中，所述金属型模具浇铸前须预热，预热温度为373；最终获得TiB2陶瓷颗粒均匀分散的铝合金板状试样。
其中，步骤一中(1c)获得的圆柱形反应压坯的直径为30mm，高度42mm，致密度为70％。
其中，步骤三中的金属型模具的材质为：45#钢。
本对比例中，直接在大包内(无小包工艺)加入1.2wt.％陶瓷颗粒的Al-Cu铝合金的晶粒尺寸为163微米，如表1所示，比未添加纳米颗粒的合金晶粒尺寸细化37％。
对比例4
本对比例直接在大包内(无小包)加入0.08wt.％陶瓷颗粒的Al-Cu铝合金制备工艺，包括以下步骤：
步骤一、含有陶瓷颗粒强化剂的制备，具体如下：
(1)Al-Ti-B体系反应压坯的制备：
(1a)Al-Ti-B体系原位内生反应粉体的配置
Al-Ti-B体系原位反应生成TiB2陶瓷颗粒：按一定比例称取铝粉、钛粉、硼粉，其中，钛粉和硼粉的摩尔比为1:2.4。体系中铝粉、钛粉、硼粉各自重量分别为：铝粉：80克；钛粉：12.97克；硼粉：7.03克；配制成100克混合粉末。
(1b)球磨罐中预先放置共6种，每种10个，质量共800g的二氧化锆磨球，ZrO2磨球直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm；另外，其中高速球磨活化处理的球料比为10:1，混合粉体的体积不超过球磨罐容积的3/4；将配制好的粉料放入球磨罐内并安装于行星式混料机中，混料机的转速为50r/min，混合的时间为28h；其中，混料机正反交互转动，正反交替时间为30s。
(1c)用薄铝箔包裹上述步骤中混合好的粉体，密封后放入不锈钢模具中，模具顶部置有一个不锈钢压杆，压杆底部固定铝箔包好的混合粉体。液压机对压杆施加以100MPa的轴向压力，保持该单向轴向压力60s，最终得到圆柱形混合粉体反应压坯。
(2)原位烧结反应
(2a)冷压后的圆柱形混合粉体反应压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为Φ32mm的圆柱形石墨模具中。石墨模具顶部同样置有一高强石墨压杆。将带有圆柱形反应压坯的石墨模具及石墨压杆整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，准备完毕后抽真空至炉内压力低于0.001Pa。随后开始加热升温，设置加热速度为40K/min；
(2b)利用镍铬-镍硅测试的温度达到553K时，真空除气5min；待温度升高至723K时，保温10min，预热石墨模具，使模具内部温度与热电偶所测的温度一致。
(2c)温度继续以40K/min的速度升高至1083K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计的气压大于100Pa后，保温15min，保温过程中同时对圆柱形反应压坯施加轴向25MPa压力，保压时间90s；反应后并经轴向压力致密化的含有TiB2陶瓷颗粒的铝合金强化剂随炉在真空中冷却至室温。
步骤二、大包内纳米强化颗粒预分散，具体如下：
(1)陶瓷颗粒强化的铝合金是Al-Cu铝合金，Al-Cu铝合金的各元素(铝合金液的原料)的含量如下：Cu：5.2wt.％；Mn：45wt.％；Ti：0.30wt.％；Cd：0.20wt.％；V：0.20wt.％；Zr：0.20wt.％；B:0.04wt.％；余量为Al；
(2)准备一个干燥的空坩埚，将坩埚分别放入坩埚式电阻熔炼炉内，将配制好的铝合金液的原料置于坩埚中熔炼。1013K温度下加热坩埚，熔炼时间60min后保温；
(3)853K下预热40min步骤一中得到的含有不同陶瓷颗粒的铝合金强化剂，随后将含有陶瓷颗粒的铝合金强化剂加入到坩埚中的铝合金液中，其中加入陶瓷颗粒的实际量为0.08wt.％，随后立即进行机械搅拌，时间为5min；
(4)将超声波探头下降至距离液面120mm的位置，保温5min；超声波探头保温一段时间后，将超声探头伸入液面下，开启超声波设备，超声处理5min，预分散纳米颗粒得预分散液。
步骤三、铝合金熔体浇铸成型，具体如下：
(1)超声处理后坩埚中的混合铝液转至保温炉保温，然后进行炉内精炼。在温度为1003K条件下，将旋转吹气探头伸入保温炉底部，由旋转吹气探头向铝液通入氯气和氩气进行精炼，吹气处理3min，扒渣，随后保温静置；
(2)将坩埚中精炼后的含有陶瓷颗粒的铝合金液在993K浇铸控制温度范围内浇铸到金属型模具中，所述金属型模具浇铸前须预热，预热温度为373；最终获得TiB2陶瓷颗粒均匀分散的铝合金板状试样。
其中，步骤一中(1c)获得的圆柱形反应压坯的直径为30mm，高度42mm，致密度为70％。
其中，步骤三中的金属型模具的材质为：45#钢。
本对比例中，直接在大包内(无小包工艺)加入0.08wt.％陶瓷颗粒的Al-Cu铝合金的晶粒尺寸为153微米，如表1所示，比未添加纳米颗粒的合金晶粒尺寸细化41％。
实施例1
本实施例一种小包内纳米颗粒预分散辅助熔体内均匀分散的方法，包括以下步骤：
步骤一、含有陶瓷颗粒强化剂的制备，具体如下：
(1)Al-Ti-C反应压坯的配置：
(1a)Al-Ti-C体系原位内生反应粉体的配置
Al-Ti-C体系原位反应生成TiC陶瓷颗粒：按一定比例称取铝粉、钛粉、碳纳米管粉，其中，钛粉和碳纳米管粉的摩尔比为1:1。
各粉料具体配比如下：Al粉:70g；Ti粉:24g；CNTs粉:6g；
(1b)球磨罐中预先放置共6种，每种10个，质量共800g的二氧化锆磨球，ZrO2磨球直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm；另外，其中高速球磨活化处理的球料比为8:1，混合粉体的体积不超过球磨罐容积的3/4；将配制好的粉料放入球磨罐内并安装于行星式混料机中，混料机的转速为80r/min，混合的时间为8h；其中，混料机正反交互转动，正反交替时间为30s。
(1c)用薄铝箔包裹上述步骤中混合好的粉体，密封后放入不锈钢模具中，模具顶部置有一个不锈钢压杆，压杆底部固定铝箔包好的混合粉体。液压机对压杆施加以60MPa的轴向压力，保持该单向轴向压力100s，最终得到圆柱形混合粉体反应压坯。
(2)原位烧结反应
(2a)冷压后的圆柱形混合粉体反应压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为Φ32mm的圆柱形石墨模具中。石墨模具顶部同样置有一高强石墨压杆。将带有圆柱形反应压坯的石墨模具及石墨压杆整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，准备完毕后抽真空至炉内压力低于0.001Pa。随后开始加热升温，设置加热速度为25K/min；
(2b)利用镍铬-镍硅测试的温度达到573K时，真空除气5min；待温度升高至723K时，保温10min，预热石墨模具，使模具内部温度与热电偶所测的温度一致。
(2c)温度继续以30K/min的速度升高至1073K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计的气压大于100Pa后，保温15min，保温过程中同时对圆柱形反应压坯施加轴向55MPa压力，保压时间60s；反应后并经轴向压力致密化的含有陶瓷颗粒的铝合金强化剂随炉在真空中冷却至室温。
步骤二、小包内纳米强化颗粒预分散，具体如下：
(1)陶瓷颗粒强化的铝合金是Al-Cu铝合金，Al-Cu铝合金的各元素(铝合金液的原料)的含量如下：Cu：5.0wt.％；Mn：40wt.％；Ti：0.25wt.％；Cd：0.15wt.％；V：0.15wt.％；Zr：0.15wt.％；B:0.03wt.％；余量为Al；
(2)准备两个干燥的空坩埚，分别为：第一坩埚和第二坩埚，将两个坩埚分别放入坩埚式电阻熔炼炉内，将配制好的铝合金液的原料分为两份，分别置于第一坩埚和第二坩埚中分别熔炼。1003K温度下加热第一坩埚，熔炼时间30min后保温；将第二坩埚加热至1123K，熔炼30min；
(3)753K下预热80min步骤一中得到的含有TiC陶瓷颗粒的铝合金强化剂，随后将含有TiC陶瓷颗粒的铝合金强化剂加入到第二坩埚中的铝合金液中，其中加入陶瓷颗粒的实际量为0.2wt.％(注：第一坩埚和第二坩埚中铝合金液总质量的0.2wt.％)，随后立即进行机械搅拌，时间为3min；
(4)将超声波探头下降至距离液面80mm的位置(第二坩埚中)，保温5min；超声波探头保温一段时间后，将超声探头伸入液面下，开启超声波设备，超声处理5min，预分散纳米颗粒得预分散液。
步骤三、大包内纳米颗粒分散，具体如下：
(1)将第二坩埚中的金属液倒入第一坩埚中，随后再次进行超声辅助溶液混合均匀。预热超声波探头，将超声波探头下降至距离液面50mm的位置，保温5min；随后开启超声波设备，对混合合金液采用超声处理5min。超声辅助分散结束后，移除超声设备，保温3min得混合铝液。
步骤四、铝合金熔体浇铸成型，具体如下：
(1)超声处理后第一坩埚中的混合铝液转至保温炉保温，然后进行炉内精炼。在温度为1023K条件下，将旋转吹气探头伸入保温炉底部，由旋转吹气探头向铝液通入氯气和氩气进行精炼，吹气处理5min，扒渣，随后保温静置；
(2)将第一坩埚中精炼后的含有陶瓷颗粒强化剂的铝合金液在993K浇铸控制温度范围内浇铸到金属型模具中，所述金属型模具浇铸前须预热，预热温度为373K；最终获得TiC陶瓷颗粒均匀分散的铝合金板状试样。
其中，步骤一中(1c)获得的圆柱形反应压坯的直径为30mm，高度35mm，致密度为75％。
其中，步骤三中的金属型模具的材质为：45#钢。
本实施例中是在小包内添加0.2wt.％纳米颗粒预分散辅助熔体内均匀分散的方法制备的Al-Cu铝合金的晶粒尺寸为75微米，比未添加纳米颗粒的合金晶粒尺寸细化71％。显然，通过小包内纳米颗粒预分散辅助熔体内均匀分散的方法更有利于纳米颗粒的分散，如表1所示，从而使Al-Cu合金的组织更细化。
实施例2
本实施例一种小包内纳米颗粒预分散辅助熔体内均匀分散的方法，包括以下步骤：
步骤一、含有陶瓷颗粒强化剂的制备，具体如下：
(1)Al-Ti-B体系反应压坯的制备：
(1a)Al-Ti-B体系原位内生反应粉体的配置
Al-Ti-B体系原位反应生成TiB2陶瓷颗粒：按一定比例称取铝粉、钛粉、硼粉，其中，钛粉和硼粉的摩尔比为1:2.4。体系中铝粉、钛粉、硼粉各自重量分别为：铝粉：80克；钛粉：12.97克；硼粉：7.03克；配制成100克混合粉末。
(1b)球磨罐中预先放置共6种，每种10个，质量共800g的二氧化锆磨球，ZrO2磨球直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm；另外，其中高速球磨活化处理的球料比为10:1，混合粉体的体积不超过球磨罐容积的3/4；将配制好的粉料放入球磨罐内并安装于行星式混料机中，混料机的转速为50r/min，混合的时间为28h；其中，混料机正反交互转动，正反交替时间为30s。
(1c)用薄铝箔包裹上述步骤中混合好的粉体，密封后放入不锈钢模具中，模具顶部置有一个不锈钢压杆，压杆底部固定铝箔包好的混合粉体。液压机对压杆施加以100MPa的轴向压力，保持该单向轴向压力60s，最终得到圆柱形混合粉体反应压坯。
(2)原位烧结反应
(2a)冷压后的圆柱形混合粉体反应压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为Φ32mm的圆柱形石墨模具中。石墨模具顶部同样置有一高强石墨压杆。将带有圆柱形反应压坯的石墨模具及石墨压杆整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，准备完毕后抽真空至炉内压力低于0.001Pa。随后开始加热升温，设置加热速度为40K/min；
(2b)利用镍铬-镍硅测试的温度达到553K时，真空除气5min；待温度升高至723K时，保温10min，预热石墨模具，使模具内部温度与热电偶所测的温度一致。
(2c)温度继续以40K/min的速度升高至1083K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计的气压大于100Pa后，保温15min，保温过程中同时对圆柱形反应压坯施加轴向25MPa压力，保压时间90s；反应后并经轴向压力致密化的含有TiB2陶瓷颗粒的铝合金强化剂随炉在真空中冷却至室温。
步骤二、小包内纳米强化颗粒预分散，具体如下：
(1)陶瓷颗粒强化的铝合金是Al-Cu铝合金，Al-Cu铝合金的各元素(铝合金液原料)的含量如下：Cu：5.2wt.％；Mn：45wt.％；Ti：0.30wt.％；Cd：0.20wt.％；V：0.20wt.％；Zr：0.20wt.％；B:0.04wt.％；余量为Al；
(2)准备两个干燥的空坩埚，分别为：第一坩埚和第二坩埚，将两个坩埚分别放入坩埚式电阻熔炼炉内，将配制好的铝合金液的原料分为两份，分别置于第一坩埚和第二坩埚中分别熔炼。1013K温度下加热第一坩埚，熔炼时间60min后保温；将第二坩埚加热至1123K，熔炼30min；
(3)853K下预热40min步骤一中得到的含有不同陶瓷颗粒的铝合金强化剂，随后将含有陶瓷颗粒的铝合金强化剂加入到第二坩埚中的铝合金液中，其中加入陶瓷颗粒的实际量为1.0wt.％(注：第一坩埚和第二坩埚中铝合金液总质量的1.0wt.％)，随后立即进行机械搅拌，时间为5min；
(4)将超声波探头下降至距离液面120mm的位置(第二坩埚中)，保温5min；超声波探头保温一段时间后，将超声探头伸入液面下，开启超声波设备，超声处理3-8min，预分散纳米颗粒得预分散液。
步骤三、大包内纳米颗粒分散，具体如下：
(1)将第二坩埚中的金属液倒入第一坩埚中，随后再次进行超声辅助溶液混合均匀。预热超声波探头，将超声波探头下降至距离液面120mm的位置，保温3min；随后开启超声波设备，对混合合金液采用超声处理10min。超声辅助分散结束后，移除超声设备，保温3min得混合铝液。
步骤四、铝合金熔体浇铸成型，具体如下：
(1)超声处理后第一坩埚中的混合铝液转至保温炉保温，然后进行炉内精炼。在温度为1003K条件下，将旋转吹气探头伸入保温炉底部，由旋转吹气探头向铝液通入氯气和氩气进行精炼，吹气处理3min，扒渣，随后保温静置；
(2)将第一坩埚中精炼后的含有陶瓷颗粒强化剂的铝合金液在993K浇铸控制温度范围内浇铸到金属型模具中，所述金属型模具浇铸前须预热，预热温度为373；最终获得TiB2陶瓷颗粒均匀分散的铝合金板状试样。
其中，步骤一中(1c)获得的圆柱形反应压坯的直径为30mm，高度42mm，致密度为70％。
其中，步骤三中的金属型模具的材质为：45#钢。
本实施例中是在小包内添加1.0wt.％纳米颗粒预分散辅助熔体内均匀分散的方法制备的Al-Cu铝合金的晶粒尺寸为38微米，比未添加纳米颗粒的合金晶粒尺寸细化85％。显然，通过小包内纳米颗粒预分散辅助熔体内均匀分散的方法更有利于纳米颗粒的分散，如表1所示，从而使Al-Cu合金的组织更细化。
实施例3
本实施例一种小包内纳米颗粒预分散辅助熔体内均匀分散的方法，包括以下步骤：
步骤一、含有陶瓷颗粒强化剂的制备，具体如下：
(1)根据所需的陶瓷颗粒种类配置反应压坯：
(1a)各体系原位内生反应粉体的配置
Al-Nb-B体系原位反应生成NbB2陶瓷颗粒：按一定比例称取铝粉、钛粉、铌粉，其中，钛粉和铌粉的摩尔比为1:2。体系中铝粉、铌粉、硼粉各自重量分别为：铝粉：80克；铌粉：16.22克；硼粉：3.78克；配制成100克混合粉末。
(1b)球磨罐中预先放置共6种，每种10个，质量共800g的二氧化锆磨球，ZrO2磨球直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm；另外，其中高速球磨活化处理的球料比为8:1，混合粉体的体积不超过球磨罐容积的3/4；将配制好的粉料放入球磨罐内并安装于行星式混料机中，混料机的转速为20r/min，混合的时间为48h；其中，混料机正反交互转动，正反交替时间为30s。
(1c)用薄铝箔包裹上述步骤中混合好的粉体，密封后放入不锈钢模具中，模具顶部置有一个不锈钢压杆，压杆底部固定铝箔包好的混合粉体。液压机对压杆施加以100MPa的轴向压力，保持该单向轴向压力60s，最终得到圆柱形混合粉体反应压坯。
(2)原位烧结反应
(2a)冷压后的圆柱形混合粉体反应压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为Φ32mm的圆柱形石墨模具中。石墨模具顶部同样置有一高强石墨压杆。将带有圆柱形反应压坯的石墨模具及石墨压杆整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，准备完毕后抽真空至炉内压力低于0.001Pa。随后开始加热升温，设置加热速度为60K/min；
(2b)利用镍铬-镍硅测试的温度达到523K时，真空除气20min；待温度升高至723K时，保温10min，预热石墨模具，使模具内部温度与热电偶所测的温度一致。
(2c)温度继续以60K/min的速度升高至1080K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计的气压大于100Pa后，保温20min，保温过程中同时对圆柱形反应压坯施加轴向45MPa压力，保压时间70s；反应后并经轴向压力致密化的含有陶瓷颗粒的铝合金强化剂随炉在真空中冷却至室温。
步骤二、小包内纳米强化颗粒预分散，具体如下：
(1)陶瓷颗粒强化的铝合金是Al-Cu铝合金，Al-Cu铝合金的各元素(铝合金液的原料)的含量如下：Cu：5.5wt.％；Mn：0.50wt.％；Ti：0.35wt.％；Cd：0.25wt.％；V：0.25wt.％；Zr：0.25wt.％；B:0.05wt.％；余量为Al；
(2)准备两个干燥的空坩埚，分别为：第一坩埚和第二坩埚，将两个坩埚分别放入坩埚式电阻熔炼炉内，将配制好的铝合金液的原料分为两份，分别置于第一坩埚和第二坩埚中分别熔炼。1003K温度下加热第一坩埚，熔炼时间60min后保温；将第二坩埚加热至1073K，熔炼60min；
(3)853K下预热40min步骤一中得到的含有NbB2陶瓷颗粒的铝合金强化剂，随后将含有陶瓷颗粒的铝合金强化剂加入到第二坩埚中的铝合金液中，其中加入陶瓷颗粒的实际量为0.1wt.％(注：第一坩埚和第二坩埚中铝合金液总质量的0.1wt.％)，随后立即进行机械搅拌，时间为3min；
(4)将超声波探头下降至距离液面60mm的位置(第二坩埚中)，保温5min；超声波探头保温一段时间后，将超声探头伸入液面下，开启超声波设备，超声处理8min，预分散纳米颗粒得预分散液。
步骤三、大包内纳米颗粒分散，具体如下：
(1)将第二坩埚中的金属液倒入第一坩埚中，随后再次进行超声辅助溶液混合均匀。预热超声波探头，将超声波探头下降至距离液面80mm的位置，保温5min；随后开启超声波设备，对混合合金液采用超声处理8min。超声辅助分散结束后，移除超声设备，保温3min，得混合铝液。
步骤四、铝合金熔体浇铸成型，具体如下：
(1)超声处理后第一坩埚中的混合铝液转至保温炉保温，然后进行炉内精炼。在温度为1023K条件下，将旋转吹气探头伸入保温炉底部，由旋转吹气探头向铝液通入氯气和氩气进行精炼，吹气处理5min，扒渣，随后保温静置；
(2)将第一坩埚中精炼后的含有陶瓷颗粒强化剂的铝合金液在1023K浇铸控制温度范围内浇铸到金属型模具中，所述金属型模具浇铸前须预热，预热温度为473K；最终获得陶瓷颗粒均匀分散的铝合金板状试样。
其中，步骤一中(1c)获得的圆柱形反应压坯的直径为30mm，高度45mm，致密度为60％。
其中，步骤三中的金属型模具的材质为：45#钢。
本实施例中是在小包内添加0.1wt.％纳米颗粒预分散辅助熔体内均匀分散的方法制备的Al-Cu铝合金的晶粒尺寸为98微米，比未添加纳米颗粒的合金晶粒尺寸细化62％。显然，通过小包内纳米颗粒预分散辅助熔体内均匀分散的方法更有利于纳米颗粒的分散，如表1所示，从而使Al-Cu合金的组织更细化。
实施例4
本实施例一种小包内纳米颗粒预分散辅助熔体内均匀分散的方法，包括以下步骤：
步骤一、含有陶瓷颗粒强化剂的制备，具体如下：
(1)Al-Ti-B4C体系反应压坯配置：
(1a)Al-Ti-B4C体系原位内生反应粉体的配置
Al-Ti-B4C体系原位反应生成TiC-TiB2陶瓷颗粒：按一定比例称取铝粉、钛粉、碳化硼粉，其中，钛粉和碳化硼粉的摩尔比为3:1。其中，Al粉:70g；Ti粉:21.66；B4C粉:9.34g；
(1b)球磨罐中预先放置共6种，每种10个，质量共800g的二氧化锆磨球，ZrO2磨球直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm；另外，其中高速球磨活化处理的球料比为9:1，混合粉体的体积不超过球磨罐容积的3/4；将配制好的粉料放入球磨罐内并安装于行星式混料机中，混料机的转速为50r/min，混合的时间为24h；其中，混料机正反交互转动，正反交替时间为30s。
(1c)用薄铝箔包裹上述步骤中混合好的粉体，密封后放入不锈钢模具中，模具顶部置有一个不锈钢压杆，压杆底部固定铝箔包好的混合粉体。液压机对压杆施加以80MPa的轴向压力，保持该单向轴向压力120s，最终得到圆柱形混合粉体反应压坯。
(2)原位烧结反应
(2a)冷压后的圆柱形混合粉体反应压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为Φ32mm的圆柱形石墨模具中。石墨模具顶部同样置有一高强石墨压杆。将带有圆柱形反应压坯的石墨模具及石墨压杆整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，准备完毕后抽真空至炉内压力低于0.001Pa。随后开始加热升温，设置加热速度为48K/min；
(2b)利用镍铬-镍硅测试的温度达到563K时，真空除气10min；待温度升高至753K时，保温10min，预热石墨模具，使模具内部温度与热电偶所测的温度一致。
(2c)温度继续以60K/min的速度升高至1093K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计的气压大于100Pa后，保温15min，保温过程中同时对圆柱形反应压坯施加轴向30MPa压力，保压时间40s；反应后并经轴向压力致密化的含有陶瓷颗粒的铝合金强化剂随炉在真空中冷却至室温。
步骤二、小包内纳米强化颗粒预分散，具体如下：
(1)陶瓷颗粒强化的铝合金是Al-Cu铝合金，Al-Cu铝合金的各元素(铝合金液的原料)的含量如下：Cu：5.5wt.％；Mn：45wt.％；Ti：0.25wt.％；Cd：0.25wt.％；V：0.15wt.％；Zr：0.15wt.％；B:0.04wt.％；余量为Al；
(2)准备两个干燥的空坩埚，分别为：第一坩埚和第二坩埚，将两个坩埚分别放入坩埚式电阻熔炼炉内，将配制好的铝合金液的原料分为两份，分别置于第一坩埚和第二坩埚中分别熔炼。1023K温度下加热第一坩埚，熔炼时间30min后保温；将第二坩埚加热至1123K，熔炼30min；
(3)723K下预热120min步骤一中得到的含有不同陶瓷颗粒的铝合金强化剂，随后将含有陶瓷颗粒的铝合金强化剂加入到第二坩埚中的铝合金液中，其中加入陶瓷颗粒的实际量为0.3wt.％(注：第一坩埚和第二坩埚中铝合金液总质量的0.3wt.％)，随后立即进行机械搅拌，时间为3min；
(4)将超声波探头下降至距离液面120mm的位置(第二坩埚中)，保温3min；超声波探头保温一段时间后，将超声探头伸入液面下，开启超声波设备，超声处理8min，预分散纳米颗粒得预分散液。
步骤三、大包内纳米颗粒分散，具体如下：
(1)将第二坩埚中的金属液倒入第一坩埚中，随后再次进行超声辅助溶液混合均匀。预热超声波探头，将超声波探头下降至距离液面120mm的位置，保温5min；随后开启超声波设备，对混合合金液采用超声处理5min。超声辅助分散结束后，移除超声设备，保温5min，得混合铝液。
步骤四、铝合金熔体浇铸成型，具体如下：
(1)超声处理后第一坩埚中的混合铝液转至保温炉保温，然后进行炉内精炼。在温度为1003K条件下，将旋转吹气探头伸入保温炉底部，由旋转吹气探头向铝液通入氯气和氩气进行精炼，吹气处理2min，扒渣，随后保温静置；
(2)将第一坩埚中精炼后的含有陶瓷颗粒强化剂的铝合金液在1023K浇铸控制温度范围内浇铸到金属型模具中，所述金属型模具浇铸前须预热，预热温度为453K；最终获得陶瓷颗粒均匀分散的铝合金板状试样。
其中，步骤一中(1c)获得的圆柱形反应压坯的直径为30mm，高度40mm，致密度为68％。
其中，步骤三中的金属型模具的材质为：45#钢。
本实施例中是在小包内添加0.3wt.％纳米颗粒预分散辅助熔体内均匀分散的方法制备的Al-Cu铝合金的晶粒尺寸为46微米，比未添加纳米颗粒的合金晶粒尺寸细化82％。显然，通过小包内纳米颗粒预分散辅助熔体内均匀分散的方法更有利于纳米颗粒的分散，如表1所示，从而使Al-Cu合金的组织更细化。
实施例5
本实施例一种小包内纳米颗粒预分散辅助熔体内均匀分散的方法，包括以下步骤：
步骤一、含有陶瓷颗粒强化剂的制备，具体如下：
(1)Al-Ti-B4C-BN体系反应压坯的配置：
(1a)Al-Ti-B4C-BN体系原位内生反应粉体的配置
Al-Ti-B4C-BN体系原位反应生成TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒：按一定比例称取铝粉、钛粉、碳化硼粉、氮化硼粉，其中，Ti:B4C:BN的摩尔比为9:2.8:2.8。各组分反应物粉体质量如下，Al粉：70g、Ti粉：19.73g、B4C粉：7.09g、BN粉：3.18g。配置成100g反应压坯；
(1b)球磨罐中预先放置共6种，每种10个，质量共800g的二氧化锆磨球，ZrO2磨球直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm；另外，其中高速球磨活化处理的球料比为8:1-10:1，混合粉体的体积不超过球磨罐容积的3/4；将配制好的粉料放入球磨罐内并安装于行星式混料机中，混料机的转速为60r/min，混合的时间为16h；其中，混料机正反交互转动，正反交替时间为30s。
(1c)用薄铝箔包裹上述步骤中混合好的粉体，密封后放入不锈钢模具中，模具顶部置有一个不锈钢压杆，压杆底部固定铝箔包好的混合粉体。液压机对压杆施加以60MPa的轴向压力，保持该单向轴向压力150s，最终得到圆柱形混合粉体反应压坯。
(2)原位烧结反应
(2a)冷压后的圆柱形混合粉体反应压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为Φ32mm的圆柱形石墨模具中。石墨模具顶部同样置有一高强石墨压杆。将带有圆柱形反应压坯的石墨模具及石墨压杆整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，准备完毕后抽真空至炉内压力低于0.001Pa。随后开始加热升温，设置加热速度为25K/min；
(2b)利用镍铬-镍硅测试的温度达到563K时，真空除气5min；待温度升高至743K时，保温10min，预热石墨模具，使模具内部温度与热电偶所测的温度一致。
(2c)温度继续以30K/min的速度升高至1200K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计的气压大于100Pa后，保温15min，保温过程中同时对圆柱形反应压坯施加轴向35MPa压力，保压时间40s；反应后并经轴向压力致密化的含有陶瓷颗粒的铝合金强化剂随炉在真空中冷却至室温。
步骤二、小包内纳米强化颗粒预分散，具体如下：
(1)陶瓷颗粒强化的铝合金是Al-Cu铝合金，Al-Cu铝合金的各元素(铝合金液的原料)的含量如下：Cu：5.0wt.％；Mn：45wt.％；Ti：0.30wt.％；Cd：0.25wt.％；V：0.25wt.％；Zr：0.15wt.％；B:0.03wt.％；余量为Al；
(2)准备两个干燥的空坩埚，分别为：第一坩埚和第二坩埚，将两个坩埚分别放入坩埚式电阻熔炼炉内，将配制好的铝合金液的原料分为两份，分别置于第一坩埚和第二坩埚中分别熔炼。1013K温度下加热第一坩埚，熔炼时间50min后保温；将第二坩埚加热至1113K，熔炼40min；
(3)853K下预热40min步骤一中得到的含有不同陶瓷颗粒的铝合金强化剂，随后将含有陶瓷颗粒的铝合金强化剂加入到第二坩埚中的铝合金液中，其中加入陶瓷颗粒的实际量为0.3wt.％(注：第一坩埚和第二坩埚中铝合金液总质量的0.3wt.％)，随后立即进行机械搅拌，时间为4min；
(4)将超声波探头下降至距离液面100mm的位置(第二坩埚中)，保温3min；超声波探头保温一段时间后，将超声探头伸入液面下，开启超声波设备，超声处理3min，预分散纳米颗粒得预分散液。
步骤三、大包内纳米颗粒分散，具体如下：
(1)将第二坩埚中的金属液倒入第一坩埚中，随后再次进行超声辅助溶液混合均匀。预热超声波探头，将超声波探头下降至距离液面100mm的位置，保温5min；随后开启超声波设备，对混合合金液采用超声处理10min。超声辅助分散结束后，移除超声设备，保温3min，得混合铝液。
步骤四、铝合金熔体浇铸成型，具体如下：
(1)超声处理后第一坩埚中的混合铝液转至保温炉保温，然后进行炉内精炼。在温度为1013K条件下，将旋转吹气探头伸入保温炉底部，由旋转吹气探头向铝液通入氯气和氩气进行精炼，吹气处理4min，扒渣，随后保温静置；
(2)将第一坩埚中精炼后的含有陶瓷颗粒强化剂的铝合金液在1013K浇铸控制温度范围内浇铸到金属型模具中，所述金属型模具浇铸前须预热，预热温度为453K；最终获得陶瓷颗粒均匀分散的铝合金板状试样。
其中，步骤一中(1c)获得的圆柱形反应压坯的直径为30mm，高度38mm，致密度为66％。
其中，步骤三中的金属型模具的材质为：45#钢。
本实施例中是在小包内添加0.3wt.％纳米颗粒预分散辅助熔体内均匀分散的方法制备的Al-Cu铝合金的晶粒尺寸为52微米，比未添加纳米颗粒的合金晶粒尺寸细化80％。显然，通过小包内纳米颗粒预分散辅助熔体内均匀分散的方法更有利于纳米颗粒的分散，如表1所示，从而使Al-Cu合金的组织更细化。表1为各对比例和实施例的制备的铝合金中α-Al枝晶尺寸。
表1为各对比例和实施例的制备的铝合金中α-Al枝晶尺寸
样品 铝合金中α-Al枝晶尺寸
对比例1 260μm
对比例2 158μm
对比例3 163μm
对比例4 153μm
实施实例1 75μm
实施实例2 38μm
实施实例3 98μm
实施实例4 46μm
实施实例5 52μm
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (9)

1.一种小包内纳米颗粒预分散辅助熔体内均匀分散的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、配置反应压坯并通过原位烧结反应制备含有陶瓷颗粒的铝合金强化剂；
步骤二、将铝合金液等分为两份，并将所述含有陶瓷颗粒的铝合金强化剂预分散至其中一份铝合金液中得预分散液；
步骤三、将所述预分散液与另一份铝合金液混合并超声处理得混合铝液；
步骤四、将所述混合铝液浇铸成型得陶瓷颗粒均匀分散的铝合金板状试样。
2.根据权利要求1所述的小包内纳米颗粒预分散辅助熔体内均匀分散的方法，其特征在于，
所述铝合金液的化学组成及其质量百分比为：Cu：5.0wt.％-5.5wt.％；Mn：40wt.％-0.50wt.％；Ti：0.25wt.％-0.35wt.％；Cd：0.15wt.％-0.25wt.％；V：0.15wt.％-0.25wt.％；Zr：0.15wt.％-0.25wt.％；B:0.03wt.％-0.05wt.％；余量为Al。
3.根据权利要求1所述的小包内纳米颗粒预分散辅助熔体内均匀分散的方法，其特征在于，
所述反应压坯包括：Al-Ti-C体系、Al-Ti-B体系、Al-Nb-B体系、Al-Ti-B4C体系或Al-Ti-B4C-BN体系。
4.根据权利要求1所述的小包内纳米颗粒预分散辅助熔体内均匀分散的方法，其特征在于，所述原位烧结反应具体包括：
将所述反应压坯用薄石墨纸包裹，放入圆柱形石墨模具中，将带有圆柱形反应压坯的石墨模具放入真空热压烧结炉中，抽真空至炉内压力低于0.001Pa,随后以25-60K/min开始加热升温；
温度达到523-573K时，真空除气5-20min；待温度升高至723-773K时，保温10-20min，预热石墨模具，使模具内部温度与热电偶所测的温度一致；
继续以30-60K/min的速度升高温度至1073K-1200K时，保温10-30min，保温过程中对圆柱形反应压坯施加轴向25-55MPa压力，保压时间30-90s；反应后并经轴向压力致密化的含有陶瓷颗粒的铝合金强化剂随炉在真空中冷却至室温。
5.根据权利要求4所述的小包内纳米颗粒预分散辅助熔体内均匀分散的方法，其特征在于，所述步骤二中所述铝合金液的制备包括：
将第一坩埚和第二坩埚分别放入坩埚式电阻熔炼炉内，将配制好的铝合金液的原料分为两份，分别置于第一坩埚和第二坩埚中分别熔炼；1003-1023K温度下加热第一坩埚，熔炼时间30min-60min后保温；将第二坩埚加热至1073K-1123K，熔炼30min-60min。
6.根据权利要求5所述的小包内纳米颗粒预分散辅助熔体内均匀分散的方法，其特征在于，制备预分散液的具体方式包括：
将所述步骤一中得到的含有不同陶瓷颗粒的铝合金强化剂于723-853K下预热40min-120min，随后加入到第二坩埚中的铝合金液中，并立即进行机械搅拌3-5min，超声处理3-8min，得预分散液。
7.根据权利要求6所述的小包内纳米颗粒预分散辅助熔体内均匀分散的方法，其特征在于，
加入第二坩埚中的陶瓷颗粒的实际量为第一坩埚和第二坩埚中铝合金液总质量0.1wt.％-1.0wt.％。
8.根据权利要求1所述的小包内纳米颗粒预分散辅助熔体内均匀分散的方法，其特征在于，所述步骤三的混合包括：
将第二坩埚中的铝合金液倒入第一坩埚中，超声处理5-10min，保温3-5min得混合铝液。
9.根据权利要求8所述的小包内纳米颗粒预分散辅助熔体内均匀分散的方法，其特征在于，所述步骤四中浇铸成型具体包括以下步骤：
步骤a、将所述混合铝液至保温炉保温，在温度为1003-1023K条件下，将旋转吹气探头伸入保温炉底部，由旋转吹气探头向铝液通入氯气和氩气进行精炼，吹气处理2-5min，扒渣，随后保温静置得精炼铝合金液；
步骤b、将精炼铝合金液在993K-1023K浇铸，控制温度范围内浇铸到金属型模具中，所述金属型模具浇铸前须预热，预热温度为373-473K，获得陶瓷颗粒均匀分散的铝合金板状试样。
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