CN107217166B - 一种金属基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及复合材料制备领域，公开了一种金属基复合材料的制备方法，包括：材料的混合、将混合材料装入包套中、将包套放入模具中、将模具放入热压装置中，按照一定的温度、压力参数进行制备。本发明能够以低成本实现制备所得的复合材料具有致密化程度高、材料一致性好，各组元之间的界面的结合力较高，简单、快速、经济的优点。

Description

一种金属基复合材料的制备方法
(一)技术领域
本发明涉及复合材料制备领域，特别是涉及一种金属基复合材料的制备方法。
(二)背景技术
通常情况下，制备合金或者金属基复合材料需要加热到高熔点组元的熔化温度以上，通过冶炼或者铸造的方法制得所需要的材料，这种方法需要大量的热能和高的设备投入，难以防止晶粒的异常长大。后来，人们通过粉末冶金的方法来进行材料的制备，其优势是成分容易调节，控制准确；缺点是由于高熔点组元的不易收缩，导致烧结得到的产品常常出现大量的孔洞结构。而在采用热压时，通常只能在相对较低的温度下进行，材料的界面结合强度低，不够致密；而如果温度较高，达到甚至超过低熔点金属组元的融化温度，液体常常被挤出模具，导致材料制备失败。液相浸渗也是人们后来大量采用的方法，通过制备出高熔点组元的预制件，然后对其进行低熔点金属组元的液相浸渗。液相浸渗基本能够制备出满足要求的材料或者复合材料，但其较长的生产周期和较高的生产成本，使得该方法制备出来的材料价格昂贵。
针对铸造或者冶炼过程中晶粒异常长大的问题，也经常采用喷射沉积法来解决，在液态喷射过程中高速气流会将粗大的晶粒打碎，使得沉积的晶粒变小；或者直接喷射低熔点金属组元液体，加入高熔点组元，直接沉积成型所需要的材料，该方法工艺参数较难控制，直接沉积会有大量的孔洞结构产生，该方法制备出来的材料必须通过二次挤压或者热等静压进行致密化，工艺复杂。而二次挤压或者热等静压采用的温度相对较低，在进行操作的过程中，材料处于固态。热等静压虽然设备昂贵，但该方法通过加高压制备出来的材料致密化程度高，材料一致性较好。
(三)发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能够以低成本实现制备所得的复合材料致密化程度高、材料一致性好，各组元之间的界面的结合力较高，并具有简单、快速、经济的金属基复合材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种金属基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)取高熔点组元粉末和低熔点金属组元粉末，混合均匀后得到混合粉末，其中高熔点组元占混合粉末的总体积比的40％～60％，备用；
(2)将步骤(1)制得的混合粉末装入一端封闭的包套中，封闭包套另一端，将包套装入模具内；
(3)将步骤(2)装入包套的模具放入热压设备中，加压至10～40MPa，以2～100℃/min的升温速率升温到低熔点金属组元熔点以下10～150℃，保温5min；
(4)在步骤(3)保温结束后，以2～100℃/min的升温速率升温至低熔点金属组元熔点以上0～100℃，同时降低压力，降低压力后热压设备内的压力保持在1～40MPa，保温1～10min；
(5)在步骤(4)保温结束后，以2～100℃/min的降温速率降低至室温；当降温至低熔点金属组元熔点以下10～150℃时，提高压力，使得热压设备内的压力保持在10～40MPa；
(6)在步骤(5)结束以后，开炉，从模具中取出包套，再从包套中取出样品，获得所需的金属基复合材料。
在本发明的具体实施例中，所述的高熔点组元包括碳化硼陶瓷粉末、碳化硅陶瓷粉末、碳化锆陶瓷粉末、碳化钛陶瓷粉末、氮化钛陶瓷粉末、氮化锆陶瓷粉末、硅粉或钨粉中的一种或者其中两两组分的相互结合。
在本发明的优选实施方式中，所述的低熔点金属组元包括铝、铜、镁、铝合金、镁合金或铜合金中的任意一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明提供了一种金属基复合材料的制备方法，能够以低成本实现制备所得的复合材料致密化程度高、材料一致性好，各组元之间的界面的结合力较高，并具有简单、快速、经济的金属基复合材料的制备方法。
本方法综合了热压和热等静压的优势，能够同时实现热压和热等静压的效果。在制备过程中，先期快速加热，并保温一段时间，使得高低熔点金属组元温度都趋近低熔点金属组元的熔点，再加热至低熔点金属组元的熔点温度以上，低熔点金属组元液化；由于低熔点金属组元液化，加上一定的压力，通过液体传递，能够实现热等静压的效果。包套能够防止处于液态的低熔点金属组元的金属液溢出，同时，组元液态化也能够使得材料界面间具有较高的结合力，密闭的包套结构空间也为液固态的结合提供了一个前提。因此，采用这一方法能够获得致密的金属基复合材料，并且制得的材料的一致性好。同时，该方法具有简单、快速、经济的特性。
包套的结构特性使得在制备过程中，分别处于液态和固态的低熔点金属组元和高熔点组元能够更好的进行接触；在粉末颗粒相互之间的作用下，造成堆积效应，而被包套所包裹，无法溢出的液态的低熔点金属组元则可以以液态的形式侵入到各高熔点组元颗粒之间的空隙中，达到对高熔点组元浸润的效果，完成整个工艺中最重要的液固态互相浸润的过程，使得最终获得的复合材料具有更好的材料一致性，也在一定程度上影响了制得的复合材料最终的致密程度以及密度特性。
在进行复合材料的制备的过程中，在将包套进行密封后，可以对包套在10～40MPa的压力下进行5～10min的预压操作，能够更好的制备得到致密的复合材料。
在制备过程中，可以在包套内垫设一层石墨纸，在保证了热量传导的均匀性的同时，也使得在从包套中取出制备好的复合材料时更加的容易。
采用本方法不需要使用热等静压设备，只需要常规热压炉即可实现热等静压的效果，能够高效、高质量地制备组元具有高低熔点差异的合金或者金属基复合材料。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
(四)附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明模具与包套的结构示意图。
图中，1、模具，2、塞子，3、包套，4、石墨纸，5、混合粉末。
(五)具体实施方式
针对现有技术在进行复合材料的制备的过程中，如果采用热等静压设备，则存在价格高昂；如果不采用热等静压设备在，则制备的材料存在具有孔洞结构、材料一致性差的缺陷，本发明提供了一种金属基复合材料的制备方法，下面结合具体实施例对本发明做进一步的描述。
实施例1:
参见图1，本实施例中的金属基复合材料的高熔点组元和低熔点金属组元分别采用硅粉和铝粉，其制备方法如下：
1)取制备材料所需的铝粉与硅粉按照1:1的体积比，放入混料机，进行混料，得混合粉末5，备用；
2)将步骤(1)制得的混合粉末5装入薄壁不锈钢包套3中，包套3的一端以不锈钢薄板焊接封闭；包套3内部内衬石墨纸4，预压20MPa，5min，然后用比包套3内径略大的塞子2塞住封闭包套3的另一端，装入模具1内；
3)将步骤(2)装入薄壁不锈钢包套3的模具1放入热压炉中，加压至30Mpa进行压制，并以5℃/min的升温速率加热到530℃，保温5min；
4)降低压力至10MPa，以5℃/min的升温速率升温至690℃，保温保压5min；
5)在步骤(4)保温结束后，以10℃/min的降温速率降温至室温；在温度降至540℃时，加压至40MPa，保持该压力到温度降低至室温为止；
6)降温取出模具内材料，获得所需的金属基复合材料AlSi50，密度达到2.51g/cm3。
实施例2:
参见图1，本实施例中的金属基复合材料的高熔点组元和低熔点金属组元分别采用碳化硅粉末和铝粉，其制备方法如下：
1)取制备材料所需的铝粉与碳化硅粉末按照45:55的体积比，放入混料机，进行混料，得混合粉末5，备用；
2)将步骤(1)制得的混合粉末5装入薄壁碳钢包套3，包套3一端用不锈钢薄板焊接封闭，包套3内部内衬石墨纸4，然后用比包套内径略大的塞子2塞住封闭包套另一端，装入模具1内；
3)将步骤(2)装入薄壁不锈钢包套的模具1放入热压炉，加压至30Mpa，以5℃/min的升温速率加热至630℃，保温5min；
4)降低压力至5MPa，以5℃/min的升温速率升温到700℃，保温保压5min；
5)在步骤(4)保温结束，以10℃/min的降温速率降温至室温；当温度降至600℃时，加压至40MPa，保持该压力到温度降低至室温为止；
6)降温取出模具内材料，获得所需的金属基复合材料AlSiC55，密度达到2.97g/cm3。
实施例3:
参见图1，本实施例中的金属基复合材料的高熔点组元和低熔点金属组元分别采用钨粉和铜粉，其制备方法如下：
1)取制备材料所需的钨粉与铜粉按照52:48的体积比，放入混料机，进行混料，得混合粉末5，备用；
2)将步骤(1)制得的混合粉末5装入薄壁不锈钢钢包套3，包套3一端用不锈钢薄板焊接封闭，包套3内部内衬石墨纸4，在30MPa下预压5min，然后用比包套内径略大的塞子塞住封闭包套另一端，装入模具1内；
3)将步骤(2)装入薄壁不锈钢包套的模具1放入热压炉，加压至30Mpa，以10℃/min升温速率加热到950℃，保温5min；
4)降低压力至10MPa，以5℃/min的升温速率升温至1100℃，保温保压5min；
5)在步骤(4)保温结束，以20℃/min的降温速率降温至室温；当温度降低至950℃时，加压至40MPa，保持该压力到温度降低至室温为止；
6)降温取出模具内材料，获得所需的金属基复合材料W70Cu，密度达到14.2g/cm3。
实施例4:
参见图1，本实施例中的金属基复合材料的高熔点组元和低熔点金属组元分别采用硅粉、碳化硅粉末和铝粉，其制备方法如下：
1)取制备材料所需的铝粉、硅粉、碳化硅粉末按照45:5：50的体积比，放入混料机，进行混料，得混合粉末5，备用；
2)将步骤(1)制得的混合粉末5装入薄壁碳钢包套3，包套3一端用不锈钢薄板焊接封闭，包套3内部内衬石墨纸4，预压20MPa，5min，然后用比包套内径略大的塞子2塞住封闭包套另一端，装入模具1内；
3)将步骤(2)装入薄壁不锈钢包套的模具1放入热压炉，加压至30Mpa，以10℃/min的升温速率加热到530℃，保温5min；
4)降低压力至3MPa，以5℃/min的升温速率升温到700℃，保温保压5min；
5)在步骤(4)保温结束，以10℃/min的降温速率降温到540℃，加压至40MPa，一直保持到温度降低到室温左右；
6)降温取出模具内材料，获得所需的金属基复合材料AlSi5SiC50，密度达到2.92g/cm3。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。本发明未详述之处，均为本技术领域技术人员的公知技术。

Claims (1)

1.一种金属基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取高熔点组元粉末和低熔点金属组元粉末，混合均匀后得到混合粉末，其中高熔点组元粉末占混合粉末的总体积比的40％～60％，备用；
(2)将步骤(1)制得的混合粉末装入一端封闭的包套中，封闭包套的另一端，将包套装入模具内；
(3)将步骤(2)中装有包套的模具放入热压设备中，加压至10～40MPa，以2～100℃/min的升温速率升温到低熔点金属组元熔点以下10～150℃，保温5min；
(4)在步骤(3)保温结束后，以2～100℃/min的升温速率升温至低熔点金属组元熔点以上0～100℃，同时降低压力，降低压力后热压设备内的压力保持在1～40MPa，保温1～10min；
(5)在步骤(4)保温结束后，以2～100℃/min的降温速率降低至室温；当降温至低熔点金属组元熔点以下10～150℃时，提高压力，使得热压设备内的压力保持在10～40MPa；
(6)在步骤(5)结束以后，开炉，从模具中取出包套，再从包套中取出样品，获得所需的金属基复合材料；
所述的低熔点金属组元包括铝、铜、镁、铝合金、镁合金或铜合金中的任意一种；
所述的高熔点组元粉末包括碳化硼陶瓷粉末、碳化硅陶瓷粉末、碳化锆陶瓷粉末、碳化钛陶瓷粉末、氮化钛陶瓷粉末、氮化锆陶瓷粉末、硅粉或钨粉中的一种或者其中两两组分的相互结合。
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