CN105728734B - 高强超细（TixBy‑TiC）/7075Al复合材料及其制备方法 - Google Patents

高强超细（TixBy‑TiC）/7075Al复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高强超细（TixBy‑TiC）/7075Al复合材料及其制备方法。两种或两种以上不同性质的材料所组成的复合材料因具有显著优于单一材料的性能而成为材料技术的一个重要发展方向。本发明称取7075Al粉、Ti粉和B4C粉，与磨球一同装入抽真空并充入氩气的球磨罐中进行机械合金化球磨，Ti粉和B4C粉发生自蔓延反应生成TixBy和TiC粉，且与7075Al均匀混合，得到细小均匀的（TixBy、TiC）和7075Al的混合物；将机械合金化后的TixBy、TiC和7075Al的混合物填入石墨模具中，通过热压烧结即形成所需的块体复合材料。本发明制备过程时间短，所得产品纯度高，致密性好，成本低。

Description

高强超细（TixBy-TiC）/7075Al复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料，具体涉及一种高强超细（TixBy-TiC）/7075Al复合材料及其制备方法。
背景技术
Al-Zn-Mg-Cu系铝合金为代表的7xxx系铝合金具有高的比强度，良好的加工性能，较高的韧性和耐腐蚀性等优点，被广泛应用于航空、军用与民用工业等领域。然而随着现代汽车工业、电子技术、建筑等行业的发展，特别是航空航天、武器装备、新能源等尖端行业的飞速发展，传统的结构材料已经不能满足其性能需求，但由两种或两种以上不同性质的材料所组成的复合材料因具有显著优于单一材料的性能而成为材料技术的一个重要发展方向。
从拓展Al-Zn-Mg-Cu系合金应用领域的角度出发，在活塞发动机等零部件应用工况下，其运行中在高温（工作温度顶部高达约430℃）、高压（3~5MPa）及腐蚀工况（含SO2、SO3、NOx等）下承受反复交变载荷，且在气缸中往复运动速度很高（10~14m/s），导致其承受包括腐蚀、摩擦和磨损等破坏。油膜的破坏、局部温度过高（如爆发面处）均会导致活塞产生粘着磨损，甚至发生拉缸现象。因此在该严酷工况下，发挥7075Al合金较高的韧性和优良的可加工性，将其应用于发动机活塞等宽温域复杂气氛耐磨材料领域，有望为7075Al合金的工业化应用开拓一扇希望之窗。
TixBy、TiC增强相因具有高硬度、高熔点、良好的耐磨耐蚀性及热稳定性等优点，且与铝基体有良好的界面物理化学相容性等特征，因此TixBy、TiC增强铝基复合材料在汽车发动机活塞、制动盘等高温耐磨件领域具有显著的应用价值。颗粒增强铝基复合材料的性能主要由增强相的尺寸、体积分数、分布以及增强相与基体相的界面结合等决定的。但是，传统的外来添加法因存在颗粒表面有污染、弥散性差、添加量受限、界面结合差且易生成脆弱性副产物而严重影响复合材料的综合力学性能，而Khodaei等人研究工作表明，原位自生法则因增强相是从金属基体中原位生成的而具有热稳定性好、增强体表面洁净无污染且与基体界面相容性好以及界面结合强度高、晶粒分布均匀等优点，成为铝基复合材料研究中的一个重要方向。兰晔峰等利用TiO2和B2O3与ZL102铝合金通过熔体反应法制备出（TiB2+Al2O3）双相增强铝基复合材料，力学性能测试结果表明利用Al-TiO2-B2O3体系原位制备的颗粒增强的铝基复合材料的硬度较ZL102铝合金提高了37.3%。
机械合金化（Mechanical Alloying，简称MA）作为一项固态非平衡加工技术，不仅可以使粉末混合均匀，形成超细粉末颗粒，与此同时，粒度的减小诱发粉末原子间相互扩散或产生固态反应从而完成合金化过程。自蔓延高温合成（Self Propagating HighTemperature Synthesis，简称SHS）主要利用外部提供的能量来诱发强烈的放热反应，所释放出的强大能量会使反应以燃烧波的形式自动蔓延下去，从而得到所需材料，但这一过程需要满足一定的热力学条件，通常以绝热温度（Adiabatic Temperature，简称T ad）的大小来作为评价标准。Schaffer等通过试验证明，采用MA诱发SHS，只需T ad大于1300K。而热压烧结技术（Hot Pressed Sintering，简称HP）是近年来发展起来的一种晶粒细小、高致密度、良好机械和电学性能产品的制备方法，且通过降低烧结温度和保温时间可保持预合金粉末的超细结构。因此，可用来制备高强超细(TixBy-TiC)/7075Al复合材料。而传统的加工工艺，如铸造，难以得到高致密超细晶块体材料；而采用MA-SHS-HP制备方法较传统增强相颗粒添加法制备的(TixBy-TiC)/7075Al中，当TixBy-TiC含量大于50%后，其仍保持良好的界面结合强度。
发明内容
本发明的目的是提供一种高强超细（TixBy-TiC）/7075Al复合材料及其制备方法，TixBy-TiC质量分数达到35-80%。
本发明所采用的技术方案为：
高强超细（TixBy-TiC）/7075Al复合材料的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
步骤一：按质量分数称取20-65%7075Al粉、25-58%Ti粉和10-22%B4C粉；
步骤二：按料：磨球=1：20的质量比将上述原料粉末装入抽真空并充入氩气的球磨罐中进行机械合金化球磨至少20h，使Ti粉和B4C粉发生自蔓延反应生成TixBy和TiC粉，且与7075Al均匀混合，得到细小均匀的（TixBy、TiC）和7075Al的混合物；
步骤三：将机械合金化后的TixBy、TiC和7075Al的混合物填入石墨模具中，通过热压烧结即形成所需的块体复合材料；其中，烧结温度为650℃-720℃，烧结压力为30MPa。
步骤二中，球磨罐和磨球均采用1Cr18Ni9Ti不锈钢材质，磨球直径为10mm。
步骤三中，热压烧结条件为：
真空度为6.67×10-3Pa，热压烧结30min后以10℃/min的升温速率升温至烧结温度并保温90min，然后随炉冷却至室温。
如所述的高强超细（TixBy-TiC）/7075Al复合材料的制备方法制得的高强超细（TixBy-TiC）/7075Al复合材料。
本发明具有以下优点：
1、本发明TixBy、TiC增强相是在机械合金化过程中发生自蔓延反应生成，增强相颗粒表面无污染，与基体结合较其他方法更好，分布更均匀。
2、在机械合金化过程中根据7075Al粉的添加来调节(TixBy-TiC)/7075Al复合材料中TixBy-TiC的质量分数。所以制备的(TixBy-TiC)/7075Al复合材料中，TixBy-TiC质量分数可达35-80%。
3、在机械合金化过程中多余的Ti粉固溶至7075Al粉中或与其发生反应形成AlTi化合物，避免了因成分偏析所造成的性能不均匀性以及多余Ti粉存在致使界面结合强度降低的缺点，可得高致密且分布均匀的(TixBy-TiC)/7075Al烧结体。
4、将机械合金化技术诱发自蔓延反应技术与热压烧结技术相结合（MA-SHS-PAS），研制的新型(TixBy-TiC)/7075Al复合材料可解决宽温域腐蚀气氛下高速磨损工况下活塞材料的安全应用问题。
附图说明
图1是实施例1机械合金化后65%7075Al+35%（TixBy-TiC）混合物的扫描电镜照片及元素分布图。
图2是实施例1热压烧结后块体复合材料扫描电镜照片。
图3是实施例2机械合金化后50%7075Al+50%（TixBy-TiC）复合粉体的扫描电镜照片。
图4是实施例实施例2制得复合材料块体的X射线衍射分析结果。
图5是实施例3制得复合材料块体的背散射扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
本发明涉及的高强超细（TixBy-TiC）/7075Al复合材料的制备方法，是高纯度且TixBy-TiC质量分数在35-80%的高强超细(TixBy-TiC)/7075Al复合材料的制备方法，采用Ti粉、B4C粉机械合金过程中自蔓延反应生成TixBy-TiC，再通过热压烧结得到复合材料，以解决现有工艺添加TixBy-TiC含量过大后使材料致密度和界面结合强度大幅下降的缺陷。包括以下步骤：
步骤一：按质量分数称取20-65%7075Al粉、25-58%Ti粉和10-22%B4C粉；
步骤二：按料：磨球=1：20的质量比将上述原料粉末装入抽真空并充入氩气的球磨罐中进行机械合金化球磨至少20h，使Ti粉和B4C粉发生自蔓延反应生成TixBy和TiC粉，且与7075Al均匀混合，得到细小均匀的（TixBy、TiC）和7075Al的混合物；
步骤三：将机械合金化后的TixBy、TiC和7075Al的混合物填入石墨模具中，通过热压烧结即形成所需的块体复合材料；其中，烧结温度为650℃-720℃，烧结压力为30MPa。
步骤二中，球磨罐和磨球均采用1Cr18Ni9Ti不锈钢材质，磨球直径为10mm。
步骤三中，热压烧结条件为：
真空度为6.67×10-3Pa，热压烧结30min后以10℃/min的升温速率升温至烧结温度并保温90min，然后随炉冷却至室温。
实施例1：
按原料质量分数：65%7075Al粉、25.3%Ti粉和9.7%B4C粉称取纯度99.5%的7075Al粉(氮气雾化法制备7075Al粉,其实质为Al（Zn, Mg, Cu）固溶体)65g、纯度99.9%的Ti粉25.3g和纯度99.9%的B4C粉9.7g放入不锈钢球磨罐中，加入直径为10mm的不锈钢磨球2000g，球磨前需用O型密封圈密封后对球磨罐抽真空并充入氩气，在转速为300r·min-1和球磨时间为30h下进行混合球磨，制得混合物粉末成分为（质量百分数）：(TixBy-TiC)35%，7075Al65%。从图1可看出，所得7075Al和TixBy-TiC的混合粉末为均匀的混合物，还可看出，由C、B元素分布可以推断出Al-Ti-B4C体系粉末反应进行较为完全。
称取按实施例1制取的混合物粉末30g，装入高强度石墨模具，在上海晨华电炉有限公司生产热压烧结炉(ZT-40-20Y)中进行烧结。主要烧结工艺参数为：烧结压力30MPa，真空度为6.67×10-3Pa，热压烧结30min后以10℃/min的升温速率升温至650℃并保温90min，然后随炉冷却至室温。
烧结体经过机械切割加工成一定尺寸，按照实验抛光的具体操作，首先在砂纸上磨光后，再在抛光机上进行抛光，处理后的试样采用Hitachi5-2500扫描电镜对其微观组织形貌进行观察。图2为实施例1制得复合材料块体的背散射扫描电镜照片，7075Al为连续的基体相，而TixBy-TiC为非连续相，且分布较均匀。其致密度经测试为99.2%，硬度为179.8HRC。
实施例2：
按原料质量分数：50%7075Al粉、36.1%Ti粉和13.9%B4C粉称取纯度99.5%的7075Al粉(氮气雾化法制备7075Al粉，其实质为Al（Zn, Mg, Cu）固溶体)50g、纯度99.9%的Ti粉36.1g和纯度99.9%的B4C粉13.9g放入不锈钢球磨罐中，加入直径为10mm的不锈钢磨球2000g，球磨前需用O型密封圈密封后对球磨罐抽真空并充入氩气，在转速为300r·min-1和球磨时间为25h下进行混合球磨，制得混合物粉末成分为（质量百分数）：(TixBy-TiC)50%，7075Al 50%。图3是实施例2机械合金化后50%7075Al+50%（TixBy-TiC）复合粉体的扫描电镜照片，可看出基体Al（Zn, Mg, Cu）固溶体与均匀分布的纳米级及微米级(TixBy-TiC)增强相。
称取按实施例2制取的混合物粉末30g，装入高强度石墨模具，在上海晨华电炉有限公司生产热压烧结炉(ZT-40-20Y)中进行烧结。主要烧结工艺参数为：烧结压力30MPa，真空度为6.67×10-3Pa，热压烧结30min后以10℃/min的升温速率升温至670℃并保温90min，然后随炉冷却至室温。
烧结体经过机械切割加工成一定尺寸，按照实验抛光的具体操作，首先在砂纸上磨光后，再在抛光机上进行抛光，处理后的试样采用日本岛津X射线衍射仪（XRD-7000）对其相组成分析。图4为实施例2制得复合材料块体的X射线衍射分析结果。MA+SHS+HP制得的材料主要由Al（Zn, Mg, Cu）固溶体和(TixBy-TiC)相组成，少量AlTi相。烧结体致密度经测试为97.3%，硬度为201.1HRC。
实施例3：
按原料质量分数：35%7075Al粉、46.9%Ti粉和18.1%B4C粉称取纯度99.5%的7075Al粉(氮气雾化法制备7075Al粉，其实质为Al（Zn, Mg, Cu）固溶体)35g、纯度99.9%的Ti粉46.9g和纯度99.9%的B4C粉18.1g放入不锈钢球磨罐中，加入直径为10mm的不锈钢磨球2000g，球磨前需用O型密封圈密封后对球磨罐抽真空并充入氩气，在转速为300r·min-1和球磨时间为25h下进行混合球磨，制得混合物粉末成分为（质量百分数）：(TixBy-TiC)65%，7075Al35%。
称取按实施例3制取的混合物粉末30g，装入高强度石墨模具，在上海晨华电炉有限公司生产热压烧结炉(ZT-40-20Y)中进行烧结。主要烧结工艺参数为：烧结压力30MPa，真空度为6.67×10-3Pa，热压烧结30min后以10℃/min的升温速率升温至690℃并保温90min，然后随炉冷却至室温。
烧结体经过机械切割加工成一定尺寸，按照实验抛光的具体操作，首先在砂纸上磨光后，再在抛光机上进行抛光，处理后的试样采用Hitachi5-2500扫描电镜对其微观组织形貌进行观察。图5为实施例3制得复合材料块体的背散射扫描电镜照片。7075Al为连续相，而TixBy-TiC为非连续相，且存在较多孔洞。烧结体致密度经测试为92.3%，硬度为254.1HRC。
实施例4：
按原料质量分数：20%7075Al粉、57.8%Ti粉和22.2%B4C粉称取纯度99.5%的7075Al粉(氮气雾化法制备7075Al粉,其实质为Al（Zn, Mg, Cu）固溶体)20g、纯度99.9%的Ti粉57.8g和纯度99.9%的B4C粉22.2g放入不锈钢球磨罐中，加入直径为10mm的不锈钢磨球2000g，球磨前需用O型密封圈密封后对球磨罐抽真空并充入氩气，在转速为300r·min-1和球磨时间为25h下进行混合球磨，制得混合物粉末成分为（质量百分数）：(TixBy-TiC)80%，7075Al20%。
称取按实施例4制取的混合物粉末30g，装入高强度石墨模具，在上海晨华电炉有限公司生产热压烧结炉(ZT-40-20Y)中进行烧结。主要烧结工艺参数为：烧结压力30MPa，真空度为6.67×10-3Pa，热压烧结30min后以10℃/min的升温速率升温至720℃并保温90min，然后随炉冷却至室温。烧结体致密度经测试为86.1%，硬度为236.8HRC。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (4)

1.高强超细（TixBy-TiC）/7075Al复合材料的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
步骤一：按质量分数称取20-65%7075Al粉、25-58%Ti粉和10-22%B4C粉；
步骤二：按料：磨球=1：20的质量比将上述原料粉末装入抽真空并充入氩气的球磨罐中进行机械合金化球磨至少20h，使Ti粉和B4C粉发生自蔓延反应生成TixBy和TiC粉，且与7075Al均匀混合，得到细小均匀的（TixBy、TiC）和7075Al的混合物；
步骤三：将机械合金化后的TixBy、TiC和7075Al的混合物填入石墨模具中，通过热压烧结即形成所需的块体复合材料；其中，烧结温度为650℃-720℃，烧结压力为30MPa。
2.根据权利要求1所述的高强超细（TixBy-TiC）/7075Al复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤二中，球磨罐和磨球均采用1Cr18Ni9Ti不锈钢材质，磨球直径为10mm。
3.根据权利要求1所述的高强超细（TixBy-TiC）/7075Al复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤三中，热压烧结条件为：
真空度为6.67×10-3Pa，热压烧结30min后以10℃/min的升温速率升温至烧结温度并保温90min，然后随炉冷却至室温。
4.如权利要求1所述的高强超细（TixBy-TiC）/7075Al复合材料的制备方法制得的高强超细（TixBy-TiC）/7075Al复合材料。
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