CN108504891B - 超细碳化锆-硼化锆陶瓷复合强化铜电极材料的一步合成方法 - Google Patents

超细碳化锆-硼化锆陶瓷复合强化铜电极材料的一步合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于焊接电极用铜基复合材料的制备领域，公开了一种超细碳化锆‑硼化锆陶瓷复合强化铜电极材料的一步合成方法：将均匀混合的Cu粉、Zr粉及B4C粉冷压成预制块，然后把Cu‑Zr‑B4C粉末压坯与无氧铜放入真空感应熔炼炉中，先预加热促发压坯的热爆合成反应，再升温使无氧铜熔化并包裹反应产物，经保温、搅拌制备出碳化锆‑硼化锆陶瓷增强铜基复合材料。本发明一步合成了超细碳化锆‑硼化锆陶瓷复合强化铜电极材料，不但降低了生产成本，还简化了工序、提高了生产效率，同时ZrC‑ZrB2陶瓷尺寸细小，在铜中分布均匀。

Description

超细碳化锆-硼化锆陶瓷复合强化铜电极材料的一步合成 方法
技术领域
本发明属于焊接电极用铜基复合材料的制备领域，主要用于焊机电极头、电极帽等，具体涉及一种超细碳化锆-硼化锆陶瓷复合强化铜电极材料的一步合成方法。
背景技术
点焊广泛用于汽车、仪表和航空制造等行业，因服役时常承受高温和高压作用，铜合金电极易失效而降低生产效率和影响焊点质量。随着现代生产中自动焊接和焊接机器人的广泛使用，迫切需要开发兼具优良导电性和机械性能的电极材料。解决铜合金性能不足的有效途径之一是制备超细陶瓷颗粒增强Cu基复合材料。现有研究表明，纳米Al2O3颗粒增强Cu基复合材料具有良好的机械性能，但Al2O3陶瓷几乎是绝缘的(电阻系数：1020×10-6Ω·m)，将它引入铜基中会显著降低电极的导电性。相较之下，ZrC、ZrB2陶瓷具有高硬度、高熔点、良好的化学稳定性的优点，尤其是导电性突出，是一种更为理想的电极材料增强体。因此，铜基体中超细ZrC-ZrB2陶瓷的添加，有望在保持铜优良导电性的同时，提高其机械性能。通过自蔓延高温合成技术能制备ZrC-ZrB2/Cu复合材料 (Mengxian Zhang,YanqiuHuo,Min Huang,et al.The effect of B4C particle size on the reaction processand product in the Cu-Zr-B4C system.Journal of Asian Ceramic Societies.2015,3:38-43)。该方法具有时间短、能耗低等优点，但自蔓延高温合成产物的孔隙率太高，强硬度太低，实际难以直接使用。因此，需寻求更适宜于 ZrC-ZrB2/Cu复合材料制备方法。
发明内容
鉴于现有技术中存在上述技术问题，本发明提供一种超细碳化锆-硼化锆陶瓷复合强化铜电极材料的一步合成方法，可在保持铜优良导电性的前提下提高其机械性能，同时能有效解决超细碳化锆-硼化锆粉末价格昂贵的问题，该方法还具有工序简易、操作简单、生产效率高、ZrC-ZrB2细小、分布均匀等优点。
本发明提供一种碳化锆-硼化锆陶瓷复合强化铜电极材料的一步合成方法，包含以下步骤：
步骤一、原材料Cu粉、Zr粉和B4C粉，其中，Zr粉与B4C粉摩尔比值为 3，Cu粉的添加量为10～60wt.％；
步骤二、将称量好的Cu粉、Zr粉、B4C粉，在惰性气体环境中用滚筒式球磨机混合10～14小时，得到Cu-Zr-B4C混合粉末；
步骤三、用液压机将混合后的Cu-Zr-B4C粉末冷压成相对密度为50～70％的压坯；
步骤四、将Cu-Zr-B4C粉末压块与无氧铜块放入真空感应熔炼炉内，然后布置为真空环境；
步骤五、在真空环境中，通过熔炼炉的感应线圈预加热至950～1050℃，从而促发粉末预制块的热爆合成反应与ZrC-ZrB2陶瓷的合成，之后保温约1min；
步骤六、继续升温至1250～1300℃，然后保温20～30min并施加磁搅拌，使热爆合成的ZrC-ZrB2颗粒均匀分散于Cu液中，最后将液体浇铸到金属模具中，得到碳化锆-硼化锆陶瓷强化铜电极材料。
所述Cu粉，其纯度>99％,粒径为0.5～75μm。
所述Zr粉，其纯度>98％，粒径～45μm。
所述B4C粉，其纯度>99％，粒径为0.5～3.5μm。
所述无氧铜块，其纯度>99.97％，氧含量<0.003％，杂质总含量不大于0.03％。
所述球磨机的磨球为ZrO2磨球，ZrO2磨球的直径为8mm，磨球与粉末的重量比为10:1，球磨机的转速为50～70转/分钟。
所述Ar气，其纯度为99.999％。
所述的磁搅拌，其电流为40～60A。
所述金属模具为合金钢模具。
制备的碳化锆-硼化锆陶瓷颗粒复合强化铜电极材料中，ZrC-ZrB2颗粒的尺寸<0.3μm，ZrC-ZrB2颗粒的总含量为0.1wt.％～1.0wt.％，其余为Cu。
上述步骤一中，Cu-Zr-B4C混合粉末中Zr粉和B4C粉的摩尔比值为3，否则反应不全，热爆合成产物中会残留未反应的B4C或副产物Cu-Zr化合物。
上述步骤二中，在惰性气体环境中把粉末与磨球装入球磨罐中，以防止机械球磨过程中Zr等粉末的氧化。
上述步骤四中，真空环境的布置过程为：先将熔炼炉抽真空至5～10Pa后；接着冲入Ar气至0.06～0.08MPa，反复抽气、充气三次，从而排除设备内的空气、防止加热过程中Zr粉与Cu粉的氧化。
上述步骤五中，在真空环境中，通过熔炼炉的感应线圈预加热至 920～1050℃，使Cu-Zr-B4C粉末压坯粉末先发生热爆反应生成ZrC-ZrB2陶瓷，之后保温约1min，使杂质气体充分挥发。
上述步骤六中，熔炼的温度为1250～1300℃，保温时间与磁搅拌时间为 20-30min，施加的磁搅拌电流为40～60A，经高温长时间的强搅拌作用才能使热爆合成产物中的ZrC和ZrB2均匀分散于铜液内。
本发明中，Cu粉添加剂对超细ZrC-ZrB2复合陶瓷的热爆合成至关重要。第一，加热过程中，Cu与Zr在600～660℃之间就能通过固态扩散反应形成Cu10Zr7等化合物，随温度的升高，Cu10Zr7在895℃熔化为Cu-Zr液相，液相为ZrC-ZrB2的形成提供了捷径，当Zr粉与石墨粉溶入Cu-Zr液相中，Zr与B4C原子通过快速移动结合成稳定的ZrC-ZrB2陶瓷颗粒，从而促使粉末压坯在920～1050℃发生ZrC-ZrB2的热爆合成反应。第二，当ZrC-ZrB2从液体中形成之后，Cu液会增大ZrC-ZrB2颗粒之间的距离，从而遏制ZrC-ZrB2颗粒的接触与长大。第三，Cu起到稀释剂作用，Zr-B4C混合粉末中Cu粉的添加，必然减少单位体积内Zr和 B4C的数量，降低ZrC-ZrB2形成释放的热量，进而降低反应的温度、抑制ZrC-ZrB2的长大。
本发明中，熔炼温度(1250～1300℃)与在此温度下的强磁搅拌(搅拌时间： 20～30min，搅拌电流：40～60A)对复合材料中ZrC-ZrB2保持超细状态及其均匀分布至关重要。熔炼温度过低、磁搅拌时间过短和电流太小，则会降低磁搅拌效果，从而导致复合材料中ZrC-ZrB2颗粒的团聚；温度过高、磁搅拌时间过长，复合材料中的ZrC-ZrB2颗粒会长大，且会在其后的浇铸冷却过程中出现偏聚现象。
本发明中采用熔炼工艺制备了含纳米碳化锆陶瓷颗粒铜基电极材料，相对于烧结工艺存在如下优势：(1)成本低；烧结工艺中只能采用大量的Cu粉和ZrC 粉(或Zr和B4C粉)制备，而本发明只需要少量Cu粉、Zr粉、B4C粉和大量 Cu块，其中Cu块相对于Cu便宜和容易得到得多；(2)产物孔隙率低、导电性好；烧结工艺通常加热到半熔融状态，即温度不能高于Cu的熔点，粉状材料的孔隙没有完全除去，但是如果温度高于Cu的熔点，又容易出现因重力不同而发生的分布不均匀现象，这都使得产物导电性差；本发明熔炼温度高于Cu的熔点，同时采用磁搅拌技术，既除去了孔隙，又促使材料分布均匀；(3)适合大规模生产；烧结工艺通常需要保温并施加几十MPa的压力进行烧结，适合小产品制备；本发明采用铜块作为原材料，可用于大规模生产。
本发明为碳化锆-硼化锆陶瓷复合强化铜电极材料的制备开辟了一条新思路，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：(1)利用Cu-Zr-B4C混合粉末热爆合成含Cu的超细ZrC-ZrB2粉体，其价格低于商业超细ZrC-ZrB2粉末，能降低复合材料的制备成本；(2)在升温加热过程中先后实现了ZrC-ZrB2颗粒与 ZrC-ZrB2/Cu复合材料制备，一步法简化了ZrC-ZrB2陶瓷的额外制取工序。(3) 除弥散强化效果外，超细ZrC-ZrB2颗粒可通过异质形核作用，促进铜体的细化，实现细晶强化，提高铜的机械性能。
附图说明
图1为本发明实施例2的0.2wt.％的碳化锆-硼化锆陶瓷复合强化铜电极材料腐蚀后的微观组织。
具体实施方式
为了更容易理解本发明的技术手段、工作流程与功效，下面结合具体实施案例，进一步阐述。
实施例1
碳化锆-硼化锆陶瓷复合强化铜电极材料的一步合成方法：
1、称料：将粒径～0.5μm的Cu粉、粒径～45μm的Zr粉、粒径～0.5μm的 B4C粉末按摩尔比3.42：3：1称取原材料，所用原材料均为商业粉末。
2、混料：将称量好的Cu粉、Zr粉、B4C粉，以及磨球、球磨罐放入真空手套箱中，待抽真空至5～10Pa后冲入氩气至常压，在惰性气体环境中把磨球与粉末装入球磨罐中，然后将密封的球磨罐放入滚筒式球磨机中混合12小时，得到Cu-Zr-B4C混合粉末，其中，磨球为ZrO2磨球，磨球与粉末的重量比为10:1，球磨机的转速为60转/分钟；
3、成型：将Cu-Zr-B4C混合粉末放入钢模具中，然后用液压机冷压成相对密度约为65％的压坯；
4、装料：将Cu-Zr-B4C粉末压块与无氧铜块按重量比约1：599放入感应熔炼炉内，然后抽取真空至约5Pa，接着冲入Ar气至0.06～0.08MPa，反复抽气、冲气三次；
5、合成：在真空环境中，通过熔炼炉的感应线圈加热无氧块与Cu-Zr-B4C 粉末压坯至约950℃，促发粉末压块的热爆合成反应，之后保温约1min，使杂质气体充分挥发；
6、熔炼：继续升温至1250℃、保温20min、并开启磁搅拌施加40A的搅拌电流，最后关闭加热电源、磁搅拌电源，将液体浇铸到金属模具中，即可得到0.1wt.％含量的碳化锆-硼化锆陶瓷复合强化铜电极材料。该复合材料的抗拉强度为247MPa，导电率为93％IACS。
实施例2
碳化锆-硼化锆陶瓷复合强化铜电极材料的一步合成方法，除下述外，其余与实施例1相同。
本实施例中：
(1)Cu-Zr-B4C混合粉末中Cu粉、Zr粉、B4C粉按摩尔比1.28：3：1称量；
(2)无氧铜块与Cu-Zr-B4C粉末压坯按重量比399：1放入真空熔炼炉中；
(3)保温和磁搅拌时间为30min；
(4)得到0.2wt.％含量的碳化锆-硼化锆陶瓷复合强化铜电极材料。该复合材料抗拉强度为287MPa，导电率为87％IACS。
图1为0.2wt.％的碳化锆-硼化锆陶瓷复合强化铜电极材料腐蚀后的微观组织。由图1.a可知，Cu基体中均匀分布了尺寸小于0.3μm的超细陶瓷颗粒。图 1.b为所选区域(方框内)的能谱。可以看到，该区域由Cu、Zr、C以及B四种元素组成，表明该陶瓷颗粒为ZrC和ZrB2。
实施例3
碳化锆-硼化锆陶瓷复合强化铜电极材料的一步合成方法，除下述外，其余与实施例1相同。
本实施例中：
(1)Cu-Zr-B4C混合粉末中Cu粉粒径为75μm；
(2)无氧铜块与Cu-Zr-B4C粉末压坯按重量比59：1放入真空熔炼炉中；
(3)保温和磁搅拌时间为30min，磁搅拌电流为50A；
(4)得到1.0wt.％含量的碳化锆-硼化锆陶瓷复合强化铜电极材料。该复合材料的抗拉强度为385MPa，导电率为82％IACS。
实施例4
碳化锆-硼化锆陶瓷复合强化铜电极材料的一步合成方法，除下述外，其余与实施例1相同。
本实施例中：
(1)Cu-Zr-B4C混合粉末中B4C粉粒径为3.5μm，Cu粉、Zr粉、B4C粉按摩尔比0.57：3：1称量；球磨机中混合14小时，转速为50转/分钟，并冷压成相对致密度为50％的压坯；
(2)磁搅拌电流为60A；
(3)Cu-Zr-B4C粉末压坯的合成温度为1050℃；
(4)熔炼温度为1300℃。
实施例5
碳化锆-硼化锆陶瓷复合强化铜电极材料的一步合成方法，除下述外，其余与实施例1相同。
本实施例中：
(1)粉末混合时间为10小时，球磨机转速为70转/分钟；
(2)Cu-Zr-B4C混合粉末冷压成相对致密度为70％的压坯
(3)Cu-Zr-B4C粉末压坯的合成温度为980℃。

Claims (6)

1.超细碳化锆-硼化锆陶瓷复合强化铜电极材料的一步合成方法，其步骤包括：
步骤一、原材料Cu粉、Zr粉和B4C粉，其中，Zr粉与B4C粉摩尔比值为3，Cu粉的添加量为10～60wt.％；
步骤二、将称量好的Cu粉、Zr粉、B4C粉，在惰性气体环境中用滚筒式球磨机混合10～14小时，得到Cu-Zr-B4C混合粉末；
步骤三、用液压机将混合后的Cu-Zr-B4C粉末冷压成相对致密度为50～70％的压坯；
步骤四、将Cu-Zr-B4C粉末压块与无氧铜块放入真空感应熔炼炉内，然后布置为真空环境；
步骤五、在真空环境中，通过熔炼炉的感应线圈预加热至950～1050℃，从而促发粉末预制块的热爆合成反应与ZrC-ZrB2陶瓷的合成，之后保温1min；
步骤六、继续升温至1250～1300℃，然后保温20～30min并施加磁搅拌，使热爆合成的ZrC-ZrB2颗粒均匀分散于Cu液中，最后将液体浇铸到金属模具中，得到超细碳化锆-硼化锆陶瓷复合强化铜复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种超细碳化锆-硼化锆陶瓷复合强化铜电极材料的一步合成方法，其特征在于，步骤二中，所述球磨机的磨球为ZrO2磨球，ZrO2磨球的直径为8mm，磨球与粉末的重量比为10:1，球磨机的转速为50～70转/分钟。
3.根据权利要求1所述的一种超细碳化锆-硼化锆陶瓷复合强化铜电极材料的一步合成方法，其特征在于，步骤四中，真空环境的布置过程为：先将熔炼炉抽真空至5～10Pa后；接着冲入Ar气至0.06～0.08MPa，反复抽气、充气三次。
4.根据权利要求1所述的一种超细碳化锆-硼化锆陶瓷复合强化铜电极材料的一步合成方法，其特征在于，所述Cu粉，其纯度>99％,粒径为0.5～75μm，所述Zr粉，其纯度>98％，粒径为45μm，所述B4C粉，其纯度>99％，粒径为0.5～3.5μm。
5.根据权利要求1所述的一种超细碳化锆-硼化锆陶瓷复合强化铜电极材料的一步合成方法，其特征在于，步骤六中，施加的磁搅拌电流为40～60A。
6.根据权利要求1所述的一种超细碳化锆-硼化锆陶瓷复合强化铜电极材料的一步合成方法，其特征在于，碳化锆-硼化锆陶瓷颗粒复合强化铜电极材料中，ZrC-ZrB2颗粒的尺寸<0.3μm，ZrC-ZrB2颗粒的总含量为0.1wt.％～1.0wt.％，其余为Cu。
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GR01 Patent grant
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