CN103466620B - 一种利用固相反应扩散法制备碳化锆/硼化锆复合粉体的方法 - Google Patents
一种利用固相反应扩散法制备碳化锆/硼化锆复合粉体的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种利用固相反应扩散法制备碳化锆/硼化锆复合粉体的方法，其主要步骤是：在不锈钢容器装入按比例充分混合的碳化硼与金属锆粉混合粉体并封闭，将封闭容器进一步封闭在装有铬粉或钛粉的不锈钢容器中，之后在800～1100℃高温处理，在碳化硼粉体表面形成碳化锆/硼化锆复合粉体。该复合粉体对应组成为ZrC和ZrB2，粉体颗粒基本保持原有大小。该复合粉体制备方法简单，无需真空或气氛控制设备，制备的复合粉体均匀，成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷复合粉体制备技术领域，尤其是涉及一种利用固相反应扩散法制备碳化锆/硼化锆复合粉体的方法。
背景技术
硼基和碳基超高温陶瓷(UHTCs)主要包括过渡金属的硼化物和碳化物，如HfB2、ZrB2、HfC、ZrC、TaC等，具有极高的熔点(超过3000℃)、较高的高温强度和较好的抗氧化性能，是最有希望应用于高超音速飞行器热防护结构上的候选材料。其中ZrC和ZrB2具有高熔点(ZrC的熔点为3540℃，ZrB2的熔点为3245℃)，是近年来超高温陶瓷研究的重点。但这类材料具有极强的共价键性、较低的体积扩散速率以及组成成分或产物容易挥发等特点，从而导致其烧结致密化十分困难；同时单一的陶瓷存在抗热震性能差、断裂韧性低等缺点无法满足超高声速飞行器使用要求。研究表明ZrC/ZrB2复相陶瓷不仅保持硼基和碳基超高温陶瓷的耐高温特点，而且表现出更加优良的力学性能，特别是抗热震性和断裂韧性比对应的单相陶瓷明显改善。通常采用将ZrC和ZrB2粉体按一定比例机械混合后烧结的方法制备复相陶瓷或采用合金熔渗化学反应制备相应的复合陶瓷基体。
ZrC/ZrB2复相陶瓷粉体通常采用机械混合、液相法制备。机械混合工艺简单、成本低，如发明专利“一种复相陶瓷粉体的制备方法”(申请号CN201110264309.8，公开号CN102432294A，公开日2012年5月2日)中叙及的将碳化物、硼化物、硅化物以及金属氧化物作为原料粉体混合，加入分散剂和粘结剂在水相体系中研磨，而得湿料；再将湿料经过喷雾干燥造粒制备而成复相陶瓷粉体。但机械混合复合粉体均匀性较差。
液相法可以制备出均匀的复相陶瓷粉体，但涉及较多的工艺过程、控制环节较复杂。如发明专利“一种硼化锆-碳化锆复相材料及其用途”(申请号CN200710171701.1，公开号CN101186503，公开日2008年5月28日)中叙及的硼化锆-碳化锆复相粉体制备，该专利的方法采用液相方法首先制备出凝胶，之后干燥得到前驱粉体，最后在1300-1600℃，真空或惰性气氛下进行高温处理，从而获得硼化锆-碳化锆复合粉体。显然该专利述及制备的制备方法涉及溶液配制、溶胶-凝胶配制、干燥、过筛、煅烧等多步骤实现，且对最终处理炉温和煅烧气氛要求较高，过程较复杂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种廉价的、利用固相反应扩散法制备碳化锆/硼化锆复合粉体的方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种利用固相反应扩散法制备碳化锆/硼化锆复合粉体的方法，包括以下步骤：
(1)将干燥的碳化硼粉体与金属锆粉混合粉体按比例充分混合，所述碳化硼粉体与金属锆粉的质量比为2～4；
(2)将步骤(1)获得的混合粉体装入不锈钢内层容器中，并将所述不锈钢内层容器封闭；
(3)将所述不锈钢内层容器放入比所述不锈钢内层容器略大的同材质的不锈钢外层容器中，并放入适量铬或钛的粉体或颗粒，粉体用量约为外层容器容量的5～30％，并将所述不锈钢外层容器封闭；
(4)将所述不锈钢外层容器放置于高温炉中恒温处理，处理温度800～1100℃，处理时间0.5～4小时。
进一步的，在步骤(1)中，所述碳化硼粉体的粒径为0.2～10μm，所述金属锆粉的粒径为1～5μm。
进一步的，在步骤(2)和(3)中，所述不锈钢内层容器与不锈钢外层容器中铬的含量均大于15％。
进一步的，在步骤(3)中，所用铬或钛的粉体粒度为60-150目，所用铬或钛的颗粒粒径为0.5-5mm。
进一步的，在步骤(4)中，所述高温炉为电阻炉或气氛炉。
采用了上述技术方案，本发明的有益效果为：本发明通过密闭系统中高温下锆与碳化硼互扩散并发生反应在碳化硼颗粒表面原位形成硼化锆与碳化锆扩散层包裹的复合粉体；利用不锈钢容器自身含有的铬高温下与环境中的氧发生反应消耗阻碍氧原子向容器内的扩散而允许氮原子的向内扩散，并进一步利用外层不锈钢容器中的铬或钛的粉体或颗粒，消耗少量通过容器壁进入的氧，保证了不利用真空装置或气氛保护实现基体不受氧化，简化了设备与工艺流程、节约了成本。通过本发明的方法原位反应扩散形成的复合粉体保留所用碳化硼颗粒的粒径特征，粉体组成均匀。
综上所述，本发明具有以下优点：
(1)采用密闭系统下，利用固相反应原位反应扩散形成的复合粉体，粉体组成均匀。
(2)无需复杂的真空或气氛炉，较低温度实现复合粉体的制备。
(3)仅以碳化硼粉和锆粉为原料，不涉及其他辅助原料和中间过程，工艺简单。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例一
一种利用固相反应扩散法制备碳化锆/硼化锆复合粉体的方法，包括以下步骤：
(1)将干燥的碳化硼粉体与金属锆粉混合粉体按比例充分混合，所述碳化硼粉体与金属锆粉的质量比为2，所述碳化硼粉体的平均粒径为0.2μm，所述金属锆粉的平均粒径为1μm。
(2)将步骤(1)获得的混合粉体装入铬含量大于15％的不锈钢内层容器中，并将所述不锈钢内层容器封闭；
(3)将所述不锈钢内层容器放入比所述不锈钢内层容器直径略大的铬含量大于15％的不锈钢外层容器中，并放入适量铬或钛的粉体或颗粒，粉体用量约为外层容器容量的5～30％，并将所述不锈钢外层容器封闭，所用铬或钛的粉体粒度为60目，所用铬或钛的颗粒粒径为0.5mm。
(4)将所述不锈钢外层容器放置于高温炉中恒温处理，处理温度800℃，处理时间4小时，所述高温炉为电阻炉或气氛炉。
实施例二
一种利用固相反应扩散法制备碳化锆/硼化锆复合粉体的方法，包括以下步骤：
(1)将干燥的碳化硼粉体与金属锆粉混合粉体按比例充分混合，所述碳化硼粉体与金属锆粉的质量比为3，所述碳化硼粉体的平均粒径为0.61μm，所述金属锆粉的粒径为3μm。
(2)将步骤(1)获得的混合粉体装入铬含量大于15％的不锈钢内层容器中，并将所述不锈钢内层容器封闭；
(3)将所述不锈钢内层容器放入比所述不锈钢内层容器直径略大的铬含量大于15％的不锈钢外层容器中，并放入适量铬或钛的粉体或颗粒，粉体用量约为外层容器容量的5～30％，并将所述不锈钢外层容器封闭，所用铬或钛的粉体粒度为90目，所用铬或钛的颗粒粒径为3mm。
(4)将所述不锈钢外层容器放置于高温炉中恒温处理，处理温度900℃，处理时间2小时，所述高温炉为电阻炉或气氛炉。
实施例三
一种利用固相反应扩散法制备碳化锆/硼化锆复合粉体的方法，包括以下步骤：
(1)将干燥的碳化硼粉体与金属锆粉混合粉体按比例充分混合，所述碳化硼粉体与金属锆粉的质量比为4，所述碳化硼粉体的粒径为10μm，所述金属锆粉的粒径为5μm。
(2)将步骤(1)获得的混合粉体装入铬含量大于15％的不锈钢内层容器中，并将所述不锈钢内层容器封闭；
(3)将所述不锈钢内层容器放入比所述不锈钢内层容器直径略大的铬含量大于15％的不锈钢外层容器中，并放入适量铬或钛的粉体或颗粒，粉体用量约为外层容器容量的5～30％，并将所述不锈钢外层容器封闭，所用铬或钛的粉体粒度为150目，所用铬或钛的颗粒粒径为5mm。
(4)将所述不锈钢外层容器放置于高温炉中恒温处理，处理温度1100℃，处理时间0.5小时，所述高温炉为电阻炉或气氛炉。
本发明不局限于上述具体的实施方式，本领域的普通技术人员从上述构思出发，不经过创造性的劳动，所作出的种种变换，均落在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种利用固相反应扩散法制备碳化锆/硼化锆复合粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将干燥的碳化硼粉体与金属锆粉混合粉体按比例充分混合，所述碳化硼粉体与金属锆粉的质量比为2～4；所述碳化硼粉体的粒径为0.2～10μm，所述金属锆粉的粒径为1～5μm；
(2)将步骤(1)获得的混合粉体装入不锈钢内层容器中，并将所述不锈钢内层容器封闭；所述不锈钢内层容器中铬的含量大于15％；
(3)将所述不锈钢内层容器放入比所述不锈钢内层容器略大的同材质的不锈钢外层容器中，并放入适量铬或钛的粉体或颗粒，粉体用量为外层容器容量的5～30％，并将所述不锈钢外层容器封闭；所述不锈钢外层容器中铬的含量大于15％；
(4)将所述不锈钢外层容器放置于高温炉中恒温处理，处理温度800～1100℃，处理时间0.5～4小时。
2.如权利要求1所述的利用固相反应扩散法制备碳化锆/硼化锆复合粉体的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所用铬或钛的粉体粒度为60-150目，所用铬或钛的颗粒粒径为0.5-5mm。
3.如权利要求1所述的利用固相反应扩散法制备碳化锆/硼化锆复合粉体的方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述高温炉为电阻炉或气氛炉。
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