CN108424341B - 一种添加高活性Ti/2B纳米粉体材料的药型罩的制备方法 - Google Patents

一种添加高活性Ti/2B纳米粉体材料的药型罩的制备方法 Download PDF

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    • C06B33/06—Compositions containing particulate metal, alloy, boron, silicon, selenium or tellurium with at least one oxygen supplying material which is either a metal oxide or a salt, organic or inorganic, capable of yielding a metal oxide the material being an inorganic oxygen-halogen salt

Abstract

本发明涉及一种添加高活性Ti/2B纳米粉体材料的药型罩的制备方法，属于纳米含能材料领域。本发明将制备的高活性Ti/2B纳米粉体材料，作为药型罩的高能活性组分，进行配方设计，并使用常规的炸药混合方法，制作钢制模具后，采用冷等静压成型，制备出药型罩，其密度达2.29g/cm3，入孔直径25mm，出孔直径达到35mm，能显著提高炸药装填密度、能量密度及爆炸毁伤效应，可应用于战斗部。本发明所提供的高活性Ti/2B纳米粉体材料作为添加剂的药型罩的制备工艺，采用了冷等静压成型工艺，其材料的活性基本没有损失。

Description

一种添加高活性Ti/2B纳米粉体材料的药型罩的制备方法
技术领域
本发明涉及一种添加高活性Ti/2B纳米粉体材料的药型罩的制备方法，属于纳米含能材料领域。
背景技术
硼(B)作为一种高能燃烧剂，其燃烧热值达1264.17KJ/mol，这是众所公认的，而钛(Ti)也同样具有很高能量。美国、英国、以色列、俄罗斯等开展了广泛的基础研究，美国目前重点研制纳米B粉的制备及B粉与Ti粉的复合，在成型方面主要有冷等静压成型，液压成型以及粘结固化成型等多种成型方法；美国目前达到10g级的试验。在爆炸机理和能量释放研究方面，美国的克级试验爆温达到1900～2100℃；密度达1.87g/cm3，能量释放达23.71KJ/g，耐温达1400℃。
药型罩的制造方法有很多，国内外传统的药型罩制造方法主要有：车削成形、冲压成形、旋压成形、锻造成形等。近年来，国内外对药型罩内部组织、药型罩制造方法及工艺对破甲性能之间的影响做了深入研究。结果表明，不仅罩的几何尺寸及精度以及表面质量对破甲性能有影响，其材料晶粒的大小、晶粒的取向以及结构等内部冶金学指标对破甲性能也有很大影响。因此，现代药型罩制造技术既要满足其外在质量要求，也要满足其内在性能要求，目的就是使药型罩能形成符合要求的射流。到目前为止，国内尚未见高活性的Ti/2B纳米粉体材料应用于制备活性药型罩的相关文献报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种添加高活性Ti/2B纳米粉体材料的药型罩的制备方法，该方法通过添加自制的高活性Ti/2B纳米粉体材料，调整药型罩组分配比，采用冷等静压技术成功制备出了高活性、高射流开孔直径的药型罩。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的。
一种添加高活性Ti/2B纳米粉体材料的药型罩的制备方法，具体步骤如下：
步骤一、将三氧化二硼及镁粉过80～200目筛，将三氧化二硼和镁粉混合均匀后，加热到450～500℃进行反应，持续反应1～1.5h后，降到室温，用稀盐酸冲洗，再用蒸馏水冲洗，过滤并烘干，得到干燥粉体。在干燥粉体中，加入硼氟酸钾(KBF4)和氟氢化钾(KHF2)的混合物，加热到500℃～900℃，持续反应1.5～2h，降到室温后，用稀盐酸冲洗，然后用蒸馏水冲洗，过滤并烘干得到单质硼粉体。
所述三氧化二硼与镁粉的摩尔比为1:4～1:2；
所述的稀盐酸浓度为30％～45％；
所述KBF4和KHF2的混合质量比为19:15，分别占三氧化二硼质量的95％、75％；
步骤二、在一定实验条件下，将步骤一所得单质硼粉体过30～80目筛，使用高能纳米冲磨机，采用干法球磨，同时采用循环冷却水保证球磨温度在20℃以下，采用直径为3.2mm的碳化钨合金磨球，不锈钢研磨罐与碳化钨合金磨球的容量比为10:1，碳化钨合金磨球与单质硼粉体用料质量比为65:1～85:1，球磨1～1.5h后，得到纳米硼粉。
步骤三、在一定实验条件下，将步骤二所得纳米硼粉和粒径为40～100μm的钛粉，使用高能纳米冲磨机，采用湿法球磨，加入不锈钢研磨罐中混合；不锈钢研磨罐与碳化钨合金磨球的容量比为10:1，加入保护液，所述保护液的加入质量为所述钛粉和硼粉总质量的1/2，球磨速度300rpm～450rpm，1.5～2h后取出球磨产物，即得高活性Ti/2B纳米粉体。所述钛粉与纳米硼粉的摩尔比为1:2；
所述的一定实验条件为低温(温度低于20℃)、干燥、氩气保护；
所述的保护液为正己烷或正庚烷；
步骤四、向高氯酸铵中加入环氧树脂混合均匀，然后加入铝粉、步骤三所得的高活性Ti/2B纳米粉体和RDX，混合均匀，干燥，得到活性炸药混合粉。采用冷等静压机，在药型罩模具中，进行压制成型，压力7～13MPa，压制成活性药型罩。
所述高活性Ti/2B纳米粉体：高氯酸铵：铝粉：RDX：环氧树脂的质量比为(20～30)：5：12：(33～23)：1。
所述的活性药型罩的厚度为d＝4mm，直径为Ф＝100mm。
步骤一所述铝粉粒径为500nm；
有益效果
1、本发明所提供的高活性Ti/2B纳米粉体材料作为添加剂的药型罩的制备工艺，采用了冷等静压成型工艺，其材料的活性基本没有损失。
2、制备的高活性Ti/2B药型罩，密度达2.29g/cm3，入孔直径25mm，出孔直径达到35mm，能显著提高炸药装填密度、能量密度及爆炸毁伤效应，可应用于战斗部。
附图说明
图1为药型罩在炸药中装填位置照片及其爆炸时装置照片；
图2为药型罩爆炸试验结果照片。
具体实施方式
以下结合本发明实验结果给出实施例以对本发明作进一步说明：
实施例1：
一种添加高活性Ti/2B纳米粉体材料的药型罩的制备方法，具体步骤如下：
(1)单质硼粉的合成
将三氧化二硼及镁粉过80目筛后，称取三氧化二硼100g，镁粉180g，混合10min，加热到700℃，持续反应1h，降温后用浓度为30％的盐酸冲洗，然后用蒸馏水冲洗，过滤并烘干，得到产物待用。
添加95g的KBF4及75g的KHF2混合物到上述产物中，加热到900℃，持续1h，降温后用浓度为30％的盐酸冲洗，然后用蒸馏水冲洗，过滤并烘干得到30g单质硼粉体。
(2)纳米硼粉的制备
在低温(低于20℃)、干燥、氩气保护下，将步骤一所得单质硼粉体过30目筛，使用高能纳米冲磨机，采用干法球磨，采用直径为3.2mm左右碳化钨合金磨球，不锈钢研磨罐与碳化钨合金磨球的容量比为10:1，碳化钨合金磨球与单质硼粉体用料质量比为70:1，球磨1～1.5h后，球磨速度250rpm，球磨1.5h后，得到纳米硼粉。
(3)高活性Ti/2B纳米粉体的制备
在低温(低于20℃)、干燥、氩气保护下，将所得的纳米硼粉和44μm的钛粉，使用高能纳米冲磨机，采用湿法球磨，纳米硼粉和44μm的钛粉以1:2的摩尔比混合，总重为260g，加入不锈钢研磨罐中，不锈钢研磨罐与碳化钨合金磨球的容量比为10:1，加入钛粉和硼粉总质量1/2的正己烷作保护液，球磨速度300rpm，2h后取出研磨产物，即得高活性Ti/2B纳米粉体，粒径为30～40nm。
(4)药型罩的制备
按照表1所述实施案例1药型罩的配比，称量高活性Ti/2B纳米粉体材料20g、高氯酸铵5g、铝粉(500nm)12g、RDX 33g、环氧树脂1g；先向高氯酸铵中加入环氧树脂，混合均匀，然后依次加入铝粉(粒径为500nm)、RDX、高活性Ti/2B纳米粉体材料，机械混合均匀，干燥，得到活性炸药混合粉71g。采用冷等静压机，在螺旋罩模具中，压力为7MPa时，进行压制成型，得到药型罩，其高度h＝17mm，厚度为4mm，外直径为Ф72.3mm，密度为1.65g/cm3。
(5)两种炸药药柱的成型
称取常用的8701炸药粉体重830g，置于两种特制结构的模具(上模具：内直径Ф74.9mm，内高度h＝98mm，下部有一中心空腔为圆锥形，与药型罩大小一致，内直径Ф72.3mm；下模具：内直径Ф86.7mm，内高度h＝17mm)中，冷等静压成型为两部分，成型后二者总重810g，总高度h＝115mm，上药柱内直径Ф72.3mm、外直径Ф74.9mm，下药柱直径Ф86.7mm。
(6)活性药型罩的爆炸实验
将制备的药型罩置于所制备的上药柱中心空腔位置，上药柱位于下药柱上方，底部安装有铝合金柱。并用重胶漆进行黏合，进行地面爆炸实验(未加钢板)，测试其出入孔径及炸深情况，见表2。
实施例2：
一种添加高活性Ti/2B纳米粉体材料的药型罩的制备方法，具体步骤如下：
(1)单质硼粉的合成
将三氯化硼及镁粉过200目筛后，称取三氯化硼350g，镁粉180g，混合10min，加热到700℃，持续反应1h，降温后用40％的盐酸冲洗，然后用蒸馏水冲洗，过滤并烘干，得到产物待用。
添加95g的KBF4及75g的KHF2混合物到上述产物中，加热到900℃，持续1h，降温后用40％的盐酸冲洗，然后用蒸馏水冲洗，过滤并烘干得到单质硼粉体29g。
(2)纳米硼粉的制备
在低温(低于20℃)、干燥、氩气保护下，将所得单质硼粉体过30目筛，使用高能纳米冲磨机，采用干法球磨，采用直径为3.2mm左右碳化钨合金磨球，不锈钢研磨罐与碳化钨合金磨球的容量比为10:1，碳化钨合金磨球与单质硼粉体用料质量比为70:1，球磨速度250rpm，球磨1.5h后，得到纳米硼粉。
(3)高活性Ti/2B纳米粉体的制备
在低温(低于20℃)、干燥、氩气保护下，将步骤二所得纳米硼粉和44μm的钛粉，使用高能纳米冲磨机，采用湿法球磨，纳米硼粉和44μm的钛粉以1:2的摩尔比混合，总重为260g，加入不锈钢研磨罐中，不锈钢研磨罐与碳化钨合金磨球的容量比为10：1，加入钛粉和硼粉总质量1/2的正己烷作保护液，球磨速度300rpm，2h后取出研磨产物，即得高活性Ti/2B纳米粉体，粒径为50～60nm。
(4)药型罩的制备
按照表1所述实施案例2药型罩的配比，称量高活性Ti/2B纳米粉体材料25g、高氯酸铵5g、铝粉(500nm)12g、RDX 28g、环氧树脂1g，先向高氯酸铵中加入环氧树脂，混合均匀，然后依次加入铝粉(粒径为500nm)、RDX、高活性Ti/2B纳米粉体材料，机械混合均匀，干燥，得到活性炸药混合粉71g。采用冷等静压机，在螺旋罩模具中，压力为10MPa时，进行压制成型，得到药型罩，其高度h＝17mm，厚度为4mm，外直径为Ф72.4mm，密度为2.02g/cm3。
(5)两种炸药药柱的成型
称取常用的8701炸药粉体重830g，置于两种特制结构的模具(上模具：内直径Ф75.1mm，内高度h＝98mm，下部有一中心空腔为圆锥形，与药型罩大小一致，内直径Ф72.5mm；下模具：内直径Ф86.7mm，内高度h＝17mm)中，冷等静压成型为两部分，成型后二者总重810g，总高度h＝115mm，上药柱内直径Ф72.5mm、外直径Ф75.1mm，下药柱直径Ф86.7mm。
(6)活性药型罩的爆炸实验
将制备的药型罩置于所制备的上药柱中心空腔位置，上药柱位于下药柱上方，底部安装有铝合金柱。并用重胶漆进行黏合，进行地面爆炸实验(未加钢板)，测试其出入孔径及炸深情况，见表2。
实施例3：
一种添加高活性Ti/2B纳米粉体材料的药型罩的制备方法，具体步骤如下：
(1)单质硼粉的合成
将三氧化二硼及镁粉过100目筛后，称取三氧化二硼100g，镁粉180g，混合10min，加热到600℃，持续反应1h，降温后用45％的盐酸冲洗，然后用蒸馏水冲洗，过滤并烘干。
加入95g的KBF4及75g的KHF2混合物，加热到800℃，持续1h，降温后用45％的盐酸冲洗，然后用蒸馏水冲洗，过滤并烘干得到单质硼粉体27.5g。
(2)纳米硼粉的制备
在低温(低于20℃)、干燥、氩气保护下，将所得单质硼粉体过30目筛，使用高能纳米冲磨机，采用干法球磨，采用直径为3.2mm左右碳化钨合金磨球，不锈钢研磨罐与碳化钨合金磨球的容量比为10:1，碳化钨合金磨球与单质硼粉体用料质量比为75:1，球磨速度250rpm，球磨1.5h后，得到纳米硼粉。
(3)高活性Ti/2B纳米粉体的制备
在低温(低于20℃)、干燥、氩气保护下，将步骤二所得纳米硼粉和44μm的钛粉，使用高能纳米冲磨机，采用湿法球磨，纳米硼粉和44μm的钛粉以1:2的摩尔比混合，总重为260g，加入不锈钢研磨罐中，不锈钢研磨罐与碳化钨合金磨球的容量比为10：1，加入钛粉和硼粉总质量1/2的正己烷作保护液，球磨速度300rpm，2h后取出研磨产物，即得高活性Ti/2B纳米粉体，粒径为70～80nm。
(4)药型罩的制备
按照表1所述实施案例3药型罩的配比，称量高活性Ti/2B纳米粉体材料30g、高氯酸铵5g、铝粉(500nm)12g、RDX 23g、环氧树脂1g，先向高氯酸铵中加入环氧树脂，混合均匀，然后依次加入铝粉(粒径为500nm)、RDX、高活性Ti/2B纳米粉体材料，机械混合均匀，干燥，得到活性炸药混合粉71g。采用冷等静压机，在螺旋罩模具中，压力为13MPa时，进行压制成型，得到药型罩，其高度h＝17mm，厚度为4mm，外直径为Ф72.2mm，密度为2.29g/cm3。
(5)两种炸药药柱的成型
称取常用的8701炸药粉体重830g，置于两种特制结构的模具(上模具：内直径Ф75mm，内高度h＝98mm，下部有一中心空腔为圆锥形，与药型罩大小一致，内直径Ф72.2mm；下模具：内直径Ф86.8mm，内高度h＝17mm)中，冷等静压成型为两部分，成型后二者总重810g，总高度h＝115mm，上药柱内直径Ф72.2mm、外直径Ф75mm，下药柱直径Ф86.8mm。
(6)活性药型罩的爆炸实验
将制备的药型罩置于所制备的上药柱中心空腔位置，上药柱位于下药柱上方，底部安装有铜柱。并用重胶漆进行黏合，进行地面爆炸实验(未加钢板)，测试其出入孔径及炸深情况，见表2。
表1活性药型罩配方的组成配比情况
Figure BDA0001650105890000071
表2活性药型罩地面爆炸试验结果对比表
Figure BDA0001650105890000072
Figure BDA0001650105890000081
以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例，用于解释本发明，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种添加高活性Ti/2B纳米粉体材料的药型罩的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
向高氯酸铵中加入环氧树脂混合均匀，然后加入铝粉、高活性Ti/2B纳米粉体和RDX，混合均匀，干燥，得到活性炸药混合粉；采用冷等静压机，在药型罩模具中，进行压制成型，压力7~13MPa，压制成活性药型罩；
所述高活性Ti/2B纳米粉体：高氯酸铵：铝粉：RDX：环氧树脂的质量比为（20~30）：5：12：（33~23）：1；
所述高活性Ti/2B纳米粉体的制备方法为：
步骤一、将三氧化二硼及镁粉过80~200目筛，将三氧化二硼和镁粉混合均匀后，加热到450~500℃进行反应，持续反应1~1.5h后，降到室温，用稀盐酸冲洗，再用蒸馏水冲洗，过滤并烘干，得到干燥粉体；在干燥粉体中，加入硼氟酸钾和氟氢化钾的混合物，加热到500℃～900℃，持续反应1.5~2h，降到室温后，用稀盐酸冲洗，然后用蒸馏水冲洗，过滤并烘干得到单质硼粉体；
所述三氧化二硼与镁粉的摩尔比为1:4～1:2；
所述的稀盐酸浓度为30%～45%；
所述硼氟酸钾和氟氢化钾的混合质量比为19:15，分别占三氧化二硼质量的95%、75%；
步骤二、在一定实验条件下，将步骤一所得单质硼粉体过30~80目筛，使用高能纳米冲磨机，采用干法球磨，同时采用循环冷却水保证球磨温度在20℃以下，采用直径为3.2mm的碳化钨合金磨球，不锈钢研磨罐与碳化钨合金磨球的容量比为10:1，碳化钨合金磨球与单质硼粉体用料质量比为65:1～85:1，球磨1~1.5h后，得到纳米硼粉；
步骤三、在一定实验条件下，将步骤二所得纳米硼粉和粒径为40~100µm的钛粉，使用高能纳米冲磨机，采用湿法球磨，加入不锈钢研磨罐中混合；不锈钢研磨罐与碳化钨合金磨球的容量比为10:1，加入保护液，所述保护液的加入质量为所述钛粉和硼粉总质量的1/2，球磨速度300rpm～450rpm，1.5~2h后取出球磨产物，即得高活性Ti/2B纳米粉体；所述钛粉与纳米硼粉的摩尔比为1:2；
所述的一定实验条件为低温、干燥、氩气保护；所述低温为温度低于20℃；
所述的保护液为正己烷或正庚烷。
2.如权利要求1所述的一种添加高活性Ti/2B纳米粉体材料的药型罩的制备方法，其特征在于：所述的活性药型罩的厚度为d=4mm，直径为Ф=100mm。
3.如权利要求1所述的一种添加高活性Ti/2B纳米粉体材料的药型罩的制备方法，其特征在于：所述铝粉粒径为500nm。
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