CN103643067B - 一种纳米级碳化硅增强金属基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米级碳化硅增强金属基复合材料及其制备方法，将占重量比为0.1％～25％的纳米级碳化硅球形粉体和金属粉末分别均匀混入粘结剂中得到两种预混料，将两种预混料按一定配比复合在混炼机混炼成为均匀的喂料，并依此进行注射成型，脱除粘结剂和真空烧结得复合材料成型产品。应用本发明的技术方案，创新性地使用了beta相碳化硅纳米级球形粉体作为增强相，并且将金属粉体和beta相碳化硅纳米级球形粉体分别均匀混入在相应粘结剂中，同时结合快速注射成型技术，可批量化生产，由此得到的相对密度达到99％，具有性能好、低成本等优势。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料及其制备工艺，特别涉及一种纳米级碳化硅增强金属基复合材料及其制备方法。
背景技术
金属基复合材料具有高温强度、耐冲击、耐腐蚀，同时还有不燃、不吸潮、导热导电性好和抗辐射，特别是用晶须和粉体做增强剂的金属基复合材料，是令人注目的航空航天用高温材料，可用作飞机涡轮发动机和火箭发动机热区和超音速飞机的表面材料等。碳化硅是一种具有轻质、高强度、耐磨、热膨胀系数低等优点的陶瓷增强材料，而且碳化硅粉体的尺寸对复合材料的性能有重要影响，研究发现纳米级碳化硅粉体具有粒径小、分布均匀、比表面积大、高硬度、良好的自润滑、高热传导率和低膨胀系数等特征，对增强复合材料的性能有很好的效果。
目前国内外针对碳化硅增强金属基复合材料的研究已有较多的报道，其中大部分使用alpha相碳化硅粉末作为增强相，采用粉末冶金法、熔体搅拌法、金属陶瓷共沉积法、挤压铸造法、高能超声复合法、原位复合法等制备方法，这些方法在不同程度上都具有工艺复杂、成本高、不易制成复杂形状等缺点，而且有些方法中碳化硅增强相与金属基体之间结合不均匀、不稳定，增强效果不佳。在专利CN102618740A中报道了一种粉末冶金制备碳化硅铝基复合材料的方法，该方法存在工艺繁琐、生产效率低、成本高，而且得到的制品密度低、材质不均匀、机械性能低、不易成型薄壁等缺点；在专利CN103160702A中公开了一种原位复合制备碳化硅颗粒增强铝基复合材料的方法，该方法以改性石墨粉和铝硅合金为原料，将两种粉料进过物理机械混合后，在真空烧结过程中进行原位生成碳化硅粉体增强铝基复合材料，存在限制条件比较多，成本高，不适合大规模化生产，原材料要求高，工艺繁琐等不足；在专利CN101445881A中公开了一种金属陶瓷材料的制备方法，其中用一种粘结剂将不锈钢粉和铜粉采取一锅法将其混合，所得的复合料均质低，而且该金属陶瓷材料中并没有陶瓷的成分，所制得的金属陶瓷耐磨性、耐盐雾、耐腐蚀性低等。所以，寻求一种工艺简单、生产效率高、成本低并且制得产品具有高精度、高性能并能批量化生产等优点的制备方法，以实现该复合材料产业化应用是及其关键的。
发明内容
为克服上述现有技术的不足，本发明的目的旨在提供一种纳米级碳化硅增强金属基复合材料的制备方法，利用纳米级beta相碳化硅球形粉体作为增强相与金属粉末分别均匀混入两种粘结剂复合，用快速注射成型技术，得到分散均匀并致密，相对密度达99％，具有高精度、高性能、低成本的，而且工艺简单、生产效率高。
为了解决以上技术问题，本发明的一种纳米级碳化硅增强金属基复合材料的制备方法，所述制备方法为采用快速注射成型法；优选工艺为：将占重量比为0.1％～25％的纳米级碳化硅球形粉体和金属粉末分别均匀混入粘结剂中得到两种预混料，将两种预混料按1∶8～1∶3配比复合在混炼机上70～90℃温度下混炼1～2h后成为均匀的喂料；喂料经制粒后在注射成型机于170～190℃温度下、90～110MPa压力下60s～80s时间内快速注射成型，得到相应成型坯；将成型坯经过萃取法热脱除粘结剂后，在1320～1350℃温度、真空条件下进行烧结，保温1.5～2.5h，得到相对密度为95％～99％、耐盐雾性达到1000～2000h和抗霉菌达到35～43天的纳米级碳化硅增强金属基复合材料。
所述金属粉末包含316L不锈钢粉体、430L不锈钢粉体、304L不锈钢粉体、17-4pH不锈钢粉体、金属铜粉、4J29合金或4J32合金；所述粘结剂包含环氧树脂、酚酞树脂、聚酯树脂、丙烯酸酯、聚氯乙烯、甲基纤维素、聚乙二醇或热塑性聚氨酯其中至少一种或几种，选择几种时满足互溶即可。
本发明还提供了一种上述方法制备得到的纳米级碳化硅增强金属基复合材料，所述复合材料由金属粉末和占重量比为0.1％～25％的纳米级beta相碳化硅球形粉体分别均匀混入两种粘结剂复合而成，其中碳化硅球形粉体均匀分布于金属材料中形成协同增强相，粒径介于30nm～3000nm。
本发明与现有技术相比，具有以下优点或特色：
(1)纳米级beta相碳化硅球形粉体作为增强相，相比于传统的alpha相碳化硅，beta相碳化硅球形粉体具有更好的分散性和流动性，以及更高韧性、烧结性；
(2)两种粘结剂分别将金属粉末与纳米级碳化硅球形粉体均匀粘附，实现了金属基体与增强相的均质复合，使制品相对密度达99％，制得高精度产品；
(3)产品中添加球形纳米级碳化硅粉体，制得的产品具有多种优异性能特性；
(4)本发明采用快速注射成型法，省去了传统的金属-碳化硅熔炼做成棒材或板材等中间环节，也避免了车铣刨磨等繁琐的机械加工工序，节省原材料，工艺简单、成本低、生产效率高。
附图说明
图1是本发明实施例1中所制得的的耐盐雾试验图；
1a为试验前样品状态；1b为试验1000h后样品状态。
图2是本发明实施例2中所制得的的耐盐雾试验图；
2a为；试验前样品状态；2b为试验2000h后样品状态。
图3是本发明实施例3中所制得的的耐盐雾试验图；
3a为；试验前样品状态；3b为试验1500h后样品状态。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，但此处所描述的优选实施仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种纳米级碳化硅增强金属基复合材料的制备方法，步骤以下：将占重量比为0.1％的纳米级碳化硅球形粉体和304L不锈钢粉体分别均匀混入成分为聚氨酯35％、甲基纤维素40％、聚乙二醇25％的粘结剂中得到两种预混料，将两种预混料按1∶8比例复合在混炼机上70℃温度下混炼1h后成为均匀的喂料；喂料经制粒后在注射成型机上于温度为170℃、压力为90MPa下60s注射成型，得到相应成型坯；将成型坯经过萃取法热脱除粘结剂后，在1320℃温度、真空条件下进行烧结，保温1.5h，得到相应的。
对所得进行性能测试，测试结果见表1，微量元素组成见表2。
实施例2
一种纳米级碳化硅增强金属基复合材料的制备方法，步骤以下：将占重量比为10％的纳米级碳化硅球形粉体均匀混入组成成分为环氧树脂28％、聚氯乙烯43％、丙烯酸酯29％的粘结剂和316L不锈钢粉体均匀混入组成成分为聚氨酯35％、甲基纤维素40％、聚乙二醇25％的粘结剂中，得到两种预混料，将两种预混料按1∶4的比例复合在混炼机上85℃温度下混炼1.5h后成为均匀的喂料；喂料经制粒后在注射成型机上于温度为180℃、压力为100MPa下70s注射成型，得到相应成型坯；将成型坯经过萃取法热脱除粘结剂后，在1350℃温度、真空条件下进行烧结，保温2h，得到相应的。
对所得进行性能测试，测试结果见表1。
实施例3
一种纳米级碳化硅增强金属基复合材料的制备方法，步骤以下：将占重量比为25％的纳米级碳化硅球形粉体均匀混入组成成分为环氧树脂28％、聚氯乙烯43％、丙烯酸酯29％的粘结剂和17-4pH不锈钢粉体均匀混入组成成分为酚酞树脂36％、聚酯树脂42％、聚乙二醇22％的粘结剂中，得到两种预混料，将两种预混料按1∶3的比例复合在混炼机上90℃温度下混炼2h后成为均匀的喂料；喂料经制粒后在注射成型机上于温度为190℃、压力为110MPa下80s注射成型，得到相应成型坯；将成型坯经过萃取法热脱除粘结剂后，在1350℃温度、真空条件下进行烧结，保温2.5h，得到相应的。
对所得进行性能测试，测试结果见表1。
对比例1
在专利CN102618740A中实施例1的技术方案为：依次在球磨罐中加入铝基体粉末和beta相碳化硅微纳米球形粉体，以144r／min的转速球磨30min后得到复合粉体；将得到的复合粉体放入粉末冶金模具内，以200MPa的压制压力保压3min冷压成型；将冷压成型后的坯料放入气氛保护箱式电炉在氩气保护氛围中进行烧结，烧结温度为580℃，烧结时间为5h；将烧结后的坯料装入热压模具内，一起放入气氛保护箱式电炉在氩气保护氛围中预热到550℃并保温2h后取出，在压力机200MPa的压制压力下保压0.5min后压制成型；将空气热压后的坯料放入热挤压模具后，一起放入气氛保护箱式电炉在氩气保护氛围中预热到600℃并保温2h后以16∶1的挤压比，2mm／s的挤压速度热挤压成型，制得制品。
对所得进行性能测试，测试结果见表1。
对比例2
在专利CN101445881A中实施例2中的技术方案为：首先按比例制备粘结剂；然后将制得的粘结剂与含不锈钢粉和铜粉的金属陶瓷原料按重量比为7.2∶92.8的比例在170℃温度下，混合4h；接着将上述配料置于注射成型机内，以180℃，注射压力为80MPa，模温40℃的条件下加工成坯体；在氮气气氛中以1.5℃／分钟的升温速度加热到300摄氏度，保温3h再以2℃／min的升温速度加热至600℃，保温4h进行脱脂，再以3℃／min的升温速度加热至750℃，保温5个h；最后在真空为0.1Pa的条件下，以5℃／min的升温速度加热至1000℃，保温5h，再以6℃／min的升温速度加热至1330℃，保温2h，得到金属陶瓷材料。
对所得金属陶瓷材料进行性能测试，测试结果见表1
需要再次强调的是本发明的技术方案的创新效果。较之于现有技术它创新性地使用了纳米级beta相碳化硅球形粉体作为增强相，相比于传统的alpha相碳化硅，beta相碳化硅球形粉体具有更好的分散性和流动性，以及更高的强度、韧性烧结性和耐磨性；再者，创新性使用两种粘结剂分别将金属粉末与纳米级beta相碳化硅球形粉体均匀粘附，使制品相对密度达99％，制得高精度产品；产品中添加纳米级碳化硅球形粉体，制得的产品具有多种优异性能特性；本发明采用快速注射成型法，省去了传统的金属-碳化硅熔炼做成棒材或板材等中间环节，也避免了车铣刨磨等繁琐的机械加工工序，工艺简单、成本低、生产效率高。
最后应说明的是：上述实施例仅为本发明的优选而已，并不用于限制本发明，便于理解本发明制备方法以在工艺参数调整上产品性能趋势。以使本领域技术人员能清楚掌握本发明技术方案的创新实质，并非仅在功能或产品性能上提出限定的实施方式。故而除上述实施例外，本发明还可以有其它实施方式。凡采用等同替换或等效交换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
表1
表2
| 微量元素 | 技术要求(wt％) | 实测结果(wt％) |
| 铬 | 17.0～19.0 | 18.67 |
| 镍 | 8.0～11.0 | 9.19 |
| 锰 | ≤2.0 | 0.22 |
| 硅 | ≤1.0 | 0.34 |
| 磷 | ≤0.035 | 0.0106 |
| 硫 | ≤0.03 | 0.0009 |
Claims (4)
1.一种纳米级碳化硅增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于：采用快速注射成型法制备，具体工艺为：将占重量比为0.1％～25％的纳米级碳化硅球形粉体与一定量的金属粉末分别均匀混入粘结剂中得到两种预混料，将两种预混料按1∶9～1∶2配比复合在混炼机上60～110℃温度下混炼1～3h后成为均匀的喂料，喂料经制粒后在注射成型机于150～250℃温度，80～190MPa压力，经过55s～180s时间快速注射成型，得到相应成形坯，将所述成形坯经过萃取法热脱除粘结剂后，在1270～1450℃温度，真空条件下进行烧结，保温1～3h，得到相对密度为95％～99％，耐盐雾性达到1000～2000h和抗霉菌达到35～43天的纳米级碳化硅增强金属基复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述金属粉末包含316L不锈钢粉体、430L不锈钢粉体、304L不锈钢粉体、17-4pH不锈钢粉体、金属铜粉、4J29合金或4J32合金。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述粘结剂包含环氧树脂、酚酞树脂、聚酯树脂、丙烯酸酯、聚氯乙烯、甲基纤维素、聚乙二醇或热塑性聚氨酯其中至少一种或几种，选择几种时满足互溶即可。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法制备的纳米级碳化硅增强金属基复合材料，其特征在于：所述复合材料由一定量的金属粉末与占重量比为0.1％～25％的纳米级beta相碳化硅球形粉体分别均匀混入两种粘结剂复合而成，其中碳化硅球形粉体均匀分布于金属材料中形成协同增强相，粒径介于30nm～3000nm；所述0.1％～25％为纳米级beta相碳化硅球形粉体占总原料的重量百分比。
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