CN108018442B - 微纳米混杂TiC-TiB2颗粒强化高性能铝合金制备方法 - Google Patents

微纳米混杂TiC-TiB2颗粒强化高性能铝合金制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种微纳米混杂TiC‑TiB2颗粒强化高性能铝合金制备方法，包括以下步骤：(1)B4C粉的预处理；(2)反应压坯的制备；(3)压坯烧结原位反应致密化；(4)烧结态压坯的均匀化处理；(5)热挤压塑性成型；(6)挤压态材料热处理。本发明的技术方案，在金属中同时引入纳米尺寸和微米尺寸陶瓷颗粒，利用原位内生技术在金属中一步原位内生制备出纳米尺寸陶瓷颗粒和微米尺寸陶瓷颗粒，并使其均匀分散于铝合金基体中，获得从低体积分数到高体积分数增强相多含量变化并均匀分散的纳米颗粒和微米颗粒混杂强化的高性能铝合金材料，该材料具有超强的强韧性，具有重要的实际应用价值。

Description

微纳米混杂TiC-TiB2颗粒强化高性能铝合金制备方法
技术领域
本发明涉及铝合金加工领域，具体涉及微纳米混杂TiC-TiB2颗粒强化高性能铝合金制备方法。
背景技术
随着我国经济社会的迅猛发展，航天航空、机械制造等高水平、高精尖科学技术的快速进步，对机械精密化、智能化、材料强韧化、轻量化方面提出了更为严苛的要求。同时，节能减排、绿色工业转型、资源循环高效利用也一直是政府和社会积极倡导和呼唤的制造业主旋律。陶瓷颗粒强化铝合金材料应运而生，因其质量轻、高强韧性、高塑性、优良的耐磨性和耐蚀性、成本低廉、加工性能好等优点，而在制造业中得到广泛关注和使用。目前，颗粒强化铝合金材料的研究已经很多，但是陶瓷颗粒种类，制备方法以及复合材料基体的选择都有可能对材料组织、物理及力学性能产生一定的影响。纳米级的陶瓷颗粒加入铝基体明显提高材料强度的同时也较好的保留了材料的延展性。但是，由于纳米颗粒表面具有高不饱和性和不稳定性，往往会导致纳米颗粒的团聚，这极大限制了纳米颗粒的应用领域和强化效果。单相原位陶瓷颗粒增强金属基复合材料面临的最大问题就是如何避免由形核核心种类单一引发的部分颗粒团聚或过度生长。通过燃烧合成和热挤压方法制备的复合材料具有明显优点，诸如TiC/Al、TiB2/Al间界面整洁，合成的粒子分散良好。此外，通过这种方法也能控制合成增强陶瓷颗粒的尺寸和形貌。两种不同类型不同尺寸陶瓷颗粒对铝合金的形核和晶粒生长过程产生协同效应，因此在Al-Ti-B4C反应体系中合成的原位内生双相增强陶瓷颗粒是制备具有更精细和均匀分布多尺度的TiC-TiB2颗粒强化铝合金材料的不错选择。该材料具有超强的强韧性，具有重要的实际应用价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种微纳米混杂TiC-TiB2颗粒强化高性能铝合金制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现。
一种微纳米混杂TiC-TiB2颗粒强化高性能铝合金制备方法，包括以下步骤：
(1)B4C粉的预处理：将0.5-3μm B4C粉放入混料罐中，球料比设置为100:1，将混料机的球磨速度设置为200-300r/min，球磨时间为1-3h；
(2)反应压坯的制备：
1a.称取所需的13-75μm Al合金粉、13-48μm Ti粉和经球磨预处理的 0.5-3μmB4C粉备用；所用铝合金粉成分为Al:0.9294；Cu:0.047；Mg:0.0032； Si:0.0044；Fe:0.0053；Ti:0.0011；Mn:0.0065；Cr:0.0008；Zn:0.0023；
1b.反应压坯成分为Al合金粉：60-95wt.％；Ti粉：3.609-28.872wt.％； B4C粉：1.391-11.128wt.％；反应压坯中Ti粉和B4C粉质量比为：2.595:1；将不同配比不同粒度Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉按以下五种配比配制成 100g混合粉末，分别如下：
①当混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒占铝合金的重量分数为5wt.％：将 Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉分别按照各自重量分别为：Al合金粉： 95.00g；钛粉：3.609g，B4C粉：1.391g，配制成100g混合粉末；
②当混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒占铝合金的重量分数为20wt.％：将 Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉分别按照各自重量分别为：Al合金粉： 80.00g；钛粉：14.436g，B4C粉：5.564g，配制成100g混合粉末；
③当混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒占铝合金的重量分数为30wt.％：将 Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉分别按照各自重量分别为：Al合金粉： 70.00g；钛粉：21.654g，B4C粉：8.346g，配制成100g混合粉末；
④当混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒占铝合金的重量分数为40wt.％：将 Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉分别按照各自重量分别为：Al合金粉： 60.00g；钛粉：28.872g，B4C粉：11.128g，配制成100g混合粉末；
1c.将不同组分、粒度的反应物粉料与ZrO2磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比设置为8:1，将混料机的球磨速度设置为30-60r/min，混料时间设置为8-32h；
1d.将球磨混料的粉料取出，称取100g粉料用铝箔包住在液压试验机上压制成直径约45mm，高度约为30mm的圆柱形压坯，致密度为65-75％；
(3)内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合的压坯烧结原位反应致密化：
3a、将步骤1、步骤2制备好的圆柱形压坯放入压坯烧结原位反应致密化所用的石墨模具，将石墨模具和圆柱形压坯整体放入真空燃烧合成炉中，关上炉门，抽真空至炉内压力低于10Pa；
3b、开始加热。加热速度设置为25-40K/min；
3c、当到炉内测量温度显示为1173K时，保温10min，然后对圆柱形压坯开始施加轴向压力，应力值约为45-55MPa，并保持压力约15-25s；
3d、随后关闭加热装置，保持炉内真空，随炉冷却至室温；
(4)内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合烧结态压坯的均匀化处理：将内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合烧结态致密压坯放入热处理炉中，均匀化处理温度为758K，均匀化时间10-20h；
(5)内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合的热挤压塑性成型，具体步骤为：
5a、将用MoS2和高温润滑油混合物制成的挤压润滑剂均匀地涂抹在圆柱形烧结态致密压坯外侧，随后放入热作模具钢模具中；
5b、将圆柱形烧结态致密压坯和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至773K-833K，保温30-60min；
5c、保温结束后，对圆柱形压坯施加轴向压力，进行挤压变形；挤压比为 19:1；
(6)内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合挤压态材料热处理：
6a.将挤压塑性成型后的内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合放入固溶炉中，进行固溶处理，固溶处理温度为750-800K，保温时间为1-3h；
6b.固溶处理结束后，立即将试样取出，快速进行冷水淬火处理；
6c.随后进行时效处理，将淬火后的试样放入时效炉中，进行人工时效，时效温度为420-450K，保温为10-18h，然后随炉冷却至室温。
优选的，步骤3中压坯烧结原位反应致密化用石墨模具内腔尺寸为Φ45。
上述制备方法制备的内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合组织和力学性能均得到了优化：在最佳的添加工艺下(TiC-TiB2陶瓷颗粒添加量达到40％)，内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合的常温力学性能(298K)：屈服强度、抗拉强度由铝合金的350MPa、523MPa，分别提高到了581MPa、725MPa，比铝合金提高了 66.00％、38.62％；内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合的高温力学性能，在493K 温度下，屈服强度、抗拉强度由铝合金的150MPa、259MPa，分别提高到了357MPa、 408MPa，比未孕育合金提高了138.00％、57.53％；在573K温度下，屈服强度、抗拉强度由铝合金的89MPa、97MPa，分别提高到了145MPa、187MPa，比未孕育合金提高了62.92％、92.78％。
该发明的有益效果：本发明中的微纳米混杂TiC-TiB2颗粒强化高性能铝合金制备方法，包括以下步骤：(1)B4C粉的预处理；(2)反应压坯的制备；(3)压坯烧结原位反应致密化；(4)烧结态压坯的均匀化处理；(5)热挤压塑性成型；(6) 挤压态材料热处理。本发明的技术方案，在金属中同时引入纳米尺寸和微米尺寸陶瓷颗粒，利用原位内生技术在金属中一步原位内生制备出纳米尺寸陶瓷颗粒和微米尺寸陶瓷颗粒，并使其均匀分散于铝合金基体中，获得从低体积分数到高体积分数增强相多含量变化并均匀分散的纳米颗粒和微米颗粒混杂强化的高性能铝合金材料，该材料具有超强的强韧性，具有重要的实际应用价值。
附图说明
图1是实施例1-4中不同含量微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金材料的X射线相分析图，(a)实施例1，(b)实施例2，(c)实施例3， (d)实施例4。
图2是实施例1中微纳米混杂尺度内生双相5wt.％TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金材料的微观组织扫描电镜照片。
图3是实施例1中微纳米混杂尺度内生双相5wt.％TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金材料的萃取得到的纳米TiC-TiB2陶瓷颗粒场发射扫描电镜照片。
图4是实施例1中微纳米混杂尺度内生双相5wt.％TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金材料的TiC-TiB2陶瓷颗粒尺寸分布图。
图5是实施例2中微纳米混杂尺度内生双相20wt.％TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金材料的微观组织扫描电镜照片。
图6是实施例2中微纳米混杂尺度内生双相20wt.％TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金材料的萃取得到的纳米TiC-TiB2陶瓷颗粒场发射扫描电镜照片。
图7是实施例2中微纳米混杂尺度内生双相20wt.％TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金材料的TiC-TiB2陶瓷颗粒尺寸分布图。
图8是实施例3中微纳米混杂尺度内生双相30wt.％TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金材料的微观组织扫描电镜照片。
图9是实施例3中微纳米混杂尺度内生双相30wt.％TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金材料的萃取得到的纳米TiC-TiB2陶瓷颗粒场发射扫描电镜照片。
图10是实施例3中微纳米混杂尺度内生双相30wt.％TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金材料的TiC-TiB2陶瓷颗粒尺寸分布图。
图11是实施例4中微纳米混杂尺度内生双相40wt.％TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金材料的微观组织扫描电镜照片。
图12是实施例4中微纳米混杂尺度内生双相40wt.％TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金材料的萃取得到的纳米TiC-TiB2陶瓷颗粒场发射扫描电镜照片。
图13是实施例4中微纳米混杂尺度内生双相40wt.％TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金材料的TiC-TiB2陶瓷颗粒尺寸分布图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1：
本实施例中微纳米混杂TiC-TiB2颗粒强化高性能铝合金制备方法，包括以下步骤：
步骤一、B4C粉的预处理
a.将0.5-3μm B4C粉放入混料罐中，球料比设置为100:1，将混料机的球磨速度设置为200r/min，球磨时间为1h；
步骤二、反应压坯的制备
a.称取所需的13μm Al合金粉、13μm Ti粉和经球磨预处理的0.5-3μm B4C 粉备用；所用铝合金粉成分为Al:0.9294；Cu:0.047；Mg:0.0032；Si:0.0044； Fe:0.0053；Ti:0.0011；Mn:0.0065；Cr:0.0008；Zn:0.0023。
b.反应压坯成分为Al合金粉：95wt.％；Ti粉：3.609wt.％；B4C粉：1.391wt.％；反应压坯中Ti粉和B4C粉质量比为：2.595:1。将Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉按配比配制成100g混合粉末；Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉分别按照各自重量分别为：Al合金粉：95.00g；钛粉：3.609g，B4C粉：1.391g；此时混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒占铝合金的重量分数为5wt.％；
c.将不同组分、粒度的反应物粉料与ZrO2磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共 800g，球料比设置为8:1，将混料机的球磨速度设置为60r/min，混料时间设置为 8h；
d.将球磨混料的粉料取出，称取100g粉料用铝箔包住在液压试验机上压制成直径约45mm，高度约为30mm的圆柱形压坯。致密度为75％。
步骤三、内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合的压坯烧结原位反应致密化
a.将步骤一、二制备好的圆柱形压坯放入压坯烧结原位反应致密化所用的石墨模具，将石墨模具和圆柱形压坯整体放入真空燃烧合成炉中，关上炉门，抽真空至炉内压力低于10Pa；
b.开始加热。加热速度设置为40K/min；
c.当到炉内测量温度显示为1173K时，保温10min，然后对圆柱形压坯开始施加轴向压力，应力值约为55MPa，并保持压力约15s；
d.随后关闭加热装置，保持炉内真空，随炉冷却至室温。
步骤四、内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合烧结态压坯的均匀化处理
a.将内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合烧结态致密压坯放入热处理炉中，均匀化处理温度为758K，均匀化时间10h；
步骤五、内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合的热挤压塑性成型
a.将用MoS2和高温润滑油混合物制成的挤压润滑剂均匀地涂抹在圆柱形烧结态致密压坯外侧，随后将其放入热作模具钢模具中；
b.将圆柱形烧结态致密压坯和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至773K，保温30min；
c.保温结束后，对圆柱形压坯施加轴向压力，进行挤压变形；挤压比为 19:1。
步骤六、内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合挤压态材料热处理
a.将挤压塑性成型后的内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合放入固溶炉中，进行固溶处理，固溶处理温度为750K，保温时间为1h；
b.固溶处理结束后，立即将试样取出，快速进行冷水淬火处理；
c.随后进行时效处理，将淬火后的试样放入时效炉中，进行人工时效，时效温度为420K，保温为10h，然后随炉冷却至室温。
优选的，步骤三中压坯烧结原位反应致密化用石墨模具内腔尺寸为Φ45。
上述制备方法制备的内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合组织和力学性能均得到了优化：
制得的内生混杂尺度双相5wt.％TiC-TiB2/Al复合的X射线衍射如图1(a)曲线所示，所制备的内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合主要由TiB2和TiC陶瓷相和α-Al相组成，制得的TiB2颗粒尺寸较小，其平均尺寸为92nm，陶瓷颗粒尺寸分布从30-750nm，其中0-100nm的颗粒约占总数的77.9％，如图2所示。
在TiC-TiB2陶瓷颗粒含量达到5wt.％的工艺下，内生混杂尺度双相 TiC-TiB2/Al复合的常温力学性能(298K)：屈服强度、抗拉强度由铝合金的 350MPa、523MPa，分别提高到了429MPa、598MPa，比铝合金提高了22.57％、14.34％；内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合的高温力学性能，在493K温度下，屈服强度、抗拉强度由铝合金的150MPa、259MPa，分别提高到了344MPa、403MPa，比未强化合金提高了129.33％、55.60％；在573K温度下，屈服强度、抗拉强度由铝合金的 89MPa、97MPa，分别提高到了129MPa、135MPa，比未强化合金提高了44.94％、 39.18％。如表1所示。
实施例2：
本实施例中微纳米混杂TiC-TiB2颗粒强化高性能铝合金制备方法，包括以下步骤：
步骤一、B4C粉的预处理
a.将0.5-3μm B4C粉放入混料罐中，球料比设置为100:1，将混料机的球磨速度设置为300r/min，球磨时间为2h；
步骤二、反应压坯的制备
a.称取所需的48μm Al合金粉、48μm Ti粉和经球磨预处理的0.5-3μm B4C 粉备用；所用铝合金粉成分为Al:0.9294；Cu:0.047；Mg:0.0032；Si:0.0044； Fe:0.0053；Ti:0.0011；Mn:0.0065；Cr:0.0008；Zn:0.0023。
b.反应压坯成分为Al合金粉：80wt.％；Ti粉：14.436wt.％；B4C粉： 5.564wt.％；反应压坯中Ti粉和B4C粉质量比为：2.595:1。将Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉按配比配制成100g混合粉末；各自重量分别为：Al合金粉： 80.00g；Ti粉：14.436g，B4C粉：5.564g；此时混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒占铝合金的重量分数为20wt.％；
c.将不同组分、粒度的反应物粉料与ZrO2磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共 800g，球料比设置为8:1，将混料机的球磨速度设置为50r/min，混料时间设置为 18h；
d.将球磨混料的粉料取出，称取100g粉料用铝箔包住在液压试验机上压制成直径约45mm，高度约为30mm的圆柱形压坯。致密度为70％。
步骤三、内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合的压坯烧结原位反应致密化
a.将步骤一、二制备好的圆柱形压坯放入压坯烧结原位反应致密化所用的石墨模具，将石墨模具和圆柱形压坯整体放入真空燃烧合成炉中，关上炉门，抽真空至炉内压力低于10Pa；
b.开始加热。加热速度设置为35K/min；
c.当到炉内测量温度显示为1173K时，保温10min，然后对圆柱形压坯开始施加轴向压力，应力值约为45MPa，并保持压力约20s；
d.随后关闭加热装置，保持炉内真空，随炉冷却至室温。
步骤四、内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合烧结态压坯的均匀化处理
b.将内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合烧结态致密压坯放入热处理炉中，均匀化处理温度为758K，均匀化时间15h；
步骤五、内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合的热挤压塑性成型
a.将用MoS2和高温润滑油混合物制成的挤压润滑剂均匀地涂抹在圆柱形烧结态致密压坯外侧，随后放入热作模具钢模具中；
b.将圆柱形烧结态致密压坯和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至803K，保温40min；
c.保温结束后，对圆柱形压坯施加轴向压力，进行挤压变形；挤压比为 19:1。
步骤六、内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合挤压态材料热处理
a.将挤压塑性成型后的内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合放入固溶炉中，进行固溶处理，固溶处理温度为780K，保温时间为2h；
b.固溶处理结束后，立即将试样取出，快速进行冷水淬火处理；
c.随后进行时效处理，将淬火后的试样放入时效炉中，进行人工时效，时效温度为430K，保温为12h，然后随炉冷却至室温。
优选的，步骤三中压坯烧结原位反应致密化用石墨模具内腔尺寸为Φ45。
上述制备方法制备的内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合组织和力学性能均得到了优化：
制得的内生混杂尺度双相20wt.％TiC-TiB2/Al复合的X射线衍射如图1(b)曲线所示，所制备的内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合主要由TiB2和TiC陶瓷相和α-Al相组成，制得的TiB2颗粒尺寸较小，其平均尺寸为98nm，陶瓷颗粒尺寸分布从30-750nm，其中0-100nm的颗粒约占总数的77.2％，如图3所示。
在TiC-TiB2陶瓷颗粒添加量达到20wt.％的添加工艺下，内生混杂尺度双相 TiC-TiB2/Al复合的常温力学性能(298K)：屈服强度、抗拉强度由铝合金的 350MPa、523MPa，分别提高到了493MPa、620MPa，比铝合金提高了40.86％、18.55％；内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合的高温力学性能，在493K温度下，屈服强度、抗拉强度由铝合金的150MPa、259MPa，分别提高到了268MPa、366MPa，比未孕育合金提高了78.67％、41.31％；在573K温度下，屈服强度、抗拉强度由铝合金的 89MPa、97MPa，分别提高到了129MPa、143MPa，比未孕育合金提高了44.94％、 47.42％。
实施例3：
本实施例中微纳米混杂TiC-TiB2颗粒强化高性能铝合金制备方法，包括以下步骤：
步骤一、B4C粉的预处理
a.将0.5-3μm B4C粉放入混料罐中，球料比设置为100:1，将混料机的球磨速度设置为200r/min，球磨时间为3h；
步骤二、反应压坯的制备
a.称取所需的75μm Al合金粉、13μm Ti粉和经球磨预处理的0.5-3μm B4C 粉备用；所用铝合金粉成分为Al:0.9294；Cu:0.047；Mg:0.0032；Si:0.0044； Fe:0.0053；Ti:0.0011；Mn:0.0065；Cr:0.0008；Zn:0.0023。
b.反应压坯成分为Al合金粉：70wt.％；Ti粉：21.654wt.％；B4C粉：8.346 wt.％；反应压坯中Ti粉和B4C粉质量比为：2.595:1。将Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉按配比配制成100g混合粉末；各自重量分别为：Al合金粉：70.00g； Ti粉：21.654g，B4C粉：8.346g；此时混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒占铝合金的重量分数为30wt.％；
c.将不同组分、粒度的反应物粉料与ZrO2磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比设置为8:1，将混料机的球磨速度设置为30r/min，混料时间设置为 32h；
d.将球磨混料的粉料取出，称取100g粉料用铝箔包住在液压试验机上压制成直径约45mm，高度约为30mm的圆柱形压坯。致密度为65％。
步骤三、内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合的压坯烧结原位反应致密化
a.将步骤一、二制备好的圆柱形压坯放入压坯烧结原位反应致密化所用的石墨模具，将石墨模具和圆柱形压坯整体放入真空燃烧合成炉中，关上炉门，抽真空至炉内压力低于10Pa；
b.开始加热。加热速度设置为25K/min；
c.当到炉内测量温度显示为1173K时，保温10min，然后对圆柱形压坯开始施加轴向压力，应力值约为45MPa，并保持压力约25s；
d.随后关闭加热装置，保持炉内真空，随炉冷却至室温。
步骤四、内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合烧结态压坯的均匀化处理
a.将内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合烧结态致密压坯放入热处理炉中，均匀化处理温度为758K，均匀化时间20h；
步骤五、内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合的热挤压塑性成型
a.将用MoS2和高温润滑油混合物制成的挤压润滑剂均匀地涂抹在圆柱形烧结态致密压坯外侧，随后将其放入热作模具钢模具中；
b.将圆柱形烧结态致密压坯和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至833K，保温60min；
c.保温结束后，对圆柱形压坯施加轴向压力，进行挤压变形；挤压比为19:1。
步骤六、内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合挤压态材料热处理
a.将挤压塑性成型后的内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合放入固溶炉中，进行固溶处理，固溶处理温度为800K，保温时间为3h；
b.固溶处理结束后，立即将试样取出，快速进行冷水淬火处理；
c.随后进行时效处理，将淬火后的试样放入时效炉中，进行人工时效，时效温度为450K，保温为18h，然后随炉冷却至室温。
优选的，步骤三中压坯烧结原位反应致密化用石墨模具内腔尺寸为Φ45。
上述制备方法制备的内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合组织和力学性能均得到了优化：
制得的内生混杂尺度双相30wt.％TiC-TiB2/Al复合的X射线衍射如图1(c)曲线所示，所制备的内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合主要由TiB2和TiC陶瓷相和α-Al相组成，制得的TiB2颗粒尺寸较小，其平均尺寸为159nm，陶瓷颗粒尺寸分布从30-1100nm，其中0-100nm的颗粒约占总数的27.3％，如图4所示。
在TiC-TiB2陶瓷颗粒添加量达到30wt.％的添加工艺下，内生混杂尺度双相 TiC-TiB2/Al复合的常温力学性能(298K)：屈服强度、抗拉强度由铝合金的 350MPa、523MPa，分别提高到了548MPa、704MPa，比铝合金提高了56.57％、34.61％；内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合的高温力学性能，在493K温度下，屈服强度、抗拉强度由铝合金的150MPa、259MPa，分别提高到了326MPa、370MPa，比未孕育合金提高了117.33％、42.86％；在573K温度下，屈服强度、抗拉强度由铝合金的 89MPa、97MPa，分别提高到了137MPa、157MPa，比未孕育合金提高了53.93％、 61.86％。
实施例4：
本实施例中微纳米混杂TiC-TiB2颗粒强化高性能铝合金制备方法，包括以下步骤：
步骤一、B4C粉的预处理
a.将0.5-3μm B4C粉放入混料罐中，球料比设置为100:1，将混料机的球磨速度设置为200r/min，球磨时间为2h；
步骤二、反应压坯的制备
a.称取所需的13μm Al合金粉、48μm Ti粉和经球磨预处理的0.5-3μm B4C 粉备用；所用铝合金粉成分为Al:0.9294；Cu:0.047；Mg:0.0032；Si:0.0044； Fe:0.0053；Ti:0.0011；Mn:0.0065；Cr:0.0008；Zn:0.0023。
b.反应压坯成分为Al合金粉：60wt.％；Ti粉：28.872wt.％；B4C粉： 11.128wt.％；反应压坯中Ti粉和B4C粉质量比为：2.595:1。将Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉按配比配制成100g混合粉末；各自重量分别为：Al合金粉： 60.00g；Ti粉：28.872g，B4C粉：11.128g；此时混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒占铝合金的重量分数为40wt.％；
c.将不同组分、粒度的反应物粉料与ZrO2磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共 800g，球料比设置为8:1，将混料机的球磨速度设置为50r/min，混料时间设置为 24h；
d.将球磨混料的粉料取出，称取100g粉料用铝箔包住在液压试验机上压制成直径约45mm，高度约为30mm的圆柱形压坯。致密度为68％。
步骤三、内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合的压坯烧结原位反应致密化
a.将步骤一、二制备好的圆柱形压坯放入压坯烧结原位反应致密化所用的石墨模具，将石墨模具和圆柱形压坯整体放入真空燃烧合成炉中，关上炉门，抽真空至炉内压力低于10Pa；
b.开始加热。加热速度设置为30K/min；
c.当到炉内测量温度显示为1173K时，保温10min，然后对圆柱形压坯开始施加轴向压力，应力值约为50MPa，并保持压力约20s；
d.随后关闭加热装置，保持炉内真空，随炉冷却至室温。
步骤四、内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合烧结态压坯的均匀化处理
a.将内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合烧结态致密压坯放入热处理炉中，均匀化处理温度为758K，均匀化时间20h；
步骤五、内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合的热挤压塑性成型
a.将用MoS2和高温润滑油混合物制成的挤压润滑剂均匀地涂抹在圆柱形烧结态致密压坯外侧，随后将其放入热作模具钢模具中；
b.将圆柱形烧结态致密压坯和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至833K，保温60min；
c.保温结束后，对圆柱形压坯施加轴向压力，进行挤压变形；挤压比为 19:1。
步骤六、内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合挤压态材料热处理
a.将挤压塑性成型后的内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合放入固溶炉中，进行固溶处理，固溶处理温度为800K，保温时间为2h；
b.固溶处理结束后，立即将试样取出，快速进行冷水淬火处理；
c.随后进行时效处理，将淬火后的试样放入时效炉中，进行人工时效，时效温度为430K，保温为15h，然后随炉冷却至室温。
优选的，步骤三中压坯烧结原位反应致密化用石墨模具内腔尺寸为Φ45。
上述制备方法制备的内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合组织和力学性能均得到了优化：
制得的内生混杂尺度双相40wt.％TiC-TiB2/Al复合的X射线衍射如图1(d)曲线所示，所制备的内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合主要由TiB2和TiC陶瓷相和α-Al相组成，制得的TiB2颗粒尺寸较小，其平均尺寸为223nm，陶瓷颗粒尺寸分布从30-1100nm，其中0-100nm的颗粒约占总数的3％，如图5所示。
在TiC-TiB2陶瓷颗粒添加量达到40wt.％的添加工艺下，内生混杂尺度双相 TiC-TiB2/Al复合的常温力学性能(298K)：屈服强度、抗拉强度由铝合金的 350MPa、523MPa，分别提高到了581MPa、725MPa，比铝合金提高了66.00％、38.62％；内生混杂尺度双相TiC-TiB2/Al复合的高温力学性能，在493K温度下，屈服强度、抗拉强度由铝合金的150MPa、259MPa，分别提高到了357MPa、408MPa，比未孕育合金提高了138.00％、57.53％；在573K温度下，屈服强度、抗拉强度由铝合金的 89MPa、97MPa，分别提高到了145MPa、187MPa，比未孕育合金提高了62.92％、 92.78％；
针对上述实施例材料进行性能测量，获得以下数据：
表1是不同含量微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金材料常温拉伸性能数值。
图1是实施例1-4中不同含量微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金材料的X射线相分析图，(a)实施例1，(b)实施例2，(c)实施例3， (d)实施例4。
图2是实施例1中微纳米混杂尺度内生双相5wt.％TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金材料的微观组织扫描电镜照片。
图3是实施例1中微纳米混杂尺度内生双相5wt.％TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金材料的萃取得到的纳米TiC-TiB2陶瓷颗粒场发射扫描电镜照片。
图4是实施例1中微纳米混杂尺度内生双相5wt.％TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金材料的TiC-TiB2陶瓷颗粒尺寸分布图。
图5是实施例2中微纳米混杂尺度内生双相20wt.％TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金材料的微观组织扫描电镜照片。
图6是实施例2中微纳米混杂尺度内生双相20wt.％TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金材料的萃取得到的纳米TiC-TiB2陶瓷颗粒场发射扫描电镜照片。
图7是实施例2中微纳米混杂尺度内生双相20wt.％TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金材料的TiC-TiB2陶瓷颗粒尺寸分布图。
图8是实施例3中微纳米混杂尺度内生双相30wt.％TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金材料的微观组织扫描电镜照片。
图9是实施例3中微纳米混杂尺度内生双相30wt.％TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金材料的萃取得到的纳米TiC-TiB2陶瓷颗粒场发射扫描电镜照片。
图10是实施例3中微纳米混杂尺度内生双相30wt.％TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金材料的TiC-TiB2陶瓷颗粒尺寸分布图。
图11是实施例4中微纳米混杂尺度内生双相40wt.％TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金材料的微观组织扫描电镜照片。
图12是实施例4中微纳米混杂尺度内生双相40wt.％TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金材料的萃取得到的纳米TiC-TiB2陶瓷颗粒场发射扫描电镜照片。
图13是实施例4中微纳米混杂尺度内生双相40wt.％TiC-TiB2陶瓷颗粒强化铝合金材料的TiC-TiB2陶瓷颗粒尺寸分布图。

Claims (2)

1.一种微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2颗粒强化高性能铝合金制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)B4C粉的预处理：将0.5-3μm B4C粉放入混料罐中，球料比设置为100:1，将混料机的球磨速度设置为200-300r/min，球磨时间为1-3h；
(2)反应压坯的制备：
1a.称取所需的13-75μm Al合金粉、13-48μm Ti粉和经球磨预处理的0.5-3μm B4C粉备用；所用铝合金粉成分为：Al:0.9294；Cu:0.047；Mg:0.0032；Si:0.0044；Fe:0.0053；Ti:0.0011；Mn:0.0065；Cr:0.0008；Zn:0.0023；
1b.反应压坯成分为Al合金粉：60-95wt.％；Ti粉：3.609-28.872wt.％；B4C粉：1.391-11.128wt.％；反应压坯中Ti粉和B4C粉质量比为：2.595:1；将不同配比不同粒度Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉按以下四种配比配制成100g混合粉末，分别如下：
①当微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒占铝合金的重量分数为5wt.％：将Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉分别按照各自重量分别为：Al合金粉：95.00g；钛粉：3.609g，B4C粉：1.391g，配制成100g混合粉末；
②当微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒占铝合金的重量分数为20wt.％：将Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉分别按照各自重量分别为：Al合金粉：80.00g；钛粉：14.436g，B4C粉：5.564g，配制成100g混合粉末；
③当微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒占铝合金的重量分数为30wt.％：将Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉分别按照各自重量分别为：Al合金粉：70.00g；钛粉：21.654g，B4C粉：8.346g，配制成100g混合粉末；
④当微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2陶瓷颗粒占铝合金的重量分数为40wt.％：将Al合金粉、Ti粉和经球磨预处理的B4C粉分别按照各自重量分别为：Al合金粉：60.00g；钛粉：28.872g，B4C粉：11.128g，配制成100g混合粉末；
1c.将不同组分、粒度的反应物粉料与ZrO2磨球放入混料罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比设置为8:1，将混料机的球磨速度设置为30-60r/min，混料时间设置为8-32h；
1d.将球磨混料的粉料取出，称取100g粉料用铝箔包住在液压试验机上压制成直径45mm，高度为30mm的圆柱形压坯，致密度为65-75％；
(3)微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2/Al复合的压坯烧结原位反应致密化：
3a、将步骤1d制备好的圆柱形压坯放入压坯烧结原位反应致密化所用的石墨模具，将石墨模具和圆柱形压坯整体放入真空燃烧合成炉中，关上炉门，抽真空至炉内压力低于10Pa；
3b、开始加热；加热速度设置为25-40K/min；
3c、当到炉内测量温度显示为1173K时，保温10min，然后对圆柱形压坯开始施加轴向压力，应力值为45-55MPa，并保持压力15-25s；
3d、随后关闭加热装置，保持炉内真空，随炉冷却至室温；
(4)微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2/Al复合烧结态压坯的均匀化处理：将微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2/Al复合烧结态致密压坯放入热处理炉中，均匀化处理温度为758K，均匀化时间10-20h；
(5)微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2/Al复合的热挤压塑性成型，具体步骤为：
5a、将用MoS2和高温润滑油混合物制成的挤压润滑剂均匀地涂抹在圆柱形烧结态致密压坯外侧，随后放入热作模具钢模具中；
5b、将圆柱形烧结态致密压坯和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至773K-833K，保温30-60min；
5c、保温结束后，对圆柱形压坯施加轴向压力，进行挤压变形；挤压比为19:1；
(6)微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2/Al复合挤压态材料热处理：
6a.将挤压塑性成型后的微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2/Al复合放入固溶炉中，进行固溶处理，固溶处理温度为750-800K，保温时间为1-3h；
6b.固溶处理结束后，立即将试样取出，快速进行冷水淬火处理；
6c.随后进行时效处理，将淬火后的试样放入时效炉中，进行人工时效，时效温度为420-450K，保温为10-18h，然后随炉冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一种微纳米混杂尺度内生双相TiC-TiB2颗粒强化高性能铝合金制备方法，其特征在于：所述步骤3a中压坯烧结原位反应致密化用石墨模具内腔尺寸为Φ45。
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