CN108070733B - 一种新型纳米硼化钛陶铝复合焊丝线材 - Google Patents

一种新型纳米硼化钛陶铝复合焊丝线材 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种新型纳米硼化钛陶铝复合焊丝线材，包括以下四个步骤：(1)纳米TiB2颗粒陶‑铝复合铸锭的制备；(2)铸锭均匀化处理；(3)纳米TiB2颗粒陶‑铝复合热挤压塑性成型；(4)铝合金焊丝线材拉拔成型。本发明是要解决现有制备工艺及成分组成所生产焊丝线材焊接性能低的问题。本发明涉及的技术方案是通过在铝合金熔体中加入氟钛酸钾和氟硼酸钾，在熔体内反应内生出纳米尺寸TiB2颗粒，制备一种新型含有微量纳米陶瓷颗粒的铝合金焊丝线材，纳米尺寸陶瓷颗粒可以促进熔池内金属异质形核，细化焊缝组织，使铝合金的接效率提高，焊接强度提高。

Description

一种新型纳米硼化钛陶铝复合焊丝线材
技术领域
本发明涉及一种焊丝线材的制备方法，具体涉及一种新型纳米硼化钛陶铝复合焊丝线材。
背景技术
铝合金作为一种轻质高比强度的合金，广泛应用于航空航天及汽车等领域。目前，随着轻量化的需求，使得铝合金的应用愈加迫切，并且随着铝合金及高效自动化焊接技术在高端军民用轻量化装备上的大量应用，对铝合金焊接材料的质量和性能要求越来越高。尤其是需要提高焊接效率的条件下，不断提高焊口的性能和质量。焊丝晶粒越细，焊丝的性能越好。采用纳米技术不仅可以获得细晶焊丝，而且可以获得细晶焊缝，提高焊缝的强度和塑性。为此，采用新技术开发细晶焊丝是铝合金焊丝的发展方向。熔体内原位内生纳米尺寸的TiB2陶瓷颗粒，与铝合金熔体界面润湿性好，可以作为铝合金的异质形核核心，细化熔池内微观组织，并且微量的纳米尺寸陶瓷颗粒还可以分散于ɑ-Al枝晶的固液界面前沿，阻止ɑ-Al枝晶的生长，有利于焊口得到细晶组织，提高焊接效率和焊接质量，显著的强化焊口的力学性能。同时本专利熔体内内生的纳米TiB2陶瓷颗粒使用熔盐法，制备原料廉价、成本低，制备工艺易控制，对于铝合金焊口的组织细化和力学性能的强化具有重要的现实意义，具有重要的实际应用价值和工业应用前景。
发明内容
本发明所要解决的是提供一种新型纳米硼化钛陶铝复合焊丝线材。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种新型纳米硼化钛陶铝复合焊丝线材，包括以下制备步骤：
(1)纳米TiB2颗粒陶-铝复合铸锭的制备：
(1a)将熔体内反应物氟硼酸钾和氟钛酸钾盐粉经473-573K温度下烘干0.5-1h；
(1b)按照铝合金的成分为：Si：10.8wt.％～12.6wt.％；Fe：0.01wt.％～0.50wt.％；Cu：0.01wt.％～0.35wt.％；Mn：0.01wt.％～0.18wt.％；Mg：0.01wt.％～0.30wt.％；Zn：0.01wt.％～0.15wt.％；Ti：0.01wt.％～0.18wt.％；Be：0.0001wt.％～0.0003wt.％；余量为Al，配置铝合金，将配置铝合金的原料一起加入到干燥的熔炼炉中，加热到温度为1003-1023K条件下熔炼1h～2h，得到铝合金熔液；
(1c)随后将铝合金熔体升温到1083-1123K，保温5min，随后加入0.05-0.10wt.％高温覆盖剂，其组成为：35wt.％NaF、25wt.％KCl、20wt.％Na2AiF6、15wt.％CaF、5wt.％Al2O3，随后在熔体中加入烘干的氟钛酸钾粉体，加入过程中持续机械搅拌，搅拌转速300-500r/min，随后再加入烘干的氟硼酸钾粉体，加入盐粉体的时候持续机械搅拌，氟钛酸钾与氟硼酸钾的重量比例为1:2,机械搅拌共持续5-10min，促进熔体内反应生成0.02-0.5wt.％纳米TiB2颗粒；
(1d)降低铝合金溶液温度到1003K-1023K，降温速度25-30K/s,将超声波探头接触至液面保温5min后，下降探头至液面以下100-150mm并保温5min；随后开启超声波设备，振动3-8min；超声之后向铝合金熔体中通入纯度99.999vol.％高纯氩气5-10min，高纯氩气净化熔体结束后加入0.05-0.10wt.％铝合金精炼剂进行除气精炼、扒渣、静置3-8min；
(1e)将超声处理后的铝合金溶液在温度在1003K-1023K下铸造成坯、铸造速度为100mm/min～120mm/min；冷却水强度为0.05MPa～0.08MPa；冷却水温度为283K-303K；铸造成直径为105mm的纳米TiB2颗粒陶-铝复合铸锭；
(2)铸锭均匀化处理：
(2a)将步骤1中制备得到的铸锭切断，断后的铸锭长度为400mm，再将铸锭表面的氧化皮车削掉，制得直径为100mm的铝合金铸锭；
(2b)进行均匀化退火处理，退火温度为773K-803K，保温时间为20h-22h，得到铝合金铸锭；
(3)纳米TiB2颗粒陶-铝复合热挤压塑性成型：
(3a)将步骤2中经均匀化处理后的含有纳米TiB2颗粒铝合金放入电阻炉中加热至673K-733K，保温1h-3h；
(3b)再放入挤压机中，温度为673K-723K条件下进行热挤压塑性成型，制得线材毛料；挤压比为15:1；
(4)铝合金焊丝线材拉拔成型：
(4a)将步骤3制得的线材毛料在温度为653K-703K条件下保温1.5h～2.5h，然后以25-30K/h的速度降温冷却至543K以下，然后空冷至室温；
(4b)将线材进行第一次拉拔，拉拔至直径为6.3mm～6.4mm的线材，将线材进行中间退火，退火温度为653K-703K，保温时间1.5h～2.5h，然后以25-30K/h的速度降温冷却至543K以下，然后空冷至室温；
(4c)再将线材进行第二次拉拔，拉伸至直径为6.0mm～6.1mm的线材，将线材进行中间退火，退火温度为653K-703K，保温时间1.5h～2.5h，然后以25-30K/h的速度降温冷却至543K以下，然后空冷至室温；
(4d)重复步骤4c，共进行16～25道次拉拔和中间退火工艺处理，每道次拉拔面收缩率为5～5.5％，并且，每道次的变形量一致；最终制得1.85mm～3.0mm直径含有微量内生纳米硼化钛陶-铝复合焊丝线材。
本发明的有益效果是：本发明中的新型纳米硼化钛陶铝复合焊丝线材，包括以下四个步骤：(1)纳米TiB2颗粒陶-铝复合铸锭的制备；(2)铸锭均匀化处理；(3)纳米TiB2颗粒陶-铝复合热挤压塑性成型；(4)铝合金焊丝线材拉拔成型。本发明是要解决现有制备工艺及成分组成所生产焊丝线材焊接性能低的问题。本发明涉及的技术方案是通过在铝合金熔体中加入氟钛酸钾和氟硼酸钾，在熔体内反应内生出纳米尺寸TiB2颗粒，制备一种新型含有微量纳米陶瓷颗粒的铝合金焊丝线材，纳米尺寸陶瓷颗粒可以促进熔池内金属异质形核，细化焊缝组织，使铝合金的接效率提高，焊接强度提高。本发明可用于制备航天用铝合金焊丝线材。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创新特征、达成目的易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。以下的描述为示例性的，并非对本发明的限制，任何的其他类似情形也都落入本发明的保护范围之中。
实施例1：
本实施例中一种新型纳米硼化钛陶铝复合焊丝线材，包括以下制备步骤：
(1)步骤一，纳米TiB2颗粒陶-铝复合铸锭的制备：
(1a)将熔体内反应物氟硼酸钾和氟钛酸钾盐粉经473K温度下烘干0.5h；
(1b)按照铝合金的成分为：Si：10.8wt.％；Fe：0.10wt.％；Cu：0.15wt.％；Mn：0.05wt.％；Mg：0.12wt.％；Zn：0.03wt.％；Ti：0.05wt.％；Be：0.0001wt.％～0.0003wt.％；余量为Al，配置铝合金，将配置铝合金的原料一起加入到干燥的熔炼炉中，加热到温度为1003K条件下熔炼1h，得到铝合金熔液；
(1c)随后将铝合金熔体升温到1083K，保温5min，随后加入0.05wt.％高温覆盖剂(其组成：35wt.％NaF、25wt.％KCl、20wt.％Na2AiF6、15wt.％CaF、5wt.％Al2O3)，随后在熔体中加入烘干的氟钛酸钾粉体，加入过程中持续机械搅拌，搅拌转速300r/min，随后再加入烘干的氟硼酸钾粉体，加入盐粉体的时候持续机械搅拌，氟钛酸钾与氟硼酸钾的重量比例为1:2,机械搅拌共持续5-10min，促进熔体内反应生成0.02wt.％纳米TiB2颗粒。
(1d)降低铝合金溶液温度到1003K，降温速度25K/s,将超声波探头接触至液面保温5min后，下降探头至液面以下100mm并保温5min；随后开启超声波设备，振动3min；超声之后向铝合金熔体中通入高纯氩气(纯度99.999vol.％)5min，高纯氩气净化熔体结束后加入0.05wt.％铝合金精炼剂进行除气精炼、扒渣、静置3min；
(1e)将超声处理后的铝合金溶液在温度在1003K下铸造成坯、铸造速度为100mm/min；冷却水强度为0.05MPa；冷却水温度为283K-303K；铸造成直径为105mm的纳米TiB2颗粒陶-铝复合铸锭；
(2)步骤二，铸锭均匀化处理：
(2a)将步骤一中制备得到的铸锭切断，断后的铸锭长度为400mm，再将铸锭表面的氧化皮车削掉，制得直径为100mm的铝合金铸锭；
(2b)进行均匀化退火处理，退火温度为773K，保温时间为20h，得到铝合金铸锭；
(3)步骤三，纳米TiB2颗粒陶-铝复合热挤压塑性成型：
(3a)将步骤二中经均匀化处理后的含有纳米TiB2颗粒铝合金放入电阻炉中加热至673K，保温1h；
(3b)再放入挤压机中，温度为673K条件下进行热挤压塑性成型，制得线材毛料；挤压比为15:1。
(4)步骤四，铝合金焊丝线材拉拔成型：
(4a)将步骤三制得的线材毛料在温度为653K条件下保温1.5h，然后以25K/h的速度降温冷却至543K以下，然后空冷至室温；
(4b)将线材进行第一次拉拔，拉拔至直径为6.3mm～6.4mm的线材，将线材进行中间退火，退火温度为653K，保温时间1.5h，然后以25K/h的速度降温冷却至543K以下，然后空冷至室温；
(4c)再将线材进行第二次拉拔，拉伸至直径为6.0mm～6.1mm的线材，将线材进行中间退火，退火温度为653K，保温时间1.5h，然后以25K/h的速度降温冷却至543K以下，然后空冷至室温；
(4d)重复步骤4c，共进行16道次拉拔+中间退火，每道次拉拔面收缩率为5～5.5％，并且，每道次的变形量一致；最终制得2.9mm～3.0mm直径含有微量内生纳米硼化钛陶-铝复合焊丝线材。
实施例2：
本实施例中一种新型纳米硼化钛陶铝复合焊丝线材，包括以下制备步骤：
(1)步骤一，纳米TiB2颗粒陶-铝复合铸锭的制备：
(1a)将熔体内反应物氟硼酸钾和氟钛酸钾盐粉经523K温度下烘干0.5h；
(1b)按照铝合金的成分为：Si：12.0wt.％；Fe：0.35wt.％；Cu：0.25wt.％；Mn：0.11wt.％；Mg：0.20wt.％；Zn：0.10wt.％；Ti：0.15wt.％；Be：0.0001wt.％～0.0003wt.％；余量为Al，配置铝合金，将配置铝合金的原料一起加入到干燥的熔炼炉中，加热到温度为1023K条件下熔炼2h，得到铝合金熔液；
(1c)随后将铝合金熔体升温到1123K，保温5min，随后加入0.10wt.％高温覆盖剂(其组成：35wt.％NaF、25wt.％KCl、20wt.％Na2AiF6、15wt.％CaF、5wt.％Al2O3)，随后在熔体中加入烘干的氟钛酸钾粉体，加入过程中持续机械搅拌，搅拌转速400r/min，随后再加入烘干的氟硼酸钾粉体，加入盐粉体的时候持续机械搅拌，氟钛酸钾与氟硼酸钾的重量比例为1:2,机械搅拌共持续8min，促进熔体内反应生成0.10wt.％纳米TiB2颗粒。
(1d)降低铝合金溶液温度到1023K，降温速度30K/s,将超声波探头接触至液面保温5min后，下降探头至液面以下150mm并保温5min；随后开启超声波设备，振动5min；超声之后向铝合金熔体中通入高纯氩气(纯度99.999vol.％)10min，高纯氩气净化熔体结束后加入0.10wt.％铝合金精炼剂进行除气精炼、扒渣、静置8min；
(1e)将超声处理后的铝合金溶液在温度在1023K下铸造成坯、铸造速度为120mm/min；冷却水强度为0.08MPa；冷却水温度为283K-303K；铸造成直径为105mm的纳米TiB2颗粒陶-铝复合铸锭；
(2)步骤二，铸锭均匀化处理：
(2a)将步骤一中制备得到的铸锭切断，断后的铸锭长度为400mm，再将铸锭表面的氧化皮车削掉，制得直径为100mm的铝合金铸锭；
(2b)进行均匀化退火处理，退火温度为803K，保温时间为22h，得到铝合金铸锭；
(3)步骤三，纳米TiB2颗粒陶-铝复合热挤压塑性成型：
(3a)将步骤二中经均匀化处理后的含有纳米TiB2颗粒铝合金放入电阻炉中加热至733K，保温2h；
(3b)再放入挤压机中，温度为723K条件下进行热挤压塑性成型，制得线材毛料；挤压比为15:1。
(4)步骤四，铝合金焊丝线材拉拔成型：
(4a)将步骤三制得的线材毛料在温度为703K条件下保温2h，然后以30K/h的速度降温冷却至543K以下，然后空冷至室温；
(4b)将线材进行第一次拉拔，拉拔至直径为6.3mm～6.4mm的线材，将线材进行中间退火，退火温度为703K，保温时间2h，然后以30K/h的速度降温冷却至543K以下，然后空冷至室温；
(4c)再将线材进行第二次拉拔，拉伸至直径为6.0mm～6.1mm的线材，将线材进行中间退火，退火温度为703K，保温时间2h，然后以30K/h的速度降温冷却至543K以下，然后空冷至室温；
(4d)重复步骤4c，共进行22道次拉拔+中间退火，每道次拉拔面收缩率为5～5.5％，并且，每道次的变形量一致；最终制得2.2mm～2.3mm直径含有微量内生纳米硼化钛陶-铝复合焊丝线材。
实施例3：
本实施例中一种新型纳米硼化钛陶铝复合焊丝线材，包括以下制备步骤：
(1)步骤一，纳米TiB2颗粒陶-铝复合铸锭的制备：
(1a)将熔体内反应物氟硼酸钾和氟钛酸钾盐粉经573K温度下烘干1h；
(1b)按照铝合金的成分为：Si：12.6wt.％；Fe：0.40wt.％；Cu：0.35wt.％；Mn：0.18wt.％；Mg：0.30wt.％；Zn：0.15wt.％；Ti：0.18wt.％；Be：0.0001wt.％～0.0003wt.％；余量为Al，配置铝合金，将配置铝合金的原料一起加入到干燥的熔炼炉中，加热到温度为1023K条件下熔炼1h，得到铝合金熔液；
(1c)随后将铝合金熔体升温到1123K，保温5min，随后加入0.05wt.％高温覆盖剂(其组成：35wt.％NaF、25wt.％KCl、20wt.％Na2AiF6、15wt.％CaF、5wt.％Al2O3)，随后在熔体中加入烘干的氟钛酸钾粉体，加入过程中持续机械搅拌，搅拌转速500r/min，随后再加入烘干的氟硼酸钾粉体，加入盐粉体的时候持续机械搅拌，氟钛酸钾与氟硼酸钾的重量比例为1:2,机械搅拌共持续10min，促进熔体内反应生成0.5wt.％纳米TiB2颗粒。
(1d)降低铝合金溶液温度到1023K，降温速度25K/s,将超声波探头接触至液面保温5min后，下降探头至液面以下150mm并保温5min；随后开启超声波设备，振动8min；超声之后向铝合金熔体中通入高纯氩气(纯度99.999vol.％)10min，高纯氩气净化熔体结束后加入0.10wt.％铝合金精炼剂进行除气精炼、扒渣、静置8min；
(1e)将超声处理后的铝合金溶液在温度在1023K下铸造成坯、铸造速度为120mm/min；冷却水强度为0.08MPa；冷却水温度为283K-303K；铸造成直径为105mm的纳米TiB2颗粒陶-铝复合铸锭；
(2)步骤二，铸锭均匀化处理：
(2a)将步骤一中制备得到的铸锭切断，断后的铸锭长度为400mm，再将铸锭表面的氧化皮车削掉，制得直径为100mm的铝合金铸锭；
(2b)进行均匀化退火处理，退火温度为803K，保温时间为22h，得到铝合金铸锭；
(3)步骤三，纳米TiB2颗粒陶-铝复合热挤压塑性成型：
(3a)将步骤二中经均匀化处理后的含有纳米TiB2颗粒铝合金放入电阻炉中加热至733K，保温3h；
(3b)再放入挤压机中，温度为723K条件下进行热挤压塑性成型，制得线材毛料；挤压比为15:1。
(4)步骤四，铝合金焊丝线材拉拔成型：
(4a)将步骤三制得的线材毛料在温度为703K条件下保温2.5h，然后以30K/h的速度降温冷却至543K以下，然后空冷至室温；
(4b)将线材进行第一次拉拔，拉拔至直径为6.3mm～6.4mm的线材，将线材进行中间退火，退火温度为703K，保温时间2.5h，然后以30K/h的速度降温冷却至543K以下，然后空冷至室温；
(4c)再将线材进行第二次拉拔，拉伸至直径为6.0mm～6.1mm的线材，将线材进行中间退火，退火温度为703K，保温时间2.5h，然后以30K/h的速度降温冷却至543K以下，然后空冷至室温；
(4d)重复步骤4c，共进行25道次拉拔+中间退火，每道次拉拔面收缩率为5～5.5％，并且，每道次的变形量一致；最终制得1.85mm～1.90mm直径含有微量内生纳米硼化钛陶-铝复合焊丝线材。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，这些仅是举例说明。本领域的技术人员在不背离本发明的原理和实质的前提下，可以对这些实施方式做出多种变更或修改，但这些变更和修改均落入本发明的保护范围。这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种纳米硼化钛陶铝复合焊丝线材，其特征在于：包括以下制备步骤：
(1)纳米TiB2陶铝复合铸锭的制备：
(1a)将反应物氟硼酸钾和氟钛酸钾盐粉经473-573K温度下烘干0.5-1h；
(1b)按照铝合金的成分为：Si：10.8wt.％～12.6wt.％；Fe：0.01wt.％～0.50wt.％；Cu：0.01wt.％～0.35wt.％；Mn：0.01wt.％～0.18wt.％；Mg：0.01wt.％～0.30wt.％；Zn：0.01wt.％～0.15wt.％；Ti：0.01wt.％～0.18wt.％；Be：0.0001wt.％～0.0003wt.％；余量为Al，配置铝合金，将配置铝合金的原料一起加入到干燥的熔炼炉中，加热到温度为1003-1023K条件下熔炼1h～2h，得到铝合金熔液；
(1c)随后将铝合金熔体升温到1083-1123K，保温5min，随后加入0.05-0.10wt.％高温覆盖剂，其组成为：35wt.％NaF、25wt.％KCl、20wt.％Na2AiF6、15wt.％CaF、5wt.％Al2O3，随后在熔体中加入烘干的氟钛酸钾粉体，加入过程中持续机械搅拌，搅拌转速300-500r/min，随后再加入烘干的氟硼酸钾粉体，加入盐粉体的时候持续机械搅拌，氟钛酸钾与氟硼酸钾的重量比例为1:2,机械搅拌共持续5-10min，促进熔体内反应生成0.02-0.5wt.％纳米TiB2颗粒；
(1d)降低铝合金熔液温度到1003K-1023K，降温速度25-30K/s,将超声波探头接触至液面保温5min后，下降探头至液面以下100-150mm并保温5min；随后开启超声波设备，振动3-8min；超声之后向铝合金熔体中通入纯度99.999vol.％高纯氩气5-10min，高纯氩气净化熔体结束后加入0.05-0.10wt.％铝合金精炼剂进行除气精炼、扒渣、静置3-8min；
(1e)将铝合金熔液在温度在1003K-1023K下铸造成坯、铸造速度为100mm/min～120mm/min；冷却水强度为0.05MPa～0.08MPa；冷却水温度为283K-303K；铸造成直径为105mm的纳米TiB2颗粒陶-铝复合铸锭；
(2)铸锭均匀化处理：
(2a)将步骤1中制备得到的铸锭切断，断后的铸锭长度为400mm，再将铸锭表面的氧化皮车削掉，制得直径为100mm的铝合金铸锭；
(2b)进行均匀化退火处理，退火温度为773K-803K，保温时间为20h-22h，得到铝合金铸锭；
(3)纳米TiB2陶铝复合铸锭热挤压塑性成型：
(3a)将步骤2中经均匀化处理后的含有纳米TiB2铝合金铸锭放入电阻炉中加热至673K-733K，保温1h-3h；
(3b)再放入挤压机中，温度为673K-723K条件下进行热挤压塑性成型，制得线材毛料；挤压比为15:1；
(4)铝合金焊丝线材拉拔成型：
(4a)将步骤3制得的线材毛料在温度为653K-703K条件下保温1.5h～2.5h，然后以25-30K/h的速度降温冷却至543K以下，然后空冷至室温；
(4b)将线材进行第一次拉拔，拉拔至直径为6.3mm～6.4mm的线材，将线材进行中间退火，退火温度为653K-703K，保温时间1.5h～2.5h，然后以25-30K/h的速度降温冷却至543K以下，然后空冷至室温；
(4c)再将线材进行第二次拉拔，拉伸至直径为6.0mm～6.1mm的线材，将线材进行中间退火，退火温度为653K-703K，保温时间1.5h～2.5h，然后以25-30K/h的速度降温冷却至543K以下，然后空冷至室温；
(4d)重复步骤4c，共进行16～25道次拉拔和中间退火工艺处理，每道次拉拔面收缩率为5～5.5％，并且，每道次的变形量一致；最终制得1.85mm～3.0mm直径的纳米硼化钛陶-铝复合焊丝线材。
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