CN111020300B - 一种抗热裂型双元纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种抗热裂型双元纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及颗粒增强铝基纳米复合材料技术领域，具体是一种抗热裂型双元纳米颗粒增强铝基复合材料制备方法。本发明用中温热压法制备碳化硼颗粒增强铝基复合材料，利用原位反应合成技术制备ZrB2颗粒增强铝基复合材料，将两种复合材料置于坩埚中重熔，待温度降至750℃以下，浇注于预热至200℃的铜模中，制得双元颗粒增强铝基复合材料。本发明能够改善基体合金热裂倾向性。

Description

一种抗热裂型双元纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及颗粒增强铝基纳米复合材料技术领域，具体是一种抗热裂型双元纳米颗粒增强铝基复合材料制备方法。
背景技术
颗粒增强铝基纳米复合材料因其颗粒与基体交互作用更强烈，具备低密度、高比强度、高比模量以及良好的耐磨损性能等优异综合性能，成为现阶段具备竞争力的绿色工程材料之一。Al-Mg-Si合金大量应用于航空航天、国防以及先进制造业等高新技术领域，但其凝固后期，随着温度的不断降低，合金熔体由准液相区转变为脆性区，脆性区内枝晶的数量和大小不断增加直至枝晶形成连贯的枝晶网络，连续的枝晶网络能够承受一定的应力应变载荷，但此时的应力极限值较小，继而产生开裂。外裂可从表面看出，如果合金焊接性好，可在其允许条件下经焊补而挽救；内裂隐藏在产品内部，不易发觉，其危害更大，即使在后续锻造、压延等塑形加工过程中，铸锭中的内裂也难以愈合，这对材料的使用将造成难以想象的隐患。为此，多年来对热裂的研究受到人们极大的关注。
发明内容
本发明的目的在于改善基体合金热裂倾向性，提供一种抗热裂型双元纳米颗粒增强铝基复合材料制备方法：用中温热压法制备碳化硼颗粒增强铝基复合材料，利用原位反应合成技术制备ZrB2颗粒增强铝基复合材料，将两种复合材料置于坩埚中重熔，待温度降至750℃以下，浇注于预热至200℃的铜模中，制得双元颗粒增强铝基复合材料。
本发明的一种抗热裂型双元纳米颗粒增强铝基复合材料具有以下优点：①相对于基体合金，双元纳米颗粒增强铝基复合材料热裂倾向性更小，强度高；②在电磁搅拌和高能超声的作用下，双元颗粒尺寸呈纳米级，分布均匀，有助于制备的复合材料力学性能的提高。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
(1)将碳化硼颗粒在烘箱中加热至400℃并保温1h，去除表面杂质，水及气体；
(2)将经过处理的碳化硼颗粒和铝合金粉末按比例称量，在V型混料机上混料1h，以确保混合均匀；
(3)将步骤(2)得到的混合粉末进行400℃加热烘干，除气0.5h，装入边长为90mm的模具中加压预紧使致密度达75％以上；
(4)采用真空加热炉，抽真空至9Pa进行热压，热压工艺为：以8℃/s的加热速度加热到500℃，保温30min，继续加热到620℃，保温烧结1h，然后在压强为200MPa的条件下，随炉冷却，得到压制的不同碳化硼颗粒含量的中间合金；
(5)将氟硼酸钾和氟锆酸钾放入真空干燥箱中，在200℃下保温4h以去除结晶水，烘干后研磨并按比例称量待用；
(6)反应前先将铝合金基体放入石墨坩埚中，加热融化，在800-850℃时，加入氟盐，并用石墨钟罩压入坩埚底部充分反应23min；在此期间，控制其温度在800-850℃，施加电磁搅拌，再施加超声场促进熔体混合以及颗粒的均匀分散，反应结束后静置保温；
(7)氟盐反应完成后，加入C2Cl6进行精炼、除气和扒渣，待温度降至730℃，浇注于预热至200℃的铜模之中，制得不同质量分数二硼化锆颗粒的中间合金；
(8)将上述两种中间合金按质量比1:1放入石墨坩埚中，加热至750℃，保温30min，加入C2Cl6二次精炼、除气和扒渣，待温度降至730℃时，浇注于预热至200℃的铜模中，制得双元纳米颗粒增强铝基复合材料。
步骤(2)中所述的碳化硼颗粒的加入量为铝合金粉末的7％或10％；
步骤(5)中所述的氟硼酸钾和氟锆酸钾按照摩尔比例2：1称量，ZrB2颗粒的原位反应生成量为步骤(6)中铝合金基体质量的1％或3％；
步骤(6)中所述的电磁搅拌频率为10HZ，搅拌时间为15min；所述的超声为高能超声，功率大小为900W，超声持续时间为8min，静置保温温度为800-850℃，保温时间为10min。
其中KBF4与KZrF6熔体反应式为：
6KBF4+3K2ZrF6+10Al＝3ZrB2+K3AlF6+9KAlF4
本发明制备效率高，成本低，利用熔体搅拌和超声化学混合作用控制原位生成颗粒尺寸，制备出颗粒分布相对均匀的纳米级ZrB2颗粒，且基体中碳化硼颗粒分布均匀，有较少的微气孔缺陷，双元纳米颗粒增强铝基复合材料较基体热裂倾向小，从而提高成品率。
附图说明
图1所示为制备的(ZrB2+B4C)np复合材料的SEM图。
图2为添加不同质量分数双元颗粒后复合材料热裂值统计表。
具体实施方式
下面结合具体实施例详细介绍，本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实例1：
将碳化硼粉末在烘箱中加热至400℃并保温1h，去除表面杂质，水及气体，处理后的碳化硼粉末与铝合金粉末在V型混料机上混料1h，碳化硼颗粒的加入量为铝合金粉末的7％，将混合粉末进行400℃加热烘干，除气0.5h，装入边长为90mm的模具中加压预紧使致密度达78％，采用真空加热炉，抽真空至9Pa进行热压，热压工艺为：以8℃/s的加热速度加热到500℃，保温30min，继续加热到620℃，保温烧结1h，然后随炉冷却，压强定为200MPa，得到压制的碳化硼颗粒中间合金。将KBF4和K2ZrF6放入真空干燥箱中，在200℃下保温4h以去除结晶水，烘干后的KBF4和K2ZrF6按照摩尔比例2：1称量，依据加入ZrB2颗粒含量占铝合金基体质量的1％称取KBF4和K2ZrF6的质量，将铝合金基体放入石墨坩埚中，加热融化，在850℃加入氟盐，并用石墨钟罩压入坩埚底部充分反应23min，使用电磁搅拌频率为10HZ，搅拌时间为15min，使用高能超声，功率大小为900W，超声持续时间为8min，静置保温温度为850℃，保温时间为10min，加精炼剂精炼扒渣，随后于730℃浇注于预热至200℃的铜模中，冷却后获得二硼化锆颗粒中间合金。上述两种中间合金按质量比1:1放入石墨坩埚中，加热至750℃，保温30min，加入C2Cl6二次精炼、除气和扒渣，待温度降至730℃以下时，浇注于预热至200℃的铜模中，制得双元颗粒增强铝基复合材料。如图2所示；通过热裂倾向性计算公式得到热裂倾向性值为10，比基体铝合金热裂倾向性值小14。
实例2：
将碳化硼粉末在烘箱中加热至400℃并保温1h，去除表面杂质，水及气体，处理后的碳化硼粉末与铝合金粉末在V型混料机上混料1h，碳化硼颗粒的加入量为铝合金粉末的10％，将混合粉末进行400℃加热烘干，除气0.5h，装入边长为90mm的模具中加压预紧使致密度达78％，采用真空加热炉，抽真空至9Pa进行热压，热压工艺为：以8℃/s的加热速度加热到500℃，保温30min，继续加热到620℃，保温烧结1h，然后随炉冷却，压强定为200MPa，得到压制的碳化硼颗粒中间合金。将KBF4和K2ZrF6放入真空干燥箱中，在200℃下保温4h以去除结晶水，烘干后的KBF4和K2ZrF6按照摩尔比例2：1称量，依据加入ZrB2颗粒含量占铝合金基体质量的3％称取KBF4及K2ZrF6的质量，将铝合金基体放入石墨坩埚中，加热融化，在850℃加入氟盐，并用石墨钟罩压入坩埚底部充分反应30min，电磁搅拌频率为10HZ，搅拌时间为15min，使用高能超声，功率大小为900W，超声持续时间为8min，静置保温温度为850℃，保温时间为10min，加精炼剂精炼扒渣，随后于730℃以下浇注于预热至200℃的铜模中，冷却后获得二硼化锆颗粒中间合金。上述两种中间合金按质量比1:1放入石墨坩埚中，加热至750℃，保温30min，加入C2Cl6二次精炼、除气和扒渣，待温度降至730℃以下时，浇注于预热至200℃的铜模中，制得双元颗粒增强铝基复合材料。如图2所示；通过热裂倾向性计算公式得到热裂倾向性值为13，比基体铝合金热裂倾向性值小11。
图1所示为所制备出的复合材料的SEM图，从图中可以看出晶粒尺寸在100nm以下。
图2所示为添加不同质量分数双元颗粒后复合材料热裂值统计表，应用CRC模具，并利用热裂倾向性计算公式：
Figure BDA0002303944510000041
Ci表征热裂倾向的严重程度，Li表征不同棒的长度，i代表试棒编号A、B、C、D，计算所得结果即为热裂倾向性值。显示如上述实例所述双元纳米颗粒增强铝基复合材料热裂倾向性较铝合金基体小，其热裂倾向性降低了0.45-0.58。

Claims (8)

1.一种抗热裂型双元纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将碳化硼颗粒在烘箱中加热保温，去除表面杂质，水及气体；
(2)将经过处理的碳化硼颗粒和铝合金粉末在V型混料机上混料以确保混合均匀，所述碳化硼颗粒的加入量为铝合金粉末的7％或10％；
(3)将步骤(2)得到的混合粉末进行加热烘干、除气，装入模具中加压预紧；
(4)采用真空加热炉，抽真空进行热压后随炉冷却，抽真空至9Pa，热压工艺为：以8℃/s的加热速度加热到500℃，保温30min，继续加热到620℃，保温烧结1h；随炉冷却指在压强为200MPa的条件下随炉冷却，得到压制的不同碳化硼颗粒含量的中间合金；
(5)将氟硼酸钾和氟锆酸钾放入真空干燥箱中，加热保温以去除结晶水，烘干后研磨并按比例称量待用，ZrB2颗粒的原位反应生成量为步骤(6)中铝合金基体质量的1％或3％；
(6)反应前先将铝合金基体放入石墨坩埚中，加热熔化，在800-850℃时，加入氟盐，并用石墨钟罩压入坩埚底部充分反应；在此期间，控制其温度在800-850℃，施加电磁搅拌，再施加超声场促进熔体混合以及颗粒的均匀分散，反应结束后静置保温；
(7)氟盐反应完成后，进行精炼、除气和扒渣，待温度降至730℃时，浇注于预热后的铜模之中，制得不同质量分数的二硼化锆颗粒的中间合金；
(8)将上述两种中间合金按质量比1:1放入石墨坩埚中，加热至750℃进行保温，二次精炼、除气和扒渣，待温度降至730℃时，浇注于预热后的铜模中，制得双元纳米颗粒增强铝基复合材料。
2.如权利要求1所述的一种抗热裂型双元纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，加热至400℃并保温1h。
3.如权利要求1所述的一种抗热裂型双元纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，混料时间为1h。
4.如权利要求1所述的一种抗热裂型双元纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，加热温度为400℃，除气时间0.5h；模具边长为90mm，加压预紧使混合粉末致密度达75％以上。
5.如权利要求1所述的一种抗热裂型双元纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述的氟硼酸钾和氟锆酸钾按照摩尔比例2：1称量，加热保温指在200℃下保温4h。
6.如权利要求1所述的一种抗热裂型双元纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述的电磁搅拌频率为10Hz，搅拌时间为15min；所述的超声场为高能超声，功率大小为900W，超声持续时间为8min，静置保温温度为800-850℃，保温时间为10min。
7.如权利要求1所述的一种抗热裂型双元纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(7)中，预热后的铜模温度为200℃。
8.如权利要求1所述的一种抗热裂型双元纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(8)中，保温时间为30min，预热后的铜模温度为200℃。
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