JP2019529692A - テルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ステップ1:材料の前処理
テルミット還元反応材料をそれぞれ前処理し、前処理したテルミット還元反応材料を得、
上記テルミット還元反応材料は、チタン含有材料、アルミニウム粉末、V2O5粉末、CaO及びKClO3であり、
上記チタン含有材料は、ルチル、高チタンスラグ又は二酸化チタンの1種又は複数種の混合物であり、
配合比で、前処理したテルミット還元反応材料を秤量し、ここで、質量比で、チタン含有材料:アルミニウム粉末:V2O5粉末:CaO:KClO3=1.0:(0.60〜0.24):(0.042〜0.048):(0.12〜0.26):(0.22〜0.30)であり、
上記テルミット還元反応材料において、各材料の粒径は、それぞれルチル≦3mm、チタンスラグ≦3mm又は二酸化チタン粒度≦0.02mm;アルミニウム粉末粒度≦2mm;V2O5粉末≦0.2mm;CaO粒度≦0.2mm;KClO3粒度≦2mmであり、
ステップ2:テルミット自己伝播反応
以下の2つの原料投入方式の1つにて勾配テルミット還元を行い、
原料投入方式の一:
秤量した、アルミニウム粉末以外のテルミット自己伝播反応原料を均一に混合し、混合材料を得、混合材料を複数のバッチに分け、
各バッチの材料の反応炉への投入の順に従って、アルミニウムの配合量が反応の化学量論の1.15〜1.35倍から反応の化学量論の0.85〜0.65倍まで順次減少するように、各バッチの混合材料にアルミニウム粉末を配合し、ここで、化学反応式に基づくアルミニウム粉末の合計配合量を理論合計配合量mtとし、アルミニウム粉末の実際の合計配合量をmaとすると、ma=mt×(95〜100)%であり、
反応炉に投入される最初のバッチの混合材料の質量は混合材料の総質量の10〜30%であり、混合材料を点火して自己伝播反応を開始させることで、後続の反応を開始させるのに十分な最初の高温溶融体を得るために、反応炉に投入される最初のバッチの混合材料にマグネシウム粉末を着火物として添加する必要があり、
アルミニウム配合量の化学量論比が順次減少する順序に従って、他のバッチの混合材料を反応炉に投入し、すべての物料を完全に反応させ、高温溶融体を得、
原料投入方式の二:
アルミニウム粉末以外のテルミット自己伝播反応原料を均一に混合し、混合材料を得、混合材料を均一な流速で連続ミキサーに投入すると同時に、アルミニウム粉末を、連続に投入される混合材料におけるアルミニウムの配合量が化学量論比の1.15〜1.35倍から化学量論比の0.85〜0.65倍まで徐々に減少するように、勾配降下の流速で連続ミキサーに投入し、ここで、アルミニウム配合量の勾配変化回数は、下式(1)を満足し、
m=(b-c)÷a (1)
式中、mはアルミニウム配合量の勾配変化回数であり、bは最大のアルミニウム配合量であり、cは最小のアルミニウム配合量であり、aはアルミニウム配合量の勾配変化係数であり、0<a≦0.04であり、
化学反応式に基づくアルミニウム粉末の合計配合量を理論合計配合量mtとし、アルミニウム粉末の実際合計配合量をmaとすると、理論合計配合量mtと実際合計配合量maはma=mt×(95〜100)%の関係を満足し、
テルミット自己伝播反応原料を連続ミキサーで均一に混合した後、反応炉に連続に投入し、テルミット還元反応を行うことにより、全ての材料を完全に反応させ、高温溶融体を得、
ステップ3:電磁界作用による溶融分離
電磁誘導により高温溶融体を加熱することで保温溶融分離を行うことにより、スラグと金属を分離し、上層がアルミナ系溶融スラグ、下層が合金溶融体である分層した溶融体を得、ここで、溶融分離過程において、温度が1700〜1800℃、保温時間が5〜25minであり、
ステップ4:スラグ洗浄精練
(1)上層のアルミナ系溶融スラグの総体積の85〜95%を除去し、撹拌速度50〜150rpm、温度1700〜1800℃で残りのアルミナ系溶融スラグ及び下層の合金溶融体を偏心機械撹拌し、
(2)溶融体を均一に混合した後、撹拌を続け、高純度不活性ガスをキャリアガスとして、均一に混合した溶融体にCaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付け、スラグ洗浄精練を行い、ここで、質量比で、テルミット自己伝播反応原料:CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグ=1.0:(0.02〜0.08)であり、
上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグは、質量百分率で、 CaF2:5%〜10%、CaO:40%〜60%、Na2O:0〜2%、TiO2:30%〜40%、V2O5:5%〜15%を含み、残部が不可避な不純物であり、CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグに含まれる各成分であるCaO、CaF2、Na2O、TiO2、V2O5粉末の粒度はいずれも≦0.2mmであり、
(3)CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付けた後、1700〜1800℃で保温しながら偏心機械撹拌を10〜30min続け、チタン合金溶融体を得、
ステップ5:冷却
チタン合金溶融体を室温に冷却した後、上部の溶融精錬スラグを除去し、チタン合金を得る。
上記ステップ1において、テルミット還元反応材料をそれぞれ前処理する方法は、
(1)チタン含有材料、V2O5粉末、CaOをそれぞれ焙焼温度≧120℃で12〜36h焙焼し、
(2)KClO3を150〜300℃で12〜48h乾燥させることである。
上記ステップ2において、前記複数のバッチはnバッチであり、ここで、n≧4である。
上記ステップ3において、上記電磁誘導の装置は、中周波誘導炉であり、その電磁界の周波数が1000Hz以上である。
上記ステップ4において、上記偏心機械撹拌の偏心率は0.2〜0.4である。
上記ステップ4において、中周波誘導炉の底部で吹き付ける。
上記ステップ4において、上記高純度不活性ガスは、純度が99.95%以上の高純度アルゴンガスである。
上記ステップ4の(2)において、上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグは、使用される前に、焙焼温度150〜450℃で10〜48h焙焼される前処理される。
チタン含有材料では、ルチルに含まれる成分は、質量百分率でTiO2≧92%及び残部である不純物であり、粒度が≦3mmであり;高チタンスラグに含まれる成分は、質量百分率でTiO2≧92%及び残部である不純物であり、粒度が≦3mmであり;二酸化チタンに含まれる成分は、質量百分率でTiO2≧99.5及び残部である不純物であり、粒度が≦0.02mmである。
V2O5粉末の粒度は≦0.2mmである。
アルミニウム粉末の粒度は≦2mmである。
スラグ形成剤の粒度は≦0.2mmである。
高純度アルゴンガスの純度は99.95%よりも高い。
以下の実施例において、溶融分離過程及びスラグ洗浄精練過程で使用される装置は、いずれも中周波誘導炉であり、中周波誘導炉内の電磁界の周波数が1000Hz以上である。
テルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法は、以下のステップ1〜5を含む。
テルミット還元反応材料をそれぞれ前処理する。具体的には、質量百分率が92%のTiO2を含む高チタンスラグ、V2O5粉末をそれぞれ600℃で32h焙焼し、CaOを200℃で16h焙焼し、KClO3を160℃で18h乾燥させ、前処理したテルミット還元反応材料を得る。
配合比で前処理したテルミット還元反応材料を秤量し、ここで、質量比で、高チタンスラグ:アルミニウム粉末:V2O5粉末:CaO:KClO3=1.0:0.26:0.045:0.16:0.28である。
上記テルミット還元反応材料において、各材料の粒径は、それぞれ高チタンスラグ粒度≦3mm、アルミニウム粉末粒度≦2mm、V2O5粉末≦0.2mm、CaO粒度≦0.2mm、KClO3粒度≦2mmである。
秤量した、アルミニウム粉末以外のテルミット自己伝播反応原料を均一に混合し、混合材料を得る。混合材料を5バッチに分ける。
各バッチの材料の反応炉への投入の順に従って、アルミニウムの配合量が化学量論比の1.20、1.05、1.0、0.90、0.85倍となるように各バッチの混合材料にアルミニウム粉末を配合する。化学反応式に基づくアルミニウム粉末の合計配合量を理論合計配合量mtとし、アルミニウム粉末の実際の合計配合量をmaとすると、ma=mt×95%である。
反応炉に投入される最初のバッチの混合材料の質量は混合材料の総質量の20%である。また、混合材料を点火して自己伝播反応を開始させることで、後続の反応を開始させるのに十分な最初の高温溶融体を得るために、反応炉に投入される最初のバッチの混合材料にマグネシウム粉末を着火物として添加する必要がある。
アルミニウム配合量の化学量論比が順次減少する順序に従って、他のバッチの混合材料を反応炉に投入し、すべての物料を完全に反応させ、高温溶融体を得る。
電磁誘導により高温溶融体を加熱することで保温溶融分離を行うことにより、スラグと金属を分離し、上層がアルミナ系溶融スラグ、下層が合金溶融体である分層した溶融体を得る。ここで、溶融分離過程において、温度が1800℃、保温時間が15minである。
(1)上層のアルミナ系溶融スラグの総体積の90%を除去し、偏心距離0.3、撹拌速度50rpm、温度1800℃で残りのアルミナ系溶融スラグ及び下層の合金溶融体を偏心機械撹拌する。
(2) 溶融体を均一に混合した後、撹拌を続け、高純度不活性ガスをキャリアガスとして、中周波誘導炉底部から均一に混合した溶融体にCaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付け、スラグ洗浄精練を行い、ここで、質量比で、テルミット自己伝播反応原料:CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグ=1.0:0.02である。
上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグは、質量百分率で、CaF2:5%、CaO:60%、Na2O:0%、TiO2:30%、V2O5:5%を含み、CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグに含まれる各成分であるCaO、CaF2、Na2O、TiO2、V2O5粉末の粒度はいずれも≦0.2mmであり、上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを使用する前に、焙焼温度150℃で10h焙焼する前処理をする。
(3) CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付けた後、1800℃で保温しながら偏心機械撹拌を10min続けることで、チタン合金溶融体を得る。
チタン合金溶融体を室温に冷却した後、上部の溶融精錬スラグを除去し、チタン合金を得る。
本発明で製造されたチタン合金は、質量百分率で、Al:6.2%、V:3.50%、Si:0.2%、Fe:0.2%、O:0.32%、及び残部:Tiを含む。
テルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法は、以下のステップ1〜5を含む。
テルミット還元反応材料をそれぞれ前処理する。具体的には、質量百分率が99.5%のTiO2を含む二酸化チタン、V2O5粉末をそれぞれ650℃で36h焙焼し、CaOを200℃で8h焙焼し、KClO3を160℃で18h乾燥させ、前処理したテルミット還元反応材料を得る。
配合比で前処理したテルミット還元反応材料を秤量し、ここで、質量比で、二酸化チタン:アルミニウム粉末:V2O5粉末:CaO:KClO3=1.0:0.26:0.045:0.16:0.28である。
上記テルミット還元反応材料において、各材料の粒径は、それぞれ二酸化チタン粒度≦0.02mm、アルミニウム粉末粒度≦2mm、V2O5粉末≦0.2mm、CaO粒度≦0.2mm、KClO3粒度≦2mmである。
秤量した、アルミニウム粉末以外のテルミット自己伝播反応原料を均一に混合し、混合材料を得る。混合材料を6バッチに分ける。
各バッチの材料の反応炉への投入の順に従って、アルミニウムの配合量が化学量論比の1.20、1.1、0.95、0.90、0.85、0.80倍となるように各バッチの混合材料にアルミニウム粉末を配合する。化学反応式に基づくアルミニウム粉末の合計配合量を理論合計配合量mtとし、アルミニウム粉末の実際の合計配合量をmaとすると、ma=mt×98%である。
反応炉に投入される最初のバッチの混合材料の質量は混合材料の総質量の28.6%である。また、混合材料を点火して自己伝播反応を開始させることで、後続の反応を開始させるのに十分な最初の高温溶融体を得るために、反応炉に投入される最初のバッチの混合材料にマグネシウム粉末を着火物として添加する必要がある。
アルミニウム配合量の化学量論比が順次減少する順序に従って、他のバッチの混合材料を反応炉に投入し、すべての物料を完全に反応させ、高温溶融体を得る。
電磁誘導により高温溶融体を加熱することで保温溶融分離を行うことにより、スラグと金属を分離し、上層がアルミナ系溶融スラグ、下層が合金溶融体である分層した溶融体を得る。ここで、溶融分離過程において、温度が1750℃、保温時間が20minである。
(1)上層のアルミナ系溶融スラグの総体積の95%を除去し、偏心距離0.2、撹拌速度100rpm、温度1750℃で残りのアルミナ系溶融スラグ及び下層の合金溶融体を偏心機械撹拌する。
(2) 溶融体を均一に混合した後、撹拌を続け、高純度不活性ガスをキャリアガスとして、中周波誘導炉底部から均一に混合した溶融体にCaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付け、スラグ洗浄精練を行い、ここで、質量比で、テルミット自己伝播反応原料:CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグ=1.0:0.04である。
上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグは、質量百分率で、CaF2:10%、CaO:50%、Na2O:0%、TiO2:30%、V2O5:10%を含み、CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグに含まれる各成分であるCaO、CaF2、Na2O、TiO2、V2O5粉末の粒度はいずれも≦0.2mmであり、上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを使用する前に、焙焼温度150℃で20h焙焼する前処理をする。
(3) CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付けた後、1750℃で保温しながら偏心機械撹拌を30min続けることで、チタン合金溶融体を得る。
チタン合金溶融体を室温に冷却した後、上部の溶融精錬スラグを除去し、チタン合金を得る。
本発明で製造されたチタン合金は、質量百分率で、Al:6.0%、V:3.80%、Si:0.3%、Fe:0.6%、O:0.24%、及び残部:Tiを含む。
テルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法は、以下のステップ1〜5を含む。
テルミット還元反応材料をそれぞれ前処理する。具体的には、質量百分率が92%のTiO2を含むルチル、V2O5粉末をそれぞれ600℃で24h焙焼し、CaOを300℃で12h焙焼し、KClO3を200℃で18h乾燥させ、前処理したテルミット還元反応材料を得る。
配合比で前処理したテルミット還元反応材料を秤量し、ここで、質量比で、ルチル:アルミニウム粉末:V2O5粉末:CaO:KClO3=1.0:0.26:0.045:0.16:0.28である。
上記テルミット還元反応材料において、各材料の粒径は、それぞれルチル粒度≦3mm、アルミニウム粉末粒度≦2mm、V2O5粉末≦0.2mm、CaO粒度≦0.2mm、KClO3粒度≦2mmである。
秤量した、アルミニウム粉末以外のテルミット自己伝播反応原料を均一に混合し、混合材料を得る。混合材料を8バッチに分ける。
各バッチの材料の反応炉への投入の順に従って、アルミニウムの配合量が化学量論比の1.20、1.1、1.0、0.95、0.925、0.90、0.875、0.85倍となるように各バッチの混合材料にアルミニウム粉末を配合する。化学反応式に基づくアルミニウム粉末の合計配合量を理論合計配合量mtとし、アルミニウム粉末の実際の合計配合量をmaとすると、ma=mt×99%である。
反応炉に投入される最初のバッチの混合材料の質量は混合材料の総質量の22.2%である。また、混合材料を点火して自己伝播反応を開始させることで、後続の反応を開始させるのに十分な最初の高温溶融体を得るために、反応炉に投入される最初のバッチの混合材料にマグネシウム粉末を着火物として添加する必要がある。
アルミニウム配合量の化学量論比が順次減少する順序に従って、他のバッチの混合材料を反応炉に投入し、すべての物料を完全に反応させ、高温溶融体を得る。
電磁誘導により高温溶融体を加熱することで保温溶融分離を行うことにより、スラグと金属を分離し、上層がアルミナ系溶融スラグ、下層が合金溶融体である分層した溶融体を得る。ここで、溶融分離過程において、温度が1700℃、保温時間が25minである。
(1)上層のアルミナ系溶融スラグの総体積の95%を除去し、偏心距離0.2、撹拌速度100rpm、温度1700℃で残りのアルミナ系溶融スラグ及び下層の合金溶融体を偏心機械撹拌する。
(2) 溶融体を均一に混合した後、撹拌を続け、高純度不活性ガスをキャリアガスとして、中周波誘導炉底部から均一に混合した溶融体にCaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付け、スラグ洗浄精練を行い、ここで、質量比で、テルミット自己伝播反応原料:CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグ=1.0:0.06である。
上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグは、質量百分率で、CaF2:5%,CaO:40%,Na2O:0%,TiO2:40%,V2O5:15%を含む。CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグに含まれる各成分であるCaO、CaF2、Na2O、TiO2、V2O5の粒度はいずれも≦0.2mmであり、上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを使用する前に、焙焼温度180℃で20h焙焼する前処理をする。
(3) CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付けた後、1700℃で保温しながら偏心機械撹拌を30min続けることで、チタン合金溶融体を得る。
チタン合金溶融体を室温に冷却した後、上部の溶融精錬スラグを除去し、チタン合金を得る。
本発明で製造されたチタン合金は、質量百分率で、Al:5.8%、V:4.40%、Si:0.4%、Fe:0.8%、O:0. 2%、及び残部:Tiを含む。
テルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法は、以下のステップ1〜5を含む。
テルミット還元反応材料をそれぞれ前処理する。具体的には、質量百分率が93%のTiO2を含む高チタンスラグ、V2O5粉末をそれぞれ700℃で12h焙焼し、CaOを300℃で36h焙焼し、KClO3を250℃で8h乾燥させ、前処理したテルミット還元反応材料を得る。
配合比で前処理したテルミット還元反応材料を秤量し、ここで、質量比で、高チタンスラグ:アルミニウム粉末:V2O5粉末:CaO:KClO3=1.0:0.26:0.045:0.16:0.28である。
上記テルミット還元反応材料において、各材料の粒径は、それぞれ高チタンスラグ粒度≦3mm、アルミニウム粉末粒度≦2mm、V2O5粉末≦0.2mm、CaO粒度≦0.2mm、KClO3粒度≦2mmである。
アルミニウム粉末以外のテルミット自己伝播反応原料を均一に混合し、混合材料を得、混合材料を均一な流速で連続ミキサーに投入すると同時に、アルミニウム粉末を、連続に投入される混合材料におけるアルミニウムの配合量が化学量論比の1.28倍から化学量論比の0.7倍まで徐々に減少するように、勾配降下の流速で連続ミキサーに投入し、ここで、アルミニウム配合量の勾配変化回数は、下式(1)を満足する。
m=(b-c)÷a (1)
式中、mはアルミニウム配合量の勾配変化回数であり、bは最大のアルミニウム配合量であり、cは最小のアルミニウム配合量であり、aはアルミニウム配合量の勾配変化係数であり、a=0.01である。計算した結果、mは58回である。アルミニウム粉末の流量の勾配変化の時間間隔は、総反応時間をmで割った値である。
化学反応式に基づくアルミニウム粉末の合計配合量を理論合計配合量mtとし、アルミニウム粉末の実際合計配合量をmaとすると、理論合計配合量mtと実際合計配合量maはma=mt×98%の関係を満足する。
テルミット自己伝播反応原料を連続ミキサーで均一に混合した後、反応炉に連続に投入し、テルミット還元反応を行うことにより、全ての材料を完全に反応させ、高温溶融体を得る。
電磁誘導により高温溶融体を加熱することで保温溶融分離を行うことにより、スラグと金属を分離し、上層がアルミナ系溶融スラグ、下層が合金溶融体である分層した溶融体を得る。ここで、溶融分離過程において、温度が1800℃、保温時間が15minである。
(1)上層のアルミナ系溶融スラグの総体積の85%を除去し、偏心距離0.4、撹拌速度50rpm、温度1800℃で残りのアルミナ系溶融スラグ及び下層の合金溶融体を偏心機械撹拌する。
(2) 溶融体を均一に混合した後、撹拌を続け、高純度不活性ガスをキャリアガスとして、中周波誘導炉底部から均一に混合した溶融体にCaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付け、スラグ洗浄精練を行い、ここで、質量比で、テルミット自己伝播反応原料:CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグ=1.0:0.05である。
上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグは、質量百分率で、CaF2:10%、CaO:50%、Na2O:0%、TiO2:35%、V2O5:5%を含み、CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグに含まれる各成分であるCaO、CaF2、Na2O、TiO2、V2O5粉末の粒度はいずれも≦0.2mmであり、上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを使用する前に、焙焼温度150℃で10h焙焼する前処理をする。
(3) CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付けた後、1800℃で保温しながら偏心機械撹拌を20min続けることで、チタン合金溶融体を得る。
チタン合金溶融体を室温に冷却した後、上部の溶融精錬スラグを除去し、チタン合金を得る。
本発明で製造されたチタン合金は、質量百分率で、Al:6.1%、V:3.60%、Si:0.6%、Fe:0.7%、O:0.31%、及び残部:Tiを含む。
テルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法は、以下のステップ1〜5を含む。
テルミット還元反応材料をそれぞれ前処理する。具体的には、質量百分率が92.5%のTiO2を含む高チタンスラグ、質量百分率が99.6%のTiO2を含む二酸化チタン、V2O5粉末をそれぞれ650℃で20h焙焼し、CaOを200℃で12h焙焼し、KClO3を150℃で18h乾燥させ、前処理したテルミット還元反応材料を得る。ここで、高チタンスラグと二酸化チタンとの混合質量比は1:1である。
配合比で前処理したテルミット還元反応材料を秤量し、ここで、質量比で、高チタンスラグ及び二酸化チタン:アルミニウム粉末:V2O5粉末:CaO:KClO3=1.0:0.26:0.045:0.16:0.28である。
上記テルミット還元反応材料において、各材料の粒径は、それぞれ高チタンスラグ粒度≦3mm、二酸化チタン≦0.02mm、アルミニウム粉末粒度≦2mm、V2O5粉末≦0.2mm、CaO粒度≦0.2mm、KClO3粒度≦2mmである。
アルミニウム粉末以外のテルミット自己伝播反応原料を均一に混合し、混合材料を得、混合材料を均一な流速で連続ミキサーに投入すると同時に、アルミニウム粉末を、連続に投入される混合材料におけるアルミニウムの配合量が化学量論比の1.20倍から化学量論比の0.75倍まで徐々に減少するように、勾配降下の流速で連続ミキサーに投入し、ここで、アルミニウム配合量の勾配変化回数は、下式(1)を満足する。
m=(b-c)÷a (1)
式中、mはアルミニウム配合量の勾配変化回数であり、bは最大のアルミニウム配合量であり、cは最小のアルミニウム配合量であり、aはアルミニウム配合量の勾配変化係数であり、a=0.003である。計算した結果、mは150回である。
化学反応式に基づくアルミニウム粉末の合計配合量を理論合計配合量mtとし、アルミニウム粉末の実際合計配合量をmaとすると、理論合計配合量mtと実際合計配合量maはma=mt×96%の関係を満足する。
テルミット自己伝播反応原料を連続ミキサーで均一に混合した後、反応炉に連続に投入し、テルミット還元反応を行うことにより、全ての材料を完全に反応させ、高温溶融体を得る。
電磁誘導により高温溶融体を加熱することで保温溶融分離を行うことにより、スラグと金属を分離し、上層がアルミナ系溶融スラグ、下層が合金溶融体である分層した溶融体を得る。ここで、溶融分離過程において、温度が1700℃、保温時間が15minである。
(1)上層のアルミナ系溶融スラグの総体積の90%を除去し、偏心距離0.4、撹拌速度150rpm、温度1700℃で残りのアルミナ系溶融スラグ及び下層の合金溶融体を偏心機械撹拌する。
(2) 溶融体を均一に混合した後、撹拌を続け、高純度不活性ガスをキャリアガスとして、中周波誘導炉底部から均一に混合した溶融体にCaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付け、スラグ洗浄精練を行い、ここで、質量比で、テルミット自己伝播反応原料:CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグ=1.0:0.05である。
上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグは、質量百分率で、CaF2:5%、CaO:50%、Na2O:0%、TiO2:30%、V2O5:10%を含み、CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグに含まれる各成分であるCaO、CaF2、Na2O、TiO2、V2O5粉末の粒度はいずれも≦0.2mmであり、上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを使用する前に、焙焼温度450℃で12h焙焼する前処理をする。
(3) CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付けた後、1700℃で保温しながら偏心機械撹拌を10min続けることで、チタン合金溶融体を得る。
チタン合金溶融体を室温に冷却した後、上部の溶融精錬スラグを除去し、チタン合金を得る。
本発明で製造されたチタン合金は、質量百分率で、Al:5.8%、V:4.10%、Si:0.3%、Fe:0.6%、O:0.22%、及び残部:Tiを含む。
テルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法は、以下のステップ1〜5を含む。
テルミット還元反応材料をそれぞれ前処理する。具体的には、質量百分率が93%のTiO2を含む高チタンスラグ、質量百分率が99.5%のTiO2を含む二酸化チタン、質量百分率が94%のTiO2を含むルチル、V2O5粉末をそれぞれ650℃で36h焙焼し、CaOを300℃で16h焙焼し、KClO3を180℃で24h乾燥させ、前処理したテルミット還元反応材料を得る。ここで、高チタンスラグと二酸化チタンとルチルとの混合質量比は1:1:1である。
配合比で前処理したテルミット還元反応材料を秤量し、ここで、質量比で、高チタンスラグ、ルチル及び二酸化チタン:アルミニウム粉末:V2O5粉末:CaO:KClO3=1.0:0.26:0.045:0.16:0.28である。
上記テルミット還元反応材料において、各材料の粒径は、それぞれ高チタンスラグ粒度≦3mm、ルチル粒度≦3mm、二酸化チタン≦0.02mm、アルミニウム粉末粒度≦2mm、V2O5粉末≦0.2mm、CaO粒度≦0.2mm、KClO3粒度≦2mmである。
アルミニウム粉末以外のテルミット自己伝播反応原料を均一に混合し、混合材料を得、混合材料を均一な流速で連続ミキサーに投入すると同時に、アルミニウム粉末を、連続に投入される混合材料におけるアルミニウムの配合量が化学量論比の1.20倍から化学量論比の0.75倍まで徐々に減少するように、勾配降下の流速で連続ミキサーに投入し、ここで、アルミニウム配合量の勾配変化回数は、下式(1)を満足する。
m=(b-c)÷a (1)
式中、mはアルミニウム配合量の勾配変化回数であり、bは最大のアルミニウム配合量であり、cは最小のアルミニウム配合量であり、aはアルミニウム配合量の勾配変化係数であり、a=0.001である。計算した結果、mは450回である。
化学反応式に基づくアルミニウム粉末の合計配合量を理論合計配合量mtとし、アルミニウム粉末の実際合計配合量をmaとすると、理論合計配合量mtと実際合計配合量maはma=mt×95%の関係を満足する。
テルミット自己伝播反応原料を連続ミキサーで均一に混合した後、反応炉に連続に投入し、テルミット還元反応を行うことにより、全ての材料を完全に反応させ、高温溶融体を得る。
電磁誘導により高温溶融体を加熱することで保温溶融分離を行うことにより、スラグと金属を分離し、上層がアルミナ系溶融スラグ、下層が合金溶融体である分層した溶融体を得る。ここで、溶融分離過程において、温度が1750℃、保温時間が20minである。
(1)上層のアルミナ系溶融スラグの総体積の90%を除去し、偏心距離0.4、撹拌速度50rpm、温度1750℃で残りのアルミナ系溶融スラグ及び下層の合金溶融体を偏心機械撹拌する。
(2) 溶融体を均一に混合した後、撹拌を続け、高純度不活性ガスをキャリアガスとして、中周波誘導炉底部から均一に混合した溶融体にCaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付け、スラグ洗浄精練を行い、ここで、質量比で、テルミット自己伝播反応原料:CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグ=1.0:0.06である。
上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグは、質量百分率で、CaF2:10%、CaO:40%、Na2O:0%、TiO2:35%、V2O5:15%を含み、CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグに含まれる各成分であるCaO、CaF2、Na2O、TiO2、V2O5粉末の粒度はいずれも≦0.2mmであり、上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを使用する前に、焙焼温度200℃で12h焙焼する前処理をする。
(3) CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付けた後、1750℃で保温しながら偏心機械撹拌を30min続けることで、チタン合金溶融体を得る。
チタン合金溶融体を室温に冷却した後、上部の溶融精錬スラグを除去し、チタン合金を得る。
本発明で製造されたチタン合金は、質量百分率で、Al:5.6%、V:4.40%、Si:0.6%、Fe:0.8%、O:0.18%、及び残部:Tiを含む。
テルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法は、以下のステップ1〜5を含む。
テルミット還元反応材料をそれぞれ前処理する。具体的には、質量百分率が92%のTiO2を含むルチル、V2O5粉末をそれぞれ600℃で24h焙焼し、CaOを200℃で16h焙焼し、KClO3を180℃で20h乾燥させ、前処理したテルミット還元反応材料を得る。
配合比で前処理したテルミット還元反応材料を秤量し、ここで、質量比で、ルチル:アルミニウム粉末:V2O5粉末:CaO:KClO3=1.0:0.26:0.045:0.16:0.28である。
上記テルミット還元反応材料において、各材料の粒径は、それぞれルチル粒度≦3mm、アルミニウム粉末粒度≦2mm、V2O5粉末≦0.2mm、CaO粒度≦0.2mm、KClO3粒度≦2mmである。
秤量した、アルミニウム粉末以外のテルミット自己伝播反応原料を均一に混合し、混合材料を得る。混合材料を5バッチに分ける。
各バッチの材料の反応炉への投入の順に従って、アルミニウムの配合量が化学量論比の1.20、1.05、1.0、0.90、0.85倍となるように各バッチの混合材料にアルミニウム粉末を配合する。化学反応式に基づくアルミニウム粉末の合計配合量を理論合計配合量mtとし、アルミニウム粉末の実際の合計配合量をmaとすると、ma=mt×98%である。
反応炉に投入される最初のバッチの混合材料の質量は混合材料の総質量の20%である。また、混合材料を点火して自己伝播反応を開始させることで、後続の反応を開始させるのに十分な最初の高温溶融体を得るために、反応炉に投入される最初のバッチの混合材料にマグネシウム粉末を着火物として添加する必要がある。
アルミニウム配合量の化学量論比が順次減少する順序に従って、他のバッチの混合材料を反応炉に投入し、すべての物料を完全に反応させ、高温溶融体を得る。
電磁誘導により高温溶融体を加熱することで保温溶融分離を行うことにより、スラグと金属を分離し、上層がアルミナ系溶融スラグ、下層が合金溶融体である分層した溶融体を得る。ここで、溶融分離過程において、温度が1700℃、保温時間が15minである。
(1)上層のアルミナ系溶融スラグの総体積の90%を除去し、偏心距離0.3、撹拌速度100rpm、温度1700℃で残りのアルミナ系溶融スラグ及び下層の合金溶融体を偏心機械撹拌する。
(2) 溶融体を均一に混合した後、撹拌を続け、高純度不活性ガスをキャリアガスとして、中周波誘導炉底部から均一に混合した溶融体にCaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付け、スラグ洗浄精練を行い、ここで、質量比で、テルミット自己伝播反応原料:CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグ=1.0:0.04である。
上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグは、質量百分率で、CaF2:5%,CaO:50%,Na2O:0%,TiO2:40%,V2O5:5%を含む。CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグに含まれる各成分であるCaO、CaF2、Na2O、TiO2、V2O5の粒度はいずれも≦0.2mmであり、上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを使用する前に、焙焼温度150℃で10h焙焼する前処理をする。
(3) CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付けた後、1700℃で保温しながら偏心機械撹拌を10min続けることで、チタン合金溶融体を得る。
チタン合金溶融体を室温に冷却した後、上部の溶融精錬スラグを除去し、チタン合金を得る。
本発明で製造されたチタン合金は、質量百分率で、Al:6.3%、V:3.70%、Si:0.4%、Fe:0.6%、O:0. 35%、及び残部:Tiを含む。
テルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法は、以下のステップ1〜5を含む。
テルミット還元反応材料をそれぞれ前処理する。具体的には、質量百分率が99.7%のTiO2を含む二酸化チタン、質量百分率が93%のTiO2を含むルチル、V2O5粉末をそれぞれ700℃で16h焙焼し、CaOを250℃で16h焙焼し、KClO3を180℃で36h乾燥させ、前処理したテルミット還元反応材料を得る。ここで、二酸化チタンとルチルとの混合質量比は1:1である。
配合比で前処理したテルミット還元反応材料を秤量し、ここで、質量比で、二酸化チタン及びルチル:アルミニウム粉末:V2O5粉末:CaO:KClO3=1.0:0.26:0.045:0.16:0.28である。
上記テルミット還元反応材料において、各材料の粒径は、それぞれ二酸化チタン粒度≦0.02mm、ルチル粒度≦3mm、アルミニウム粉末粒度≦2mm、V2O5粉末≦0.2mm、CaO粒度≦0.2mm、KClO3粒度≦2mmである。
秤量した、アルミニウム粉末以外のテルミット自己伝播反応原料を均一に混合し、混合材料を得る。混合材料を6バッチに分ける。
各バッチの材料の反応炉への投入の順に従って、アルミニウムの配合量が化学量論比の1.20、1.1、0.95、0.90、0.85、0.80倍となるように各バッチの混合材料にアルミニウム粉末を配合する。化学反応式に基づくアルミニウム粉末の合計配合量を理論合計配合量mtとし、アルミニウム粉末の実際の合計配合量をmaとすると、ma=mt×98%である。
反応炉に投入される最初のバッチの混合材料の質量は混合材料の総質量の28.6%である。また、混合材料を点火して自己伝播反応を開始させることで、後続の反応を開始させるのに十分な最初の高温溶融体を得るために、反応炉に投入される最初のバッチの混合材料にマグネシウム粉末を着火物として添加する必要がある。
アルミニウム配合量の化学量論比が順次減少する順序に従って、他のバッチの混合材料を反応炉に投入し、すべての物料を完全に反応させ、高温溶融体を得る。
電磁誘導により高温溶融体を加熱することで保温溶融分離を行うことにより、スラグと金属を分離し、上層がアルミナ系溶融スラグ、下層が合金溶融体である分層した溶融体を得る。ここで、溶融分離過程において、温度が1800℃、保温時間が15minである。
(1)上層のアルミナ系溶融スラグの総体積の95%を除去し、偏心距離0.4、撹拌速度50rpm、温度1800℃で残りのアルミナ系溶融スラグ及び下層の合金溶融体を偏心機械撹拌する。
(2) 溶融体を均一に混合した後、撹拌を続け、高純度不活性ガスをキャリアガスとして、中周波誘導炉底部から均一に混合した溶融体にCaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付け、スラグ洗浄精練を行い、ここで、質量比で、テルミット自己伝播反応原料:CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグ=1.0:0.06である。
上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグは、質量百分率で、CaF2:10%,CaO:40%,Na2O:0%,TiO2:40%,V2O5:10%を含む。CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグに含まれる各成分であるCaO、CaF2、Na2O、TiO2、V2O5の粒度はいずれも≦0.2mmであり、上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを使用する前に、焙焼温度150℃で48h焙焼する前処理をする。
(3) CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付けた後、1800℃で保温しながら偏心機械撹拌を20min続けることで、チタン合金溶融体を得る。
チタン合金溶融体を室温に冷却した後、上部の溶融精錬スラグを除去し、チタン合金を得る。
本発明で製造されたチタン合金は、質量百分率で、Al:5.7%、V:4.20%、Si:0.7%、Fe:0.9%、O:0. 18%、及び残部:Tiを含む。
テルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法は、以下のステップ1〜5を含む。
テルミット還元反応材料をそれぞれ前処理する。具体的には、質量百分率が92%のTiO2を含むルチル、V2O5粉末をそれぞれ650℃で16h焙焼し、CaOを200℃で16h焙焼し、KClO3を180℃で24h乾燥させ、前処理したテルミット還元反応材料を得る。
配合比で前処理したテルミット還元反応材料を秤量し、ここで、質量比で、ルチル:アルミニウム粉末:V2O5粉末:CaO:KClO3=1.0:0.26:0.045:0.16:0.28である。
上記テルミット還元反応材料において、各材料の粒径は、それぞれルチル粒度≦3mm、アルミニウム粉末粒度≦2mm、V2O5粉末≦0.2mm、CaO粒度≦0.2mm、KClO3粒度≦2mmである。
秤量した、アルミニウム粉末以外のテルミット自己伝播反応原料を均一に混合し、混合材料を得る。混合材料を8バッチに分ける。
各バッチの材料の反応炉への投入の順に従って、アルミニウムの配合量が化学量論比の1.20、1.1、1.0、0.95、0.925、0.90、0.875、0.85倍となるように各バッチの混合材料にアルミニウム粉末を配合する。化学反応式に基づくアルミニウム粉末の合計配合量を理論合計配合量mtとし、アルミニウム粉末の実際の合計配合量をmaとすると、ma=mt×98%である。
反応炉に投入される最初のバッチの混合材料の質量は混合材料の総質量の22.2%である。また、混合材料を点火して自己伝播反応を開始させることで、後続の反応を開始させるのに十分な最初の高温溶融体を得るために、反応炉に投入される最初のバッチの混合材料にマグネシウム粉末を着火物として添加する必要がある。
アルミニウム配合量の化学量論比が順次減少する順序に従って、他のバッチの混合材料を反応炉に投入し、すべての物料を完全に反応させ、高温溶融体を得る。
電磁誘導により高温溶融体を加熱することで保温溶融分離を行うことにより、スラグと金属を分離し、上層がアルミナ系溶融スラグ、下層が合金溶融体である分層した溶融体を得る。ここで、溶融分離過程において、温度が1750℃、保温時間が15minである。
(1)上層のアルミナ系溶融スラグの総体積の95%を除去し、偏心距離0.2、撹拌速度150rpm、温度1750℃で残りのアルミナ系溶融スラグ及び下層の合金溶融体を偏心機械撹拌する。
(2) 溶融体を均一に混合した後、撹拌を続け、高純度不活性ガスをキャリアガスとして、中周波誘導炉底部から均一に混合した溶融体にCaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付け、スラグ洗浄精練を行い、ここで、質量比で、テルミット自己伝播反応原料:CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグ=1.0:0.05である。
上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグは、質量百分率で、CaF2:5%,CaO:50%,Na2O:0%,TiO2:30%,V2O5:15%を含む。CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグに含まれる各成分であるCaO、CaF2、Na2O、TiO2、V2O5の粒度はいずれも≦0.2mmであり、上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを使用する前に、焙焼温度180℃で20h焙焼する前処理をする。
(3) CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付けた後、1750℃で保温しながら偏心機械撹拌を15min続けることで、チタン合金溶融体を得る。
チタン合金溶融体を室温に冷却した後、上部の溶融精錬スラグを除去し、チタン合金を得る。
本発明で製造されたチタン合金は、質量百分率で、Al:5.5%、V:4.30%、Si:0.2%、Fe:0.6%、O:0. 16%、及び残部:Tiを含む。
テルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法は、以下のステップ1〜5を含む。
テルミット還元反応材料をそれぞれ前処理する。具体的には、質量百分率が93%のTiO2を含むルチル、V2O5粉末をそれぞれ500℃で24h焙焼し、CaOを250℃で12h焙焼し、KClO3を150℃で18h乾燥させ、前処理したテルミット還元反応材料を得る。
配合比で前処理したテルミット還元反応材料を秤量し、ここで、質量比で、ルチル:アルミニウム粉末:V2O5粉末:CaO:KClO3=1.0:0.26:0.045:0.16:0.28である。
上記テルミット還元反応材料において、各材料の粒径は、それぞれルチル粒度≦3mm、アルミニウム粉末粒度≦2mm、V2O5粉末≦0.2mm、CaO粒度≦0.2mm、KClO3粒度≦2mmである。
アルミニウム粉末以外のテルミット自己伝播反応原料を均一に混合し、混合材料を得、混合材料を均一な流速で連続ミキサーに投入すると同時に、アルミニウム粉末を、連続に投入される混合材料におけるアルミニウムの配合量が化学量論比の1.28倍から化学量論比の0.78倍まで徐々に減少するように、勾配降下の流速で連続ミキサーに投入し、ここで、アルミニウム配合量の勾配変化回数は、下式(1)を満足する。
m=(b-c)÷a (1)
式中、mはアルミニウム配合量の勾配変化回数であり、bは最大のアルミニウム配合量であり、cは最小のアルミニウム配合量であり、aはアルミニウム配合量の勾配変化係数であり、a=0.004である。計算した結果、mは128回である。
化学反応式に基づくアルミニウム粉末の合計配合量を理論合計配合量mtとし、アルミニウム粉末の実際合計配合量をmaとすると、理論合計配合量mtと実際合計配合量maはma=mt×98%の関係を満足する。
テルミット自己伝播反応原料を連続ミキサーで均一に混合した後、反応炉に連続に投入し、テルミット還元反応を行うことにより、全ての材料を完全に反応させ、高温溶融体を得る。
電磁誘導により高温溶融体を加熱することで保温溶融分離を行うことにより、スラグと金属を分離し、上層がアルミナ系溶融スラグ、下層が合金溶融体である分層した溶融体を得る。ここで、溶融分離過程において、温度が1700℃、保温時間が20minである。
(1)上層のアルミナ系溶融スラグの総体積の85%を除去し、偏心距離0.4、撹拌速度100rpm、温度1700℃で残りのアルミナ系溶融スラグ及び下層の合金溶融体を偏心機械撹拌する。
(2) 溶融体を均一に混合した後、撹拌を続け、高純度不活性ガスをキャリアガスとして、中周波誘導炉底部から均一に混合した溶融体にCaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付け、スラグ洗浄精練を行い、ここで、質量比で、テルミット自己伝播反応原料:CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグ=1.0:0.04である。
上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグは、質量百分率で、CaF2:5%、CaO:49%、Na2O:1%、TiO2:40%、V2O5:5%を含み、CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグに含まれる各成分であるCaO、CaF2、Na2O、TiO2、V2O5粉末の粒度はいずれも≦0.2mmであり、上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを使用する前に、焙焼温度150℃で10h焙焼する前処理をする。
(3) CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付けた後、1700℃で保温しながら偏心機械撹拌を10min続けることで、チタン合金溶融体を得る。
チタン合金溶融体を室温に冷却した後、上部の溶融精錬スラグを除去し、チタン合金を得る。
本発明で製造されたチタン合金は、質量百分率で、Al:5.8%、V:4.50%、Si:0.4%、Fe:0.7%、O:0.22%、及び残部:Tiを含む。
テルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法は、以下のステップ1〜5を含む。
テルミット還元反応材料をそれぞれ前処理する。具体的には、質量百分率が93%のTiO2を含む高チタンスラグ、質量百分率が99.8%のTiO2を含む二酸化チタン、V2O5粉末をそれぞれ550℃で36h焙焼し、CaOを250℃で12h焙焼し、KClO3を150℃で24h乾燥させ、前処理したテルミット還元反応材料を得る。ここで、高チタンスラグと二酸化チタンとの混合質量比は1:1である。
配合比で前処理したテルミット還元反応材料を秤量し、ここで、質量比で、高チタンスラグ及び二酸化チタン:アルミニウム粉末:V2O5粉末:CaO:KClO3=1.0:0.26:0.045:0.16:0.28である。
上記テルミット還元反応材料において、各材料の粒径は、それぞれ高チタンスラグ粒度≦3mm、二酸化チタン≦0.02mm、アルミニウム粉末粒度≦2mm、V2O5粉末≦0.2mm、CaO粒度≦0.2mm、KClO3粒度≦2mmである。
アルミニウム粉末以外のテルミット自己伝播反応原料を均一に混合し、混合材料を得、混合材料を均一な流速で連続ミキサーに投入すると同時に、アルミニウム粉末を、連続に投入される混合材料におけるアルミニウムの配合量が化学量論比の1.27倍から化学量論比の0.7倍まで徐々に減少するように、勾配降下の流速で連続ミキサーに投入し、ここで、アルミニウム配合量の勾配変化回数は、下式(1)を満足する。
m=(b-c)÷a (1)
式中、mはアルミニウム配合量の勾配変化回数であり、bは最大のアルミニウム配合量であり、cは最小のアルミニウム配合量であり、aはアルミニウム配合量の勾配変化係数であり、a=0.002である。計算した結果、mは285回である。
化学反応式に基づくアルミニウム粉末の合計配合量を理論合計配合量mtとし、アルミニウム粉末の実際合計配合量をmaとすると、理論合計配合量mtと実際合計配合量maはma=mt×97%の関係を満足する。
テルミット自己伝播反応原料を連続ミキサーで均一に混合した後、反応炉に連続に投入し、テルミット還元反応を行うことにより、全ての材料を完全に反応させ、高温溶融体を得る。
電磁誘導により高温溶融体を加熱することで保温溶融分離を行うことにより、スラグと金属を分離し、上層がアルミナ系溶融スラグ、下層が合金溶融体である分層した溶融体を得る。ここで、溶融分離過程において、温度が1750℃、保温時間が15minである。
(1)上層のアルミナ系溶融スラグの総体積の90%を除去し、偏心距離0.4、撹拌速度150rpm、温度1750℃で残りのアルミナ系溶融スラグ及び下層の合金溶融体を偏心機械撹拌する。
(2) 溶融体を均一に混合した後、撹拌を続け、高純度不活性ガスをキャリアガスとして、中周波誘導炉底部から均一に混合した溶融体にCaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付け、スラグ洗浄精練を行い、ここで、質量比で、テルミット自己伝播反応原料:CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグ=1.0:0.06である。
上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグは、質量百分率で、CaF2:10%、CaO:43%、Na2O:2%、TiO2:35%、V2O5:10%を含み、CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグに含まれる各成分であるCaO、CaF2、Na2O、TiO2、V2O5粉末の粒度はいずれも≦0.2mmであり、上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを使用する前に、焙焼温度200℃で12h焙焼する前処理をする。
(3) CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付けた後、1750℃で保温しながら偏心機械撹拌を10min続けることで、チタン合金溶融体を得る。
チタン合金溶融体を室温に冷却した後、上部の溶融精錬スラグを除去し、チタン合金を得る。
本発明で製造されたチタン合金は、質量百分率で、Al:5.6%、V:4.0%、Si:0.7%、Fe:0.9%、O:0.13%、及び残部:Tiを含む。
テルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法は、以下のステップ1〜5を含む。
テルミット還元反応材料をそれぞれ前処理する。具体的には、質量百分率が92%のTiO2を含む高チタンスラグ、V2O5粉末をそれぞれ700℃で24h焙焼し、CaOを250℃で12h焙焼し、KClO3を250℃で24h乾燥させ、前処理したテルミット還元反応材料を得る。
配合比で前処理したテルミット還元反応材料を秤量し、ここで、質量比で、高チタンスラグ:アルミニウム粉末:V2O5粉末:CaO:KClO3=1.0:0.26:0.045:0.16:0.28である。
上記テルミット還元反応材料において、各材料の粒径は、それぞれ高チタンスラグ粒度≦3mm、アルミニウム粉末粒度≦2mm、V2O5粉末≦0.2mm、CaO粒度≦0.2mm、KClO3粒度≦2mmである。
アルミニウム粉末以外のテルミット自己伝播反応原料を均一に混合し、混合材料を得、混合材料を均一な流速で連続ミキサーに投入すると同時に、アルミニウム粉末を、連続に投入される混合材料におけるアルミニウムの配合量が化学量論比の1.23倍から化学量論比の0.72倍まで徐々に減少するように、勾配降下の流速で連続ミキサーに投入し、ここで、アルミニウム配合量の勾配変化回数は、下式(1)を満足する。
m=(b-c)÷a (1)
式中、mはアルミニウム配合量の勾配変化回数であり、bは最大のアルミニウム配合量であり、cは最小のアルミニウム配合量であり、aはアルミニウム配合量の勾配変化係数であり、a=0.001である。計算した結果、mは450回である。
化学反応式に基づくアルミニウム粉末の合計配合量を理論合計配合量mtとし、アルミニウム粉末の実際合計配合量をmaとすると、理論合計配合量mtと実際合計配合量maはma=mt×95%の関係を満足する。
テルミット自己伝播反応原料を連続ミキサーで均一に混合した後、反応炉に連続に投入し、テルミット還元反応を行うことにより、全ての材料を完全に反応させ、高温溶融体を得る。
電磁誘導により高温溶融体を加熱することで保温溶融分離を行うことにより、スラグと金属を分離し、上層がアルミナ系溶融スラグ、下層が合金溶融体である分層した溶融体を得る。ここで、溶融分離過程において、温度が1750℃、保温時間が15minである。
(1)上層のアルミナ系溶融スラグの総体積の90%を除去し、偏心距離0.4、撹拌速度50rpm、温度1750℃で残りのアルミナ系溶融スラグ及び下層の合金溶融体を偏心機械撹拌する。
(2) 溶融体を均一に混合した後、撹拌を続け、高純度不活性ガスをキャリアガスとして、中周波誘導炉底部から均一に混合した溶融体にCaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付け、スラグ洗浄精練を行い、ここで、質量比で、テルミット自己伝播反応原料:CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグ=1.0:0.07である。
上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグは、質量百分率で、CaF2:5%、CaO:49%、Na2O:1%、TiO2:30%、V2O5:15%を含み、CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグに含まれる各成分であるCaO、CaF2、Na2O、TiO2、V2O5粉末の粒度はいずれも≦0.2mmであり、上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを使用する前に、焙焼温度200℃で24h焙焼する前処理をする。
(3) CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付けた後、1750℃で保温しながら偏心機械撹拌を10min続けることで、チタン合金溶融体を得る。
チタン合金溶融体を室温に冷却した後、上部の溶融精錬スラグを除去し、チタン合金を得る。
本発明で製造されたチタン合金は、質量百分率で、Al:5.5%、V:3.60%、Si:0.4%、Fe:0.9%、O:0.10%、及び残部:Tiを含む。
Claims (9)
- 以下のステップ1〜5を含むテルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法であって、
ステップ1:材料の前処理
テルミット還元反応材料をそれぞれ前処理し、前処理したテルミット還元反応材料を得、
前記テルミット還元反応材料は、チタン含有材料、アルミニウム粉末、V2O5粉末、CaO及びKClO3であり、
前記チタン含有材料は、ルチル、高チタンスラグ又は二酸化チタンの1種又は複数種の混合物であり、
配合比で、前処理したテルミット還元反応材料を秤量し、ここで、質量比で、チタン含有材料:アルミニウム粉末:V2O5粉末:CaO:KClO3=1.0:(0.60〜0.24):(0.042〜0.048):(0.12〜0.26):(0.22〜0.30)であり、
前記テルミット還元反応材料において、各材料の粒径は、それぞれルチル≦3mm、チタンスラグ≦3mm又は二酸化チタン粒度≦0.02mm;アルミニウム粉末粒度≦2mm;V2O5粉末≦0.2mm;CaO粒度≦0.2mm;KClO3粒度≦2mmであり、
ステップ2:テルミット自己伝播反応
以下の2つの原料投入方式の1つにて勾配テルミット還元を行い、
原料投入方式の一:
秤量した、アルミニウム粉末以外のテルミット自己伝播反応原料を均一に混合し、混合材料を得、混合材料を複数のバッチに分け、
各バッチの材料の反応炉への投入の順に従って、アルミニウムの配合量が反応の化学量論の1.15〜1.35倍から反応の化学量論の0.85〜0.65倍まで順次減少するように、各バッチの混合材料にアルミニウム粉末を配合し、ここで、化学反応式に基づくアルミニウム粉末の合計配合量を理論合計配合量mtとし、アルミニウム粉末の実際の合計配合量をmaとすると、ma=mt×(95〜100)%であり、
反応炉に投入される最初のバッチの混合材料の質量は混合材料の総質量の10〜30%であり、混合材料を点火して自己伝播反応を開始させることで、後続の反応を開始させるのに十分な最初の高温溶融体を得るために、反応炉に投入される最初のバッチの混合材料にマグネシウム粉末を着火物として添加する必要があり、
アルミニウム配合量の化学量論比が順次減少する順序に従って、他のバッチの混合材料を反応炉に投入し、すべての物料を完全に反応させ、高温溶融体を得、
原料投入方式の二:
アルミニウム粉末以外のテルミット自己伝播反応原料を均一に混合し、混合材料を得、混合材料を均一な流速で連続ミキサーに投入すると同時に、アルミニウム粉末を、連続に投入される混合材料におけるアルミニウムの配合量が化学量論比の1.15〜1.35倍から化学量論比の0.85〜0.65倍まで徐々に減少するように、勾配降下の流速で連続ミキサーに投入し、ここで、アルミニウム配合量の勾配変化回数は、下式(1)を満足し、
m=(b-c)÷a (1)
式中、mはアルミニウム配合量の勾配変化回数であり、bは最大のアルミニウム配合量であり、cは最小のアルミニウム配合量であり、aはアルミニウム配合量の勾配変化係数であり、0<a≦0.04であり、
化学反応式に基づくアルミニウム粉末の合計配合量を理論合計配合量mtとし、アルミニウム粉末の実際合計配合量をmaとすると、理論合計配合量mtと実際合計配合量maはma=mt×(95〜100)%の関係を満足し、
テルミット自己伝播反応原料を連続ミキサーで均一に混合した後、反応炉に連続に投入し、テルミット還元反応を行うことにより、全ての材料を完全に反応させ、高温溶融体を得、
ステップ3:電磁界作用による溶融分離
電磁誘導により高温溶融体を加熱することで保温溶融分離を行うことにより、スラグと金属を分離し、上層がアルミナ系溶融スラグ、下層が合金溶融体である分層した溶融体を得、ここで、溶融分離過程において、温度が1700〜1800℃、保温時間が5〜25minであり、
ステップ4:スラグ洗浄精練
(1)上層のアルミナ系溶融スラグの総体積の85〜95%を除去し、撹拌速度50〜150rpm、温度1700〜1800℃で残りのアルミナ系溶融スラグ及び下層の合金溶融体を偏心機械撹拌し、
(2)溶融体を均一に混合した後、撹拌を続け、高純度不活性ガスをキャリアガスとして、均一に混合した溶融体にCaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付け、スラグ洗浄精練を行い、ここで、質量比で、テルミット自己伝播反応原料:CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグ=1.0:(0.02〜0.08)であり、
前記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグは、質量百分率で、 CaF2:5%〜10%、CaO:40%〜60%、Na2O:0〜2%、TiO2:30%〜40%、V2O5:5%〜15%を含み、残部が不可避な不純物であり、CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグに含まれる各成分であるCaO、CaF2、Na2O、TiO2、V2O5粉末の粒度はいずれも≦0.2mmであり、
(3)CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付けた後、1700〜1800℃で保温しながら偏心機械撹拌を10〜30min続け、チタン合金溶融体を得、
ステップ5:冷却
チタン合金溶融体を室温に冷却した後、上部の溶融精錬スラグを除去し、チタン合金を得ることを特徴とするテルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法。 - 製造されたチタン合金は、質量百分率で、Al:5.5%〜6.5%、V:3.5%〜4.5%、Si:0.2%〜1.0%、Fe:0.2%〜1.0%、O≦0.9%を含み、残部がTiであることを特徴とする請求項1に記載のテルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法。
- 前記ステップ1において、テルミット還元反応材料をそれぞれ前処理する方法は、
(1)チタン含有材料、V2O5粉末、CaOをそれぞれ焙焼温度≧120℃で12〜36h焙焼し、
(2)KClO3を150〜300℃で12〜48h乾燥させることであることを特徴とする請求項1に記載のテルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法。 - 前記ステップ2において、前記複数のバッチはnバッチであり、ここで、n≧4であることを特徴とする請求項1に記載のテルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法。
- 前記ステップ3において、前記電磁誘導の装置は、中周波誘導炉であり、その電磁界の周波数が1000Hz以上であることを特徴とする請求項1に記載のテルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法。
- 前記ステップ4において、前記偏心機械撹拌の偏心率は0.2〜0.4であることを特徴とする請求項1に記載のテルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法。
- 前記ステップ4において、中周波誘導炉の底部で吹き付けることを特徴とする請求項1に記載のテルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法。
- 前記ステップ4において、前記高純度不活性ガスは、純度が99.95%以上の高純度アルゴンガスであることを特徴とする請求項1に記載のテルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法。
- 前記ステップ4の(2)において、前記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグは、使用される前に、焙焼温度150〜450℃で10〜48h焙焼される前処理されることを特徴とする請求項1に記載のテルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法。
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