CN109487101A - 一种铝合金晶粒细化剂的制备方法 - Google Patents
一种铝合金晶粒细化剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109487101A CN109487101A CN201811563690.6A CN201811563690A CN109487101A CN 109487101 A CN109487101 A CN 109487101A CN 201811563690 A CN201811563690 A CN 201811563690A CN 109487101 A CN109487101 A CN 109487101A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tib
- particle
- titanizing
- grain refiner
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 54
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 52
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 74
- 229910033181 TiB2 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 39
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 36
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 claims abstract description 31
- 238000001192 hot extrusion Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000001994 activation Methods 0.000 claims description 36
- 230000004913 activation Effects 0.000 claims description 26
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 21
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 18
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 18
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 16
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 claims description 10
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 claims description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 8
- DCKVFVYPWDKYDN-UHFFFAOYSA-L oxygen(2-);titanium(4+);sulfate Chemical compound [O-2].[Ti+4].[O-]S([O-])(=O)=O DCKVFVYPWDKYDN-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 8
- PIBWKRNGBLPSSY-UHFFFAOYSA-L palladium(II) chloride Chemical compound Cl[Pd]Cl PIBWKRNGBLPSSY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 8
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 8
- 230000001235 sensitizing effect Effects 0.000 claims description 8
- 229910000348 titanium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 8
- TXUICONDJPYNPY-UHFFFAOYSA-N (1,10,13-trimethyl-3-oxo-4,5,6,7,8,9,11,12,14,15,16,17-dodecahydrocyclopenta[a]phenanthren-17-yl) heptanoate Chemical compound C1CC2CC(=O)C=C(C)C2(C)C2C1C1CCC(OC(=O)CCCCCC)C1(C)CC2 TXUICONDJPYNPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910021626 Tin(II) chloride Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 235000011150 stannous chloride Nutrition 0.000 claims description 7
- 239000001119 stannous chloride Substances 0.000 claims description 7
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 6
- 206010070834 Sensitisation Diseases 0.000 claims description 3
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 claims description 3
- 230000008313 sensitization Effects 0.000 claims description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims 2
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 25
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 abstract description 12
- 239000010936 titanium Substances 0.000 abstract description 12
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 abstract description 11
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- 238000007670 refining Methods 0.000 abstract description 8
- 239000006025 fining agent Substances 0.000 abstract description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 7
- 238000007747 plating Methods 0.000 abstract description 6
- 239000000956 alloy Substances 0.000 abstract description 4
- 238000004134 energy conservation Methods 0.000 abstract description 3
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 3
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract 1
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 27
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 4
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 4
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 4
- 229910010038 TiAl Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 2
- 238000007772 electroless plating Methods 0.000 description 2
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 2
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 2
- PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M sodium fluoride Chemical compound [F-].[Na+] PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010054949 Metaplasia Diseases 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 229910010039 TiAl3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 230000015689 metaplastic ossification Effects 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 230000008520 organization Effects 0.000 description 1
- 230000000505 pernicious effect Effects 0.000 description 1
- 238000009700 powder processing Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000005204 segregation Methods 0.000 description 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/02—Making non-ferrous alloys by melting
- C22C1/03—Making non-ferrous alloys by melting using master alloys
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/02—Making non-ferrous alloys by melting
- C22C1/026—Alloys based on aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/06—Making non-ferrous alloys with the use of special agents for refining or deoxidising
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C21/00—Alloys based on aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/18—Pretreatment of the material to be coated
- C23C18/1851—Pretreatment of the material to be coated of surfaces of non-metallic or semiconducting in organic material
- C23C18/1872—Pretreatment of the material to be coated of surfaces of non-metallic or semiconducting in organic material by chemical pretreatment
- C23C18/1886—Multistep pretreatment
- C23C18/1893—Multistep pretreatment with use of organic or inorganic compounds other than metals, first
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/31—Coating with metals
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
本发明公开一种铝合金晶粒细化剂的制备方法，属于铝合金材料技术领域。本发明所述铝的合金晶粒细化剂制备由两个步骤构成，第一步，在纳米TiB2颗粒表面通过化学镀方法镀上5~10nm的钛层；第二步，纳米镀钛TiB2颗粒与工业纯铝粉按配比混合均匀，通过冷压‑热挤压方法获得Al‑(0.046~0.092)Ti‑(0.009~0.018)B晶粒细化剂。本发明制得的晶粒细化剂，第二相镀钛TiB2颗粒细小弥散、含量极低，晶粒细化效率高，制备工艺简单，节能环保，可实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种铝合金晶粒细化剂的制备方法，属于铝合金材料技术领域。
背景技术
随着铝合金在建筑、交通、电力、航空航天等领域的广泛应用，对铝合金的强韧性要求越来越高。采用晶粒细化剂细化铝合金晶粒，是改善铝合金组织、提高铝合金力学性能的重要手段，不仅提高了铝合金的强度、塑韧性，还减少了铝合金的成分偏析、缩松及热裂纹倾向，为铝合金的应用带来更多可能性。
Al-Ti-B是目前最常用的铝合金晶粒细化剂，其制备方法主要是氟盐反应法，但氟盐反应法工艺复杂，影响因素多、不易控制，生成的第二相粗大、易团聚，导致制备的Al-Ti-B晶粒细化剂细化性能差；反应过程中还会产生有害气体，严重污染环境。
发明内容
为了改善传统方法制备Al-Ti-B晶粒细化剂的不足，本发明目的在于一种铝合金晶粒细化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）按14~20g/L的比例将TiB2颗粒加入到氯化亚锡敏化液中敏化，敏化过程中进行电磁搅拌和超声波振动，敏化完成后过滤、去离子水冲洗至中性；
（2）按14~20g/L的比例将敏化后的TiB2颗粒加入氯化钯活化液中，活化过程中进行电磁搅拌和超声波振动，活化完成后过滤、去离子水冲洗至中性；
（3）按6~12g/L的比例将活化后的TiB2颗粒加入硫酸钛镀钛液中处理10~25min，镀钛进行电磁搅拌和超声波振动，活化完成后过滤、去离子水冲洗至中性，干燥获得镀钛层厚为5~10nm的镀钛TiB2颗粒；
（4）将工业纯铝粉和镀钛TiB2颗粒混合均匀得到工业纯铝粉和镀钛TiB2颗粒的均混料，在均混料中工业纯铝粉的质量百分比为99.89~99.94%，镀钛TiB2颗粒的质量百分比为0.06~0.11%；
（5）将均混料冷压成坯，然后进行热挤压得到铝合金晶粒细化剂。
优选的，本发明步骤（1）中氯化亚锡敏化液的浓度为20~32g/L，TiB2颗粒的粒径为50~100nm，纯度大于等于99.5%。
优选的，本发明步骤（2）中氯化钯活化液的浓度0.6~1.2g/L。
优选的，本发明步骤（3）中硫酸钛镀钛液的浓度26~38g/L
优选的，本发明步骤（1）~（3）中电磁搅拌的转速为60~90r/min，超声波振动的频率为20000Hz。
优选的，本发明所述工业纯铝粉的粒径为20~40μm，纯度大于等于99.7%。
优选的，本发明所述冷压的条件为：冷压压力为200~400MPa，保压时间为5~15min；热挤压的条件为：压坯和挤压模加热到450~600℃、保温15~30min后，以5~20的挤压比进行热挤压获得φ9.5的线坯。
发明原理：
（1）表面化学镀钛纳米TiB2颗粒的晶粒细化机理
铝工业中常用的细化剂为Al-5Ti-1B，其中的TiAl3、TiB2为有效的晶粒细化相。本发明基于纳米TiB2颗粒表面化学镀钛及粉末加工方法，获得的异质形核核心为包覆有5~10nm纳米钛层的纳米TiB2颗粒，在铝合金的变质处理过程中，可在TiB2颗粒表面钛层上形成TiAl3，TiAl3与铝熔体发生包晶反应（L+TiAl3→α-Al）促进α-Al形核而使铝合金的晶粒细化。
（2）原料配比选取原理
铝工业常用的细化剂Al-5Ti-1B，其Al、Ti和B元素的质量比为94:5:1，100gAl-5Ti-1B细化剂中含有3.2gTiB2颗粒；本发明中，钛镀（5~10nm）的纳米TiB2颗粒为有效形核核心，100g细化剂中所需的镀钛TiB2颗粒的质量仅为0.06~0.11g，即工业纯铝粉和钛镀TiB2颗粒的配比为(99.89~99.94):(0.06~0.11)，换算成Al、Ti和B元素的质量比为(99.108:99.945):(0.046~0.092):(0.009~0.018)。
（3）纳米钛层厚度控制机理
在化学镀过程中施加60~90r/min电磁搅拌和20000Hz的超声波振动是控制纳米钛层均匀性和厚度的关键，可极大地降低Ti在TiB2颗粒表面的沉降速率、减少纳米颗粒的团聚现象。另外，由于纳米TiB2颗粒的比表面积大，故所需的敏化、活化、及化学镀原料量均高于常规化学镀钛所需要的量。最后，通过化学镀时间可有效控制镀钛层的厚度，镀层厚度和化学镀时间的关系如下：
（1）
（1）式中：：化学镀时间（min，10≤≤25）
：镀钛层平均厚度（nm，5≤≤10）
（4）细化剂的粉末加工原理
工业纯铝粉和镀钛TiB2颗粒构成的混合粉末，经冷压后，相对密度低、粉末之间的结合性差，通过热挤压过程的热力作用，可使混合粉末的铝粉之间、铝粉与镀钛TiB2颗粒之间形成冶金结合。合适的冷压工艺为冷压压力200~400MPa、保压时间1~15min；合适的热挤压工艺为压坯和挤压模预热温度450~600℃、保温时间15~30min，挤压比5~20。
本发明的有益效果
（1）本发明所述方法制得的Al-(0.046~0.092)Ti-(0.009~0.018)B晶粒细化剂，第二相TiB2颗粒细小弥散，含量极低，晶粒细化效率高，制备工艺简单，节能环保，可实现工业化生产。
（2）本发明基于纳米TiB2颗粒表面化学镀钛及粉末加工的方法，克服了常规氟盐反应法难以控制第二相尺寸及分散性的缺点，减小第二相的尺寸，提高了第二相颗粒的分散性，并使TiB2用量显著减少，极大地提高了细化剂的细化效率，制备工艺简单，节能环保。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
一种铝合金晶粒细化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步，纳米TiB2颗粒表面化学镀钛获得镀钛TiB2颗粒，具体步骤为：
（1）敏化：将尺寸为50~100nm的TiB2颗粒以14g/L的量加入20g/L氯化亚锡敏化液中，施加90r/min的电磁搅拌和20000Hz的超声波振动，过滤、去离子水冲洗至中性。
（2）活化：将敏化后的TiB2颗粒以14g/L的量加入0.6g/L氯化钯活化液中，施加90r/min的电磁搅拌和20000Hz的超声波振动，过滤、去离子水冲洗至中性。
（3）化学镀钛：将活化后的TiB2颗粒以6g/L的量加入26g/L硫酸钛镀钛液中处理10min，施加90r/min的电磁搅拌和20000Hz的超声波振动，过滤、去离子水清洗后干燥获得镀钛层厚5nm的镀钛TiB2颗粒。
第二步，采用粉末加工方法获得Al-0.046Ti-0.009B晶粒细化剂，具体步骤为：
（1）混料：将尺寸为20~40μm工业纯铝粉和第一步获得的镀钛TiB2颗粒，按工业纯铝粉与镀钛TiB2颗粒质量比为99.89:0.11进行配料，再用高效混料机混料30min，获得工业纯铝粉和镀钛TiB2颗粒的均混料。
（2）压坯：将步骤（1）得到的工业纯铝粉和镀钛TiB2颗粒的均混料冷压成坯，冷压压力为200MPa，保压时间为15min。
（3）热挤压：将步骤（2）获得的压坯和挤压模加热到450℃、保温15min后，以5的挤压比进行热挤压获得φ9.5的线坯，线坯冷却后得到Al-0.046Ti-0.009B晶粒细化剂。该细化剂中第二相TiB2颗粒细小弥散，含量少，且晶粒细化效率高、细化性能好。
实施例2
一种铝合金晶粒细化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步，纳米TiB2颗粒表面化学镀钛获得镀钛TiB2颗粒，具体步骤为：
（1）敏化：将尺寸为50~100nm的TiB2颗粒以16g/L的量加入24g/L氯化亚锡敏化液中，施加80r/min的电磁搅拌和20000Hz的超声波振动，过滤、去离子水冲洗至中性。
（2）活化：将敏化后的TiB2颗粒以16g/L的量加入0.8g/L氯化钯活化液中，施加80r/min的电磁搅拌和20000Hz的超声波振动，过滤、去离子水冲洗至中性。
（3）化学镀钛：将活化后的TiB2颗粒以8g/L的量加入30g/L硫酸钛镀钛液中处理15min，施加80r/min的电磁搅拌和20000Hz的超声波振动，过滤、去离子水清洗后干燥获得镀钛层厚7.8nm的镀钛TiB2颗粒。
第二步，采用粉末加工方法获得Al-0.059Ti-0.011B晶粒细化剂，具体步骤为：
（1）混料：将尺寸为20~40μm工业纯铝粉和第一步获得的镀钛TiB2颗粒，按工业纯铝粉与镀钛TiB2颗粒质量比为99.91:0.09进行配料，再用高效混料机混料35min，获得工业纯铝粉和镀钛TiB2颗粒的均混料。
（2）压坯：将步骤（1）得到的工业纯铝粉和镀钛TiB2颗粒的均混料冷压成坯，冷压压力为250MPa，保压时间为13min。
（3）热挤压：将步骤（2）获得的压坯和挤压模加热到500℃、保温20min后，以10的挤压比进行热挤压获得φ9.5的线坯，线坯冷却后得到Al-0.059Ti-0.011B晶粒细化剂。该细化剂中第二相TiB2颗粒细小弥散，含量少，且晶粒细化效率高、细化性能好。
实施例3
一种铝合金晶粒细化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步，纳米TiB2颗粒表面化学镀钛获得镀钛TiB2颗粒，具体步骤为：
（1）敏化：将尺寸为50~100nm的TiB2颗粒以18g/L的量加入28g/L氯化亚锡敏化液中，施加70r/min的电磁搅拌和20000Hz的超声波振动，过滤、去离子水冲洗至中性。
（2）活化：将敏化后的TiB2颗粒以18g/L的量加入1.0g/L氯化钯活化液中，施加70r/min的电磁搅拌和20000Hz的超声波振动，过滤、去离子水冲洗至中性。
（3）化学镀钛：将活化后的TiB2颗粒以10g/L的量加入34g/L硫酸钛镀钛液中处理20min，施加70r/min的电磁搅拌和20000Hz的超声波振动，过滤、去离子水清洗后干燥获得镀钛层厚9.2nm的镀钛TiB2颗粒。
第二步，采用粉末加工方法获得Al-0.081Ti-0.014B晶粒细化剂，具体步骤为：
（1）混料：将尺寸为20~40μm工业纯铝粉和第一步获得的镀钛TiB2颗粒，按工业纯铝粉与镀钛TiB2颗粒质量比为99.92:0.08进行配料，再用高效混料机混料45min，获得工业纯铝粉和镀钛TiB2颗粒的均混料。
（2）压坯：将步骤（1）得到的工业纯铝粉和镀钛TiB2颗粒的均混料冷压成坯，冷压压力为300MPa，保压时间为10min。
（3）热挤压：将步骤（2）获得的压坯和挤压模加热到550℃、保温25min后，以15的挤压比进行热挤压获得φ9.5的线坯，线坯冷却后得到Al-0.081Ti-0.014B晶粒细化剂。该细化剂中第二相TiB2颗粒细小弥散，含量少，且晶粒细化效率高、细化性能好。
实施例4
一种铝合金晶粒细化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步，纳米TiB2颗粒表面化学镀钛获得镀钛TiB2颗粒，具体步骤为：
（1）敏化：将尺寸为50~100nm的TiB2颗粒以20g/L的量加入32g/L氯化亚锡敏化液中，施加60r/min的电磁搅拌和20000Hz的超声波振动，过滤、去离子水冲洗至中性。
（2）活化：将敏化后的TiB2颗粒以20g/L的量加入1.2g/L氯化钯活化液中，施加60r/min的电磁搅拌和20000Hz的超声波振动，过滤、去离子水冲洗至中性。
（3）化学镀钛：将活化后的TiB2颗粒以12g/L的量加入38g/L硫酸钛镀钛液中处理25min，施加60r/min的电磁搅拌和20000Hz的超声波振动，过滤、去离子水清洗后干燥获得镀钛层厚10nm的镀钛TiB2颗粒。
第二步，采用粉末加工方法获得Al-0.092Ti-0.018B晶粒细化剂，具体步骤为：
（1）混料：将尺寸为20~40μm工业纯铝粉和第一步获得的镀钛TiB2颗粒，按工业纯铝粉与镀钛TiB2颗粒质量比为99.94:0.06进行配料，再用高效混料机混料50min，获得工业纯铝粉和镀钛TiB2颗粒的均混料。
（2）压坯：将步骤（1）得到的工业纯铝粉和镀钛TiB2颗粒的均混料冷压成坯，冷压压力为400MPa，保压时间为5min。
（3）热挤压：将步骤（2）获得的压坯和挤压模加热到600℃、保温30min后，以20的挤压比进行热挤压获得φ9.5的线坯，线坯冷却后得到Al-0.092Ti-0.018B晶粒细化剂。该细化剂中第二相TiB2颗粒细小弥散，含量少，且晶粒细化效率高、细化性能好。
Claims (7)
1.一种铝合金晶粒细化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）按14~20g/L的比例将TiB2颗粒加入到氯化亚锡敏化液中敏化，敏化过程中进行电磁搅拌和超声波振动，敏化完成后过滤、去离子水冲洗至中性；
（2）按14~20g/L的比例将敏化后的TiB2颗粒加入氯化钯活化液中，活化过程中进行电磁搅拌和超声波振动，活化完成后过滤、去离子水冲洗至中性；
（3）按6~12g/L的比例将活化后的TiB2颗粒加入硫酸钛镀钛液中处理10~25min，镀钛进行电磁搅拌和超声波振动，活化完成后过滤、去离子水冲洗至中性，干燥获得镀钛层厚为5~10nm的镀钛TiB2颗粒；
（4）将工业纯铝粉和镀钛TiB2颗粒混合均匀得到工业纯铝粉和镀钛TiB2颗粒的均混料，在均混料中工业纯铝粉的质量百分比为99.89~99.94%，镀钛TiB2颗粒的质量百分比为0.06~0.11%；
（5）将均混料冷压成坯，然后进行热挤压得到铝合金晶粒细化剂。
2.根据权利要求1所述铝合金晶粒细化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中氯化亚锡敏化液的浓度为20~32g/L；TiB2颗粒的粒径为50~100nm，纯度大于等于99.5%。
3.根据权利要求1所述铝合金晶粒细化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中氯化钯活化液的浓度0.6~1.2g/L 。
4.根据权利要求1所述铝合金晶粒细化剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中硫酸钛镀钛液的浓度26~38g/L。
5.根据权利要求1所述铝合金晶粒细化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）~（3）中电磁搅拌的转速为60~90r/min，超声波振动的频率为20000Hz。
6.根据权利要求1所述铝合金晶粒细化剂的制备方法，其特征在于：工业纯铝粉的粒径为20~40μm，纯度大于等于99.7%。
7.根据权利要求1所述铝合金晶粒细化剂的制备方法，其特征在于：冷压的条件为：冷压压力为200~400MPa，保压时间为5~15min；热挤压的条件为：压坯和挤压模加热到450~600℃保温15~30min后，以5~20的挤压比进行热挤压获得φ9.5的线坯。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811563690.6A CN109487101B (zh) | 2018-12-20 | 2018-12-20 | 一种铝合金晶粒细化剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811563690.6A CN109487101B (zh) | 2018-12-20 | 2018-12-20 | 一种铝合金晶粒细化剂的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109487101A true CN109487101A (zh) | 2019-03-19 |
| CN109487101B CN109487101B (zh) | 2021-01-29 |
Family
ID=65711108
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201811563690.6A Active CN109487101B (zh) | 2018-12-20 | 2018-12-20 | 一种铝合金晶粒细化剂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109487101B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110172616A (zh) * | 2019-05-27 | 2019-08-27 | 昆明理工大学 | 一种Al-Ti-B细化剂的制备方法 |
| CN113549964A (zh) * | 2021-07-28 | 2021-10-26 | 重庆立道新材料科技有限公司 | 一种无氰镀铜锌合金晶粒细化剂及其应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101724831A (zh) * | 2009-11-26 | 2010-06-09 | 沈阳工业大学 | 一种TiB2粉体表面无钯活化化学镀镍磷合金的方法 |
| CN104946920A (zh) * | 2015-06-17 | 2015-09-30 | 广东省工业技术研究院(广州有色金属研究院) | 一种晶粒细化剂的制备方法 |
| CN106435541A (zh) * | 2016-09-26 | 2017-02-22 | 四川大学 | 一种基于碳氮化钛的铝合金晶粒细化剂及其制备方法 |
-
2018
- 2018-12-20 CN CN201811563690.6A patent/CN109487101B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101724831A (zh) * | 2009-11-26 | 2010-06-09 | 沈阳工业大学 | 一种TiB2粉体表面无钯活化化学镀镍磷合金的方法 |
| CN104946920A (zh) * | 2015-06-17 | 2015-09-30 | 广东省工业技术研究院(广州有色金属研究院) | 一种晶粒细化剂的制备方法 |
| CN106435541A (zh) * | 2016-09-26 | 2017-02-22 | 四川大学 | 一种基于碳氮化钛的铝合金晶粒细化剂及其制备方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110172616A (zh) * | 2019-05-27 | 2019-08-27 | 昆明理工大学 | 一种Al-Ti-B细化剂的制备方法 |
| CN113549964A (zh) * | 2021-07-28 | 2021-10-26 | 重庆立道新材料科技有限公司 | 一种无氰镀铜锌合金晶粒细化剂及其应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109487101B (zh) | 2021-01-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102795875B (zh) | 一种陶瓷铝基覆铜板的制备方法 | |
| CN109487101A (zh) | 一种铝合金晶粒细化剂的制备方法 | |
| CN107460376B (zh) | 一种混杂增强铝基复合材料及其制备方法 | |
| CN103046012A (zh) | 一种真空磁控溅射制备热喷涂用包覆型复合粉末的方法 | |
| CN104498746B (zh) | 不同镧铈含量Al‑5Ti‑1B‑1(La+Ce)中间合金晶粒细化剂的制备方法 | |
| CN106086530B (zh) | 一种原位铝基复合材料的制备方法及其装置 | |
| CN112708804B (zh) | 石墨烯与原位纳米颗粒增强铝基复合材料及制备方法 | |
| CN106513621A (zh) | 一种石墨烯/铝复合材料的制备方法 | |
| CN109182822A (zh) | 一种高性能7075铝合金的模锻方法 | |
| CN1727505A (zh) | 原位颗粒增强铝基复合材料的制备方法 | |
| CN106205935B (zh) | 一种非晶态软磁复合磁粉芯及其制备方法 | |
| CN108220701A (zh) | 一种非晶颗粒增强铝基复合材料及其制备方法 | |
| CN109554588A (zh) | 一种气凝胶增强铝基复合材料及其制备方法 | |
| CN106756146B (zh) | 一种Al-Ti-C-Ce细化剂的制备方法 | |
| CN106566963A (zh) | 一种铝合金复合装甲材料的制备方法及其搅拌装置 | |
| CN101966587A (zh) | 一种制备高性能热导管铜粉的方法 | |
| CN109735731A (zh) | 一种制备超细晶高强铝合金的工艺方法 | |
| CN106623915B (zh) | 铝或铝合金的活化烧结方法 | |
| CN108358613A (zh) | 一种三氧化二铝/二氧化钛前驱体复合热喷涂粉末及其制备方法 | |
| CN108746590A (zh) | 高能束表面涂层技术专用碳材料的分散方法 | |
| CN108823448A (zh) | 一种纳米SiC增强铝基复合材料及其制备方法 | |
| CN109207780A (zh) | 一种增强az31镁合金的轧制方法 | |
| CN106044749B (zh) | 一种铜及铜合金覆合石墨粉和石墨烯新材料及其制备方法 | |
| CN110396614A (zh) | 一种Al-V(C,N)中间合金及其制备方法 | |
| CN110331311A (zh) | 一种原位陶瓷颗粒增强铝基复合材料的连续制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |