CN107812941B - 一种激光増材制造铝合金的原位制备方法及其产品 - Google Patents
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Abstract
本发明属于増材制造领域，并公开了一种激光増材制造铝合金的原位制备方法，该方法包括下列步骤：先将激光吸收率较高的Sc、Zr、Ti中的一种或多种高纯粉末与铝合金粉末经球磨均匀混合，然后将混合均匀的复合粉末在惰性气体氛围下球磨，并将球磨后的原料筛分和干燥获得铝合金基板；最后将铝合金基板装入激光增材制造设备中，在激光作用下铝合金粉末与加入的Sc、Zr、Ti等粉末发生原位反应生成纳米级第二相质点，按照预先设定好成形路径层层堆积，最后制备出高强度、无裂纹的高性能铝合金构件。通过本发明，制备的铝合金之间孔隙、裂纹等冶金缺陷少，力学强度高，适用于制造航空航天类高性能轻质关键零部件。
Description
技术领域
本发明属于増材制造领域，更具体地，涉及一种激光増材制造铝合金的原位制备方法及其产品。
背景技术
由于铝合金质量小，耐腐蚀性好，比强度高的特点，已经成为汽车及航空航天上应用最快和最广泛的轻金属之一。伴随着工业现代化的发展，人们对于铝合金零部件结构和性能的要求不断提高。例如航空航天飞行器发动机中的热防护系统，不仅要满足散热快、轻量化等工程要求，还要兼具一定的承载能力，因此往往使用点阵、栅栏或蜂窝等复杂结构。然而，目前上述高性能复杂铝合金构件的制备与成形过程是分离的，流程长，灵活度低。如需要通过铸造、挤压及锻造制坯等材料制备方法，与机加工、电加工及焊接等成形方法相结合才能实现高性能复杂铝合金构件的制造。生产过程繁琐、成本较高、耗时较长、材料的利用率低。
激光增材制造技术(Laser Addictive Manufacturing,LAM)是利用高能激光热源在保护气氛下根据成形零件的CAD模型分层切片信息，将金属原材料按照预先设定的路径逐层加工，最终成形出金属零部件的一种新型成形技术。在激光加工过程中，激光与粉末相互作用形成的微小熔池具有极高的冷却速率(103～108K/s)，抑制了晶粒的长大和合金元素的偏析，大幅度提高了材料的强度和韧性。并且通过激光功率、扫描速度和扫描策略的改变可以调整熔池的热力学和动力学行为，从而控制晶粒的大小和形状、相的含量和成分，实现材料的制备及其组织与性能的调控。此外，由于激光增材制造技术将三维立体构件的生产转化为二维平面的叠加，因此，激光增材制造技术具有极高的制造自由度，免除了模具制造及机加工和连接等后处理过程，实现复杂结构零部件的材料制备与结构成形一体化。同时，LAM可以实现原材料的循环使用，降低了原料损耗和生产成本。
然而，激光增材制造属于非平衡凝固过程，合金元素在基体金属中的固溶极限大幅度提高，传统合金牌号的合金成分难以满足预想的合金性能。且铝具有极高的激光反射率(91％)和热导率(237W/(mK))，成形时热量累积少，不仅降低了能量利用率和成形效率，还易造成孔隙、裂纹等冶金缺陷。因此，结合激光增材制造的优势，提出一种适用于激光增材制造的高性能新型铝合金的原位制备与成形一体化方法，具有十分重要的意义。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种激光増材制造铝合金的原位制备方法及其产品，通过将Sc、Zr、Ti等过渡金属粉末与铝合金粉末均匀混合以提高原始材料的激光吸收率，并通过原位反应生成第二相，抑制裂纹及孔隙等冶金缺陷，由此解决铝合金材料在激光增材制造过程中能量吸收率低，冶金缺陷多等的技术问题。
为实现上述目的，按照本发明的一种激光増材制造铝合金的原位制备方法，其特征在于，该制备方法包括下列步骤：
(a)按照待制备零件的三维造型构建其三维模型；选取铝合金和改性剂粉末混合作为原料，其中，所述铝合金和改性剂粉末的粒径均不超过75μm，所述改性剂粉末为Sc、Zr或Ti粉末中的一种或多种的组合；
(b)将所述原料在惰性气体氛围下球磨，并将球磨后的原料筛分和干燥，由此获得铝合金复合粉末；
(c)将由步骤(b)中获得的铝合金基板采用激光选区熔化的方式，并依照所述三维模型成型待制备零件，至此完成待成型零件的制备，其中，在激光选区熔化过程中，所述铝合金复合粉末中的铝合金颗粒与改性剂颗粒在激光作用下发生原位反应生成第二相质点，该第二相质点将晶粒细化，从而提高待成型零件的力学性能。
进一步优选地，在步骤(a)中，所述改性剂粉末的质量占所述原料总质量的2％～6％。
进一步优选地，在步骤(b)中，所述球磨的转速为100r/min～500r/min，球料比2～6:1，球磨的时间为1h～8h。
进一步优选地，在步骤(b)中，所述筛分优选粒径不超过75μm，且具有球形表面的粉末。
进一步优选地，在步骤(c)中，所述激光选区熔化优选在惰性气体中进行，其中，所述惰性气体的纯度不低于99.99％。
进一步优选地，在步骤(c)中，所述激光选区熔化时，基板预热温度为100℃～200℃,激光功率为300W～400W，扫描速度为600mm/s～1000mm/s。
按照本发明的另一方面，提供了一种按照上述的制备方法获得的铝合金产品。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
1、铝具有极高的激光反射率(91％)，铝的热导率(237W/(mK))是Ti的11倍，Fe的5倍。因此，激光增材制造成形铝合金构件时热量累积少，冷却速率高，易造成孔隙、裂纹等冶金缺陷的形成。通过将激光吸收率较高的Sc、Zr、Ti等金属粉末加入原始铝合金粉末中，可以提高激光能量的利用效率，增加加工过程中热量的累积，扩大铝合金激光制造的加工窗口，从而抑制孔隙、裂纹等冶金缺陷的产生；
2、激光加工过程中原位生成的细小第二相质点(Al3Zr、Al3Sc、Al3Ti等)在凝固过程中作为α-Al的理想形核剂，具有极强的晶粒细化作用，从而使得晶粒由柱状晶转变为超细等轴晶粒，这些细晶粒增加了单位体积内的总晶界面积，增强基体并避免晶间断裂。且均匀分布的细小第二相质点的存在也提升了合金的力学强度；
3、铝合金的凝固温度范围较宽，在固液两相区域中沿着晶界的残余液体可以形成为膜状，导致在激光加工期间应变集中，这也是铝合金相较于其他材料更易生成裂纹的重要原因之一。考虑到激光增材制造的非平衡凝固过程中合金元素的固溶极限，相比传统合金牌号的成分含量，本发明中添加的过量的Sc、Zr、Ti等元素可以形成更多的低熔点相，调整熔池成分，在凝固的最后阶段填充裂纹，降低裂纹敏感性。
4、通过本发明提供的制备方法，实现高强度、无裂纹的高性能铝合金的制备与成形，成形获得的产品尤其适用于制造航空航天类高性能轻质关键零部件。
附图说明
图1是按照本发明优选实施例所构建的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明目的在于提出一种激光增材制造铝合金的原位制备方法，该方法将Sc、Zr、Ti等过渡金属粉末与铝合金粉末均匀混合以提高原始材料的激光吸收率，并通过原位反应生成第二相，抑制裂纹及孔隙等冶金缺陷，提高合金的冶金强度和综合力学性能。
本发明中针对铝合金激光吸收率低的特点，该方法先将激光吸收率较高的Sc、Zr、Ti中的一种或多种高纯粉末与铝合金粉末经球磨均匀混合，提高粉末原料的能量利用率，解决铝合金难成形的瓶颈问题，其中，Sc、Zr、Ti粉末质量分数含量合计为2％～6％，然后将混合均匀的复合粉末装入激光增材制造设备中，在激光作用下铝合金粉末与加入的Sc、Zr、Ti等粉末发生原位反应生成Al3(Zr/Sc/Ti)等细小纳米级第二相质点，按照预先设定好成形路径层层堆积，最后制备出高强度、无裂纹的高性能铝合金构件。
本发明的制备方法具体的操作步骤如下，图1是按照本发明优选实施例所构建的制备方法的流程图，如图1所示，该制备方法包括下述步骤：
(1)采用UG，Pro/E等三维造型软件设计出铝合金构件的三维CAD模型并转成STL格式文件，以备进行激光选区熔化加工；
(2)原料准备：选用平均粒径为25～45μm，最大粒径不超过75μm的球形或近球形铝合金粉末及Sc、Zr、Ti高纯粉末，经筛分、干燥后在真空环境下存储；
(3)球磨法制备复合粉末：将铝合金粉末与合计2ωt.％～6ωt.％的Sc、Zr或Ti中的一种或多种高纯粉末通过球磨机混合均匀。球磨过程中，由于金属粉末、金属球、球磨罐内壁的相互碰撞，会使球磨罐内温度升高，温度升高容易造成金属粉末的氧化，所以在进行球磨之前，配好粉末的球磨罐需要进行抽真空，并充氩气，以防止粉末氧化。在球磨过程中，粉末与金属球之间进行反复地撞击，颗粒被反复地挤压、变形、断裂、焊合，使粉末扁平化，会降低粉末的球形度。在球磨过程中粉末也会出现焊合，出现部分粉末的粒径变大的情况，因此，球磨所得的复合粉末在打印前需要进一步筛分，使粉末粒径在75μm以下。铝合金粉末吸水性较强，粉末表面的水分打印时分解为H2产生氢气孔，而氧与Al熔体结合生成氧化铝，因此，为保证金属粉末原料的洁净和干燥还需在真空烘箱内进行干燥处理。
(4)将干燥的铝合金基板放入打印机的工作台上，设置预热温度100-200℃。预先充入一定流量的高纯氩气(≥99.99％)，使腔内氧含量小于0.1％。铺粉装置将第一层粉末平铺在基板上，按照三维软件预先设计的成形轨迹打印第一层，然后将激光方向旋转90°再次熔化，然后进行第二层。采用这种熔化方式成形1-5层。使得零件与基板形成良好的冶金结合效果，在5层以后，不再需要重复扫描，仅仅层与层之间扫描方向旋转67°，重复此过程直至整个零件完全成形。其中激光源为Yb光纤激光，激光功率为300-400W，扫描速度600-1000mm/s。待零件冷却后，将零件与基板切割分离，得到最终铝合金产品。
下面结合实例对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。
实例1：
此为运用本发明，以激光选区熔化技术原位制备与成形钛/铝合金材料为实例。具体步骤如下：
(1)采用UG，Pro/E等三维造型软件设计出铝合金构件的三维CAD模型并转成STL格式文件，以备进行激光选区熔化加工；
(2)原料准备：选用平均粒径为25～45μm，最大粒径不超过75μm的球形或近球形铝合金粉末及高纯Ti粉末，经筛分、干燥后在真空环境下存储；
(3)球磨法制备复合粉末：将铝合金粉末与2ωt.％的高纯Ti粉末通过球磨机混合均匀，球磨条件为：球磨转速100r/min，球料比6:1，球磨时间8h。在进行球磨之前，配好粉末的球磨罐需要进行抽真空，并充氩气，以防止粉末氧化。球磨所得的复合粉末在打印前需要经200目筛网进一步筛分，使粉末粒径在75μm以下。为保证金属粉末原料的洁净和干燥还需在真空烘箱内进行干燥处理。
(4)将干燥的铝合金基板放入打印机的工作台上，设置预热温度100℃。预先充入一定流量的高纯氩气(≥99.99％)，使腔内氧含量小于0.1％。采用Yb光纤激光，激光功率300W，扫描速度600mm/s。铺粉装置将第一层粉末平铺在基板上，按照三维软件预先设计的成形轨迹打印第一层，然后将激光方向旋转90°再次熔化，然后进行第二层。采用这种熔化方式成形1-5层。使得零件与基板形成良好的冶金结合效果，在5层以后，不再需要重复扫描，仅仅层与层之间扫描方向旋转67°，重复此过程直至整个零件完全成形。待零件冷却后，将零件与基板切割分离，得到最终铝合金产品。
实例2：
此为运用本发明，以激光选区熔化技术原位制备与成形钪/铝合金材料为实例。具体步骤如下：
(1)采用UG，Pro/E等三维造型软件设计出铝合金构件的三维CAD模型并转成STL格式文件，以备进行激光选区熔化加工；
(2)原料准备：选用平均粒径为25～45μm，最大粒径不超过75μm的球形或近球形铝合金粉末及高纯Sc粉末，经筛分、干燥后在真空环境下存储；
(3)球磨法制备复合粉末：将铝合金粉末、4ωt.％的高纯Sc粉末通过球磨机混合均匀，球磨条件为：球磨转速300r/min，球料比4:1，球磨时间4h。在进行球磨之前，配好粉末的球磨罐需要进行抽真空，并充氩气，以防止粉末氧化。球磨所得的复合粉末在打印前需要经200目筛网进一步筛分，使粉末粒径在75μm以下。为保证金属粉末原料的洁净和干燥还需在真空烘箱内进行干燥处理。
(4)将干燥的铝合金基板放入打印机的工作台上，设置预热温度150℃。预先充入一定流量的高纯氩气(≥99.99％)，使腔内氧含量小于0.1％。采用Yb光纤激光，激光功率350W，扫描速度800mm/s。铺粉装置将第一层粉末平铺在基板上，按照三维软件预先设计的成形轨迹打印第一层，然后将激光方向旋转90°再次熔化，然后进行第二层。采用这种熔化方式成形1-5层。使得零件与基板形成良好的冶金结合效果，在5层以后，不再需要重复扫描，仅仅层与层之间扫描方向旋转67°，重复此过程直至整个零件完全成形。待零件冷却后，将零件与基板切割分离，得到最终铝合金产品。。
实例3：
此为运用本发明，以激光选区熔化技术原位制备与成形锆/铝合金材料为实例。具体步骤如下：
(1)采用UG，Pro/E等三维造型软件设计出铝合金构件的三维CAD模型并转成STL格式文件，以备进行激光选区熔化加工；
(2)原料准备：选用平均粒径为25～45μm，最大粒径不超过75μm的球形或近球形铝合金粉末及高纯Zr粉末，经筛分、干燥后在真空环境下存储；
(3)球磨法制备复合粉末：将铝合金粉末与6ωt.％的高纯Zr粉末通过球磨机混合均匀，球磨条件为：球磨转速500r/min，球料比2:1，球磨时间1h。在进行球磨之前，配好粉末的球磨罐需要进行抽真空，并充氩气，以防止粉末氧化。球磨所得的复合粉末在打印前需要经200目筛网进一步筛分，使粉末粒径在75μm以下。为保证金属粉末原料的洁净和干燥还需在真空烘箱内进行干燥处理。
(4)将干燥的铝合金基板放入打印机的工作台上，设置预热温度200℃。预先充入一定流量的高纯氩气(≥99.99％)，使腔内氧含量小于0.1％。采用Yb光纤激光，激光功率400W，扫描速度1000mm/s。铺粉装置将第一层粉末平铺在基板上，按照三维软件预先设计的成形轨迹打印第一层，然后将激光方向旋转90°再次熔化，然后进行第二层。采用这种熔化方式成形1-5层。使得零件与基板形成良好的冶金结合效果，在5层以后，不再需要重复扫描，仅仅层与层之间扫描方向旋转67°，重复此过程直至整个零件完全成形。待零件冷却后，将零件与基板切割分离，得到最终铝合金产品。
实例4：
此为运用本发明，以激光选区熔化技术原位制备与成形钪/锆/铝合金材料为实例。具体步骤如下：
(1)采用UG，Pro/E等三维造型软件设计出铝合金构件的三维CAD模型并转成STL格式文件，以备进行激光选区熔化加工；
(2)原料准备：选用平均粒径为25～45μm，最大粒径不超过75μm的球形或近球形铝合金粉末及高纯Sc、Zr粉末，经筛分、干燥后在真空环境下存储；
(3)球磨法制备复合粉末：将铝合金粉末、2ωt.％的高纯Sc及2ωt.％的高纯Zr粉末通过球磨机混合均匀，球磨条件为：球磨转速为200r/min，球料比4:1，球磨时间为4h。在进行球磨之前，配好粉末的球磨罐需要进行抽真空，并充氩气，以防止粉末氧化。球磨所得的复合粉末在打印前需要经200目筛网进一步筛分，使粉末粒径在75μm以下。为保证金属粉末原料的洁净和干燥还需在真空烘箱内进行干燥处理。
(4)将干燥的铝合金基板放入打印机的工作台上，设置预热温度150℃。预先充入一定流量的高纯氩气(≥99.99％)，使腔内氧含量小于0.1％。采用Yb光纤激光，激光功率350W，扫描速度800mm/s。铺粉装置将第一层粉末平铺在基板上，按照三维软件预先设计的成形轨迹打印第一层，然后将激光方向旋转90°再次熔化，然后进行第二层。采用这种熔化方式成形1-5层。使得零件与基板形成良好的冶金结合效果，在5层以后，不再需要重复扫描，仅仅层与层之间扫描方向旋转67°，重复此过程直至整个零件完全成形。待零件冷却后，将零件与基板切割分离，得到最终铝合金产品。
实例5：
此为运用本发明，以激光选区熔化技术原位制备与成形钪/钛/铝合金材料为实例。具体步骤如下：
(1)采用UG，Pro/E等三维造型软件设计出铝合金构件的三维CAD模型并转成STL格式文件，以备进行激光选区熔化加工；
(2)原料准备：选用平均粒径为25～45μm，最大粒径不超过75μm的球形或近球形铝合金粉末及高纯Sc、Ti粉末，经筛分、干燥后在真空环境下存储；
(3)球磨法制备复合粉末：将铝合金粉末、2ωt.％的高纯Sc及2ωt.％的高纯Ti粉末通过球磨机混合均匀，球磨条件为：球磨转速为200r/min，球料比4:1，球磨时间为4h。在进行球磨之前，配好粉末的球磨罐需要进行抽真空，并充氩气，以防止粉末氧化。球磨所得的复合粉末在打印前需要经200目筛网进一步筛分，使粉末粒径在75μm以下。为保证金属粉末原料的洁净和干燥还需在真空烘箱内进行干燥处理。
(4)将干燥的铝合金基板放入打印机的工作台上，设置预热温度150℃。预先充入一定流量的高纯氩气(≥99.99％)，使腔内氧含量小于0.1％。采用Yb光纤激光，激光功率350W，扫描速度800mm/s。铺粉装置将第一层粉末平铺在基板上，按照三维软件预先设计的成形轨迹打印第一层，然后将激光方向旋转90°再次熔化，然后进行第二层。采用这种熔化方式成形1-5层。使得零件与基板形成良好的冶金结合效果，在5层以后，不再需要重复扫描，仅仅层与层之间扫描方向旋转67°，重复此过程直至整个零件完全成形。待零件冷却后，将零件与基板切割分离，得到最终铝合金产品。
实例6：
此为运用本发明，以激光选区熔化技术原位制备与成形钛/锆/铝合金材料为实例。具体步骤如下：
(1)采用UG，Pro/E等三维造型软件设计出铝合金构件的三维CAD模型并转成STL格式文件，以备进行激光选区熔化加工；
(2)原料准备：选用平均粒径为25～45μm，最大粒径不超过75μm的球形或近球形铝合金粉末及高纯Ti、Zr粉末，经筛分、干燥后在真空环境下存储；
(3)球磨法制备复合粉末：将铝合金粉末、2ωt.％的高纯Ti及2ωt.％的高纯Zr粉末通过球磨机混合均匀，球磨条件为：球磨转速为200r/min，球料比4:1，球磨时间为4h。在进行球磨之前，配好粉末的球磨罐需要进行抽真空，并充氩气，以防止粉末氧化。球磨所得的复合粉末在打印前需要经200目筛网进一步筛分，使粉末粒径在75μm以下。为保证金属粉末原料的洁净和干燥还需在真空烘箱内进行干燥处理。
(4)将干燥的铝合金基板放入打印机的工作台上，设置预热温度150℃。预先充入一定流量的高纯氩气(≥99.99％)，使腔内氧含量小于0.1％。采用Yb光纤激光，激光功率350W，扫描速度800mm/s。铺粉装置将第一层粉末平铺在基板上，按照三维软件预先设计的成形轨迹打印第一层，然后将激光方向旋转90°再次熔化，然后进行第二层。采用这种熔化方式成形1-5层。使得零件与基板形成良好的冶金结合效果，在5层以后，不再需要重复扫描，仅仅层与层之间扫描方向旋转67°，重复此过程直至整个零件完全成形。待零件冷却后，将零件与基板切割分离，得到最终铝合金产品。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种激光増材制造铝合金的原位制备方法，其特征在于，该制备方法包括下列步骤：
（a）按照待制备零件的三维造型构建其三维模型；选取铝合金和改性剂粉末混合作为原料，其中，所述铝合金和改性剂粉末的粒径均不超过75μm，所述改性剂粉末为Sc、Zr或Ti粉末中的一种或多种的组合，所述改性剂粉末的质量占所述原料总质量的2%～6%；
（b）将所述原料在惰性气体氛围下球磨，并将球磨后的原料筛分和干燥，由此获得铝合金复合粉末；
（c）将由步骤（b）中获得的铝合金复合粉末采用激光选区熔化的方式，并依照所述三维模型成型待制备零件，由此完成待成型零件的制备，其中，在激光选区熔化过程中，所述铝合金复合粉末中的铝合金颗粒与改性剂颗粒在激光作用下发生原位反应生成第二相质点，该第二相质点为Al3Zr、Al3Sc或Al3Ti中的一种或多种，其将晶粒由柱状晶转变为超细等轴晶粒，增加单位体积内的总晶界面积，增强基体并避免晶间断裂，从而提高待成型零件的力学性能，另外，在所述激光选区熔化过程中，所述改性剂粉末形成低熔点相，调整熔池成分，在凝固的最后阶段填充裂纹，降低裂纹敏感性；此外，所述改性剂粉末提高了激光选区熔化过程中，激光能量的利用率，增加加工过程中热量的累积，扩大铝合金激光制造的加工窗口，进一步抑制孔隙和裂纹冶金缺陷的产生。
2.如权利要求1所述的一种激光増材制造铝合金的原位制备方法，其特征在于，在步骤（b）中，所述球磨的转速为100r/min～500r/min，球料比2～6:1，球磨的时间为1h～8h。
3.如权利要求1所述的一种激光増材制造铝合金的原位制备方法，其特征在于，在步骤（b）中，所述筛分时选取的原料为粒径不超过75μm，且具有球形表面的粉末。
4.如权利要求1所述的一种激光増材制造铝合金的原位制备方法，其特征在于，在步骤（c）中，所述激光选区熔化在惰性气体中进行，其中，所述惰性气体的纯度不低于99.99%。
5.如权利要求1所述的一种激光増材制造铝合金的原位制备方法，其特征在于，在步骤（c）中，所述激光选区熔化时，基板预热温度为100℃～200℃,激光功率为300W～400W，扫描速度为600 mm/s～1000 mm/s。
6.一种按照权利要求1～5任一项的制备方法获得的铝合金产品。
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