JP7072058B2 - 付加製造部品及びその製造方法 - Google Patents
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Description
低減した欠陥発生頻度、特に亀裂発生頻度
向上した破壊靭性
向上した表面品質
向上した密度
特性を有する部品を提供することである。
ここで、モリブデン系合金とは、少なくとも50原子%のモリブデンを含有する合金を意味すると理解される。具体的には、モリブデン系合金は、少なくとも80、90、95又は99原子%のモリブデンを有する。タングステン系合金は、少なくとも50原子%のタングステンを含有する。具体的には、タングステン系合金は、少なくとも80、90、95又は99原子% のタングステンを有する。モリブデン-タングステン合金は、すべての濃度範囲で好ましい実施形態である。
低減した欠陥発生頻度、特に亀裂発生頻度
低減したボーリング効果
高温割れの形成がないか、又は少ない
粒界低温割れの形成がないか、又は少ない
結合された粒界
低減したGAR値
増大した破壊靭性
向上した表面品質
の好ましい特性が達成される。
低い酸素含有量に起因する。粒内破壊特性の測定は、規格(DIN EN ISO 148-1)に従ったシャルピー衝撃試験を介して室温で行われる。粒内破壊特性は、走査型電子顕微鏡での、シャルピー衝撃試験で生成された破断面の顕微鏡画像により評価される。この場合、破断面の各々の部位において、粒内破壊特性を有する面積及び粒界破壊特性を有する面積が測定され、粒内破壊特性は、検査された全面積に対する粒内面積の比から決定される。
モリブデン、モリブデン系合金、タングステン又はタングステン系合金からなる粒子を有し、個々の粉末粒子は、造粒、及び/又は溶融相によって製造され、粉末は、0.15原子%以上の範囲の炭素含有量を有する、出発粉末を提供する工程と、
高エネルギービームを用いて出発粉末の粉末粒子を積層溶融する工程と、
を含む、部品を製造するための付加製造方法に関する。
従って、本発明の方法によって製造される部品は、有利には、以下の特性のうちの少なくとも1つを有する。
酸素含有量は、≦0.1原子%、特に好ましくは、モリブデンについては、<0.09原子%、<0.08原子%、<0.07原子%、<0.06原子%、<0.05原子%、<0.04原子%、<0.03原子%、<0.02原子%又は<0.01原子%、タングステンについては、<0.09原子%、<0.08原子%、<0.07原子%、<0.06原子%、<0.05原子%、<0.04原子%、<0.03原子%、<0.02原子%又は<0.01原子%である。
炭素含有量は、≧0.08原子%、特に好ましくは、≧0.1原子%、≧0.2原子%、≧0.3原子%、≧0.4原子%、≧0.5原子%、≧0.6原子%、≧0.7原子%、≧0.8原子%、≧0.9原子%又は≧1原子%である。
炭素含有量は、≦25原子%、特に好ましくは、≦15原子%、≦10原子%、≦5原子%又は≦2原子%である。
炭素含有量(原子%単位)≧酸素含有量(原子%単位)、特に好ましくは、炭素(原子%単位)/酸素(原子%単位)≧1.5、≧2又は≧5かつ炭素(原子%単位)/酸素(原子%単位)≦30、≦20又は≦10である。
部品は、純モリブデン又は純タングステンからなるマトリックスに埋め込まれた炭化物を有する。ここで、純モリブデン又は純タングステンとは、溶解した元素の含有量が0.5原子%以下、好ましくは、0.1原子%以下又は0.01原子%以下を意味すると理解される。
存在する含有炭素の総含有量に基づいて、25原子%超、特に好ましくは、50原子%超、又は80原子%超が、モリブデン炭化物又はタングステン炭化物の形態である。
部品は、造形方向に対して平行な破断面において、破断面の少なくとも50%で粒内破壊特性を有し、特に好ましくは、粒内破壊特性は、≧80%又は≧90%である。
部品は、造形方向に対して垂直な破断面において、破断面の少なくとも50%で粒内破壊特性を有し、粒内破壊特性は、特に好ましくは、≧80%又は≧90%である。
部品は、破断面の向きとは無関係に、破断面の少なくとも50%で粒内破壊特性を有し、粒内破壊特性は、特に好ましくは、≧80%又は≧90%である。
部品には、金属間化合物相がない。
金属合金元素の合計は、2.0原子%以下、特に好ましくは、1.0原子%以下であり、その場合、これらの値は、モリブデン中の合金元素としてのタングステン及びタングステン中の合金元素としてのモリブデンを含まない。
平均GAR値は、造形方向に対して平行な平面において5未満、特に好ましくは、3未満である。
i)造粒による製造
ii)溶融相による製造
iii)造粒かつ溶融相による製造
のうちの1つの方法により製造することが、本発明にとって必須である。
好適な形態によれば、個々の粉末粒子は、溶融相により製造される。粒子体積が小さいおかげで、追加の措置なしであっても冷却速度が高くなる。高い冷却速度により、例えば、炭素がモリブデン結晶格子若しくはタングステン結晶格子内に強制的に溶解されているか又は非常に小さな炭化物粒子の形態で析出しているという点で、非常に均一な炭素の分布をもたらす。
別の好適な形態によれば、粉末粒子は、造粒により製造される。造粒とは、細かく分散した一次粒子が凝集して互いに結合し、より大きな粉末粒子となる工程である。この工程について、以下でさらに詳しく説明する。機械的に粉砕された粉末と比較して、造粒粉末粒子は、良好な流動挙動を有し、それにより均一な粉体層を塗布することが可能になる。それに加えて、以下に説明するように、高い酸素含有量及び、フライス加工装置の摩耗に起因する粉末中のその他の不純物を回避できる。炭素は、細かく分散した一次粒子により、又は炭化工程を用いて導入できる。炭化工程は、有利には、気相(例えば、メタン)より行われる。
粉末粒子が造粒及び溶融相により製造される場合に特に有利である。最初に、細かく分散した一次粒子を造粒し、続いて、顆粒を溶融相で晶粒生成する。これに関してもまた、利点を以下でさらに説明する。
低減した酸素含有量
溶融浴の外側から溶融浴の中心に向かうマランゴニ対流を回避することによる、低減したボーリング効果、従って、低減した欠陥密度
高温割れの完全な又は広範囲の回避
低温割れの完全な又は広範囲の回避
高い粒界強度
粒内破壊特性が優勢
小粒径
粒界の強い結合
高い破壊靭性
作業信頼性のある製造
好適には、その場合、造粒は、少なくとも、
モリブデン原料粉末及び/又はタングステン原料粉末、バインダ並びに液体を含むスラリーを提供する工程と、
スラリーを顆粒に噴霧乾燥することにより顆粒を製造する工程と、
顆粒から、任意選択的に部分的又は完全に、バインダを除去する工程と、
を含む。
本発明によらない実験用に球状化モリブデン粉末及び球状化タングステン粉末を使用した。両方の粉末では、15~40μmのふるい分画を使用した。モリブデン粉末は、0.39原子%の酸素含有量及び0.01原子%の炭素含有量を有し、タングステン粉末は、0.34原子%の酸素含有量及び0.009原子%の炭素含有量を有した。両方の粉末は、400 W SLM装置を使用して、寸法10mm×10mm×10mmの試料及びDIN EN ISO 148-1に準拠したシャルピー衝撃試験片に加工された。その場合、シャルピー衝撃試験片は、ノッチが上を向くようにベースプレート上に形成された。従って、シャルピー衝撃試験によって生成された破断面は、造形方向に対して平行である。装置は、スペースヒータを有する。実験では、ベースプレートを800℃に加熱した。
SLM工程を、図1に概略的に示す。制御システムは、とりわけ、レーザ1、レーザミラー2、コーティングロッド3、粉末貯蔵容器6からの粉末供給4、及びスペース7におけるベースプレート5の位置を制御する。コーティングロッドを使用して粉体層を塗布した。レーザミラーを用いて誘導されたレーザビームは、粉体層上を走査し、粒子及び粒子の下にある既に溶融して凝固した層の一部を、部品の設計に応じた材料が存在する場所で溶融した(部品8)。次いで、ベースプレートを30μm下げ、コーティングロッドでさらなる粉体層を塗布し、工程を再開した。
本発明によらないモリブデン部品は、0.39原子%の酸素含有量及び0.009原子%の炭素含有量を有し、タングステン部品は、0.32原子%の酸素含有量及び0.015原子%の炭素含有量を有した。純モリブデンの微細構造は、図2a及び図2bに例示した。図2aでは、切断面は、造形方向に対して垂直である。従って、切断面は、ベースプレートに対して平行である。部品は、多数の細孔と、工程の走査構造、すなわち、レーザビーム誘導を描写するタイル状の粒界割れと、を有する。図2bは、造形方向に対して平行な平面における組織を示す。粒子構造は、平均粒子アスペクト比(GAR値)が造形方向で約8の柱状結晶様である。GAR値は、平均粒子長及び平均粒子幅を定量し、続いて平均粒子長を平均粒子幅で割ることにより、画像分析によって定量された。この画像においても、細孔及び粒界割れが見られる。シャルピー衝撃試験によって生成された破断面は、モリブデンについて図3に示す。生成された破断面は、造形方向に対して平行である。粒界割れの割合は、100%である。粒子表面にモリブデン酸化物析出が見られる。従来技術により製造された部品は、多数の亀裂及び細孔ならびに粒界割れ特性のために、不十分な破壊強度及び破壊靭性を示す。
モリブデン-炭素粉末及びタングステン-炭素粉末の製造用に、製造方法A、B及びCを使用した。
A.溶融相での反応性晶粒生成
溶融相での晶粒生成は、プラズマ中の炭素含有雰囲気で行われた。凝集体形状の出発材料の粒子は、Ar-CH 4 キャリアガス混合物を用いて誘導結合プラズマトーチに運ばれ、それにより完全に融解された。従って、CH 4 は、プラズマガスの一部となった。下流の冷却用の落下領域では、溶融粒子は、表面張力により球形に造形されて凝固し、落下領域の端部の回収容器に収集された。この工程によって、粒子は、同時に炭化され、粉末の炭素含有量は、CH 4 対Ar比により簡単な手法で適合できる。その後、粉末をふるい分け、15~40μmのふるい画分をさらなる実験に使用した。
B.モリブデン-炭素顆粒又はタングステン-炭素顆粒の晶粒生成
最初に、スラリーは、
モリブデン粉末又はタングステン粉末及びサーマルブラックからなる原料粉末と、
パラフィンと、
水と、
を混合することにより製造した。スラリーは、約75質量%の粉末、0.75質量%のパラフィン及び残部として水を含有していた。スラリーを激しく撹拌して混合物の均一な濃度を維持し、次いで噴霧乾燥した。その場合、スラリーを3barでノズルを通してスプレー塔の内部に噴霧して液滴を形成し、窒素流で乾燥させた(窒素吸入温度:240℃、窒素吐出温度:160℃)。このようにして製造した凝集粉末を、酸化アルミニウム舟形容器内で1時間、炉中、水素下で1100℃の温度にて焼成し、それによりバインダ除去した。次に粉末を粉砕し、粗粒部分をふるい分けた。
C.平均粒子径が4.2μm(d50、LDA-レーザ回折分析により定量)のモリブデン粉末をせん断ミキサ内でサーマルブラックと混合し、ポリビニルアルコール及びアセトンを添加してスラリーに変換した。顆粒製造は、噴霧乾燥により行った。スラリーをノズルを通してスプレー塔の内部に噴霧して液滴を形成し、窒素により向流式で乾燥させ、スプレー塔の下部に顆粒として収集された。1200℃までゆっくりと加熱することにより、顆粒からバインダを除去した。
化学分析の結果を表3に示す。すべての試料で酸素含有量を0.1原子%未満に調整できた。
Claims (17)
- 付加製造方法を用いて高エネルギービームにより溶融されて固体構造体となった、モリブデン、80原子%以上のモリブデン含有量を有するモリブデン系合金、タングステン又は80原子%以上のタングステン含有量を有するタングステン系合金からなる、多数の個々の粉末粒子からなる、部品であって、
0.1原子%以下の酸素含有量及び0.08原子%以上の炭素含有量を有することを特徴とする、部品。 - 前記部品は、25原子%以下の炭素含有量を有することを特徴とする、請求項1に記載の部品。
- 前記炭素含有量(原子%単位)は、前記酸素含有量(原子%単位)以上であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の部品。
- 前記部品は、純モリブデン又は純タングステンからなるマトリックスに埋め込まれている炭化物を有することを特徴とする、請求項1~3のいずれか1項に記載の部品。
- 含有炭素の総含有量に基づいて、25原子%超のモリブデン炭化物又はタングステン炭化物が存在することを特徴とする、請求項1~4のいずれか1項に記載の部品。
- 前記部品は、造形方向に対して平行な破断面において、破断面の少なくとも50%で粒内破壊特性を有することを特徴とする、請求項1~5のいずれか1項に記載の部品。
- 前記部品は、造形方向に対して垂直な破断面において、破断面の少なくとも50%で粒内破壊特性を有することを特徴とする、請求項1~6のいずれか1項に記載の部品。
- 前記部品は、金属間化合物相を含まないことを特徴とする、請求項1~7のいずれか1項に記載の部品。
- 金属合金元素の合計は2原子%以下であり、この値がタングステン中の合金元素としてのモリブデン及びモリブデン中の合金元素としてのタングステンを含まないことを特徴とする、請求項1~8のいずれか1項に記載の部品。
- 造形方向に対して平行な平面における平均GAR値は、5未満であることを特徴とする、請求項1~9のいずれか1項に記載の部品。
- 部品を製造するための付加製造方法であって、
モリブデン、モリブデン系合金、タングステン又はタングステン系合金からなる粒子であって造粒又は溶融相を経由して製造された粒子を含有し、0.15原子%以上、25原子%以下の範囲の炭素含有量を有する出発粉末を提供する工程と、
高エネルギービームを用いて前記出発粉末の前記粒子を積層溶融する工程と、
を含む、付加製造方法。 - 前記出発粉末を提供する工程は、前記溶融相における炭化工程及び晶粒生成工程を含み、前記炭化工程は、前記晶粒生成の工程の前、工程中又は工程の後に実施されることを特徴とする、請求項11に記載の付加製造方法。
- 前記溶融相における前記晶粒生成は、プラズマ中、炭素含有雰囲気下で実施されることを特徴とする、請求項12に記載の付加製造方法。
- 前記出発粉末を提供する工程は、炭素質が添加されている原料粉末の造粒を含むことを特徴とする、請求項11~13のいずれか1項に記載の付加製造方法。
- 前記積層溶融の工程では、製造される前記部品に追加的に熱エネルギーを供給することを特徴とする、請求項11~14のいずれか1項に記載の付加製造方法。
- モリブデン、モリブデン系合金、タングステン又はタングステン系合金からなる粒子であって造粒又は溶融相を経由して製造された粒子を含有し、0.15原子%以上、25原子%以下の範囲の平均炭素含有量を有する粉末の、付加製造方法のための使用。
- 前記付加製造方法は、選択的レーザ溶融、選択的電子ビーム溶融又はレーザ金属堆積であることを特徴とする、請求項16に記載の粉末の使用。
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