CN116323040A - 3d打印粉末以及3d打印方法 - Google Patents
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Abstract
3D打印粉末以及3D打印方法，其中，所述3D打印粉末包括高温合金粉末和锆金属颗粒，其中，所述锆金属颗粒占所述3D打印粉末的重量比例取值范围为0.02％～0.5％，所述锆金属颗粒的尺寸取值范围为500纳米～5微米。所述3D打印方法包括如下步骤：通入惰性气体并混合所述锆金属颗粒于所述高温合金粉末中以形成所述3D打印粉末，通过3D打印设备利用所述3D打印粉末执行3D打印。该3D打印粉末以及3D打印方法能够改善机械性能特别是蠕变性能，减少由于莱夫斯相的形成导致的材料裂纹。
Description
本发明涉及增材制造领域，尤其涉及3D打印粉末以及3D打印方法。
如今，由于增材制造技术在基于预先设计的CAD模型的快速制造上具有极大优势，而越来越引起关注。增材制造技术允许在一个很短的超前时间里制造复杂外形和结构的元件。
然而，虽然增材制造技术很有发展前景，但是其仍然在生产预期机械性能的关键元件上的应用具有极大挑战。例如选择性激光熔化制程在镍基高温合金材料领域的应用，由于在快速溶解和凝固过程中铌的分离，相当大数量的莱夫斯相会在制程中形成。形成的易碎的莱夫斯相(laves phase)不仅阻碍析出强化相的形成，也会导致在增材制造过程中的材料裂纹或者本征缺陷的早期失效。
此外，基于最近研究，虽然具备合格的室温机械性能(包括拉伸强度和断裂伸长率等)，采用增材制造技术制造的金属材料通常展示出较低的高温蠕变性能。增材制造制程中快速凝固速率的晶粒尺寸减少，对于改善疲劳寿命很有利，但同时其也会导致高温蠕变性能退化。
为了消除增材制造打印的高温合金材料成形过程产生的莱夫斯相，需要通过比传统锻造材料更高的热处理温度来溶解莱夫斯相。例如，标准IN718锻件热处理温度为980℃，增材制造热处理方案会选择1065℃或者更高的温度。然而采用这种方案仍然会有莱夫斯相存在，其会导致早期失效。然而，更高温度的热处理可能导致打印元件的材料变形和表面氧化。
针对增材制造的高温合金元件，现有技术尝试了不同的策略来改善机械性能，包括高温蠕变性能。例如，通过改善打印过程策略和热处理参数来调整打印件的微结构。然而由于增材制造打印过程的复杂性和多个影响因素的耦合，通过这种路线来寻找优化参数往往非常复杂，耗时并且昂贵。
发明内容
本发明第一方面提供了3D打印粉末，其中，所述3D打印粉末包括所述高温合金粉末和所述锆金属颗粒，其中，所述锆金属颗粒占所述3D打印粉末的重量比例取值范围为0.02％～0.5％，所述锆金属颗粒的尺寸取值范围为500纳米～5微米。
进一步地，所述3D打印粉末适用于选择性激光熔化设备。
进一步地，往所述3D打印粉末的所述高温合金粉末中混合所述锆金属颗粒采用的是球磨制程或者振动混粉制程。
进一步地，所述球磨制程包括振动球磨。
进一步地，述高温合金粉末包括In718或CM247。
本发明第二方面提供了3D打印方法，其中，所述3D打印方法利用所述权利要求1至5任一项所述的3D打印粉末，所述3D打印方法包括如下步骤：通入惰性气体并混合所述锆金属颗粒于所述高温合金粉末中以形成所述3D打印粉末，其中，所述锆金属颗粒占所述3D打印粉末的重量比例取值范围为0.02％～0.5％，所述锆金属颗粒的尺寸取值范围为500纳米～5微米；通过所述3D打印设备利用所述3D打印粉末执行3D打印。
进一步地，所述混合步骤采用的是球磨制程或者振动混粉制程。
进一步地，述球磨制程包括振动球磨。
进一步地，所述3D打印方法利用选择性激光熔化设备。
进一步地，所述高温合金粉末包括In718或CM247。
本发明提供的3D打印粉末以及3D打印方法改善了材料可打印性和综合机械性能。具体地，本发明可以减少莱夫斯相的形成并且减少材料快速固化过程中的裂纹形成。莱夫斯相的形成的量越少，就越能减少高温热处理温度并减少可能的热变形，同时且提高了材料的机械性能，特别是高温蠕变性能。本发明在高温合金粉末中加入锆金属颗粒具有比铌或者钛更好的碳亲和力，能够从碳化铌或者碳化钛中攫取碳，因此释放了铌和钛原子来形成更多的γ′强化相和γ〞强化相。而亚微颗粒碳化锆颗粒的形成能够充当强化粉末并进一步改善材料机械性能，并且不会影响材料的疲劳特性。
图1是选择性激光熔化设备的示意图；
图2示出了3D打印件的材料中出现莱夫斯相的示意图；
图3示出了3D打印件的材料中由于出现莱夫斯相导致表面裂纹的示意图。
以下结合附图，对本发明的具体实施方式进行说明。
本发明提供了一种3D打印粉末以及3D打印方法，其在选择性激光熔化设备的高温合金粉末中加入亚微米级的锆颗粒(sub-micron Zr particles)来减少莱夫斯相的形成，并且改善了打印件的机械性能。
本发明第一方面提供了一种3D打印粉末，其中，所述3D打印粉末包括所述高温合金粉末和所述锆金属颗粒，其中，所述锆金属颗粒占所述3D打印粉末的重量比例取值范围为0.02％～0.5％，所述锆金属颗粒的尺寸取值范围为500纳米～5微米。
所述3D打印粉末适用于选择性激光熔化设备。选择性激光熔化(Selected Laser Melting,SLM)工艺是增材制造(Additive manufacturing)技术的一种，其通过激光融化的方式可快速地将与CAD模型相同的零部件制造出来。目前选择性激光熔化工艺得到了广泛的应用。和传统材料去除机制不同，增材制造是基于完全相反的材料增加制造机理(materials incremental manufacturing philosophy)，其中，选择性激光熔化利用高功率激光熔化金属粉末，并通过3D CAD输入来一层一层地建立部件/元件，这样可以成功制造出具有复杂内部沟道的元件。
图1是选择性激光熔化设备的示意图。如图1所示，选择性激光熔化设备100包括一个激光源110、一个镜面扫描器120、一个棱镜130、一个送粉缸140、一成型缸150和一个回收缸160。其中，激光源110设置于选择性激光融化设备100上方，充当金属粉末的加热源，即融化金属粉末来进行增材制造。
其中，送粉缸140下部有一个能够上下移动的第一活塞(未示出)，在送粉缸140的第一活塞上面的腔体空间放置了备用的金属粉末，并随着第一活塞的上下移动从送粉缸140将金属粉末送入成型缸150。在成型缸150中设置有一个增材制造件放置台154，放置台154上方夹持有一个增材制造件C，放置台154下方固定有一个第二活塞152,其中，第二活塞152和放置台154垂 直设置。在增材制造过程中，第二活塞152自上而下移动，以在成型缸220中形成打印空间。激光扫描的激光源110应设置于选择性激光融化设备的成型缸150的上方，镜面扫描器120通过调整一个棱镜130的角度调整激光的位置，通过棱镜130的调节来决定激光融化哪个区域的金属粉末。送粉缸140还包括一个滚轮(未示出)，金属粉末P堆设于第一活塞的上表面，第一活塞垂直地自下而上移动传递金属粉末至送粉缸140上部。选择性激光熔化设备100还包括一滚轮，通过所述滚轮的滚动能够铺设所述增材制造用粉末于成型缸220。滚轮可在金属粉末P上滚动，以将金属粉末P送至成型缸150中。从而持续对金属粉末执行激光扫描，将金属粉末分解为粉末基体，继续对所述粉末基体进行激光扫描直至使所述粉末基体自下而上地烧结为预设形状的打印件C。此外，选择性激光熔化设备100还包括一个回收缸160，回收缸160用于回收成型缸150中的使用过的金属粉末。
特别地，亚微米级的锆颗粒的优化重量比例为0.05％～0.20％。具体地，锆颗粒通过传统机械研磨制程来和应用于选择性激光熔化设备的高温合金粉末。在利用选择性激光熔化设备打印过程中，高温合金粉末中额外添加的锆颗粒元素会促进高温合金中铌(Nb)的均一分布，因此减少了铌分离和形成莱夫斯相。例如，在In718和CM247铸造制程中，添加了锆颗粒元素以后有效减少了铌分离和莱夫斯相的形成。打印件中由于添加了锆颗粒减少了莱夫斯相，因此能够减少在快速固化制程中的裂纹形成。以In718为例，额外添加的锆颗粒和莱夫斯相的减少也可以促进γ′强化相和γ〞强化相，其在In718高温合金中是主要的强化析出相，因此进一步改善了机械性能，特别是高温蠕变性能。
此外，锆颗粒具有比主要元素为铌和钛的高温合金更高的对碳的亲和力，其是形成析出相的主要元素，其中，对于γ〞强化相来说是Ni
3Nb,对于γ′强化相来说是Ni
3Ti。额外添加的锆颗粒能够从存在的碳化物材料NbC和TiC中掠取碳元素，因此可以形成析出相。并且，形成的亚微米级的锆碳化合物材料能够形成碳化物强化颗粒，能进一步改善机械性能，并不使得疲劳参数退化。
也就是说，如果加入了锆颗粒，就可以减少铌的偏析，从而相应减少莱夫斯相的形成。同时，锆颗粒和碳的亲和力比和铌的高，锆颗粒夺取材料中的碳而生成碳化锆，相当于陶瓷增强颗粒，而释放出的铌和钛可以形成γ′ 强化相和γ〞强化相。
具体地，往所述3D打印粉末的所述高温合金粉末中混合所述锆金属颗粒采用的是球磨制程或者振动混粉制程。其中，球磨制程利用了球磨机，其是物料被破碎之后再进行粉碎混合的设备。球磨机是在其筒体内装入一定数量的球作为研磨介质。特别地，所述球磨制程包括振动球磨，其主要振动球磨机，振动球磨机机器启动时其电机驱动激振器产生激振力，使磨筒作高频小振幅的连续振动。由于磨介的自转和相对运动对物料产生频繁冲击与磨剥作用，从而达到均匀粉碎物料的目的。
进一步地，所述高温合金粉末包括In718或CM247等难成形材料。
本发明第二方面提供了3D打印方法，其中，所述3D打印方法利用本发明第一方面所述的3D打印粉末，所述3D打印方法包括如下步骤：通入惰性气体并混合所述锆金属颗粒于所述高温合金粉末中以形成所述3D打印粉末，其中，所述锆金属颗粒占所述3D打印粉末的重量比例取值范围为0.02％～0.5％，所述锆金属颗粒的尺寸取值范围为500纳米～5微米；通过所述3D打印设备利用所述3D打印粉末执行3D打印。其中，因为金属镐为活泼金属，小尺寸镐颗粒容易和空气中的氧气或者水反应，所以混合时候需要惰性气体或者无水乙醇保护所述惰性气体为氩气。为了进一步避免球磨时可能引入的污染，球磨罐和球可以采用氧化锆材质。
进一步地，所述混合步骤采用的是球磨制程或者振动混粉制程。
进一步地，所述球磨制程包括振动球磨。
进一步地，所述3D打印方法利用选择性激光熔化设备。
进一步地，所述高温合金粉末包括In718或CM247。
本发明提供的3D打印粉末以及3D打印方法改善了材料印刷适性和机械性能。具体地，本发明可以减少莱夫斯相的形成并且减少材料快速固化过程中的裂纹形成。莱夫斯相的形成的量越少，就越能降低热处理(high temperature solution treatment)温度并相应减少可能的热变形，同时增加了材料机械性能，特别是高温蠕变性能。本发明在高温合金粉末中加入锆金属颗粒具有比铌或者钛更好的碳亲和力，能够从碳化铌或者碳化钛中攫取碳，因此释放了铌和钛原子来达到更多沉淀强化相。亚微颗粒碳化锆颗粒的形成能够充当陶瓷强化相并进一步改善材料机械性能，并且不会影响材料的疲劳特性。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识 到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。此外，不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求；“包括”一词不排除其它权利要求或说明书中未列出的装置或步骤；“第一”、“第二”等词语仅用来表示名称，而并不表示任何特定的顺序。
Claims (10)
- 3D打印粉末，其特征在于，所述3D打印粉末包括所述高温合金粉末和所述锆金属颗粒，其中，所述锆金属颗粒占所述3D打印粉末的重量比例取值范围为0.02％～0.5％，所述锆金属颗粒的尺寸取值范围为500纳米～5微米。
- 根据权利要求1所述的3D打印粉末，其特征在于，所述3D打印粉末适用于选择性激光熔化设备。
- 根据权利要求1所述的3D打印粉末，其特征在于，往所述3D打印粉末的所述高温合金粉末中混合所述锆金属颗粒采用的是球磨制程或者振动混粉制程。
- 根据权利要求1所述的3D打印粉末，其特征在于，所述球磨制程包括振动球磨。
- 根据权利要求1所述的3D打印粉末，其特征在于，所述高温合金粉末包括In718或CM247。
- 3D打印方法，其特征在于，所述3D打印方法利用所述权利要求1至5任一项所述的3D打印粉末，所述3D打印方法包括如下步骤：通入惰性气体并混合所述锆金属颗粒于所述高温合金粉末中以形成所述3D打印粉末，其中，所述锆金属颗粒占所述3D打印粉末的重量比例取值范围为0.02％～0.5％，所述锆金属颗粒的尺寸取值范围为500纳米～5微米；通过所述3D打印设备利用所述3D打印粉末执行3D打印。
- 根据权利要求6所述的3D打印方法，其特征在于，所述混合步骤采用的是球磨制程或者振动混粉制程。
- 根据权利要求7所述的3D打印方法，其特征在于，所述球磨制程包括振动球磨。
- 根据权利要求7所述的3D打印方法，其特征在于，所述3D打印方法利用选择性激光熔化设备。
- 根据权利要求7所述的3D打印方法，其特征在于，所述高温合金粉末包括In718或CM247。
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