CN114107756B - 一种可抑制3d打印凝固裂纹的铝合金及其加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金属材料技术领域，具体公开了一种可抑制3D打印凝固裂纹的铝合金及其加工方法。该铝合金包括铝合金粉末和晶粒细化剂，其中：晶粒细化剂包括TiC；晶粒细化剂的粒径为2‑5μm。铝合金的加工方法，包括以下步骤：将铝合金粉末和晶粒细化剂混合，得预混料；将预混料进行选择性激光熔化增材制造，得半成品；将半成品进行热处理，得所述铝合金。本发明通过在铝合金粉末中添加晶粒细化剂，并控制晶粒细化粒的粒径和SLM增材制造的能量密度，可大大减少凝固裂纹，甚至实现无凝固裂纹，同时可提高铝合金的硬度，制得的铝合金在0.5kg的压力下硬度可达85‑88HV0.5。

Description

一种可抑制3D打印凝固裂纹的铝合金及其加工方法
技术领域
本发明属于金属材料技术领域，尤其涉及一种可抑制3D打印凝固裂纹的铝合金及其加工方法。
背景技术
选择性激光熔化(SLM)是金属材料增材制造中的一种主要技术途径。该技术选用激光作为能量源，按照三维(3D)切片模型中规划好的路径在金属粉末床层进行逐层扫描，扫描过的金属粉末通过熔化、凝固从而达到冶金结合的效果，最终获得模型所设计的金属零件。同时，SLM可减少了材料浪费，并可在更短的时间内生产复杂的或定制的部件。
6000系铝合金是一种高强度、高耐腐蚀的Al-Mg-Si-Cu时效硬化合金，广泛应用于结构和运输领域。6000系铝合金在焊接和铸造凝固过程中具有高裂纹敏感性，与铸造和焊接相似，快速加热和冷却循环的SLM过程同样导致Al6061中存在较多的凝固裂纹。有研究发现，通过预热提高基板温度至500℃可以缓解裂纹敏感性，获得无凝固裂纹6000系铝合金，然而，这样高的温度会改变粉末的形貌、拓扑结构和氧化条件，影响粉末的流动性和可回收性。
因此，亟需开发一种简单有效、适用于SLM增材制造，且可减少凝固裂纹的铝合金及其加工方法。
发明内容
本发明提出一种可抑制3D打印凝固裂纹的铝合金及其加工方法，以解决现有技术中存在的一个或多个技术问题，至少提供一种有益的选择或创造条件。
为克服上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种铝合金。
具体地，一种铝合金，所述铝合金包括铝合金粉末和晶粒细化剂，所述晶粒细化剂包括TiC；所述晶粒细化剂的粒径为2-5μm。
本发明通过在铝合金粉末中添加TiC，TiC作为晶粒细化剂，可在3D打印的过程中提高晶粒数目，细化晶粒，增大晶界面积，以大大减少凝固裂纹的产生，此外，晶粒细化剂TiC还有助于增强铝合金的硬度。相对于现有技术中常用的TiB2成核剂，TiC可克服TiB2因在打印的过程中形成沉淀，影响后续制件的加工性能，且TiB2元素对含Zr、Mn和Cr元素的合金晶粒细化效果不显著的缺陷。
同时，本发明通过控制晶粒细化剂的粒径在2-5μm，可在3D打印过程中，明显减少铝合金的凝固裂纹；过大的粒径在3D打印时，仍易出现凝固裂纹；过小的粒径在混合时易产生团聚，形成大颗粒，从而增大凝固裂纹的出现。
作为上述方案的进一步改进，所述铝合金粉末选自6000系铝合金，具体可选自6061铝合金、6063铝合金、6005铝合金中的任意一种。
优选地，所述铝合金粉末选自6061铝合金。
具体地，6000系(Ai-Mg-Si系)铝合金是一种以Mg和Si为主要强化相的铝合金，该铝合金在与晶粒细化剂进行SLM增材制造时，可避免两相场区域，因此6000系铝合金中低硅含量引起的大冰点范围被降低到元素混合粉末的一个冰点，从而防止凝固开裂，加之晶粒细化剂的添加可进一步防止凝固开裂。
优选地，所述铝合金粉末的平均粒径为35-37μm。
进一步优选地，所述铝合金粉末的平均粒径为36.5μm。
作为上述方案的进一步改进，所述铝合金粉末和所述晶粒细化剂的质量比为(97.5-98.5)：(1.5-2.5)。
具体地，通过选择合适的铝合金粉末和晶粒细化剂的质量比，可获得综合性能俱佳的铝合金制件。
本发明的第二方面提供了一种铝合金的加工方法。
具体地，一种铝合金的加工方法，包括以下步骤：
(1)将铝合金粉末和晶粒细化剂混合，得预混料；
(2)将所述预混料进行选择性激光熔化增材制造，得半成品；
(3)将所述半成品进行热处理，得所述铝合金。
在SLM增材制造的过程中，金属粒子晶间排列会产生变化，导致应力存在，本发明通过将所述SLM铝合金进行特定的热处理，可以改善晶间结构，使得晶间结构更加稳定，消除内应力，减少金属断裂的风险。
作为上述方案的进一步改进，步骤(1)中，所述混合的工艺步骤为：先将所述铝合金粉末和所述晶粒细化剂进行超声混合；然后在保护气氛下，进行研磨、真空干燥，得所述预混料。
具体地，铝合金粉末的平均粒径为35-37μm，而晶粒细化剂TiC的粒径为2-5μm，粒径相差较大，而且晶粒细化剂TiC所占比重较小，加之铝合金密度为2.8g/cm3，TiC密度为4.93g/cm3，如果直接混合，晶粒细化剂TiC很难在较短时间内和铝合金粉末混合均匀。因此，本发明采用先超声混合后在保护气氛下进行研磨的两步混合法，以有效缩短混合时间。其原因在于：首先将密度较小，质量占比大，且粒径较大的铝合金粉末放入球磨介质中，静置后再将密度较大，质量占比小，且粒径较小的晶粒细化剂TiC放入铝合金粉末的表面，利用TiC自身的密度和粒径特点，通过超声波装置将TiC晶粒细化剂分散在铝合金粉末中，实现预混合；经过预混合的粉末可以在球磨机中更好的进行均匀混合；由于铝合金粉末和晶粒细化剂TiC密度，粒径和质量占比都有较大差异，如果采用单一的球磨混合或超声混合则需要很长时间，且不易混合均匀；本发明充分利用两者的密度，粒径等特点，采用两步混合法，在保证混合均匀的前提下，可大幅度缩短混合时间。
优选地，所述超声混合的介质为无水乙醇。
优选地，所述超声混合的时间为30-50分钟。
优选地，所述研磨的转速为250-300r/min，时间为50-80分钟。
作为上述方案的进一步改进，步骤(2)中，所述选择性激光熔化增材制造的能量密度为61.7-123.3J/mm3。
本发明通过在铝合金粉末中添加晶粒细化剂，同时控制所述SLM增材制造的能量密度61.7-123.3J/mm3的范围内，可制造出无凝固裂纹的铝合金，并同时提高铝合金的硬度。究其原因在于：晶粒越细，硬度越高，不同能量密度下，3D打印的铝合金晶粒不同，通过控制合适的能量密度值，使得打印的铝合金具有较细的晶粒，从而提升硬度。
优选地，所述选择性激光熔化增材制造的能量密度为61.7J/mm3，研究发现，当晶粒细化剂的粒径为2-5μm，能量密度为61.7J/mm3时，所制备的铝合金无凝固裂纹，且硬度较佳。
优选地，所述选择性激光熔化增材制造的加工参数为：基板预热温度为180-200℃，铺粉厚度20-40μm，激光光斑直径为100μm，激光功率为351-370W，扫描速度为949-2000mm/s。
具体地，根据能量密度Ev的计算公式：
Ev＝P/vhd
式中：P为激光功率，v为扫描速度，h为铺粉厚度，d为激光光斑直径。
通过同时控制选择性激光熔化增材制造的加工参数P、v、h和d，使Ev在特定的范围内，以大大减少铝合金的凝固裂纹，甚至实现无凝固裂纹，并同时提高铝合金的硬度。
优选地，所述保护气氛为氩气。
作为上述方案的进一步改进，步骤(3)中，所述热处理的温度为280-330℃，热处理的时间为2-3小时。
具体地，在一定温度下对SLM增材制造的铝合金进行热处理，可有效改善晶间结构，使晶间结构更加稳定，消除内应力，以减少金属断裂的风险。
本发明的上述技术方案相对于现有技术，至少具有如下技术效果或优点：
(1)本发明通过在铝合金粉末中添加晶粒细化剂TiC，并控制晶粒细化剂的粒径为2-5μm，可在3D打印的过程中提高晶粒数目，细化晶粒，增大晶界面积，大大减少凝固裂纹的产生，并通过控制SLM增材制造的能量密度为61.7-123.3J/mm3，以进一步减少铝合金的凝固裂纹，实现无凝固裂纹，同时可提高铝合金的硬度，制得的铝合金在0.5kg的压力下硬度可达85-85HV0.5。
(2)本发明采用先超声混合后在保护气氛下进行研磨的两步混合法，充分利用铝合金粉末和晶粒细化剂的密度，粒径等特点，在保证混合均匀的前提下，可大幅度缩短混合时间。
(3)本发明通过对SLM增材制造的铝合金半成品进行热处理，可有效消除残余应力，以减少铝合金制品断裂的风险。
附图说明
图1为本发明的3D打印制备铝合金的工艺流程图；
图2为本发明的SLM增材制造的立方体垂直和水平位置的结构示意图；
图3为对比例1制备的铝合金的背散射电子图像；
图4为对比例1、对比例4和实施例1制备的铝合金背散射电子图像；
图5为实施例1-3及对比例1-6制备的铝合金光学显微图像；
图6为实施例1-3及对比例1-6制备的铝合金的硬度对比图；
图7为测定对比例1、对比例4和实施例1制备的铝合金的硬度压痕时的光学显微微图像。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明进行具体描述，以便于所属技术领域的人员对本发明的理解，有必要在此特别指出的是，实施例只是用于对本发明做进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员，根据上述发明内容对本发明作出的非本质性的改进和调整，应仍属于本发明的保护范围，同时，下述所提及的原料未详细说明的，均为市售产品，未详细提及的工艺步骤或制备方法均为本领域技术人员所知晓的工艺步骤或制备方法。
实施例1
一种铝合金，包括6061铝合金粉末和TiC晶粒细化剂，其中：6061铝合金粉末的粒径为36.5μm，TiC晶粒细化剂的粒径为3μm，6061铝合金粉末和TiC晶粒细化剂的质量比为98：2。
一种铝合金的加工方法，其工艺流程如图1所示，具体包括以下步骤：
(1)先称取6061铝合金粉末和TiC晶粒细化剂；然后将无水乙醇加入超声波混合装置中，并将称量好的6061铝合金粉末加入到超声波混合装置中，静置后将称量好的TiC晶粒细化剂加入其中静置；再将6061铝合金粉末和TiC晶粒细化剂在工作温度为26℃条件下，进行超声混合40分钟，待混合结束后，将多余的无水乙醇倒掉，得超声混合料；
(2)将步骤(1)制得的超声混合料置于球磨机中，抽取真空后注入氩气作为保护气体，运行球磨机进行研磨，球磨转速为300r/min，时间为60分钟；然后将球磨后粉末置于真空干燥箱中室温干燥6小时，得预混料；
(3)将制件的三维模型导入到SLM设备的计算机中进行切片和分层，自动形成扫描路径；将步骤(2)制得的预混料放入SLM设备的储粉箱中，对基板进行预热，预热温度为200℃；同时设定SLM设备的工作参数设定为能量密度为Ev＝61.7J/mm3；铺粉厚度h＝30μm；激光光光斑直径d＝100μm；激光功率P＝360W；扫描速度v＝1945mm/s，得半成品；
(4)将步骤(3)制得的半成品放入热处理炉中，在300℃的温度下热处理2h，得本实施例的铝合金成品。
实施例2
一种铝合金，包括6061铝合金粉末和TiC晶粒细化剂，其中：6061铝合金粉末的粒径为35μm，TiC晶粒细化剂的粒径为2μm，6061铝合金粉末和TiC晶粒细化剂的质量比为97.5：2.5。
一种铝合金的加工方法，其工艺流程如图1所示，具体包括以下步骤：
(1)先称取6061铝合金粉末和TiC晶粒细化剂；然后将无水乙醇加入超声波混合装置中，并将称量好的6061铝合金粉末加入到超声波混合装置中，静置后将称量好的TiC晶粒细化剂加入其中静置；再将6061铝合金粉末和TiC晶粒细化剂在工作温度为26℃条件下，进行超声混合30分钟，待混合结束后，将多余的无水乙醇倒掉，得超声混合料；
(2)将步骤(1)制得的超声混合料置于球磨机中，抽取真空后注入氩气作为保护气体，运行球磨机进行研磨，球磨转速为250r/min，时间为80分钟；然后将球磨后粉末置于真空干燥箱中室温干燥6小时，得预混料；
(3)将制件的三维模型导入到SLM设备的计算机中进行切片和分层，自动形成扫描路径；将步骤(2)制得的预混料放入SLM设备的储粉箱中，对基板进行预热，预热温度为180℃；同时设定SLM设备的工作参数设定为能量密度为Ev＝82.2J/mm3；铺粉厚度h＝30μm；激光光光斑直径d＝100μm；激光功率P＝351W；扫描速度v＝1423mm/s，得半成品；
(4)将步骤(3)制得的半成品放入热处理炉中，在280℃的温度下热处理3h，得本实施例的铝合金成品。
实施例3
一种铝合金，包括6061铝合金粉末和TiC晶粒细化剂，其中：6061铝合金粉末的粒径为37μm，TiC晶粒细化剂的粒径为5μm，6061铝合金粉末和TiC晶粒细化剂的质量比为98.5：1.5。
一种铝合金的加工方法，其工艺流程如图1所示，具体包括以下步骤：
(1)先称取6061铝合金粉末和TiC晶粒细化剂；然后将无水乙醇加入超声波混合装置中，并将称量好的6061铝合金粉末加入到超声波混合装置中，静置后将称量好的TiC晶粒细化剂加入其中静置；再将6061铝合金粉末和TiC晶粒细化剂在工作温度为26℃条件下，进行超声混合50分钟，待混合结束后，将多余的无水乙醇倒掉，得超声混合料；
(2)将步骤(1)制得的超声混合料置于球磨机中，抽取真空后注入氩气作为保护气体，运行球磨机进行研磨，球磨转速为300r/min，时间为50分钟；然后将球磨后粉末置于真空干燥箱中室温干燥6小时，得预混料；
(3)将制件的三维模型导入到SLM设备的计算机中进行切片和分层，自动形成扫描路径；将步骤(2)制得的预混料放入SLM设备的储粉箱中，对基板进行预热，预热温度为200℃；同时设定SLM设备的工作参数设定为能量密度为Ev＝123.3J/mm3；铺粉厚度h＝30μm；激光光光斑直径d＝100μm；激光功率P＝370W；扫描速度v＝1000mm/s，得半成品；
(4)将步骤(3)制得的半成品放入热处理炉中，在330℃的温度下热处理2h，得本实施例的铝合金成品。
对比例1
一种铝合金，包括6061铝合金粉末，其中：6061铝合金粉末的粒径为36.5μm。
一种铝合金的加工方法，包括以下步骤：
(1)将制件的三维模型导入到SLM设备的计算机中进行切片和分层，自动形成扫描路径；将6061铝合金粉末放入SLM设备的储粉箱中，对基板进行预热，预热温度为200℃；同时设定SLM设备的工作参数设定为能量密度为Ev＝61.7J/mm3；铺粉厚度h＝30μm；激光光光斑直径d＝100μm；激光功率P＝360W；扫描速度v＝1945mm/s，得半成品；
(2)将步骤(1)制得的半成品放入热处理炉中，在300℃的温度下热处理2h，得本对比例的铝合金成品。
对比例1与实施例1的区别在于，对比例1中未添加晶粒细化剂。
对比例2
对比例2的铝合金的原料组成、添加量及各原料的粒径均与对比例1相同。
对比例2的铝合金的加工方法与对比例1的不同之处仅在于SLM设备的运行参数的不同，对比例2的SLM设备的运行参数为预热温度为180℃；同时设定SLM设备的工作参数设定为能量密度为Ev＝82.2J/mm3；铺粉厚度h＝30μm；激光光光斑直径d＝100μm；激光功率P＝351W；扫描速度v＝1423mm/s。其他加工步骤及加工参数均与对比例1相同。
对比例3
对比例3的铝合金的原料组成、添加量及各原料的粒径均与对比例1相同。
对比例3的铝合金的加工方法与对比例1的不同之处仅在于SLM设备的运行参数的不同，对比例3的SLM设备的运行参数为预热温度为200℃；同时设定SLM设备的工作参数设定为能量密度为Ev＝123.3J/mm3；铺粉厚度h＝30μm；激光光光斑直径d＝100μm；激光功率P＝370W；扫描速度v＝1000mm/s。其他加工步骤及加工参数均与对比例1相同。
对比例4
一种铝合金，包括6061铝合金粉末和TiC晶粒细化剂，其中：6061铝合金粉末的粒径为36.5μm，TiC晶粒细化剂的粒径为10μm，6061铝合金粉末和TiC晶粒细化剂的质量比为98：2。
对比例4与实施例1的区别在于：对比例4的TiC晶粒细化剂的粒径为10μm，其他铝合金的原料组成、添加量及原料的粒径均与实施例1相同。
对比例4与实施例1的铝合金的加工方法相同。
对比例5
对比例5的铝合金的原料组成、添加量及各原料的粒径均与对比例4相同。
对比例5与实施例2的铝合金的加工方法相同。
对比例6
对比例6的铝合金的原料组成、添加量及各原料的粒径均与对比例4相同。
对比例6与实施例3的铝合金的加工方法相同。
性能测试
将实施例1-3及对比例1-6所制得的铝合金成品采用背散射电子衍射仪和光学显微镜进行显微结构分析，同时在0.5kg的压力下测试其硬度。
如图2-3所示，其中：图2中位置1为立方体的垂直位置，位置2为立方体的水平位置；图3中的图3(a)为对比例1制备的铝合金成品横截面的背散射电子图像；图3中的图3(b)为对比例1制备的铝合金成品水平面的背散射电子图像。由图3可知：对比例1因未添加晶粒细化剂TiC，其水平面和横截面均有大量的裂纹存在。
如图4所示，其中：图4中的(a)、(b)和(c)分别为对比例1、对比例4和实施例1制备的铝合金横截面的背散射电子图像。由图4可知：对比例1因未添加晶粒细化剂TiC，可看到有较粗的柱状晶体存在；对比例4因添加了10μm的大粒径晶粒细化剂TiC，柱状晶体相对于对比例1更细；实施例1中因添加了3μm的小粒径晶粒细化剂TiC，几乎看不到柱状晶的存在，说明加入晶粒细化剂TiC后，3D打印的铝合金制件晶粒有所细化，从而有利于减少铝合金的凝固裂纹，并提高其硬度。
如图5所示，其中：图4中的(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)、(g)、(h)和(i)分别为对比例1、对比例2、对比例3、对比例4、对比例5、对比例6、实施例1、实施例2、实施例3制备的铝合金横截面的光学显微图像。由图5可知：未添加晶粒细化剂TiC的对比例1-3，存在较多的裂纹和空隙；添加10μm大粒径晶粒细化剂TiC的对比例4-6，相对于对比例1-3的裂纹和空隙都有所减少；添加3μm小粒径晶粒细化剂TiC的实施例1-3，相对于对比例4-6的裂纹和空隙进一步明显减少，且能量密度为61.7J/mm3的实施例1，其不存在裂纹和空隙，实现了无凝固裂纹。
如图6所示，未添加晶粒细化剂TiC的对比例1-3，其制备的铝合金硬度为63-70Hv0.5；添加10μm大粒径晶粒细化剂TiC的对比例4-6，其制备的铝合金硬度为70-73Hv0.5；添加3μm小粒径晶粒细化剂TiC的实施例1-3，其制备的铝合金硬度为85-88Hv0.5；由此可知，在加入晶粒细化剂TiC后，铝合金的硬度有所提高。对比例1-6及实施例1-3在0.5kg的压力下测定的硬度值具体如表1。
表1：实施例1-3及对比例1-6制备的铝合金的硬度对比表
Figure BDA0003311883070000101
如图7所示，其中：图7中的(a)、(b)和(c)分别为测定对比例1、对比例4和实施例1制备的铝合金硬度时压痕的光学显微镜图像。由图7可知：添加3μm小粒径晶粒细化剂TiC的实施例1的压痕相对于未添加粒径晶粒细化剂TiC的对比例1和添加10μm大粒径晶粒细化剂TiC的对比例4均更小，而压痕越小，硬度越大，从而进一步证实了添加3μm小粒径晶粒细化剂TiC，有利于提高铝合金的硬度。
显然，上述实施例仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (3)

1.一种铝合金，其特征在于：所述铝合金包括铝合金粉末和晶粒细化剂，所述晶粒细化剂包括TiC；所述晶粒细化剂的粒径为2-5μm；
所述铝合金粉末选自6000系铝合金；
所述铝合金的加工方法，包括以下步骤：
(1)将铝合金粉末和晶粒细化剂混合，得预混料；
(2)将所述预混料进行选择性激光熔化增材制造，得半成品；
(3)将所述半成品进行热处理，得所述铝合金；
步骤(1)中，所述混合的工艺步骤为：先将铝合金粉末放入介质中，静置后再将TiC放入铝合金粉末的表面，进行超声混合；然后在保护气氛下，进行研磨、真空干燥，得所述预混料；
所述超声混合的介质为无水乙醇；所述超声混合的时间为30-50分钟；所述研磨的转速为250-300r/min，所述研磨的时间为50-80分钟；
步骤(2)中，所述选择性激光熔化增材制造的能量密度为61.7J/mm3；
步骤(3)中，所述热处理的温度为280-330℃，所述热处理的时间为2-3小时。
2.根据权利要求1所述的铝合金，其特征在于：所述铝合金粉末和所述晶粒细化剂的质量比为(97.5-98.5)：(1.5-2.5)。
3.根据权利要求1所述的铝合金，其特征在于，所述选择性激光熔化增材制造的加工参数为：基板预热温度为180-200℃，铺粉厚度20-40μm，激光光斑直径为100μm，激光功率为351-370W，扫描速度为949-2000mm/s。
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