CN103820672B - 一种Cr、Mn合金化β相凝固高Nb‑TiAl合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种Cr、Mn合金化β相凝固高Nb‑TiAl合金及其制备方法，属于合金技术领域。元素的摩尔百分含量为:43%～45%的Al、5～15%的Nb、不高于0.5%的Cr、不高于1%的Mn和余量的Ti及不可避免的杂质。按照组成将原料通过压块成型，先将海绵钛置于模具内侧边缘，然后自下而上各层分别为高纯铝层、铝铌中间合金层、电解锰片层、电解铬片层和海绵钛层。将压块放入到可离心浇注的水冷铜坩埚真空感应悬浮熔炼炉中，抽真空熔炼得熔体，使熔体混合均匀；将熔体浇铸到事先预热好的且离心旋转的金属铸型模具中进行离心旋转浇铸，并随炉冷却。本发明得到了组织均匀细小且无明显偏析的TiAl合金。
Description
技术领域
本发明涉及一种高Nb-TiAl合金及其制备工艺，尤其涉及一种Cr、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAl合金及其制备方法，属于合金技术领域。
背景技术
TiAl合金由于其低密度、低膨胀系数、高比强度、高弹性模量以及较好的高温抗蠕变抗氧化性能等优点，被认为是非常具有应用前景的轻质耐高温结构材料，可应用于航空、航天以及汽车工业等领域。目前，GE公司已将其成功应用于波音787客机GEnx发动机低压涡轮后两级叶片，三菱公司也将TiAl合金应用于汽车增压涡轮。然而，TiAl合金塑性低和热加工性能差等缺点限制了其广泛应用，因此科学工作者对TiAl合金的制备成形、组织控制和加工变形方面的进行了大量研究，结果表明，β相凝固可以有效地提高TiAl合金的力学性能和热加工性能。随着人们TiAl合金高温性能要求的日益提高，Nb元素成为了TiAl合金中有效提高高温强度和高温抗氧化性能的重要元素，高Nb-TiAl合金也成为了TiAl合金研究的重要领域，β相凝固TiAl合金成为一个重要研究方向。现在，为了进一步提高β相凝固高Nb-TiAl合金的性能，重要的β相稳定元素被加入其中，而Cr和Mn的同时添加在高Nb-TiAl合金中的物理冶金行为尚未见详细报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种通过在合金熔炼的过程中添加多元β相稳定元素Cr和Mn使得合金凝固路线由传统的包晶反应凝固转变成β相凝固，进而改善合金材料组织性能的Cr、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAl合金材料及其制备方法。
本发明的Cr、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAl合金材料，其特征在于，其元素的摩尔百分含量为:43～45%的Al、5～15%（优选8%）的Nb、不高于0.5%的Cr、不高于1%的Mn和余量的Ti及不可避免的杂质。
本发明的Cr、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAl合金的制备方法，通过下述步骤实现的：
（1）、称取如下原料：海绵钛、高纯铝、铝铌中间合金、电解铬片和电解锰片；其中控制Al、Nb、Cr、Mn和Ti元素的摩尔百分含量为43%～45%的Al、5～15%的Nb、不高于0.5%的Cr、不高于1%的Mn和余量为Ti及不可避免的杂质；
（2）、将步骤（1）称得的原料通过金属压块机进行压块成型，压块时先将海绵钛置于模具四周内侧边缘，然后海绵钛围成的区域内部自下而上各层分别为高纯铝层、铝铌中间合金层、电解锰片层、电解铬片层和海绵钛层；
（3）将步骤（2）得到的压块放入到可离心浇注的水冷铜坩埚真空感应悬浮熔炼炉中，熔炼前将金属铸型模具预热至300～400℃，水冷铜坩埚真空感应熔炼炉抽真空至1.0～3.0×10-3mbar，以20～30kw/min（优选20kw/min）增长速率将水冷铜坩埚真空感应熔炼炉熔炼功率升至160～180kw后停止增加功率，然后在恒定功率下熔炼200～300s得熔体，使熔体混合均匀；
（4）将步骤（3）中的熔体浇铸到事先预热好的且离心旋转的金属铸型模具中，离心机转速优选为120r/min，形成Cr、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAl合金铸锭，并随炉冷却。
本发明步骤（1）中海绵钛的质量纯度为99.78%，高纯铝的质量纯度为99.99%，铝铌中间合金的质量纯度为99.86%，电解铬片的质量纯度为99.99%，电解锰片的质量纯度为99.99%；各原料为市售产品。
本发明确定了Cr和Mn的最佳加入量范围，在材料凝固过程中，Cr和Mn的加入改变了合金的凝固路线，由传统的L→L+β→α→…变为L→L+β→β→…，得到的高Nb-TiAl合金显微组织非常细小，且无明显偏析出现，形成的β相主要出现在片层晶团晶界处并呈网状分布。细小均匀、无明显偏析的组织有利于合金的热加工性，改善合金的综合性能。
本发明得到了均匀细小且无明显偏析的的TiAl合金组织，且采用水冷铜坩埚真空感应悬浮熔炼炉熔炼并进行离心浇注，工艺过程简单易操作。
附图说明
图1实施例1的Cr、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAl合金Ti-45Al-8Nb-0.5Cr-1Mn铸态合金光学显微组织图；
图2实施例1的Cr、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAl合金Ti-45Al-8Nb-0.5Cr-1Mn铸态合金X-射线衍射谱图；
图3实施例1的Cr、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAl合金Ti-45Al-8Nb-0.5Cr-1Mn铸态合金扫描电子显微图；
图4实施例2的Cr、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAl合金Ti-43Al-8Nb-0.1Cr-0.1Mn铸态合金光学显微组织图；
图5实施例2的Cr、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAl合金Ti-43Al-8Nb-0.1Cr-0.1Mn铸态合金X-射线衍射谱图；
图6实施例2的Cr、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAl合金Ti-43Al-8Nb-0.1Cr-0.1Mn铸态合金扫描电子显微图；
图7实施例3的Cr、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAl合金Ti-44Al-8Nb-0.25Cr-0.35Mn铸态合金光学显微组织图；
图8实施例3的Cr、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAl合金Ti-44Al-8Nb-0.25Cr-0.35Mn铸态合金X-射线衍射谱图；
图9实施例3的Cr、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAl合金Ti-44Al-8Nb-0.25Cr-0.35Mn铸态合金扫描电子显微图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。以下真空感应悬浮熔炼炉的容量为5公斤。
实施例1
本实施例的Cr、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAl合金制备通过下述步骤实现：一、称取如下原料：海绵钛、高纯铝、铝铌中间合金、电解铬片和电解锰片，其中Ti45.5at.%、Al45at.%、Nb8at.%、Cr0.5at.%、Mn1at.%；二、将步骤一称得的原料通过金属压块机进行压块成型，压块时先将海绵钛置于模具四周内侧边缘，然后海绵钛围成的区域内部部自下而上各层分别为高纯铝层、铝铌中间合金层、电解锰片层、电解铬片层和海绵钛层；三、将步骤二得到的压块放入到可离心浇注的水冷铜坩埚真空感应悬浮熔炼炉中，熔炼前将金属铸型预热至400℃，将水冷铜坩埚真空感应熔炼炉抽真空至2.0×10-3mbar；四、以20kw/min增长速率将水冷铜坩埚真空感应熔炼炉熔炼功率升至180kw后停止增加功率，然后在恒定功率下熔炼300s得熔体，使熔体混合均匀；五、将熔体浇铸到预热后的且离心旋转的金属铸型中，离心机转速优选为120r/min，铸锭尺寸为φ60×180mm，并随炉冷却，得到Ti-45Al-8Nb-0.5Cr-1Mn合金铸锭。
采用电火花线切割方法从铸锭上切取15×15×10mm试样。金相与扫描试样经金相砂纸从180目磨到3000目，然后在磨抛机上进行机械抛光，之后再用电解抛光机精抛；X射线衍射试样经水洗砂纸从180目磨到1000目，再用超声震荡机清洗表面；透射样品为0.5mm厚的薄片，用砂纸磨到40um厚，再采用双喷减薄技术制备。利用金相显微镜观察Ti-45Al-8Nb-0.5Cr-1Mn的显微组织发现，TiAl合金的组织为细小的等轴晶组织，见图1；利用XRD(X射线衍射仪)进行分析发现，合金中除了α2和γ相之外，还有β相出现，见图2；利用扫描电子显微镜和电子探针进行分析发现，白色亮相主要分布在片层晶团晶界处并呈网状分布，见图3。
实施例2
本实施例的Cr、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAl合金制备通过下述步骤实现：一、称取如下原料：海绵钛、高纯铝、铝铌中间合金、电解铬片和电解锰片，其中Ti48.8at.%、Al43at.%、Nb8at.%、Cr0.1at.%、Mn0.1at%；二、将步骤一称得的原料通过金属压块机进行压块成型，压块时先将海绵钛置于模具四周内侧边缘，然后海绵钛围成的区域内部自下而上各层分别为高纯铝层、铝铌中间合金层、电解锰片层、电解铬片层和海绵钛层；三、将步骤二得到的压块放入到可离心浇注的水冷铜坩埚真空感应悬浮熔炼炉中，熔炼前将金属铸型模具预热至300℃，将水冷铜坩埚真空感应熔炼炉抽真空至1.2×10-3mbar；四、以20kw/min增长速率将水冷铜坩埚真空感应熔炼炉熔炼功率升至160kw后停止增加功率，然后在恒定功率下熔炼220s得熔体，使熔体混合均匀；五、将熔体浇铸到预热后的且离心旋转的金属铸型中，离心机转速优选为120r/min，铸锭尺寸为φ60×180mm，并随炉冷却，得到Ti-43Al-8Nb-0.1Cr-0.1Mn合金铸锭。
采用电火花线切割方法从铸锭上切取15×15×10mm试样，金相与扫描试样经金相砂纸从180目磨到3000目，再用电解抛光机精抛；X射线衍射试样经水洗砂纸从180目磨到1000目，再用无水乙醇清洗表面，透射样品为0.5mm厚的薄片，用砂纸磨到40um厚，再采用双喷减薄技术制备。利用金相显微镜观察Ti-43Al-8Nb-0.1Cr-0.1Mn的显微组织发现，TiAl合金的组织呈细小的等轴晶组织，见图4；利用XRD(X射线衍射仪)进行分析发现，合金中除了α2和γ相之外，还有β相出现，见图5；利用扫描电子显微镜和电子探针进行分析发现，白色亮相主要分布在片层晶团晶界处并呈网状分布，见图6。
实施例3
本实施例的Cr、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAl合金制备通过下述步骤实现：一、称取如下原料：海绵钛、高纯铝、铝铌中间合金、电解铬片和电解锰片，其中Ti47.4at.%、Al44at.%、Nb8at.%、Cr0.25at.%、Mn0.35at%；二、将步骤一称得的原料通过金属压块机进行压块成型，压块时先将海绵钛置于模具四周内侧边缘，然后海绵钛围成的区域内部自下而上各层分别为高纯铝层、铝铌中间合金层、电解锰片层、电解铬片层和海绵钛层；三、将步骤二得到的压块放入到可离心浇注的水冷铜坩埚真空感应悬浮熔炼炉中，熔炼前将金属铸型模具预热至380℃，将水冷铜坩埚真空感应熔炼炉抽真空至2.5×10-3mbar；四、以20kw/min增长速率将水冷铜坩埚真空感应熔炼炉熔炼功率升至170kw后停止增加功率，然后在恒定功率下熔炼250s得熔体，使熔体混合均匀；五、将熔体浇铸到预热后的且离心旋转的金属铸型中，离心机转速优选为120r/min，铸锭尺寸为φ60×180mm，并随炉冷却，得到Ti-44Al-8Nb-0.25Cr-0.35Mn化合物铸锭。
采用电火花线切割方法从铸锭上切取15×15×10mm试样，金相与扫描试样经金相砂纸从180目磨到3000目，再用电解抛光机精抛；X射线衍射试样经水洗砂纸从180目磨到1000目，再用无水乙醇清洗表面，透射样品为0.5mm厚的薄片，用砂纸磨到40um厚，再采用双喷减薄技术制备。利用金相显微镜观察Ti-44Al-8Nb-0.25Cr-0.35Mn的显微组织发现，TiAl合金的组织呈细小的等轴晶组织，见图7；利用XRD(X射线衍射仪)进行分析发现，合金中除了α2和γ相之外，还有β相出现，见图8；利用扫描电子显微镜和电子探针进行分析发现，白色亮相主要分布在片层晶团晶界处并呈网状分布，见图9。
实施例4
（1）、称取如下原料：海绵钛、高纯铝、铝铌中间合金、电解铬片和电解锰片；其中控制Al、Nb、Cr、Mn和Ti元素的摩尔百分含量为43%～45%的Al、8%的Nb、0.1～0.5%的Cr、0.1～1%的Mn和余量的Ti及杂质；
（2）、将步骤（1）称得的原料通过金属压块机进行压块成型，压块时先将海绵钛置于模具四周内侧边缘，然后在海绵钛围成的区域底部自下而上各层分别为高纯铝层、铝铌中间合金层、电解锰片层、电解铬片层和海绵钛层；
（3）将步骤（2）得到的压块放入到可离心浇注的水冷铜坩埚真空感应悬浮熔炼炉中，熔炼前将金属铸型模具预热至300～400℃，水冷铜坩埚真空感应熔炼炉抽真空至1.0～3.0×10-3mbar，以20～30kw/min（优选20kw/min）增长速率将水冷铜坩埚真空感应熔炼炉熔炼功率升至160～180kw后停止增加功率，然后在恒定功率下熔炼200～300s得熔体，使熔体混合均匀；
（4）将步骤（3）中的熔体浇铸到事先预热好的且离心旋转的金属铸型模具中，离心机转速优选为120r/min，形成含Cr、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAl合金铸锭，并随炉冷却。
采用与实施例1、实施例2和实施例3相同的表征得到的Cr、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAl合金材料显微组织细小均匀且无明显偏析，组织中出现了亮白色的β相，主要分布在片层晶团晶界处并呈网状分布。
Claims (5)
1.一种Cr、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAl合金，其特征在于，Nb的摩尔百分含量8％，Cr的摩尔百分含量不高于0.5％，Mn的摩尔百分含量0.35％，Al的摩尔百分数为43％-45％和余量的Ti及不可避免的杂质。
2.Cr、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAl合金的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)、称取如下原料：海绵钛、高纯铝、铝铌中间合金、电解铬片和电解锰片；其中控制Al、Nb、Cr、Mn和Ti元素的摩尔百分含量为43％～45％的Al、8％的Nb、不高于0.5％的Cr、0.35％的Mn和余量为Ti及不可避免的杂质；
(2)、将步骤(1)称得的原料通过金属压块机进行压块成型，压块时先将海绵钛置于模具四周内侧边缘，然后海绵钛围成的区域底部自下而上各层分别为高纯铝层、铝铌中间合金层、电解锰片层、电解铬片和海绵钛层；
(3)将步骤(2)得到的压块放入到可离心浇注的水冷铜坩埚真空感应悬浮熔炼炉中，熔炼前将金属铸型模具预热至300～400℃，水冷铜坩埚真空感应熔炼炉抽真空至1.0～3.0×10-3mbar，以20～30kw/min增长速率将水冷铜坩埚真空感应熔炼炉熔炼功率升至160～180kw后停止增加功率，然后在恒定功率下熔炼200～300s得熔体，使熔体混合均匀；
(4)将步骤(3)中的熔体浇铸到事先预热好的且离心旋转的金属铸型模具中，形成Cr、Mn合金化β相凝固高Nb-TiAl合金铸锭，并随炉冷却。
3.按照权利要求2的方法，其特征在于，以20kw/min增长速率将水冷铜坩埚真空感应悬浮熔炼炉熔炼功率升至160～180kw且进行离心浇注成型。
4.按照权利要求2的方法，其特征在于，离心机转速优选为120r/min。
5.按照权利要求2的方法，其特征在于，(1)中海绵钛的质量纯度为99.78％，高纯铝的质量纯度为99.99％，铝铌中间合金的质量纯度为99.86％，电解铬片的质量纯度为99.99％，电解锰片的质量纯度为99.99％。
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