JP3475236B2 - アルミニウム合金展伸材の製造方法 - Google Patents

アルミニウム合金展伸材の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【発明の属する技術分野】この出願の発明は、アルミニ
ウム合金展伸材の製造方法に関するものである。さらに
詳しくは、この出願の発明は、微細分散させたアルミニ
ウム合金バルク材料に冷間加工と熱処理を施すことによ
り、サブミクロン系の微細粒母相組織を持つアルミニウ
ム合金展伸材を製造する方法に関するものである。
【従来の技術とその課題】従来より、様々な高力アルミ
ニウム合金材料の結晶を微細化する方法が提案されてい
る。これらの方法としては、例えば、圧延板を480℃
で溶体化処理した後、400℃で8時間の過時効水焼き
入れにより約0.75μmの化合物を析出させて、20
0℃で温間圧延し、さらに冷却した後480℃で急熱
し、再結晶させて結晶粒径12μm以上の微粒子を得る
方法(特公昭61−6164)や、圧延板を溶体化処理
温度に加熱保持し、次いで炉冷した後、加工度60%以
上の冷間圧延を施し、急熱再結晶処理を行い結晶粒径1
2μm以上の微粒子を得る方法(特公昭61−5738
5)、析出硬化型合金の圧延板を400〜450℃に加
熱保持し、次いで炉冷した後、−50℃以下の温度で加
工度70%以上の圧延を施し、480℃以上に急熱して
結晶粒径10μm程度の再結晶粒組織を得る方法(特公
平2−104642)等が挙げられる。上記の従来発明
による方法においては、加工により形成される転位セル
を微細にするために、粒径が約0.75μmの析出粒子
を用いたり、または、極低温の条件下による実施がなさ
れていることが特徴である。しかしながら、上記の従来
発明による方法においては、最終的に加工組織に再結晶
処理を施すことから、480℃以上に加熱することが必
要であり、これが母相組織の成長および粗大化の原因と
なっていた。このことから、上記の従来発明による方法
においては、10μm未満の粒径を持つ結晶組織を得る
ことは非常に困難である。一方で、スプレーディポジシ
ョン法(Ospray法)に代表される急冷凝固粉のバ
ルク化による第二相の微細分散が、実用化されている
(特公平1−108337、特公平1−10833
8)。この方法は、高い濃度のSiまたはFeを含有す
るアルミニウム合金に対して、再結晶温度以上で押し出
し加工を施すことにより成形が行われ、数μmの結晶粒
径を持つSi結晶の微細分散が得られるものである。こ
の方法により、鋳造材より優れた力学特性を持つアルミ
ニウム合金展伸材を得ることが可能となったが、結晶粒
径を1μm以下に微細化することは困難である。さらに
は、Al−Mg系、Al−Mg−Si系およびAl−C
u系合金においては、ECAP法(Equal Cha
nnel Angular Pressing法)によ
る結晶粒径が1μmである微細結晶粒組織形成方法が提
案されている(特開平9−137244)。この方法に
おいては、冷間金型押し出し成形が繰り返し行われるこ
とを特徴とするが、試料の大きさが急冷凝固粉末押し出
し材と比較して非常に小さいことから、工業的な実用化
は難しいと考えられる。また、この方法においては、第
二相が硬質かつ粗大である場合においては、冷間押し出
し成形の加工中に亀裂が生じ、生成される材料の品質に
悪影響を与えることが問題となっている。このような状
況において、この出願の発明者らは、アルミニウム母相
と変形するのが困難である硬質な第二相(Al−Si−
Fe金属間化合物、Si結晶)を含有する複相合金バル
ク材料に対して、軽圧下において多パス冷間加工を施す
ことにより第二相に微小クラックを与えつつ破砕するこ
とを、回復熱処理と組み合わせて、繰り返し実施し、そ
の結果、微細化された第二相がアルミニウム母相中に均
一かつ高密度に分散する方法について提案した(特開平
10−1757、特願平10−51111)。また、第
二相を粉砕するにあたり、極低温下における加工の有効
性に関しても提案をした(特願平10−48382)。
この出願の発明者らによる方法により硬質な第二相を微
細分散させた組織を有するアルミニウム合金は、90%
以上の冷間加工率を示すとともに、強度と延性のバラン
スにも優れている。この出願の発明者らは、これらの方
法の冷間加工により、アルミニウム母相において、1μ
m以下の動的回復組織が得られていることを実証してい
る。すなわち、硬質な第二相の粒子近傍には、加工中に
おいて歪み勾配が形成され、回復再結晶が優先して生じ
る。したがって、硬質な第二相を微細に分散すれば、回
復再結晶が生じるサイトを均一かつ高密度に与えること
が可能となる。しかしながら、この出願の発明者らによ
る方法によっても、最終的に熱処理を施すことから、結
晶粒径が1μm以下の母相結晶粒組織を得ることは容易
ではなかった。そこで、この出願の発明は、以上の通り
の事情に鑑みてなされたものであり、変形が困難である
硬質な第二相を持つアルミニウム合金バルク材料結晶粒
径より、1μm以下の母相結晶粒組織を持つ微細粒アル
ミニウム合金展伸材を製造する方法を提供することを課
題としている。
【課題を解決するための手段】この出願の発明は、上記
の課題を解決するものとして、第1には、微細な第二相
を構成する粒子がアルミニウム母相中に分散しているア
ルミニウム合金材料に対して、極低温下の温度で減面率
60%以上の冷間加工を施し、次いで、100〜180
℃に加熱保持する時効熱処理を施すことにより、結晶粒
径が1μm以下の母相組織を有することを特徴とするア
ルミニウム合金展伸材の製造方法を提供する。また第2
には、上記方法において、アルミニウム合金材料の第二
相を構成する粒子が、Si、SiC、Al−Fe系金属
間化合物、または、Al−Si−Fe系金属間化合物で
あることを特徴とする製造方法を提供し、また、この出
願の発明は、第3には、上記方法において、アルミニウ
ム合金材料が、主要添加元素としてSiおよびFeを含
有することを特徴とする上記いずれかのアルミニウム合
金展伸材の製造方法を提供し、第4には、アルミニウム
合金材料が、SiおよびFeの少なくともいずれかの元
素を含有するとともに、CuおよびMgの少なくともい
ずれかを含有することを特徴とするアルミニウム合金展
伸材の製造方法を、第5には、置換型固溶元素としての
Fe、CuおよびMgの一種以上からなる総量が0.5
mass%以上であるアルミニウム合金展伸材の製造方
法を、第6には、Si含有量が0.01〜25mass
%、Fe含有量が0.1〜8mass%、Cu含有量が
0.01〜4.5mass%である上記いずれかのアル
ミニウム合金展伸材の製造方法を提供する。また、第7
には、アルミニウム合金材料に対して、あらかじめ軽圧
下における多パス冷間加工と回復熱処理とを組み合わ
せ、繰り返し実施することにより、第二相を構成する粒
子を微細に破砕し、アルミニウム母相中に均一かつ高密
度に分散せしめることを特徴とする製造方法を提供す
る。そして、この出願の発明は、第8には、上記のアル
ミニウム合金展伸材の製造方法において、あらかじめ1
〜12mass%のSi、0.1〜2mass%のFe
の両方またはどちらか一方を含有する析出硬化型アルミ
ニウム合金に熱間加工および溶体加熱処理を施し、次い
で極低温下の温度での冷間加工、さらには100〜18
0℃に加熱保持する時効熱処理することを特徴とするア
ルミニウム合金展伸材の製造方法を提供する。
【発明の実施の形態】この出願の発明は上記のとおりの
特徴をもつものであるが、以下にその実施の形態につい
て説明する。この出願の発明であるアルミニウム合金展
伸材製造方法は、微細な第二相を構成する粒子が分散す
るアルミニウム合金材料に対して、極低温下の温度で減
面率60%以上の冷間加工を施し、さらに100〜18
0℃に加熱保持する時効熱処理を施す。極低温下の温度
での減面率60%以上の冷間加工で、動的回復、さらに
は連続再結晶により結晶粒径が1μm以下の母相組織と
する。そして、冷間加工後のさらなる時効熱処理によっ
て析出回復、再結晶を促し、結晶粒径が1μm以下の結
晶粒径を持つ母相組織を持つアルミニウム合金展伸材の
製造を実現する。アルミニウム合金材料における第二相
は、例えば、Si結晶、SiC、Al−Fe系金属間化
合物、Al−Si−Fe系金属間化合物等の変形が困難
である硬質粒子で構成される。アルミニウム合金材料に
おける第二相(3)特開2001−131721の粒子
は微細であり、アルミニウム母相中に高密度に分散され
ている。この出願の発明であるアルミニウム合金展伸材
製造方法において、アルミニウム合金材料は、主要添加
元素としてはSiおよびFeを含有していることが望ま
しい。また、CuおよびMgの少なくともいずれかを含
有していてもよい。Fe、CuおよびMgは置換固溶型
元素としての性格を持つものであるが、これらが1種以
上添加されている場合には、この発明の方法によって結
晶粒径が1μm以下の母相組織をもつものとするために
は、これら元素の総量は0.5mass%以上であるこ
とが好ましい。さらには0.5〜15mass%である
ことが好ましい。同様に、Mg、Ti等の遷移金属元素
をさらに含有してもよい。各々の元素の添加量として
は、たとえば、 Si:0.01〜25mass%、より好ましくは4〜
20mass% Fe:0.1〜8mass% Cu:0.01〜4.5mass% の範囲が例示される。 また、アルミニウム合金材料は、1〜12mass%の
Si、0.1〜2mass%のFeの両方、またはどち
らか一方を含有する析出硬化型アルミニウム合金であっ
てもよく、この析出硬化型アルミニウム合金の場合に
は、あらかじめ熱間加工および溶体加熱処理を施し、次
いで、前記のとおりの冷間加工と100〜180℃に加
熱保持する連続再結晶処理を施すことにより、1μm以
下の結晶粒径を持つ母相結晶粒組織を持つアルミニウム
合金展伸材が製造される。この出願の発明のアルミニウ
ム合金展伸材製造方法においては、冷間加工によって第
二相を構成する粒子の近傍に形成される歪み勾配を高効
率で蓄積するために、第二相を構成する粒子は微細であ
り、母相中に均一に分散されている必要がある。具体的
には、冷間加工処理中には、第二相を構成する粒子が、
0.7μm〜1.0μmの結晶粒径を持つことが好まし
い。なお、第1の発明における冷間加工とは、極低温
加工を意味している。また、この出願の発明のアル
ミニウム合金展伸材製造方法においては、アルミニウム
合金材料に対して、あらかじめ軽圧下において多パス冷
間加工と回復熱処理とを組み合わせて繰り返して実施
し、第二相を構成する粒子を上記の好ましい結晶粒径に
破砕し、母相中に微細に分散せしめることも可能であ
る。この出願の発明は、以上の特徴を持つものである
が、以下に実施例を示し、さらに具体的に説明する。
【実施例】試料としてのアルミニウム合金材料を、φ3
0×200mmのインゴットケースにて鋳造した。冷間
多パス加工と回復熱処理とを繰り返し実施することによ
り、微細複相組織を持たせ、第二相を構成する粒子を、
微細かつ球状に破砕し、母相中に均一に分布するよう分
散させた。これらの試料は、加工率90%以上の冷間強
加工を施すことが可能となった。試料としてのアルミニ
ウム合金材料の化学組成は表1に試料No.1〜No.
4に示したとおりのものとした。 <A> まず、これらのNo.1〜No.4の各試料に
対して、加工率60〜99%の冷間スエージ、または、
圧延加工を施した。No.1およびNo.2の試料に関
しては、動的回復が進行し、連続再結晶粒が母相のほぼ
全域に渡って観察された。また、No.3およびNo.
4の試料に関しては、母相は動的回復状態にあり、連続
再結晶粒は見られなかった。図1には、No.2の試料
を−196℃に冷却後、90%冷間スエージを施すこと
によって得られた試料のTEM組織を示す。図1(a)
より、母相において、ほぼ全域に渡り、加工軟化による
動的回復、あるいは、連続再結晶が進んでいることがわ
かる。図1(b)に、母相領域の高倍率写真を示す。結
晶粒径は約200〜500nmであった。図2には、N
o.3の試料を−196℃に冷却後、90%冷間スエー
ジを施すことによって得られた試料のTEM組織を示
す。転位密度の高い領域が観察され、No.2の試料で
は可能であった結晶粒界の明瞭な区別は難しい。しか
し、視野領域の制限視野電子線回折から、各サブグレイ
ンは比較的大きな傾角を有していると判断される。 <B> 次いで、No.1〜No.4の各試料に対し、
前記冷間加工後に、さらに100〜180°Cの温度範
囲での時効熱処理を施した。図3には、No.2の試料
を−196℃に冷却後、90%冷間スエージを施し、さ
らに150℃で24時間熱処理することによって得られ
た試料のTEM組織を示す。母相組織は、粒子径500
〜800nmの連続再結晶粒と結晶粒径200〜500
nmの動的回復粒による混粒状態であり、連続再結晶粒
には転位がほとんど観察されず、一方、粒径200〜5
00nmの結晶粒には転位が観察される。視野領域の制
限視野電子線回折からは、各結晶粒は15度以上の大角
粒界を含むランダムな方位を有していた。図4には、N
o.3の試料を−196℃に冷却後、90%冷間スエー
ジを施し、さらに150℃で24時間熱処理することに
よって得られた試料のTEM組織を示す。図4より、結
晶粒径が約500nmの母相組織とθ′相の析出が得ら
れた。 以上<A><B>の結果をまとめて表1に示した。
【表1】
【発明の効果】この出願の発明であるアルミニウム合金
展伸材製造方法によって、第二相を持つアルミニウム合
金バルク材料から、結晶粒径が1μm以下の母相組織を
持つアルミニウム合金展伸材を製造することが可能とな
る。この出願の発明によって製造されるアルミニウム合
金展伸材は、Si晶やFe系化合物等が微細(10μm
径以下)分散することにより、応力集中源と腐食面積が
低下して疲労強度および耐食性に優れたものとなる。さ
らには、約180℃までの高温に対しても組織的に安定
であり、Fe、Mn、Ti等の遷移金属元素を数%程度
含有することにより、内燃機関等の部品などのような加
熱環境下において用いられる製品の材料としても有用で
ある。さらに、この出願の発明であるアルミニウム合金
展伸材製造方法は、SiおよびFeを含有する各種のア
ルミニウム合金用途に対応するものであり、通常の鋳造
材および二次地金に適用可能であることから、この出願
の発明によって製造されるアルミニウム合金展伸材は、
現行の製造ラインを用いた製造が可能である。Siおよ
びFeは、Al合金における主要添加元素であるが、多
量の混入は強度が脆弱にすることからリサイクルの際の
除去が求められていた。この出願の発明により、Siお
よびFeを含有するアルミニウム合金バルク材料から高
強度なアルミニウム合金展伸材の製造が可能となること
から、リサイクルの際の問題をも解決可能な手法とし
て、その実用化が期待される。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例において、No.2の試料を−196℃
に冷却後、90%冷間スエージを施すことによって得ら
れた試料のTEM組織を示す図である。
【図2】実施例において、No.3の試料を−196℃
に冷却後、90%冷間スエージを施すことによって得ら
れた試料のTEM組織を示す図である。
【図3】実施例において、No.2の試料を−196℃
に冷却後、90%冷間スエージを施し、さらに150℃
で24時間熱処理することによって得られた試料のTE
M組織を示す図である。
【図4】実施例において、No.3の試料を−196℃
に冷却後、90%冷間スエージを施し、さらに150℃
で24時間熱処理することによって得られた試料のTE
M組織を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI C22F 1/00 690 C22F 1/00 690 691 691B 694 694A (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C22F 1/04 - 1/057 C22C 21/00 - 21/18

Claims (8)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 微細な第二相を構成する粒子がアルミニ
    ウム母相中に分散しているアルミニウム合金材料に対し
    て、極低温下の温度で減面率60%以上の冷間加工を施
    し、次いで、100〜180℃に加熱保持する時効熱処
    理を施すことにより、結晶粒径が1μm以下の母相組織
    を有することを特徴とするアルミニウム合金展伸材の製
    造方法。
  2. 【請求項2】 アルミニウム合金材料の第二相を構成す
    る粒子が、Si、SiC、Al−Fe系金属間化合物、
    または、Al−Si−Fe系金属間化合物であることを
    特徴とする請求項1記載のアルミニウム合金展伸材の製
    造方法。
  3. 【請求項3】 アルミニウム合金材料が、主要添加元素
    としてSiおよびFeを含有することを特徴とする請求
    項1または2のアルミニウム合金展伸材の製造方法。
  4. 【請求項4】 アルミニウム合金材料が、SiおよびF
    eの少なくともいずれかの元素を含有するとともに、C
    uおよびMgの少なくともいずれかを含むことを特徴と
    する請求項1または2のアルミニウム合金展伸材の製造
    方法。
  5. 【請求項5】 置換型固溶元素としてのFe、Cuおよ
    びMgの一種以上からなる総量が0.5mass%以上
    である請求項4のアルミニウム合金展伸材の製造方法。
  6. 【請求項6】 Si含有量が0.01〜25mass
    %、Fe含有量が0.1〜8mass%、Cu含有量が
    0.01〜4.5mass%である請求項3ないし5の
    いずれかのアルミニウム合金展伸材の製造方法。
  7. 【請求項7】 請求項1ないし6のいずれかの方法にお
    いて、あらかじめアルミニウム合金材料に対して、軽圧
    下における多パス冷間加工と回復熱処理とを繰り返し実
    施することにより、第二相を構成する粒子を微細に破砕
    し、アルミニウム母相中に均一かつ高密度に分散せしめ
    ることを特徴とするアルミニウム合金展伸材の製造方
    法。
  8. 【請求項8】 請求項1ないし7のいずれかの方法にお
    いて、1〜12mass%のSi、0.1〜2mass
    %のFeの両方またはどちらか一方を含有する析出硬化
    型アルミニウム合金に熱間加工および溶体加熱処理を施
    し、次いで極低温下の温度での冷間加工、さらには10
    0〜180℃に加熱保持する時効熱処理することを特徴
    とするアルミニウム合金展伸材の製造方法。
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