KR20020093400A

KR20020093400A - Ｃｇｐ법에 의한 고강도 초미세립 알루미늄 합금 판재의제조방법

Info

Publication number: KR20020093400A
Application number: KR1020010032137A
Authority: KR
Inventors: 신동혁; 박경태; 김용석; 박종진
Original assignee: 신동혁; 박경태; 김용석; 박종진
Priority date: 2001-06-08
Filing date: 2001-06-08
Publication date: 2002-12-16
Also published as: KR100467942B1

Abstract

본 발명은 합금성분 및 치수 변화없이 강도가 우수한 알루미늄 합금 판재를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 알루미늄 합금 판재에 비대칭 요철 다이 및 평 다이를 사용한 강한 소성가공을 행함으로써 미세조직을 고경각 입계의 직경 1㎛ 이하의 결정립으로 만들어 합금성분 및 칫수 변화없이 고강도 초미세립 금속 판재를 제조하는 방법을 제공한다.

본 발명의 방법에 따르면, 기존의 ECAP 혹은 STS에 의해 제조 불가능한 고경각 입계의 직경 1㎛ 이하의 결정립을 갖는 초미세립 알루미늄 합금 판재를 합금성분 및 칫수 변화없이 제조할 수 있어서 강도가 2배 이상 획기적으로 향상된 고강도 알루미늄 합금 판재를 제조할 수 있다.

Description

ＣＧＰ법에 의한 고강도 초미세립 알루미늄 합금 판재의 제조방법 {Method of Fabricating High Strength Ultrafine Grained Aluminum Alloys Plates by Constrained Groove Pressing(ＣＧＰ)}

본 발명은 합금성분 및 치수 변화없이 강도가 우수한 알루미늄 합금 판재를제조하는 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 알루미늄 합금 판재에 비대칭 요철 다이 및 평 다이를 사용한 강한 소성가공을 행함으로써 미세조직을 고경각 입계의 직경 1㎛ 이하의 결정립으로 만들어 합금성분 및 칫수 변화없이 고강도 초미세립 금속 판재를 제조하는 방법을 제공한다.

알루미늄 합금은 기계적 성질이 우수하며 비강도(밀도에 대한 강도 비)가 높은 경량금속 소재로서, 비철금속으로는 기계 및 구조용 재료로 가장 널리 사용되고 있다. 일반적으로, 알루미늄 합금의 강도 향상에는 치환형 합금원소 첨가에 의한 고용강화 내지 석출강화 방법이 사용되고 있으며, 고용강화 방법은 열처리가 필요치 않으므로 비열처리형 알루미늄 합금으로, 석출강화 방법은 고용체 처리, 급냉, 시효의 열처리를 거치므로 열처리형 알루미늄 합금으로 분류되고 있다. 그러나, 이와 같은 합금원소 첨가에 의한 강도 향상 방법은 강도 증가에 따라 연성 및 인성의 저하를 초래하므로 합금원소 첨가에 의한 강도 향상에는 한계가 있다. 이러한 단점을 보완하기 위하여 최근에는 결정립 미세화에 의한 강도 향상 방법이 이용되고 있다.

결정립 미세화에 의한 강도 향상 방법은 강도 증가와 동시에 인성을 증가시키며 또한 연성의 감소가 수반되지 않는 장점을 지니고 있다. 이러한 알루미늄 합금의 결정립 미세화 방법으로는 연속재결정법과 불연속재결정법이 널리 이용되고 있다. 연속재결정법은 균질화 처리 및 냉간가공을 행하여 미세조직을 열적으로 불안정한 상태로 만든 후 다시 열간 가공을 행하여 열간가공 중 일어나는 동적 재결정 현상을 이용하여 결정립을 미세화 시키는 방법이다. 불연속재결정법은 연속재결정법과 유사하나 냉간가공 후 열처리 동안에 일어나는 정적 재결정을 이용하여 결정립을 미세화시키는 방법이다. 이들 방법은 첫째, 재결정을 일으키기 위한 임계 가공량 이상의 소성가공 및 열처리를 반복하여야 하므로 에너지 소모적이며, 둘째, 불균일한 소성가공 적용시 재결정된 결정립 크기가 불균일하게 되어 기계적 성질이 재료 부위에 따라 일정하지 않게 되며, 셋째, 5㎛ 이하의 미세립을 얻기가 힘들고 그에 따라 강도 증가 효과가 크지 않으므로 원하는 강도를 얻기 위해서는 추가적인 합금원소 첨가가 요구되는 단점이 있다.

이와 같은 기존의 열·기계적 처리를 통한 알루미늄 합금의 결정립 미세화를 통한 강도 증가 방법의 단점을 극복하기 위해 최근에는 열처리 없이 매우 심한 소성가공만을 행함으로써, 미세조직을 1㎛ 이하의 초미세립으로 만들어 강도를 획기적으로 증가시키는 방법들이 제안되었다. 그것의 대표적인 방법으로는, 러시아의 시갈 등(V. M. Segal et al., Russian Metallurgy, vol. 1 (1981) p.99; 미국특허 제 5,513,512호)에 의해 제안된 ECAP(Equal Channel Angular Pressing)법; 러시아의 발리에프 등(R. Z. Valiev et al., DAN SSSR, vol. 301(4) (1988) p.864)에 의해 제안된 STS(Severe Torsional Straining)법; 일본의 츠지 등(N. Tsuji et al., Scripta Materialia, vol.40 (1999) p.795)에 의해 제안된 ARB(Accumulated Roll Bonding)법 등이 있다.

상기 ECAP법은 동일한 면적의 'L'자형의 채널(channel)을 갖는 다이(die) 내로 알루미늄 합금을 반복 통과시킬 때 발생하는 단순전단변형에 의해 초기 칫수 변화없이 미세조직을 기계적으로 초미세립화 시키는 방법이나, 특별한 다이(die) 제작이 필요하며, 봉상 형태만 제조할 수 있어 실제 구조 재료 형태로 가장 널리 쓰이는 판재 제조에는 적용할 수 없는 단점을 지니고 있다. 상기 STS법은 매우 작은 직경을 갖는 디스크(disk) 형태의 시편에 매우 극심한 비틀림과 압축 하중을 동시에 가하여 결정립을 미세화 하는 방법으로서, 이 역시 초미세립의 대형 판재 제조에는 부적합하다. 상기 ARB법은 재료에 50% 압하율로 압연된 알루미늄 합금을 절단한 후 포개어 두께가 압연전과 동일하게 한 후 압연하는 과정을 반복하여 매우 극심한 변형을 알루미늄 합금에 부여하여, 초기 칫수 변화없이 결정립을 미세화하는 방법이다. ARB 방법은 ECAP법이나 STS과 달리 초미세립 판재 제조에는 적합한 강소성가공법이지만, 포갠 후 반복 압연하는 과정에서 재료 내부에 필수적으로 압연 계면이 2ⁿ-1개(n:압연횟수) 생성되어, 완전한 계면 접합이 이루어지지 않는 한 계면분리(delamination)에 의한 기계적 성질 저하를 수반하는 단점을 갖고 있다.

따라서, 본 발명은 이러한 종래 기술의 문제점과 과거로부터 요청되어온 기술적 과제를 일거에 해결하는 것을 목적으로 한다.

즉, 본 발명은 계면 형성에 의한 기계적 성질 저하, 제조 형상 한계 등의 단점을 갖고 있는 결정립 초미세화를 위한 기존의 강소성가공법이 갖고 있는 단점을 해결하고, 합금성분 및 칫수 변화없이 고경각 입계의 직경 1㎛ 이하의 결정립을 갖는 고강도 초미세립 알루미늄 합금 판재를 제조할 수 있는 새로운 강소성가공법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

보다 상세하게는, 새로운 형태의 가공 다이(die)와 가공 방법을 사용하여 재료 내부에 1㎛ 이하의 초미세립을 균일하게 분포시킴으로써, 초기 재료의 합금 성분 및 치수 변화없이, 본 가공법 이전에 비해 2배 이상으로 강도를 증가시킨 고강도 초미세립 알루미늄 합금 판재를 제조할 수 있는 새로운 강소성가공법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

도 1a 내지 도 1f는 본 발명의 CGP 공정의 개략적 단계도이고;

도 2a 내지 도 2c는 실시예 1에 따른 알루미늄 합금 판재의 투과전자현미경 사진이고;

도 3은 실시예 2에 따른 알루미늄 합금 판재의 투과전자현미경 사진이고;

도 4는 실시예 3에 따른 알루미늄 합금 판재의 CGP 전후 응력-변형 그래프이다.

도면의 주요 부호에 대한 설명:

100 : 요철 다이

200 : 평 다이

300 : 알루미늄 합금 판재 시편

이러한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 고강도 초미세립 알루미늄 합금 판재의 제조방법은,

(1) 다수의 요철이 반복적으로 균일하게 형성되어 있는 상부 다이와, 상기 상부 다이와 포개어질 수 있는 대응 요철이 형성되어 있는 하부 다이로 이루어진 비대칭 다이("요철 다이")를 사용하여 알루미늄 합금 판재를 프레싱("요철 프레싱")하고,

(2) 상기 단계(1)로부터의 합금 판재를 위치변화없이 평 다이에 의해 프레싱("평 프레싱")하며,

(3) 상기 단계(2)로부터의 합금 판재를 상하면이 역전되도록 180°회전하여 상기 단계(1)의 요철 프레싱과 단계(2)의 평 프레싱를 반복하는 단계를 포함하는 것으로 구성되어 있다.

본 발명자들은 다년간의 실험 및 연구 끝에, 상기 비대칭 요철 다이와 평 다이를 사용하여 알루미늄 합금 판재를 프레싱(요철 프레싱 및 평 프레싱)하고, 이를 다시 180°회전하여 프레싱(요철 프레싱 및 평 프레싱)하는 과정을 반복할 경우에는, 판재 전체에 걸쳐 결정립 크기가 1㎛ 이하로 되며, 초기 판재의 합금 성분 및 칫수 변화없이 프레싱 이전에 비해 강도가 2배 이상으로 향상된다는 사실을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다. 본 명세서에서는 이러한 새로운 강소성가공법을 CGP(Constrained Grooved Pressing)법이라 칭한다.

본 CGP법의 바람직한 실행 온도는 상온 내지 200℃이다. 실행 온도가 상온 이하이면 대상 소재의 연성 및 인성이 저하하여 CGP 도중 균열이 발생하기 용이함과 동시에 CGP 하중이 증가하여 경제성이 떨어지고, 200℃ 이상에서는 CGP법 도중에 회복, 재결정, 결정립 성장 등 미세조직 변화가 일어나 1㎛ 이하의 초미세립를 얻기 힘들게 된다.

상기 비대칭 다이는 앞서 설명한 바와 같이 상부 다이와 하부 다이의 요철들이 상호 포개어질 수 있도록 위치되어야 하며, 본 명세서에서는 이를 "비대칭"이라 표현한다. 상부 다이와 하부에 다이에 각각 형성되어 있는 그러한 요철의 형상은 특별히 한정되는 것은 아니지만 바람직하게는, 요철의 높이가 판재의 초기 두께와 동일한 형상이다. 요철의 높이가 판재의 초기 두께보다 작을 경우에는 원하는 가공량을 얻지 못하며, 이와 반대로 판재의 초기 두께보다 클 경우에는 프레싱 후 판재 두께가 초기 두께에 비해 얇아져 초기 칫수의 변화를 야기시킬 수 있다. 또한, 요철 경사면의 바람직한 각도가 약 45°이고 좌우 대칭인 경우이다. 요철의 각도가 45°가 아닌 경우에는 180°회전 후 요철 프레싱에 의해 균일한 소성 변형을 얻기가 힘들기 때문이다. 요철 상단면의 폭과, 두 개의 인접한 요철들 사이의 하단면의 폭은 바람직하게는 서로 동일한데, 그것은 가공 과정에서 상부 다이의 요철의상단면 폭이 하부 다이의 인접 요철들 사이의 하단면의 폭에 접하게 되기 때문에, 동일한 형상의 상부 다이와 하부 다이를 제작하여 이들의 위치만을 변경하여 비대칭 요철 다이를 만들면 더욱 경제적이기 때문이다. 더욱 바람직하게는, 요철의 높이, 요철 상단부의 폭, 인접 요철들 사이의 하단면 폭이 모두 동일하고, 이들이 판재의 초기 두께와 동일한 형상이다.

상기 프레싱 속도는 바람직하게는 20㎜/sec 이하이다. 20㎜/sec 이상의 프레싱 속도에서는, 재료의 소성변형 중 발생하는 열이 빠른 변형 속도로 인하여 외부로 유출되지 못하고 단열조건(adiabatic heating)하의 변형에 이르게 되는데, 이 경우에 유출되지 못한 열이 회복, 재결정, 결정립 성장 등 미세조직 변화를 일으키므로 1㎛ 이하의 초미세립를 얻기 힘들다.

본 발명의 가장 큰 특징 중의 하나는 알루미늄 합금 판재를 요철 프레싱 및 평 프레싱하고, 이를 뒤집어(180°회전) 요철 프레싱 및 평 프레싱하는 것을 반복한다는 것이다. 본 명세서에서는 일련의 요철 프레싱 및 평 프레싱을 "싸이클 프레싱"이라 칭하는데, 전단계 싸이클 프레싱 후에 후단계 싸이클 프레싱을 행할 때 이를 180°회전시키지 않으면, 회전 유무에 관계없이 변형 받은 부분만 계속 변형을 받게 되어, 평판 전체에 고른 물성을 가진 판재를 얻을 수 없기 때문이다. 상기 전단계 싸이클 프레싱과 후단계 싸이클 프레싱을 "1회 싸이클 프레싱"이라고 할 때, 싸이클 프레싱의 횟수는 특별히 제한되는 것은 아니나, 바람직하게는 4회 이상으로 한다. 4회 미만인 경우에는, 저경각 입계 및 고경각 입계를 갖는 초미세 결정립이 혼재되어 있는 불균일하며 열적으로 불안정한 미세조직이 형성되므로, 실제강도 증가에 기여하는 고경각 입계를 갖는 초미세 결정립을 형성시키기 위해서는 최소 4회 이상 실시하는 것이 더욱 바람직하다.

이하 본 발명을 실시예를 통하여 더욱 구체적으로 설명하지만, 그것이 본 발명의 범주를 한정하도록 해석되어서는 안된다.

하기 실시예에서 행한 CGP법은 도 1a 내지 1f에 도시되어 있는 단계를 거쳐 실행되었다. 이를 상술하면 다음과 같다.

도 1a에서 보는 바와 같이, 경사각 θ와, 상단부 폭, 높이, 인접 요철과의 하단부 폭이 각각 t인 요철(112)이 하단면에 형성되어 있는 상부 다이(110), 및 상기 상부 다이(110)의 요철(112)에 대응하는 요철(122)이 상부 다이(110)의 요철(112)에 비대칭 위치로서 상단면에 형성되어 있는 하부 다이(120)로 구성된 요철 다이(100)에 상기 알루미늄 합금 판재(300)를 위치시키고, 도 1b에서와 같이 이를 요철 프레싱한다. 그러면, 알루미늄 합금 판재(300)는 상부 다이(110)와 하부 다이(120)의 요철 형상에 따라 1차 변형된다. 이러한 1차 변형 판재(310)를 도 1c에 도시되어 있는 바와 같이 평 다이(200)로 평 프레싱하여 2차 변형시킨다. 그런 다음, 도 1d에 도시되어 있는 바와 같이, 이러한 2차 변형 판재(320)를 상하면이 교체되도록 180°회전시켜 요철 다이(100)에 위치시킨 다음, 도 1e에 도시되어 있는 바와 같이 요철 프레싱하여 3차 변형시킨다. 이러한 3차 변형 판재(330)를 다시, 도 1f에 도시되어 있는 바와 같이, 평판 다이(200)에서 평 프레싱하여 4차 변형 판재(340)를 얻는다.

(실시예 1)

중량비로 Si: 0.17%, Fe: 0.60%, Cu: 0.12%, 잔부 Al 및 기타 필요 불순물로 구성되는 두께 6㎜, 가로 및 세로 길이 70㎜의 알루미늄 합금 (A1100 알루미늄 합금) 판재 시편을 사용하였다. CGP를 행하기 전 판재 시편에 대해 500℃에서 4시간 어닐링 처리 후 결정립 크기는 평균 직경 1.2㎜였다. 상기 θ는 45도, t는 6㎜의 비대칭 요철 다이(die), 평 다이(die), 몰드(mold)를 각각 SKD11 공구강을 소재로 제작하였다. 이 경우 다이 및 몰드의 단면적은 시편의 단면적과 동일하게 하였으며, 몰드 내벽은 마찰을 최소화하기 위해 MoS₂윤활제로 도포하였다. 요철 프레싱(pressing), 평 프레싱(pressing), 판재 180도 회전, 요철 프레싱, 평 프레싱의 단계를 상온에서 2㎜/sec의 프레싱 속도로 각각 2회, 3회 및 4회 반복 실시하였다.

도 2(a), 도 2(b) 및 도 2(c)에는 상기 과정에 의해 각각 2회, 3회 및 4회의 CGP를 행한 후의 알루미늄 합금 판재를 투과전자현미경에 관찰한 미세조직의 사진이 개시되어 있다. 결정립 크기는 2회 CGP 후 0.6㎛, 3회 CGP 후 0.4㎛, 4회 CGP 후 0.8㎛로 측정되었다. 이러한 사실로부터 본 발명의 CGP 강소성가공법에 의해 직경 1㎛ 이하의 결정립을 갖는 알루미늄 합금 판재를 초기 칫수 변화 없이 제조할 수 있음을 확인하였다.

CGP에 의해 형성된 미세 결정립간 입계들이 고경각임을 확인하기 위하여 실시예 1에서 2회, 3회, 4회 반복 CGP를 행한 시편에서 각 결정립의 제한시야 회절패턴(Selected Area Diffraction Pattern: SADP)을 투과전자현미경을 이용하여 촬영하였다. 도 2(a), 도 2(b), 도 2(c)에 나타낸 바와 같이 2회, 3회 반복 CGP를 행한 시편의 경우 SADP는 스팟(spot) 형태의 SADP가 주로 나타나는 것에 반해, 4회 반복 CGP를 행한 시편의 SADP는 링(ring) 형태로 나타내므로, 고경각 결정립계를 갖기 위해서는 요철 프레싱/평 프레싱/판재 180도 회전/요철 프레싱/평 프레싱의 과정을 최소 4회 이상 반복 실시하여야 함을 확인할 수 있다.

(실시예 2)

CGP 가공 온도가 초미세립화에 미치는 영향을 알아보기 위하여 CGP를 250℃에서 행하였다는 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 실험을 행하였다. 도 3은 250℃에서 요철 프레싱/평 프레싱/판재 180도 회전/요철 프레싱/평 프레싱의 과정을 4회 반복 실시한 A1100 알루미늄 합금 판재의 투과전자현미경 사진으로서, 이 온도에서 CGP를 행할 경우 결정립 크기 1㎛ 이상의 조대한 결정립이 형성됨이 확인되었는바, 직경 1㎛ 이하의 초미세 결정립을 갖는 알루미늄 합금 판재를 CGP를 이용하여 제조하기 위해서는 200℃ 이하에서 실행하여 함을 확인할 수 있다.

(실시예 3)

CGP에 의해 제조된 결정립 크기 1㎛ 이하의 초미세립 알루미늄 합금의 인장 기계적 성질을 알아보기 위하여, 요철 프레싱/평 프레싱/판재 180도 회전/요철 프레싱/평 프레싱의 과정을 상온에서 1mm/sec의 프레싱 속도로 2회, 3회, 4회 반복 실시한 A1100 합금 판재에 대해 인장 실험을 행하였다. 인장 시편은 게이지 길이 25.4㎜, 두께 2㎜의 시편을 가공하여 초기변형율 10^-3s^-1의 속도로 상온에서 행하였다. 인장 실험은 동일 조건에서 각 3회 실시하였으며, 평균을 표 1에 나타내었다. 표 1에서 보인 바와 같이, CGP를 행한 모든 시편의 경우 CGP를 행하지 않은 시편에 비해 2배 이상의 강도를 나타냄을 확인할 수 있다.

(표 1) CGP 가공 전후 A1100 알루미늄 합금의 인장 성질

	항복강도(MPa)	인장강도(MPa)	연신율(%)
CGP 전	35	46	37
2회 반복 CGP	139	141	18
3회 반복 CGP	134	137	22
4회 반복 CGP	118	120	26

본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 지닌 자라면 상기 설명을 바탕으로 본 발명의 범주내에서 다양한 응용 및 변형이 가능할 것이다.

Claims

고강도의 알루미늄 합금 판재를 제조함에 있어서,

(1) 다수의 요철이 반복적으로 균일하게 형성되어 있는 상부 다이와, 상기 상부 다이와 포개어질 수 있는 대응 요철이 형성되어 있는 하부 다이로 이루어진 비대칭 요철 다이를 사용하여 알루미늄 합금 판재를 프레싱("요철 프레싱")하고,

(2) 상기 단계(1)로부터의 합금 판재를 위치변화없이 평 다이에 의해 프레싱("평 프레싱")하고,

(3) 상기 단계(2)로부터의 합금 판재를 상하면이 역전되도록 180 회전하여 상기 단계(1)의 요철 프레싱과 단계(2)의 평 프레싱를 반복하는 단계를 포함하는 구성인 것을 특징으로 하는 고강도 초미세립 알루미늄 합금 판재의 제조방법.
제 1 항에 있어서, 상기 실행 온도가 상온 내지 200℃인 것을 특징으로 하는 제조방법.
제 1 항에 있어서, 상기 요철의 높이가 판재의 초기 두께와 동일한 것을 특징으로 하는 제조방법.
제 1 항에 있어서, 상기 요철의 경사면 각도가 약 45°이고 좌우 대칭인 것을 특징으로 하는 제조방법.
제 3 항에 있어서, 상기 요철의 높이, 요철 상단부의 폭, 인접 요철들 사이의 하단면 폭이 모두 동일하고, 이들이 판재의 초기 두께와 동일한 것을 특징으로 하는 제조방법.
제 1 항에 있어서, 상기 프레싱 속도가 20㎜/sec 이하인 것을 특징으로 하는 제조방법.
제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 하나에 있어서, 상기 단계(1) 내지 (3)의 일련의 가공 과정을 4회 이상 실시하는 것을 특징으로 하는 제조방법.