KR101532646B1 - 대칭 및 비대칭 압연을 이용한 마그네슘 합금시트의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 마그네슘 합금시트 - Google Patents

대칭 및 비대칭 압연을 이용한 마그네슘 합금시트의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 마그네슘 합금시트 Download PDF

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Abstract

본 발명의 목적은 대칭 및 비대칭 압연을 이용한 마그네슘 합금시트의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 마그네슘 합금시트를 제공하는 데 있다. 이를 위하여 본 발명은 마그네슘 합금시트를 제조하는 단계(단계 1); 상기 마그네슘 합금시트를 비대칭압연하는 단계(단계 2); 상기 단계 2의 마그네슘 합금시트를 수평방향으로 180°회전하여 비대칭압연하는 단계(단계 3); 및 상기 단계 3의 마그네슘 합금시트를 수직방향으로 180°회전하여 비대칭압연하는 단계(단계 4);를 포함하는 대칭 및 비대칭 압연을 이용한 마그네슘 합금시트의 제조방법을 제공한다. 본 발명에 따르면 마그네슘 합금시트를 온간압연할 시 마그네슘판재를 수평면 및 수직면으로 180°회전시키며 압연방향을 바꾸어 수차례 비대칭압연을 수행함으로써 항복강도, 인장강도 및 연신율 등의 기계적 물성이 향상된 마그네슘 합금 판재를 제조할 수 있다. 구체적으로, 비대칭압연을 통한 전단변형으로 전단밴드가 형성되면, 이것이 기저면 강도를 낮추고 이를 통해 연신율을 향상시킬 수 있다.

Description

대칭 및 비대칭 압연을 이용한 마그네슘 합금시트의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 마그네슘 합금시트{Preparing method of Manesium alloy sheet using symmetric and assymetric rolling and the magnesium alloy sheet thereby}
본 발명은 대칭 및 비대칭 압연을 이용한 마그네슘 합금시트의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 마그네슘 합금시트에 관한 것이다.
마그네슘 합금은 경량 구조 재료로서 자동차 분야에서 특히 많은 잠재력이 있다. 그러나 일반적인 압연판재는 보통 강한 집합조직을 포함하고 있기 때문에 그 결과 성형성이 떨어진다. 마그네슘 합금의 폭넓은 응용을 위해서 기계적 특성은 필수적으로 향상되어야 하며, 이에 많은 연구들이 열적-기계적인 프로세스에 의한 새로운 합금의 개발에 집중되어 있다.
구체적으로, 온간 압연 및 압출 성형과 같은 공정은 상온에서 마그네슘 합금의 연성 저하를 초래하여 기저면 집합조직(basal texture)을 발생시킨다. 마그네슘 합금의 연성은 결정입자의 배향성에 의해 크게 영향을 받는다. 그러므로, 마그네슘 합금의 연성을 향상시키기 위해서는 공정이 수행되는 동안 결정입자의 배향성을 조절해야 한다.
종래의 마그네슘 합금에 대한 많은 연구들은 결정립들의 미세화와 기저면 집합조직을 변화시키는데 집중되어 왔다. 희토류 금속이 포함된 합금의 디자인은 중심부로부터 벗어난 기저면 집합조직(off-basal texturing)을 얻는데 효과적으로 사용되어 왔다. 압출이나 등통로각압출(ECAP, equal channel angular pressing), 비대칭 압연(ASR, assymetric rolling)과 같은 극심한 소성변형을 일으키는 다양한 공정은 미세조직과 집합조직을 효과적으로 제어하는데 사용되어 왔다.
그중 상온에서 알루미늄 합금시트의 연성을 향상시키기 위해 이속압연(differential speed rolling, DSR)으로 알루미늄 합금시트를 제조하는 방법이 주목받고 있다. 차별적인 압연 속도 동안 큰 전단 변형이 발생하고, 이에 의해 경사진 기저면을 가져 약화된 기저 조직을 얻을 수 있다. 속도차가 큰 이속압연은 마이크로 미만의 입자 크기와 우수한 면등방성을 가진 시트를 제조하기 위해 여러 가지 마그네슘 합금 플레이트(Mg-Al-Zn 또는 AZ 계열, Mg-Zn-Zr, 혹은 ZK 계열)에 적용할 수 있다. 압연된 AZ31 시트는 시트의 전체 두께를 통해 압연 방향에서 수직방향으로부터 약 7 ° 기울어진 (0002) 면에 강한 조직을 나타낸다. 이속압연에 의해 제조되는 마그네슘 합금(ZK60) 시트의 미세구조와 결정립계 배향성을 분석한 결과 이속압연에 의해 제조된 시트는 등속 압연에 의해 제조된 시트보다 상당히 높은 연성과 약간 낮은 인장강도를 나타내었다. 그러나, 이속압연에 의해 제조되는 공지된 마그네슘 합금시트는 AZ 및 ZK계 합금에서 그 효과가 뚜렷이 나타난다.
상기와 같은 압연공정들을 이용하면 마그네슘 합금의 성형성을 향상시킬 수 있다. 향상된 성형성은 압출에 의한 기저면 집합조직(basal texture)의 변화를 통해서 나타난다. 등통로각압출에 의해 만들어진 미세화 조직은 결정립계와 소성응력이 공존하기 때문에 비-기저면 집합조직(non-basal texturing)의 활성화에 기여를 하며 이는 연신율을 향상시킬 수 있다.
마그네슘 합금시트의 강도 및 연신율을 향상시키기 위하여 상기와 같은 다양한 마그네슘 합금의 제조과정에 대한 연구가 요구되고있는 실정이다.
본 발명의 발명자들은 마그네슘 합금시트의 강도 및 연신율을 향상시킬 수 있는 제조과정에 대하여 연구하던 중, 온간압연시 판재를 비대칭압연으로 수평방향 및 수직방향으로 180 °로 회전시키면 마그네슘 합금 판재의 강도 및 연신율이 크게 향상되는 것을 알게 되어 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 대칭 및 비대칭 압연을 이용한 마그네슘 합금시트의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 마그네슘 합금시트를 제공하는 데 있다.
이를 위하여 본 발명은
마그네슘 합금시트를 제조하는 단계(단계 1);
상기 마그네슘 합금시트를 비대칭압연하는 단계(단계 2);
상기 단계 2의 마그네슘 합금시트를 수평방향으로 180°회전하여 비대칭압연하는 단계(단계 3); 및
상기 단계 3의 마그네슘 합금시트를 수직방향으로 180°회전하여 비대칭압연하는 단계(단계 4);
를 포함하는 대칭 및 비대칭 압연을 이용한 마그네슘 합금시트의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은
마그네슘 합금시트를 제조하는 단계(단계 1);
상기 마그네슘 합금시트를 대칭압연하는 단계(단계 2);
상기 단계 2의 마그네슘 합금시트를 비대칭압연하는 단계(단계 3);
상기 단계 3의 마그네슘 합금시트를 수평방향으로 180°회전하여 비대칭압연하는 단계(단계 4); 및
상기 단계 4의 마그네슘 합금시트를 수직방향으로 180°회전하여 비대칭압연하는 단계(단계 5);
를 포함하는 대칭 및 비대칭 압연을 이용한 마그네슘 합금시트의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기의 제조방법으로 제조된 마그네슘 합금시트를 제공한다.
본 발명에 따르면 마그네슘 합금시트를 온간압연할 시 마그네슘판재를 수평면 및 수직면으로 180°회전시키며 압연방향을 바꾸어 수차례 비대칭압연을 수행함으로써 항복강도, 인장강도 및 연신율 등의 기계적 물성이 향상된 마그네슘 합금 판재를 제조할 수 있다. 구체적으로, 마그네슘 합금시트의 압연방향을 변경하는 비대칭압연을 통해 발생한 전단변형으로 인하여 전단밴드가 형성되면, 이것이 기저면 강도를 낮추고 이를 통해 연신율을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 실시예 1, 실시예 2, 비교예 1 내지 비교예 3 및 비교예 6의 광학현미경 이미지이고;
도 2는 본 발명에 따른 실시예 1, 실시예 2, 비교예 1 내지 비교예 6의 극강도 변화를 나타낸 (0002) 극점도이고;
도 3은 본 발명에 따른 실시예 1, 실시예 2, 비교예 1 내지 비교예 6의 강도 및 연신율 변화를 나타낸 그래프이다.
본 발명은
마그네슘 합금시트를 제조하는 단계(단계 1);
상기 마그네슘 합금시트를 비대칭압연하는 단계(단계 2);
상기 단계 2의 마그네슘 합금시트를 수평방향으로 180°회전하여 비대칭압연하는 단계(단계 3); 및
상기 단계 3의 마그네슘 합금시트를 수직방향으로 180°회전하여 비대칭압연하는 단계(단계 4);
를 포함하는 대칭 및 비대칭 압연을 이용한 마그네슘 합금시트의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 단계별로 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 마그네슘 합금시트의 제조방법에 있어서, 상기 단계 1은 마그네슘 합금시트를 제조하는 단계이다.
마그네슘, 알루미늄 및 아연을 포함하여 제조된 마그네슘 합금시트라면 이에 제한되는 것은 아니나, 마그네슘 합금시트의 제조방법을 더욱 구체적으로 살펴보면 순수한 마그네슘과 알루미늄 잉곳을 용융하고 아연을 첨가하여 합금 잉곳을 제조하는 단계(단계 a);
상기 단계 a에서 제조된 합금 잉곳을 균질화하는 단계(단계 b); 및
상기 단계 b에서 균질화된 합금 잉곳을 재가열한 후 온간압연하는 단계(단계 c);를 포함하여 합금시트를 제조할 수 있다.
이때, 상기 온간압연 공정을 통해 미세구조는 작은 입자들로 이루어지고, 부분적인 동적 재결정을 나타내는 쌍정입계(twin boundary)와 국부적 변형(flow localization), 전단밴드(shear band)가 발생한다.
상기 쌍정입계에 포함되는 이중쌍정은 압연방향을 따라 피크분열(peak splitting)에 기여하기도 하며 동시에 균열의 시작점이나 응력집중점의 역할을 하므로, 압연공정으로부터 생성되는 이중쌍정들로 인하여 연신율이 저하될 수 있다.
또한, 전단밴드(shear band)에 포함되는 중심으로부터 벗어나는 기저면 집합조직과 미세한 결정립들은 변형되는 동안 외부에서 가해지는 하중을 수용하는 역할을 할 수 있어, 압연공정을 통해 생성되는 전단밴드로 인하여 연신율이 향상될 수 있다.
따라서, 상기 이중쌍정 및 전단밴드의 생성량에 따라 제조된 마그네슘 합금시트의 기계적 물성이 변화하고, 이를 통해 온간압연 공정조건이 마그네슘 합금시트의 기계적 물성에 영향을 미치는 것을 알 수 있다.
본 발명에 따른 마그네슘 합금시트의 제조방법에 있어서, 상기 단계 1에서 제조되어 사용되는 마그네슘 합금시트는 AZ31 등의 AZ계열인 Mg-Al-Zn, ZK60 등의 ZK 계열인 Mg-Zn-Zr 및 AM31 등의 AM계열인 Mg-Al-Mn로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종의 마그네슘 합금시트일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 마그네슘 합금시트의 제조방법에 있어서, 상기 단계 2는 상기 마그네슘 합금시트를 비대칭압연하는 단계이다.
마그네슘 합금시트를 쌍롤공정에서 상부롤 및 하부롤의 회전속도를 다르게 하여 비대칭압연하는 경우 일반 등속 압연과 달리 두께 표면부위에서만 도입되는 전단 변형을 내부까지 도입시킬 수 있으므로 두께 방향으로 균일한 변형을 부가할 수 있을 뿐 아니라, 재료 전체에 큰 상당 변형량을 도입할 수 있으므로 미세한 석출상의 생성을 가능하게 한다.
본 발명에 따른 마그네슘 합금시트의 제조방법에 있어서, 상기 단계 3은 상기 단계 2의 마그네슘 합금시트를 수평방향으로 180°회전하여 비대칭압연하는 단계이다. 또한, 상기 단계 4는 상기 단계 3의 마그네슘 합금시트를 수직방향으로 180°회전하여 비대칭압연하는 단계이다.
상기와 같이 일차적으로 비대칭압연을 수행한 마그네슘 합금시트를 수평방향 및 수직방향으로 180°회전시켜 비대칭압연하면, 전단변형이 판재에 균일하게 분포될 수 있어 강도 및 연신율이 우수한 마그네슘 합금시트를 제조할 수 있다.
이때, 압연된 마그네슘 합금에서의 집합조직은 압연 방향, 압연 온도, 초기 집합조직 및 압연하는 동안의 변형경로를 포함하는 요소에 좌우되는데, 압연 방향에서 기저면 방향의 회전은 전단밴드의 형성과 관련된다. 본 발명에 따른 비대칭압연공정으로 제조된 마그네슘 합금은 수직방향으로부터 압연 방향으로 기저면 방향이 5 내지 10 °기울어진다. 이러한 기울어짐은 비대칭압연에 의해 두께 방향을 거쳐 강한 전단변형을 발생시킬 수 있고, 상기 전단변형은 이중쌍정을 형성하고 전단밴드에서 기저면의 방향전환을 더욱 활성화시킨다. 결과적으로 수직방향으로부터 횡방향으로 기저면 기울어짐은 본 발명에 따라 제조된 마그네슘 합금시트에서 나타날 수 있다.
본 발명에 따른 마그네슘 합금시트의 제조방법에 있어서, 상기 단계 2 내지 상기 단계 4는 반복수행되는 것이 바람직하다. 상기 단계 2 내지 단계 4는 마그네슘 합금시트가 원하는 두께에 다다를 때까지 반복하여 수행된다. 상기와 같이 압연 패스마다 마그네슘 합금시트를 수평 및 수직방향으로 180°회전시키면, 압연시 발생하는 전단변형이 판재에 균일하게 분포되어 마그네슘 합금시트의 강도 및 연신율이 향상되는 효과가 있다.
본 발명에 따른 마그네슘 합금시트의 제조방법에 있어서,
상기 단계 2 내지 단계 4의 비대칭압연은 상부롤이 하부롤에 대하여 1.2 배 내지 2.0 배의 속도만큼 빠른 것이 바람직하다.
상기 속도가 1.2 배 미만인 경우에는 비대칭압연효과가 미미한 문제가 있고, 2 배를 초과하는 경우에는 압연판과 압연롤간의 슬립(slip)이 증가하여 압연이 불균일하게 수행되는 문제가 있다. 상기 단계 2의 비대칭압연은 상부롤과 하부롤의 속도를 상기 범위로 유지시키기 위해 하부롤에 대하여 상부롤의 속도를 증가시키는 방법을 사용할 수 있지만, 상부롤의 크기를 하부롤보다 작게 제작하여 상부롤의 속도를 빠르게 할 수도 있으므로, 하부롤에 대한 상부롤의 속도가 1.2 내지 2 배 빠르게 할 수 있는 방법이면 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 마그네슘 합금시트의 제조방법에 있어서, 상기 단계 2 내지 단계 4의 비대칭압연은 150 ℃ 내지 250 ℃에서 수행되는 것이 바람직하다. 상기 비대칭압연의 온도가 150 ℃ 미만인 경우에는 균열발생에 의한 압연 결함이 증가하는 문제가 있고, 250 ℃를 초과하는 경우에는 롤러 표면의 소착과 롤 설비관리가 곤란한 문제가 있다.
본 발명에 따른 마그네슘 합금시트의 제조방법에 있어서, 상기 단계 2 내지 단계 4의 비대칭압연은 각 단계의 압하율이 10 내지 60 %인 것이 바람직하다. 상기 압하율이 10 % 미만인 경우 전단변형효과가 제한적인 문제점이 있고 60 %를 초과하는 경우 과도한 전단변형으로 판재의 판손결함이 급격하게 증가하는 문제점이 있다.
본 발명에 따른 마그네슘 합금시트의 제조방법에 있어서, 상기 단계 2 내지 단계 4의 마그네슘 합금시트는 3분 내지 10분간 열처리되는 것이 바람직하다.
이때, 상기 열처리는 300 ℃ 내지 400 ℃의 온도로 수행되는 것이 바람직하다. 만약, 상기 열처리 온도가 300 ℃ 미만인 경우에는 소성가공 저항성이 증가하여 비교적 큰 단면 감소율에서 열간 균열이 발생하는 문제가 있고, 400 ℃를 초과하는 경우에는 합금 잉곳이 과도하게 산화되고 압연롤 표면에 소착이 발생하는 문제가 있다.
또한, 본 발명은
마그네슘 합금시트를 제조하는 단계(단계 1);
상기 마그네슘 합금시트를 대칭압연하는 단계(단계 2);
상기 단계 2의 마그네슘 합금시트를 비대칭압연하는 단계(단계 3);
상기 단계 3의 마그네슘 합금시트를 수평방향으로 180°회전하여 비대칭압연하는 단계(단계 4); 및
상기 단계 4의 마그네슘 합금시트를 수직방향으로 180°회전하여 비대칭압연하는 단계(단계 5);
를 포함하는 대칭 및 비대칭 압연을 이용한 마그네슘 합금시트의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 마그네슘 합금시트의 제조방법에 있어서, 마그네슘 합금시트를 회전시켜가며 비대칭압연을 수행하기 전에 대칭압연을 수행하는 단계를 더 포함함으로써, 마그네슘 합금의 미세구조상에서 더 큰 전단 변형이 발생할 수 있으므로 강도 및 연신율이 우수한 마그네슘 합금시트를 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 마그네슘 합금시트의 제조방법에 있어서, 상기 대칭압연은 150 ℃ 내지 250 ℃에서 수행되는 것이 바람직하다. 상기 압연이 150 ℃ 미만인 경우 균열발생에 의한 압연 결함이 증가하는 문제점이 있고, 250 ℃를 초과하는 경우 는 롤러 표면의 소착과 롤 설비관리가 곤란한 문제점이 있다.
본 발명에 따른 마그네슘 합금시트의 제조방법에 있어서, 상기 대칭압연 시 압하율은 10 내지 25 %인 것이 바람직하다.
상기 압하율이 10 % 미만인 경우 마그네슘 합금 판재의 압연횟수가 많아져 시간과 공정비용이 증가하는 문제점이 있고, 25 %를 초과하는 경우 불균일 변형에 의한 후속 압연에서의 판재의 파손위험 증가로 이어지는 문제점이 있다.
본 발명에 따른 마그네슘 합금시트의 제조방법에 있어서, 상기 단계 3 내지 상기 단계 5는 반복수행되는 것이 바람직하다. 상기 단계 3 내지 단계 5는 마그네슘 합금시트가 원하는 두께에 다다를 때까지 반복하여 수행된다. 상기와 같이 압연 패스마다 마그네슘 합금시트를 수평 및 수직방향으로 180°회전시키면, 압연시 발생하는 전단변형이 판재에 균일하게 분포되어 마그네슘 합금시트의 강도 및 연신율이 향상되는 효과가 있다.
또한, 본 발명은 상기의 제조방법으로 제조된 마그네슘 합금시트를 제공한다.
비대칭압연공정을 수행하는 동안 결정립 미세화(grain refinement)와 조직 변경으로 인해 마그네슘 합금의 기계적 특성이 향상될 수 있다. 합금시트의 강도와 연성은 결정립 미세화를 통해 향상시킬 수 있는데, 입자크기, 미세구조의 균일성은 상온에서의 마그네슘 합금의 기계적 특성에 큰 영향을 미치며, 본 발명에 따른 이속압연공정을 수행하여 합금시트의 강도와 연성을 향상시킬 수 있다
이하, 본 발명을 실시예를 통해 더욱 구체적으로 설명한다. 단, 하기 실시예들은 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 하기 실시예들에 의해서 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
순수한 마그네슘과 알루미늄 잉곳을 용융하여 하기 표 1과 같은 조성을 가지는 AZ31B 합금을 5 mm의 두께로 쌍롤주조하여 마그네슘 합금시트를 제조하였다.
원소 Al Zn Mg Si Cu Ca Fe Ni Mg
분율
(중량%)		 2.5-3.5 0.6-1.4 0.2-1.0 <0.1 <0.05 <0.04 <0.005 <0.005 bal.
상기에서 제조된 5 mm 두께의 마그네슘 합금이 1 mm가 되도록 200 ℃의 온도에서 약 20 %의 압하율로 대칭압연을 7회 반복수행하였다. 이때, 사용되는 상부롤 및 하부롤의 회전속도는 5 mpm(meter per minute)이고, 압연기의 지름은 280 mm이었다. 또한, 각 패스 사이에서 마그네슘 합금시트는 5분간 300℃로 열처리되었다.
상기 대칭압연된 1 mm 두께의 마그네슘 합금이 0.5 mm가 되도록 200 ℃의 온도에서 약 52 %의 압하율로 비대칭압연을 수행하였다. 이후, 상기 마그네슘 합금을 수평면으로 180°회전하며 수행하였고, 이를 다시 수직면으로 180°회전하며 비대칭 압연을 수행하였으며 상기와 같은 공정을 반복 수행하여 마그네슘 합금시트를 제조하였다. 이때, 상부롤의 회전속도는 5 mpm(meter per minute)이고, 하부롤의 회전속도는 10 mpm이다. 또한, 각 패스 사이에서 마그네슘 합금시트는 5분간 300℃로 열처리되었다.
<실시예 2>
본 발명에 따른 실시예 1에서 대칭압연을 수행하지 않고, 비대칭압연을 20%의 압하율로, 상부롤의 회전속도가 5 mpm(meter per minute)이고, 하부롤의 회전속도는 6 mpm로 하여 반복 수행한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 마그네슘 합금시트를 제조하였다.
<비교예 1>
본 발명에 따른 실시예 1과 동일한 방법으로 대칭압연까지만 수행하여 마그네슘 합금시트를 제조하였다.
<비교예 2>
실시예 1에서 대칭압연한 후, 약 51 %의 압하율로 대칭압연을 반복한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 마그네슘 합금시트를 제조하였다.
<비교예 3>
실시예 2에서 비대칭 압연을 반복수행할 시 마그네슘 판재를 회전시키지 않고 수행한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방법으로 마그네슘 합금시트를 제조하였다.
<비교예 4>
비교예 1에서 압연온도가 250℃인 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 마그네슘 합금시트를 제조하였다.
<비교예 5>
비교예 4에서 상부롤의 회전속도가 5 mpm(meter per minute)이고, 하부롤의 회전속도는 6 mpm로 하여 반복 수행한 것을 제외하고는 비교예 4와 동일한 방법으로 마그네슘 합금시트를 제조하였다.
<비교예 6>
순수한 마그네슘과 알루미늄 잉곳을 용융하여 상기 표 1과 같은 조성을 가지는 AZ31B 합금을 5 mm의 두께로 쌍롤주조하여 마그네슘 합금시트를 제조하였다.
이하, 하기 표 2에 상기 실시예 1, 실시예 2 및 비교예1 내지 비교예 5의 공정조건을 나타내었다.
총 압하율
(1차 압연,단위:%)		 패스 당
압하율
(1차 압연,단위:%)		 하부롤에 대한 상부롤의 속도비 총 압하율
(2차 압연,단위:%)		 패스 당
압하율
(2차 압연,단위:%)		 하부롤에 대한 상부롤의 속도비 압연온도
(단위:
K/℃)
비교예1 76 20 1.0 - - - 473/200
비교예2 76 20 1.0 88 51 1.0 473/200
실시예1 76 20 1.0 89 52 2.0 473/200
실시예2 77 20 1.2 - - - 473/200
비교예3 77 20 1.2 - - - 473/200
비교예4 80 20 1.0 - - - 523/250
비교예5 81 20 1.2 - - - 523/250
<실험예 1> 합금시트의 미세구조 분석
본 발명에 따른 제조방법으로 제조된 합금시트의 미세구조를 알아보기 위해 광학현미경으로 관찰하였고, 그 결과를 도 1에 나타내었다.
도 1은 본 발명에 따른 실시예 1(대칭압연 후 2.0 배 빠른 비대칭압연) 및 실시예 2(1.2 배 빠른 비대칭압연)와 비교예 1(대칭 압연), 비교예 2(대칭 압연 후 재 대칭압연), 비교예 3(비대칭 압연) 및 비교예 6(가공되지 않은 마그네슘 합금시트)인 AZ31B 합금(0.5 ㎜ 두께 시트)의 미세구조를 나타낸다.
도 1에 나타난 바와 같이, 가공되지 않은 마그네슘 합금시트인 비교예 6에 따르면 AZ31B 주조합금의 입자 크기는 10 ㎛ 내지 20 ㎛ 범위인 것을 알 수 있다.
상기 비교예 6을 대칭압연 또는 비대칭압연하여 제조한 실시예 1, 실시예 2 및 비교예 1 내지 비교예 3의 경우 압연 공정을 수행하면서 결정이 변형되어 미세화되고, 또한 복잡화된 것을 확인할 수 있다.
본 발명에 따른 실시예 1은 대칭압연 후 2 배속의 비대칭압연 공정을 적용한 것으로, 미세조직이 대부분의 결정립들이 동적 재결정에 의해 형성된 것과 같이 보이며, 등축정 형태를 띠고 있는 것을 확인할 수 있다.
구체적으로, 잉곳 주조 AZ31B 합금의 입자는 약 200 ㎛ 이하이고, 이를 350 ℃에서 온간압연하여 평균 입자크기가 약 10 ㎛ 이하로 크게 미세화시킬 수 있다.이를 대칭 압연, 1.2 배 빠른 비대칭압연, 2 배 빠른 비대칭압연을 수행하여 입자들은 더욱 미세화되고, 평균 입자크기는 약 5 ㎛ 이하로 감소한 것을 본 발명의 실시예 1, 실시예 2 및 비교예 1 내지 비교예 3을 통해 확인할 수 있었다.
본 발명에 따른 실시예 2는 비교예 1과 같이 총 압하율을 약 78 %로 가하여 압연을 수행하였으나, 비교예 1과 다르게 마그네슘 합금시트를 회전시켜가며 수행하여 제조된 것으로, 비교예 1에서보다 건전하고 더욱 등축정한 구조인 것을 확인할 수 있다.
본 발명의 비교예 3에서는 실시예 2와 같이 비대칭압연 공정을 수행하였으나 마그네슘 합금시트를 회전시키지 않은 것으로, 비교예 3의 전반적인 미세조직은 비교예 1과 유사하나 대부분의 결정립이 조각이 부서져 있고 약간의 동적 재결정만을 확인할 수 있다.
<실험예 2> 합금시트의 집합조직 분석
본 발명에 따른 제조방법으로 제조된 합금시트의 집합조직을 알아보기 위해 (0002) 방향 그림으로 분석하고, 그 결과를 도 2에 나타내었다. 도 2는 XRD 측정을 통해 불완전한 4개의 극점도로부터 계산된 (0002) 극점도를 나타내고 있다. 이는 대칭, 비대칭 압연 동안에 발생하는 단면도와 기저면 극강도(basal intensity)의 다양함에 초점을 맞추고 있다.
구체적으로, 도 2는 본 발명에 따른 제조방법으로 제조된 실시예 1(대칭압연 후 2.0 배 빠른 비대칭압연) 및 2(1.2 배 빠른 비대칭압연)와 비교예 1(대칭 압연), 비교예 2(대칭 압연 후 대칭압연), 비교예 3(비대칭 압연), 비교예 4(대칭압연), 비교예 5(1.2배로 비대칭압연) 및 비교예 6(가공되지 않은 마그네슘 합금시트)의 (0002) 방향 그림이다.
비교예 6에 따르면, 극강도 값이 최대 5.6으로 가장 낮은 것을 확인할 수 있고, 압연공정을 거친 비교예 6 이외의 시료들은 극강도가 더욱 상승한 것을 확인할 수 있다. 이를 통해 압연 상태의 샘플의 기저면 극강도(basal intensity)는 대칭, 비대칭 압연이 사용됨의 여부와 상관없이 온간압연 공정 중에 증가하는 것을 알 수 있다.
기저면 슬립은 가장 지배적인 변형 기구이고, 473 K(200 ℃)과 523 K(250 ℃)의 온도에서도 기저면 집합조직이 증가하는 결과를 보였다. 비대칭 압연을 통한 전단 변형 시 기저면 극강도가 낮아졌다.
초기의 기저면 집합조직은 압연방향(RD) 보다 횡방향 (transverse direction TD)을 따라 넓은 분포를 보였다. 1 mm까지 압연 후에 기저면 극강도는 증가하였고 동심원에 가까운 형상으로 분포했다. 대칭 압연을 통한 51 %의 추가적 압하는 기저면 극강도를 향상시켰다.
실시예 1에 따르면, 52 %에 해당하는 압하율로 마그네슘 합금시트를 회전시키며 비대칭 압연을 실시했을 때 극점도의 중심으로부터 벗어나는 기저면 집합조직(off-basal texture)과 극점도의 상부층에 위치한 극강도를 발견할 수 있음을 확인할 수 있다. 이때, 극강도의 최대값은 극점도(ND)의 중심으로부터 5° 내지 10°기울어진 위치에서 발견되었다. 극점도(RD)의 상부에서 보여지는 약한 극강도는 기저면 집합조직(basal texture)로부터 86°어긋나는 각도를 초래하는 쌍정과 연관이 있다. 마그네슘 합금시트의 극강도는 실시예 1의 경우 6.4로 가장 낮은 것을 확인할 수 있다. 이때, 압연시 마그네슘 판재를 회전시키면 기저면 극강도 값이 낮아짐에 따라 성형성이 향상된 마그네슘 합금시트를 제조할 수 있다.
실시예 2 및 비교예 3의 극점도에 따르면, 대칭 압연동안에 형성된 동심원으로부터 벗어난 것을 확인할 수 있고, 또한 동일한 비대칭압연조건에서 마그네슘 합금시트의 회전, 즉 압연방향의 차이에 따라 극강도가 달라짐을 확인할 수 있다. 구체적으로, 실시예 2의 경우 극강도가 7.7이고, 비교예 3의 경우 극강도가 8.4로 더 큰 것을 확인할 수 있다. 이를 통해 마그네슘 판재를 회전시키면서 압연을 수행하면 동일 방향으로만 압연을 수행하는 경우보다 마그네슘 판재의 효율적으로 적용되어 극강도 값을 낮추는 것을 알 수 있다.
비교예 4와 비교예 5의 극점도에 따르면, 523 K(250 ℃) 온도에서 대칭과 비대칭 압연 (1.2 배속의 비대칭 압연)을 통해서 제조된 마그네슘 합금시트는 대칭 압연 공정시 비대칭 압연공정보다 높은 레벨의 기저면 극강도와 동심원에 가까운 단면도를 나타낸다. 473 K(200 ℃)의 온도에서 비교예 1의 대칭 압연을 한 것과 실시예 2의 비대칭 압연한 것을 비교해보면 523 K(250 ℃)의 온도에서 비교예 4 대칭 압연 및 비교예 5의 비대칭 압연을 한 것보다 더 약한 기저면 집합조직(basal texture)이 얻어진다. 이를 통해, 압연온도가 증가하면 기저면 이외의 슬립이나 쌍정에 의한 변형기구의 임계분해전단응력이 낮아지는 것을 알 수 있다.
<실험예 3> 합금시트의 기계적 특성
본 발명에 따른 제조방법으로 제조된 실시예 1 및 2와 비교예 1 내지 비교예5의 최대인장강도, 항복강도 및 연신율을 분석하고, 그 결과를 도 3에 나타내었다.
도 3은 본 발명에 따른 실시예 1(대칭압연 후 2.0 배 빠른 비대칭압연) 및 2(1.2 배 빠른 비대칭압연)와 비교예 1(대칭 압연), 비교예 2(대칭 압연 후 대칭압연), 비교예 3(비대칭 압연), 비교예 4(대칭압연) 및 비교예 5(1.2배로 비대칭압연)에서 제조된 합금시트(0.5 ㎜ 두께 시트)의 변형율에 따른 강도에 대한 그래프 및 최대인장강도(UTS), 항복강도(YS) 및 연신율(El)을 나타낸 그래프이다.
도 3에 나타난 바와 같이, 대칭압연 후 2 배 빠른 비대칭압연으로 제조된 합금시트(실시예 3)는 상온에서 높은 강도와 향상된 연성을 나타낸다. 비대칭압연공정을 수행하는 동안 결정립 미세화(grain refinement)와 조직 변경으로 인해 마그네슘 합금의 기계적 특성이 향상되며, 비대칭압연공정은 이를 위한 효과적인 방법인 것을 알 수 있다.
도 3은 일축인장하의 인장강도 변화 곡선 및 기계적 성질변화를 정리한 그래프이다. 인장성질은 마그네슘 합금시트들의 미세조직과 집합조직에 매우 밀접하게 연관되어 있다. 작업 온도는 주로 항복강도(YS), 최대인장강도(UTS) 및 총 연신율 또는 파단연신율(elongation to failure, EL) 에 영향을 미친다.
473 K(200 ℃)의 온도에서 온간압연을 한 실시예 1, 실시예 2, 비교예 1, 비교예 2 및 비교예 3의 항복강도와 최대인장강도 값들은 523 K(250 ℃)의 온도에서 온간압연 된 비교예 4 및 비교예 5보다 더 크다. 연신율은 강도에 상반되는 분포를 보이므로, 473 K(200 ℃)의 온도에서 온간압연을 한 실시예 1, 실시예 2, 비교예 1, 비교예 2 및 비교예 3의 연신율은 523 K(250 ℃)의 온도에서 온간압연 된 비교예 4 및 비교예 5보다 작다.
실시예 1의 경우 473 K(200 ℃)온도에서 대칭, 비대칭 온간압연을 수행하였고, 비대칭압연 수행시 마그네슘 판재를 수평 및 수직면으로 180°회전시켜가며 압연하여 마그네슘 합금시트를 제조한 것으로, 이 경우 인장강도와 연신률이 각각 300 MPa와 20 %이상의 기계적 물성을 나타내며, 이를 통해 비대칭압연이 기계적인 성질에 매우 효과적으로 기여할 수 있음을 알 수 있다.
또한, 실시예 2 및 비교예 3를 비교하면, 동일한 1.2배 빠르기의 비대칭압연 공정에서 마그네슘 판재의 방향을 변경하면서 압연을 수행한 실시예 2의 경우 동일한 방향으로 압연을 수행한 비교예 3에 비해 연신율이 현저히 향상되는 것을 확인할 수 있다. 또한, 비교예 3의 연신율은 비교예 1의 연신률보다 오히려 더 좋지 않은 것을 확인할 수 있고, 이를 통해, 마그네슘 합금시트를 회전시키지 않고 압연하는 공정을 통해 제조된 마그네슘 합금시트는 비대칭압연에 의해 형성된 미세조직적 불균일함과 강한 기저면 극강도로 인하여 연신율을 감소시키므로 성형성이 저하되는 것을 알 수 있다.
또한, 비교예 4 및 비교예 5의 경우 250 ℃의 높은 온도에서 압연을 진행한 것으로 비교적 적당한 기계적 성질을 가지나 항복강도(YS), 최대인장강도(UTS), 연신율(EL)은 실시예 1의 물성값보다 낮은 것을 확인할 수 있다.
따라서, 압연공정을 상대적으로 저온(200 ℃)에서 수행하는 경우에도 압연 회수를 증가시키고 판재의 압연 방향을 변경해주어 고온(250 ℃)에서 압연을 수행하는 경우와 같이 우수한 기계적 물성을 얻을 수 있음을 알 수 있다.

Claims (11)

  1. 마그네슘 합금시트를 제조하는 단계(단계 1);
    상기 마그네슘 합금시트를 150 내지 250 ℃에서 대칭압연하는 단계(단계 2);
    상기 마그네슘 합금시트를 비대칭압연하는 단계(단계 3);
    상기 단계 3의 마그네슘 합금시트를 수평방향으로 180°회전하여 비대칭압연하는 단계(단계 4); 및
    상기 단계 4의 마그네슘 합금시트를 수직방향으로 180°회전하여 비대칭압연하는 단계(단계 5);
    를 포함하되,
    상기 단계 3 내지 단계 5의 비대칭압연은 상부롤이 하부롤에 대하여 1.2 배 내지 2.0 배의 속도만큼 빠르고,
    상기 단계 3 내지 단계 5의 비대칭압연은 150 내지 250 ℃에서 수행되고,
    상기 단계 3 내지 단계 5의 비대칭압연은 각 단계의 압하율이 10 내지 60 %이고,
    상기 단계 2 내지 단계 5의 마그네슘 합금시트는 300 ℃ 내지 400 ℃의 온도로 3분 내지 10분간 열처리되는 것을 특징으로 하는 대칭 및 비대칭 압연을 이용한 마그네슘 합금시트의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 단계 2 내지 상기 단계 5는 반복수행되는 것을 특징으로 하는 대칭 및 비대칭 압연을 이용한 마그네슘 합금시트의 제조방법.



  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 단계 2의 대칭압연 시 압하율은 10 내지 25 %인 것을 특징으로 하는 대칭 및 비대칭 압연을 이용한 마그네슘 합금시트의 제조방법.
  11. 삭제
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