WO2019008784A1 - アルミニウム合金箔およびアルミニウム合金箔の製造方法 - Google Patents

アルミニウム合金箔およびアルミニウム合金箔の製造方法 Download PDF

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貴史 鈴木
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三菱アルミニウム株式会社
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    • B21B1/40—Metal-rolling methods or mills for making semi-finished products of solid or profiled cross-section; Sequence of operations in milling trains; Layout of rolling-mill plant, e.g. grouping of stands; Succession of passes or of sectional pass alternations for rolling foils which present special problems, e.g. because of thinness
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    • C21—METALLURGY OF IRON
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    • C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/02—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of plates or strips
    • C21D8/0221—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of plates or strips characterised by the working steps
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Definitions

  • the present invention relates to an aluminum alloy foil excellent in formability and a method for producing an aluminum alloy foil.
  • Aluminum alloy foils used for packaging materials such as food and lithium ion batteries are required to have high elongation because they are formed by being greatly deformed by press forming or the like.
  • a material having high elongation for example, a soft foil of JIS A1000 series alloy called 1N30 or the like, or JIS A8000 series alloy such as 8079, 8021 or the like is used. Since the aluminum alloy foil is not deformed in one direction, so-called stretch forming is often performed and deformation in a plurality of directions is often performed, the elongation characteristic is not limited to the elongation in the rolling direction generally used as an elongation value.
  • the elongation at 45 ° and 90 ° with respect to the rolling direction is also required to be high.
  • thinning of foil as a packaging material has been progressing in the battery packaging field and the like. Therefore, an aluminum alloy foil having high elongation even if the foil thickness is thin is required.
  • Patent Document 1 when the intermetallic compound is recrystallized by setting the number density of the intermetallic compound having an average crystal grain size of 20 ⁇ m or less and a circle equivalent diameter of 1.0 to 5.0 ⁇ m or more, Function as a nucleation site of the above, and the grain size after final annealing is made finer.
  • Patent Document 2 a boundary having a misorientation of 5 ° or more is defined as a crystal grain boundary in crystal orientation analysis by electron backscattering analysis (EBSP), and crystal grains of crystal grains included in the grain boundary are defined.
  • EBSP electron backscattering analysis
  • An aluminum alloy foil has been proposed in which the area ratio of crystal grains having a grain size of 12 ⁇ m or less and a grain size of more than 20 ⁇ m is 30% or less.
  • the average crystal grain diameter and the average grain diameter of subgrains are defined as predetermined values or less, and the dispersion density of the Al—Fe compound is specified as predetermined values or more.
  • the formability is improved by defining a texture (orientation density).
  • Patent Document 1 there is a concern that the addition amount of Cu is as large as 0.5 mass% at the maximum. Since Cu is an element that reduces the rollability even in a small amount, there is a risk that an edge crack may occur during rolling and the foil may break. In addition, the average grain size is large, and it may be difficult to maintain high formability when the thickness of the foil is reduced. Patent Document 2 defines a very fine grain size, but the grain boundaries are limited to those having an orientation difference of 5 ° or more. If it is 5 ° or more, high angle grain boundaries and low angle grain boundaries are mixed, and it is not clear whether the crystal grains surrounded by high angle grain boundaries are fine.
  • Patent Document 3 relates to a thin foil having a thickness of 10 ⁇ m or less, not a battery outer foil, and is manufactured without intermediate annealing, so that a texture develops and 0 in the rolling direction. A stable elongation can not be obtained in the directions of 45 °, 90 °.
  • the average crystal grain size is also 10 ⁇ m or more, and when the thickness of the foil is thin, it can not be expected to obtain high formability.
  • the elongation characteristics are not sufficient, and the balance between strength and elongation is not sufficient.
  • the present invention has been made on the background of the above-mentioned problems, and an object of the present invention is to provide an aluminum alloy foil having good workability and high elongation characteristics.
  • the first invention relates to Fe: 1.0 mass% or more and 1.8 mass% or less, Si: more than 0.10 mass% and 0.20 mass% or less, Cu: 0. 005% by mass or more and 0.05% by mass or less, Mn is regulated to 0.01% by mass or less, and the remainder has a composition composed of Al and other unavoidable impurities,
  • the average grain diameter is 10 ⁇ m or less and the maximum grain diameter / for the crystal grain surrounded by the high angle grain boundary which is a grain boundary having a misorientation of 15 ° or more.
  • the average grain size is ⁇ 3.0, and the elongation in the direction of 0 °, 45 °, and 90 ° with respect to the rolling direction when the thickness of the foil is 30 ⁇ m is each 25% or more.
  • the aluminum alloy foil of the second invention is characterized in that, in the first invention, the Cu orientation density is 40 or less and the R orientation density is 30 or less as a texture.
  • a method for producing an aluminum alloy foil according to the first or second aspect of the present invention The ingot of the aluminum alloy having the composition described in the first invention is subjected to homogenization treatment held at 460 to 550 ° C. for 6 hours or more, and after the homogenization treatment, the rolling finish temperature is 230 ° C. or more and less than 300 ° C. Hot rolling is performed, and intermediate annealing at 300 to 400 ° C. is performed in the middle of cold rolling, and the cold rolling ratio from the start of cold rolling to intermediate annealing is 30% to 70%, after intermediate annealing to final thickness Final cold-rolling rate of at least 97%.
  • -Fe 1.0% by mass or more and 1.8% by mass or less Fe crystallizes out as an Al-Fe based intermetallic compound at the time of casting, and when the size of the compound is large, it becomes a site of recrystallization at annealing. It has the effect of refining the crystal grains.
  • the content of Fe is below the lower limit, the distribution density of the coarse intermetallic compound is low, the effect of the refinement is low, and the final grain size distribution is also nonuniform.
  • the content of Fe is set in the above range.
  • the lower limit of the content of Fe is preferably 1.3% by mass
  • the upper limit is preferably 1.6% by mass.
  • Si more than 0.10% by mass and 0.20% by mass or less Si forms an intermetallic compound with Fe, but when it is added in excess, the size of the compound is coarsened and the distribution density is lowered. If the content exceeds the upper limit, there is a concern that the rollability due to coarse crystallization, the reduction in elongation characteristics, and the uniformity of recrystallized grain size distribution after final annealing may be reduced. Further, since Si has an effect of promoting the precipitation of Fe, if Si is regulated too much, the solid solution amount of Fe increases, strongly suppressing recrystallization at the time of annealing, and many in-situ recrystallization occurs. If in-situ recrystallization occurs at the final annealing, the density of the Cu orientation or R orientation increases. For these reasons, the content of Si is determined to be more than 0.10% by mass and 0.20% by mass.
  • Cu 0.005% by mass or more and 0.05% by mass or less Cu is an element that increases the strength of the aluminum foil and reduces the elongation.
  • Mn 0.01 mass% or less Mn forms a solid solution in the aluminum matrix or / or forms a very fine compound and has a function to suppress recrystallization of aluminum. If the amount is small, suppression of work softening can be expected as in the case of Cu, but if the amount of addition is large, recrystallization during intermediate annealing and final annealing is delayed, and it becomes difficult to obtain fine and uniform crystal grains, Cu orientation and R orientation density also increase. Therefore, the content of Mn is regulated to 0.01% by mass or less. In addition, it is more preferable to make the upper limit of content of Mn into 0.005 mass% for the same reason. In addition, in the case of actively expecting suppression of processing softening, it is desirable to add 0.002 mass% or more.
  • the average grain size is 10 ⁇ m or less, and the maximum grain size / average grain size ⁇ 3.0
  • the soft aluminum foil can suppress the surface roughness of the foil surface when deformed because the crystal grains become fine, and high elongation and high formability associated therewith can be expected.
  • the effect of the crystal grain size increases as the thickness of the foil decreases.
  • it is desirable that the average grain size is 10 ⁇ m or less for the crystal grains surrounded by high angle grain boundaries of 15 ° or more of misorientation.
  • the average grain size is the same, if the grain size distribution of the crystal grains is uneven, local deformation is likely to occur and the elongation is reduced. Therefore, high elongation characteristics can be obtained not only by setting the average crystal grain size to 10 ⁇ m or less, but by setting the maximum grain size / average grain size ⁇ 3.0.
  • the average particle diameter is preferably 8 ⁇ m or less, and the ratio is preferably 2.5 or less.
  • Elongation of 25 ° or more in 0 °, 45 °, and 90 ° directions with respect to the rolling direction when the thickness of the foil is 30 ⁇ m is important for high formability.
  • Elongation of the foil is important, especially in the direction parallel to the rolling direction It is important that the elongation is high in each direction of 0 °, 45 °, and 90 ° which is the normal direction of the rolling direction.
  • the elongation value of the foil is greatly affected by the thickness of the foil, high formability can be expected if the elongation is 25% or more at a thickness of 30 ⁇ m.
  • the -Cu texture density of 40 or less and R texture density of 30 or less as texture The texture significantly affects the elongation of the foil.
  • the elongation values at 0, 45, and 90 ° are anisotropic, and in particular, the elongation values in the 0 and 90 ° directions decrease.
  • anisotropy occurs in elongation, uniform deformation can not be made at the time of molding, and the formability is reduced. Therefore, by keeping the Cu orientation density at 40 or less and the R orientation density at 30 or less, it is possible to maintain the balance of the elongation in three directions. More preferably, the Cu orientation density is 30 or less and the R orientation density is 20 or less.
  • Homogenization treatment maintained at 460 to 550 ° C. for 6 hours or more
  • the homogenization treatment here is aimed at eliminating microsegregation in the ingot and adjusting the distribution of the intermetallic compound, and finally it is fine It is a very important process to obtain uniform grain structure.
  • a temperature below 460 ° C. is not desirable because it takes a very long time to eliminate microsegregation in the ingot.
  • crystallized products grow and the density of coarse intermetallic compounds having a particle size of 1 ⁇ m or more and less than 3 ⁇ m to be nucleation sites of recrystallization decreases, so the crystal grain size tends to be coarse.
  • Hot rolling is performed after the homogenization treatment. In hot rolling, it is desirable to make the finishing temperature less than 300 ° C. to suppress recrystallization. When the hot rolling finish temperature is less than 300 ° C., the hot rolled sheet has a uniform fiber structure. As described above, by suppressing recrystallization after hot rolling, the amount of strain accumulated up to the subsequent intermediate annealing plate thickness becomes large, and it is possible to obtain a fine recrystallized grain structure at the time of intermediate annealing. This leads to the final fineness of the crystal grains.
  • Intermediate annealing 300 ° C to 400 ° C
  • cold rolling is repeated to soften the hardened material and restore the rollability, and also promote precipitation of Fe and reduce the amount of solid solution Fe.
  • the temperature is less than 300 ° C., there is a risk that the recrystallization is not complete and the grain structure is uneven, and if the temperature is higher than 400 ° C., the recrystallized grains are coarsened to increase the final grain size.
  • the amount of Fe precipitation decreases, and the amount of solid solution Fe increases.
  • the amount of solid solution Fe is large, recrystallization at the time of final annealing is suppressed, and the density of the Cu orientation and the R orientation is significantly increased.
  • the cold rolling rate from the start of cold rolling to intermediate annealing is 30% to 70%, and the final cold rolling ratio to intermediate thickness after final annealing is 97% or more.
  • the recrystallization behavior of Al-Fe alloy is the above In addition to the solid solution state of Fe mentioned in the item of the intermediate annealing, the cold rolling reduction rate to the heat treatment also greatly influences. The higher the rolling ratio, the finer the recrystallized grains after annealing, but the Cu orientation and the R orientation tend to develop. After hot rolling, cold rolling is started, and by performing intermediate annealing with a plate thickness on the way to final thickness, it is possible to suppress the development of Cu orientation and R orientation after final annealing.
  • the cold rolling rate from the start of cold rolling to intermediate annealing is less than 30%, the amount of strain is low even for materials whose hot rolling finish temperature is low, and recrystallization is incomplete or the grain size is There is a risk of uneven organization.
  • it exceeds 70% the expected Cu orientation and R orientation density after final annealing can not be obtained.
  • the cold rolling reduction rate to the intermediate annealing exceeds 70%, if the final cold rolling reduction rate is 93% or less, the development of the Cu orientation and the R orientation after the final annealing can be suppressed.
  • the final cold rolling reduction rate is less than 97%, the recrystallized grain size after final annealing is coarsened, and a fine structure with an average grain size of 5 ⁇ m or less can not be obtained, and high ductility and high formability can not be achieved.
  • an aluminum alloy foil having high elongation characteristics can be obtained.
  • the manufacturing method of the aluminum alloy foil of one Embodiment of this invention is demonstrated.
  • As an aluminum alloy Fe: 1.0 mass% or more and 1.8 mass% or less, Si: more than 0.10 mass% and 0.20 mass% or less, Cu: 0.005 mass% or more and 0.05 mass% or less is contained.
  • the aluminum alloy ingot was manufactured by regulating the composition to a composition containing Mn and 0.01% by mass or less and the balance of Al and other unavoidable impurities.
  • the method for producing the ingot is not particularly limited, and can be performed by a conventional method such as semi-continuous casting.
  • the resulting ingot is subjected to homogenization treatment held at 460 to 550 ° C. for 6 hours or more.
  • the rolling finish temperature is set to 230 ° C. or more and less than 300 ° C.
  • cold rolling is performed, and intermediate annealing is performed in the middle of the cold rolling.
  • the temperature is set to 300.degree. C. to 400.degree.
  • the time of intermediate annealing is preferably 3 hours or more and less than 10 hours. If it is less than 3 hours, the softening of the material may be insufficient when the annealing temperature is low, and long-time annealing of 10 hours or more is not economically preferable.
  • the cold rolling ratio to the intermediate annealing is set to 30% or more and 70% or less.
  • the cold rolling after the intermediate annealing corresponds to the final cold rolling, and the final cold rolling ratio at that time is 97% or more.
  • the thickness of the foil is not particularly limited, but can be, for example, 10 ⁇ m to 40 ⁇ m.
  • the obtained aluminum alloy foil has excellent elongation properties.
  • the elongation in each direction of 0 °, 45 °, 90 ° with respect to the rolling direction is 25% or more Become.
  • the aluminum foil preferably has a Cu orientation density of 40 or less and an R orientation density of 30 or less.
  • the density of the intermetallic compound satisfy the following definition.
  • particle size of 1 ⁇ m or more particle size generally said to be nucleation site during recrystallization
  • the distribution of such an intermetallic compound at a high density makes it easy to obtain fine recrystallized grains at the time of annealing.
  • the grain size is less than 1 ⁇ m or the density is less than 1 ⁇ 10 4 pieces / mm 2 , it is difficult to effectively act as a nucleation site during recrystallization, and if it exceeds 3 ⁇ m, it tends to lead to reduction in pinholes and elongation during rolling. Become. Therefore, it is desirable that the density of the Al—Fe based intermetallic compound having a particle diameter of 1 ⁇ m or more and less than 3 ⁇ m be within the above range.
  • the density of the Al—Fe based intermetallic compound having a particle diameter of 0.1 ⁇ m or more and less than 1 ⁇ m be in the above range.
  • the obtained aluminum alloy foil can be deformed by press molding or the like, and can be suitably used as a food or a packaging material for a lithium ion battery.
  • the use of aluminum alloy foil is not limited above, It can utilize for an appropriate use.
  • An ingot of an aluminum alloy having the composition shown in Table 1 was produced by a semi-continuous casting method. Thereafter, with respect to the obtained ingot, according to the production conditions shown in Table 1 (conditions of homogenization treatment, finish temperature of hot rolling, plate thickness at intermediate annealing, intermediate annealing conditions, final cold rolling ratio), A homogenization treatment, hot rolling, cold rolling, intermediate annealing, and cold rolling again were performed to produce an aluminum alloy foil. The thickness of the foil was 30 ⁇ m.
  • Crystal grain size After electrolytic polishing of the foil surface, crystal orientation analysis is carried out with SEM (Scanning Electron Microscope) -EBSD, and grain boundaries with grain orientation of 15 ° or more are HAGBs (high angle grain boundaries). The size of the grain surrounded by HAGBs was measured. The field size of 45 ⁇ 90 ⁇ m was measured in three fields of view at a magnification of ⁇ 1000, and the average crystal grain size and the maximum grain size / average grain size were calculated. The grain size of each crystal was calculated using the equivalent circle diameter, and the Area method (Average by Area Fraction Method) of EBSD was used to calculate the average grain size. For analysis, OIM Analysis from TSL Solutions was used.
  • SEM Sccanning Electron Microscope
  • Crystal Orientation The Cu orientation is ⁇ 112 ⁇ ⁇ 111>, and the R orientation is ⁇ 123 ⁇ ⁇ 634> as a representative orientation.
  • Each orientation density measures the incomplete pole figure of ⁇ 111 ⁇ , ⁇ 200 ⁇ , ⁇ 220 ⁇ in X-ray diffraction method, and calculates the 3-dimensional orientation distribution function (ODF; Orientation Distribution Function) using the result And evaluated. The results are shown in Table 2.
  • the molding height was evaluated by a square cylinder molding test.
  • the wrinkle suppression force was 10 kN
  • the scale of punch raising speed (forming speed) was 1
  • the mineral oil was applied as a lubricant to one side of the foil (the side to which the punch hits).
  • the punches hit the foil from the lower part of the device and the foil is formed, but the maximum punch height that could be formed without cracking or pinholes when forming three times continuously is the limit forming height of the material Defined as (mm).
  • the height of the punch was changed at 0.5 mm intervals.
  • intermetallic compound cuts the parallel section (RD-ND side) of the foil at a CP (Cross section polisher), and makes a field emission scanning electron microscope (FE-SEM: NVision 40 made by Carl Zeiss) Observation was conducted.
  • FE-SEM field emission scanning electron microscope

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Abstract

本発明は、成形性に優れるアルミニウム合金箔およびアルミニウム合金箔の製造方法に関する。本発明のアルミニウム合金箔は、Ｆｅ：１．０質量％以上１．８質量％以下、Ｓｉ：０．１０質量％超０．２０質量％以下、Ｃｕ：０．００５質量％以上０．０５質量％以下を含有し、Ｍｎ：０．０１質量％以下に規制し、残部がＡｌ及び不可避不純物からなる組成を有し、後方散乱電子回折による単位面積あたりの結晶方位解析において、方位差が１５°以上の粒界である大傾角粒界に囲まれた結晶粒について、平均粒径が１０μｍ以下、かつ、最大粒径／平均粒径≦３．０であり、箔の厚みが３０μｍのときの圧延方向に対する０°、４５°、９０°方向の伸びがそれぞれ２５％以上である。

Description

アルミニウム合金箔およびアルミニウム合金箔の製造方法
　この発明は、成形性に優れるアルミニウム合金箔およびアルミニウム合金箔の製造方法に関する。
　食品やリチウムイオン電池等の包材に用いられるアルミニウム合金箔は、プレス成形等によって大きな変形が加えられて成形されるため、高い伸びを有していることが求められる。従来、高い伸びを有する材料としては、例えば１Ｎ３０等と称されるＪＩＳ Ａ１０００系合金や８０７９、８０２１等のＪＩＳ Ａ８０００系合金の軟質箔が用いられている。
　アルミニウム合金箔は一方向に変形されず、いわゆる張り出し成形が行われて複数の方向において変形が行われることが多いため、伸び特性については、一般的に伸び値として用いられる圧延方向の伸びの他に、圧延方向に対して４５°、９０°の伸びも高いことが求められている。また最近では、電池包材分野などで包材としての箔の薄肉化が進んでいる。そこで、箔厚が薄くても高い伸びを有するアルミニウム合金箔が求められている。
　高い伸びを有するアルミニウム合金箔を実現するためには合金内の結晶粒を制御することが提案されている。
　例えば、特許文献１では、平均結晶粒径が２０μｍ以下で、円相当径１．０～５．０μｍの金属間化合物の数密度を所定の量以上とすることで、金属間化合物を再結晶時の核生成サイトとして機能させ、最終焼鈍後の結晶粒径を微細にしている。
　特許文献２では、電子後方散乱解析像法（ＥＢＳＰ）による結晶方位解析で５°以上の方位差を有する境界を結晶粒界と規定し、該結晶粒界に含まれる結晶粒について、結晶粒の平均値Ｄを１２μｍ以下、かつ、２０μｍを超える結晶粒径を有する結晶粒の面積率を３０％以下としたアルミニウム合金箔が提案されている。
　特許文献３では、平均結晶粒径、サブグレインの平均粒径を所定値以下と規定しているほか、Ａｌ－Ｆｅ化合物の分散密度を所定値以上に規定している。
　特許文献４では、集合組織（方位密度）を規定することで成形性を向上させるものとしている。
国際公開第２０１４／０２１１７０号公報 国際公開第２０１４／０３４２４０号公報 特開２００４－２７３５３号公報 国際公開第２０１３／１６８６０６号公報
　しかし、特許文献１に記載された発明はＣｕの添加量が最大で０．５ｍａｓｓ％と多いことが懸念される。Ｃｕは微量でも圧延性を低下させる元素であるため、圧延中にエッジクラックが発生して箔が破断してしまうリスクがある。また、平均結晶粒径も大きく、箔の厚さを薄くした際に高い成形性を維持することが困難となる可能性がある。
　特許文献２では、非常に微細な結晶粒径を規定しているが、結晶粒界としては５°以上の方位差を有するものに限定されている。５°以上ということは、大傾角粒界と小傾角粒界とが混在しており、大傾角粒界で囲まれた結晶粒が微細であるかは定かではない。
　特許文献３では、文献１、２とは異なり電池外装箔ではなく、厚さ１０μｍ以下の薄箔に関するものであり、中間焼鈍なしによって製造されているため、集合組織が発達し、圧延方向に対する０°、４５°、９０°の方向において安定した伸びが得られない。そして、平均結晶粒径も１０μｍ以上であり、箔の厚さが薄い場合には高い成形性を得ることが期待できない。
　特許文献４では、伸び特性が十分ではなく、強度と伸びのバランスも十分ではない。
　本発明は上記課題を背景としてなされたものであり、加工性が良好で高い伸び特性を有するアルミニウム合金箔を提供することを目的の１つとしている。
　すなわち、本発明のアルミニウム合金箔のうち第１の発明は、Ｆｅ：１．０質量％以上１．８質量％以下、Ｓｉ：０．１０質量％超０．２０質量％以下、Ｃｕ：０．００５質量％以上０．０５質量％以下を含有し、Ｍｎ：０．０１質量％以下に規制し、残部がＡｌ及びその他の不可避不純物からなる組成を有し、
　後方散乱電子回折による単位面積あたりの結晶方位解析において、方位差が１５°以上の粒界である大傾角粒界に囲まれた結晶粒について、平均粒径が１０μｍ以下、かつ、最大粒径／平均粒径≦３．０であり、箔の厚みが３０μｍのときの圧延方向に対する０°、４５°、９０°方向の伸びがそれぞれ２５％以上であることを特徴とする。
　第２の本発明のアルミニウム合金箔は、前記第１の本発明において、集合組織としてＣｕ方位密度４０以下、及びＲ方位密度３０以下であることを特徴とする。
　第１または第２の本発明のアルミニウム合金箔の製造方法であって、
　第１の発明に記載の組成を有するアルミニウム合金の鋳塊に４６０～５５０℃で６時間以上保持する均質化処理を行い、均質化処理後に圧延仕上り温度が２３０℃以上３００℃未満となるように熱間圧延を行い、冷間圧延の途中で３００～４００℃の中間焼鈍を行い、冷間圧延開始から中間焼鈍までの冷間圧延率が３０％以上７０％以下、中間焼鈍後、最終厚みまでの最終冷間圧延率が９７％以上であることを特徴とする。
　以下、本発明で規定する内容について説明する。
・Ｆｅ：１．０質量％以上１．８質量％以下
　Ｆｅは、鋳造時にＡｌ－Ｆｅ系金属間化合物として晶出し、前記化合物のサイズが大きい場合は焼鈍時に再結晶のサイトとなるため、再結晶粒を微細化する効果がある。Ｆｅの含有量が下限を下回ると、粗大な金属間化合物の分布密度が低くなり、微細化の効果が低く、最終的な結晶粒径分布も不均一となる。含有量が上限を超えると、結晶粒微細化の効果が飽和もしくは却って低下し、さらに鋳造時に生成されるＡｌ－Ｆｅ系化合物のサイズが非常に大きくなり、箔の伸びと圧延性が低下する。このため、Ｆｅの含有量を上記範囲に定める。
　なお、同様の理由でＦｅの含有量の下限を１．３質量％、上限を１．６質量％とすることが好ましい。
・Ｓｉ：０．１０質量％超０．２０質量％以下
　ＳｉはＦｅと共に金属間化合物を形成するが、過剰に添加した場合には化合物のサイズの粗大化、及び分布密度の低下を招く。含有量が上限を超えると、粗大な晶出物による圧延性、伸び特性の低下、さらには最終焼鈍後の再結晶粒サイズ分布の均一性が低下する懸念がある。また、ＳｉはＦｅの析出を促進する効果がある為、Ｓｉを規制しすぎるとＦｅの固溶量が多くなり焼鈍時の再結晶を強く抑制し、その場再結晶を多く生じる。最終焼鈍時にその場再結晶を生じると、Ｃｕ方位やＲ方位の密度が増加する原因となる。これらの理由からＳｉの含有量を０．１０質量％超０．２０質量％に定める。
・Ｃｕ：０．００５質量％以上０．０５質量％以下
　Ｃｕはアルミニウム箔の強度を増加させ、伸びを低下させる元素である。一方では、冷間圧延中の過度な加工軟化を抑制する効果がある。含有量が０．００５質量％未満の場合、加工軟化抑制の効果が低く、０．０５質量％を超えると伸びが明瞭に低下する。このため、Ｃｕの含有量を上記範囲とする。
　なお、同様の理由でＣｕの含有量は、下限を０．００８質量％、上限を０．０１２質量％とするのが好ましい。
・Ｍｎ：０．０１質量％以下
　Ｍｎはアルミニウム母相中に固溶し、または／および非常に微細な化合物を形成し、アルミニウムの再結晶を抑制する働きがある。微量であればＣｕと同様に加工軟化の抑制が期待できるが、添加量が多いと中間焼鈍、及び最終焼鈍時の再結晶を遅延させ、微細で均一な結晶粒を得ることが困難となり、またＣｕ方位とＲ方位密度も増加してしまう。そのため、Ｍｎの含有量を０．０１質量％以下に規制する。
　なお、同様の理由でＭｎの含有量の上限を０．００５質量％とするのがより好ましい。また加工軟化の抑制を積極的に期待する場合は０．００２質量％以上添加する事が望ましい。
・方位差１５°以上の大傾角粒界に囲まれた結晶粒について、平均粒径が１０μｍ以下、かつ最大粒径／平均粒径≦３．０
　軟質アルミニウム箔は結晶粒が微細になることで、変形した際の箔表面の肌荒れを抑制することができ、高い伸びとそれに伴う高い成形性が期待できる。なお、この結晶粒径の影響は箔の厚みが薄い程大きくなる。高い伸び特性やそれに伴う高成形性を実現するには方位差１５°以上の大傾角粒界に囲まれた結晶粒について、平均結晶粒径が１０μｍ以下であることが望ましい。ただし平均結晶粒径が同じであっても、結晶粒の粒径分布が不均一である場合、局所的な変形を生じ易くなり伸びは低下する。そのため、平均結晶粒径を１０μｍ以下とするだけでなく、最大粒径／平均粒径≦３．０とすることで高い伸び特性を得ることができる。
　なお、平均粒径は８μｍ以下が好ましく、前記比は、２．５以下が好ましい。
後方散乱電子回折（ＥＢＳＤ；Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　ＢａｃｋＳｃａｔｔｅｒ　Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）によって単位面積あたりの結晶方位解析によって方位差１５°以上の大傾角粒界マップを得る事が出来る。
・箔の厚みが３０μｍのときの圧延方向に対する０°、４５°、９０°方向の伸びがそれぞれ２５％以上
　高成形性には箔の伸びが重要であり、特に圧延方向に平行な方向を０°とし、０°、４５°、そして圧延方向の法線方向である９０°の各方向で伸びが高いことが重要である。箔の伸び値は箔の厚さの影響を大きく受けるが、厚さ３０μｍにおいて伸び２５％以上であれば高い成形性が期待できる。
・集合組織としてＣｕ方位密度４０以下、及びＲ方位密度３０以下
　集合組織は箔の伸びに大きな影響を及ぼす。Ｃｕ方位密度が４０を超え、且つＲ方位密度も３０を超えると、０、４５、９０°の伸び値に異方性が生じ、特に０、９０°方向の伸び値が低下してしまう。伸びに異方性が生じると、成型時に均一な変形が出来ず成形性が低下する。その為Ｃｕ方位密度４０以下、Ｒ方位密度３０以下に保つことで３方向の伸びのバランスを保つ事が出来る。より好ましくはＣｕ方位密度３０以下、及びＲ方位密度２０以下である。
・均質化処理：４６０～５５０℃で６時間以上保持
　ここでの均質化処理は鋳塊内のミクロ偏析の解消と金属間化合物の分布状態を調整する事を目的としており、最終的に微細で均一な結晶粒組織を得る為に非常に重要な処理である。均質化処理において、４６０℃未満の温度では鋳塊内のミクロ偏析を解消する為に非常に長い時間を要する為望ましくない。また５５０℃を超える温度では晶出物が成長し、再結晶の核生成サイトとなる粒径１μｍ以上３μｍ未満の粗大な金属間化合物の密度が低下する為、結晶粒径が粗大になりやすい。また中間焼鈍や最終焼鈍時に目指す集合組織を得るためには、Ｆｅを出来るだけ析出させる必要がある。５５０℃を超える高温では若干ではあるがＦｅの再固溶を生じる為、Ｆｅの固溶量を抑えるためには５５０℃以下が望ましい。均質化処理に必要な時間は温度によって変わるが、いずれの温度でも最低６時間以上は確保する必要がある。６時間未満ではミクロ偏析の解消やＦｅの析出が不十分となる懸念がある。
・熱間圧延の圧延仕上がり温度：２３０℃以上３００℃未満
　均質化処理後に熱間圧延を行う。熱間圧延においては仕上がり温度を３００℃未満とし、再結晶を抑制する事が望ましい。熱間圧延仕上がり温度を３００℃未満とする事で、熱間圧延板は均一なファイバー組織となる。このように熱間圧延後の再結晶を抑制する事で、その後の中間焼鈍板厚までに蓄積されるひずみ量が大きくなり、中間焼鈍時に微細な再結晶粒組織を得る事が出来る。この事は最終的な結晶粒の微細に繋がる。３００℃を超えると熱間圧延板の一部で再結晶を生じ、ファイバー組織と再結晶粒組織が混在する事になり、中間焼鈍時の再結晶粒径が不均一化し、それはそのまま最終的な結晶粒径の不均一化に繋がる。２３０℃未満で仕上げるには熱間圧延中の温度も極めて低温となる為、板のサイドにクラックが発生し生産性が大幅に低下する懸念がある。
・中間焼鈍：３００℃～４００℃
　中間焼鈍は冷間圧延を繰り返す事で硬化した材料を軟化させ圧延性を回復させ、またＦｅの析出を促進し固溶Ｆｅ量を低下させる。３００℃未満では再結晶が完了せず結晶粒組織が不均一になるリスクがある、また４００℃を超える高温では再結晶粒の粗大化を生じ、最終的な結晶粒サイズも大きくなる。さらに高温ではＦｅの析出量が低下し、固溶Ｆｅ量が多くなる。固溶Ｆｅ量が多いと最終焼鈍時の再結晶が抑制され、Ｃｕ方位とＲ方位の密度が大幅に増加してしまう。
・冷間圧延開始から中間焼鈍までの冷間圧延率が３０％以上７０％以下、中間焼鈍後、最終厚みまでの最終冷間圧延率が９７％以上
　Ａｌ－Ｆｅ合金の再結晶挙動は上述の中間焼鈍の項目で述べたＦｅの固溶状態以外に、熱処理までの冷間圧延率も大きく影響する。圧延率が高い程焼鈍後の再結晶粒は微細になるが、Ｃｕ方位とＲ方位が発達しやすくなる。熱間圧延後に冷間圧延を開始し、最終厚みまでの途中の板厚で中間焼鈍を行う事で最終焼鈍後のＣｕ方位とＲ方位の発達を抑制する事が出来る。しかし冷間圧延開始から中間焼鈍までの冷間圧延率が３０％未満の場合、熱間圧延仕上がり温度を低温にした材料であってもひずみ量が低く、再結晶が不完全あるいは結晶粒径が不均一な組織となる恐れがある。一方７０％を超えると、期待する最終焼鈍後のＣｕ方位とＲ方位密度が得られない。
　中間焼鈍までの冷間圧延率が７０％を超えた場合でも、最終冷間圧延率を９３％以下にすれば最終焼鈍後のＣｕ方位とＲ方位の発達を抑制出来る。しかし最終冷間圧延率９７％未満とすると、最終焼鈍後の再結晶粒径が粗大化し平均粒径５μｍ以下の微細組織を得る事出来ず、高延性ひいては高成形性を達成できない。
　本発明によれば、高い伸び特性を有するアルミニウム合金箔を得ることができる。
本発明の実施例における限界成形高さ試験で用いる角型ポンチの平面形状を示す図である。
　本発明の一実施形態のアルミニウム合金箔の製造方法について説明する。
　アルミニウム合金として、Ｆｅ：１．０質量％以上１．８質量％以下、Ｓｉ：０．１０質量％超０．２０質量％以下、Ｃｕ：０．００５質量％以上０．０５質量％以下を含有し、Ｍｎ：０．０１質量％以下に規制し、残部がＡｌ及びその他の不可避不純物からなる組成に調製してアルミニウム合金鋳塊を製造した。鋳塊の製造方法は特に限定されず、半連続鋳造などの常法により行うことが可能である。得られた鋳塊に対しては、４６０～５５０℃で６時間以上保持する均質化処理を行う。
　均質化処理後、熱間圧延を行い、圧延仕上がり温度を２３０℃以上３００℃未満に設定する。その後、冷間圧延を行い、冷間圧延の途中で中間焼鈍を行う。なお、中間焼鈍では、温度を３００℃～４００℃とする。中間焼鈍の時間は３時間以上、１０時間未満が好ましい。３時間未満では焼鈍温度が低温の場合に材料の軟化が不十分になる可能性があり、１０時間以上の長時間焼鈍は経済的に好ましくない。
　冷間圧延開始後、中間焼鈍までの冷間圧延率は、３０％以上７０％以下とする。
　中間焼鈍以降の冷間圧延は最終冷間圧延に相当し、その際の最終冷間圧延率を９７％以上とする。箔の厚さは特に限定されないが、例えば１０μｍ～４０μｍとすることができる。
　得られたアルミニウム合金箔は優れた伸び特性を有しており、例えば厚さを３０μｍとしたときに、圧延方向に対して０°、４５°、９０°の各方向における伸びが２５％以上となる。
　さらに、アルミニウム箔は、Ｃｕ方位密度４０以下、Ｒ方位密度３０以下であるのが好ましい。これらの規定を満たすことで、３方向の伸びのバランスをよりよく保つことができる。
　なお、アルミニウム合金箔においては、金属間化合物の密度が以下の規定を満たしていることが望ましい。
・粒径１μｍ以上３μｍ未満のＡｌ－Ｆｅ系金属間化合物の密度：１×１０４個／ｍｍ２以上
　粒径１μｍ以上とは一般的に再結晶時に核生成サイトになると言われている粒径であり、このような金属間化合物が高密度に分布する事で焼鈍時に微細な再結晶粒を得やすくなる。粒径が１μｍ未満、あるいは密度が１×１０４個／ｍｍ２未満の場合は、再結晶時に核生成サイトとして有効に働きにくく、３μｍを超えると圧延中のピンホールや伸びの低下につながり易くなる。このため、粒径１μｍ以上３μｍ未満のＡｌ－Ｆｅ系金属間化合物の密度が上記範囲内であることが望ましい。
・粒径０．１μｍ以上１μｍ未満のＡｌ－Ｆｅ系金属間化合物の密度：２×１０５個／ｍｍ２以上
　一般には再結晶時の核生成サイトとなりにくいと言われているサイズだが、結晶粒の微細化及び再結晶挙動に大きな影響を与えていると思われる結果が得られている。メカニズムの全体像は未だ明らかでないが、粒径１～３μｍの粗大な金属間化合物に加え、１μｍ未満の微細な化合物が高密度に存在する事で最終焼鈍後の再結晶粒微細化、及びＨＡＧＢｓの長さ／ＬＡＧＢｓの長さの低下抑制が確認されている。冷間圧延中の結晶粒の分断（Ｇｒａｉｎ　ｓｕｂｄｉｖｉｓｉｏｎ機構）を促進している可能性もある。このため、粒径０．１μｍ以上１μｍ未満のＡｌ－Ｆｅ系金属間化合物の密度が上記範囲であることが望ましい。
　得られたアルミニウム合金箔は、プレス成形等によって変形を行うことができ、食品やリチウムイオン電池の包材などとして好適に用いることができる。なお、本発明としては、アルミニウム合金箔の用途が上記に限定されるものではなく、適宜の用途に利用することができる。
　表１に示す組成を有するアルミニウム合金の鋳塊を半連続鋳造法により作製した。その後、得られた鋳塊に対して、表１に示す製造条件（均質化処理の条件、熱間圧延の仕上がり温度、中間焼鈍時の板厚、中間焼鈍条件、最終冷間圧延率）により、均質化処理、熱間圧延、冷間圧延、中間焼鈍、再度の冷間圧延を行い、アルミニウム合金箔を製造した。
　箔の厚さは３０μｍとした。
　得られたアルミニウム合金箔に対して、以下の測定および評価を行った。
・引張強度、伸び
　いずれも引張試験にて測定した。引張試験は、ＪＩＳ　Ｚ２２４１に準拠し、圧延方向に対して０、４５、９０°の各方向の伸びを測定できるように、ＪＩＳ５号試験片を試料から採取し、万能引張試験機（島津製作所社製　ＡＧＳ－Ｘ　１０ｋＮ）で引張り速度２ｍｍ／ｍｉｎにて試験を行った。伸び率の算出について以下の通りである。まず試験前に試験片長手中央に試験片垂直方向に２本の線を標点距離である５０ｍｍ間隔でマークする。試験後にアルミニウム合金箔の破断面をつき合わせてマーク間距離を測定し、そこから標点距離（５０ｍｍ）を引いた伸び量（ｍｍ）を、標点間距離（５０ｍｍ）で除して伸び率（％）を求めた。
　各方向における伸び（％）および引張強度（ＭＰａ）の測定結果を表２に示した。
・結晶粒径
　箔表面を電解研磨した後、ＳＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）－ＥＢＳＤにて結晶方位解析を行い、結晶粒間の方位差が１５°以上の結晶粒界をＨＡＧＢｓ（大傾角粒界）と規定し、ＨＡＧＢｓで囲まれた結晶粒の大きさを測定した。倍率×１０００で視野サイズ４５×９０μｍを３視野測定し、平均結晶粒径、及び最大粒径／平均粒径を算出した。一つ一つの結晶粒径は円相当径にて算出し、平均結晶粒径の算出にはＥＢＳＤのＡｒｅａ法（Ａｖｅｒａｇｅ　ｂｙ　Ａｒｅａ　Ｆｒａｃｔｉｏｎ　Ｍｅｔｈｏｄ）を用いた。尚、解析にはＴＳＬ　Ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ社のＯＩＭ　Ａｎａｌｙｓｉｓを使用した。
・結晶方位
　Ｃｕ方位は｛１１２｝＜１１１＞、Ｒ方位は｛１２３｝＜６３４＞を代表方位とした。それぞれの方位密度はＸ線回折法において、｛１１１｝、｛２００｝、｛２２０｝の不完全極点図を測定し、その結果を用いて３次元方位分布関数（ＯＤＦ；Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ　Ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ　Ｆｕｎｃｔｉｏｎ）を計算し、評価を行った。その結果を表２に示す。
・限界成型高さ
　成型高さは角筒成形試験にて評価した。試験は万能薄板成形試験器（ＥＲＩＣＨＳＥＮ社製　モデル１４２／２０）にて行い、厚さ３０μｍのアルミ箔を図１に示す形状を有する角型ポンチ（一辺の長さＬ＝３７ｍｍ、角部の面取り径Ｒ＝４．５ｍｍ）を用いて行った。試験条件として、シワ抑え力は１０ｋＮ、ポンチの上昇速度（成形速度）の目盛は１とし、そして箔の片面（ポンチが当たる面）に鉱物油を潤滑剤として塗布した。箔に対し装置の下部から上昇するポンチが当たり、箔が成形されるが、３回連続成形した際に割れやピンホールがなく成形できた最大のポンチの上昇高さをその材料の限界成型高さ（ｍｍ）と規定した。ポンチの高さは０．５ｍｍ間隔で変化させた。
・金属間化合物の密度
　金属間化合物は箔の平行断面（ＲＤ－ＮＤ面）をＣＰ（Ｃｒｏｓｓ　ｓｅｃｔｉｏｎ　ｐｏｌｉｓｈｅｒ）にて切断し、電界放出形走査電子顕微鏡（ＦＥ－ＳＥＭ：Ｃａｒｌ　Ｚｅｉｓｓ社製　ＮＶｉｓｉｏｎ４０）にて観察を行った。「粒径１μｍ以上～３μｍ未満のＡｌ－Ｆｅ系金属間化合物」については、倍率×２０００倍にて観察した５視野を画像解析し、密度を算出した。算出結果を表２に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２に示すように、本発明の規定を満たしている実施例１～９では、伸び、引張強さ、および限界張出高さにおいて良い結果が得られたのに対し、本発明の規定のいずれか一つ以上を満たしていない比較例１０～２２においては良い結果が得られなかった。

Claims (3)

  1. 　Ｆｅ：１．０質量％以上１．８質量％以下、Ｓｉ：０．１０質量％超０．２０質量％以下、Ｃｕ：０．００５質量％以上０．０５質量％以下を含有し、Ｍｎ：０．０１質量％以下に規制し、残部がＡｌ及びその他の不可避不純物からなる組成を有し、
    　後方散乱電子回折による単位面積あたりの結晶方位解析において、方位差が１５°以上の粒界である大傾角粒界に囲まれた結晶粒について、平均粒径が１０μｍ以下、かつ、最大粒径／平均粒径≦３．０であり、箔の厚みが３０μｍのときの圧延方向に対する０°、４５°、９０°方向の伸びがそれぞれ２５％以上であることを特徴とするアルミニウム合金箔。
  2. 　集合組織としてＣｕ方位密度４０以下、及びＲ方位密度３０以下であることを特徴とする請求項１に記載のアルミニウム合金箔。
  3. 　請求項１または２に記載のアルミニウム合金箔の製造方法であって、
    　請求項１に記載の組成を有するアルミニウム合金の鋳塊に４６０～５５０℃で６時間以上保持する均質化処理を行い、均質化処理後に圧延仕上り温度が２３０℃以上３００℃未満となるように熱間圧延を行い、冷間圧延の途中で３００～４００℃の中間焼鈍を行い、冷間圧延開始から中間焼鈍までの冷間圧延率が３０％以上７０％以下、中間焼鈍後、最終厚みまでの最終冷間圧延率が９７％以上であることを特徴とするアルミニウム合金箔の製造方法。
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