JP7303274B2 - アルミニウム合金箔 - Google Patents
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Description
本発明は、アルミニウム合金箔に関する。
食品やリチウムイオン二次電池等の電池用の包材に用いられるアルミニウム箔は、プレス成型等により大きな変形が加えられる。そのため、包材用のアルミニウム箔には従来良好な成形性が求められており、１Ｎ３０等の１０００系合金や８０７９、８０２１等の８０００系合金の軟質箔が使用されている。
アルミニウム合金箔の成形については、伸びが重要なパラメーターではあるが、アルミニウム合金箔を一方向に変形させるわけではなく、いわゆる張出成形が行われることが多い。このため、アルミニウム合金箔において一般的に材料の伸び値として用いられる圧延方向に対して平行な方向だけでなく、４５°や９０°といった各方向の伸びも高いことが求められている。
また、最近では、電池包材分野を初めとしてアルミニウム合金箔の用途において包材厚みの薄肉化が進められている。
アルミニウム合金箔の成形については、伸びが重要なパラメーターではあるが、アルミニウム合金箔を一方向に変形させるわけではなく、いわゆる張出成形が行われることが多い。このため、アルミニウム合金箔において一般的に材料の伸び値として用いられる圧延方向に対して平行な方向だけでなく、４５°や９０°といった各方向の伸びも高いことが求められている。
また、最近では、電池包材分野を初めとしてアルミニウム合金箔の用途において包材厚みの薄肉化が進められている。
しかし、特許文献１に記載されたアルミニウム合金箔はＣｕの添加量が最大で０．５ｍａｓｓ％と多いことが懸念される。Ｃｕは微量でもアルミニウム合金箔の圧延性を低下させる元素であるため、圧延中にエッジクラックが発生して箔が破断してしまうリスクがある。また、特許文献１に記載のアルミニウム合金箔は平均結晶粒径も大きくなり、箔の厚さを薄くした際に高い成形性を維持することが困難となる可能性がある。
特許文献２に記載のアルミニウム合金箔は、非常に微細な結晶粒径を規定しているが、結晶粒界としては５ °以上の方位差を有するものに限定されている。結晶粒界の方位差が５ °以上ということは、大傾角粒界と小傾角粒界とが混在しており、大傾角粒界で囲まれた結晶粒が微細であるかは定かではない。
特許文献３の記載では、特許文献１、２とは異なり電池外装箔ではなく、厚さ１０μｍ以下の薄箔に関するものであり、中間焼鈍なしに製造されているため、集合組織が発達する。このため、圧延方向に対する０°、４５°、９０°の方向において安定した伸びが得られない。そして、平均結晶粒径も１０μｍ以上であり、箔の厚さが薄い場合には高い成形性を得ることが期待できない。
特許文献２に記載のアルミニウム合金箔は、非常に微細な結晶粒径を規定しているが、結晶粒界としては５ °以上の方位差を有するものに限定されている。結晶粒界の方位差が５ °以上ということは、大傾角粒界と小傾角粒界とが混在しており、大傾角粒界で囲まれた結晶粒が微細であるかは定かではない。
特許文献３の記載では、特許文献１、２とは異なり電池外装箔ではなく、厚さ１０μｍ以下の薄箔に関するものであり、中間焼鈍なしに製造されているため、集合組織が発達する。このため、圧延方向に対する０°、４５°、９０°の方向において安定した伸びが得られない。そして、平均結晶粒径も１０μｍ以上であり、箔の厚さが薄い場合には高い成形性を得ることが期待できない。
本発明は上記課題を背景としてなされたものであり、加工性が良好で高い伸び特性を有するアルミニウム合金箔を提供することを目的の１つとしている。
（１）本形態のアルミニウム合金箔は、Ｆｅ：１．０質量％以上１．８質量％以下、Ｓｉ：０．０１質量％以上０．０８質量％以下、Ｃｕ：０．００５質量％以上０．０５質量％以下を含有し、Ｍｎ：０．０１質量％以下に規制し、残部がＡｌ及び不可避不純物からなる組成を有し、後方散乱電子回折（ＥＢＳＤ）による単位面積当たりの結晶方位解析において、方位差１５°以上の大傾角粒界（ＨＡＧＢｓ）と方位差２°以上１５°未満の小傾角粒界（ＬＡＧＢｓ）の長さの比（ＨＡＧＢｓ／ＬＡＧＢｓ）が２．０超であり、集合組織としてＣｕ方位密度４０以下、及びＲ方位密度３０以下であり、初期の表面粗さＲａ０と引張試験におけるひずみ２０％時点における表面粗さＲａ２０の差（Ｒａ２０－Ｒａ０）が０．２５μｍ以下であることを特徴とする。
（２）本形態のアルミニウム合金箔において、圧延方向に対して０°、４５°、９０°の各方向の伸びが２８％以上であることが好ましい。
（３）本形態のアルミニウム合金箔において、方位差１５°以上の大傾角粒界で囲まれた結晶粒の平均粒径が６μｍ以上１５μｍ以下であり、方位差１５°以上の大傾角粒界で囲まれた結晶粒の最大粒径と、方位差１５°以上の大傾角粒界で囲まれた結晶粒の平均粒径の比に関し、最大粒径／平均粒径≦３．５の関係を有することが好ましい。
（３）本形態のアルミニウム合金箔において、方位差１５°以上の大傾角粒界で囲まれた結晶粒の平均粒径が６μｍ以上１５μｍ以下であり、方位差１５°以上の大傾角粒界で囲まれた結晶粒の最大粒径と、方位差１５°以上の大傾角粒界で囲まれた結晶粒の平均粒径の比に関し、最大粒径／平均粒径≦３．５の関係を有することが好ましい。
本発明に係るアルミニウム合金箔によれば、高い伸び特性を有するアルミニウム合金箔を得ることができる。
以下、添付図面に基づき、本発明の実施形態の一例について詳細に説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合がある。
以下、本実施形態に係るアルミニウム合金箔で規定する内容について説明する。
本実施形態に係るアルミニウム合金箔は、Ｆｅ：１．０質量％以上１．８質量％以下、Ｓｉ：０．０１質量％以上０．０８質量％以下、Ｃｕ：０．００５質量％以上０．０５質量％以下を含有し、Ｍｎ：０．０１質量％以下に規制し、残部がＡｌ及び不可避不純物からなる組成を有する。
本実施形態に係るアルミニウム合金箔は、Ｆｅ：１．０質量％以上１．８質量％以下、Ｓｉ：０．０１質量％以上０．０８質量％以下、Ｃｕ：０．００５質量％以上０．０５質量％以下を含有し、Ｍｎ：０．０１質量％以下に規制し、残部がＡｌ及び不可避不純物からなる組成を有する。
本実施形態に係るアルミニウム合金箔において、後方散乱電子回折（ＥＢＳＤ）による単位面積当たりの結晶方位解析において、方位差１５°以上の大傾角粒界（ＨＡＧＢｓ）と方位差２°以上１５°未満の小傾角粒界（ＬＡＧＢｓ）の長さの比（ＨＡＧＢｓ／ＬＡＧＢｓ）が２．０超であり、集合組織としてＣｕ方位密度４０以下、及びＲ方位密度３０以下であり、初期の表面粗さＲａ０と引張試験におけるひずみ２０％時点における表面粗さＲａ２０の差（Ｒａ２０－Ｒａ０）が０．２５μｍ以下であることが好ましい。
また、本形態のアルミニウム合金箔において、圧延方向に対して０°、４５°、９０°の各方向の伸びが２８％以上であることが好ましい。
更に、本形態のアルミニウム合金箔において、方位差１５°以上の大傾角粒界で囲まれた結晶粒の平均粒径が６μｍ以上１５μｍ以下であり、最大粒径／平均粒径≦３．５であることが好ましい。
また、本形態のアルミニウム合金箔において、圧延方向に対して０°、４５°、９０°の各方向の伸びが２８％以上であることが好ましい。
更に、本形態のアルミニウム合金箔において、方位差１５°以上の大傾角粒界で囲まれた結晶粒の平均粒径が６μｍ以上１５μｍ以下であり、最大粒径／平均粒径≦３．５であることが好ましい。
以下、本実施形態に係るアルミニウム合金箔を構成するアルミニウム合金に含まれている各元素について説明する。
・Ｆｅ：１．０質量％以上１．８質量％以下
Ｆｅは、鋳造時にＡｌ－Ｆｅ系金属間化合物として晶出し、前記化合物のサイズが大きい場合は焼鈍時に再結晶のサイトとなって再結晶粒を微細化する効果がある。Ｆｅの含有量が下限（１．０質量％）を下回ると、粗大な金属間化合物の分布密度が低くなり、微細化の効果が低くなり、最終的な結晶粒径分布も不均一となる。Ｆｅ含有量が上限（１．８質量％）を超えると、結晶粒微細化の効果が飽和もしくは却って低下し、さらに鋳造時に生成されるＡｌ－Ｆｅ系化合物のサイズが非常に大きくなり、箔の伸びと圧延性が低下する。
このため、Ｆｅの含有量を上記範囲に定める。なお、同様の理由でＦｅの含有量を１．０質量％以上１．６質量％以下とすることがより好ましい。
・Ｆｅ：１．０質量％以上１．８質量％以下
Ｆｅは、鋳造時にＡｌ－Ｆｅ系金属間化合物として晶出し、前記化合物のサイズが大きい場合は焼鈍時に再結晶のサイトとなって再結晶粒を微細化する効果がある。Ｆｅの含有量が下限（１．０質量％）を下回ると、粗大な金属間化合物の分布密度が低くなり、微細化の効果が低くなり、最終的な結晶粒径分布も不均一となる。Ｆｅ含有量が上限（１．８質量％）を超えると、結晶粒微細化の効果が飽和もしくは却って低下し、さらに鋳造時に生成されるＡｌ－Ｆｅ系化合物のサイズが非常に大きくなり、箔の伸びと圧延性が低下する。
このため、Ｆｅの含有量を上記範囲に定める。なお、同様の理由でＦｅの含有量を１．０質量％以上１．６質量％以下とすることがより好ましい。
・Ｓｉ：０．０１質量％以上０．１０質量％以下
ＳｉはＦｅと共に金属間化合物を形成するが、Ｓｉ添加量が多い場合には化合物のサイズの粗大化、及び分布密度の低下を招く。Ｓｉ含有量が上限（０．１０質量％）を超えると、粗大な晶出物による圧延性、伸び特性の低下、さらには最終焼鈍後の再結晶粒サイズ分布の均一性が低下する懸念がある。
これらの理由からＳｉの含有量は低い方が好ましいが、Ｓｉ含有量が下限（０．０１質量％）未満となると高純度の地金を使用する必要があり、製造コストが大幅に増加する。
また、高純度地金を使用した場合には、Ｃｕといった微量成分も極端に低くなるため、冷間圧延中に過度な加工軟化を生じ、圧延性が低下する懸念もある。以上の理由で、Ｓｉの含有量を０．０１質量％以上０．１０質量％以下の範囲に定める。
なお、同様の理由でＳｉの含有量を０．０１質量％以上 ０．０５質量％以下とするのが好ましい。
ＳｉはＦｅと共に金属間化合物を形成するが、Ｓｉ添加量が多い場合には化合物のサイズの粗大化、及び分布密度の低下を招く。Ｓｉ含有量が上限（０．１０質量％）を超えると、粗大な晶出物による圧延性、伸び特性の低下、さらには最終焼鈍後の再結晶粒サイズ分布の均一性が低下する懸念がある。
これらの理由からＳｉの含有量は低い方が好ましいが、Ｓｉ含有量が下限（０．０１質量％）未満となると高純度の地金を使用する必要があり、製造コストが大幅に増加する。
また、高純度地金を使用した場合には、Ｃｕといった微量成分も極端に低くなるため、冷間圧延中に過度な加工軟化を生じ、圧延性が低下する懸念もある。以上の理由で、Ｓｉの含有量を０．０１質量％以上０．１０質量％以下の範囲に定める。
なお、同様の理由でＳｉの含有量を０．０１質量％以上 ０．０５質量％以下とするのが好ましい。
・Ｃｕ：０．００５質量％以上０．０５質量％以下
Ｃｕはアルミニウム箔の強度を増加させ、伸びを低下させる元素である。一方では、冷間圧延中の過度な加工軟化を抑制する効果がある。Ｃｕの含有量が０．００５質量％未満の場合、加工軟化抑制の効果が低く、０．０５質量％を超えると伸びが明瞭に低下する。このため、Ｃｕの含有量を上記範囲とする。
なお、同様の理由でＣｕの含有量は、０．００５質量％以上 ０．０１質量％以下の範囲とするのがより好ましい。
Ｃｕはアルミニウム箔の強度を増加させ、伸びを低下させる元素である。一方では、冷間圧延中の過度な加工軟化を抑制する効果がある。Ｃｕの含有量が０．００５質量％未満の場合、加工軟化抑制の効果が低く、０．０５質量％を超えると伸びが明瞭に低下する。このため、Ｃｕの含有量を上記範囲とする。
なお、同様の理由でＣｕの含有量は、０．００５質量％以上 ０．０１質量％以下の範囲とするのがより好ましい。
・Ｍｎ：０．０１質量％以下
Ｍｎはアルミニウム母相中に固溶する、あるいは非常に微細な化合物を形成し、アルミニウムの再結晶を抑制する働きがある。Ｍｎの含有量がごく微量であればＣｕと同様に加工軟化の抑制が期待できるが、添加量が多いと中間焼鈍、及び最終焼鈍時の再結晶を遅延させ、微細で均一な結晶粒を得ることが困難となる。そのため、Ｍｎの含有量を０．０１質量％以下に規制する。
なお、同様の理由でＭｎの含有量を０．００５質量％以下とするのがより好ましい。
Ｍｎはアルミニウム母相中に固溶する、あるいは非常に微細な化合物を形成し、アルミニウムの再結晶を抑制する働きがある。Ｍｎの含有量がごく微量であればＣｕと同様に加工軟化の抑制が期待できるが、添加量が多いと中間焼鈍、及び最終焼鈍時の再結晶を遅延させ、微細で均一な結晶粒を得ることが困難となる。そのため、Ｍｎの含有量を０．０１質量％以下に規制する。
なお、同様の理由でＭｎの含有量を０．００５質量％以下とするのがより好ましい。
・「ＨＡＧＢｓ／ＬＡＧＢｓ＞２．０」
Ａｌ－Ｆｅ合金に限ったことではないが、焼鈍時の再結晶挙動によっては総結晶粒界に占める大傾角粒界（ＨＡＧＢｓ）の長さＬ１と小傾角粒界（ＬＡＧＢｓ）の長さＬ２の比率（ＨＡＧＢｓ／ＬＡＧＢｓ）が変化する。
最終焼鈍後にＬＡＧＢｓの割合が多い場合は、たとえ平均結晶粒が微細であったとしても、Ｌ１／Ｌ２≦２．０の場合は局所的な変形を生じやすくなり伸びが低下する。このため、Ｌ１／Ｌ２＞２．０とするのが望ましく、この規定を満たすことで、より高い伸びが期待できる。より好ましくは、上記比（ＨＡＧＢｓ／ＬＡＧＢｓ）を２．５以上とする。
大傾角粒界と小傾角粒界の長さは結晶粒径と同様にＳＥＭ－ＥＢＳＤで測定することができる。観察した視野の面積における大傾角粒界と小傾角粒界の総長さからＬ１／Ｌ２を算出することができる。
Ａｌ－Ｆｅ合金に限ったことではないが、焼鈍時の再結晶挙動によっては総結晶粒界に占める大傾角粒界（ＨＡＧＢｓ）の長さＬ１と小傾角粒界（ＬＡＧＢｓ）の長さＬ２の比率（ＨＡＧＢｓ／ＬＡＧＢｓ）が変化する。
最終焼鈍後にＬＡＧＢｓの割合が多い場合は、たとえ平均結晶粒が微細であったとしても、Ｌ１／Ｌ２≦２．０の場合は局所的な変形を生じやすくなり伸びが低下する。このため、Ｌ１／Ｌ２＞２．０とするのが望ましく、この規定を満たすことで、より高い伸びが期待できる。より好ましくは、上記比（ＨＡＧＢｓ／ＬＡＧＢｓ）を２．５以上とする。
大傾角粒界と小傾角粒界の長さは結晶粒径と同様にＳＥＭ－ＥＢＳＤで測定することができる。観察した視野の面積における大傾角粒界と小傾角粒界の総長さからＬ１／Ｌ２を算出することができる。
・「集合組織としてＣｕ方位密度４０以下、及びＲ方位密度３０以下」
集合組織は箔の伸びに大きな影響を及ぼす。Ｃｕ方位密度が４０を超え、且つＲ方位密度も３０を超えると、０°、４５°、９０°の伸び値に異方性が生じ、特に０°、９０°方向の伸び値が低下してしまう。伸びに異方性が生じると、成型時に均一な変形が出来ず成形性が低下する。より好ましくはＣｕ方位密度３０以下、及びＲ方位密度２０以下である。
集合組織は箔の伸びに大きな影響を及ぼす。Ｃｕ方位密度が４０を超え、且つＲ方位密度も３０を超えると、０°、４５°、９０°の伸び値に異方性が生じ、特に０°、９０°方向の伸び値が低下してしまう。伸びに異方性が生じると、成型時に均一な変形が出来ず成形性が低下する。より好ましくはＣｕ方位密度３０以下、及びＲ方位密度２０以下である。
・「初期の表面粗さＲａ０と引張試験におけるひずみ２０％時点における表面粗さＲａ２０の差（Ｒａ２０―Ｒａ０）が０．２５μｍ以下」
アルミニウム箔は成形中に、成形が進むにつれ表面が荒れることを本発明者が知見しており、この成形中の表面あれが小さい場合に良好な成形性が得られることが推測される。アルミニウム箔の変形中の表面荒れに及ぼす影響因子は結晶粒径や集合組織、そして金属間化合物の分布状態が挙げられ、それらが相互に作用する複雑なものであり、未だその全貌は明らかとなっていない。本発明者らは、アルミニウム箔の初期の表面粗さをＲａ０、引張変形におけるひずみ２０％時点でのアルミニウム合金箔の表面粗さＲａ２０とした場合に、表面粗さの増加（Ｒａ２０―Ｒａ０）を０．２５μｍ以下に抑制することで、結果的に良好な成形性を有する箔を得ることが出来ることを見出した。
この観点から、アルミニウム箔の成形中の表面粗さの増加について、０．２０μｍ以下であることがより好ましい。
アルミニウム箔は成形中に、成形が進むにつれ表面が荒れることを本発明者が知見しており、この成形中の表面あれが小さい場合に良好な成形性が得られることが推測される。アルミニウム箔の変形中の表面荒れに及ぼす影響因子は結晶粒径や集合組織、そして金属間化合物の分布状態が挙げられ、それらが相互に作用する複雑なものであり、未だその全貌は明らかとなっていない。本発明者らは、アルミニウム箔の初期の表面粗さをＲａ０、引張変形におけるひずみ２０％時点でのアルミニウム合金箔の表面粗さＲａ２０とした場合に、表面粗さの増加（Ｒａ２０―Ｒａ０）を０．２５μｍ以下に抑制することで、結果的に良好な成形性を有する箔を得ることが出来ることを見出した。
この観点から、アルミニウム箔の成形中の表面粗さの増加について、０．２０μｍ以下であることがより好ましい。
・「方位差１５°以上の大傾角粒界に囲まれた結晶粒について、平均粒径が６μｍ以上１５μｍ以下、かつ最大粒径／ 平均粒径≦ ３．５」
軟質アルミニウム箔は結晶粒が微細になることで、変形した際の箔表面の肌荒れを抑制することができ、高い伸びとそれに伴う高い成形性が期待できる。この表面あれの影響を及ぼす因子の一つとして結晶粒径が挙げられ、高い伸び特性やそれに伴う高成形性を実現するには方位差１５°以上の大傾角粒界に囲まれた結晶粒について、平均結晶粒径が１５μｍ以下であることが望ましい。また、平均粒径６μｍ未満では耐力の増加に伴う成形性の低下を生じ、さらにこのような微細結晶粒組織は再結晶おける連続再結晶の割合が高くなる傾向にあり、集合組織におけるＣｕ方位密度が増加し、やはり成形性低下のリスクがある。そして平均結晶粒径が同じであっても、結晶粒の粒径分布が不均一である場合、局所的な変形を生じ易くなり伸びは低下する。そのため、平均結晶粒径を６μｍ以上１５μｍ以下とするだけでなく、最大粒径／平均粒径≦３．５とすることで高い伸び特性を得ることができる。さらに本発明者らは、結晶粒径が１５μｍを超えた場合には、成形時の表面荒れが顕著になる事も見出しており、表面荒れの抑制に対しても結晶粒組織の制御は重要である。
なお、平均結晶粒径は５μｍ以上１０μｍ以下が好ましく、前記比は、２．５以下がより好ましい。後方散乱電子回折（ＥＢＳＤ：Electron BackScatter Diffraction）によって単位面積あたりの結晶方位解析によって方位差１５°以上の大傾角粒界マップを得ることが出来る。
軟質アルミニウム箔は結晶粒が微細になることで、変形した際の箔表面の肌荒れを抑制することができ、高い伸びとそれに伴う高い成形性が期待できる。この表面あれの影響を及ぼす因子の一つとして結晶粒径が挙げられ、高い伸び特性やそれに伴う高成形性を実現するには方位差１５°以上の大傾角粒界に囲まれた結晶粒について、平均結晶粒径が１５μｍ以下であることが望ましい。また、平均粒径６μｍ未満では耐力の増加に伴う成形性の低下を生じ、さらにこのような微細結晶粒組織は再結晶おける連続再結晶の割合が高くなる傾向にあり、集合組織におけるＣｕ方位密度が増加し、やはり成形性低下のリスクがある。そして平均結晶粒径が同じであっても、結晶粒の粒径分布が不均一である場合、局所的な変形を生じ易くなり伸びは低下する。そのため、平均結晶粒径を６μｍ以上１５μｍ以下とするだけでなく、最大粒径／平均粒径≦３．５とすることで高い伸び特性を得ることができる。さらに本発明者らは、結晶粒径が１５μｍを超えた場合には、成形時の表面荒れが顕著になる事も見出しており、表面荒れの抑制に対しても結晶粒組織の制御は重要である。
なお、平均結晶粒径は５μｍ以上１０μｍ以下が好ましく、前記比は、２．５以下がより好ましい。後方散乱電子回折（ＥＢＳＤ：Electron BackScatter Diffraction）によって単位面積あたりの結晶方位解析によって方位差１５°以上の大傾角粒界マップを得ることが出来る。
・「箔の厚みが４０μｍのときの圧延方向に対する０°、４５°、９０°方向の伸びがそれぞれ２８％以上」
高成形性には箔の伸びが重要であり、特に圧延方向に平行な方向を０°とし、０°、４５°、そして圧延方向の法線方向である９０°の各方向で伸びが高いことが重要である。
箔の伸び値は箔の厚さの影響を大きく受けるが、厚さ４０μｍにおいて伸び２８％以上であれば高い成形性が期待できる。箔の厚みが薄い場合の伸びの目安として、厚み１０μｍであれば１２％以上、厚み２０μｍであれば１６％以上、厚み３０μｍであれば２２％以上の伸びを有する事で高い成形性が期待出来る。箔の厚みが厚い場合の伸びの目安としては、厚み５０μｍであれば３０％以上、厚み６０μｍであれば３２％以上、厚み７０μｍであれば３４％以上、そして厚み８０μｍであれば３６％以上の伸びを有する事で高い成形性が期待できる。
高成形性には箔の伸びが重要であり、特に圧延方向に平行な方向を０°とし、０°、４５°、そして圧延方向の法線方向である９０°の各方向で伸びが高いことが重要である。
箔の伸び値は箔の厚さの影響を大きく受けるが、厚さ４０μｍにおいて伸び２８％以上であれば高い成形性が期待できる。箔の厚みが薄い場合の伸びの目安として、厚み１０μｍであれば１２％以上、厚み２０μｍであれば１６％以上、厚み３０μｍであれば２２％以上の伸びを有する事で高い成形性が期待出来る。箔の厚みが厚い場合の伸びの目安としては、厚み５０μｍであれば３０％以上、厚み６０μｍであれば３２％以上、厚み７０μｍであれば３４％以上、そして厚み８０μｍであれば３６％以上の伸びを有する事で高い成形性が期待できる。
・「粒径１μｍ以上３μｍ未満のＡｌ－Ｆｅ系金属間化合物の密度：１×１０４個／ｍｍ２以上」
粒径１μｍ以上とは一般的に再結晶時に核生成サイトになると言われている粒径であり、このような金属間化合物が高密度に分布することで焼鈍時に微細な再結晶粒を得やすくなる。粒径が１μｍ未満、あるいは密度が１×１０４個／ｍｍ２未満の場合は、再結晶時に核生成サイトとして有効に働きにくく、３μｍを超えると圧延中のピンホールや伸びの低下につながり易くなる。このため、粒径１μｍ以上３μｍ未満のＡｌ－Ｆｅ系金属間化合物の密度が上記範囲内であることが望ましい。
粒径１μｍ以上とは一般的に再結晶時に核生成サイトになると言われている粒径であり、このような金属間化合物が高密度に分布することで焼鈍時に微細な再結晶粒を得やすくなる。粒径が１μｍ未満、あるいは密度が１×１０４個／ｍｍ２未満の場合は、再結晶時に核生成サイトとして有効に働きにくく、３μｍを超えると圧延中のピンホールや伸びの低下につながり易くなる。このため、粒径１μｍ以上３μｍ未満のＡｌ－Ｆｅ系金属間化合物の密度が上記範囲内であることが望ましい。
・「粒径０．１μｍ以上１μｍ未満のＡｌ－Ｆｅ系金属間化合物の密度：２×１０５個／ｍｍ2以上」
粒径０．１μｍ以上１μｍ未満のＡｌ－Ｆｅ系金属間化合物は、一般には再結晶時の核生成サイトとなりにくいと言われているサイズであるが、結晶粒の微細化及び再結晶挙動に大きな影響を与えていると思われる結果を本発明者が得ている。
メカニズムの全体像は未だ明らかでないが、粒径１～３μｍの粗大な金属間化合物に加え、１μｍ未満の微細な化合物が高密度に存在することで最終焼鈍後の再結晶粒微細化、及びＨＡＧＢｓの長さ／ＬＡＧＢｓの長さの低下抑制を確認している。
冷間圧延中の結晶粒の分断（Ｇｒａｉｎ ｓｕｂｄｉｖｉｓｉｏｎ機構）を促進している可能性もある。このため、粒径０．１μｍ以上１μｍ未満のＡｌ－Ｆｅ系金属間化合物の密度が上記範囲であることが望ましい。
粒径０．１μｍ以上１μｍ未満のＡｌ－Ｆｅ系金属間化合物は、一般には再結晶時の核生成サイトとなりにくいと言われているサイズであるが、結晶粒の微細化及び再結晶挙動に大きな影響を与えていると思われる結果を本発明者が得ている。
メカニズムの全体像は未だ明らかでないが、粒径１～３μｍの粗大な金属間化合物に加え、１μｍ未満の微細な化合物が高密度に存在することで最終焼鈍後の再結晶粒微細化、及びＨＡＧＢｓの長さ／ＬＡＧＢｓの長さの低下抑制を確認している。
冷間圧延中の結晶粒の分断（Ｇｒａｉｎ ｓｕｂｄｉｖｉｓｉｏｎ機構）を促進している可能性もある。このため、粒径０．１μｍ以上１μｍ未満のＡｌ－Ｆｅ系金属間化合物の密度が上記範囲であることが望ましい。
以下、本実施形態に係るアルミニウム合金箔の製造方法の一例について説明する。
アルミニウム合金として、Ｆｅ：１．０質量％以上１．８質量％以下、Ｓｉ：０．０１質量％以上０．１０質量％以下、Ｃｕ：０．００５質量％以上０．０５質量％以下を含有し、Ｍｎ：０．０１質量％以下に規制し、残部がＡｌ及びその他の不可避不純物からなる組成に調製してアルミニウム合金鋳塊を製造した。鋳塊の製造方法は特に限定されず、半連続鋳造などの常法により行うことが可能である。得られた鋳塊に対しては、４８０～５５０℃で６間以上保持する均質化処理を行う。
アルミニウム合金として、Ｆｅ：１．０質量％以上１．８質量％以下、Ｓｉ：０．０１質量％以上０．１０質量％以下、Ｃｕ：０．００５質量％以上０．０５質量％以下を含有し、Ｍｎ：０．０１質量％以下に規制し、残部がＡｌ及びその他の不可避不純物からなる組成に調製してアルミニウム合金鋳塊を製造した。鋳塊の製造方法は特に限定されず、半連続鋳造などの常法により行うことが可能である。得られた鋳塊に対しては、４８０～５５０℃で６間以上保持する均質化処理を行う。
均質化処理後、熱間圧延を行い、圧延仕上がり温度を２３０℃以上２８０℃未満に設定する。その後、冷間圧延を行い、冷間圧延の途中で中間焼鈍を行う。なお、中間焼鈍では、温度を３００℃～４００℃とする。中間焼鈍の時間は３時間以上、１０時間未満が好ましい。３時間未満では焼鈍温度が低温の場合に材料の軟化が不十分になる可能性があり、１０時間以上の長時間焼鈍は経済的に好ましくない。
中間焼鈍降の冷間圧延は最終冷間圧延に相当し、最終冷間圧延率が９２％以上であり、その後、最終焼鈍を２５０～３５０℃で１０時間以上保持する条件で行う。箔の厚さは特に限定されないが、例えば１０μｍ以上８０μｍ以下とすることができる。あるいは、箔の厚さを１０μｍ以上７０μｍ以下とすることができ、２０μｍ以上７０μｍ以下とすることもできる。
中間焼鈍降の冷間圧延は最終冷間圧延に相当し、最終冷間圧延率が９２％以上であり、その後、最終焼鈍を２５０～３５０℃で１０時間以上保持する条件で行う。箔の厚さは特に限定されないが、例えば１０μｍ以上８０μｍ以下とすることができる。あるいは、箔の厚さを１０μｍ以上７０μｍ以下とすることができ、２０μｍ以上７０μｍ以下とすることもできる。
・「均質化処理：４８０～５５０℃ で６時間以上保持」
ここでの均質化処理は鋳塊内のミクロ偏析の解消と金属間化合物の分布状態を調整することを目的としており、最終的に微細で均一な結晶粒組織を得る為に非常に重要な処理である。均質化処理において、４８０℃未満の温度では鋳塊内のミクロ偏析を解消することは出来ても、Ｆｅの析出が不十分となり、Ｆｅの固溶量が高くなり、且つ再結晶の核生成サイトとなる粒径１μｍ以上３μｍ未満の粗大な金属間化合物の密度が低下する為、結晶粒径が粗大になりやすい。そのため、これらは結果として表面荒れを発達させる要因となり得る。また粒径０．１μｍ以上１μｍ未満の微細な金属間化合物を高密度に析出させる上では出来るだけ低温での均質化処理が有効であり、５５０℃を超えるとこれら微細な金属間化合物の密度が低下してしまう。均質化処理において、金属間化合物を高密度に析出させるには長時間の熱処理が必要であり、最低６時間以上は確保する必要がある。均質化処理時間が６時間未満では析出が十分でなく、微細な金属間化合物の密度が低下してしまう。
ここでの均質化処理は鋳塊内のミクロ偏析の解消と金属間化合物の分布状態を調整することを目的としており、最終的に微細で均一な結晶粒組織を得る為に非常に重要な処理である。均質化処理において、４８０℃未満の温度では鋳塊内のミクロ偏析を解消することは出来ても、Ｆｅの析出が不十分となり、Ｆｅの固溶量が高くなり、且つ再結晶の核生成サイトとなる粒径１μｍ以上３μｍ未満の粗大な金属間化合物の密度が低下する為、結晶粒径が粗大になりやすい。そのため、これらは結果として表面荒れを発達させる要因となり得る。また粒径０．１μｍ以上１μｍ未満の微細な金属間化合物を高密度に析出させる上では出来るだけ低温での均質化処理が有効であり、５５０℃を超えるとこれら微細な金属間化合物の密度が低下してしまう。均質化処理において、金属間化合物を高密度に析出させるには長時間の熱処理が必要であり、最低６時間以上は確保する必要がある。均質化処理時間が６時間未満では析出が十分でなく、微細な金属間化合物の密度が低下してしまう。
・「熱間圧延の圧延仕上がり温度：２３０℃以上２８０℃ 未満」
均質化処理後に熱間圧延を行う。熱間圧延においては仕上がり温度を２８０℃未満とし、再結晶を抑制することが望ましい。熱間圧延仕上がり温度を２８０℃未満とすることで、熱間圧延板は均一なファイバー組織となる。このように熱間圧延後の再結晶を抑制することで、その後の中間焼鈍板厚までに蓄積されるひずみ量が大きくなり、中間焼鈍時に微細な再結晶粒組織を得ることが出来る。このことは最終的な結晶粒の微細に繋がるため、表面あれの抑制に寄与する。２８０℃を超えると熱間圧延板の一部で再結晶を生じ、ファイバー組織と再結晶粒組織が混在することになり、中間焼鈍時の再結晶粒径が不均一化し、それはそのまま最終的な結晶粒径の不均一化に繋がる。２３０℃未満で仕上げるには熱間圧延中の温度も極めて低温となる為、板のサイドにクラックが発生し生産性が大幅に低下する懸念がある。
均質化処理後に熱間圧延を行う。熱間圧延においては仕上がり温度を２８０℃未満とし、再結晶を抑制することが望ましい。熱間圧延仕上がり温度を２８０℃未満とすることで、熱間圧延板は均一なファイバー組織となる。このように熱間圧延後の再結晶を抑制することで、その後の中間焼鈍板厚までに蓄積されるひずみ量が大きくなり、中間焼鈍時に微細な再結晶粒組織を得ることが出来る。このことは最終的な結晶粒の微細に繋がるため、表面あれの抑制に寄与する。２８０℃を超えると熱間圧延板の一部で再結晶を生じ、ファイバー組織と再結晶粒組織が混在することになり、中間焼鈍時の再結晶粒径が不均一化し、それはそのまま最終的な結晶粒径の不均一化に繋がる。２３０℃未満で仕上げるには熱間圧延中の温度も極めて低温となる為、板のサイドにクラックが発生し生産性が大幅に低下する懸念がある。
・「中間焼鈍：３００℃～４００℃」
中間焼鈍は冷間圧延を繰り返すことで硬化した材料を軟化させ圧延性を回復させ、またＦｅの析出を促進し固溶Ｆｅ量を低下させる。中間焼鈍温度が３００℃未満では再結晶が完了せず結晶粒組織が不均一になる、及びＣｕ方位が顕著に発達するリスクがある。また中間焼鈍温度が４００℃を超える高温では再結晶粒の粗大化を生じ、最終的な結晶粒サイズも大きくなる。さらに高温ではＦｅの析出量が低下し、固溶Ｆｅ量が多くなる。固溶Ｆｅ量が多いと最終焼鈍時の再結晶が抑制され、小傾角粒界の割合が多くなるため、ＨＡＧＢ／ＬＡＧＢが低下する要因となる。
中間焼鈍は冷間圧延を繰り返すことで硬化した材料を軟化させ圧延性を回復させ、またＦｅの析出を促進し固溶Ｆｅ量を低下させる。中間焼鈍温度が３００℃未満では再結晶が完了せず結晶粒組織が不均一になる、及びＣｕ方位が顕著に発達するリスクがある。また中間焼鈍温度が４００℃を超える高温では再結晶粒の粗大化を生じ、最終的な結晶粒サイズも大きくなる。さらに高温ではＦｅの析出量が低下し、固溶Ｆｅ量が多くなる。固溶Ｆｅ量が多いと最終焼鈍時の再結晶が抑制され、小傾角粒界の割合が多くなるため、ＨＡＧＢ／ＬＡＧＢが低下する要因となる。
・「最終冷間圧延率：９２％以上」
中間焼鈍後から最終厚みまでの最終冷間圧延率が高い程、材料に蓄積されるひずみ量が多くなり最終焼鈍後の再結晶粒が微細化される。また結晶粒は冷間圧延の過程でも微細化されるため（Ｇｒａｉｎ Ｓｕｂｄｉｖｂｉｓｉｏｎ） 、その意味でも最終冷間圧延率は高い方が望ましい、具体的には最終冷間圧延率を９２％ 以上とすることが望ましく、９２％未満では蓄積ひずみ量の低下や圧延中の結晶粒微細化も不十分となり、最終焼鈍後の結晶粒サイズも大きくなり、表面荒れも悪化する。またその場再結晶の割合も増え、方位差１５°未満のＬＡＧＢｓが増加しＨＡＧＢｓ／ＬＡＧＢｓが小さくなる。上限については材料の特性上のデメリットはないものの、９９．９％ を超える冷間圧延で薄箔を製造することは、圧延性の低下につながりサイドクラックによる破断の増加も懸念される。
・「最終焼鈍：２５０～３５０℃で１０時間以上保持」
最終冷間圧延後に最終焼鈍を行い、箔を完全に軟化させる。最終焼鈍の条件として、２５０℃未満の温度や１０時間未満の保持時間では軟化が不十分な場合があり、３５０℃を超える温度とすると箔の変形や経済性の低下などが問題となる。最終焼鈍時の保持時間の上限は経済性などの観点から１００時間未満が好ましい。
中間焼鈍後から最終厚みまでの最終冷間圧延率が高い程、材料に蓄積されるひずみ量が多くなり最終焼鈍後の再結晶粒が微細化される。また結晶粒は冷間圧延の過程でも微細化されるため（Ｇｒａｉｎ Ｓｕｂｄｉｖｂｉｓｉｏｎ） 、その意味でも最終冷間圧延率は高い方が望ましい、具体的には最終冷間圧延率を９２％ 以上とすることが望ましく、９２％未満では蓄積ひずみ量の低下や圧延中の結晶粒微細化も不十分となり、最終焼鈍後の結晶粒サイズも大きくなり、表面荒れも悪化する。またその場再結晶の割合も増え、方位差１５°未満のＬＡＧＢｓが増加しＨＡＧＢｓ／ＬＡＧＢｓが小さくなる。上限については材料の特性上のデメリットはないものの、９９．９％ を超える冷間圧延で薄箔を製造することは、圧延性の低下につながりサイドクラックによる破断の増加も懸念される。
・「最終焼鈍：２５０～３５０℃で１０時間以上保持」
最終冷間圧延後に最終焼鈍を行い、箔を完全に軟化させる。最終焼鈍の条件として、２５０℃未満の温度や１０時間未満の保持時間では軟化が不十分な場合があり、３５０℃を超える温度とすると箔の変形や経済性の低下などが問題となる。最終焼鈍時の保持時間の上限は経済性などの観点から１００時間未満が好ましい。
以上説明の製造方法により得られたアルミニウム合金箔は優れた伸び特性を有しており、例えば厚さを４０μｍとしたときに、圧延方向に対して０°、４５°、９０°の各方向における伸びが２８％以上となる。
また、得られたアルミニウム合金箔は、後方散乱電子回折（ＥＢＳＤ）による単位面積あたりの結晶方位解析では、方位差が１５°以上の粒界である大傾角粒界に囲まれた結晶粒の平均粒径が６μｍ以上１５μｍ以下、最大粒径／平均粒径≦３．５となっており、結晶粒が適切なサイズになっている。このため、変形した際の表面の肌荒れを抑制することができる。
さらに、後方散乱電子回折（ＥＢＳＤ）による単位面積あたりの結晶方位解析において、方位差が１５°以上の粒界を大傾角粒界、方位差が２ °以上１５°未満の粒界を小傾角粒界とし、大傾角粒界の長さをＬ１、小傾角粒界の長さをＬ２としたとき、Ｌ１／Ｌ２＞２．０となっている（ＨＡＧＢｓ／ＬＡＧＢｓ＞２．０）。これにより、より高い伸びが実現されている。
また、得られたアルミニウム合金箔は、後方散乱電子回折（ＥＢＳＤ）による単位面積あたりの結晶方位解析では、方位差が１５°以上の粒界である大傾角粒界に囲まれた結晶粒の平均粒径が６μｍ以上１５μｍ以下、最大粒径／平均粒径≦３．５となっており、結晶粒が適切なサイズになっている。このため、変形した際の表面の肌荒れを抑制することができる。
さらに、後方散乱電子回折（ＥＢＳＤ）による単位面積あたりの結晶方位解析において、方位差が１５°以上の粒界を大傾角粒界、方位差が２ °以上１５°未満の粒界を小傾角粒界とし、大傾角粒界の長さをＬ１、小傾角粒界の長さをＬ２としたとき、Ｌ１／Ｌ２＞２．０となっている（ＨＡＧＢｓ／ＬＡＧＢｓ＞２．０）。これにより、より高い伸びが実現されている。
得られたアルミニウム合金箔は、プレス成形等によって変形を行うことができ、食品やリチウムイオン電池の包材などとして好適に用いることができる。なお、本実施形態としては、アルミニウム合金箔の用途が上記に限定されるものではなく、適宜の用途に利用することができる。
表１に示す組成を有するアルミニウム合金の鋳塊を半連続鋳造法により作製した。その後、得られた鋳塊に対して、表１に示す製造条件（均質化処理の条件、熱間圧延の仕上がり温度、中間焼鈍時の板厚、中間焼鈍条件、最終冷間圧延率）により、均質化処理、熱間圧延、冷間圧延、中間焼鈍、再度の冷間圧延を行った後、２９０℃×２０時間のバッチ式最終焼鈍を施し、アルミニウム合金箔を製造した。
得られたアルミニウム合金箔に対して、以下の測定および評価を行った。
・「結晶粒径」
アルミニウム合金箔の表面を電解研磨した後、ＳＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）－ＥＢＳＤにて結晶方位解析を行い、結晶粒間の方位差が１５°以上の結晶粒界をＨＡＧＢｓ（大傾角粒界）と規定し、ＨＡＧＢｓで囲まれた結晶粒の大きさを測定した。倍率×１０００で視野サイズ４５×９０μｍを３視野測定し、平均結晶粒径、及び最大粒径／平均粒径を算出した。一つ一つの結晶粒径は円相当径にて算出し、平均結晶粒径の算出にはＥＢＳＤのＡｒｅａ法（Ａｖｅｒａｇｅ ｂｙ Ａｒｅａ Ｆｒａｃｔｉｏｎ Ｍｅｔｈｏｄ）を用いた。尚、解析にはＴＳＬ Ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ社のＯＩＭ Ａｎａｌｙｓｉｓを使用した。
・「結晶粒径」
アルミニウム合金箔の表面を電解研磨した後、ＳＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）－ＥＢＳＤにて結晶方位解析を行い、結晶粒間の方位差が１５°以上の結晶粒界をＨＡＧＢｓ（大傾角粒界）と規定し、ＨＡＧＢｓで囲まれた結晶粒の大きさを測定した。倍率×１０００で視野サイズ４５×９０μｍを３視野測定し、平均結晶粒径、及び最大粒径／平均粒径を算出した。一つ一つの結晶粒径は円相当径にて算出し、平均結晶粒径の算出にはＥＢＳＤのＡｒｅａ法（Ａｖｅｒａｇｅ ｂｙ Ａｒｅａ Ｆｒａｃｔｉｏｎ Ｍｅｔｈｏｄ）を用いた。尚、解析にはＴＳＬ Ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ社のＯＩＭ Ａｎａｌｙｓｉｓを使用した。
・「ＨＡＧＢｓ／ＬＡＧＢｓ」
アルミニウム合金箔の表面を電解研磨した後、ＳＥＭ－ＥＢＳＤにて結晶方位解析を行い、結晶粒間の方位差が１５°以上の大傾角粒界（ＨＡＧＢｓ）と、方位差２°以上１５°未満の小傾角粒界（ＬＡＧＢｓ）を観察した。倍率×１０００で視野サイズ４５×９０μｍを３視野測定し、視野内のＨＡＧＢｓとＬＡＧＢｓの長さを求め、比を算出した。
・「結晶方位」
Ｃｕ方位は｛１１２｝＜１１１＞、Ｒ方位は｛１２３｝＜６３４＞を代表方位とした。それぞれの方位密度はＸ線回折法において、｛１１１｝、｛２００｝、｛２２０｝の不完全極点図を測定し、その結果を用いて３次元方位分布関数（ＯＤＦ；Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ Ｆｕｎｃｔｉｏｎ）を計算し、評価を行った。
アルミニウム合金箔の表面を電解研磨した後、ＳＥＭ－ＥＢＳＤにて結晶方位解析を行い、結晶粒間の方位差が１５°以上の大傾角粒界（ＨＡＧＢｓ）と、方位差２°以上１５°未満の小傾角粒界（ＬＡＧＢｓ）を観察した。倍率×１０００で視野サイズ４５×９０μｍを３視野測定し、視野内のＨＡＧＢｓとＬＡＧＢｓの長さを求め、比を算出した。
・「結晶方位」
Ｃｕ方位は｛１１２｝＜１１１＞、Ｒ方位は｛１２３｝＜６３４＞を代表方位とした。それぞれの方位密度はＸ線回折法において、｛１１１｝、｛２００｝、｛２２０｝の不完全極点図を測定し、その結果を用いて３次元方位分布関数（ＯＤＦ；Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ Ｆｕｎｃｔｉｏｎ）を計算し、評価を行った。
・「引張強度、伸び」
いずれも引張試験にて測定した。引張試験は、ＪＩＳ Ｚ２２４１に準拠し、圧延方向に対して０°、４５°、９０°の各方向の伸びを測定できるように、ＪＩＳ５号試験片を試料から採取し、万能引張試験機（島津製作所社製 ＡＧＳ－Ｘ １０ｋＮ）で引張り速度２ｍｍ／ｍｉｎにて試験を行った。
伸び率の算出について以下の通りである。まず試験前に試験片長手中央に試験片垂直方向に２本の線を標点距離である５０ｍｍ間隔でマークする。試験後にアルミニウム合金箔の破断面をつき合わせてマーク間距離を測定し、そこから標点距離（５０ｍｍ）を引いた伸び量（ｍｍ）を、標点間距離（５０ｍｍ）で除して伸び率（％）を求めた。
いずれも引張試験にて測定した。引張試験は、ＪＩＳ Ｚ２２４１に準拠し、圧延方向に対して０°、４５°、９０°の各方向の伸びを測定できるように、ＪＩＳ５号試験片を試料から採取し、万能引張試験機（島津製作所社製 ＡＧＳ－Ｘ １０ｋＮ）で引張り速度２ｍｍ／ｍｉｎにて試験を行った。
伸び率の算出について以下の通りである。まず試験前に試験片長手中央に試験片垂直方向に２本の線を標点距離である５０ｍｍ間隔でマークする。試験後にアルミニウム合金箔の破断面をつき合わせてマーク間距離を測定し、そこから標点距離（５０ｍｍ）を引いた伸び量（ｍｍ）を、標点間距離（５０ｍｍ）で除して伸び率（％）を求めた。
・「金属間化合物の密度」
金属間化合物はアルミニウム合金箔の平行断面（ＲＤ－ＮＤ面）をＣＰ（Ｃｒｏｓｓ ｓｅｃｔｉｏｎ ｐｏｌｉｓｈｅｒ）にて切断し、電界放出形走査電子顕微鏡（ＦＥ－ＳＥＭ：Ｃａｒｌ Ｚｅｉｓｓ社製 ＮＶｉｓｉｏｎ４０）にて観察を行った。
「粒径１μｍ以上～３μｍ未満のＡｌ－Ｆｅ系金属間化合物」については、倍率×２０００倍にて観察した５視野を画像解析し、密度を算出した。「粒径０．１μｍ以上～１μｍ未満のＡｌ－Ｆｅ系金属間化合物」については、倍率×１００００倍にて観察した１０視野を画像解析し、密度を算出した。算出結果を表１に示した。
金属間化合物はアルミニウム合金箔の平行断面（ＲＤ－ＮＤ面）をＣＰ（Ｃｒｏｓｓ ｓｅｃｔｉｏｎ ｐｏｌｉｓｈｅｒ）にて切断し、電界放出形走査電子顕微鏡（ＦＥ－ＳＥＭ：Ｃａｒｌ Ｚｅｉｓｓ社製 ＮＶｉｓｉｏｎ４０）にて観察を行った。
「粒径１μｍ以上～３μｍ未満のＡｌ－Ｆｅ系金属間化合物」については、倍率×２０００倍にて観察した５視野を画像解析し、密度を算出した。「粒径０．１μｍ以上～１μｍ未満のＡｌ－Ｆｅ系金属間化合物」については、倍率×１００００倍にて観察した１０視野を画像解析し、密度を算出した。算出結果を表１に示した。
・「限界成型高さ」
限界成型高さは角筒成形試験にて評価した。試験は万能薄板成形試験器（ＥＲＩＣＨＳＥＮ社製 モデル１４２／２０）にて行い、アルミ箔を図１に示す形状を有する角型ポンチ（一辺の長さＬ＝３７ｍｍ、角部の面取り径Ｒ＝４．５ｍｍ）１を用いて行った。試験条件として、シワ抑え力は１０ｋＮ、ポンチの上昇速度（成形速度）の目盛は１とし、そして箔の片面（ポンチが当たる面）に鉱物油を潤滑剤として塗布した。箔に対し装置の下部から上昇するポンチが当たり、箔が成形されるが、３回連続成形した際に割れやピンホールがなく成形できた最大のポンチの上昇高さをその材料の限界成型高さ（ｍｍ）と規定した。ポンチの高さは０．５ｍｍ間隔で変化させた。ここでは、箔厚さ４０μｍの場合、張出高さ１１．０ｍｍ以上を成形性良好と見なし○と判定し、張出し高さ１１．０ｍｍ未満を×と判定した。
成型高さは伸びと同じく箔厚みの影響を受け、厚みが薄い程成形高さは低くなる。厚みの薄い箔で試験を行った場合の限界張出高さの判定は、厚み１０μｍで７．０ｍｍ以上、厚み２０μｍで９．０ｍｍ以上、そして厚み３０μｍで１０．５ｍｍ以上を成形性良好と見なし○と判定し、各厚みで上述の境界値未満を×と判定した。厚みの厚い箔で試験を行った場合の限界張出高さの判定は、厚み５０μｍで１１．５ｍｍ以上、厚み６０μｍで１２．０ｍｍ以上、厚み７０μｍで１２．５ｍｍ以上、そして厚み８０μｍ以上で１３．０ｍｍ以上を成形性良好と見なし○と判定し、各厚みで上述の境界値未満を×と判定した。
限界成型高さは角筒成形試験にて評価した。試験は万能薄板成形試験器（ＥＲＩＣＨＳＥＮ社製 モデル１４２／２０）にて行い、アルミ箔を図１に示す形状を有する角型ポンチ（一辺の長さＬ＝３７ｍｍ、角部の面取り径Ｒ＝４．５ｍｍ）１を用いて行った。試験条件として、シワ抑え力は１０ｋＮ、ポンチの上昇速度（成形速度）の目盛は１とし、そして箔の片面（ポンチが当たる面）に鉱物油を潤滑剤として塗布した。箔に対し装置の下部から上昇するポンチが当たり、箔が成形されるが、３回連続成形した際に割れやピンホールがなく成形できた最大のポンチの上昇高さをその材料の限界成型高さ（ｍｍ）と規定した。ポンチの高さは０．５ｍｍ間隔で変化させた。ここでは、箔厚さ４０μｍの場合、張出高さ１１．０ｍｍ以上を成形性良好と見なし○と判定し、張出し高さ１１．０ｍｍ未満を×と判定した。
成型高さは伸びと同じく箔厚みの影響を受け、厚みが薄い程成形高さは低くなる。厚みの薄い箔で試験を行った場合の限界張出高さの判定は、厚み１０μｍで７．０ｍｍ以上、厚み２０μｍで９．０ｍｍ以上、そして厚み３０μｍで１０．５ｍｍ以上を成形性良好と見なし○と判定し、各厚みで上述の境界値未満を×と判定した。厚みの厚い箔で試験を行った場合の限界張出高さの判定は、厚み５０μｍで１１．５ｍｍ以上、厚み６０μｍで１２．０ｍｍ以上、厚み７０μｍで１２．５ｍｍ以上、そして厚み８０μｍ以上で１３．０ｍｍ以上を成形性良好と見なし○と判定し、各厚みで上述の境界値未満を×と判定した。
・「初期の表面粗さＲａ０と引張試験におけるひずみ２０％時点における表面粗さＲａ２０の差（Ｒａ２０－Ｒａ０）」
引張試験におけるひずみ２０％変形時点での表面粗さＲａ２０について、レーザー顕微鏡（キーエンス社 ＶＫ－Ｘ１００）を用いて測定を行った。測定箇所は試験片の幅手と長手の中央部であり、引張試験前とひずみ２０％変形後の試験片それぞれで測定を実施し、試験前の表面粗さＲａ０とひずみ２０％変形後の表面粗さＲａ２０を算出し、表面粗さの増加（Ｒａ２０－Ｒａ０）を求めた。
引張試験におけるひずみ２０％変形時点での表面粗さＲａ２０について、レーザー顕微鏡（キーエンス社 ＶＫ－Ｘ１００）を用いて測定を行った。測定箇所は試験片の幅手と長手の中央部であり、引張試験前とひずみ２０％変形後の試験片それぞれで測定を実施し、試験前の表面粗さＲａ０とひずみ２０％変形後の表面粗さＲａ２０を算出し、表面粗さの増加（Ｒａ２０－Ｒａ０）を求めた。
表１、表２に示すように、Ｆｅ：１．０質量％以上１．８質量％以下、Ｓｉ：０．０１質量％以上０．０８質量％以下、Ｃｕ：０．００５質量％以上０．０５質量％以下を含有し、Ｍｎ：０．０１質量％以下に規制し、残部がＡｌ及び不可避不純物からなる組成を有し、後方散乱電子回折（ＥＢＳＤ）による単位面積当たりの結晶方位解析において、方位差１５°以上の大傾角粒界（ＨＡＧＢｓ）と方位差２°以上１５°未満の小傾角粒界（ＬＡＧＢｓ）の長さの比（ＨＡＧＢｓ／ＬＡＧＢｓ）が２．０超であり、集合組織としてＣｕ方位密度４０以下、及びＲ方位密度３０以下であり、初期の表面粗さＲａ０と引張試験におけるひずみ２０％時点における表面粗さＲａ２０の差（Ｒａ２０－Ｒａ０）が０．２５μｍ以下であり、箔厚み１０～８０μｍの実施例１～１１は、０°伸び、４５°伸び、９０°伸びの値がいずれも優れ、バランスのとれた伸びを示している。
また、これらの実施例は優れた限界成型高さを示した。
また、これらの実施例は優れた限界成型高さを示した。
これら実施例に対し、比較例１２～１７はＳｉ含有量、Ｆｅ含有量、Ｃｕ含有量、Ｍｎ含有量のいずれかが、望ましい範囲より外れているので、平均粒径、粒径比、（ＨＡＧＢｓ／ＬＡＧＢｓ）の値、集合組織の状態を示すＣｕ方位あるいはＲ方位、１．０～３．０μｍあるいは０．１～１．０μｍの金属間化合物個数、（Ｒａ２０―Ｒａ０）の値、のいずれかが望ましい範囲から外れた結果、何れかの方位の伸びが不足し、成形性が低下した。
比較例１８、１９は、均質化処理温度が望ましい範囲より低いか高いため、（Ｒａ２０－Ｒａ０）の値が大きくなるか、粒径比が大きく、（ＨＡＧＢｓ／ＬＡＧＢｓ）の値が小さくなり、いずれにおいても成形性が低下した。
比較例２０は、熱間仕上がり温度が高いため、粒径比が大きく、（ＨＡＧＢｓ／ＬＡＧＢｓ）の値が小さくなり、成形性が低下した。
比較例２１、２２は、中間焼鈍温度が望ましい範囲より低いか高いため、粒径比が大きく、集合組織のＣｕ方位密度、Ｒ方位密度とも条件を満たさないので集合組織の状態が悪いか、（ＨＡＧＢｓ／ＬＡＧＢｓ）の値が小さくなるため、いずれにおいても成形性が低下した。
比較例２３は、最終冷間圧延率が９２％未満のため、（ＨＡＧＢｓ／ＬＡＧＢｓ）の値が小さくなり、（Ｒａ２０－Ｒａ０）の値が大きくなり、成形性が低下した。
比較例１８、１９は、均質化処理温度が望ましい範囲より低いか高いため、（Ｒａ２０－Ｒａ０）の値が大きくなるか、粒径比が大きく、（ＨＡＧＢｓ／ＬＡＧＢｓ）の値が小さくなり、いずれにおいても成形性が低下した。
比較例２０は、熱間仕上がり温度が高いため、粒径比が大きく、（ＨＡＧＢｓ／ＬＡＧＢｓ）の値が小さくなり、成形性が低下した。
比較例２１、２２は、中間焼鈍温度が望ましい範囲より低いか高いため、粒径比が大きく、集合組織のＣｕ方位密度、Ｒ方位密度とも条件を満たさないので集合組織の状態が悪いか、（ＨＡＧＢｓ／ＬＡＧＢｓ）の値が小さくなるため、いずれにおいても成形性が低下した。
比較例２３は、最終冷間圧延率が９２％未満のため、（ＨＡＧＢｓ／ＬＡＧＢｓ）の値が小さくなり、（Ｒａ２０－Ｒａ０）の値が大きくなり、成形性が低下した。
１…ポンチ。
Claims (3)
- Ｆｅ：１．０質量％以上１．８質量％以下、Ｓｉ：０．０１質量％以上０．０８質量％以下、Ｃｕ：０．００５質量％以上０．０５質量％以下を含有し、Ｍｎ：０．０１質量％以下に規制し、残部がＡｌ及び不可避不純物からなる組成を有し、
後方散乱電子回折（ＥＢＳＤ）による単位面積当たりの結晶方位解析において、方位差１５°以上の大傾角粒界（ＨＡＧＢｓ）と方位差２°以上１５°未満の小傾角粒界（ＬＡＧＢｓ）の長さの比（ＨＡＧＢｓ／ＬＡＧＢｓ）が２．０超であり、集合組織としてＣｕ方位密度４０以下、及びＲ方位密度３０以下であり、初期の表面粗さＲａ０と引張試験におけるひずみ２０％時点における表面粗さＲａ２０の差（Ｒａ２０－Ｒａ０）が０．２５μｍ以下であり、厚さ１０μｍ以上８０μｍ以下であることを特徴とするアルミニウム合金箔。 - 圧延方向に対して０°、４５°、９０°の各方向の伸びが２８％以上であることを特徴とする請求項１に記載のアルミニウム合金箔。
- 方位差１５°以上の大傾角粒界で囲まれた結晶粒の平均粒径が６μｍ以上１５μｍ以下であり、方位差１５°以上の大傾角粒界で囲まれた結晶粒の最大粒径と、方位差１５°以上の大傾角粒界で囲まれた結晶粒の平均粒径の比に関し、最大粒径／平均粒径≦３．５の関係を有することを特徴とする請求項１または請求項２に記載のアルミニウム合金箔。
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