JP2019014939A - アルミニウム合金箔およびアルミニウム合金箔の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】アルミニウム合金箔は、Fe:1.0質量%以上1.8質量%以下、Si:0.01質量%以上0.10質量%以下、Cu:0.005質量%以上0.05質量%以下を含有し、Mn:0.01質量%以下に規制し、残部がAl及び不可避不純物からなる組成を有し、後方散乱電子回折による単位面積あたりの結晶方位解析において、方位差が15°以上の粒界である大傾角粒界に囲まれた結晶粒について、平均粒径が5μm以下、かつ、最大粒径/平均粒径≦3.0であり、箔の厚みが30μmのときの圧延方向に対する0°、45°、90°方向の伸びがそれぞれ25%以上である。
【選択図】なし
Description
アルミニウム合金箔は一方向に変形されず、いわゆる張り出し成形が行われて複数の方向において変形が行われることが多いため、伸び特性については、一般的に伸び値として用いられる圧延方向の伸びの他に、圧延方向に対して45°、90°の伸びも高いことが求められている。また最近では、電池包材分野などで包材としての箔の薄肉化が進んでいる。そこで、箔厚が薄くても高い伸びを有するアルミニウム合金箔が求められている。
例えば、特許文献1では、平均結晶粒径が20μm以下で、円相当径1.0〜5.0μmの金属間化合物の数密度を所定の量以上とすることで、金属間化合物を再結晶時の核生成サイトとして機能させ、最終焼鈍後の結晶粒径を微細にしている。
特許文献2では、電子後方散乱解析像法(EBSD)による結晶方位解析で5°以上の方位差を有する境界を結晶粒界と規定し、該結晶粒界に含まれる結晶粒について、結晶粒の平均値Dを12μm以下、かつ、20μmを超える結晶粒径を有する結晶粒の面積率を30%以下としたアルミニウム合金箔が提案されている。
特許文献3では、平均結晶粒径、サブグレインの平均粒径を所定値以下と規定しているほか、Al−Fe化合物の分散密度を所定値以上に規定している。
特許文献2では、非常に微細な結晶粒径を規定しているが、結晶粒界としては5°以上の方位差を有するものに限定されている。5°以上ということは、大傾角粒界と小傾角粒界とが混在しており、大傾角粒界で囲まれた結晶粒が微細であるかは定かではない。
特許文献3では、文献1、2とは異なり電池外装箔ではなく、厚さ10μm以下の薄箔に関するものであり、中間焼鈍なしによって製造されているため、集合組織が発達し、圧延方向に対する0°、45°、90°の方向において安定した伸びが得られない。そして、平均結晶粒径も10μm以上であり、箔の厚さが薄い場合には高い成形性を得ることが期待できない。
後方散乱電子回折による単位面積あたりの結晶方位解析において、方位差が15°以上の粒界である大傾角粒界に囲まれた結晶粒について、平均粒径が5μm以下、かつ、最大粒径/平均粒径≦3.0であり、箔の厚みが30μmのときの圧延方向に対する0°、45°、90°方向の伸びがそれぞれ25%以上であることを特徴とする。
・Fe:1.0質量%以上1.8質量%以下
Feは、鋳造時にAl−Fe系金属間化合物として晶出し、前記化合物のサイズが大きい場合は焼鈍時に再結晶のサイトとなるため、再結晶粒を微細化する効果がある。Feの含有量が下限を下回ると、粗大な金属間化合物の分布密度が低くなり、微細化の効果が低く、最終的な結晶粒径分布も不均一となる。含有量が上限を超えると、結晶粒微細化の効果が飽和もしくは却って低下し、さらに鋳造時に生成されるAl−Fe系化合物のサイズが非常に大きくなり、箔の伸びと圧延性が低下する。このため、Feの含有量を上記範囲に定める。
なお、同様の理由でFeの含有量の下限を1.3質量%、上限を1.6質量%とすることが好ましい。
SiはFeと共に金属間化合物を形成するが、添加量が多い場合には化合物のサイズの粗大化、及び分布密度の低下を招く。含有量が上限を超えると、粗大な晶出物による圧延性、伸び特性の低下、さらには最終焼鈍後の再結晶粒サイズ分布の均一性が低下する懸念がある。
これらの理由からSiの含有量は低い方が好ましいが、含有量が0.01質量%未満となると高純度の地金を使用する必要があり、製造コストが大幅に増加する。また高純度地金を使用した場合には、Cuといった微量成分も極端に低くなるため、冷間圧延中に過度な加工軟化を生じ、圧延性が低下する懸念もある。以上の理由で、Siの含有量を上記範囲に定める。
なお、同様の理由でSiの含有量の下限を0.01質量%、上限を0.05質量%とするのが好ましい。
Cuはアルミニウム箔の強度を増加させ、伸びを低下させる元素である。一方では、冷間圧延中の過度な加工軟化を抑制する効果がある。含有量が0.005質量%未満の場合、加工軟化抑制の効果が低く、0.05質量%を超えると伸びが明瞭に低下する。このため、Cuの含有量を上記範囲とする。
なお、同様の理由でCuの含有量は、下限を0.008質量%、上限を0.012質量%とするのが好ましい。
Mnはアルミニウム母相中に固溶し、または/および非常に微細な化合物を形成し、アルミニウムの再結晶を抑制する働きがある。ごく微量であればCuと同様に加工軟化の抑制が期待できるが、添加量が多いと中間焼鈍、及び最終焼鈍時の再結晶を遅延させ、微細で均一な結晶粒を得ることが困難となる。そのため、Mnの含有量を0.01質量%以下に規制する。
なお、同様の理由でMnの含有量の上限を0.005質量%とするのがより好ましい。また加工軟化の抑制を積極的に期待する場合はMnを0.002質量%以上添加する事が望ましい。
軟質アルミニウム箔は結晶粒が微細になることで、変形した際の箔表面の肌荒れを抑制することができ、高い伸びとそれに伴う高い成形性が期待できる。なお、この結晶粒径の影響は箔の厚みが薄い程大きくなる。高い伸び特性やそれに伴う高成形性を実現するには方位差15°以上の大傾角粒界に囲まれた結晶粒について、平均結晶粒径が5μm以下であることが望ましい。ただし平均結晶粒径が同じであっても、結晶粒の粒径分布が不均一である場合、局所的な変形を生じ易くなり伸びは低下する。そのため、平均結晶粒径を5μm以下とするだけでなく、最大粒径/平均粒径≦3.0とすることで高い伸び特性を得ることができる。
なお、平均粒径は4.5μm以下が好ましく、前記比は2.0以下が好ましい。
後方散乱電子回折(EBSD;Electron BackScatter Diffraction)によって単位面積あたりの結晶方位解析によって方位差15°以上の大傾角粒界マップを得る事が出来る。
高成形性には箔の伸びが重要であり、特に圧延方向に平行な方向を0°とし、0°、45°、そして圧延方向の法線方向である90°の各方向で伸びが高いことが重要である。箔の伸び値は箔の厚さの影響を大きく受けるが、厚さ30μmにおいて伸び25%以上であれば高い成形性が期待できる。
Al−Fe合金に限ったことではないが、焼鈍時の再結晶挙動によっては総結晶粒界に占める大傾角粒界(HAGBs)の長さL1と小傾角粒界(LAGBs)の長さL2の比率が変化する。最終焼鈍後にLAGBsの割合が多い場合は、たとえ平均結晶粒が微細であったとしても、L1/L2≦2.0の場合は局所的な変形を生じやすくなり伸びが低下する。このため、L1/L2>2.0とするのが望ましく、この規定を満たすことで、より高い伸びが期待できる。より好ましくは、上記比を2.5以上とする。
大傾角粒界と小傾角粒界の長さは結晶粒径と同様にSEM−EBSDで測定する事が出来る。観察した視野の面積における大傾角粒界と小傾角粒界の総長さからL1/L2を算出する。
ここでの均質化処理は鋳塊内のミクロ偏析の解消と金属間化合物の分布状態を調整する事を目的としており、最終的に微細で均一な結晶粒組織を得る為に非常に重要な処理である。均質化処理において、400℃未満の温度ではそもそも鋳塊内のミクロ偏析を解消する事が難しい。また480℃を超える温度では晶出物が成長し、再結晶の核生成サイトとなる粒径1μm以上3μm未満の粗大な金属間化合物の密度が低下する為、結晶粒径が粗大になりやすい。また粒径0.1μm以上1μm未満の微細な金属間化合物を高密度に析出させる上では出来るだけ低温での均質化処理が有効であり、480℃を超えるとこれら微細な金属間化合物の密度も低下してしまう。480℃以下の低温の均質化処理において、これら微細な金属間化合物を高密度に析出させるには長時間の熱処理が必要であり、最低6時間以上は確保する必要がある。6時間未満では析出が十分でなく、微細な金属間化合物の密度が低下してしまう。
均質化処理後に熱間圧延を行う。熱間圧延においては仕上がり温度を300℃未満とし、再結晶を抑制する事が望ましい。熱間圧延仕上がり温度を300℃未満とする事で、熱間圧延板は均一なファイバー組織となる。このように熱間圧延後の再結晶を抑制する事で、その後の中間焼鈍板厚までに蓄積されるひずみ量が大きくなり、中間焼鈍時に微細な再結晶粒組織を得る事が出来る。この事は最終的な結晶粒の微細に繋がる。300℃を超えると熱間圧延板の一部で再結晶を生じ、ファイバー組織と再結晶粒組織が混在する事になり、中間焼鈍時の再結晶粒径が不均一化し、それはそのまま最終的な結晶粒径の不均一化に繋がる。230℃未満で仕上げるには熱間圧延中の温度も極めて低温となる為、板のサイドにクラックが発生し生産性が大幅に低下する懸念がある。
中間焼鈍は冷間圧延を繰り返す事で硬化した材料を軟化させ圧延性を回復させ、またFeの析出を促進し固溶Fe量を低下させる。300℃未満では再結晶が完了せず結晶粒組織が不均一になるリスクがある、また400℃を超える高温では再結晶粒の粗大化を生じ、最終的な結晶粒サイズも大きくなる。さらに高温ではFeの析出量が低下し、固溶Fe量が多くなる。固溶Fe量が多いと最終焼鈍時の再結晶が抑制され、小傾角粒界の割合が多くなる。
中間焼鈍後から最終厚みまでの最終冷間圧延率が高い程、材料に蓄積されるひずみ量が多くなり最終焼鈍後の再結晶粒が微細化される。また結晶粒は冷間圧延の過程でも微細化されるため(Grain Subdivbision)、その意味でも最終冷間圧延率は高い方が望ましい、具体的には最終冷間圧延率を92%以上とすることが望ましく、92%未満では蓄積ひずみ量の低下や圧延中の結晶粒微細化も不十分となり、最終焼鈍後の結晶粒サイズも大きくなる。またその場再結晶の割合も増え、方位差15°未満のLAGBsが増加しHAGBs/LAGBsが小さくなる。上限については材料の特性上のデメリットはないものの、99.9%を超える冷間圧延で薄箔を製造する事は、圧延性の低下につながりサイドクラックによる破断の増加も懸念される。
アルミニウム合金として、Fe:1.0質量%以上1.8質量%以下、Si:0.01質量%以上0.10質量%以下、Cu:0.005質量%以上0.05質量%以下を含有し、Mn:0.01質量%以下に規制し、残部がAl及びその他の不可避不純物からなる組成に調製してアルミニウム合金鋳塊を製造した。鋳塊の製造方法は特に限定されず、半連続鋳造などの常法により行うことが可能である。得られた鋳塊に対しては、400〜480℃で6時間以上保持する均質化処理を行う。
中間焼鈍降の冷間圧延は最終冷間圧延に相当し、その際の最終冷間圧延率を92%以上とする。箔の厚さは特に限定されないが、例えば10μm〜40μmとすることができる。
また、後方散乱電子回折(EBSD)による単位面積あたりの結晶方位解析では、方位差が15°以上の粒界である大傾角粒界に囲まれた結晶粒の平均粒径が5μm以下、最大粒径/平均粒径≦3.0となっており、結晶粒が微細になっている。このため、変形した際の表面の肌荒れを抑制することができる。
さらに、後方散乱電子回折(EBSD)による単位面積あたりの結晶方位解析において、方位差が15°以上の粒界を、方位差が2°以上15°未満の粒界を小傾角粒界とし、大傾角粒界の長さをL1、小傾角粒界の長さをL2としたとき、L1/L2>2.0となっている。これにより、より高い伸びが実現されている。
・粒径1μm以上3μm未満のAl−Fe系金属間化合物の密度:1×104個/mm2以上
粒径1μm以上とは一般的に再結晶時に核生成サイトになると言われている粒径であり、このような金属間化合物が高密度に分布する事で焼鈍時に微細な再結晶粒を得やすくなる。粒径が1μm未満、あるいは密度が1×104個/mm2未満の場合は、再結晶時に核生成サイトとして有効に働きにくく、3μmを超えると圧延中のピンホールや伸びの低下につながり易くなる。このため、粒径1μm以上3μm未満のAl−Fe系金属間化合物の密度が上記範囲内であることが望ましい。
一般には再結晶時の核生成サイトとなりにくいと言われているサイズだが、結晶粒の微細化及び再結晶挙動に大きな影響を与えていると思われる結果が得られている。メカニズムの全体像は未だ明らかでないが、粒径1〜3μmの粗大な金属間化合物に加え、1μm未満の微細な化合物が高密度に存在する事で最終焼鈍後の再結晶粒微細化、及びHAGBsの長さ/LAGBsの長さの低下抑制が確認されている。冷間圧延中の結晶粒の分断(Grain subdivision機構)を促進している可能性もある。このため、粒径0.1μm以上1μm未満のAl−Fe系金属間化合物の密度が上記範囲であることが望ましい。
箔の厚さは30μmとした。
・引張強度、伸び
いずれも引張試験にて測定した。引張試験は、JIS Z2241に準拠し、圧延方向に対して0、45、90°の各方向の伸びを測定できるように、JIS5号試験片を試料から採取し、万能引張試験機(島津製作所社製 AGS−X 10kN)で引張り速度2mm/minにて試験を行った。伸び率の算出について以下の通りである。まず試験前に試験片長手中央に試験片垂直方向に2本の線を標点距離である50mm間隔でマークする。試験後にアルミニウム合金箔の破断面をつき合わせてマーク間距離を測定し、そこから標点距離(50mm)を引いた伸び量(mm)を、標点間距離(50mm)で除して伸び率(%)を求めた。
各方向における伸び(%)および引張強度(MPa)の測定結果を表2に示した。
箔表面を電解研磨した後、SEM(Scanning Electron Microscope)−EBSDにて結晶方位解析を行い、結晶粒間の方位差が15°以上の結晶粒界をHAGBs(大傾角粒界)と規定し、HAGBsで囲まれた結晶粒の大きさを測定した。倍率×1000で視野サイズ45×90μmを3視野測定し、平均結晶粒径、及び最大粒径/平均粒径を算出した。一つ一つの結晶粒径は円相当径にて算出し、平均結晶粒径の算出にはEBSDのArea法(Average by Area Fraction Method)を用いた。尚、解析にはTSL Solutions社のOIM Analysisを使用した。
箔表面を電解研磨した後、SEM−EBSDにて結晶方位解析を行い、結晶粒間の方位差が15°以上の大傾角粒界(HAGBs)と、方位差2°以上15°未満の小傾角粒界(LAGBs)を観察した。倍率×1000で視野サイズ45×90μmを3視野測定し、視野内のHAGBsとLAGBsの長さを求め、比を算出した。算出した比はHAGBs/LAGBsとして表2に示した。
成型高さは角筒成形試験にて評価した。試験は万能薄板成形試験器(ERICHSEN社製 モデル142/20)にて行い、厚さ30μmのアルミ箔を図1に示す形状を有する角型ポンチ(一辺の長さL=37mm、角部の面取り径R=4.5mm)を用いて行った。試験条件として、シワ抑え力は10kN、ポンチの上昇速度(成形速度)の目盛は1とし、そして箔の片面(ポンチが当たる面)に鉱物油を潤滑剤として塗布した。箔に対し装置の下部から上昇するポンチが当たり、箔が成形されるが、3回連続成形した際に割れやピンホールがなく成形できた最大のポンチの上昇高さをその材料の限界成型高さ(mm)と規定した。ポンチの高さは0.5mm間隔で変化させた。
金属間化合物は箔の平行断面(RD−ND面)をCP(Cross section polisher)にて切断し、電界放出形走査電子顕微鏡(FE−SEM:Carl Zeiss社製 NVision40)にて観察を行った。「粒径1μm以上〜3μm未満のAl−Fe系金属間化合物」については、倍率×2000倍にて観察した5視野を画像解析し、密度を算出した。「粒径0.1μm以上〜1μm未満のAl−Fe系金属間化合物」については、倍率×10000倍にて観察した10視野を画像解析し、密度を算出した。算出結果を表2に示した。
Claims (3)
- Fe:1.0質量%以上1.8質量%以下、Si:0.01質量%以上0.10質量%以下、Cu:0.005質量%以上0.05質量%以下を含有し、Mn:0.01質量%以下に規制し、残部がAl及び不可避不純物からなる組成を有し、
後方散乱電子回折による単位面積あたりの結晶方位解析において、方位差が15°以上の粒界である大傾角粒界に囲まれた結晶粒について、平均粒径が5μm以下、かつ、最大粒径/平均粒径≦3.0であり、箔の厚みが30μmのときの圧延方向に対する0°、45°、90°方向の伸びがそれぞれ25%以上であることを特徴とするアルミニウム合金箔。 - 後方散乱電子回折による単位面積あたりの結晶方位解析において、結晶の方位の差が15°以上である粒界を大傾角粒界、結晶の方位の差が2°以上15°未満である粒界を小傾角粒界とし、前記大傾角粒界の長さの平均をL1、前記小傾角粒界の長さの平均をL2としたとき、L1/L2>2.0であることを特徴とする請求項1に記載のアルミニウム合金箔。
- 請求項1または2に記載のアルミニウム合金箔を製造する方法であって、
請求項1または2に記載の組成を有するアルミニウム合金の鋳塊に対して、400〜480℃で6時間以上保持する均質化処理を行い、前記均質化処理後に、圧延仕上がり温度が230℃以上300℃未満となるような熱間圧延を行い、その後の冷間圧延の途中で300℃〜400℃の中間焼鈍を行い、中間焼鈍後の最終冷間圧延率を92%以上とすることを特徴とするアルミニウム合金箔の製造方法。
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