TW515848B - Tantalum sputtering target and process of making same - Google Patents

Description

515848 4527pif2.doc/008 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（ί ) 本發明是有關於一種具有精細均一結構與構造之金屬 物件及該物件之製造方法。詳言之，所述金屬物件型式特 別適用於濺鍍祀。高純度金屬與合金的濺鍍靶廣泛的被應 用於電子與半導體薄膜濺鍍工業。而得到更大尺寸的濺鍍 靶是刻不容緩的課題。 因此本發明就是在提供一種高純度钽之金屬物件，如 爲具有實質上實質上均一構造之濺鍍靶。尤其是本發明還 包括一至少約99.95wt·%钽與實質上實質上均一的{100}立 方體構造之鉬濺鍍革巴。 鉬濺鍍靶的製造方法揭露於與本案同日申請之申請案 第______號，該申請案納入本案參考。此製造方法包括： 1) 提供一金屬條狀靶材； 2) 加熱此條狀靶材至一低於此金屬再結晶溫度之锻造 溫度； 3) 於將進行鍛造的條狀靶材之末端與鍛造機之壓力板 間提供一固體潤滑物，其中條狀靶材將進行鍛造以降低鍛 造時產生的摩擦力； 4) 鍛造此條狀靶材至縮減率約爲70%至95%時所需的 條狀靶材厚度； 5) 將鍛造過的條狀靶材降至約室溫的溫度； 6) 對此條狀靶材進行滾軋，使每經一次滾軋’其厚度 具有一縮減量以足以提供接近均一的應變分佈；以及 7) 再結晶回火此滾軋過的板狀物。 如此有助於在提供足夠厚度的固體潤滑物之前，於條 4 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) _裝---- 1T·—------ 9 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） A7 B7 經濟部智慧財崖屬員工诮費合作社印製 515848 4527pif2.doc/008 五、發明說明（>) 狀靶材的兩個末端以機製成淺的開口。此條狀靶材之锻造 溫度較佳爲低於靜態再結晶之最低溫度的溫度，接著於一 時間與溫度下進行滾軋、回火，以提供靜態再結晶之啓使 階段。 每次的滾軋縮減率與每次的最小縮減率、滾筒半徑及 在鍛造之後所需的條狀靶材厚度有關。通常滾軋過程中每 次的縮減率約爲10%至20%。 本發明另一實施例包括一種例如爲濺鍍靶的金屬物 件，其具有一接近最小値之靜態結晶的晶粒大小，以及均 一的構造。 ， 本製程可應用於不同的金屬及合金，其等在低於其靜 態再結晶溫度下具有好的延展性與操作能力。其中本發明 之金屬可以是 A卜 Ti、Ta、Cu、Nb、Ni、Mo、Au、Ag、 Re、Pt與其他金屬，和其等之合金。本方法實施例之一包 括將錠塊（ingot)製成半完成的條狀靶材之步驟，其例如包 括融化、錠塊鑄造、均質化/溶液化之加熱處理、打斷鑄 造結構的熱操作、以及緊接著塑造條狀靶材與熱機械處理 等步驟的條狀靶材預處理等，以製成例如爲濺鍍靶的成 品、並精煉此冶金結構、以及製成一所需的構造。藉由本 發明一實施例的方法，利用低溫/較高溫操作與回火以製 成非常精細、均一結構與堅固、均一的構造，其可於濺鍍 革巴的效率上得到很大的改善。 圖式之簡單說明 第1圖爲钽祀材顆粒結構之顯微相片，此爲祀材中心 5 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

515848 A7 B7 4527pif2.doc/008 五、發明說明（、） 位置，爲100x25微米。 第2圖爲鉬靶材顆粒結構之顯微相片，此爲靶材半徑 的中點位置，爲100x25微米。 第3圖爲钽靶材顆粒結構之顯微相片，此爲靶材邊緣 位置，爲100x25微米。 第4圖爲{100}立方構造之反極圖（inverse pole figure)，此爲粑材的中心位置。 第5圖爲{100}立方構造之反極圖，此爲靶材半徑的 中點位置。 第6圖爲{100}立方構造之反極圖，此爲靶材的邊緣 位置。 實施例 爲了 使熱機械處理（thermomechanical treatment)最佳 化，需於再結晶回火步驟之前得知其等値（intensive)與均 一的應變。典型的濺鍍靶爲一薄的圓盤，此圓盤係對單一 條狀靶材(billet)進行滾軋或鍛粗-鍛造製程所形成的。於上 述兩種情形，其條狀靶材由原始長度（H〇)降低至一最終厚 度(h)，而其平均應變以下列方程式計算如下： (1) 8 = (l-h/H〇) 1〇〇〇/0 = [l-(M/M〇) 2/3] 100% 其中M〇 = H0/D0與M=h/d分別爲原始條狀靶材與其 成品之高度對直徑比。最終比（M)係描述所欲形成的靶材 形狀，且通常介於Μ=〇·〇7到Μ=0·5間，而原始條狀靶材 比Μ〇大約介於1.86到〇·5間，如此上述方程式（1)所得到 的應變範圍如下： 6 $紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇 χ 297公敕）------ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ~ --------訂--------- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 515848 A7 B7 4527pif2.doc/〇〇8 五、發明說明（Μ) 73% < 8 <95% (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 方程式（2)中的高應變量僅足以最佳化薄的靶材之靜態 再結晶操作。但對這些靶材而言，其應變分佈的非均一性 的確會嚴重地降低某些區域的應變値。而且，對一些應用 而言’必需提供大的條狀靶材上述方程式(2)所需的鍛造壓 力或滾軋碾磨程度也許會過高。因此，利用滾軋或鍛造操 作以得到所需的應變將會受到一些限制。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 滾軋爲最適合進行薄且大之靶材的製造方法。但原始 條狀耙材比Μ〇最好小於1，否則於長圓桶狀鞭材的滾軋 操作過程中所產生的末端效應（end effect)將會造成應變分 佈非常嚴重的不均勻性。此外，爲了提供薄的靶材較均一 的應變，較佳的滾筒直徑應遠大於靶材的厚度，且每次滾 軋的縮減量亦會影響其結果。如上所述，滾軋過的條狀革巴 材具有類似凹洞形狀，且在接觸表面具有最大的應變，而 在條狀靶材之中間部分具有最小的應變。最近日本專利第 08-269701號曾揭露一鈦靶材，其係將原料等値低溫地滾 軋成片狀，且低溫回火以製成。然而，此種技術不能應用 於平板狀(plate)，雖然一些靶材部分需要細小的顆粒，但 是日本專利資料顯示於顆粒半徑上產生了極大的偏差。 鍛造時應變的非均一性比滾軋的應變非均一性大。由 於接觸的摩擦力，將會在條狀靶材的中心部分產生廣大的 死金屬區（dead metal zone)。如此，將導致這些區域具有 低的應變、高壓以及薄靶材的負載。對由具有大的厚度對 直徑比之大條狀靶材锻粗成塊狀靶材，其需要非常大的壓 7 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 5848 A7 B7 4527pif2.doc/008 五、發明說明（P) 力與昂^的工具，然而卻無法製造出具有均勻顆粒直徑的 成品。這就是爲什麼鍛造操作較適用於只有鋼錠鑄造 ingot)之熱朋潰（hot breakdown)的原因。 解決上述問題的方法之一揭露於日本專利第〇8_232〇61 號中。此專利係描述在一低於相轉變溫度的溫度下，對鈦 靶材進行結合鍛造與滾軋的方法。此製程係於一低於相轉 變溫度的溫度下進行，但較佳溫度爲厚的處理過的材料之 I#恶再Ια日日iW度。結果，此製程不能最佳化再結晶，而形 成非常細小且具均一的結構/構造。 與習知技藝比較，本發明還包括： (1) 進行無摩擦力鍛粗的锻造步驟，以提供應力_應變 均一性，與等値且不使材料碎裂及超過負荷壓力的操作； 以及 (2) 於低於最小靜態再結晶溫度的溫度下，進行锻造步 驟，以提供此狀況下最細小且最均勻的結構/構造。此鍛 造、滾乳與回火等步驟能夠被最佳化而提供具有成本效率 的操作與靶材效率。 原始的條狀靶材爲圓柱狀，具有一體積與長度對直徑 比M〇。較佳是進行低溫鍛粗，但在某些情況下，預熱條 狀靶材與其工具至低於靜態再結晶溫度的溫度是可以降低 運作的壓力與負載。兩薄片的固體潤滑物（3)置放於條狀靶 材末端與裝設於壓力機(press)的鍛造盤(4)之間。結果發現 最佳係使用在運作狀態下具黏彈性(visco-elastic)的潤滑聚 合物，例如聚乙烯、聚四氟乙烯、或聚氨基甲酸酯。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝--------訂--------· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 515848 4527pif2.doc/008 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（厶） 本發明之黏彈性聚合物是用來完全分離條狀靶材與使 用的工具。在鍛粗過程中，聚合物將流入並與條狀靶材接 觸。藉由本發明，條狀靶材原始比（M〇)可達=1.86，聚 合物潤滑膜能夠使局部縮減率增加至75%。由於原始條狀 靶材比M〇 =1.86的增加，大部分情形下所得到結合均一 應變分佈之應變（見方程式（1)，其較方程式（2)爲佳）限制 (3) 87% < ε <95% 可使熟知此技藝者最佳化其再結晶狀態。再者，於锻造(達 Μ=0·16)之後，薄的條狀靶材可提供後續滾軋的最佳狀態。 對預先被锻造的條狀靶材進行滾軋以進一步的減少其 厚度。此外，亦可使用低溫或較高溫的滾軋。滾軋可以兩 個或四個相互垂直的方向進行，以製造具有類似圓形之成 品。重要的是，於控制滾筒直徑對條狀靶材厚度比（/Η)、 條狀靶材厚度對直徑比（Μ)與每次滾軋的縮減率之滾軋過 程中，能夠提供最均一的應變分佈。其重要在於能防止圓 柱狀的條狀靶材在滾軋之初沿著其自由表面產生的變形。 變形面積（Τ)約等於條狀靶材-滾筒的接觸長度(L)，而當第 一次滾軋後接觸長度大於條狀靶材之厚度(hi)時，其變形 情形即可消除。換句話說，若L>H，則(4) 在此Φ爲滾筒直徑，ε = (1-h/H) 100%爲每經一次滾軋的 縮減量。計算式(4)所得不同的縮減率列於表1。 9 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公t ) "~ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝---- 訂——丨----AW. 515848 4527pif2.doc/008 A7 B7 五、發明說明（7 ) / 表1 ε 5% 10% 15% 20% 25% φ/Η 36 16 9.7 6.5 4.6 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 如同所得結果，在平均縮減率或少於15%時，滾 筒的直徑至少約10倍（表1中的9.7)於圓柱狀條狀靶材的 厚度。在另一方面，滾軋時使用細長的條狀靶材而沒有經 過鍛粗，其可能會降低縮減率（1)。習知滾軋靶材時會有兩 個缺點，即非均一性與低縮減率，此均不能使結構最佳化。 本發明係以預先對條狀靶材進行鍛粗達所需的厚度（H) ’ 而提供高的滾筒直徑對條狀靶材厚度（/H)比。而進行鍛粗 操作的同時，亦提供一約少於0.5的預滾軋條狀靶材比 (m)，此對沿著條狀靶材滾軋而達到均一的滾軋縮減率是 有幫助的。部分由約10%至約20%的滾軋縮減率亦有助於 最終成品接近均一的應變分佈。低於約的浪軋縮減率 在條狀靶材的表面將造成高的應變，而超過約18%的滾軋 縮減率在條狀靶材的中心部分將造成高的應變。最佳實施 例爲利用所有的參數定義出靶材進行鍛粗與滾軋操作時最 佳化的結果。 靶材製程的最後步驟爲再結晶的回火步驟。對許多金 屬與合金而言，方程式（3)的應變足以最佳化靜態再結晶。 爲達此目的，首先，必需決定出達靜態再結晶的最低溫度’ 接著決定出在所有條狀靶材體積完成的最短時間。而對應 此參數的結構其具有最小的顆粒直徑與每局部面積內顆粒 10 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ▼裝 1T---------- 適 1度 尺 張 紙 本 格 規 4 )A S) N (C 準 標 - 515848 A7 B7 4527pif2.doc/008 五、發明說明（1)) 直徑的最低分佈。當本發明提供均一的應變於條狀靶材任 何部分時，靜態再結晶的最低溫度即爲在最短的時間內整 個條狀¥E材的最佳化溫度。如此可得到非吊細小且均一'結 構，以及堅固與均一構造的靶材成品。 本發明之另一實施例係在少數具有可連續降低條狀靶 材厚度與每個步驟薄膜潤滑物的再使用步驟中進行鍛造。 以此種方法鍛造也許可形成低的條狀靶材厚度’而不會造 成無摩擦狀況以及在相對低壓與負載下應變均一性的扭 曲。但若持續進行鍛造至最終的粑材厚度而沒有進行滾乳 時，將提供一靶材相對的锻造構造。同樣的，在一些特殊 情形下本發明亦可進行滾軋步驟’而不進行具有接近均一 應變分佈的鍛造步驟。 以下例子說明本發明之一實施例。 使用的條狀靶材長度約爲iMmm與l〇〇mm，其材料 係使用高純度的鉅（99.95%或更高）。 鉬靶材之成分列於表2 ’靶材包括99.95%的钽與其他 成分均列於表格中。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ^ · I ϋ I ϋ H ϋ ϋ 一一tfJ in ϋ ·ϋ n _ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 515848 A7 B7 4527pif2.doc/008 五、發明說明（1 ) 表2 --- ——----- —----- 少、 元素 ----— 表性成分 元素 代表性成分 C 10 Ca <5 0 15 Fe 15 N 15 〜--*--- Mg <5 Η __ <5 Mn 40 Κ __0.001 Mo 40 Li 0.001 Nb 150 Na 0.001 Ni <5 A1 <5 Si 15 B 2 Sn <5 Cu 1 —----1 __ <5 Ti 5 Co W 25 Cr _ <5 Zr <5 表格中單位爲ppm。 請 先 閱 讀 背 面 之 注 意 事 項 再 填 寫 本 頁 經 濟 部 智 慧 財 產 局 員 工 合 作 社 印 製 C、Ο、N與η係以leCO分析。 Na、Li與κ係以SIMS分析。 金屬兀素係以ICP(電感耦式電漿)或以GDMS(發光放 熱質譜儀）分析。在室溫下進行條狀靶材锻粗-鍛造步驟至 其厚度爲75mm。使用150mm見方且厚度爲i.2mm的鐵 氟龍薄膜作爲無摩擦力鍛粗時的潤滑物（亦可於攝氏300 度下進行無摩擦鍛粗-鍛造）。之後利用直徑915mm的滾 筒’進行沿著45度角四個方向的低溫滾軋操作達十六次， 而每經一次滾軋其局部縮減率爲12%。 12 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） Α7 Β7 515848 4527pif2.doc/008 五、發明說明（Θ ) 一 對經由滾軋過的條狀靶材之中心、半徑中點及外表面 進行取樣，此樣品每隔1小時於不同溫度下進行回火，對 其結構與構造進行顯微鏡照相，結果如第I-6圖所示。第 1-3圖分別爲樣品中心、半徑中點及其邊緣之顯微鏡相片， 其顯示鉬耙材之顆粒結構。第4-6圖顯市樣品在中心、半 徑中點及其邊緣之{10〇}結晶方向。 本發明之重要優點之一爲能夠在耙材之任一點’製造 出非常細小、且具均一結構與堅固的均一^構造之成品，而 此爲習知技藝所不能達到的。以下爲各種條狀粑材之尺寸 與其製造具有均一微觀結構與結晶構造之濺鑛耙的製程。 此方法於濺鍍靶操作效率中提供了具重大進步的靶材。 以下例子說明各種可能啓始的靶材尺寸。 條狀靶材高度（Ho) 7，， 6，， 4.5 條狀靶材（Do) 3.75” 3.75 4.5 Mo 1.86 1.6 1 不同條狀靶材尺寸之製造流程。 Μο=1.86 步驟1:於真空下進行條狀靶材的回火 步驟2 :在室溫或在572F下，以鐵氟龍作爲固體潤滑 物進行鍛粗-鍛造，以達滾軋時所需的特定高度 步驟3 :飛刀切削被鍛造的條狀靶材的表面 步驟4:在室溫下對條狀靶材進行滾軋至所需之最終 厚度 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 515848 A7 B7 4527pif2.doc/008 五、發明說明（（f ) 步驟5:於真空中回火，以得到細小的顆粒尺寸與均 一之構造 M〇=1.86時之另一製造流程 步驟1:利用鐵氟龍進行鍛粗-鍛造至一高度，使Mo=l.〇 步驟2 :對鍛造的條狀靶材進行真空回火 步驟3 :利用鐵氟龍對條狀靶材進行锻粗-鍛造至滾軋 操作所需的最終厚度 步驟4 :飛刀切削被鍛造的條狀靶材的表面 步驟5 :在室溫下對條狀靶材進行滾軋至所需之最終 厚度 步驟6:於真空中對滾乳的靶材毛坯(blank)進行真空 回火，以得到細小的顆粒尺寸與均一之構造 當Mo=1.6時 步驟1:於真空中對條狀靶材進行回火 步驟2 :在室溫或在572F下，以鐵氟龍作爲固體潤滑 物進行鍛粗-鍛造，至適合滾軋所需的最終高度 步驟3 :飛刀切削已锻造的條狀靶材的表面 步驟4:在適溫下對條狀靶材進行滾軋至所需之最終 厚度 步驟5:於真空中以得到細小的顆粒尺寸與均一之構 造 當Mo=l .0時 步驟1:於真空下進行條狀靶材的回火 步驟2 :在室溫或在572F下，以鐵氟龍作爲固體潤滑 14 丨；^紙張尺度1國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -------丨訂·——— - 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 515848 A7 B7 4527pif2.doc/008 五、發明說明（c>) 物，對條狀靶材進行鍛粗-鍛造 步驟3 :飛刀切削鍛造的條狀靶材的表面 步驟4 :在室溫下對條狀靶材進行滾軋至所需之最終 厚度 步驟5 ··於真空中回火，以得到細小的顆粒尺寸與均 一之構造 以下對一得到鉅（純度爲99.95或更高）靶材毛坯的製 程實施例進行說明，而此鉬靶材毛坯具有小於50微米之 一最大顆粒尺寸，以及橫跨表面與穿過靶材厚度之一均一 的{1〇〇}結晶構造。 1) 在熱機械製程中，結合無摩擦鍛粗鍛造與滾軋步 驟，進行一條狀靶材的運作； 2) 沿著接觸面得到正向摩擦與能夠增加製程穩定性的 鍛粗操作過程中，進行無摩擦鍛造； 3) 預先決定出鍛粗操作的參數，以增加所累積的應 變’降低壓力承受度與增加有效滾軋； 4) 預先決定出滾軋條件的參數，以得接近均一應變分 佈與圓柱狀的濺鍍靶成品； 5) 以靜態再結晶之最低溫度爲回火溫度；以及 6) 製造一具有非常細小與均一結構與均一堅固構造的 濺鑛靶，此爲習知技藝無法製成的。 本發明當可於不偏離本發明情況下，作各種之更動與 潤飾。因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所 界定者爲準，而其申請專利範圍爲： 15 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) --------訂---------. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製

Claims (1)

1. 515848 r~-—---4527pif6.d〇C/( 、、 .爲第 88lft672 』匕f 12 7號申請專利範圍修正才 ^ Lx ,Ί ί六、半普專寿 1範圍 Β8 C8 修正 斤月曰 伶 Tf^g:91 年10 月 23,曰_ 1. 一種鉅濺鍍靶，包括至少99.95重囊百分比的組’ 其中在該鉅濺鍍靶之表面呈現出大體上均勻@ {100} 〇 2. 如申請專利範圍第1項所述之一 _輯灑鑛祀’其 中該濺鍍靶面的最大晶粒钽的尺寸小於50微# ° 3. 如申請專利範圍第1項所述之一 _銀灑鑛祀’其 中該钽濺鍍靶的晶粒平均尺寸爲25微米。 4. 如申請專利範圍第1項所述之一 旦灘鑛祀’其 係藉由一條狀靶材進行無摩擦鍛造的製造過程而製得的^ 5. 如申請專利範圍第1項所述之一__灑鑛祀’ # 鉅濺鍍靶具有一厚度，而遍及在該钽濺鑛靶之該厚度上呈 現出大體上均句的該結晶方向{100}。 i如申請專利範圍第1項所述之鉅濺鑛祀’其中在 該钽濺鍍靶之表面的平均钽晶粒尺寸小於5〇微米1 ° ， L一種濺鍍靶，該濺鍍靶具有一厚度，以及包，、· · 遍及在該厚度上之平均钽晶粒的尺寸小& 5〇 以及在遍及該厚度卜呈現出大體上均勻的一結晶方P (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) Φ 訂— ------線一 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 {100 卜 L如申請專利範圍第7項所述之一種濺鍍祀’巳、 至少99.95重量百分比的钽，而該濺鍍靶的最大晶粒鉅的 尺寸小於50微米。 L如申請專利範圍第7項所述之一種濺鍍靶’其係 藉由一條狀祀材進行無摩擦鍛造的製造過程而製得的 1如申請專利範圍第7項所述之一種钽濺鍍靶，其 _ —一 本紙張尺度適用中國國(CNS)A4規格χ 297公爱） 515848 4527pif6.doc/012 A8 B8 C8 D8 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 六、申請專利範圍 晶粒平均尺寸爲小於或等於25微$。 11^一種形成金屬物件的方法，包括： 提供一金屬材料，包括進行一鍛粗_锻造的钽，該鍛 粗-鍛造係實施於一低於該金屬材料靜態再結晶之最低溫 度的溫度’而g亥锻粗-鍛造包括使用一潤滑劑，以於該锻 粗-鍛造期間完全分離該金屬材料與一锻造工具；以及 於該锻粗-锻造之後，對該條狀靶材進行一加工製 程，以形成一金屬物件，該金屬物件具有呈現出大體上均 勻的一結晶方向{100}的一表面，以及一晶粒平均尺寸小 於50微米。 如申請專利範圍第U項所述之形成金屬物件的 方法，其中該潤滑劑係選自於包括聚四氟乙烯與聚氨基甲 酸酯之族群。 、1如申請專利範圍第11項所述之形成金屬物件的 方法’更包括形成該金屬物件成爲一濺鍍革巴。 1如申請專利範圍第U項所述之形成金屬物件的 方法，其中該鍛粗-锻造是一第一鍛造，以及其中對該條 狀靶材進行該加工製程，以形成該金屬物件之步驟包括另 一鍛造步驟，以減少該金屬材料的厚度。 如申請專利範圍第π項所述之形成金屬物件的 方法，其中該加工製程包括一滾軋。 I如申請專利範圍第I5項所述之形成金屬物件的 方法其中S亥浪軋包括數次操作以及其中每一次操作的縮 减率會使該金屬材料的厚度從10%至20%被減少。 尺度 17 . , I -----------C----------l· I I L--I--線 f請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} 規格（2】〇χ 297公釐） 515848 4527pif6.doc/012 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 如申請專利範圍第11項所述之形成金屬物件的 方法，其中該加工製程包括再結晶回火。 1如申請專利範圍第11項所述之形成金屬物件的 方法，其中該金屬物件於該鍛粗-鍛造期間包括99.95wt.% 的鉅，以及其中於該鍛粗锻造之後，該金屬物件包括至少 99.95wt.% 的鉅。 1如申請專利範圍第.Π項所述之形成金屬物件的 方法，其中該金屬物件表面包括最大晶粒尺寸小於50微 米。 1如申請專利範圍第11項所述之形成金屬物件的 方法，其中該金屬物件包括一厚度，而遍及在該厚度上之 平均晶粒的尺寸爲25微米。 --I I — 111 I — — I I 1 I 訂- - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 18 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（2】〇χ 297公釐〉