CN104046931A - 纯铝靶的制造方法 - Google Patents

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CN104046931A CN201310083147.7A CN201310083147A CN104046931A CN 104046931 A CN104046931 A CN 104046931A CN 201310083147 A CN201310083147 A CN 201310083147A CN 104046931 A CN104046931 A CN 104046931A
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洪胤庭
邱军浩
黄宏胜
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Abstract

本发明揭露一种纯铝靶的制造方法,其中将铝锭进行重复数次的降温与压延步骤,藉此缩小铝靶的晶粒尺寸并具有一致的结晶方向性后,再进行热处理使铝靶再结晶。由此所得的纯铝靶的晶粒尺寸较小且具有一致的结晶方向性,可提升纯铝靶的溅镀速率,进而改善溅镀的铝薄膜的品质。

Description

纯铝靶的制造方法
技术领域
本发明涉及一种靶材的制造方法,且特别是涉及一种晶粒尺寸较小的纯铝靶的制造方法。 
背景技术
随着科技的进步,为确保电子产品可快速且确实反应,电子讯号的传输是相对重要的。而电子产品中的电子讯号主要藉由铝薄膜导线进行传输,铝薄膜导线则经由溅镀纯铝靶、曝光、显影与蚀刻所制得。然而在溅镀纯铝靶制程中,纯铝靶的晶粒尺寸与晶粒的排列方向性会影响纯铝靶的溅镀速率。倘若纯铝靶的溅镀速率过慢,所得的铝薄膜厚度不足且品质不佳,导致铝薄膜电阻过高。 
概言之,习知技术是进行热压延制程以将铝锭压延至需要的厚度后,再进行热处理制程与空冷降温制程,以获得再结晶的纯铝靶。然而习知技术制得的纯铝靶,其晶粒尺寸较大(约300微米),且结晶方向性亦不佳。因此,习知的纯铝靶的溅镀速率较慢,造成所得的铝薄膜产生厚度不足或有突起(hillock)等缺陷,导致铝薄膜发生电阻过高、电路短路等品质不良的问题。 
因此,亟需提供一种纯铝靶的制造方法,以彻底解决习知技术中纯铝靶的晶粒尺寸过大与结晶方向性不一致的缺陷,从而加速纯铝靶的溅镀速率,并提高铝薄膜的品质。 
发明内容
因此,本发明之一实施方案是提供一种纯铝靶的制造方法,包括将铝锭进行重复数次的降温与压延步骤,藉此缩小铝靶的晶粒尺寸并具有一致的结晶方向性后,再进行热处理使铝靶再结晶。由此所得的纯铝靶的晶粒尺寸较小且具有一致的结晶方向性,进而提升纯铝靶的溅镀速率与溅镀的铝薄膜的品质。 
根据本发明的上述实施方案,提出一种纯铝靶的制造方法,在一实施方案中,此制造方法包含第一降温步骤、至少一第一压延步骤、第二降温步骤、至少一第二压延步骤、第三降温步骤、热处理步骤与第四降温步骤。 
上述第一降温步骤包括将铝锭放入液态氮中,使铝锭的温度为0℃至-70℃,其中此铝锭的纯度介于99.99%至99.999%。 
上述第一压延步骤使铝锭形成具有第一厚度的第一铝板,其中第一厚度为50毫米(mm)至150mm,且第一铝板的温度为0℃至60℃。上述第二降温步骤包括将第一铝板放入液态氮中,使第一铝板的温度为0℃至-70℃。 
上述第二压延步骤使第一铝板形成具有第二厚度的第二铝板,其中第二厚度为20mm至50mm,且第二铝板的温度为40℃至70℃。上述第三降温步骤使第二铝板的温度为20℃至30℃。 
上述热处理步骤包括于大气或保护性气体中,在100℃至350℃的温度下,处理第二铝板,以形成第一铝靶。上述第四降温步骤用以降温第一铝靶,以形成纯铝靶,其中此纯铝靶的晶粒尺寸为30微米至50微米,且具有{100}<001>立方集合组织。 
依据本发明的一个实施方案,第三降温步骤利用液态氮或水来进行。 
依据本发明另一实施方案,上述水的温度为0℃至35℃。 
依据本发明的又一实施方案,上述热处理步骤包括处理第二铝板0.5小时至3小时。 
依据本发明的再一实施方案,上述第四降温步骤利用气体、水或液态氮进行。 
依据本发明的另一实施方案,上述气体为氮气、氩气或大气。 
依据本发明的再另一实施方案,上述水的温度为5℃至35℃。 
依据本发明的更另一实施方案,提出一种纯铝靶,其利用上述的方法制得。 
依据本发明的更另一实施方案,提出一种溅镀方法,其利用上述的纯铝靶进行溅镀,其中此纯铝靶的溅镀速率为33.8埃/秒至34.5埃/秒。 
应用本发明的纯铝靶的制造方法,包括将铝锭进行重复数次的降温与压延步骤,藉以缩小铝靶的晶粒尺寸,并具有一致的结晶方向性后,再进行热处理步骤使铝靶再结晶。所得纯铝靶的晶粒尺寸较小且具有一致的方向性,可提升纯铝靶的溅镀速率,进而改善溅镀的铝薄膜的品质。 
附图说明
为了让本发明的上述和其他目的、特征、优点与实施方案能更明显易懂,对附图进行说明如下: 
图1表示根据本发明一个实施方案的纯铝靶的制造方法的流程图。
图2表示根据本发明实施例制得的纯铝靶的光学显微镜图。 
图3表示根据本发明比较例制得的纯铝靶的光学显微镜图。 
图4表示根据本发明实施例制得的纯铝靶的结晶方位分布函数图。 
图5表示根据本发明比较例制得的纯铝靶的结晶方位分布函数图。 
具体实施方式
以下详细讨论本发明的制造和使用。然而,可以理解的是,实施方案提供许多可应用的发明概念,其可实施于各式各样的特定内容中。所讨论的特定实施例仅供说明,并非用以限定本发明的范围。 
本发明提供一种纯铝靶的制造方法。本发明将铝锭进行重复数次的降温与压延步骤,藉由控制压延步骤的温度等于70℃或低于70℃,以抑制铝靶的晶粒尺寸成长、缩小晶粒尺寸并具有一致的结晶方向性。倘若压延的温度大于70℃时,则所得的铝靶的晶粒尺寸会较大而降低溅镀速率。 
请参阅图1,其表示根据本发明一个实施方案的纯铝靶的制造方法的流程图。在一个实施方案中,本发明的方法1包含第一降温步骤11、第一压延步骤12、第二降温步骤13、第二压延步骤14、第三降温步骤15、热处理步骤16与第四降温步骤17。在另一实施方案中,本发明的方法1可包含进行至少一第一压延步骤12与至少一第二压延步骤14。 
上述第一降温步骤11包括将铝锭放入液态氮中,使铝锭的温度为0℃至-70℃,以促进铝锭形成较小的晶粒尺寸,其中铝锭的纯度介于99.99%至99.999%。当铝锭的纯度小于99.99%时,铝锭内的杂质过多,导致所形成的纯铝靶的晶粒尺寸过大,进而影响溅镀时纯铝靶的溅镀速率。当铝锭的纯度大于99.999%时,虽有利于形成晶粒尺寸更小的纯铝靶,但为了取得高纯度铝锭而增加的成本,却超过其缩小晶粒尺寸的效益。另外,当铝锭的温度大于0℃时,后续进行第一压延步骤12的铝板温度将大于60℃,易造成晶粒尺寸变大。当铝锭的温度小于-70℃时,虽有利于形成更小尺寸的晶粒,但过度降温所耗费的成本,亦超过其缩小晶粒尺寸的效益。 
上述第一压延步骤12利用例如滚轮以每道次10毫米的裁减量对铝锭进行压延,以形成具有第一厚度的第一铝板。其中第一厚度为50mm至150mm,且第一铝板的温度为0℃至60℃。上述的每道次指铝锭经过一道滚轮的压延。 
申言之,倘若第一厚度小于50mm,后续所制得的纯铝靶的规格将不符合需求。倘若第一厚度大于150mm时,后续进行第二压延步骤14的次数须增加,造成铝板的温度大于70℃,进而形成较大的晶粒尺寸。 
其次,藉由滚轮的压延,使得铝锭产生形变,且形成较小的晶粒尺寸与一致的结晶方向性。然而,当铝锭产生形变时,会使第一压延步骤12形成的第一铝板的温度上升。倘若第一铝板的温度大于60℃,所形成的第一铝板的晶粒尺寸将超过50微米(μm)。当第一铝板的温度小于0℃时,经压延后的第一铝板不易形成一致的结晶方向性。 
在一例示中,若第一铝板的温度不超过60℃且第一厚度大于150mm,第一铝板可再进行更多道次的压延,使得第一厚度达到符合需求厚度,且使第一铝板具有较小的晶粒尺寸。 
上述第二降温步骤13包括将第一铝板放入液态氮中,使第一铝板的温度为0℃至-70℃,以抑制第一铝板中晶粒的成长,使第一铝板形成较小的晶粒尺寸。若第一铝板的温度高于0℃,后续进行的第二压延步骤14的铝板温度将大于60℃,易造成第二铝板的晶粒尺寸变大。当第一铝板的温度低于-70℃时,虽有利于形成更小尺寸的晶粒,但过度降温所耗费的成本,却超过其缩小晶粒尺寸的效益。 
上述第二压延步骤14包括利用例如滚轮以每道次10毫米的裁减量对第一铝板进行压延,以形成具有第二厚度的第二铝板。其中第二厚度为20mm至50mm,且第二铝板的温度为40℃至70℃。 
倘若第二厚度小于20mm,后续所制得的纯铝靶的规格将不符合需求。第二厚度大于50mm时,所制得的纯铝靶的规格不符合需求。 
相同于第一压延步骤12,当第一铝板因滚轮的压延产生形变时,造成第二压延步骤14形成的第二铝板的温度上升。倘若第二铝板的温度大于70℃,易使得晶粒尺寸成长,造成第二铝板的晶粒尺寸超过50μm。当第二铝板的温度小于40℃时,经压延后的第二铝板不易形成一致的结晶方向性。 
在一例示中,若第二铝板的温度不超过70℃且第二厚度大于50mm,第二铝板可再进行更多道次的压延,使得第二厚度达到符合需求的厚度,且使第二铝板具有较小的晶粒尺寸。 
上述第三降温步骤15包括使第二铝板的温度为20℃至30℃,以抑制第二铝板的晶粒尺寸成长。在一个实施方案中,第三降温步骤15包括利用液态氮、水或其他合适的冷却介质来进行。在一例子中,水的温度为5℃至35℃。若第二铝板的温度大于30℃,第三降温步骤15抑制晶粒尺寸成长的效益降低,易造成第二铝板的晶粒尺寸超过50μm。若第二铝板的温度小于20℃,虽可有效抑制第二铝板晶粒尺寸的成长,但过度降温所耗费的成本大于其抑制晶粒尺寸成长的效益。 
上述热处理步骤16包括于大气或保护性气体(例如:氮气、钝气或其他合适气体)中,在100℃至350℃的温度下处理第二铝板,以形成第一铝靶。在一个实施方案中,热处理步骤16包括处理第二铝板0.5小时至3小时。 
上述第四降温步骤17包括使第一铝靶降温,抑制第一铝靶的晶粒尺寸继续成长,以形成晶粒尺寸较小的纯铝靶。在一个实施方案中,第四降温步骤17包括利用气体、水、液态氮或其他合适冷却介质来进行。在一个实施方案中,气体为氮气、氩气、大气或其他合适气体。在另一实施方案中,水的温度为5℃至35℃。 
以下利用实施例以说明本发明的应用,然其并非用以限定本发明,本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围的情况下,当可作各种更动与润饰。 
实施例
首先,进行第一降温步骤,将纯度为99.999%且厚度为100毫米的铝锭置于液态氮中。待铝锭的温度降至-50℃后,进行至少一第一压延步骤,以每道次10毫米的裁减量,将铝锭压延成第一铝板。第一铝板的厚度为50毫米且其温度为50℃。接着进行第二降温步骤,将第一铝板放入液态氮中。待其降温至-50℃后,进行至少一第二压延步骤,以每道次10毫米的裁减量,分两道次将第一铝板压延成第二铝板。第二铝板的厚度为18毫米且其温度为60℃。 
接续进行第三降温步骤,将第二铝板放入液态氮中,待其温度降至25℃后,进行热处理步骤,将第二铝板放入热处理炉中,于200℃下恒温热处理1小时,以形成第一铝靶。然后进行第四降温步骤,将第一铝靶放入25℃的水中,待其冷却以形成纯铝靶。 
比较例
首先,将纯度99.999%且厚度为100毫米的铝锭加热至500℃,恒温处理2小时后,以每道次10毫米的裁减量进行热压延,将铝锭的厚度压延至10毫米。接着,将铝锭置于空气中冷却。待其降至室温(约25℃)后,将铝锭放入热处理炉中,于200℃下恒温热处理1小时。然后将铝锭置于空气中冷却至室温(约25℃),以形成纯铝靶。
评价方式
1. 评估晶粒尺寸
前述实施例与比较例制得的纯铝靶用OLYMPUS制造,型号为IX71的光学显微镜进行观察,藉由光学显微镜所拍摄的图片计算晶粒尺寸。
评估结晶方向性
实施例与比较例制得的纯铝靶用SIEMENS制造,型号为D500之X光绕射仪进行测量后,绘制出结晶方位分布函数图,再与纯铝靶的标准图谱(图未绘示)比较,以判断结晶方向性。
溅镀速率
利用实施例与比较例制得的纯铝靶进行溅镀,并测量其溅镀速率。
请参阅图2与图3,其表示根据本发明实施例(图2)与比较例(图3)制得的纯铝靶的光学显微镜图,其中比例尺规的长度代表600μm。比较图2与图3可知,相较于比较例(图如3所示),实施例(如图2所示)具有较小的晶粒尺寸且晶粒排列较为规则整齐。根据图2的比例尺规计算,实施例的晶粒尺寸约为30μm至50μm。 
其次,请参阅图4与图5,其表示根据本发明实施例(图4)与比较例(图5)制得的纯铝靶的结晶方位分布函数图,其中φ2为45°。比较图4与图5可知,相较于比较例(如图5所示),实施例(如图4所示)的结晶方向性较整齐。此外,相较于标准图谱(图未绘示),实施例(图4)的纯铝靶晶粒具有一致的{100}<001>方向性。 
再者,利用实施例与比较例制得的纯铝靶进行溅镀,实施例的溅镀速率达到33.8埃/秒,比较例的溅镀速率仅为27.53埃/秒。相较于比较例,实施例的溅镀速率提升23%。 
由本发明上述实施例可知,本发明的纯铝靶的制造方法,其系藉由铝锭进行重复数次的降温步骤与压延步骤,以缩小铝靶的晶粒尺寸,并使铝锭具有一致的结晶方向性。然后进行热处理步骤使铝靶完全再结晶,以形成纯铝靶。所得的纯铝靶的晶粒尺寸较小且具有一致的方向性,可提升纯铝靶的溅镀速率,进而改善溅镀的铝薄膜的品质。 
虽然本发明已以实施方式揭露如上,然其并非用以限定本发明,本领域技术人员在不脱离本发明之精神和范围内,可作各种更动与润饰,因此本发明的保护范围当视后附之申请专利范围所界定者为准。 

Claims (9)

1.一种纯铝靶的制造方法,包括:
进行第一降温步骤,包括将铝锭放入液态氮中,使该铝锭的温度为0℃至-70℃,其中该铝锭的纯度介于99.99%至99.999%;
进行至少一个第一压延步骤,使该铝锭形成具有第一厚度的第一铝板,其中该第一厚度为50mm至150mm,且该第一铝板的温度为0℃至60℃;
进行第二降温步骤,包括将该第一铝板放入该液态氮中,使该第一铝板的温度为0℃至-70℃;
进行至少一个第二压延步骤,使该第一铝板形成具有第二厚度的第二铝板,其中该第二厚度为20mm至50mm,且该第二铝板的温度为40℃至70℃;
进行第三降温步骤,使该第二铝板的温度为20℃至30℃;
进行热处理步骤,包括于大气或保护性气体中,在100℃至350℃的温度下,处理该第二铝板,以形成第一铝靶;以及
进行第四降温步骤,用以降温该第一铝靶,以形成该纯铝靶,其中该纯铝靶的一次再结晶的晶粒尺寸为30微米至50微米,且该纯铝靶具有{100}<001>立方集合组织。
2.如权利要求1所述的纯铝靶的制造方法,其中该第三降温步骤利用液态氮或水进行。
3.如权利要求2所述的纯铝靶的制造方法,其中该水的温度为5℃至35℃。
4.如权利要求1所述的纯铝靶的制造方法,其中该热处理步骤为处理该第二铝板0.5小时至3小时。
5.如权利要求1所述的纯铝靶的制造方法,其中该第四降温步骤利用气体、水或液态氮进行。
6.如权利要求5所述的纯铝靶的制造方法,其中该气体为氮气、氩气或大气。
7.如权利要求5所述的纯铝靶的制造方法,其中该水的温度为5℃至35℃。
8.一种纯铝靶,其利用如权利要求1至权利要求7中任一项所述的方法制得。
9.一种溅镀方法,其利用如权利要求8所述的纯铝靶进行溅镀,其中该纯铝靶的溅镀速率为33.8埃/秒至34.5埃/秒。
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