CN111304745B - 晶锭的制备装置以及碳化硅单晶锭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种晶锭的制备装置以及使用该装置的碳化硅单晶锭的制备方法，所述晶锭的制备装置包括：坩埚主体，具有开放部且容纳原料；盖子组装体，位于所述开放部且至少一部分固定于所述坩埚主体，所述晶锭的制备装置的特征在于，所述盖子组装体包括：布置孔，上下贯通；外缘构件，以包围所述布置孔的圆周的方式沿着所述开放部的圆周布置；及芯构件，位于所述布置孔且以所述外缘构件为基准上下移动。通过适用所述晶锭的制备装置，可以提供进一步大口径的高质量单晶锭。

Description

晶锭的制备装置以及碳化硅单晶锭的制备方法
技术领域
本发明涉及一种晶锭的制备装置以及使用该装置的碳化硅单晶锭的制备方法。
背景技术
碳化硅(SiC)、硅(Si)、氮化镓(GaN)、蓝宝石(Al2O3)、砷化镓(GaAs)、氮化铝(AlN)等单晶(single crystal)呈现不能从多晶体(polycrystal)中预期到的特性，因此对其在工业领域的需求正在增加。
单晶碳化硅(single crystal SiC)具有大的能带隙(energy band gap)，且其最大击穿电压(break field voltage)和导热率(thermal conductivity)优于硅(Si)的最大击穿电压和导热率。并且，单晶碳化硅的载流子迁移率与硅的载流子迁移率相当，并且电子的饱和漂移速度和耐压也大。由于这些特性，期待单晶碳化硅应用于需要高效率化、高耐压化和大容量化的半导体器件。
作为这些单晶的制备方法，例如，日本公开专利公报第2001-114599号公开了在能够引入氩气的真空容器(加热炉)中通过加热器加热并保持晶种的温度比原料粉末的温度低10至100℃，从而在晶种上生长单晶锭。
已经有了实际上无缺陷地制备大口径单晶锭的尝试。虽然使用粘合剂将晶种附着到坩埚的支架上以生长单晶锭的方法是与现有方法相比有效的方法，但由于碳化硅晶种和支架之间的粘合力差且在其界面处产生许多细孔，因此在生长大口径高质量碳化硅单晶锭的方面需要改进。
(现有技术文献)
(专利文献)
日本公开专利公报第2001-114599号
韩国授权专利公报第10-0675912号
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于制备缺陷较少的大口径单晶锭的晶锭的制备装置以及使用该装置的碳化硅单晶锭的制备方法。
为了达到上述目的，本发明的一实施例的晶锭的制备装置包括：坩埚主体，具有开放部且容纳原料；以及盖子组装体，位于所述开放部且至少一部分固定于所述坩埚主体，所述晶锭的制备装置的特征在于，所述盖子组装体包括：布置孔，上下贯通；外缘构件，以包围所述布置孔的圆周的方式沿着所述开放部的圆周布置；及芯构件，位于所述布置孔且以所述外缘构件为基准上下移动。
所述芯构件的外圆周直径可以小于所述布置孔的圆周直径。
所述晶锭的制备装置可以包括晶种固定部，所述晶种固定部位于所述坩埚主体的上端部或所述坩埚主体和所述盖子组装体之间且包括晶种。
所述晶种固定部和所述芯构件可以在至少一点以上相接触。
所述芯构件可以通过上下移动消除或缓解由于所述坩埚主体或坩埚主体内部的温度上升而在晶种固定部发生的弯曲现象引起的压缩应力。
所述芯构件的下表面的外圆周可以布置成与所述布置孔圆周隔开间隔。
所述间隔可以为10μm以上。
所述晶种固定部可以包括：i)晶种，在其前表面生长晶锭；及ii)晶种支架，与所述晶种的背面直接接触且固定所述晶种。
所述芯构件的外圆周直径可以为所述晶种直径的0.7至1.2倍。
所述芯构件可以为石墨板。
所述外缘构件可以包括：外缘主体，以具有一定厚度的方式位于坩埚主体的开放部侧上方；及延伸部，与所述外缘主体连接且与所述坩埚主体的开放部侧内圆周相接触。
所述芯构件可以具有作为上下贯通所述芯构件的中心的虚拟线的垂直中心，且从垂直于所述垂直中心的任意平面观察的所述芯构件的截面可以呈圆形或环形。
所述芯构件可以具有作为上下贯通所述芯构件的中心的虚拟线的垂直中心和作为垂直于所述垂直中心且将所述芯构件划分为上侧和下侧的虚拟线的水平中心，在所述上侧和下侧中的至少一侧的外圆直径可以趋于垂直中心的末端逐渐减小。
本发明的另一实施例的单晶锭的制备方法包括：设置步骤，将原料装入坩埚主体且以晶种的一面与所述原料相对的方式布置所述晶种，将盖子组装体位于所述开放部上以设置权利要求1所述的制备装置；及生长步骤，在所述制备装置适用生长温度和生长压力，使得晶锭从所述晶种生长，以形成单晶锭。
在所述设置步骤中，所述晶种可以以固定于晶种支架的状态布置，且所述芯构件的下端和所述晶种支架的上端在至少一点以上相接触，在所述生长步骤中，i)可以通过所述芯构件消除或缓解所述晶种支架的热应力，且ii)可以通过所述芯构件的上升或下降消除或缓解在所述晶种支架发生的压缩应力，使得晶锭从所述晶种生长，以形成单晶锭。
在所述设置步骤中，所述晶种可以以固定于晶种支架的状态布置，且所述芯构件的下端和所述晶种支架的上端可以在至少一点以上相接触，所述芯构件的下表面的外圆周可以布置成与所述布置孔圆周隔开间隔。
所述生长步骤可以以通过所述间隔向所述坩埚外部排放热量的方式除去在所述晶种固定部的上方和所述芯构件的下方之间发生的隔热层来执行。
所述原料可以包括碳和硅，所述晶锭可以是表面呈凸出形状或平坦形状的碳化硅单晶锭。
所述晶种可以为具有4英寸以上的直径的大口径晶种。
根据本发明的晶锭的制备装置以及使用该装置的碳化硅单晶锭的制备方法，通过有效地控制可能在晶锭生长过程中在晶种中发生的压缩应力、热应力等，从而有效地大面积制备缺陷较少的单晶锭。
附图说明
图1为示出晶锭的制备装置的一例的示意图。
图2为示出晶锭的制备装置的一例的示意图。
图3为说明本发明的一实施例的晶锭的制备装置的设置过程的示意图。
图4为示出本发明的一实施例的晶锭的制备装置的示意图。
图5为图4的A部分的放大图。
图6为示出图4的盖子组装体的分解立体图。
图7为示出图3的芯构件的实施例的示意图。
图8为使用具有图2的结构的坩埚来制备的碳化硅晶锭的照片(a：实物照片、b：UV图像)。
图9为使用具有图3的结构的坩埚来制备的碳化硅晶锭的照片(a：实物照片、b：UV图像)。
附图标记说明
100：制备装置
110：坩埚主体
111：开放部
112：插入固定部
120：晶种固定部
120a：空间
121：晶种、晶锭
122：晶种支架
130：盖子组装体
131：外缘构件
131a：外缘主体
131b：布置孔
131c：延伸部
132：芯构件
132a：芯主体
132b：突出部
132g：间隔
v：垂直中心
h：水平中心
S：发生应力(stress)
CS：发生凹陷形状
具体实施方式
以下，参照附图来对本发明的实施例进行详细说明，以使本发明所属技术领域的普通技术人员轻松实施本发明。本发明可通过多种不同的实施方式实现，并不限定于在本说明书中所说明的实施例。在说明书全文中，对于相似的部分标注了相同的附图标记。
在说明书全文中，当某一构成“包括”另一构成时，只要不存在特别相反的记载，则并不是排除除此之外的其他构成，而是还可包括其他构成。
在说明书全文中，某一构成与另一构成相“连接”时，不仅包括“直接连接”的情况，还包括“在中间夹着其他构成连接”的情况。
在说明书全文中，“B位于A上”意味着B以直接相接触的方式位于A上或B位于A上而另一层位于其间，而不被限定解释为B以直接相接触的方式位于A的表面上。
在说明书全文中，马库什型表述中包含的术语“……的组合”是指从马库什型表述中记载的构成要素所组成的组中选择的一个或多个的混合或组合，从而意味着本发明包括从所述构成要素所组成的组中选择的一个或多个。
在说明书全文中，“A和/或B”的记载意味着“A或B、A和B”。
在说明书全文中，只要没有特别说明，“第一”、“第二”或“A”、“B”等的术语用于区别相同的术语。
在说明书全文中，只要未特别说明，句子中单数的表述包括单数或复数。
下面，对本发明进行更详细的说明。
本发明的发明人在研究口径较大且缺陷较少的单晶锭的生长方法的过程中确认，如图1所示，在将坩埚设置成使得晶种支架1直接接触到关闭坩埚入口的盖子2(Lid)的情况下，由于晶种和晶种支架之间的热膨胀率差异而发生晶锭在晶种支架的方向上凸出地弯曲的现象，且晶种支架1推动盖子2，导致在晶锭中产生压缩应力S，这成为生长的晶锭开裂的原因之一。为了解决所述问题，本发明的发明人尝试使用以将晶种和盖子隔开预定间隔的方式设置的坩埚来生长晶锭(参照图2),但在此情况下，反而出现晶锭的中央部分凹陷生长的现象(CS)(参照图8的照片)。并且，确认在如此制备的晶锭出现多种类型的混入或质量劣化。
为了解决所述问题，本发明的发明人提出下面将说明的坩埚盖子组装体，其具有盖子的中央部分的一部分可以上升或下降的结构。
图3和图4分别为说明本发明的一实施例的晶锭的制备装置的设置过程的示意图，图5为图4的A部分的放大图，图6为示出图4的盖子组装体的分解立体图。下面，参照图3至图6对本发明的一实施例进行更详细的说明。
本发明的一实施例的晶锭的制备装置100包括：坩埚主体110，具有开放部111且容纳原料；以及盖子组装体130，位于所述开放部111且至少一部分固定于所述坩埚主体110。
所述坩埚主体110具有装入原料等的内部空间，其上端具有开放部111。所述开放部111供所述原料进出，且晶种固定部120可以位于所述开放部111或所述坩埚主体110的上端和靠近所述开放部的位置。
所述开放部111开放所述坩埚主体110的内部空间，且可以形成有供晶种固定部120插入的插入固定部112。具体而言，所述插入固定部112可以形成为，使得沿着所述开放部111的圆周所在的坩埚主体末端的内径，大于所述坩埚主体110的原料所在的下端部的内径。例如，所述插入固定部112可以形成为固定凸起的形状。
所述盖子组装体130包括：布置孔131b，上下贯通；外缘构件131，以包围所述布置孔131b的圆周的方式沿着所述开放部111的圆周布置；及芯构件132，位于所述布置孔131b且以所述外缘构件131为基准上下移动。
所述芯构件132的外圆周直径可以小于所述布置孔131b的圆周直径。具体而言，所述芯构件132的外圆周直径和所述布置孔131b的圆周直径之差可以为10μm以上，或可以为10至10,000μm，或可以为50至1,000μm。
所述晶锭的制备装置100可以包括晶种固定部120，所述晶种固定部120位于所述坩埚主体110的上端部或所述坩埚主体110和所述盖子组装体130之间且包括晶种121。
所述晶种固定部120和所述芯构件132可以在至少一点以上相接触。
所述晶种固定部120可以包括：i)晶种121，在其前表面生长晶锭；及ii)晶种支架122，与所述晶种121的背面直接接触且固定所述晶种121。也就是说，所述晶锭的制备装置100还可包括晶种支架122，所述晶种支架122位于所述坩埚主体110的上端部或所述坩埚主体110和所述盖子组装体130之间，其一面固定有晶种121。此时，所述晶种支架122的另一面和所述芯构件132在至少一点以上相接触。
所述晶种固定部120可以包括：i)晶种121，在其一面上生长晶锭；及ii)保护膜(图中未示出)，与所述晶种121的背面直接接触，保护所述晶种的背面。所述芯构件132和所述保护膜可以在至少一点相接触。
所述芯构件132可以通过上下移动消除或缓解由于所述坩埚主体110或其内部的温度上升而在晶种固定部120发生的弯曲现象引起的压缩应力。
所述芯构件132消除或缓解由于所述坩埚主体110或其内部的温度上升而可能在晶种固定部120和所述盖子组装体130之间发生的热应力。具体而言，所述芯构件132可以与所述晶种固定部120相接触，以排放在晶种固定部120发生的过度热量。
并且，所述芯构件132通过在所述晶种固定部120、所述芯构件132及所述外缘构件131之间存在的空间120a或间隔132g直接诱导热量排放，从而避免产生隔热层。
所述芯构件132的下表面的外圆周可以布置成与所述布置孔131b圆周隔开间隔132g。
所述间隔132g可以为10μm以上，可以为10至10,000μm，可以为50至5,000μm，可以为60至200μm。在具有所述间隔132g的情况下，所述制备装置100可以在所述芯构件132和所述外缘主体131a之间充分起到坩埚盖子的作用且帮助热量排放和晶锭的稳定生长。
所述芯构件132的外圆周直径可以为所述晶种121的直径的0.7至1.2倍，或可以为0.9至1.15倍。在以上述尺寸形成芯构件132的情况下，可以从晶种生长缺陷较少的晶锭。
只要是晶锭生长用坩埚材料，就可以用于所述坩埚主体110和所述外缘构件131，具体而言，所述坩埚主体110和所述外缘构件131可以由石墨材料制成。
所述芯构件132可以采用与所述外缘构件131相同的材料或热膨胀率等于或小于所述外缘构件131的材料，具体而言，可以采用石墨板。
以所述外缘构件131的厚度为基准，所述芯构件132的厚度可以为0.4至2.5的比率。以所述外缘构件131的厚度为基准，若所述芯构件132的厚度小于0.4倍即太薄，则芯构件132反而起到加热器作用，从而晶种121即种子部温度上升，导致晶锭生长厚度变小。并且，以所述外缘构件131的厚度为基准，若所述芯构件132的厚度大于2.5倍即太厚，则晶种121即种子部温度降低，导致晶锭上部可以生长为扁平(Flat)或凹陷的形状。
所述外缘构件131可以包括：外缘主体131a，以具有一定厚度的方式位于坩埚主体的开放部111侧上方；及延伸部131c，与所述外缘主体131a连接且与所述坩埚主体110的开放部侧内圆周相接触。
所述延伸部131c以一定厚度包围坩埚主体110的上端开放部侧的内表面且帮助外缘主体131a稳定地位于所述坩埚主体110上。
此外，所述延伸部131c的末端可以对所述晶种固定部120的上部中的至少一部分施加压力。如上布置的制备装置100在高温低压环境下能够更稳定地支撑晶种固定部120。具体而言，所述延伸部131c的末端可以与所述晶种固定部120的边缘部分相接触并支撑或加压所述边缘部分，更具体而言，可以与晶种支架122的边缘部分相接触并支撑或加压所述边缘部分。
对所述芯构件132的形状进行说明。
所述芯构件132可以具有作为上下贯通所述芯构件的中心的虚拟线的垂直中心v，且从垂直于所述垂直中心v的任意平面观察的所述芯构件的截面可以呈圆形或环形。
所述芯构件132可以具有作为上下贯通所述芯构件的中心的虚拟线的垂直中心v和作为垂直于所述垂直中心且将所述芯构件划分为上侧和下侧的虚拟线的水平中心h。
所述芯构件132的所述上侧和下侧中的至少一侧的外圆直径可以趋于垂直中心的末端逐渐减小。若所述芯构件具有如上所述的形状，则与所述盖子组装体一起起作用，从而可以进一步容易地排放热量等。
具体而言，所述芯构件132可以呈具有垂直中心v的圆柱形状(参照图7的a部分)。此时，芯构件132的外圆周直径可以形成为以垂直中心v为基准沿着上下方向相同。
所述芯构件132可以是圆柱形板的中央部分的上表面向下凹入一部分的圆柱形板(参照图7的b部分)。
所述芯构件132可以包括芯主体132a，沿着布置孔131b布置，且其下表面与晶种固定部120相接触；以及突出部132b，突出于所述芯主体132a的上表面。所述突出部132b的直径可以小于芯主体132a的直径(参照图7的c部分)。
所述芯构件132可以具有垂直连接的水平中心h和垂直中心v，所述芯构件132可以以水平中心h为基准分为上侧和下侧，在所述上侧和所述下侧中的至少一侧的外圆周可以趋于垂直中心的末端逐渐减小。具体而言，从沿着垂直中心v切断所述芯构件的截面观察时，上侧可以具有三角形截面，下侧可以具有梯形或长方形(参照图7的d部分)。
具体而言，所述芯构件132的上侧的中央和上侧的边缘的高度差可以形成为以所述芯构件的整个厚度为基准的0至60％，更具体而言，以上侧的垂直中心为基准的截面可以呈三角形、半圆形或梯形。若使所述芯构件呈这种形状，则可以更有效地控制由来自所述坩埚内部的热量引起的应力。
所述制备装置100可以用于制备碳化硅单晶锭。在此情况下，作为所述原料，可以装入碳原料和硅原料，并且可以装入结晶或非晶碳化硅原料。
所述制备装置100可以用于制备大口径晶锭。具体而言，所述晶锭的制备装置可以制成口径为4英寸或更大的单晶碳化硅晶锭，或可以制成口径为6英寸或更大的单晶碳化硅晶锭，或可以制成口径为4至16英寸的单晶碳化硅晶锭。
在制备碳化硅晶锭的情况下，所述晶种可以采用4H-SiC、6H-SiC、3C-SiC、15R-SiC等。
在适用所述制备装置100时，可以将所述单晶碳化硅晶锭制备成具有以所述坩埚主体的外部直径为基准等于或大于70％的尺寸的大口径晶锭，且可以通过改变适用的板的厚度或形状来控制所生长的晶锭的形状。
本发明的另一实施例的单晶锭的制备方法包括设置步骤和生长步骤。
所述设置步骤为如下所述的步骤：将原料装入坩埚主体110且以晶种121的一面与所述原料相对的方式布置所述晶种，将如上所述的盖子组装体130位于所述开放部上以设置制备装置100。
在所述设置步骤中，所述晶种121以固定于晶种支架122的状态布置，且所述芯构件132的下端和所述晶种支架122的上端在至少一点以上相接触。
具体而言，在所述设置步骤中，所述晶种121可以以固定于晶种支架122的状态布置，且所述芯构件132的下端和所述晶种支架122的上端在至少一点以上相接触，在所述芯构件132的下表面的外圆周可以布置成与所述布置孔131b圆周隔开间隔。
所述生长步骤为如下所述的步骤：在所述制备装置100适用生长温度和生长压力，使得晶锭从所述晶种121生长，以形成单晶锭。
所述生长步骤可以通过在2000至2500℃的生长温度和1至200torr的生长压力条件下生长所述原料来执行。
在所述生长步骤中，i)可以通过所述芯构件132消除或缓解所述晶种支架122的热应力来进行晶锭的生长。
并且，在所述生长步骤中，ii)可以通过所述芯构件132的上升或下降来消除或缓解在所述晶种支架122发生的压缩应力，使得晶锭从所述晶种121生长。
所述生长步骤可以以通过如上所述的间隔向所述坩埚外部排放热量的方式除去在所述晶种固定部120的上方和所述芯构件132的下方之间发生的隔热层来执行。
若如上通过适用在本发明中适用的盖子组装体130来制备晶锭，则可以从所述晶种固定部120顺利排放热量，尤其，从晶种支架122顺利排放热量，且除去由于根据材料膨胀发生的弯曲现象而随之产生的压缩应力，从而诱导所述晶锭的生长。并且，所制备的单晶锭可以形成为高质量大口径，尤其，其表面呈凸出或扁平的形状，从而可以生长质量优异的晶锭(参照图9的照片)。
关于所述制备装置的具体构成和形态、晶锭、原料、晶种等的具体说明与上面所述的说明重复，因此省略其记载。
已对本发明的优选实施例进行了详细说明，但本发明的权利要求保护范围并非限定于此，本领域技术人员利用权利要求书中定义的本发明的基本概念进行的多种变形以及变更也属于本发明的权利要求保护范围。

Claims (15)

1.一种晶锭的制备装置，其包括：
坩埚主体，具有开放部且容纳原料；
盖子组装体，位于所述开放部且至少一部分固定于所述坩埚主体；以及
晶种固定部，所述晶种固定部包括晶种，位于所述坩埚主体的上端部，或位于所述坩埚主体和所述盖子组装体之间，
所述晶锭的制备装置的特征在于，
所述盖子组装体包括：
布置孔，上下贯通；
外缘构件，以包围所述布置孔的圆周的方式沿着所述开放部的圆周布置；及
芯构件，位于所述布置孔且以所述外缘构件为基准上下移动，
所述晶种固定部和所述芯构件在至少一点以上相接触，
所述芯构件的下表面的外圆周布置成与所述布置孔圆周隔开间隔，
在所述晶种固定部和所述芯构件之间存在空间。
2.根据权利要求1所述的晶锭的制备装置，其特征在于，
所述芯构件的外圆周直径小于所述布置孔的圆周直径。
3.根据权利要求1所述的晶锭的制备装置，其特征在于，
所述芯构件通过上下移动消除或缓解由于所述坩埚主体或所述坩埚主体内部的温度上升而在所述晶种固定部发生弯曲现象引起的压缩应力。
4.根据权利要求1所述的晶锭的制备装置，其特征在于，
所述间隔为10μm以上。
5.根据权利要求1所述的晶锭的制备装置，其特征在于，
所述晶种固定部包括：晶种，在其前表面生长晶锭；及晶种支架，与所述晶种的背面直接接触且固定所述晶种。
6.根据权利要求1所述的晶锭的制备装置，其特征在于，
所述芯构件的外圆周直径为所述晶种直径的0.7至1.2倍。
7.根据权利要求1所述的晶锭的制备装置，其特征在于，
所述芯构件为石墨板。
8.根据权利要求1所述的晶锭的制备装置，其特征在于，
所述外缘构件包括：外缘主体，以具有一定厚度的方式位于坩埚主体的开放部侧上方；及延伸部，与所述外缘主体连接且与所述坩埚主体的开放部侧内圆周相接触。
9.根据权利要求1所述的晶锭的制备装置，其特征在于，
所述芯构件具有作为上下贯通所述芯构件的中心的虚拟线的垂直中心，且从垂直于所述垂直中心的任意平面观察的所述芯构件的截面呈圆形或环形。
10.根据权利要求1所述的晶锭的制备装置，其特征在于，
所述芯构件具有作为上下贯通所述芯构件的中心的虚拟线的垂直中心和作为垂直于所述垂直中心且将所述芯构件划分为上侧和下侧的虚拟线的水平中心，
在所述上侧和下侧中的至少一侧的外圆直径趋于垂直中心的末端逐渐减小。
11.一种单晶锭的制备方法，其特征在于，包括：
设置步骤，将原料装入坩埚主体且以晶种的一面与所述原料相对的方式布置所述晶种，将盖子组装体位于所述开放部上以设置权利要求1所述的制备装置；及
生长步骤，在所述制备装置适用生长温度和生长压力，使得晶锭从所述晶种生长，以形成单晶锭。
12.根据权利要求11所述的单晶锭的制备方法，其特征在于，
在所述设置步骤中，所述晶种以固定于晶种支架的状态布置，且所述芯构件的下端和所述晶种支架的上端在至少一点以上相接触，
在所述生长步骤中，通过所述芯构件消除或缓解所述晶种支架的热应力，且通过所述芯构件的上升或下降消除或缓解在所述晶种支架发生的压缩应力，使得晶锭从所述晶种生长，以形成单晶锭。
13.根据权利要求11所述的单晶锭的制备方法，其特征在于，
在所述设置步骤中，所述晶种以固定于晶种支架的状态布置，且所述芯构件的下端和所述晶种支架的上端在至少一点以上相接触，所述芯构件的下表面的外圆周布置成与所述布置孔圆周隔开间隔，
在所述生长步骤中，以通过所述间隔向所述坩埚外部排放热量的方式，除去在包括所述晶种和所述晶种支架的晶种固定部的上方和所述芯构件的下方之间发生的隔热层。
14.根据权利要求11所述的单晶锭的制备方法，其特征在于，
所述原料包括碳和硅，
所述晶锭是表面呈凸出形状或平坦形状的碳化硅单晶锭。
15.根据权利要求11所述的单晶锭的制备方法，其特征在于，
所述晶种为具有4英寸以上的直径的大口径晶种。
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