JP2014101247A - ＳｉＣ単結晶成長用種結晶、並びに、ＳｉＣ単結晶及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】成長初期における線状のｃ面ファセットの形成を抑制することが可能なＳｉＣ単結晶成長用種結晶、並びに、これを用いて製造されるＳｉＣ単結晶及びその製造方法を提供すること。
【解決手段】ＳｉＣ単結晶成長用種結晶は、｛０００１｝面最上位部を含むファセット形成領域と、前記ファセット形成領域の周囲を囲むように設けられたｎ個（ｎ≧３）の平面とを備えている。また、前記ＳｉＣ単結晶成長用種結晶は、（ａ）式：β^k _k-1≦cos^-1(sin２．３°／sinγ_k)、（ｂ）式：β^k _k≦cos^-1(sin２．３°／sinγ_k)、及び、（ｃ）式：min(γ_k)≦２０°の関係を満たす。但し、γ_kは第ｋ平面のオフセット角、β^k _k-1は第ｋ平面のオフセット下流方向と第（ｋ−１）稜線とのなす角、β^k _kは第ｋ平面のオフセット下流方向と第ｋ稜線とのなす角。
【選択図】図１

Description

本発明は、ＳｉＣ単結晶成長用種結晶、並びに、ＳｉＣ単結晶及びその製造方法に関し、さらに詳しくは、成長面上の初期ファセット形成領域の形状制御が容易なＳｉＣ単結晶成長用種結晶、並びに、これを用いて製造されるＳｉＣ単結晶及びその製造方法に関する。

近年、パワー半導体応用としてＳｉＣ単結晶が注目されており、その実用化には、より高品質な基板が求められている。
高品質な成長結晶を得るには、種結晶として高品質な結晶、つまり転位の少ない結晶を用いる必要がある。しかしながら、種結晶の品質が向上し、特に螺旋転位の密度が低くなると、種結晶の多形を継承するためのステップ供給源が少なくなり、異種多形が発生しやすくなることが問題になる。そこで、特許文献１に記載されているように、種結晶表面の一部の領域に螺旋転位発生領域を設け、そこに｛０００１｝面（ｃ面）ファセットを重ね合わせるように成長させる方法が提案された。これにより、異種多形の発生を抑制しながら、単結晶を成長させることが可能となった。

しかしながら、近年、より口径の大きなＳｉＣ単結晶が求められており、成長する結晶の大口径化に伴って、前述の対策によって必ずしも安定的に異種多形を抑制できない場合があることが明らかとなってきた。

我々は、数多くの実験を行い、異種多形の発生の有無には、従来考えてきた螺旋転位発生領域とｃ面ファセットの重ね合わせだけでなく、さらに重要な要素として、成長初期におけるｃ面ファセットの形状や大きさなども深く関連していることを突き止めた。特に、種結晶が大口径になるほど、成長初期におけるｃ面ファセットの形状は、成長途中のような安定した小さな円形状ではなく、細長い線状などの不安定な形状となる場合があり、これに起因して異種多形も発生しやすくなることがわかってきた。

ｃ面ファセットが細長くなると異種多形が発生しやすくなる理由として、ｃ面ファセット上において螺旋転位からのステップ供給がｃ面ファセット全体に十分に行きわたりにくいことが考えられる。そのため、ｃ面ファセットが発生する領域全体に高密度に螺旋転位を発生させる螺旋転位発生領域を形成しなければならず、これが結晶全体の品質低下の原因にもなる。また、成長面の温度や成長面上の昇華ガス濃度の僅かな揺らぎなどによっても、ｃ面ファセットが分断されやすくなり、ファセット以外の成長面内においてステップの衝突が起きる領域が生じる。その場合、ステップ同士のぶつかり合いによって生じた低品質部から異種多形が発生しやすくなる。

ところで、ｃ面ファセットは、結晶の表面において結晶学的に周囲よりも上位にある｛０００１｝面付近に形成されることが知られている。このことから、成長初期のｃ面ファセットは、種結晶の表面形状に左右されるということは明らかである。

種結晶の表面形状に関しては、従来から種々の提案がなされている。
例えば、特許文献２には、成長結晶中のマイクロパイプや螺旋転位を低減する目的で、中心軸方向が＜０００１＞方向から±１０°以内、頂角が２０°以上９０°以下の錘形の種結晶を用いる方法が開示されている。
このような尖った種結晶では、６インチ（１５２．４ｍｍ）径の種結晶では約１００ｍｍ程度の高さが必要となるが、そのような結晶を得ることは難しい。また、そのような高低差のある種結晶では、頂部近傍と底面近傍の成長速度を調節することが難しく、成長時に頂部が昇華してしまい、種結晶の形状を保つことができないと考えられる。仮に種結晶の形状を保つことができた場合、このような形状の種結晶は、成長初期に頂点部から点状のｃ面ファセットを発生させることが可能となる。しかしながら、特に成長初期においては成長方向がａ軸方向に近いため、同文献の効果として言及されているように、成長部分に螺旋転位が存在できない、又は、その密度が大幅に小さくなる。その結果、成長初期に形成されるｃ面ファセット内の螺旋転位が枯渇し、異種多形が発生してしまう。

特許文献３には、成長面を｛０００１｝面から２０°以上のオフセット角を付けて繰り返し成長させる方法が開示されている。
同文献においても同様に、成長面のオフセット角が最低でも２０°と大きいので、種結晶に含まれる螺旋転位が基底面内の転位に変換されやすい。その結果、成長初期に形成されるｃ面ファセット内の螺旋転位が枯渇し、異種多形が発生してしまう。また、同文献では、｛０００１｝面最上部が二つの傾斜面、又は１つの傾斜面と側面によって形成された実施例のみ示されている。この場合には、オフセット最上流部が線状（傾斜した平面の交線、又は、傾斜した平面と側面の交線）となり、ｃ面ファセットも線状に形成される。そのため、ｃ面ファセット形状が不安定化しやすく、異種多形が発生しやすい。

特許文献１には、種結晶の表面に、単一又は複数の傾斜面を施し、ｃ面ファセッの発生位置を制御する方法が記載されている。
同文献に記載の方法では、ｃ面ファセットが発生するオフセット最上流部での成長面のオフセット角は比較的小さいため、螺旋転位が存在することができる。また、異なる傾斜角度又は傾斜方向を有する複数の傾斜面を施し、オフセット上流部分に角部を形成して、成長中のｃ面ファセット位置を制御することも記載されている。

しかしながら、同文献に記載されているように、複数の平面により点状の｛０００１｝面最上位部を形成し、ｃ面ファセットの発生位置を制御しようとしても、種結晶の口径が大きくなるほど、異種多形が発生しやすくなる傾向があった。成長後に成長結晶をスライスし、成長初期のｃ面ファセットの発生を調べた結果、ｃ面ファセットが｛０００１｝面最上位部だけでなく、平面間の稜線部にも発生していることがわかってきた。よって、複数の平面により点状の｛０００１｝面最上位部を形成するだけでは、ｃ面ファセット形状の制御を十分に行うことができない。

特許文献４には、オフセット上流部から下流部への転位の流入を防ぐため、成長面上にある｛０００１｝面下位部から、｛０００１｝面最上位部に向かう方向に沿って、成長面のオフセット角が小さくなるように成長面形状を加工した種結晶を用いる方法が提案されている。
しかし、同文献に記載の方法によっても、異種多形が発生する場合があった。異種多形が発生した成長結晶をスライスし、成長初期のｃ面ファセット形状を調べた結果、不安定な形状（線状）のｃ面ファセットが形成されていることが明らかになった。よって、同文献に記載されているように、オフセット上流部のオフセット角を小さくするだけでは、成長初期に形成されるｃ面ファセットの形状制御は十分にはできないと考えられる。

特開２００４−３２３３４８号公報 特開平１０−０４５４９９号公報 特開２００６−２２５２３２号公報 特開２０１２−０４６３７７号公報

本発明が解決しようとする課題は、ＳｉＣ単結晶をｃ面成長させる際に用いられる種結晶であって、成長初期における線状のｃ面ファセットの形成を抑制し、点状又は小円状のｃ面ファセットを形成させるとともに、そのｃ面ファセット形成領域内に安定的に螺旋転位を保持することが可能なＳｉＣ単結晶成長用種結晶、並びに、これを用いて製造されるＳｉＣ単結晶及びその製造方法を提供することにある。
また、本発明が解決しようとする他の課題は、大口径のＳｉＣ単結晶をｃ面成長させる場合においても、成長初期における線状ｃ面のファセットの形成を抑制することが可能なＳｉＣ単結晶成長用種結晶、並びに、これを用いて製造されるＳｉＣ単結晶及びその製造方法を提供することにある。
さらに、本発明が解決しようとする他の課題は、種結晶の厚さを厚くしたり、あるいは成長結晶全体に占める高品質領域の割合を犠牲にすることなく、成長初期における線状のｃ面ファセットの形成を抑制することが可能なＳｉＣ単結晶成長用種結晶、並びに、これを用いて製造されるＳｉＣ単結晶及びその製造方法を提供することにある。

上記課題を解決するために、本発明に係るＳｉＣ単結晶成長用種結晶は、以下の構成を備えていることを要旨とする。
（１）前記ＳｉＣ単結晶成長用種結晶は、
｛０００１｝面最上位部を含むファセット形成領域と、
前記ファセット形成領域の周囲を囲むように設けられたｎ個（ｎ≧３）の平面と
を備えている。
（２）前記ファセット形成領域は、前記｛０００１｝面最上位部の重心から半径ｒ＝Ｒ／５までの領域（Ｒは、前記ＳｉＣ単結晶成長用種結晶の外接円の直径）からなる。
（３）前記ＳｉＣ単結晶成長用種結晶は、以下の（ａ）〜（ｃ）式の関係を満たす。
β^k _k-1≦cos^-1(sin２．３°／sinγ_k) ・・・（ａ）
β^k _k≦cos^-1(sin２．３°／sinγ_k) ・・・（ｂ）
min(γ_k)≦２０° ・・・（ｃ）
但し、
γ_kは第ｋ平面のオフセット角、
β^k _k-1は第ｋ平面のオフセット下流方向と第（ｋ−１）稜線とのなす角、
β^k _kは第ｋ平面のオフセット下流方向と第ｋ稜線とのなす角。

本発明に係るＳｉＣ単結晶の製造方法は、本発明に係るＳｉＣ単結晶成長用種結晶の成長面上にＳｉＣ単結晶を成長させる成長工程を備えている。
さらに、本発明に係るＳｉＣ単結晶は、成長初期（成長結晶内のＳｉＣ単結晶成長用種結晶−成長結晶界面）の｛０００１｝面ファセットの最大寸法（ｄ）が前記成長初期における前記成長結晶の直径（Ｄ）の１／５以下であり、かつ、前記直径（Ｄ）が４インチ（１０１．６ｍｍ）以上であることを要旨とする。

種結晶の成長面がｎ個の平面から構成される場合において、稜線（隣接する平面間の交線）と｛０００１｝面とのなす角が２．３°未満になると、成長初期において稜線上に線状のｃ面ファセットが形成されやすい。
これに対し、（ａ）〜（ｃ）式を満たすように各平面の形状を最適化すると、各稜線と｛０００１｝面とのなす角のすべてを２．３°以上にすることができる。その結果、成長初期における線状のｃ面ファセットの形成を抑制することができる。

また、（ａ）〜（ｃ）式を満たす限りにおいて、第ｋ平面のオフセット角γ_k（ｋ＝１、２…ｎ）の全部又は一部を小さくすることができる。その結果、種結晶の口径が大きい場合であっても、種結晶の厚さを必要以上に厚くする必要がない。
さらに、（ａ）〜（ｃ）式を満たす限りにおいて、第ｋ平面の面積（すなわち、β^k _k-1及びβ^ｋ _k）を大きくすることができる。そのため、面積の大きい第ｋ平面上に高品質の単結晶を成長させることができる。

用語の定義を説明するための種結晶の模式図である。 平面のオフセット角γと、オフセット下流方向と稜線とがなす角βとの関係を示す図である。 図３（ａ）は、（ａ）式〜（ｃ）式を満たさない種結晶（比較例１）の概略図である。図３（ｂ）は、（ａ）式〜（ｃ）式を満たす種結晶（実施例１）の概略図である。 図４（ａ）は、（ａ）式〜（ｃ）式を満たさない種結晶（比較例２）の概略図である。図４（ｂ）は、（ａ）式〜（ｃ）式を満たす種結晶（実施例２）の概略図である。 成長結晶（ＳｉＣ単結晶）の種結晶直上のスライス断面の模式図である。

以下に、本発明の一実施の形態について詳細に説明する。
［１． 用語の定義］
図１に、用語の定義を説明するための種結晶の模式図を示す。
「｛０００１｝面最上位部」とは、種結晶の最も上に存在する｛０００１｝面をいう。
例えば、図１に示すように、種結晶が錘形状である場合、「｛０００１｝面最上位部」とは、錘の頂点をいう。
また、図示はしないが、種結晶が錘台形状である場合において、錘台の先端面が｛０００１｝面と平行であるときには、「｛０００１｝面最上位部」とは、錘台の先端面をいう。一方、錘台の先端面が｛０００１｝面に対して傾いているときは、「｛０００１｝面最上位部」とは、錘台の先端面の最も上に存在する｛０００１｝面をいう。

「平面のオフセット角γ（第ｋ平面のオフセット角γ_k）」とは、平面（第ｋ平面）の法線と｛０００１｝面の法線とのなす角をいう。
「第ｋ平面のオフセット下流方向」とは、第ｋ平面と｛０００１｝面の交線に対して垂直な方向であって、｛０００１｝面最上位部から下流側に向かう方向をいう。
「第ｋ稜線（ｋ＝１、２…、（ｎ−１））」とは、第ｋ平面と第（ｋ＋１）平面との交線をいう。「第ｎ稜線」とは、第ｎ平面と第１平面との交線をいう。

［２． ＳｉＣ単結晶成長用種結晶］
本発明に係るＳｉＣ単結晶成長用種結晶（以下、単に「種結晶」ともいう）は、以下の構成を備えている。
（１）前記ＳｉＣ単結晶成長用種結晶は、
｛０００１｝面最上位部を含むファセット形成領域と、
前記ファセット形成領域の周囲を囲むように設けられたｎ個（ｎ≧３）の平面と
を備えている。
（２）前記ファセット形成領域は、前記｛０００１｝面最上位部の重心から半径ｒ＝Ｒ／５までの領域（Ｒは、前記ＳｉＣ単結晶成長用種結晶の外接円の直径）からなる。
（３）前記ＳｉＣ単結晶成長用種結晶は、以下の（ａ）〜（ｃ）式の関係を満たす。
β^k _k-1≦cos^-1(sin２．３°／sinγ_k) ・・・（ａ）
β^k _k≦cos^-1(sin２．３°／sinγ_k) ・・・（ｂ）
min(γ_k)≦２０° ・・・（ｃ）
但し、
γ_kは第ｋ平面のオフセット角、
β^k _k-1は第ｋ平面のオフセット下流方向と第（ｋ−１）稜線とのなす角、
β^k _kは第ｋ平面のオフセット下流方向と第ｋ稜線とのなす角。

［２．１． 種結晶の材料、オフセット角及び大きさ］
本発明に係るＳｉＣ単結晶成長用種結晶は、各種の方法で製造されたＳｉＣ単結晶から切り出される。
種結晶を切り出すためのＳｉＣ単結晶は、
（ａ）｛０００１｝面からのオフセット角が６０〜９０°である面を成長面として成長させたＳｉＣ単結晶（いわゆる、ａ面成長結晶）、又は、
（ｂ）｛０００１｝面からのオフセット角が６０°未満である面を成長面として成長させたＳｉＣ単結晶（いわゆる、ｃ面成長結晶）
のいずれであっても良い。
特に、ａ面成長結晶から切り出された種結晶は、螺旋転位密度が低いので、高品質の単結晶を製造するための種結晶として好適である。

本発明に係るＳｉＣ単結晶成長用種結晶は、いわゆるｃ面成長用の種結晶である。
本発明に係る種結晶は、
（ａ）種結晶の底面と｛０００１｝面とのなす角が０．５°以上３０°以下であるオフセット基板、又は、
（ｂ）種結晶の底面と｛０００１｝面とのなす角が０．５°未満のオンセット基板
のいずれであっても良い。

種結晶の大きさは、特に限定されない。しかしながら、本発明は、特に大口径の種結晶に対して好適である。具体的には、種結晶の大きさ（外接円の直径）は、１００ｍｍ以上が好ましい。大口径の種結晶に対して本発明を適用すると、稜線上における線状のｃ面ファセットの形成が抑制されるだけでなく、種結晶の厚さを薄くすることができ、かつ、主成長面（ｎ個の平面の内、最も面積が大きい平面）の面積を大きくすることができる。

［２．２． ｛０００１｝面最上位部］
｛０００１｝面最上位部は、種結晶の中央部に形成されていても良く、あるいは、種結晶の端部近傍に形成されていても良い。｛０００１｝面最上位部を種結晶の端部近傍に形成すると、ｃ面ファセットが単結晶の端部に形成されるので、成長結晶の大部分が一つの大きな平面上に成長し、結晶方位が揃いやすい。その結果、得られた単結晶から高品質領域の面積が大きいウェハを切り出すことができる。
ここで「端部近傍」とは、種結晶の重心から０．６Ｌ以上Ｌ以下の範囲にある領域（Ｌは、種結晶の重心から種結晶の端部までの距離）をいう。

｛０００１｝面最上位部の位置は、平面によって形成される交点の位置となる。

［２．３． ファセット形成領域］
「ファセット形成領域」とは、その内部に｛０００１｝面最上位部を含む領域であって、｛０００１｝面最上位部の重心から半径ｒ＝Ｒ／５までの領域（Ｒは、ＳｉＣ単結晶成長用種結晶の外接円の直径）をいう。ファセット形成領域は、小さいほど良く、好ましくは、ｒ＝Ｒ／８、さらに好ましくは、ｒ＝Ｒ／１０である。ファセット形成領域の周囲（外側）は、後述するように、互いに非平行なｎ個（ｎ≧３）の平面で囲まれているが、ファセット形成領域内の形状は、特に限定されない。これは、成長途中のファセットは、一定の大きさ（単結晶の直径の１／１０〜１／５程度の大きさ）を有するため、その大きさを網羅できる螺旋転位発生領域が形成されている方が好ましいためである。そのため、ファセット形成領域内では、ｃ面ファセットの形成が許容される。

例えば、図１に示すように、ｎ個の平面をそのままファセット形成領域内に延長し、錘形状としても良い。この場合には、成長初期のファセットは、より限定され、更に高品質なＳｉＣ単結晶を得ることができる。あるいは、図示はしないが、ｎ個の平面がファセット形成領域内に入ったところで、各平面のオフセット角γを変化させても良い。錘台状の種結晶は、後者の例である。

［２．４． 平面］
ｎ個（ｎ≧３）の平面は、ファセット形成領域の周囲を囲むように設けられる。各平面は、互いに非平行であり、｛０００１｝面最上位部近傍においては、各平面は、錘の側面を構成する。種結晶の成長面は、ファセット形成領域と、ｎ個の平面で構成される。
平面の個数は、３個以上であればよい。しかしながら、平面の個数を必要以上に多くするのは、実益がないだけでなく、加工コストが増大する。従って、平面の個数は、１０個以下が好ましい。平面の個数は、さらに好ましくは、８個以下、さらに好ましくは、６個以下である。

［２．５． （ａ）式及び（ｂ）式］
本発明に係るＳｉＣ単結晶成長用種結晶は、（ａ）式及び（ｂ）式の関係を満たす。これらの内、（ａ）式は、第（ｋ−１）稜線上にｃ面ファセットが形成されない条件、すなわち、第（ｋ−１）稜線と｛０００１｝面とのなす角（以下、これを「α_k-1」ともいう）が２．３°以上となる条件を表す。
同様に、（ｂ）式は、第ｋ稜線上にｃ面ファセットが形成されない条件、すなわち、第ｋ稜線と｛０００１｝面とのなす角（以下、これを「α_k」ともいう）が２．３°以上となる条件を表す。

β^k _k-1、γ_k、及びα_k-1の間には、β^k _k-1＝cos^-1(sinα_k-1／sinγ_k)の関係がある。同様に、β^k _k、γ_k、及びα_kの間には、β^k _k＝cos^-1(sinα_k/sinγ_k)の関係がある。
従って、稜線上でのｃ面ファセットの形成を抑制するには、α^k _k-1≧２．３°、及び、α^k _k≧２．３°を満たせばよい。すなわち、β^k _k-1とβ^k _kが、それぞれ、（ａ）式又は（ｂ）式を満たせばよい。

図２に、平面のオフセット角γと、オフセット下流方向と稜線とがなす角βとの関係を示す。図２中、関数β＝cos^-1(sin2.3°/sinγ)上及びそれより下側の領域では、平面間の稜線上にｃ面ファセットが発生しない。一方、β＝cos^-1(sin2.3°/sinγ)より上側の領域では、稜線上にｃ面ファセットが発生する。図２は、｛０００１｝面最上位部を形成する平面のオフセット角γが小さくなるほど、βを小さくする必要があることを示唆している。

［２．６． （ｃ）式］
本発明に係るＳｉＣ単結晶成長用種結晶は、さらに（ｃ）式の関係を満たす。（ｃ）式は、第ｋ平面（ｋ＝１、２…ｎ）のオフセット角γ_kの最小値が２０°以下であれば良いことを表す。（ｃ）式を満たす場合、後述する螺旋転位発生可能領域から成長結晶に引き継がれる螺旋転位が積層欠陥に変換されにくくなる。その結果、異種多形の発生を抑制することができる。ｎ個の平面の一部は、オフセット角γが２０°を超えていても良い。
各平面のオフセット角γは、（ｃ）式を満たす限りにおいて、互いに同一であっても良く、あるいは、異なっていても良い。しかしながら、ｎ個の平面の内、少なくとも１つの平面は、オフセット角γが他の平面とは異なっているのが好ましい。

上述した（ａ）〜（ｃ）式を満たすことに加えて、さらに各平面のオフセット角γを非同一にすると、種結晶の形状や大きさ、種結晶のオフセット角等に応じて、さらに以下のいずれか１以上の効果が得られる。
（ａ）大口径の種結晶であっても、種結晶の厚さを薄くすることができる。
（ｂ）主成長面の面積を大きくすることができる。すなわち、成長結晶全体に占める高品質領域の割合の大きい単結晶を製造することができる。
（ｃ）｛０００１｝面最上位部を種結晶の端部に移動させることができる。すなわち、得られた単結晶から高品質領域の面積が大きいウェハを切り出すことができる。

第ｋ平面（ｋ＝１、２…ｎ）のオフセット角γ_kは、すべて８°以下であるのが好ましい。各平面のオフセット角γをすべて８°以下にすると、一般的に使用するウェハのオフセット角と同程度の大きさであるので、成長させた単結晶からウェハを取り出す際の歩留まりが高くなる。また、種結晶の厚さも薄くすることができる。

また、ｎ個の平面の内、最も面積の大きい第ｋ平面（主成長面）のオフセット角γ_kは、４°以下が好ましい。主成長面のオフセット角γを４°以下にすると、一般的に最も流通しているウェハのオフセット角と同じ大きさであるため歩留まりが更に高くなり、また、種結晶の厚さをより薄くすることができる。

［２．７． 螺旋転位発生可能領域］
「螺旋転位発生可能領域」とは、成長結晶中に他の領域に比べて高密度の螺旋転位を供給することが可能な領域をいう。螺旋転位発生可能領域としては、具体的には、
（ａ）種結晶中に部分的に存在する螺旋転位密度の高い領域、
（ｂ）螺旋転位密度の低い種結晶の表面に螺旋転位供給源（例えば、種結晶の表面に形成された機械的ひずみ）が形成された領域、
（ｃ）種結晶中に存在する１本の螺旋転位、
などがある。

種結晶が相対的に多量の螺旋転位を含む場合、ｃ面ファセット内に螺旋転位が供給されるので、異種多形は生成しにくい。このような場合、種結晶に螺旋転位発生可能領域を形成する必要はない。
一方、種結晶が相対的に少量の螺旋転位を含む場合、ｃ面ファセット内に供給される螺旋転位が不足するため、異種多形が発生しやすくなる。このような場合において、高品質の単結晶を製造するためには、｛０００１｝面最上位部近傍に、螺旋転位発生可能領域を形成するのが好ましい。
ここで、「｛０００１｝面最上位部近傍」とは、｛０００１｝面最上位部の重心から半径ｒ＝Ｒ／５までの領域（Ｒは、ＳｉＣ単結晶成長用種結晶の外接円の直径）をいう。

ｃ面ファセット内に十分な量の螺旋転位が供給される限りにおいて、螺旋転位発生可能領域は、｛０００１｝面最上位部の位置と一致している必要はなく、｛０００１｝面最上位部の周囲に形成されていても良い。

一方、｛０００１｝面最上位部が点である場合（すなわち、種結晶の先端形状が錘である場合）、｛０００１｝面最上位部は、ＳｉＣ単結晶成長用種結晶内の螺旋転位の位置と一致しているのが好ましい。この場合、螺旋転位発生可能領域は、錘の頂点から１本だけ螺旋転位を供給するものでも良く、あるいは、錘の頂点に加えて、錘の頂点の周辺部から複数本の螺旋転位を供給するものでも良い。錘の頂点と螺旋転位の位置が一致していると、ｃ面ファセット内に螺旋転位を確実に供給することができる。
このような種結晶は、例えば、単結晶に含まれる螺旋転位の位置をＸ線トポグラフにより特定し、単結晶内の螺旋転位が錘の頂点に来るように、単結晶を加工することにより製造することができる。

［３． ＳｉＣ単結晶の製造方法］
本発明に係るＳｉＣ単結晶の製造方法は、本発明に係るＳｉＣ単結晶成長用種結晶の成長面上にＳｉＣ単結晶を成長させる成長工程を備えている。
ＳｉＣ単結晶の成長方法としては、昇華再析出法、ＣＶＤ法、溶液法などがある。本発明においては、いずれの方法を用いても良い。ＳｉＣ単結晶成長用種結晶の詳細については、上述した通りであるので、説明を省略する。

［４． ＳｉＣ単結晶］
本発明に係るＳｉＣ単結晶は、成長初期（成長結晶内のＳｉＣ単結晶成長用種結晶−成長結晶界面）の｛０００１｝面ファセットの最大寸法（ｄ）が前記成長初期における前記成長結晶の直径（Ｄ）の１／５以下であり、かつ、前記直径（Ｄ）が４インチ（１０１．６ｍｍ）以上であることを特徴とする（図５参照）。ここで、「成長結晶の直径（Ｄ）」とは、成長結晶（ＳｉＣ単結晶）の外接円の直径をいう。
本発明に係るＳｉＣ単結晶成長用種結晶を用いると、このような条件を満たすＳｉＣ単結晶が得られる。種結晶の形状を最適化すると、ｄ≦Ｄ／８、あるいは、ｄ≦Ｄ／１０であるＳｉＣ単結晶が得られる。

［５． 作用］
我々は、種結晶の成長面において、ｃ面ファセットは、結晶学的な｛０００１｝面最上位部だけでなく、｛０００１｝面とのなす角が２．３°未満となる成長面上の領域で発生し、これが不安定な形状（線状）のｃ面ファセット形成の原因となることを数多くの実験結果から突き止めた。

｛０００１｝面最上位部近傍をｎ個（ｎ≧３）の平面で囲んだ場合、平面間に形成される第ｋ稜線と｛０００１｝面とのなす角α_kは、第ｋ平面と｛０００１｝面とのなす角γ_kより小さくなる。そのため、複数の平面により結晶学的な｛０００１｝面最上位部を作り、これによってｃ面ファセットの発生位置を制限しようとしても、α_kが２．３°未満になった場合には、第ｋ稜線上に線状のｃ面ファセットが発生する。その結果、異種多形も発生しやすくなる。

よって、第ｋ稜線と｛０００１｝面とのなす角α_kが２．３°以上になるように各平面を形成すれば、稜線部におけるｃ面ファセットの形成を抑制することができる。
しかしながら、種結晶の表面形状を形成する際、一般に、α_kが一定以上となるようにすることは簡単ではない。特に、大口径の種結晶を製造する場合には、種結晶の厚さに制約があるため、γ_kを過度に大きくすることができない。そのため、大口径の種結晶において、α_kが一定以上となるように種結晶の表面形状を形成するのは極めて難しい。

そこで、予め種結晶の表面に対する｛０００１｝面のオフセット角γとオフセット下流方向をＸ線回折で測定し、オフセット下流方向に対して稜線を形成する角度βの許容範囲（α_kが２．３°以上となるβの角度範囲）を求める。次いで、求められた角度βを用いて、他の平面を形成する。このような方法を用いると、厚さに制約がある大口径の種結晶であっても、α_kが一定以上となる種結晶の表面形状を容易に決定することができる。

さらに、（ａ）〜（ｃ）式を満たす限りにおいて、第ｋ平面の面積（すなわち、β^k _k-1及びβ^ｋ _k）を大きくすることができる。そのため、面積の大きい第ｋ平面上に高品質の単結晶を成長させることができる。

（実施例１、比較例１）
図３（ａ）に、（ａ）〜（ｃ）式を満たさない種結晶（比較例１）の概略図を示す。図３（ｂ）に、（ａ）〜（ｃ）式を満たす種結晶（実施例１）の概略図を示す。

図３（ａ）に示す種結晶（比較例１）は、｛０００１｝面最上位部が３つの平面で構成されている。各平面のオフセット角γは、それぞれ２．３°より僅かに大きい。この場合、各平面上には、ｃ面ファセットが発生しない。しかしながら、第ｋ稜線が｛０００１｝面となす角（α_k）は２．３°未満になるため、第ｋ稜線上にｃ面ファセットが形成される。
そのため、このような形状の種結晶を用いて単結晶成長を行う場合において、第ｋ稜線上に十分な螺旋転位がないときには、異種多形が発生する。一方、異種多形を抑制するためには、第ｋ稜線を含む広い領域に螺旋転位発生可能領域を設けなければならず、結晶品質が劣化しやすい。

図３（ｂ）に示す種結晶（実施例１）は、比較例１と同様に、｛０００１｝面最上位部が３つの平面で構成されている。実施例１と比較例１の相違点は、以下の通りである。
（１）各平面のオフセット角γは、非同一である。
（２）第２平面のオフセット角γ₂は、２．３°より僅かに大きくなっている。一方、第１平面のオフセット角γ₁及び第３平面のオフセット角γ₃は、それぞれ、（ａ）式及び（ｂ）式を満たすように、γ₂より大きく設定されている。
（３）実施例１のβ² ₁とβ² ₂は、第２平面での条件式（（ａ）式及び（ｂ）式）を満たすように、比較例１より小さくしている。
このように、それぞれの平面において、γ及びβを調節することで、第ｋ稜線上でのｃ面ファセットの形成を抑制することができた。

（実施例２、比較例２）
図４（ａ）に、（ａ）〜（ｃ）式を満たさない種結晶（比較例２）の概略図を示す。図４（ｂ）に、（ａ）式〜（ｃ）式を満たす種結晶（実施例２）の概略図を示す。

図４（ａ）に示す種結晶（比較例２）は、｛０００１｝面最上位部が４つの平面で構成されている。各平面のオフセット角γは、それぞれ２．３°より僅かに大きい。この場合、各平面上には、ｃ面ファセットが発生しない。しかしながら、第ｋ稜線が｛０００１｝面となす角（α_k）は２．３°未満になるため、第ｋ稜線上にｃ面ファセットが形成される。
そのため、このような形状の種結晶を用いて単結晶成長を行う場合において、第ｋ稜線上に十分な螺旋転位がないときには、異種多形が発生する。一方、異種多形を抑制するためには、第ｋ稜線を含む広い領域に螺旋転位発生可能領域を設けなければならず、結晶品質が劣化しやすい。

図４（ｂ）に示す種結晶（実施例２）は、比較例２と同様に、｛０００１｝面最上位部が４つの平面で構成されている。実施例２と比較例２の相違点は、以下の通りである。
（１）各平面のオフセット角γは、（ａ）式及び（ｂ）式を満たすように、比較例２より大きく設定されている。
このように、それぞれの平面において、γ及びβを調節することで、第ｋ稜線上でのｃ面ファセットの形成を抑制することができた。

本発明に係るＳｉＣ単結晶成長用種結晶、並びに、ＳｉＣ単結晶及びその製造方法は、超低電力損失パワーデバイスの半導体材料の製造に用いることができる。

Claims (11)

1. 以下の構成を備えたＳｉＣ単結晶成長用種結晶。
   （１）前記ＳｉＣ単結晶成長用種結晶は、
   ｛０００１｝面最上位部を含むファセット形成領域と、
   前記ファセット形成領域の周囲を囲むように設けられたｎ個（ｎ≧３）の平面と
   を備えている。
   （２）前記ファセット形成領域は、前記｛０００１｝面最上位部の重心から半径ｒ＝Ｒ／５までの領域（Ｒは、前記ＳｉＣ単結晶成長用種結晶の外接円の直径）からなる。
   （３）前記ＳｉＣ単結晶成長用種結晶は、以下の（ａ）〜（ｃ）式の関係を満たす。
   β^k _k-1≦cos^-1(sin２．３°／sinγ_k) ・・・（ａ）
   β^k _k≦cos^-1(sin２．３°／sinγ_k) ・・・（ｂ）
   min(γ_k)≦２０° ・・・（ｃ）
   但し、
   γ_kは第ｋ平面のオフセット角、
   β^k _k-1は第ｋ平面のオフセット下流方向と第（ｋ−１）稜線とのなす角、
   β^k _kは第ｋ平面のオフセット下流方向と第ｋ稜線とのなす角。
2. 前記ＳｉＣ単結晶成長用種結晶は、｛０００１｝面からのオフセット角が６０〜９０°である面を成長面として成長させたＳｉＣ単結晶から切り出されたものである
   請求項１に記載のＳｉＣ単結晶成長用種結晶。
3. 前記｛０００１｝面最上位部近傍に、螺旋転位をオフセット下流側に比べて高密度に発生することができる螺旋転位発生可能領域を有する
   請求項１又は２に記載のＳｉＣ単結晶成長用種結晶。
4. 前記｛０００１｝面最上位部は、前記ＳｉＣ単結晶成長用種結晶の端部近傍に形成されている請求項１から３までのいずれか１項に記載のＳｉＣ単結晶成長用種結晶。
5. 前記ｎ個の平面の内、少なくとも１つの平面は、オフセット角γが他の平面とは異なる請求項１から４までのいずれか１項に記載のＳｉＣ単結晶成長用種結晶。
6. 前記｛０００１｝面最上位部は、点であり、
   前記｛０００１｝面最上位部は、前記ＳｉＣ単結晶成長用種結晶内の螺旋転位の位置と一致している請求項１から５までのいずれか１項に記載のＳｉＣ単結晶成長用種結晶。
7. 前記第ｋ平面（ｋ＝１、２…ｎ）のオフセット角γ_kは、すべて８°以下である
   請求項１から６までのいずれか１項に記載のＳｉＣ単結晶成長用種結晶
8. 前記ｎ個の平面の内、最も面積の大きい第ｋ平面のオフセット角γ_kは、４°以下である請求項１から７までのいずれか１項に記載のＳｉＣ単結晶成長用種結晶。
9. 前記ＳｉＣ単結晶成長用種結晶は、外接円の直径が１００ｍｍ以上である請求項１から８までのいずれか１項に記載のＳｉＣ単結晶成長用種結晶。
10. 請求項１から９までのいずれか１項に記載されたＳｉＣ単結晶成長用種結晶の成長面上にＳｉＣ単結晶を成長させる成長工程を備えたＳｉＣ単結晶の製造方法。
11. 成長初期（成長結晶内のＳｉＣ単結晶成長用種結晶−成長結晶界面）の｛０００１｝面ファセットの最大寸法（ｄ）が前記成長初期における前記成長結晶の直径（Ｄ）の１／５以下であり、かつ、前記直径（Ｄ）が４インチ（１０１．６ｍｍ）以上であるＳｉＣ単結晶。

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