JP3764462B2 - 炭化ケイ素単結晶の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、炭化ケイ素単結晶及びその製造方法に関する。

従来より、ＳｉＣ単結晶を利用するＳｉＣ半導体は、Ｓｉ半導体に代わる次世代パワーデバイスの候補材料として期待されている。高性能なＳｉＣパワーデバイスを実現するためには、上記ＳｉＣ半導体に生じるリーク電流等を低減することが必須条件である。このＳｉＣ半導体のリーク電流は、上記ＳｉＣ単結晶に生じる螺旋転位等の欠陥が原因となっていると考えられている。

ところで、図１６に示すごとく、上記ＳｉＣ単結晶は、その主要な面方位として｛０００１｝面（ｃ面）と、｛０００１｝面に垂直な｛１−１００｝面（ａ面）及び｛１１−２０｝面（ａ面）とを有している。
従来より上記ＳｉＣ単結晶を得る方法としては、上記｛０００１｝面（ｃ面）もしくは｛０００１｝面からオフセット角度１０°以内の面を種結晶の成長面として露出するＳｉＣ種結晶を用いて、昇華再析出法などにより上記成長面上にＳｉＣ単結晶を成長させる、所謂ｃ面成長を行う方法が用いられてきた。

しかし、このように｛０００１｝面を種結晶の成長面とし、＜０００１＞方向に略平行な方向に成長させてなる成長結晶（ｃ面成長結晶）中には＜０００１＞方向に平行な方向にマイクロパイプ欠陥や螺旋転位等の欠陥が非常に多く発生するという問題があった。

上記の問題を解決するために、｛０００１｝面からの傾きが６０°〜１２０°（好ましくは９０°）の面を成長面として露出する種結晶を用いて、この種結晶をａ面成長させて成長結晶（ａ面成長結晶）を得る方法が提案されている（特許文献１参照）。そして、このようなａ面成長結晶中には、マイクロパイプ欠陥や螺旋転位は、ほとんど含まれない。

しかしながら、図１７に示すごとく、上記ａ面成長結晶９中には、｛０００１｝面に略平行な高密度の積層欠陥９５が存在する。このような積層欠陥９５を高密度に含有するＳｉＣ単結晶は、積層欠陥を横切る方向の電気抵抗が増大してしまう。そのため、このようなＳｉＣ単結晶は、ＳｉＣパワーデバイスの作製用としては使用することができない。

上記積層欠陥を除去するためには、ＳｉＣ単結晶の作製において、少なくとも最後に略｛０００１｝面（ｃ面）を露出させた種結晶を用いてＳｉＣ単結晶の成長を行う必要がある。
したがって、上記ａ面成長を行って、螺旋転位をほとんどもたないａ面成長結晶を作製し、このａ面成長結晶から略ｃ面を露出する種結晶を作製してｃ面成長を行うことにより、螺旋転位及び積層欠陥をほとんどもたないＳｉＣ単結晶を作製できると考えられている。

しかし、上記の方法においては、図１８に示すごとく、上記ａ面成長結晶から作製された種結晶８が螺旋転位をほとんどもたないため、この種結晶８を用いて略ｃ面成長を行う際に、種結晶８の多形を成長結晶８０中に伝達するためのステップ供給源がなくなってしまう。その結果、得られるＳｉＣ単結晶８０中に異種多形結晶８７や異方位結晶８８が部分的に形成され、それらが成長することで再びランダムに螺旋転位８９が数多く発生してしまうという問題があった。そして、このような異方位結晶８８や螺旋転位８９を有するＳｉＣ単結晶８０は、これをＳｉＣ半導体等に用いるとリーク電流を生じやすくなる。

このような問題を解決するために、種結晶の成長表面に特異点として、人為的に突起・へこみを導入し、ここから発生する螺旋転位をステップ供給源として機能させながら結晶成長させる方法が提案されている（特許文献２参照）。

しかしながら、単純な突起・へこみは、螺旋成分を持たないため、種結晶の多形を成長結晶に伝達するためのステップ供給源として機能しない可能性がある。即ち、ある程度成長が進行すればこれらの凹凸は螺旋転位に変化してステップ供給源として機能するが、図１８に示すごとく、成長初期に発生した異種多形８８は成長結晶８０全体に伝播してしまい、その後に発生した結晶は著しく低品質となるおそれがある。

特開平５−２６２５９９号公報 特開平８−５９３８９号公報

本発明は、かかる従来の問題点に鑑みてなされたもので、螺旋転位が少なく、かつ異種多形結晶や異方位結晶の混入がほとんどない炭化ケイ素単結晶の製造方法を提供しようとするものである。

第１の発明は、炭化ケイ素単結晶よりなる種結晶の成長面上に、バルク状の炭化ケイ素単結晶を成長させて炭化ケイ素単結晶を製造する製造方法において、
上記種結晶として、｛０００１｝面から１〜１５度傾斜させた面を上記成長面として有し、成長中の上記炭化ケイ素単結晶に螺旋転位を周囲よりも高密度で発生させることができる螺旋転位発生可能領域を、｛０００１｝面の法線ベクトルを上記成長面に投影したベクトルの方向であるオフセット方向の端部であって、かつ上記成長面上の５０％以下の領域に有する転位制御種結晶を準備する種結晶準備工程と、
上記転位制御種結晶の上記成長面上に、上記炭化ケイ素単結晶を成長させて、上記炭化ケイ素単結晶を作製する成長工程とを有し、
上記成長工程において、上記成長面上に形成される成長中の炭化ケイ素単結晶は、その成長途中の表面である途中表面に平坦なｃ面ファセットを有し、該ｃ面ファセットと、上記成長面上の上記螺旋転位発生可能領域をｃ軸方向又は上記成長面に垂直な方向において上記途中表面に投影した領域とが、少なくとも一部で重なるように炭化ケイ素単結晶を成長させることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法にある（請求項１）。
第２の発明は、炭化ケイ素単結晶よりなる種結晶の成長面上に、バルク状の炭化ケイ素単結晶を成長させて炭化ケイ素単結晶を製造する製造方法において、
上記種結晶として、｛０００１｝面よりオフセット角度１５度以内の面を上記成長面として有し、成長中の上記炭化ケイ素単結晶に螺旋転位を周囲よりも高密度で発生させることができる螺旋転位発生可能領域を、上記成長面上の５０％以下の領域に有する転位制御種結晶を準備する種結晶準備工程と、
上記転位制御種結晶の上記成長面上に、上記炭化ケイ素単結晶を成長させて、上記炭化ケイ素単結晶を作製する成長工程とを有し、
上記成長工程においては、上記転位制御種結晶の上記成長面上の上記螺旋転位発生可能領域をその周囲より低温にして上記炭化ケイ素単結晶を成長させることにより、成長中の炭化ケイ素単結晶の成長途中の表面である途中表面に形成される平坦なｃ面ファセットと、上記成長面上の上記螺旋転位発生可能領域をｃ軸方向又は上記成長面に垂直な方向において上記途中表面に投影した領域とが、少なくとも一部で重なるように炭化ケイ素単結晶を成長させることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法にある（請求項２）。
第３の発明は、炭化ケイ素単結晶よりなる種結晶の成長面上に、バルク状の炭化ケイ素単結晶を成長させて炭化ケイ素単結晶を製造する製造方法において、
上記種結晶として、｛０００１｝面よりオフセット角度１５度以内の面を上記成長面として有し、成長中の上記炭化ケイ素単結晶に螺旋転位を周囲よりも高密度で発生させることができる螺旋転位発生可能領域を、上記成長面上の５０％以下の領域に有する転位制御種結晶を準備する種結晶準備工程と、
上記転位制御種結晶の上記成長面上に、上記炭化ケイ素単結晶を成長させて、上記炭化ケイ素単結晶を作製する成長工程とを有し、
上記成長工程においては、上記転位制御種結晶の上記成長面上に、上記炭化ケイ素単結晶を成長させるための反応ガスを接触させ、反応ガスの接触時には上記成長面上の上記螺旋転位発生可能領域の直上の上記反応ガス濃度をその周囲よりも高くして上記炭化ケイ素単結晶を成長させることにより、成長中の炭化ケイ素単結晶の成長途中の表面である途中表面に形成される平坦なｃ面ファセットと、上記成長面上の上記螺旋転位発生可能領域をｃ軸方向又は上記成長面に垂直な方向において上記途中表面に投影した領域とが、少なくとも一部で重なるように炭化ケイ素単結晶を成長させることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法にある（請求項３）。

次に、本発明の作用効果につき、説明する。
本発明の製造方法は、上記のように、上記種結晶準備工程と上記成長工程とを有する。
上記種結晶準備工程においては、上記炭化ケイ素単結晶を成長させる面である成長面上の５０％以下の領域に、上記螺旋転位発生可能領域を有する転位制御種結晶を準備する（図１参照）。上記螺旋転位発生可能領域は、成長中の上記炭化ケイ素単結晶に螺旋転位を周囲よりも高密度で発生させることができる領域である。

上記成長工程においては、上記転位制御種結晶の上記成長面上に、上記炭化ケイ素単結晶を成長させる。このとき、成長中の上記炭化ケイ素単結晶の上記途中表面には、ｃ面と平行で平らな上記ｃ面ファセットが形成される。そして、上記成長工程においては、上記ｃ面ファセットと、上記成長面上の上記螺旋転位発生可能領域をｃ軸方向又は上記成長面に垂直な方向において上記途中表面に投影した領域（図１中の矢印ａの領域又は矢印ｂの領域）とが、少なくとも一部で重なるように上記炭化ケイ素単結晶を成長させる（図１参照）。

そのため、上記成長工程においては、上記転位制御種結晶の上記螺旋転位発生可能領域から発生する螺旋転位の少なくとも一部が、成長中の炭化ケイ素単結晶の上記途中表面の上記ｃ面ファセット内に位置するように、上記転位制御種結晶上に炭化ケイ素単結晶が成長する。それ故、上記炭化ケイ素単結晶中に異種多形結晶や異方位結晶が形成されることを防止することができる。また、成長中にランダムに螺旋転位が発生することを防止することができる。

さらに、上記転位制御種結晶は、｛０００１｝面よりオフセット角度６０度以内の面を成長面として露出している。そのため、上記成長工程においては、上記炭化ケイ素単結晶中には、積層欠陥等の欠陥もほとんど発生しない。

このように、本発明によれば、螺旋転位が少なく、異種多形結晶や異方位結晶の混入がほとんどない炭化ケイ素単結晶の製造方法を提供することができる。

なお、本明細書及び図面において、｛０００１｝、｛１−１００｝、及び｛１１−２０｝は、所謂結晶面の面指数を表している。上記面指数において、「−」記号は通常数字の上に付されるが、本明細書及び図面においては書類作成の便宜のため数字の左側に付した。また、＜０００１＞、＜１−１００＞、及び＜１１−２０＞は、結晶内の方向を表し、「−」記号の取り扱いについては、上記面指数と同様である。

第１の発明においては、上記転位制御種結晶の上記成長面は、｛０００１｝面から１〜１５度傾斜させた面である。
上記成長面が｛０００１｝面から１°未満傾斜させた面である場合には、上記螺旋転位発生可能領域をｃ軸方向又は上記成長面に垂直な方向において上記途中表面に投影した領域と、上記ｃ面ファセットとが重なるように、上記炭化ケイ素単結晶を成長させるのが困難になるおそれがある。
一方、１５°を越えて傾斜させた面である場合には、積層欠陥を排除するために、ｃ軸方向に高く、炭化ケイ素単結晶を成長させなければならなくなる。したがって、第２、第３の発明においても１５°を傾斜角度（オフセット角度）の上限値とした。

また、上記成長面は、｛０００１｝面であってもよいが、この場合には、ｃ面ファセットが不定位置に形成されるおそれがある。そのため、上記螺旋転位発生可能領域をｃ軸方向又は上記成長面に垂直な方向において上記途中表面に投影した領域と、上記ｃ面ファセットとが、少なくとも一部で重なるようにｃ面ファセットを形成させるために、反応ガスの濃度分布の制御や温度分布の制御が必要となるおそれがある。

また、上記成長工程においては、上記ｃ面ファセットが、上記転位制御種結晶の＜０００１＞方向とオフセット方向との両方に直角な方向における上記成長面上の略中央部分の略直上に位置するように上記炭化ケイ素単結晶を成長させることが好ましい（請求項４）。
この場合の一例を図１９に示す。同図に示すごとく、ｃ面ファセットが１０５が、上記成長面１８上において、転位制御種結晶１の＜０００１＞方向とオフセット方向１８３との両方に直角な方向（方向Ｘ）の略中央部分の略直上に位置するように、炭化ケイ素単結晶１０を成長させる。

この場合には、上記途中表面上に形成されるｃ面ファセット１０５の面積を小さくすることができる。ｃ面ファセットが大きくなると、異種多形結晶や異方位結晶が発生しやすくなる傾向にある。即ち、この場合には、異種多形結晶や異方位結晶の発生を一層抑制することができる。
なお、図１９に示すごとく、上記オフセット方向１８３は、｛０００１｝面の法線ベクトル１８４を、転位制御種結晶１の表面、即ち成長面１８に投影したベクトルの方向である。換言すれば、図２０に示すごとく、上記オフセット方向１８３は、｛０００１｝面の法線ベクトル１８４から、転位制御種結晶１の表面、即ち成長面１８の法線ベクトル１８６を引いたベクトルの方向である。

次に、本発明において、上記炭化ケイ素単結晶の成長は、昇華再析出法、化学気相成長法、及び溶液成長法等により行うことができる。好ましくは、昇華再析出法がよい。この場合には、十分な成長高さが得られるため、大口径の炭化ケイ素単結晶を作製することができる。

また、上記螺旋転位発生可能領域は、周囲よりも高密度で螺旋転位を発生することができる領域である。上記螺旋転位発生可能領域が周囲よりも低密度で螺旋転位を発生する場合には、異種多形結晶や異方位結晶が形成されるおそれがある。ここで、上記螺旋転位は、マイクロパイプ欠陥を含む概念である。マイクロパイプ欠陥は、バーガースベクトルの大きな螺旋転位ともいえるからである。即ち、上記螺旋転位発生可能領域は、マイクロパイプ欠陥を含有することができる。

また、上記螺旋転位発生可能領域は、周囲よりも１００倍以上の高密度で螺旋転位を発生させることができる領域であることが好ましい（請求項５）。
１００倍未満の場合には、上記転位制御種結晶の多形を成長結晶中に充分に伝達できず、異種多結晶や異方位結晶が発生しやすくなるおそれがある。また、上記螺旋転位発生可能領域以外の領域から上記炭化ケイ素単結晶中に発生する螺旋転位が多くなり、上記炭化ケイ素単結晶の品質が低下するおそれがある。
より好ましくは、上記螺旋転位発生可能領域としては、周囲よりも１０００倍以上、さらに好ましくは周囲よりも１００００倍以上の高密度で螺旋転位を発生できる領域がよい。

また、上記螺旋転位発生可能領域は、螺旋転位を螺旋転位密度１００個／ｃｍ²以上で発生することができる領域であることが好ましい（請求項６）。
上記螺旋転位発生可能領域から発生する螺旋転位が１００個／ｃｍ²未満の場合には、上記転位制御種結晶の多形を成長結晶中に充分に伝達できず、異種多結晶や異方位結晶が発生し易くなるおそれがある。より好ましくは、上記螺旋転位発生可能領域は、螺旋転位を螺旋転位密度１０００個／ｃｍ²以上で発生できる領域がよく、さらに好ましくは、１００００個／ｃｍ²以上で発生できる領域がよい。

また、上記螺旋転位発生可能領域は、上記転位制御種結晶における上記成長面上の５０％以下の領域にある。
上記螺旋転位発生可能領域が５０％を越える場合には、上記成長工程後に得られる上記炭化ケイ素単結晶中に、多くの螺旋転位が形成されてしまう。好ましくは上記螺旋転位発生可能領域は、上記成長面上の３０％以下であることがよい。より好ましくは、１０％以下である。

また、上記螺旋転位発生可能領域は、上記転位制御種結晶の端部に形成されていることが好ましい。
この場合には、上記螺旋転位発生可能領域から成長中の炭化ケイ素単結晶中に発生する螺旋転位の位置を、上記炭化ケイ素単結晶の端部にすることができる。そして、この場合には、上記炭化ケイ素単結晶において、螺旋転位が発生した炭化ケイ素単結晶の端部を切除することにより、螺旋転位がほとんどない炭化ケイ素単結晶を作製することができる。
なお、螺旋転位が発生した部分は切除せずに、上記成長工程後の上記炭化ケイ素単結晶をそのまま炭化ケイ素半導体等に用いることもできる。

また、上記転位制御種結晶は、上記螺旋転位発生可能領域以外の領域に、上記成長面上に露出している螺旋転位が螺旋転位密度１００個／ｃｍ²未満である低密度螺旋転位領域を有していることが好ましい（請求項７）。
この場合には、上記螺旋転位発生可能領域以外の領域から継承される螺旋転位が低減し、より高品質な炭化ケイ素単結晶を作製することができる。
上記低密度螺旋転位領域の螺旋転位密度が１００個／ｃｍ²を越える場合には、上記成長工程後に得られる上記炭化ケイ素単結晶中に、より多くの螺旋転位が形成されてしまうおそれがある。
より好ましくは、上記低密度螺旋転位領域は、螺旋転位密度が１０個／ｃｍ²未満であることがよい。さらに好ましくは１個／ｃｍ²未満がよい。最も好ましくは０個／ｃｍ²がよい。

次に、上記螺旋転位発生可能領域は、上記成長面上に螺旋転位を周囲よりも高密度で露出する高密度螺旋転位領域であることが好ましい（請求項８）。

この場合には、上記高密度螺旋転位領域から上記転位制御種結晶上に成長する炭化ケイ素単結晶に、上記螺旋転位が継承される。そのため、上記成長工程において、成長中の上記炭化ケイ素単結晶中に、部分的に螺旋転位を導入することが簡単にできる。

上記高密度螺旋転位領域は、螺旋転位密度１００個／ｃｍ²以上で螺旋転位を上記成長面上露出する領域であることが好ましい（請求項９）。
この場合には、成長中の上記炭化ケイ素単結晶中に、螺旋転位密度１００個／ｃｍ²以上で螺旋転位を継承させることが容易にできる。上記高密度螺旋転位領域の螺旋転位密度が１００個／ｃｍ²未満の場合には、成長中の上記炭化ケイ素単結晶中に継承される螺旋転位密度が１００個／ｃｍ²未満となり、上記転位制御種結晶の多形を成長結晶中に充分に伝達できなくなるおそれがある。その結果、異種多結晶や異方位結晶が発生し易くなるおそれがある。

また、上記高密度螺旋転位領域は、該高密度螺旋転位領域の少なくとも一部に、螺旋転位密度が１０００個／ｃｍ²以上の領域を有していることが好ましい（請求項１０）。
この場合には、成長中の炭化ケイ素単結晶に異種多形結晶や異方位結晶が形成されることをより確実に防止することができる。

次に、上記種結晶準備工程においては、炭化ケイ素単結晶よりなり、螺旋転位を少なくとも一部に有する種結晶Ａを準備し、該種結晶Ａをｃ軸方向と略垂直な方向に１回以上成長させることにより、周囲よりも螺旋転位が高密度な領域を有する種結晶作製用の炭化ケイ素単結晶を作製し、該炭化ケイ素単結晶から周囲よりも螺旋転位が高密度な上記領域が上記成長面上に露出するように上記転位制御種結晶を切り出すことが好ましい（請求項１１）。

この場合には、上記高密度螺旋転位領域を有する上記転位制御種結晶を容易に作製することができる。
上記のように、螺旋転位を少なくとも一部に有する種結晶Ａを、ｃ軸方向と略垂直な方向に１回以上成長させると、螺旋転位密度の高い領域と、この領域よりも螺旋転位密度の低い領域とを有する炭化ケイ素単結晶を作製することができる。螺旋転位はｃ軸方向と略垂直な方向にはほとんど継承されないからである。
この炭化ケイ素単結晶から、周囲よりも螺旋転位が高密度な上記領域が上記成長面上に露出するように種結晶を切り出すことにより、上記転位制御種結晶を容易に作製することができる。

上記ｃ軸方向と略垂直な方向への成長は、ｃ軸方向と略垂直な面を成長面として露出させた種結晶を用いて行うことができる。
このようなｃ軸方向と略垂直な方向への成長は、複数回繰り返して行うことができる。即ち、螺旋転位密度を少なくとも一部に有する上記種結晶Ａをｃ軸方向と略垂直な方向に成長して炭化ケイ素単結晶を作製し、この炭化ケイ素単結晶からさらにｃ軸方向と略垂直な方向面を成長面として露出する種結晶を作製し、再びｃ軸方向と略垂直な方向へ成長させる。

このように、ｃ軸方向と略垂直な方向への成長（略ａ面成長）を繰り返し行うことにより、得られる成長結晶中に含まれる螺旋転位を一層低減することができる。この炭化ケイ素単結晶（成長結晶）から、上記種結晶Ａ中の螺旋転位を含む領域が残るように、上記転位制御種結晶を切り出すことにより、上記高密度螺旋転位領域と該高密度螺旋転位領域よりも螺旋転位密度の低い領域とを有する上記転位制御種結晶を作製することができる。

次に、上記種結晶準備工程においては、炭化ケイ素単結晶よりなり、上記転位制御種結晶の上記成長面と同じ面方位の面を成長面として露出している結晶Ｂを準備し、
該種結晶Ｂの上記成長面上の５０％未満の領域に、上記種結晶Ｂの結晶構造に乱れを生じさせる表面処理を施して上記螺旋転位発生可能領域を形成することにより、上記転位制御種結晶を作製することが好ましい（請求項１２）。

この場合には、上記のように結晶構造に乱れを生じさせた領域が上記螺旋転位発生可能領域となる。即ち、この場合には、上記螺旋転位発生可能領域は、上記表面処理によって形成される。そのため、この場合には、上記成長面上における上記表面処理を施す領域の大きさ及び位置を制御することことにより、上記螺旋転位発生可能領域の大きさ及び位置を簡単に制御することができる。

上記表面処理は、上記成長面における炭化ケイ素の結晶構造を部分的に変化させる処理である。
このような表面処理としては、例えば機械加工等がある。
また、上記機械加工としては、例えば研削加工がある（請求項１３）。
また、上記表面処理としては、イオン注入処理等がある（請求項１４）。
このように、上記表面処理として、研削加工等の機械加工及びイオン注入処理等をおこなうことにより、上記成長面上に簡単に上記螺旋転位発生可能領域を形成することができる。

また、上記研削加工を行う場合には、後述の図９〜図１１に示すごとく、上記螺旋転位発生可能領域に傾斜面を施すことができる。この場合には、上記成長工程において、上記ｃ面ファセットと、上記成長面上の上記螺旋転位発生可能領域をｃ軸方向又は上記成長面に垂直な方向において上記途中表面に投影した領域とが、少なくとも一部で重なるように炭化ケイ素単結晶を成長させることが容易になる。

上記切削加工は、上記転位制御種結晶の上記螺旋転位発生可能領域に、異なる傾斜角度又は傾斜方向を有する複数の傾斜面を施すと共に、該傾斜面と上記成長面における上記螺旋転位発生可能領域以外の領域との境界部分であって、上記転位制御種結晶の＜０００１＞方向とオフセット方向との両方に直角な方向の略中央部分に１つ以上の角部が形成されるように行うことが好ましい（請求項１５）。

上記角部の一例を図２１を用いて説明する。
図２１に示すごとく、上記研削加工により、上記転位制御種結晶１の上記螺旋転位発生可能領域１５に、異なる傾斜角度又は／及び傾斜方向を有する複数の傾斜面５０を施す。また、上記研削加工は、傾斜面５０と上記成長面１８における上記螺旋転位発生可能領域１５以外の領域との境界部分であって、上記転位制御種結晶１の＜０００１＞方向とオフセット方向との両方に直角な方向（方向Ｘ）の略中央部分に１つ以上の角部５３が形成されるように行う。この角部５３は、その先端が曲率半径Ｒを有していてもよい。

この場合には、上記転位制御種結晶から成長する上記炭化ケイ素単結晶の上記成長表面上に現れる上記ｃ面ファセットの位置をある程度制御することができる。即ち、この場合には、上記ｃ面ファセットは、上記転位制御種結晶の上記成長面における上記角部付近から発生する。そのため、この場合には、上述のごとく、上記ｃ面ファセットが、上記転位制御種結晶の＜０００１＞方向とオフセット方向との両方に直角な方向における上記成長面上の略中央部分の略直上に位置するように上記炭化ケイ素単結晶を成長させること容易になる。その結果、上記ｃ面ファセットの面積を小さくすることができ、異種多形結晶や異方位結晶の発生をさらに抑制することができる。

また、上記種結晶Ｂは、ｃ軸方向と略垂直な方向に１回以上成長して得られた炭化ケイ素単結晶から作製されることが好ましい（請求項１６）。
この場合には、螺旋転位のほとんどない種結晶Ｂを簡単に作製することができる。ｃ軸方向と略垂直な方向への成長においては、螺旋転位はほとんど継承されないからである。
そのため、この種結晶Ｂの成長面上に、上記のように、上記表面処理を施すことにより、上記螺旋転位発生可能領域と上記低密度螺旋転位領域とを有する上記転位制御種結晶を容易に作製することができる。

また、この場合には、上記のように表面処理を施した領域以外の領域、即ち上記低密度螺旋転位領域からは螺旋転位はほとんど発生しない。従って、上記成長工程後得られる炭化ケイ素単結晶は、螺旋転位をほとんど含有せず、ＳｉＣ半導体等の用途に適した高品質なものとなる。

上記転位制御種結晶は、螺旋転位を発生することができる種結晶Ｃと、該種結晶Ｃよりも少ない螺旋転位密度で螺旋転位を発生する種結晶Ｄとを、上記種結晶Ｃの成長面と上記種結晶Ｄの成長面とが同一面内に配置されるように並べて構成されていることが好ましい（請求項１７）。
この場合には、上記種結晶Ｃと上記種結晶Ｄとを並べて配置することにより、上記転位制御種結晶を容易に作製することができ、螺旋転位を発生できる上記種結晶Ｃ側から上記種結晶Ｄ側にステップが供給される。また、この場合には、ステップ供給側の種結晶である上記種結晶Ｃを適宜選択することにより、上記転位制御種結晶における上記螺旋転位発生可能領域から発生する螺旋転位の転位密度を容易に調整することができる。

また、上記転位制御種結晶は、螺旋転位を発生することができる種結晶Ｃと、螺旋転位を発生しない種結晶Ｅとを、上記種結晶Ｃの成長面と上記種結晶Ｅの成長面とが同一面内に配置されるように並べて構成されていることが好ましい（請求項１８）。
この場合には、上記種結晶Ｃと上記種結晶Ｅとを並べて配置することにより、上記転位制御種結晶を容易に作製することができ、螺旋転位を発生できる上記種結晶Ｃ側から上記種結晶Ｅ側にステップが供給される。また、上記種結晶Ｅは、例えば＜０００１＞方向と略垂直な方向に繰り返し成長させて作製した炭化ケイ素単結晶から切り出すことにより得ることができる。上記種結晶Ｅは、螺旋転位を発生しないため、上記転位制御種結晶において螺旋転位を発生する領域を上記種結晶Ｃの領域に限定することができる。そのため、この場合には、より転位の少ない高品質な炭化ケイ素単結晶を作製することができる。
また、この場合には、ステップ供給側の種結晶である上記種結晶Ｃを適宜選択することにより、上記転位制御種結晶における上記螺旋転位発生可能領域から発生する螺旋転位の転位密度を容易に調整することができる。

また、上記のごとく、上記種結晶Ｃ及び上記種結晶Ｄ、又は上記種結晶Ｃ及び上記種結晶Ｅを並べて配置する場合には、両者の結晶方位が一致していることが好ましい。結晶方位が異なると、上記種結晶Ｃから上記種結晶Ｄに、又は上記種結晶Ｃから上記種結晶Ｅにステップが安定に供給されないおそれがある。また、上記種結晶Ｃ及び上記種結晶Ｄ、又は上記種結晶Ｃ及び上記種結晶Ｅは、両者を圧着接合してからこれらの種結晶を台座に配置することができる。また、上記種結晶Ｃと上記種結晶Ｄとの界面、上記種結晶Ｃと上記種結晶Ｅとの界面は、＜１１−２０＞方向に対して略垂直であることが好ましい。この場合には、上記種結晶Ｃと上記種結晶Ｄとの界面又は上記種結晶Ｃと上記種結晶Ｅとの界面における種結晶同士の結合力が強くなり、より安定にステップが供給されるという効果を得ることができる。

また、上記螺旋転位発生可能領域は、異なる螺旋転位密度で螺旋転位を発生できる複数の領域から構成されており、かつ上記螺旋転位発生可能領域においては、上記転位制御種結晶の端部側が内側よりも高密度で螺旋転位を発生できるように構成されていることが好ましい（請求項１９）。
この場合には、上記転位制御種結晶の上記螺旋転位発生可能領域から発生する螺旋転位の少なくとも一部が、成長中の炭化ケイ素単結晶の上記途中表面の上記ｃ面ファセット内に位置するように、炭化ケイ素単結晶を成長させることをより確実にできるとともに、より螺旋転位の少ない炭化ケイ素単結晶を作製することができる。

この場合の上記転位制御種結晶の例を図２２及び図２３に示す。
図２２及び図２３に示す転位制御種結晶１においては、上記螺旋転位発生可能領域１５は、異なる螺旋転位密度で螺旋転位を発生できる複数の領域から構成されており、かつ上記螺旋転位発生可能領域１５においては、上記転位制御種結晶１の端部側１５８が内側１５９よりも高密度で螺旋転位を発生できるように構成されている。
図２２は、転位制御種結晶１に研削加工を施して上記螺旋転位発生可能領域１５を形成すると共に、螺旋転位発生可能領域１５の端部側１５８を傾斜させて傾斜面５０を施した例である。
図２３は、転位制御種結晶１に研削加工を施して、傾斜面５０を施すと共に、該傾斜面５０に螺旋転位発生可能領域１５を形成した例である。

図２２及び図２３に示すようなｃ面（｛０００１｝面）からのオフセット角度を有する種結晶を用いて炭化ケイ素単結晶を作製する場合には、ｃ面ファセットが端部側１５８から内側１５９方向に移動し易い。そのため、炭化ケイ素単結晶の成長中に、螺旋転位発生可能領域から発生する螺旋転位がｃ面ファセットから外れてしまうおそれがある。これを回避するためには、成長面上の螺旋転位発生可能領域の面積を大きくする方法がある。しかし、螺旋転位発生可能領域の面積を大きくすると、成長結晶中の螺旋転位が多くなるため、得られる炭化ケイ素単結晶の品質が低下するおそれがある。そこで、上記のごとく、上記螺旋転位発生可能領域における上記転位制御種結晶の端部側に比べて内側の螺旋転位密度を小さくすることにより、炭化ケイ素単結晶の品質の低下を抑制することができる。

また、上記第１、第３の発明においても、上記成長工程においては、上記転位制御種結晶の上記成長面上の上記螺旋転位発生可能領域がその周囲より低温になるようにして、上記成長面上に炭化ケイ素単結晶を成長させることが好ましい（請求項２０）。

この場合には、上記ｃ面ファセットが形成される領域を制御することができる。そのため、上記ｃ面ファセットと、上記成長面上の上記螺旋転位発生可能領域をｃ軸方向又は上記成長面に垂直な方向において上記途中表面に投影した領域とが少なくとも一部で重なるように、上記炭化ケイ素単結晶を成長させることが容易になる。

即ち、上記のように、上記螺旋転位発生可能領域がその周囲より低温になるようにして成長させると、成長中の上記炭化ケイ素単結晶は、上記螺旋転位発生可能領域の付近において早く成長する。その結果、上記ｃ面ファセットは、上記螺旋転位発生可能領域をｃ軸方向又は上記成長面に垂直な方向において上記途中表面に投影した領域と重なるような位置に形成される。

上記転位制御種結晶の上記成長面上の上記螺旋転位発生可能領域をその周囲より低温にするための方法としては、炭化ケイ素単結晶の成長中に上記転位制御種結晶と該転位制御種結晶を載置するための台座との間に部分的に（例えば上記螺旋転位発生可能領域以外の領域に）、断熱材を挟む方法などがある。
また、上記台座に部分的にザグリを入れて上記台座の厚みを部分的に薄くする方法、上記転位制御種結晶を斜めに設置する方法、反応容器を加熱するための発熱体を非対称にする方法、及びＳｉＣ原料と上記転位制御種結晶との間に非対称な形状を有する熱遮蔽板を設置する方法等がある。

次に、上記第１、第２の発明においても、上記成長工程においては、上記転位制御種結晶の上記成長面上に、上記炭化ケイ素単結晶を成長させるための反応ガス接触させ、反応ガスの接触時には上記成長面上の上記螺旋転位発生可能領域の直上の上記反応ガス濃度がその周囲よりも高くなるようにすることが好ましい（請求項２１）。

この場合には、成長中の上記炭化ケイ素単結晶は、上記螺旋転位発生可能領域の付近において早く成長する。その結果、上記ｃ面ファセットは、上記螺旋転位発生可能領域をｃ軸方向又は上記成長面に垂直な方向において上記途中表面に投影した領域と重なるような位置に形成される。
従って、上記ｃ面ファセットと、上記成長面上の上記螺旋転位発生可能領域をｃ軸方向又は上記成長面に垂直な方向において上記途中表面に投影した領域とが少なくとも一部で重なるように、上記炭化ケイ素単結晶を成長させることが容易になる。

（実施例１）
次に、本発明の製造方法の実施例につき、図１〜図６を用いて説明する。
本例の製造方法においては、図１に示すごとく、炭化ケイ素単結晶よりなる種結晶の成長面１８上に、バルク状の炭化ケイ素単結晶１０を成長させて炭化ケイ素単結晶１０を製造する。
そして、本例の製造方法は、下記の種結晶準備工程と成長工程とを有する。

上記種結晶準備工程においては、｛０００１｝面よりオフセット角度６０度以内の面を成長面１８として有し、成長中の上記炭化ケイ素単結晶１０に螺旋転位１９を周囲よりも高密度で、具体的には螺旋転位密度１００個／ｃｍ²以上で発生させることができる螺旋転位発生可能領域１５を、上記成長面１８上の５０％以下の領域に有する転位制御種結晶１を準備する。また、本例の転位制御種結晶１は、上記成長面１８上における上記螺旋転位発生可能領域１５以外の領域に、上記成長面上１８に露出している螺旋転位が螺旋転位密度１００個／ｃｍ²未満である低密度螺旋転位領域１６を有する。

上記成長工程においては、上記転位制御種結晶１の上記成長面１８上に、上記炭化ケイ素単結晶１０を成長させる。
また、図１に示すごとく、上記成長工程において、上記成長面１８上に形成される成長中の炭化ケイ素単結晶１０は、その成長中の表面である途中表面１０３に平坦なｃ面ファセット１０５を有し、該ｃ面ファセット１０５と、上記成長面１８上の上記螺旋転位発生可能領域１５をｃ軸方向又は上記成長面１８に垂直な方向において上記途中表面１０３に投影した領域とが、少なくとも一部で重なるように炭化ケイ素単結晶１０を成長させる。

また、特に本例の上記種結晶準備工程においては、図３〜図６に示すごとく、炭化ケイ素単結晶よりなり、螺旋転位密度が１００個／ｃｍ²以上の領域を少なくとも一部に有する種結晶Ａ１５０を準備し、該種結晶Ａ１５０をｃ軸方向と略垂直な方向に１回以上成長させることにより、螺旋転位密度が１００個／ｃｍ²以上の領域と螺旋転位密度が１００個／ｃｍ²未満の領域とを有する種結晶作製用の炭化ケイ素単結晶１６０を作製し、該炭化ケイ素単結晶１６０から上記転位制御種結晶１を切り出すことにより、転位制御種結晶１を作製する。

以下、本例の製造方法につき、図１〜図６を用いて詳細に説明する。
まず、以下のようにして上記転位制御種結晶を準備する（種結晶準備工程）。
具体的には、まず図３に示すごとく、＜０００１＞方向と略平行な面を成長面１５２として露出した種結晶Ａ１５０を準備した。
この種結晶Ａ１５０は、ｃ面成長により作製された４Ｈ多形の炭化ケイ素単結晶より、＜０００１＞方向と平行な面である｛１−１００｝面を露出するようにして切り出されて作製されたものである。種結晶Ａ１５０は、その内部に螺旋転位１９を螺旋転位密度１００個／ｃｍ²以上有している。

次に、図２に示すごとく、上記種結晶Ａ１５０とＳｉＣ原料粉末１０９とをこれらが対向するように坩堝２内に配置した。このとき、上記種結晶Ａ１５０は坩堝２の蓋体２５の内側面に接着剤などを介して固定した。そして上記坩堝２を約１Ｔｏｒｒ（１．３×１０²Ｐａ）〜１０Ｔｏｒｒ（１．３×１０³Ｐａ）の雰囲気圧で２１００〜２３００℃に加熱した。このとき、ＳｉＣ原料粉末１０９側の温度を上記種結晶Ａ１５０側の温度より２０〜２００℃高く設定した。これにより、坩堝２内のＳｉＣ原料粉末１０９が加熱により昇華し、該ＳｉＣ原料粉末１０９より低温の種結晶Ａ上に堆積した（昇華再析出法）。

このようにして、図４に示すごとく、上記種結晶Ａ１５０を＜１−１００＞方向に成長させて、さらに、図５に示すごとく、＜１１−２０＞方向に成長させて炭化ケイ素単結晶１６０を作製した。この炭化ケイ素単結晶１６０は、上記種結晶Ａ１５０の領域以外には、螺旋転位をほとんど含有していない。続いて、この炭化ケイ素単結晶１６０より、その｛０００１｝面から８°傾いた面が露出するように種結晶を切り出し、これを転位制御種結晶１とした（図６参照）。このとき、種結晶Ａ１５０の少なくとも一部が残るように上記転位制御種結晶１を切り出すことにより、転位制御種結晶１は、上記螺旋転位発生可能領域１５として、螺旋転位密度１００個／ｃｍ²以上で螺旋転位を露出する高密度螺旋転位領域を有すると共に、螺旋転位密度１００個／ｃｍ²未満の低密度螺旋転位領域１６を有するものとなる。また、高密度螺旋転位領域は、上記転位制御種結晶１における端部の成長面上の約２５％の領域に形成されていた。なお、本例においては、図６に示すごとく、転位制御種結晶として形状が四角柱状のものを用いたが、円柱や六角柱等の様々な形状の種結晶を用いることができる。

次に、上記転位制御種結晶を用いて、炭化ケイ素単結晶を作製する（成長工程）。
炭化ケイ素単結晶の成長は、図２に示すごとく、上記と同様の坩堝を用いて昇華再析出法によりおこなう。
具体的には、図２に示すごとく、まず上記転位制御種結晶１とＳｉＣ原料粉末１０９とをこれらが対向するように坩堝２内に配置した。
このとき、転位制御種結晶１は、上記種結晶Ａ１５０のときと同様に、坩堝２の蓋体２５の内側面に接着剤などを介して固定した。そして、さらに上記種結晶Ａ１５０の成長のときと同様にして、坩堝２を約１Ｔｏｒｒ（１．３×１０²Ｐａ）〜１０Ｔｏｒｒ（１．３×１０³Ｐａ）の雰囲気圧で２１００〜２３００℃に加熱し、昇華再析出法によりＳｉＣ原料粉末１０９を転位制御種結晶１上に堆積させて、炭化ケイ素単結晶１０を作製した（昇華再析出法）。

このとき、図１に示すごとく、成長中の炭化ケイ素単結晶１０の途中表面１０３には、｛０００１｝面と略平行なｃ面ファセット１０５が形成される。上記転位制御種結晶１は、｛０００１｝面より８°傾いた面を成長面１８としているため、成長と共に形成されるｃ面ファセット１０５は、途中表面１０３の端部に形成される。
一方、上記転位制御種結晶１の上記螺旋転位発生可能領域１５としての高密度螺旋転位領域からは、成長中の炭化ケイ素単結晶１０中に螺旋転位１９が継承される。

本例においては、上記のごとく、螺旋転位発生可能領域１５を転位制御種結晶１の端部に形成し、｛０００１｝面からオフセット角度８°の面を成長面としたことにより、成長と共に形成されるｃ面ファセット１０５と、上記成長面１８上の上記螺旋転位発生可能領域１５をｃ軸方向又は上記成長面１８に垂直な方向において上記途中表面１０３に投影した領域とが、少なくとも一部で重なるように炭化ケイ素単結晶１０が成長する。なお、図１においては、上記螺旋転位発生可能領域１５をｃ軸方向において途中表面１０３に投影した領域を矢印ａで示し、上記成長面１８に垂直な方向において途中表面１０３に投影した領域を矢印ｂで示した。

そのため、図１に示すごとく、炭化ケイ素単結晶１０の成長中においては、常にｃ面ファセット１０５内には螺旋転位１９（または貫通欠陥）が存在し続け、４Ｈ多形のステップ供給源として機能した。
その結果、本例において得られた炭化ケイ素単結晶１０には、異種多形結晶の二次元核生成が発生することなく、異方位結晶が生じることはなかった。

また、本例においては、螺旋転位１９は、螺旋転位発生可能領域１５とｃ面ファセット１０５との間の局所的な領域に発生しており、低密度螺旋転位領域１６からは螺旋転位はほとんど継承されていなかった。
そのため、本例において得られた炭化ケイ素単結晶１０は、螺旋転位が少なく、ＳｉＣ半導体などの用途に適したものであった。

（実施例２）
本例では、上記種結晶準備工程において、螺旋転位をほとんど含有しない種結晶Ｂを準備して、該種結晶Ｂの成長面の一部に表面処理を施すことにより螺旋転位発生可能領域を形成して、上記転位制御種結晶を作製する例である。
まず、以下のようにして、螺旋転位をほとんど含有しない上記種結晶Ｂを作製する。
具体的にはまず、図７に示すごとく、略｛１−１００｝面を露出させた種結晶３を用いて、その成長面３５（｛１−１００｝面）上に、炭化ケイ素単結晶３０を成長させる。続いて、この炭化ケイ素単結晶３０から｛１１−２０｝面を露出する種結晶４を作製する。

次に、この種結晶４の成長面４５（｛１１−２０｝面）上に、炭化ケイ素単結晶４０を成長させる。続いて、この炭化ケイ素単結晶４０より、｛０００１｝面から８°傾く面を成長面５５として露出させた種結晶を作製し、これを上記種結晶Ｂ５とした。
この種結晶Ｂ５は、所謂ａ面成長結晶から作製された種結晶であるため、螺旋転位をほとんど含有していない。

次に、以下のようにして、種結晶Ｂに表面処理を施す。
具体的には、図９及び図１０に示すごとく、まず上記種結晶Ｂ５における一方の端部を機械加工により研削し、上記成長面５５より１０〜２０°傾く研削面５１を設けて、上記転位制御種結晶１とした。

本例において、上記転位制御種結晶１は、上記研削面５１を有している。この研削面５１においては、上記研削加工により、炭化ケイ素の結晶構造に乱れが生じている。
そのため、後述するごとく、この転位制御種結晶１を用いて炭化ケイ素単結晶を成長させると、研削面５１から、螺旋転位密度１００個／ｃｍ²以上で螺旋転位が発生する。即ち、本例において、上記研削面５１は、上記螺旋転位発生可能領域１５に相当する。

次に、上記のようにして得られた転位制御種結晶１を用いて、炭化ケイ素単結晶を作製した。炭化ケイ素単結晶の成長は、実施例１と同様に、昇華再析出法により行った。
図１１に示すごとく、転位制御種結晶１を用いて、昇華再析出法により、炭化ケイ素単結晶１０を作製すると、上記螺旋転位発生可能領域１５としての上記研削面５１から、螺旋転位密度１００個／ｃｍ²以上で螺旋転位１９が発生する。

また、転位制御種結晶１は、所謂ａ面成長によって作製された炭化ケイ素単結晶から作製されたものであるため、この転位制御種結晶１を用いて炭化ケイ素単結晶１０を成長させたときには、螺旋転位発生可能領域１５としての上記研削面５１以外の部分からは螺旋転位はほとんど発生しない。即ち、上記成長面５５における上記研削面５１以外の部分は、上記低密度螺旋転位領域１６となる。

また、本例においては、｛０００１｝面よりオフセット角度８°の面を成長面５５とした転位制御種結晶１を用い、さらに研削面５１の成長面５５からの傾きを上記オフセット角度よりも大きい角度に設定した。そのため、炭化ケイ素単結晶１０の成長途中に途中表面１０３上に形成されるｃ面ファセット１０５は、研削面５１と成長面５５との境界付近に形成され、その際、ｃ面ファセット１０５内には、研削面５１から発生する螺旋転位（又は貫通欠陥）が導入される。そして、ｃ面ファセット１０５は、炭化ケイ素単結晶１０の成長と共に、途中表面１０３における端部でかつ螺旋転位発生可能領域１５としての研削面５１の直上内の範囲を移動し続けると考えられる。

即ち、本例においては、炭化ケイ素単結晶１０の成長中において、途中表面１０３に形成されるｃ面ファセット１０５と、螺旋転位発生可能領域１５をｃ軸方向又は上記成長面に垂直な方向において上記途中表面１０３に投影した領域とが、少なくとも一部で重なるように炭化ケイ素単結晶１０が成長する。

そのため、実施例１と同様に、炭化ケイ素単結晶１０の成長中、常にｃ面ファセット１０５内には螺旋転位１９（または貫通欠陥）が存在し続け、４Ｈ多形のステップ供給源として機能した。
その結果、本例において得られた炭化ケイ素単結晶１０には、異種多形結晶の二次元核生成が発生せず、異方位結晶が生じることもなく、また螺旋転位も少なかった。

（実施例３）
本例は、上記炭化ケイ素単結晶の成長中において、上記途中表面に形成される上記ｃ面ファセットの位置を制御して炭化ケイ素単結晶を作製する例である。
具体的には、まず、実施例１と同様の上記種結晶Ａを準備した。
次に、実施例１と同様に昇華再析出法により、この種結晶Ａを＜１−１００＞方向に成長させて、さらに、＜１１−２０＞方向に成長させて炭化ケイ素単結晶を作製した。

さらに実施例１と同様にして、この炭化ケイ素単結晶より、その｛０００１｝面から８°傾いた面が露出するように種結晶を切り出して上記転位制御種結晶を作製した。この転位制御種結晶は、実施例１と同様に、上記螺旋転位発生可能領域を転位制御種結晶の端部に有している。

次に、上記のようにして作製した転位制御種結晶を用いて、実施例１と同様の昇華再析出法により、炭化ケイ素単結晶を作製した。
このとき、本例においては、図１２に示すごとく、上記炭化ケイ素単結晶１０を成長させるための反応ガス１００の濃度、即ち昇華したＳｉＣ原料粉末の濃度が、上記螺旋転位発生可能領域１５の直上において、その周囲よりも高くなるようにして、炭化ケイ素単結晶１０を成長させた。

このようにして炭化ケイ素単結晶１０を成長させることにより、形成されるｃ面ファセットを小さくすることができ、これにより必要な螺旋転位発生可能領域を小さくすることができた。

上記の作製方法においては、図１２に示すごとく、｛０００１｝面（ｃ面）から８°傾いた面を露出し、螺旋転位発生可能領域１５を端部に有する転位制御種結晶１を用いて、炭化ケイ素単結晶１０を作製したが、図１３に示すごとく、略ｃ面を成長面として露出し、螺旋転位発生可能領域１５を中央付近に有する転位制御種結晶を用いて作製することもできる。

この場合にも、図１３に示すごとく、炭化ケイ素単結晶１０を成長させるための反応ガス１００の濃度、即ち昇華したＳｉＣ原料粉末濃度が、上記螺旋転位発生可能領域１５の直上において、その周囲よりも高くなるようにして、炭化ケイ素単結晶１０を成長させることにより、途中表面１０３に形成されるｃ面ファセットの位置を制御することができる。

また、上記のように反応ガスの濃度を制御する方法の他に、上記螺旋転位発生可能領域の温度をその周囲よりも低温にして炭化ケイ素単結晶を成長させることにより、ｃ面ファセットの位置を制御する方法がある。

具体的には、図１４に示すごとく、螺旋転位発生可能領域１５付近において、転位制御種結晶１を配置する上記蓋体２５の厚みをその周囲よりも薄くする方法である。
図１４に示すごとく、例えば実施例１と同様の｛０００１｝面より８°傾いた面を成長面として露出し、螺旋転位発生可能領域１５を端部に有する転位制御種結晶１を用いる場合には、転位制御種結晶１を配置する蓋体２５として、螺旋転位発生可能領域１５付近において、その厚みが周囲よりも薄いものを用いて昇華再析出法により、炭化ケイ素単結晶１０を成長させる。

蓋体２５において、厚みの薄い部分は、その周囲よりも放熱性に優れているため、螺旋転位発生可能領域１５は、その周囲よりも低温になる。
そのため、成長中の炭化ケイ素単結晶１０は、螺旋転位発生可能領域１５において早く成長する。その結果、形成されるｃ面ファセットを小さくすることができ、これにより必要な螺旋転位発生可能領域を小さくすることができる。

次に、図１５に示すごとく、例えば｛０００１｝面を成長面として露出し、螺旋転位発生可能領域１５を中央部に有する転位制御種結晶１を用いる場合においても、図１５に示すごとく、転位制御種結晶１を配置する蓋体２５として、螺旋転位発生可能領域１５付近において、その厚みが周囲よりも薄いものを用いて炭化ケイ素単結晶を成長させることにより、ｃ面ファセット１０５が形成される位置を制御することができる。

（実施例４）
本例は、図２４に示すごとく、螺旋転位を発生することができる種結晶Ｃ６と該種結晶Ｃ６よりも少ない螺旋転位密度で螺旋転位を発生する種結晶Ｄ７とを、これらの成長面６５及び７５同士が同一面内に配置されるように並べて構成された転位制御種結晶を用いて炭化ケイ素単結晶を作製する例である。

具体的には、まず、実施例２と同様にして、所謂ａ面成長を繰り返し行い｛０００１｝面から８°傾く面を成長面として露出させた種結晶を作製し、これを上記種結晶Ｄ７とした。
この種結晶Ｄ７は、所謂ａ面成長結晶から作製された種結晶であるため、螺旋転位をほとんど含有していない。

次に、螺旋転位発生することができる種結晶Ｃ６を準備する。本例において、種結晶Ｃ６は、所謂ｃ面成長を行って作製した炭化ケイ素単結晶から｛０００１｝面から８°傾く面を成長面として露出させた種結晶を切り出すことにより作製した。

次いで、上記種結晶Ｃ６と種結晶Ｄ７とを、これらの成長面６５及び７５同士が同一面内に配置されるように台座に設置した。このとき、種結晶Ｃ６の結晶方位と上記種結晶Ｄ７の結晶方位とを一致させ、かつ種結晶Ｄ７を単独で成長させた場合にｃ面ファセットが形成される方向に種結晶Ｃ６を隣接させた。
図２４においては、オフセット成長を行う場合の種結晶Ｃ及び種結晶Ｄの配置を示している。オン成長（オフセット角度＝０°）を行う場合には、螺旋転位を含有する種結晶Ｃは、例えば種結晶Ｄの中心に穴を開け、この穴の中に種結晶Ｃを配置することが好ましい。

次に、上記のようにして準備した転位制御種結晶１を用いて、炭化ケイ素単結晶を作製した。炭化ケイ素単結晶の成長は、実施例１と同様に昇華再析出法で行った。上記転位制御種結晶１を用いて昇華再析出法により炭化ケイ素単結晶を作製すると、種結晶Ｃ６上にｃ面ファセットが形成され、そのｃ面ファセット内に種結晶Ｃ６からの螺旋転位が継承された。一方、種結晶Ｃ６及び種結晶Ｄ７の界面６９は成長に伴い癒着が起こり、種結晶Ｃ６のｃ面ファセット上の螺旋転位で発生するステップは界面６９を横切って種結晶Ｄ７上に供給された。このようにステップが安定に種結晶Ｄ７上に供給された結果、種結晶Ｄ７上に異種多形が形成されることはなく、種結晶Ｄ上に高品質な成長結晶が得られた。

（比較例）
本例は、ａ面成長によって得られた炭化ケイ素単結晶から、｛０００１｝面を成長面として露出する種結晶を作製し、該種結晶を用いて炭化ケイ素単結晶を作製した例である。

具体的には、実施例２と同様に、まず、略｛１−１００｝面を露出させた種結晶を用いて、その成長面３５（｛１−１００｝面）上に、昇華再析出法により炭化ケイ素単結晶を成長させた。続いて、この炭化ケイ素単結晶から｛１１−２０｝面を露出する種結晶を作製した。
さらに、実施例２と同様にして、この種結晶の成長面（｛１１−２０｝面）上に、昇華再析出法により炭化ケイ素単結晶を成長させ、この炭化ケイ素単結晶より、｛０００１｝面を成長面として露出させた種結晶を切り出した。
このようにして得られた種結晶には、螺旋転位（または貫通欠陥）が含まれていなかった。

次に、上記のようにして得られた｛０００１｝面を成長面として有する種結晶を昇華再析出法により＜０００１＞方向に成長させて、比較用の炭化ケイ素単結晶を作製したところ、ｃ面ファセットは、成長中の炭化ケイ素単結晶の表面の不定位置に数カ所形成された。

また、成長中にｃ面ファセット中に螺旋転位が存在しなかったため、４Ｈ多形のステップ供給源がなく、成長初期にｃ面ファセット上に異種多形結晶の二次元核生成が起きた。また、炭化ケイ素単結晶の成長の進行と共に、上記異種多形結晶はｃ面ファセット上から結晶全体に成長し、異種多形結晶の軌跡上に貫通欠陥などの螺旋転位が発生した。

実施例１にかかる、転位制御種結晶上に成長する炭化ケイ素単結晶の様子を示す説明図。 実施例１及び２にかかる、炭化ケイ素単結晶を成長させる坩堝を示す説明図。 実施例１にかかる、螺旋転位を含有する種結晶Ａを示す説明図。 実施例１にかかる、種結晶Ａをａ面成長（１回目）させる様子を示す説明図。 実施例１にかかる、種結晶Ａをａ面成長（２回目）させる様子を示す説明図。 実施例１にかかる、転位制御種結晶を示す説明図。 実施例２にかかる、種結晶をａ面成長（１回目）させるさせる様子を示す説明図。 実施例２にかかる、種結晶をａ面成長（２回目）させて、転位制御種結晶を切り出す様子を示す説明図。 実施例２にかかる、転位制御種結晶を側面から見た様子を示す説明図。 実施例２にかかる、転位制御種結晶を成長面側の上方から見た様子を示す説明図。 実施例２にかかる、転位制御種結晶上に炭化ケイ素単結晶を成長させる様子を示す説明図。 実施例３にかかる、｛０００１｝面から傾きを有した面を成長面として露出し、螺旋転位発生可能領域を端部に有する転位制御種結晶上に、螺旋転位発生可能領域の直上の反応ガス濃度をその周囲より高くなるようにして、炭化ケイ素単結晶を成長させる様子を示す説明図。 実施例３にかかる、｛０００１｝面を成長面として露出し、螺旋転位発生可能領域を中央に有する転位制御種結晶上に、螺旋転位発生可能領域の直上の反応ガス濃度をその周囲より高くなるようにして、炭化ケイ素単結晶を成長させる様子を示す説明図。 実施例３にかかる、｛０００１｝面から傾きを有した面を成長面として露出し、螺旋転位発生可能領域を端部に有する転位制御種結晶を、螺旋転位発生可能領域付近の厚みがその周囲よりも薄くなっている台座に配置して、炭化ケイ素単結晶を成長させる様子を示す説明図。 実施例３にかかる、｛０００１｝面を成長面として露出し、螺旋転位発生可能領域を中央に有する転位制御種結晶を、螺旋転位発生可能領域付近の厚みがその周囲よりも薄くなっている台座に配置して、炭化ケイ素単結晶を成長させる様子を示す説明図。 炭化ケイ素単結晶の面方位を示す説明図。 種結晶を＜０００１＞方向に略垂直な方向に成長（ａ面成長）させたときに発生する積層欠陥を示す説明図。 内部に螺旋転位を含有しない種結晶を用いて略ｃ軸方向に成長させたときに炭化ケイ素単結晶中に生じる異方位結晶及び螺旋転位の様子を示す説明図。 ｃ面ファセットの位置を制御して炭化ケイ素単結晶を成長させる様子を示す説明図。 図１９における転位制御種結晶の一部分を示す説明図。 転位制御種結晶の成長面上に角部を設けることにより、ｃ面ファセットを制御して炭化ケイ素単結晶を成長させる様子を示す説明図。 転位制御種結晶の端部側と内側とで、異なる螺旋転位密度で螺旋転位を発生できる螺旋転位発生可能領域を有すると共に、端部側に傾斜面を有する転位制御種結晶を示す説明図。 転位制御種結晶に傾斜面を設けると共に、該傾斜面の端部側と内側とで螺旋転位密度が異なる螺旋転位発生領域を設けた転位制御種結晶を示す説明図。 実施例４にかかる、異なる螺旋転位密度で螺旋転位を発生する二つの種結晶を並べて構成した転位制御種結晶を示す説明図。

符号の説明

１ 転位制御種結晶
１０ 炭化ケイ素単結晶
１０３ 途中表面
１０５ ｃ面ファセット
１５ 螺旋転位発生可能領域
１６ 低密度螺旋転位領域
１９ 螺旋転位
１５０ 種結晶Ａ
５ 種結晶Ｂ

Claims (21)

1. 炭化ケイ素単結晶よりなる種結晶の成長面上に、バルク状の炭化ケイ素単結晶を成長させて炭化ケイ素単結晶を製造する製造方法において、
   上記種結晶として、｛０００１｝面から１〜１５度傾斜させた面を上記成長面として有し、成長中の上記炭化ケイ素単結晶に螺旋転位を周囲よりも高密度で発生させることができる螺旋転位発生可能領域を、｛０００１｝面の法線ベクトルを上記成長面に投影したベクトルの方向であるオフセット方向の端部であって、かつ上記成長面上の５０％以下の領域に有する転位制御種結晶を準備する種結晶準備工程と、
   上記転位制御種結晶の上記成長面上に、上記炭化ケイ素単結晶を成長させて、上記炭化ケイ素単結晶を作製する成長工程とを有し、
   上記成長工程において、上記成長面上に形成される成長中の炭化ケイ素単結晶は、その成長途中の表面である途中表面に平坦なｃ面ファセットを有し、該ｃ面ファセットと、上記成長面上の上記螺旋転位発生可能領域をｃ軸方向又は上記成長面に垂直な方向において上記途中表面に投影した領域とが、少なくとも一部で重なるように炭化ケイ素単結晶を成長させることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。
2. 炭化ケイ素単結晶よりなる種結晶の成長面上に、バルク状の炭化ケイ素単結晶を成長させて炭化ケイ素単結晶を製造する製造方法において、
   上記種結晶として、｛０００１｝面よりオフセット角度１５度以内の面を上記成長面として有し、成長中の上記炭化ケイ素単結晶に螺旋転位を周囲よりも高密度で発生させることができる螺旋転位発生可能領域を、上記成長面上の５０％以下の領域に有する転位制御種結晶を準備する種結晶準備工程と、
   上記転位制御種結晶の上記成長面上に、上記炭化ケイ素単結晶を成長させて、上記炭化ケイ素単結晶を作製する成長工程とを有し、
   上記成長工程においては、上記転位制御種結晶の上記成長面上の上記螺旋転位発生可能領域をその周囲より低温にして上記炭化ケイ素単結晶を成長させることにより、成長中の炭化ケイ素単結晶の成長途中の表面である途中表面に形成される平坦なｃ面ファセットと、上記成長面上の上記螺旋転位発生可能領域をｃ軸方向又は上記成長面に垂直な方向において上記途中表面に投影した領域とが、少なくとも一部で重なるように炭化ケイ素単結晶を成長させることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。
3. 炭化ケイ素単結晶よりなる種結晶の成長面上に、バルク状の炭化ケイ素単結晶を成長させて炭化ケイ素単結晶を製造する製造方法において、
   上記種結晶として、｛０００１｝面よりオフセット角度１５度以内の面を上記成長面として有し、成長中の上記炭化ケイ素単結晶に螺旋転位を周囲よりも高密度で発生させることができる螺旋転位発生可能領域を、上記成長面上の５０％以下の領域に有する転位制御種結晶を準備する種結晶準備工程と、
   上記転位制御種結晶の上記成長面上に、上記炭化ケイ素単結晶を成長させて、上記炭化ケイ素単結晶を作製する成長工程とを有し、
   上記成長工程においては、上記転位制御種結晶の上記成長面上に、上記炭化ケイ素単結晶を成長させるための反応ガスを接触させ、反応ガスの接触時には上記成長面上の上記螺旋転位発生可能領域の直上の上記反応ガス濃度をその周囲よりも高くして上記炭化ケイ素単結晶を成長させることにより、成長中の炭化ケイ素単結晶の成長途中の表面である途中表面に形成される平坦なｃ面ファセットと、上記成長面上の上記螺旋転位発生可能領域をｃ軸方向又は上記成長面に垂直な方向において上記途中表面に投影した領域とが、少なくとも一部で重なるように炭化ケイ素単結晶を成長させることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。
4. 請求項１〜３のいずれか一項において、上記成長工程においては、上記ｃ面ファセットが、上記転位制御種結晶の＜０００１＞方向とオフセット方向との両方に直角な方向における上記成長面上の略中央部分の略直上に位置するように上記炭化ケイ素単結晶を成長させることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。
5. 請求項１〜４のいずれか一項において、上記螺旋転位発生可能領域は、周囲よりも１００倍以上の高密度で螺旋転位を発生させることができる領域であることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。
6. 請求項１〜５のいずれか一項において、上記螺旋転位発生可能領域は、螺旋転位を螺旋転位密度１００個／ｃｍ²以上で発生することができる領域であることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。
7. 請求項１〜６のいずれか一項において、上記転位制御種結晶は、上記螺旋転位発生可能領域以外の領域に、上記成長面上に露出している螺旋転位が螺旋転位密度１００個／ｃｍ²未満である低密度螺旋転位領域を有していることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。
8. 請求項１〜７のいずれか一項において、上記螺旋転位発生可能領域は、上記成長面上に螺旋転位を周囲よりも高密度で露出する高密度螺旋転位領域であることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。
9. 請求項８において、上記高密度螺旋転位領域は、螺旋転位密度１００個／ｃｍ²以上で螺旋転位を上記成長面上に露出する領域であることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。
10. 請求項９において、上記高密度螺旋転位領域は、該高密度螺旋転位領域の少なくとも一部に、螺旋転位密度が１０００個／ｃｍ²以上の領域を有していることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。
11. 請求項８〜１０のいずれか一項において、上記種結晶準備工程においては、炭化ケイ素単結晶よりなり、螺旋転位を少なくとも一部に有する種結晶Ａを準備し、該種結晶Ａをｃ軸方向と略垂直な方向に１回以上成長させることにより、周囲よりも螺旋転位が高密度な領域を有する種結晶作製用の炭化ケイ素単結晶を作製し、該炭化ケイ素単結晶から周囲よりも高密度で螺旋転位を成長面上に露出する上記高密度螺旋転位領域を含むように上記転位制御種結晶を切り出すことを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。
12. 請求項１〜７のいずれか一項において、上記種結晶準備工程においては、炭化ケイ素単結晶よりなり、上記転位制御種結晶の上記成長面と同じ面方位の面を成長面として露出している種結晶Ｂを準備し、
    該種結晶Ｂの上記成長面上の５０％未満の領域に、上記種結晶Ｂの結晶構造に乱れを生じさせる表面処理を施して上記螺旋転位発生可能領域を形成することにより、上記転位制御種結晶を作製することを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。
13. 請求項１２において、上記表面処理は、研削加工により行うことを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。
14. 請求項１２において、上記表面処理は、イオン注入処理であることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。
15. 請求項１３において、上記研削加工は、上記転位制御種結晶の上記螺旋転位発生可能領域に、異なる傾斜角度又は／及び傾斜方向を有する複数の傾斜面を施すと共に、該傾斜面と上記成長面における上記螺旋転位発生可能領域以外の領域との境界部分であって、上記転位制御種結晶の＜０００１＞方向とオフセット方向との両方に直角な方向の略中央部分に１つ以上の角部が形成されるように行うことを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。
16. 請求項１２〜１５のいずれか一項において、上記種結晶Ｂは、ｃ軸方向と略垂直な方向に１回以上成長して得られた炭化ケイ素単結晶から作製されることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。
17. 請求項１〜７のいずれか一項において、上記転位制御種結晶は、螺旋転位を発生することができる種結晶Ｃと、該種結晶Ｃよりも少ない螺旋転位密度で螺旋転位を発生する種結晶Ｄとを、上記種結晶Ｃの成長面と上記種結晶Ｄの成長面とが同一面内に配置されるように並べて構成されていることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。
18. 請求項１〜７のいずれか一項において、上記転位制御種結晶は、螺旋転位を発生することができる種結晶Ｃと、螺旋転位を発生しない種結晶Ｅとを、上記種結晶Ｃの成長面と上記種結晶Ｅの成長面とが同一面内に配置されるように並べて構成されていることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。
19. 請求項１〜１８のいずれか一項において、上記螺旋転位発生可能領域は、異なる螺旋転位密度で螺旋転位を発生できる複数の領域から構成されており、かつ上記螺旋転位発生可能領域においては、上記転位制御種結晶の端部側が内側よりも高密度で螺旋転位を発生できるように構成されていることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。
20. 請求項１又は３において、上記成長工程においては、上記転位制御種結晶の上記成長面上の上記螺旋転位発生可能領域がその周囲より低温になるようにして、上記成長面上に炭化ケイ素単結晶を成長させることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。
21. 請求項１又は２において、上記成長工程においては、上記転位制御種結晶の上記成長面上に、上記炭化ケイ素単結晶を成長させるための反応ガスを接触させ、反応ガスの接触時には上記成長面上の上記螺旋転位発生可能領域の直上の上記反応ガス濃度がその周囲よりも高くなるようにすることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。

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