JP5472012B2 - 炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、パワーMOSFET等の素材に利用することができる炭化珪素(以下、SiCという)単結晶の製造方法に関するものである。
従来より、SiC単結晶を利用するSiC半導体は、Si半導体に代わる次世代パワーデバイスの候補材料として期待されている。高性能なSiCパワーデバイスを実現するためには、SiC半導体に生じるリーク電流低減や耐圧低下を抑制することが必須条件である。このSiC半導体のリーク電流や耐圧低下は、SiC単結晶に生じる転位等の欠陥が原因となっていると考えられている。
ところで、SiC単結晶を成長させる方法として昇華再結晶法が知られている。昇華再結晶法は、例えば、黒鉛製の坩堝内に配置した台座に種結晶を接合すると共に、坩堝の底部にSiC原料粉末を備え、当該SiC原料粉末を加熱昇華させて、その昇華ガスを種結晶の成長面に供給することにより、種結晶の成長面上にSiC単結晶を成長させるものである。
しかしながら、このような昇華再結晶法では、種結晶に成長面に達する貫通転位が存在する場合には、成長させたSiC単結晶中に貫通転位が引き継がれた状態で成長してしまい、貫通転位が低減しないという問題がある。
この問題を解決するため、例えば、特許文献1〜3には、(0001)面にて構成される成長面に溝を形成した種結晶を用い、当該種結晶の成長面上に〈0001〉方向にSiC単結晶を成長させることが開示されている。これら特許文献1〜3のSiC単結晶の製造方法では、成長面に溝を形成した種結晶を用いることにより、溝内では成長方向である〈0001〉方向と比較して、〈0001〉方向と垂直方向の方が、結晶成長に寄与する原子の付着確率が高いため、溝内を〈0001〉方向と垂直方向に成長させたSiC単結晶によって埋めることにより、貫通転位がSiC単結晶内に引き継がれることを抑制している。なお、成長面に形成される溝としては、例えば、特許文献2に、成長面に垂直な壁面を有する溝や、成長面に傾斜した壁面を有する溝等が開示されている。
特開2002−121099号公報 特開2006−052097号公報 米国特許第7501022号明細書
しかしながら、このような製造方法では、溝のアスペクト比が小さい、つまり、幅が広く浅い溝では、溝の側面からの成長比率が小さくなり、(0001)面から傾斜した面で結晶成長が十分に行われず、溝の底面から〈0001〉方向にSiC単結晶の成長が起こることがある。そして、この場合には、溝の底面から成長したSiC単結晶内に貫通転位が引き継がれてしまうという問題がある。反対に、溝のアスペクト比が高い、つまり、幅が狭く深い溝では、SiC単結晶を成長させた際に、溝の開口部が塞がれて、内部に空洞が形成される可能性がある。そして、この場合には、空洞に起因して応力が発生することがあり、そこから新たな欠陥が生成される可能性があるという問題がある。
特許文献2には、溝の深さ/溝の幅で示されるアスペクト比を0.1以上3以下とすることにより、このような問題の発生を抑制できることが開示されているが、このような溝を高精度に形成することは難しく、製造工程が複雑になるという問題がある。
さらに、成長面に溝を形成した種結晶を用いた製造方法では、溝内では、〈0001〉方向と垂直方向に結晶成長が起こる、すなわち、対向する一対の溝の側壁から結晶成長が起こるため、溝の中心部分で合わせ面が形成されることになる。このとき、熱歪等の影響によって格子面の不整合が発生しやすく、合わせ面で新たな欠陥の生成を誘発してしまう可能性があるという問題がある。
なお、上記では、種結晶上に昇華再結晶法によりSiC単結晶を成長させた場合について説明したが、もちろん、坩堝内に原料ガスを導入して種結晶上にSiC単結晶を成長させるガス供給法についても同様に発生する問題である。
本発明は上記点に鑑みて、種結晶の成長面に溝を形成することなく、高品質なSiC単結晶を成長させることができるSiC単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記課題を解決するため、(0001)面から所定角度傾斜し、溝が形成されていない一面が成長面とされた種結晶にSiC単結晶を成長させて検討を行った。そして、SiC単結晶中に積層欠陥を生成し、当該積層欠陥が生成されている部分を種結晶から引き継がれた貫通転位に衝突させることにより、成長させたSiC単結晶のうち積層欠陥より成長方向側の部分、つまり、成長させたSiC単結晶のうち種結晶側と反対側の部分では、貫通転位が引き継がれることが抑制できることを実験的に見出した。この理由については、完全に解明されていないが、本発明者らは一つのメカニズムとして、貫通転位がらせん転位である場合には、次のように推定できると考えた。
まず、SiC単結晶中に積層欠陥が生成されていないときのSiC単結晶の成長について説明する。図19は、らせん転位が成長する様子を示す模式図である。図19(a)に示されるように、(0001)面から所定角度傾斜した面を成長面とし、成長面にらせん転位が達している種結晶上にSiC単結晶40を成長させた場合には、SiC単結晶40は成長方向にらせん転位31を引き継ぎながら成長する。このとき、SiC単結晶40の成長表面の原子配列は、平坦な(0001)面であるテラス41と、段差であるステップ42a、42bとからなるステップテラス構造となっている。また、SiC単結晶40の成長表面では、らせん転位31が転位芯を中心として回転しながら成長している。
そして、図19(b)に示されるように、SiC単結晶40の成長が進むと、らせん転位31はステップ42bと結合する。その後、図19(c)に示されるように、らせん転位31が転位芯を中心として回転しながら成長し、図19(d)に示されるように、次のステップ42cと結合される前に、らせん転位31の終端部がステップ42cより高くなるまで成長する。このため、SiC単結晶40中に積層欠陥が生成されていない場合には、図19を繰り返しながらSiC単結晶40が成長するため、らせん転位31が成長方向に引き継がれる。
次に、SiC単結晶中に積層欠陥が生成されているときのSiC単結晶の成長について説明する。図20は、らせん転位が成長する様子を示した模式図であり、SiC単結晶中に積層欠陥が生成されている。
図20(a)に示されるように、SiC単結晶40中に生成される積層欠陥は、(0001)面と平行な方向であり、隣接するステップ42b、42cの間に余分なステップ42dが挿入されることになるため、隣接するステップ間42b、42cの幅(テラス幅)が狭くなっている。なお、ステップ42cは、図20(e)に示されている。
そして、図20(b)に示されるように、SiC単結晶40の成長が進むと、らせん転位31はステップ42bと結合する。その後、図20(c)に示されるように、らせん転位31は転位芯を中心として回転しながら成長するが、SiC単結晶40中には積層欠陥が生成されて余分なステップ42dが導入されているため、積層欠陥が生成されていない場合と比較して、次のステップ42dがらせん転位31まで早く到達することになる。このため、図20(d)に示されるように、らせん転位31は転位芯を中心として回転しながら成長しているものの、終端部が次のステップ42dより高くなるまで成長することができていない状態で次のステップ42dと結合され、ステップ42dの一部と一体化される。そして、図20(e)に示されるように、ステップ42dのうち、らせん転位31と結合されなかった部分が積層欠陥となる。すなわち、らせん転位31は積層欠陥が生成されている部分、言い換えると、隣接するステップ間の幅が狭くなる部分と衝突すると、積層欠陥に変換される。
このため、本発明者らは、らせん転位は積層欠陥が生成されている部分と衝突すると積層欠陥に変換(吸収)されることになり、積層欠陥より成長方向側ではらせん転位が引き継がれにくくなると推定した。なお、このような積層欠陥より成長方向側に貫通転位が引き継がれにくくなるという現象は、貫通転位が波状転位や混合転位等である場合にも同様に発生している。
したがって、請求項1に記載の発明では、種結晶(30)として、(0001)面から所定角度傾斜させた面を成長面(30a)として有し、成長面(30a)に達する貫通転位(31)を含み、成長面(30a)のうち(0001)面の法線ベクトルを成長面(30a)に投影したベクトルの方向であるオフセット方向の端部に、成長中のSiC単結晶(40)に積層欠陥(37)を生成する積層欠陥生成領域(30b)を有するものを準備する種結晶準備工程と、種結晶(30)の成長面(30a)上に、SiC単結晶(40)を成長させるSiC単結晶成長工程と、を含むことを特徴としている。
そして、種結晶準備工程では、貫通転位(31)を有すると共に(0001)面との間の成す角度が30〜150°となる一面(32)を有する第1基板(33)を準備し、第1基板(33)のうち一面(32)にSiC単結晶(34)を成長させて第1基板(33)および当該SiC単結晶(34)を含む第2基板(35)を形成し、第2基板(35)を(0001)面に対して所定角度傾斜させて切り出すことにより、成長面(30a)が第2基板(35)における切り出された面にて構成されると共に、積層欠陥生成領域(30b)がSiC単結晶(34)における切り出された面にて構成される種結晶(30)を準備することを特徴としている。
また、一面(32)を〈1−100〉方向と平行な面とすることを特徴としている。つまり、一面(32)が(0001)面とのなす角度が90°であるとき、当該一面(32)に対する垂線が〈11−20〉方向と平行な方向となることを特徴としている。
このような製造方法では、種結晶(30)の成長面(30a)上にSiC単結晶(40)を成長させると、SiC単結晶(40)内には種結晶(30)の成長面(30a)に達する貫通転位(31)が引き継がれると共に、積層欠陥生成領域(30b)から積層欠陥(37)が生成されることになる。そして、SiC単結晶(40)の成長を続けると、貫通転位(31)と積層欠陥(37)が生成されている部分とが衝突することになり、上記のように貫通転位(31)が積層欠陥(37)に変換(吸収)されるため、貫通転位(31)が積層欠陥(37)を超えて成長方向に引き継がれることを抑制することができる。したがって、SiC単結晶(40)のうち積層欠陥(37)より成長方向側の部分では、貫通転位(31)が引き継がれることを抑制したSiC単結晶(40)を製造することができる。
また、成長面(30a)のうちオフセット方向の端部に積層欠陥生成領域(30b)を形成しているため、SiC単結晶(40)を成長させると、SiC単結晶(40)は、生成された積層欠陥(37)を挟んで、種結晶(30)側の部分と、当該種結晶(30)側と反対側の部分とに区画されることになる。つまり、成長面(30a)のうちオフセット方向の端部に積層欠陥生成領域(30b)を構成しない場合、例えば、成長面(30a)のうちオフセット方向の端部と反対側の部分に積層欠陥生成領域(30b)を構成する場合と比較して、SiC単結晶(40)に引き継がれた貫通転位(31)を積層欠陥(37)が生成されている部分と衝突させやすくすることができる。
また、(0001)面との間の成す角度が30〜150°となる一面(32)にSiC単結晶(34)を成長させることにより、SiC単結晶(34)の内部に(0001)面と平行となる積層欠陥(36)が生成される。このため、SiC単結晶(34)における切り出された面には生成された積層欠陥(36)が存在するため、積層欠陥生成領域(30b)がSiC単結晶(34)における切り出された面で構成された種結晶(30)を準備することができる。そして、この種結晶(30)上にSiC単結晶(40)を成長させることにより、SiC単結晶(40)内に積層欠陥生成領域(30b)から積層欠陥(36)を引き継がせて成長させることができる。
また、請求項に記載の発明のように、請求項に記載の発明において、第1基板(33)として一面(32)に結晶構造が破壊された破砕層が形成されたものを準備することができる。このような製造方法では、第1基板(33)として一面(32)に破砕層が形成されたものを用いているため、一面(32)に成長させたSiC単結晶(34)内に積層欠陥(36)を生成しやすくすることができる。
そして、請求項に記載の発明のように、請求項1または2に記載の発明において、第1基板(33)として所定濃度の窒素が添加されているものを用い、一面(32)に第1基板(33)と異なる窒素濃度となるSiC単結晶(34)を成長させることができる。このような製造方法では、第1基板(33)の窒素濃度と異なる窒素濃度となるSiC単結晶(34)を一面(32)に成長させるため、当該一面(32)で格子不整合が発生しやすくなり、一面(32)に成長させたSiC単結晶(34)内に積層欠陥(36)を生成しやすくすることができる。
この場合、請求項に記載の発明のように、請求項に記載の発明において、一面(32)に第1基板(33)より濃い窒素濃度を有するSiC単結晶(34)を成長させることができる。
また、請求項に記載の発明では、種結晶準備工程では、貫通転位(31)を有すると共に(0001)面から所定角度傾斜させた面にて成長面(30a)が構成される第1基板(38)と、(0001)面から所定角度傾斜させた面にて成長面(30a)が構成されると共に、(0001)面と平行な方向に延び、当該所定角度傾斜させた面に達する積層欠陥(36)を有する第2基板(39)とを準備し、SiC単結晶成長工程を行う前に、第1、第2基板(38、39)を台座(10c)に、第1基板(38)の面方位と第2基板(39)の面方位とを一致させながら、第1基板(38)におけるオフセット方向の端部側に第2基板(39)を並べて配置することにより、当該第1、第2基板(38、39)を含み、積層欠陥生成領域(30b)が第2基板(39)の所定角度傾斜させた面にて構成される種結晶(30)を台座(10c)に配置することを特徴としている
さらに、請求項に記載の発明では、種結晶準備工程では、貫通転位(31)を有すると共に(0001)面から所定角度傾斜させた面にて成長面(30a)が構成され、成長面(30a)のうちオフセット方向の端部に当該成長面(30a)から突出した段差面(30c)を有し、積層欠陥生成領域(30b)が段差面(30c)にて構成される種結晶(30)を準備することを特徴としている
また、請求項に記載の発明のように、請求項に記載の発明において、種結晶(30)として段差面(30c)に結晶構造が破壊された破砕層が形成されたものを準備することができる。このような製造方法では、種結晶(30)として段差面(30c)に破砕層が形成されたものを準備しているため、段差面(30c)に破砕層が形成されていない場合と比較して、種結晶(30)上にSiC単結晶(40)を成長させたときに積層欠陥(37)を生成しやすくすることができる。
さらに、請求項に記載の発明のように、請求項6または7に記載の発明において、種結晶(30)として、成長面(30a)からの高さが異なり、オフセット方向に向かって順に高さが高くなる段差面(30c)を複数有するものを準備することができる。このような製造方法では、種結晶(30)として段差面(30c)を複数有する種結晶(30)を準備しているため、種結晶(30)上にSiC単結晶(40)を成長させたときに積層欠陥(37)を生成しやすくすることができる。
また、請求項に記載の発明のように、種結晶(30)として、成長面(30a)が円形状のものを用意することができる。この場合、請求項1に記載の発明のように、種結晶(30)として、成長面(30a)の半径をrとし、成長面(30a)の中心から積層欠陥生成領域(30b)までの最も短い長さをLとしたとき、L≦0.5×3(1/2)×rであるものを用意することができる。
そして、請求項1に記載の発明のように、(0001)面と成長面(30a)との間の角度をオフセット角度とすると、当該オフセット角度を4°より大きくすることができる。また、請求項1に記載の発明のように、(0001)面と成長面(30a)との間の角度をオフセット角度とすると、当該オフセット角度を30°より小さくすることができる。
なお、この欄および特許請求の範囲で記載した各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すものである。
本発明の第1実施形態におけるSiC単結晶の製造装置を用いてSiC単結晶を成長させている様子を示した断面図である。 本実施形態における種結晶の製造工程を示す断面図である。 種結晶の成長面上にSiC単結晶を成長させたときの断面図である。 図3中の二点鎖線部分のX線トポグラフ画像である。 オフセット角度が4°である種結晶上にSiC単結晶を成長させたときのX線トポグラフ画像である。 (0001)面とマーキング層との間の角度が30°であるときのSiC単結晶のX線トポグラフ画像である。 本発明の第2実施形態における種結晶を構成する第1、第2基板の断面図である。 図7に示す第1、第2基板を台座に接合したときの断面図である。 図8に示す種結晶の成長面上にSiC単結晶を成長させたときの断面図である。 本発明の第3実施形態における種結晶の断面図である。 図10に示す種結晶の成長面上にSiC単結晶を成長させたときの断面図である。 本発明の第4実施形態における種結晶の断面図である。 図12に示す種結晶の成長面上にSiC単結晶を成長させたときの断面図である。 本発明の第5実施形態における種結晶の製造工程の一部を示す断面図である。 本発明の第6実施形態における第1基板の平面図である。 本発明の他の実施形態における種結晶の断面図である。 本発明の他の実施形態における種結晶の平面図である。 本発明の他の実施形態における種結晶の平面図である。 らせん転位が成長する様子を示す模式図である。 らせん転位が成長する様子を示す模式図である。
(第1実施形態)
本発明の第1実施形態について説明する。図1は、本実施形態におけるSiC単結晶の製造装置を用いてSiC単結晶を成長させている様子を示した断面図である。
図1に示されるように、SiC単結晶の製造装置は、容器としての円筒状の黒鉛製の坩堝10を備えている。この坩堝10は、底部に備えられたSiC原料粉末20を加熱処理によって昇華させ、種結晶30の成長面30a上にSiC単結晶40を結晶成長させるものである。
坩堝10は、上面が開口している坩堝本体10aと、坩堝本体10aの開口部を塞ぐ蓋材10bとを備えた構成とされている。そして、この坩堝10を構成する蓋材10bの中央部において突き出した部分を台座10cとして、台座10c上に種結晶30が図示しない接着剤等を介して接合されている。
また、坩堝10の外部には、坩堝10の外周を囲むように誘導コイル等の図示しない過熱装置が備えられており、この加熱装置のパワーを制御することにより、坩堝10内の温度を制御できるように構成されている。例えば、SiC単結晶40を結晶成長させる際には、この加熱装置のパワーを調節することによって種結晶30の温度がSiC原料粉末20の温度よりも20〜200℃程度低温に保たれるようにすることができる。なお、図示しないが、坩堝10は、アルゴンガスが導入できる真空容器の中に収容されており、この真空容器内で加熱できるようになっている。
以下に、このように構成されたSiC単結晶の製造装置を用いたSiC単結晶の製造工程について説明する。
まず、種結晶30として、SiCで構成され、(0001)面から所定角度傾斜させた面を成長面30aとして有し、この成長面30aに達する貫通転位31を含み、成長面30aのうち(0001)面の法線ベクトルを成長面30aに投影したベクトルの方向であるオフセット方向の端部に、成長中のSiC単結晶40に積層欠陥を生成する積層欠陥生成領域30bを有するものを準備する。図2は、本実施形態における種結晶30の製造工程を示す断面図である。
図2(a)に示されるように、まず、貫通転位31を有すると共に、(0001)面と垂直となるa面32を有する4H型のブロック形状の第1基板33を準備する。貫通転位31は、例えば、(0001)面に垂直であるものでもよいし、(0001)面の垂線に対して−30〜30°程度傾いたものであってもよい。また、(0001)面と垂直となるa面32は、例えば、(1−100)面や(11−20)面等があるが、本実施形態では、(11−20)面とされている。後述する図2(b)の工程において、SiC単結晶34を成長させたときに、(11−20)面は(1−100)面と比較して、SiC単結晶34内にステップが多いため異方位または異種多形の発生が少なく、多形を安定に成長させることができるためである。
次に、図2(b)に示されるように、第1基板33のa面32に、a面32と垂直方向、つまり〈11−20〉方向にSiC単結晶34を成長させ、第1基板33とSiC単結晶34を含む第2基板35を形成する。このとき、SiC単結晶34をa面32と垂直方向に成長させた場合には、エネルギーを安定させようとして、SiC単結晶34内に(0001)面と平行となる積層欠陥36が生成される。
この図2(b)の工程は、例えば、次のように行うことができる。すなわち、特開2005−179155に記載されているように、図1に示す蓋材10bとして、中央に坩堝本体10aの外部に向けて凹んだ収容部を有するものを用意する。そして、第1基板3のうちa面32以外の部分に黒鉛等よりなる保護材を配置した後、a面32がSiC原料粉末20と対向し、かつa面32と反対側の大部分が収容部内に収容されるように、第1基板33を蓋材10bに配置する。その後、後述の種結晶30にSiC単結晶40を成長させる場合と同様に、SiC原料粉末20を昇華させることにより、第1基板33にSiC単結晶34を成長させることができる。
なお、第1基板33のa面32は、例えば、サンドペーパー等で粗研磨されて結晶構造が破壊された破砕層を含むものであることが好ましい。これにより、第1基板33のa面32が破砕層を含まない場合、例えば、鏡面状態である場合と比較して、SiC単結晶34内に積層欠陥36が生成されやすくなる。もちろん、第1基板33のa面32が鏡面状態である場合でも、a面32と垂直方向にSiC単結晶34を成長させることにより、SiC単結晶34に積層欠陥36を生成することは可能である。
また、第1基板33は、例えば、一般的なSiC単結晶の製造方法により形成された4H型のインゴットを適宜切断したものが用いられる。そして、SiC単結晶34を成長させるときには、第1基板33を構成するインゴットを形成したときの条件と異なる条件、例えば、第1基板33に所定濃度の窒素が添加されている場合には、第1基板33と異なる窒素濃度となるSiC単結晶34を成長させることが好ましい。例えば、第1基板33として1.0×1018atm/cmの窒素濃度を有するものを用いた場合には、a面32に1.0×1019atm/cmの窒素濃度を有するSiC単結晶34を成長させることができる。このように、第1基板33の窒素濃度と異なる窒素濃度となるSiC単結晶34をa面32に成長させることにより、当該a面32で格子不整合を発生させやすくなり、SiC単結晶34内に積層欠陥36を生成しやすくすることができる。特に、a面32に2.0×1019atm/cm以上の窒素濃度を有するSiC単結晶34を成長させることにより、SiC単結晶34内に積層欠陥36をより発生しやすくすることができる。
続いて、図2(c)に示されるように、一般的なワイヤーソー装置等により、(0001)面に対して所定角度傾斜させて第2基板35を切り出す。このとき、上記のようにa面32を(11−20)面として当該a面32にSiC単結晶34を成長させた場合には、a面を(1−100)面として当該a面にSiC単結晶を成長させた場合と比較して、ステップがジグザグに形成されるため、切り出された面のステップをジグザグにすることができる。このため、後述のSiC単結晶40を成長させるときに、表面に到達した分子が拡散したときに取り込まれやすくなるため、異方位または異種多形の発生が少なく、多形を安定に成長させることができる。なお、このような効果を得ることができるのは、〈11−20〉方向にSiC単結晶34を成長させた場合に加えて、〈0001〉方向と垂直な方向であって、かつ〈11−20〉方向から−15〜15°程度ずれた方向にSiC単結晶34を成長させた場合も同様である。つまり、上記では、a面32が(11−20)面である例を説明したが、a面32は、当該a面32の垂線が〈0001〉方向と垂直な方向であって、かつ〈11−20〉方向から−15〜15°程度ずれた面であってもよい。
そして、図2(d)に示されるように、切り出したものを所定形状に切断すると共に、切り出された面をCMP(Chemical Mechanical Polishing)等により研磨することにより、成長面30aが第2基板35における切り出された面にて構成されると共に、積層欠陥生成領域30bがSiC単結晶34における切り出された面にて構成される種結晶30が製造される。
特に限定されるものではないが、本実施形態では、種結晶30は矩形板状とされており、図2(d)中、紙面左右方向の長さが約30mm、紙面奥行き方向の長さが約20mmとされている。また、積層欠陥生成領域30bの幅(紙面左右方向の長さ)が約0.1〜10mmとされている。この積層欠陥生成領域30bの幅は、種結晶30の成長面30a上にSiC単結晶40を成長させたときに、SiC単結晶40内に生成される積層欠陥の量を調整するものであり、長いほどSiC単結晶40内に生成される積層欠陥が多くなる。
そして、図1に示されるように、以上説明した種結晶30を成長面30aがSiC原料粉末20と対向するように台座10cに配置する。そして、坩堝10を約1Torr(1.3×10Pa)〜10Torr(1.3×10Pa) の雰囲気圧で2100〜2300℃に加熱する。このとき、種結晶30の温度がSiC原料粉末20の温度よりも20〜200℃程度低温に保たれるように設定している。これにより、坩堝10内のSiC原料粉末20が加熱により昇華し、該SiC原料粉末20より低温の種結晶30上に堆積させることでSiC単結晶40を成長させることができる。
図3は、種結晶30の成長面30a上にSiC単結晶40を成長させたときの断面図であり、図4は、図3中の二点鎖線部分のX線トポグラフ画像である。なお、図3および図4では、種結晶30として、(0001)面と成長面30aとの間の角度であるオフセット角度が8°のものを用いている。
図3および図4に示されるように、SiC単結晶40のうち成長初期段階の部分、つまり、SiC単結晶40のうち種結晶30側の部分では、種結晶30の成長面30aに達している貫通転位31を引き継ぐと共に、積層欠陥生成領域30bの積層欠陥36を引き継ぎつつ、SiC単結晶40が成長する。なお、このとき、貫通転位31はSiC単結晶40の成長方向、つまり、成長面30aに対する法線方向に引き継がれると共に、積層欠陥37は(0001)面と平行な方向に引き継がれる。
そして、SiC単結晶40の成長を続けると、SiC単結晶40内に引き継がれた貫通転位31と積層欠陥37が生成されている部分とが衝突することになり、貫通転位31が積層欠陥37に変換(吸収)される。すなわち、貫通転位31は、積層欠陥37を超えて引き継がれることが抑制される。
その後、さらに、SiC単結晶40の成長を続けると、SiC単結晶40のうち積層欠陥37より成長方向側の部分では、貫通転位31が引き継がれることを抑制したSiC単結晶40が製造される。
また、このような種結晶30としては、(0001)面と成長面30aとの間の角度であるオフセット角度が4°より大きく30°より小さいものを用いることが好ましい。図5は、オフセット角度が4°である種結晶30上にSiC単結晶40を成長させたときのX線トポグラフ画像であり、図6は(0001)面とマーキング層40aとの間の角度が30°であるときのSiC単結晶40(成長結晶)のX線トポグラフ画像である。なお、マーキング層40aとは、SiC単結晶40を成長させる際に、窒素(N)濃度を変化してSiC単結晶40の成長面をマーキングした部分のことである。また、図5および図6に示される貫通転位31はらせん転位である。
図5に示されるように、オフセット角度が4°である場合には、SiC単結晶40内に引き継がれた貫通転位31が積層欠陥37に変換(吸収)されているものと、SiC単結晶40内に引き継がれた貫通転位31が積層欠陥37を超えてさらに引き継がれているものとが観察される。これは、貫通転位31がらせん転位である場合には、オフセット角度が4°のように小さい場合には、隣接するステップの幅(テラス幅)が広くなるため、積層欠陥37が導入されても、らせん転位を構成するステップがらせん転位の転位芯を中心として回転しながら成長することができてしまうためと推定される。したがって、オフセット角度が4°である場合にも貫通転位31が引き継がれることを部分的に抑制することはできるものの、SiC単結晶40を更なる高品質にする場合には、オフセット角度を4°より大きくすることが好ましい。
また、図6に示されるように、(0001)面と成長面(マーキング層40)との間の角度が30°である場合には、SiC単結晶40中に新たな積層欠陥40bが生成されていることが観察される。つまり、積層欠陥生成領域30bに依存しない積層欠陥40bが生成されている。これはSiC単結晶40を成長させる途中で、〈0001〉方向と垂直方向であるa軸方向への成長が支配的になることがあるためである。したがって、(0001)面とSiC単結晶の成長面との間の角度を大きくする、つまりオフセット角度を大きくすれば貫通転位31が引き継がれることを抑制しやすいものの、SiC単結晶40内に新たな積層欠陥40bが生成されることがあるため、オフセット角度を30°以下にすることが好ましい。
以上説明したように、本実施形態のSiC単結晶の製造方法では、種結晶30として、(0001)面から所定角度傾斜させた面を成長面30aとして有し、成長面30aのうちオフセット方向の端部に、成長中のSiC単結晶40に積層欠陥37を生成する積層欠陥生成領域30bを有するものを準備し、当該種結晶30の成長面30a上にSiC単結晶40を成長させている。
このような製造方法では、種結晶30の成長面30a上にSiC単結晶40を成長させると、SiC単結晶40内には、種結晶30の成長面30aに達する貫通転位31が引き継がれると共に、積層欠陥生成領域30bにて積層欠陥37が生成される。そして、SiC単結晶40の成長を続けると、貫通転位31と積層欠陥37が生成されている部分とが衝突することになり、貫通転位31が積層欠陥37に変換(吸収)されるため、貫通転位31が積層欠陥37を超えて成長方向に引き継がれることを抑制することができる。したがって、SiC単結晶40のうち積層欠陥37より成長方向側の部分では、貫通転位31が引き継がれることを抑制した高品質なSiC単結晶40を製造することができる。
また、SiC単結晶40のうち積層欠陥37より成長方向側の部分から再度、種結晶を切り出してSiC単結晶を成長させることで、貫通転位のない高品質なウェハを形成することができる。
また、成長面30aのうちオフセット方向の端部に積層欠陥生成領域30bを形成しているため、SiC単結晶40を成長させると、SiC単結晶40は、生成された積層欠陥37を挟んで、種結晶30側の部分と、当該種結晶30側と反対側の部分とに区画されることになる。つまり、成長面30aのうちオフセット方向の端部に積層欠陥生成領域30bを形成しない場合、例えば、成長面30aのうちオフセット方向の端部と反対側の部分に積層欠陥生成領域30bを構成する場合と比較して、SiC単結晶40に引き継がれた貫通転位31を積層欠陥37が生成されている部分と衝突させやすくすることができる。
また、このような製造方法では、種結晶30の成長面30aに溝を高精度に形成する必要もなく、製造工程を複雑にすることもない。
(第2実施形態)
本発明の第2実施形態について説明する。本実施形態のSiC単結晶の製造方法は、第1実施形態と比較して、種結晶30を第1、第2基板を用いて構成したものであり、その他に関しては第1実施形態と同様であるため、ここでは説明を省略する。図7は、本実施形態における種結晶30を構成する第1、第2基板の断面図である。図8は、図7に示す第1、第2基板を台座10cに配置したときの断面図である。
図7に示されるように、本実施形態では、まず、貫通転位31を有すると共に(0001)面から所定角度傾斜させた面にて成長面30aが構成される第1基板38と、(0001)面から第1基板38と同じ角度傾斜させた面にて成長面30aが構成されると共に、(0001)面と平行な方向に延び、当該傾斜させた面に達する積層欠陥36を有する第2基板39とを準備する。
そして、図8に示されるように、第1基板38の面方位と第2基板39の面方位とを一致させながら、第1基板38におけるオフセット方向の端部側に第2基板39を並べて台座10cに配置する。これにより、第1、第2基板38、39を含み、第2基板39の傾斜させた面にて積層欠陥生成領域30bが構成される種結晶30が台座10cに配置される。
なお、第1、第2基板38、39におけるオフセット角度は、上記第1実施形態と同様に、4°より大きく30°より小さいことが好ましい。また、第2基板39において、第1基板38と同じ角度傾斜させたとは、同じ角度に加えて、±1°以下の角度も含むものである。
このような種結晶30の成長面30a上にSiC単結晶40を成長させた場合には、次のようにSiC単結晶40が成長する。図9は、本実施形態の種結晶30の成長面30a上にSiC単結晶40を成長させたときの断面図である。
図9に示されるように、SiC単結晶40は、積層欠陥生成領域30bの積層欠陥36を引き継ぎつつ成長することになる。したがって、SiC単結晶40内に引き継がれた貫通転位31は積層欠陥37が生成されている部分と衝突することになり、貫通転位31が積層欠陥37を超えて成長方向に引き継がれることが抑制される。
以上説明したように、このような製造方法では、上記第1実施形態と比較して、SiC単結晶34を成長させる必要がないため、製造工程を簡略化しつつ、上記第1実施形態と同様の工程を得ることができる。
(第3実施形態)
本発明の第3実施形態について説明する。本実施形態のSiC単結晶の製造方法は、第1実施形態と比較して、成長面30aのうちオフセット方向の端部に段差面を形成した種結晶30を準備するものであり、その他に関しては第1実施形態と同様であるため、ここでは説明を省略する。図10は、本実施形態における種結晶30の断面図である。
図10に示されるように、本実施形態では、貫通転位31を有すると共に(0001)面から所定角度傾斜させた面にて成長面30aが構成され、成長面30aのうちオフセット方向の端部に当該成長面30aから突出した段差面30cを有し、積層欠陥生成領域30bが当該段差面30cにて構成される種結晶30を準備する。
このような種結晶30は、例えば、次のように形成することができる。まず、貫通転位31を有すると共に(0001)面から所定角度傾斜させた面を主表面とする基板を準備する。そして、基板における主表面のうちオフセット方向の端部を除く部分を研削して当該部分の膜厚を薄くし、研削した部分と研削してない部分との間に段差面30cを構成することにより、形成することができる。
また、本実施形態では、段差面30cは、(0001)面と垂直となるa面とされており、破砕層を含むものとされている。そして、特に限定されるものではないが、段差面30cの高さが数μm〜数百μmとされている。
このような種結晶30の成長面30a上にSiC単結晶40を成長させた場合には、次のようにSiC単結晶40が成長する。図11は、本実施形態の種結晶30の成長面30a上にSiC単結晶40を成長させたときの断面図である。
図11に示されるように、SiC単結晶40は、積層欠陥生成領域30bを構成する段差面30cに成長するときに、段差面30cと垂直方向、つまりa面と垂直方向に成長するため、積層欠陥37が生成されつつ成長することになる。したがって、SiC単結晶40内に引き継がれた貫通転位31は積層欠陥37が生成されている部分と衝突することになり、貫通転位31が積層欠陥37を超えて成長方向に引き継がれることが抑制される。
以上説明したように、このような製造方法では、上記第1実施形態と比較して、SiC単結晶34を成長させる必要がないため、製造工程を簡略化しつつ、上記第1実施形態と同様の工程を得ることができる。
(第4実施形態)
本発明の第4実施形態について説明する。本実施形態のSiC単結晶の製造方法は、第1実施形態と比較して、成長面30aのうちオフセット方向の端部に破砕層を形成した種結晶30を準備するものであり、その他に関しては第1実施形態と同様であるため、ここでは説明を省略する。図12は、本実施形態における種結晶30の断面図である。
図12に示されるように、本実施形態では、貫通転位31を有すると共に(0001)面から所定角度傾斜させた面にて成長面30aが構成され、オフセット方向の端部に、積層欠陥生成領域30bを構成する破砕層30dが形成された種結晶30を準備する。
このような種結晶30は、例えば、次のように形成することができる。すなわち、まず、貫通転位31を有すると共に(0001)面から所定角度傾斜させた面にて成長面30aが構成される基板を準備する。そして、基板における成長面30aのうちオフセット方向の端部を小さい番手である目の粗い砥石、サンドペーパー、ダイヤ等で研削したり、ダイシングしたりすることにより、破砕層30dを形成することができる。
このような種結晶30の成長面30a上にSiC単結晶40を成長させた場合には、次のようにSiC単結晶40が成長する。図13は、本実施形態の種結晶30の成長面30a上にSiC単結晶40を成長させたときの断面図である。
図13に示されるように、SiC単結晶40は、積層欠陥生成領域30bを構成する破砕層30d上に成長するときに、積層欠陥37が生成されつつ成長することになる。したがって、SiC単結晶40内に引き継がれた貫通転位31は積層欠陥37が生成されている部分と衝突することになり、貫通転位31が積層欠陥37を超えて成長方向に引き継がれることが抑制される。
以上説明したように、このような製造方法では、上記第1実施形態と比較して、SiC単結晶34を成長させる必要がないため、製造工程を簡略化しつつ、上記第1実施形態と同様の工程を得ることができる。
(第5実施形態)
本発明の第5実施形態について説明する。本実施形態のSiC単結晶の製造方法は、第1実施形態と比較して、円柱形状の第1基板33を用いるものであり、その他に関しては第1実施形態と同様であるため、ここでは説明を省略する。図14は、本実施形態における種結晶30の製造工程の一+部を示す断面図である。なお、図4中紙面左側は平面図であり、紙面右側は紙面左側のA−A断面図である。
本実施形態では、まず、図14(a)に示されるように、円柱形状であると共にオフセット角度を有する第1基板33を用意する。そして、図14(b)に示されるように、第1基板33のうち〈11−20〉方向の端部に、切断や研削等により、(0001)面と垂直となるa面32を形成する。
続いて、図14(c)に示されるように、上記図2(b)の工程と同様に、a面32にSiC単結晶34を成長させ、第1基板33とSiC単結晶34を含む第2基板35を形成する。次に、図14(d)に示されるように、第2基板35を円柱形状にカットする。その後は、上記第1実施形態と同様に、第2基板35を切り出すことにより、成長面30aが円形状の種結晶30が製造される。なお、本実施形態では、第1基板33としてオフセット角度を有するものを用いているため、第1基板33の表面と平行に切り出せばよい。
また、図14(b)において、a面32を形成する場合には、次のようにすることが好ましい。すなわち、種結晶30の成長面30a上にSiC単結晶40を成長させたときには、積層欠陥37は導入された部分から広がりながらSiC単結晶40内に引き継がれる。具体的には、SiC単結晶は六方晶であるため、積層欠陥37は導入された部分を頂点とする正三角形状に引き継がれる。このため、種結晶30の成長面30aを円形状とする場合には、積層欠陥生成領域30bを〈11−20〉方向の端部に形成しすぎると、成長したSiC単結晶40のうち〈0001〉方向の端部、および〈0001〉方向と反対側の端部には積層欠陥37が生成されない可能性があり、引き継がれた貫通転位31と積層欠陥37が生成されている部分とを衝突させることができない可能性がある。
このため、a面32を形成する場合には、例えば、図14(b)に示されるように、半径をrとし、中心からa面32までの最短距離をLとすると、L≦0.5×3(1/2)×rを満たすように形成することが好ましい。これにより、SiC単結晶40を成長させたときに、SiC単結晶40のほぼ全域に積層欠陥37が引き継がれることになり、SiC単結晶40に引き継がれた貫通転位31と積層欠陥37が生成されている部分とを衝突させることができる。
また、本実施形態においても、図14(c)の工程を行う際には、例えば、上記第1実施形態のように収容部を有する蓋材10bに第1基板33を収容して行うことができる。
以上説明したように、第1基板33を円柱形状としても、上記第1実施形態と同様の効果を得ることができる。
(第6実施形態)
本発明の第6実施形態について説明する。本実施形態のSiC単結晶の製造方法は、第5実施形態と比較して、第1基板33の形状を変更したものであり、その他に関しては第5実施形態と同様であるため、ここでは説明を省略する。図15は、本実施形態における第1基板33の平面図である。
本実施形態では、図15に示されるように、第1基板33をa面32を有する八角柱形状としている。このような製造方法では、上記第5実施形態と比較して、図14(c)の工程を行う際に、保護材を簡単に配置することができる。すなわち、図14(c)の工程では、a面32以外の部分に保護材を貼り付けることになるになるが、円形状、つまり曲率を有する部分には保護材を貼り難い。このため、本実施形態のように、第1基板33を八角柱形状とすれば、曲率を有する部分を無くすことができ、保護材を簡単に配置することができつつ、上記第5実施形態と同様の効果を得ることができる。
(他の実施形態)
上記各実施形態では、種結晶30上に昇華再結晶法によりSiC単結晶40を成長させるものを例に挙げて説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、例えば、坩堝10内に原料ガスを導入して種結晶30上にSiC単結晶40を成長させるガス供給法についても同様に適用することが可能である。
また、上記第1、第5、第6実施形態では、a面32として(11−20)面を用いた例について説明したが、例えば、a面32として(1−100)面を利用することももちろん可能である。
さらに、上記第1、第5、第6実施形態では、(0001)面と垂直となるa面32を有する第1基板33を用いて種結晶30を準備する例について説明したが、これに限定されるものではない。例えば、(0001)面との成す角度が30〜150°となり、〈1−100〉方向と平行な一面32を有する第1基板33を用いて種結晶30を形成することもできる。上記第1実施形態で説明したように、a面32と垂直方向にSiC単結晶34を成長させなくても、SiC単結晶34を成長させる面を(0001)面との間の成す角度が30°を超える角度とすれば、a軸方向への成長が支配的になるため積層欠陥36が導入されるためである。さらに、もちろん一面32は〈1−100〉方向と平行な面でなくてもよく、例えば、〈11−20〉方向と平行な面であってもよい。
また、上記第3実施形態では、段差面30cが(0001)面と垂直であるa面とされている例について説明したが、段差面30cは(0001)面と垂直であるa面でなくてもよい。すなわち、上記図6に示されるように、(0001)面と成長面30aとの間のオフセット角度が30°のとき、SiC単結晶40内に、積層欠陥生成領域30bに依存しない積層欠陥が生成されていることが観察される。つまり、(0001)面と段差面30cとの間の角度が30°より大きければ、SiC単結晶40内に積層欠陥37を生成することができ、同様の効果を得ることができる。
さらに、上記第3実施形態では、段差面30cが一つのものを例に挙げて説明したが、例えば、成長面30aからの高さが異なり、オフセット方向に向かって順に高さが高くなる段差面30cを複数有する種結晶30を準備することもできる。言い換えると、成長面30aのうちオフセット方向の端部に階段形状を有する種結晶30を準備することもできる。図16は、他の実施形態における種結晶30の断面図である。図16に示されるように、例えば、成長面30aからの高さが異なる段差面30cを二つ形成した種結晶30を準備することもできる。このような製造方法では、種結晶30として段差面30cを複数有する種結晶30を準備しているため、種結晶30上にSiC単結晶40を成長させたときに積層欠陥37を生成しやすくすることができる。
また、上記5実施形態において、第1基板33としてオフセット角度を有しない、いわゆるオン基板を用いることもできる。この場合は、形成される種結晶30のオフセット角度や成長面30aの形状を考慮し、SiC単結晶40を成長させたときにSiC単結晶40のほぼ全域に積層欠陥37が生成されるように、a面32を形成する位置を適宜調整することが好ましい。
さらに、上記第6実施形態では、第1基板33を八角柱形状とする例について説明したが、例えば、第1基板33を六角柱形状とすることもできる。
そして、上記各実施形態を組み合わせて形成することができる。図17、図18は他の実施形態における種結晶30の平面図である。図17に示されるように、例えば、上記第3実施形態と上記第5実施形態を組み合わせて、円柱形状の基板を準備して段差面30cを形成することにより種結晶30を準備することができる。また、図18に示されるように、上記第4実施形態と上記第5実施形態を組み合わせて、円柱形状の基板を準備して当該基板に破砕層30dを形成することにより種結晶30を準備することもできる。なお、図18は断面図ではないが、理解をし易くするために破砕層30dにハッチングを施してある。また、図17、図18に示されるように、円柱形状の基板に段差面30cや破砕層30dを形成して積層欠陥生成領域30bを形成する場合も、成長面30aにおいて、L≦0.5×3(1/2)×rとなるように積層欠陥生成領域30bを形成することが好ましい。
10 坩堝
20 SiC原料粉末
30 種結晶
31 貫通転位
36 積層欠陥
37 積層欠陥
40 SiC単結晶

Claims (12)

  1. 炭化珪素で構成された種結晶(30)を台座(10c)に接合し、前記種結晶(30)の成長面(30a)上に炭化珪素単結晶(40)を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、
    前記種結晶(30)として、(0001)面から所定角度傾斜させた面を前記成長面30aとして有し、前記成長面(30a)に達する貫通転位(31)を含み、前記成長面(30a)のうち前記(0001)面の法線ベクトルを前記成長面(30a)に投影したベクトルの方向であるオフセット方向の端部に、成長中の前記炭化珪素単結晶(40)に積層欠陥(37)を生成する積層欠陥生成領域(30b)を有するものを準備する種結晶準備工程と、
    前記種結晶(30)の成長面(30a)上に、前記炭化珪素単結晶(40)を成長させる炭化珪素単結晶成長工程と、を含み、
    前記種結晶準備工程では、前記貫通転位(31)を有すると共に(0001)面との間の成す角度が30〜150°となる一面(32)を有する第1基板(33)を準備し、前記第1基板(33)のうち前記一面(32)に炭化珪素単結晶(34)を成長させて前記第1基板(33)および当該炭化珪素単結晶(34)を含む第2基板(35)を形成し、前記第2基板(35)を前記(0001)面に対して前記所定角度傾斜させて切り出すことにより、前記成長面(30a)が前記第2基板(35)における切り出された面にて構成されると共に、前記積層欠陥生成領域(30b)が前記炭化珪素単結晶(34)における切り出された面にて構成される前記種結晶(30)を準備し、
    前記一面(32)は、〈1−100〉方向と平行な面であることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
  2. 前記第1基板(33)として前記一面(32)に結晶構造が破壊された破砕層が形成されたものを準備することを特徴とすることを特徴とする請求項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
  3. 前記第1基板(33)として所定濃度の窒素が添加されているものを用い、前記一面(32)に前記第1基板(33)と異なる窒素濃度となる前記炭化珪素単結晶(34)を成長させることを特徴とする請求項1または2に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
  4. 前記一面(32)には、前記第1基板(33)より濃い窒素濃度を有する前記炭化珪素単結晶(34)を成長させることを特徴とする請求項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
  5. 炭化珪素で構成された種結晶(30)を台座(10c)に接合し、前記種結晶(30)の成長面(30a)上に炭化珪素単結晶(40)を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、
    前記種結晶(30)として、(0001)面から所定角度傾斜させた面を前記成長面30aとして有し、前記成長面(30a)に達する貫通転位(31)を含み、前記成長面(30a)のうち前記(0001)面の法線ベクトルを前記成長面(30a)に投影したベクトルの方向であるオフセット方向の端部に、成長中の前記炭化珪素単結晶(40)に積層欠陥(37)を生成する積層欠陥生成領域(30b)を有するものを準備する種結晶準備工程と、
    前記種結晶(30)の成長面(30a)上に、前記炭化珪素単結晶(40)を成長させる炭化珪素単結晶成長工程と、を含み、
    前記種結晶準備工程では、前記貫通転位(31)を有すると共に前記(0001)面から前記所定角度傾斜させた面にて前記成長面(30a)が構成される第1基板(38)と、前記(0001)面から前記所定角度傾斜させた面にて前記成長面(30a)が構成されると共に、前記(0001)面と平行な方向に延び、当該所定角度傾斜させた面に達する積層欠陥(36)を有する第2基板(39)と、を準備し、
    前記炭化珪素単結晶成長工程を行う前に、前記第1、第2基板(38、39)を前記台座(10c)に、前記第1基板(38)の面方位と前記第2基板(39)の面方位とを一致させながら、前記第1基板(38)におけるオフセット方向の端部側に前記第2基板(39)を並べて配置することにより、当該第1、第2基板(38、39)を含み、前記積層欠陥生成領域(30b)が前記第2基板(39)の前記所定角度傾斜させた面にて構成される前記種結晶(30)を前記台座(10c)に配置することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
  6. 炭化珪素で構成された種結晶(30)を台座(10c)に接合し、前記種結晶(30)の成長面(30a)上に炭化珪素単結晶(40)を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、
    前記種結晶(30)として、(0001)面から所定角度傾斜させた面を前記成長面30aとして有し、前記成長面(30a)に達する貫通転位(31)を含み、前記成長面(30a)のうち前記(0001)面の法線ベクトルを前記成長面(30a)に投影したベクトルの方向であるオフセット方向の端部に、成長中の前記炭化珪素単結晶(40)に積層欠陥(37)を生成する積層欠陥生成領域(30b)を有するものを準備する種結晶準備工程と、
    前記種結晶(30)の成長面(30a)上に、前記炭化珪素単結晶(40)を成長させる炭化珪素単結晶成長工程と、を含み、
    前記種結晶準備工程では、前記貫通転位(31)を有すると共に前記(0001)面から前記所定角度傾斜させた面にて前記成長面(30a)が構成され、前記成長面(30a)のうちオフセット方向の端部に当該成長面(30a)から突出した段差面(30c)を有し、前記積層欠陥生成領域(30b)が前記段差面(30c)にて構成される前記種結晶(30)を準備することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
  7. 前記種結晶(30)として前記段差面(30c)に結晶構造が破壊された破砕層が形成されたものを準備することを特徴とすることを特徴とする請求項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
  8. 前記種結晶(30)として、前記成長面(30a)からの高さが異なり、オフセット方向に向かって順に高さが高くなる前記段差面(30c)を複数有するものを準備することを特徴とする請求項またはに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
  9. 前記種結晶(30)として、前記成長面(30a)が円形状のものを用意することを特徴とする請求項1ないしのいずれか1つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
  10. 前記種結晶(30)として、前記成長面(30a)の半径をrとし、前記成長面(30a)の中心から前記積層欠陥生成領域(30b)までの最も短い長さをLとしたとき、L≦0.5×3(1/2)×rであるものを用意することを特徴とする請求項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
  11. 前記(0001)面と前記成長面(30a)との間の角度をオフセット角度とすると、当該オフセット角度を4°より大きくすることを特徴とする請求項1ないし1のいずれか1つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
  12. 前記(0001)面と前記成長面(30a)との間の角度をオフセット角度とすると、当該オフセット角度を30°より小さくすることを特徴とする請求項1ないし1のいずれか1つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5189156B2 (ja) * 2010-11-29 2013-04-24 株式会社豊田中央研究所 SiC単結晶の製造方法
JP6025306B2 (ja) * 2011-05-16 2016-11-16 株式会社豊田中央研究所 SiC単結晶、SiCウェハ及び半導体デバイス
JP6039888B2 (ja) * 2011-06-05 2016-12-07 株式会社豊田中央研究所 SiC単結晶の製造方法
JP6069758B2 (ja) * 2012-08-26 2017-02-01 国立大学法人名古屋大学 SiC単結晶の製造方法
EP2889397B1 (en) * 2012-08-26 2019-04-03 National University Corporation Nagoya University Sic single crystal producing method
JP6116866B2 (ja) 2012-11-19 2017-04-19 株式会社豊田中央研究所 SiC単結晶成長用種結晶、及びSiC単結晶の製造方法
JP6090998B2 (ja) * 2013-01-31 2017-03-08 一般財団法人電力中央研究所 六方晶単結晶の製造方法、六方晶単結晶ウエハの製造方法
JP5857986B2 (ja) 2013-02-20 2016-02-10 株式会社デンソー 炭化珪素単結晶および炭化珪素単結晶の製造方法
DE112015006024T5 (de) * 2015-01-21 2017-10-12 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Kristallzüchtungsvorrichtung, Verfahren zum Herstellen eines Siliziumkarbid-Einkristalls, Siliziumkarbid-Einkristallsubstrat und Siliziumkarbid-Epitaxiesubstrat
WO2016133172A1 (ja) * 2015-02-18 2016-08-25 新日鐵住金株式会社 炭化珪素単結晶インゴットの製造方法及び炭化珪素単結晶インゴット
CN106048713B (zh) * 2016-06-28 2018-06-26 山东天岳晶体材料有限公司 一种碳化硅溶液法中实时监测并调整固液界面高度的方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4224195B2 (ja) 2000-10-06 2009-02-12 新日本製鐵株式会社 炭化珪素単結晶育成用種結晶および炭化珪素単結晶の製造方法
US6706114B2 (en) 2001-05-21 2004-03-16 Cree, Inc. Methods of fabricating silicon carbide crystals
DE60335252D1 (de) * 2002-04-04 2011-01-20 Nippon Steel Corp Impfkristall aus siliciumcarbid-einkristall und verfahren zur herstellung eines stabs damit
JP2004262709A (ja) * 2003-02-28 2004-09-24 Shikusuon:Kk SiC単結晶の成長方法
JP3764462B2 (ja) 2003-04-10 2006-04-05 株式会社豊田中央研究所 炭化ケイ素単結晶の製造方法
JP4219800B2 (ja) 2003-12-22 2009-02-04 株式会社豊田中央研究所 SiC単結晶の製造方法
JP4408247B2 (ja) 2004-08-10 2010-02-03 新日本製鐵株式会社 炭化珪素単結晶育成用種結晶と、それを用いた炭化珪素単結晶の製造方法
JP2010095397A (ja) * 2008-10-15 2010-04-30 Nippon Steel Corp 炭化珪素単結晶及び炭化珪素単結晶ウェハ

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