JP6069758B2 - SiC単結晶の製造方法 - Google Patents
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変換でき、貫通らせん転位の非常に少ないSiC単結晶を得ることができる。また、本発明の製造方法によると、上述したRAF法のように結晶成長→種結晶切り出しの工程を数多く繰り返す必要はないため、RAF法に比べて非常に少ない工数および非常に短い時間で貫通らせん転位の少ないSiC単結晶を得ることが可能である。
(1)前記結晶成長工程において、前記第2の種結晶における貫通らせん転位上に複数の前記マクロステップを進展させる。
(2)前記マクロステップ形成工程において、高さ80nm以上のマクロステップを形成する。
(3)前記マクロステップ形成工程において、高さ100nm以上のマクロステップを形成する。
(4)前記結晶成長工程において、前記マクロステップは、前記第2の種結晶の(0001)結晶成長面上に250個/cm以上の線密度で1mm以上の長さにわたって存在する。
(5)前記マクロステップ形成工程において、前記SiC種結晶の(0001)面に対して1°以上のオフ角を形成し、前記オフ角を形成した前記SiC種結晶を、ケイ素(Si)および炭素(C)を含む原料溶液中で液相成長法により結晶成長させることでSiC単結晶からなり高さ70nmを超えるマクロステップを持つ前記第2の種結晶を得る。
(6)前記マクロステップ形成工程において、前記SiC種結晶の(0001)面に対して1.25°以上のオフ角を形成する。
(7)前記結晶成長工程において、前記第2の種結晶を、ケイ素(Si)および炭素(C)を含む原料溶液中で液相成長法により結晶成長させる。
(8)前記種結晶として、前記結晶成長面にオフ角を形成した第1領域とオフ角を形成しない第2領域とを設けたものを用いる。
(試験1)
以下、具体例を挙げて、本発明のSiC単結晶およびその製造方法を説明する。
試験1においては、種結晶の(0001)面に対してオフ角を形成し、液相成長法により、この種結晶上にSiC単結晶を成長させることで、マクロステップを形成している。詳細を以下に説明する。
試験2のSiC単結晶製造方法は、種結晶の(0001)面に形成するオフ角が2°となるように切削加工を施したこと以外は、試験1のSiC単結晶製造方法と同じ方法である。試験2のSiC単結晶製造方法により、試験2のSiC単結晶を得た。
試験3のSiC単結晶製造方法は、オフ角の角度以外は試験1のSiC単結晶製造方法と同じ方法である。具体的には、試験3において種結晶に形成したオフ角は4°であった。試験3のSiC単結晶製造方法により、試験3のSiC単結晶を得た。
試験4のSiC単結晶製造方法は、オフ角の角度以外は試験1のSiC単結晶製造方法と同じ方法である。具体的には、試験4において種結晶に形成したオフ角は0.75°であった。試験4のSiC単結晶製造方法により、試験4のSiC単結晶を得た。
[貫通らせん転位の変換率]
放射光X線を用いたX線トポグラフィー法を用いて、上記の試験1〜3のSiC単結晶を観察し、各SiC単結晶に残存する欠陥を評価した。なお、結晶成長前の種結晶についても同じ方法で欠陥の評価をおこなった。X線トポグラフィー法については、ビームラインとしてPhoton factory BL−15Cを用いた。波長は0.150nmであり、反射面は(11−28)であった。
共焦点レーザー顕微鏡を用い、各試験で得られたSiC単結晶に形成されているステップの高さを測定した。具体的には、共焦点レーザー顕微鏡としてオリンパス株式会社製、LEXT OLS−3100を用い、各SiC単結晶をテラス面側から撮像した。試験1のSiC単結晶のレーザー顕微鏡像を図15に示し、試験2のSiC単結晶のレーザー顕微鏡像を図16に示し、試験3のSiC単結晶のレーザー顕微鏡像を図17に示す。図15〜図17に示す各像の濃淡はステップの高さを示す。ステップ進展方向は各図中上下方向(淡色側→濃色側方向)である。図15〜図17に示すように、試験1〜3のSiC単結晶には、バンチングした多数のステップが形成されている。そしてこれら多数のステップが縞状に整列していることから、これらのSiC単結晶においてステップの進展が生じていることもわかる。さらに、各ステップの高さは試験3>試験2>試験1であることもわかる。一例として、図15に示す試験1のSiC単結晶のレーザー顕微鏡像を基に得た、SiC単結晶のステップを模式的に表す説明図を図18に示す。これらの図から、試験1〜3のSiC単結晶におけるステップの高さおよびテラス幅を読み取った。試験1〜3の各SiC単結晶におけるステップ高さとオフ角との関係を図19に示し、試験1〜3の各SiC単結晶におけるテラス幅とオフ角との関係を図20に示す。図19に示すように、オフ角が大きい程、ステップ高さの高いステップが形成された。このため、オフ角が大きい程、ステップ高さの高いマクロステップを多く含むSiC単結晶を得ることができると考えられる。
実施形態においては、Vspiral=9μm/時間、vstep=500μm/時間であった。これらを上式に代入すると、0.018<h/wとなる。これがSiC単結晶の結晶成長時にステップを進展させるための条件となる。試験1(ステップ高さの最小値80nm、オフ角1.25°、貫通らせん転位の変換率90%)の場合w=8.5μmであったので、これを代入すると、ステップが進展する条件は、近似的に、70nm<hと考えることができる。このような範囲において、マクロステップによるらせん転位の変換が起こると考えられる。つまり、マクロステップ形成工程において高さ70nmを超えるマクロステップを形成すれば、貫通らせん転位の低減したSiC単結晶を得ることができる。換言すると、高さ70nmを超えるマクロステップであれば、貫通らせん転位が存在していても、ステップ進展可能である。
ノマルスキー型微分干渉顕微鏡(Leica DM4000 M)を用いて試験4のSiC単結晶を撮像した顕微鏡像を図22に示す。図22に示すように、試験4のSiC単結晶の成長表面には、貫通らせん転位によるスパイラル成長によって生じた多くのヒロック(hillock:ステップ状でない隆起)が観察された。この結果から、試験4のSiC単結晶においてはスパイラル成長がステップの進展に優先して生じていることがわかり、試験4のSiC単結晶においては貫通らせん転位の変換が生じているものの、多くは生じていないことが示唆される。つまり、試験4の製造方法では種結晶にマクロステップが形成されているが、その数は試験1等と比較すると少なく、貫通らせん転位の変換頻度もまた試験1に比べると低かったと考えられる。
種結晶にオフ角を設けなかったこと以外は、試験1と略同じ方法でSiC単結晶を成長させ、試験5のSiC単結晶を得た。ノマルスキー型微分干渉顕微鏡を用いて試験5のSiC単結晶を撮像した顕微鏡像を図23に示す。また、試験5のSiC単結晶を図23と同一箇所で撮像したX線トポグラフィー像を図24に示す。
SiC単結晶は多くの結晶多形を持つ。結晶多形とは、化学量論的には同じ組成でありながら、Si−C結合を持つ正四面体構造からなる正四面体多構造層の積層順序の異なる結晶である。代表的な多形として、3C−SiC、6H−SiC、4H−SiC、15R−SiCが挙げられる。SiC単結晶の用途によっては、多形が発生すると好ましくない場合がある。SiC単結晶が二次元核成長する場合、正四面体多構造層の積層順序が結晶成長方向、つまり、(0001)面に対して垂直な方向に引き継がれ難い場合があることが知られている。一方、上述したようにステップの進展を伴う結晶成長が生じる場合やスパイラル成長が生じる場合には、二次元核成長する場合に比べて、正四面体多構造層の積層順序は結晶成長方向に引き継がれ易いと考えられている。また、スパイラル成長は貫通らせん転位の存在下で生じることが知られている。
試験6は、オフ角を種結晶の一部のみに設け、SiC種結晶の他の一部にはオフ角を形成しなかったこと以外は、試験1と同じ方法である。
12:第2の層 13:第3の層 15:第2の種結晶
TSD:貫通らせん転位 SF:積層欠陥 h:ステップ高さ
P1、P2:テラス面 Sm:マクロステップ
20:単結晶成長装置 21:坩堝 22:加熱要素
23:保持要素 24:坩堝駆動要素 25:導線
26:ディップ軸部 27:ディップ軸駆動部 28:保持部
29:SiC溶液
Claims (10)
- SiC種結晶の(0001)面に、SiC単結晶からなり高さ70nmを超えるマクロステップを形成し、第2の種結晶を得るマクロステップ形成工程と、
ケイ素(Si)および炭素(C)を含む反応雰囲気下で前記第2の種結晶の(0001)面にSiC単結晶を結晶成長させ、前記第2の種結晶における貫通らせん転位上に、複数の前記マクロステップを進展させる結晶成長工程と、を備え、
前記結晶成長工程において、
前記マクロステップは、前記第2の種結晶の(0001)結晶成長面上に250個/cm以上の線密度で1mm以上の長さにわたって存在する、SiC単結晶の製造方法。 - 前記マクロステップ形成工程において、高さ100nm以上の前記マクロステップを形成する請求項1に記載のSiC単結晶の製造方法。
- 前記マクロステップ形成工程において形成された前記マクロステップの高さの最小値は、100nm以上である、請求項1または請求項2に記載のSiC単結晶の製造方法。
- 前記マクロステップ形成工程において、
前記SiC種結晶の(0001)面に対して1°以上のオフ角を形成し、
前記オフ角を形成した前記SiC種結晶を、ケイ素(Si)および炭素(C)を含む原料溶液中で液相成長法により結晶成長させることでSiC単結晶からなり高さ70nmを超える前記マクロステップを持つ前記第2の種結晶を得る請求項1〜請求項3の何れか一項に記載のSiC単結晶の製造方法。 - 前記マクロステップ形成工程において、
前記SiC種結晶の(0001)面に対して4°以上のオフ角を形成する請求項4に記載のSiC単結晶の製造方法。 - 前記結晶成長工程において、前記第2の種結晶を、ケイ素(Si)および炭素(C)を含む原料溶液中で液相成長法により結晶成長させる請求項1〜請求項5の何れか一項に記載のSiC単結晶の製造方法。
- 前記マクロステップは前記第2の種結晶に対して一方向に進展する、請求項4を引用する請求項6に記載のSiC単結晶の製造方法。
- 前記マクロステップ形成工程において、
前記SiC種結晶の(0001)面に対して1°以上のオフ角を形成し、
前記結晶成長工程において、前記オフ角を形成した前記SiC種結晶に対して前記原料溶液を一方向に流動させる、請求項6又は請求項7に記載のSiC単結晶の製造方法。 - 前記結晶成長工程において、
前記第2の種結晶の(0001)結晶成長面の50面積%以上の領域を、前記マクロステップが進展する請求項1〜請求項8に何れか一項に記載のSiC単結晶の製造方法。 - 前記種結晶として、前記結晶成長面にオフ角を形成した第1領域とオフ角を形成しない第2領域とを設けたものを用いる請求項4〜請求項9の何れか一項に記載のSiC単結晶の製造方法。
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