JP7352058B2 - 炭化ケイ素単結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
図1は、本発明のSiC単結晶の製造方法を実施する結晶育成装置1の概要を示す図である。結晶育成装置1は、るつぼ3の内部にケイ素と炭素を含む原料溶液5を有し、種結晶引上げ軸7は、種結晶9を保持する。るつぼ3の周囲に設けられた加熱器12により、原料溶液5は加熱される。
4H-SiC単結晶インゴットを、(000-1)面から[1-100]方向に63°傾斜した面を縦10mm×横10mm×厚み1mmに切り出し、種結晶を得た。切り出し面を下端としてカーボン製の引上げ軸に固定して抵抗加熱炉上部に保持した。炉内中央に設置した黒鉛坩堝にシリコン、クロムの混合融液(クロム20モル%)を準備し昇温を開始した。雰囲気ガスはヘリウムで、窒素を0.4体積%添加した。成長面を平滑化するため、昇温途中に融液が1764℃に達した時点で種結晶を融液に接触させ、種結晶下面の凸部を溶解させた。その後、炉内温度が目的温度の1920℃で安定することで種結晶下端から結晶成長が進行した。成長中は引上げ軸を30rpmで正逆方向に30秒周期で回転させた。5時間後、種結晶を融液から引き上げ、炉内を冷却した。
実施例2~7は、それぞれ、4H-SiC単結晶インゴットを用いて(000-1)面から[1-100]方向に60°、61°、62°、64°、65°、68°傾斜した面を切り出すことを除いて実施例1と同様の手順で結晶育成を行った。
4H-SiC単結晶インゴットを用いて(000-1)面から[1-100]方向に62°、63°傾斜した面を切り出すこと、さらに、融液が1920℃で安定してから種結晶を融液に接触させることを除いて実施例1と同様の手順で結晶育成を行った。
4H-SiC単結晶インゴットを用いて(000-1)面から[1-100]方向に0°傾斜した面(即ち、(000-1)面)を切り出すことを除いて実施例1と同様の手順で結晶育成を行った。
融液が1920℃に到達してから種結晶を融液に接触させることを除いて比較例3と同様の手順で結晶育成を行った。
育成結晶のうちトレンチの無い領域の面積を、顕微鏡により観察した。
◎:成長層の面積の90%以上100%以下がトレンチの無い領域である。
○:成長層の面積の30%以上90%未満がトレンチの無い領域である。
△:成長層の面積の0%以上30%未満がトレンチの無い領域である。
育成結晶のうち異種多形の有無を、ラマン散乱スペクトル測定により観察した。
〇:成長層に4H以外の多形が含まれない。
×:成長層に4H以外の多形が含まれる。
図5に、実施例1で得られた、成長層(育成結晶)の断面の顕微鏡写真を示す。実施例1で得られた育成結晶は、全面にトレンチの無い領域が得られ、モフォロジーが良好であった。
3 るつぼ
5 原料溶液
7 種結晶引上げ軸
9 種結晶
10 育成結晶
11 拡張角度
12 加熱器
15 育成結晶
Claims (14)
- ケイ素及び炭素を含み、炭素濃度が未飽和の原料溶液に、4H型炭化ケイ素の種結晶を接触させ、前記種結晶の一部を溶解するメルトバック工程と、
前記種結晶に4H型炭化ケイ素単結晶を成長させる結晶育成工程と、
を含み、
前記種結晶の成長面が、(0001)面又は(000-1)面のいずれか一方から<1-100>方向に60°以上68°以下の角度で傾斜した面であることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。 - 前記種結晶の成長面が、(0001)面又は(000-1)面のいずれか一方から<1-100>方向に63°以上64°以下の角度で傾斜した面であることを特徴とする請求項1に記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 前記原料溶液中のアルミニウム濃度が3モル%以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 前記原料溶液にアルミニウムが添加されておらず、
前記メルトバック工程及び前記結晶育成工程が、窒素ガスを0.01体積%以上3.0体積%以下含む不活性ガス雰囲気で行われることを特徴とする請求項1~3のいずれか1項に記載の炭化ケイ素の単結晶の製造方法。 - 前記結晶育成工程を1時間以上行うことを特徴とする請求項1~4のいずれか1項に記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 前記結晶育成工程において、前記種結晶を、前記原料溶液の液面と平行な面内で、周期的に正回転と逆回転を繰り返すように回転させることを特徴とする請求項1~5のいずれか1項に記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。
- 黒鉛るつぼ中で、ケイ素を含む原料溶液を加熱し、黒鉛るつぼから炭素を原料溶液に溶解させて、炭素濃度が未飽和のケイ素及び炭素を含む溶液を得る工程と、
温度T1で炭素濃度が未飽和の前記溶液に、炭化ケイ素の種結晶を接触させ、前記種結晶の一部を溶解するメルトバック工程と、
前記温度T1よりも高い温度T2において、前記種結晶に炭化ケイ素単結晶を成長させる結晶育成工程と、
を含み、
前記種結晶の成長面が、(0001)面又は(000-1)面のいずれか一方から<1-100>方向に60°以上68°以下傾斜した面であることを特徴とする炭化ケイ素単結晶の製造方法。 - 前記メルトバック工程において、前記原料溶液の温度T1が1420℃以上2100℃以下であり、
前記結晶育成工程における前記原料溶液の温度T2がT1よりも5℃以上高いことを特徴とする請求項7に記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法。 - おもて面が、(0001)面又は(000-1)面のいずれか一方から<1-100>方向に63°以上64°以下傾斜した面であり、
アルミニウム原子の濃度が1×1017個/cm3以下であることを特徴とする4H型炭化ケイ素単結晶ウエハ。 - 前記4H型炭化ケイ素単結晶ウエハ中の窒素原子の濃度が1×1017個/cm3以上であり、
前記4H型炭化ケイ素単結晶ウエハがn型半導体であることを特徴とする請求項9に記載の4H型炭化ケイ素単結晶ウエハ。 - おもて面が、(0001)面又は(000-1)面のいずれか一方から<1-100>方向に60°以上68°以下傾斜した面であり、
アルミニウム原子の濃度が1×10 17 個/cm 3 以下である4H型炭化ケイ素単結晶ウエハであって、
前記4H型炭化ケイ素単結晶ウエハ中のB、Al、Ga及びInの濃度の合計が1×1017個/cm3以下であり、
前記4H型炭化ケイ素単結晶ウエハ中のN、P、As及びSbの濃度の合計が1×1017個/cm3以下であることを特徴とする4H型炭化ケイ素単結晶ウエハ。 - ウエハの厚さが100μm以上であることを特徴とする請求項9~11のいずれか1項に記載の4H型炭化ケイ素単結晶ウエハ。
- 4H型炭化ケイ素の種結晶上に、4H型炭化ケイ素の育成結晶を有し、
前記育成結晶のおもて面が、(0001)面又は(000-1)面のいずれか一方から<1-100>方向に63°以上64°以下傾斜した面であり、
前記育成結晶中のアルミニウム原子の濃度が1×1017個/cm3以下であることを特徴とする4H型炭化ケイ素単結晶。 - 前記育成結晶の厚さが100μm以上であることを特徴とする請求項13に記載の4H型炭化ケイ素単結晶。
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