KR102543044B1 - 탄화규소 단결정의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

TSSG법에 의한 4H-SiC 단결정의 육성에 있어서, 도핑의 유무에 상관없이 이종 다형의 혼입을 막으면서, 양호한 모폴로지를 가지는 4H-SiC 단결정을 얻는 것. 본 발명자들은 TSSG법에 있어서의 SiC 단결정 제조법에 있어서, 오프각이 육성 결정에 주는 영향을 예의 검토한 결과, 오프각을 60∼68°로 한 경우, 4H-SiC 단결정 육성 시에, 이종 다형이 혼입되기 어려운 점, 그 때에, 멜트백법에 의해 종결정 표면의 평활화를 행하고 나서 결정 육성함으로써, 양호한 모폴로지를 가지는 육성 결정이 얻어지는 점을 발견했다.

Description

탄화규소 단결정의 제조 방법
본 발명은, 와이드 갭 반도체 디바이스용 재료로서 적합한, 고품질의 탄화규소 단결정의 액상 성장법에 의한 제조 방법에 관한 것이다.
탄화규소(SiC)는 전자 디바이스 등의 재료로서 폭넓게 이용되고 있는 실리콘(Si)과 비교하여, 밴드 갭·절연 파괴 전압이 커서, Si 기판을 이용한 디바이스를 뛰어넘는 파워 디바이스의 기판 재료로서 기대된다. SiC 기판은 SiC 단결정의 잉곳으로부터 잘라내어져 얻어진다. SiC 잉곳의 제조 방법으로서, SiC 결정을 기상 중에서 결정 성장시키는 방법(기상 성장법)과, SiC 결정을 액상 중에서 성장시키는 방법(액상 성장법)이 알려져 있다. 액상 성장법은 기상 성장법과 비교하여, 열평형에 가까운 상태에서 결정 성장을 행하기 때문에, 결함 밀도가 작은 고품질 SiC 단결정이 얻어진다고 기대되고 있다.
SiC를 파워 디바이스용의 기판 재료로서 보급시키기 위해서는, 디바이스의 신뢰성 향상을 위해, 디바이스 재료가 되는 SiC 단결정의 고품질화가 필수이다. 액상 성장법에서의 SiC 결정 제조에 있어서, 트렌치가 없는 평활한 표면을 가지는 SiC 단결정을 얻는 것이 요구되고 있다.
액상 성장법에서는, 종결정을 보지축(保持軸)에 접착제로 첩부하고, 상방으로부터 탄소와 규소를 포함하는 용액에 접촉시켜, 종결정 하면에 결정을 성장시키는 TSSG(Top Seeded Solution Growth)법이 보고되어 있다. TSSG법은 보지축의 인상에 의한 결정의 장척화(長尺化)·대구경화가 가능하고, 또한 보지축을 회전시킴으로써 성장면 내에 있어서의 성장 불균일을 억제할 수 있는 것이 기대되고 있다.
TSSG법에 있어서, (000-1)면((000-1) on-axis면이나 저스트면이라고도 불림)에서 잘라낸 종결정(온 기판이라고도 부름)을 용액에 접촉하여, (000-1)면에 결정을 성장시키는 것이 널리 행해지고 있었다. 온 기판 상으로의 결정 육성은, 오프 기판(겉면이 (000-1)면으로부터 경사져 있는 기판. 그 경사 각도를 오프각이라고 부름)과 비교하여 트렌치나 표면 러프니스가 생기기 어려워, 양호한 모폴로지를 가지는 육성 결정을 얻을 수 있는 특징이 있다.
한편, SiC의 결정 다형이란, 화학량론적으로는 동일한 조성이면서, 원자의 적층 양식이 축 방향으로만 상이한 많은 결정 구조를 채용할 수 있는 현상이며, SiC의 결정 다형으로서는, 3C형, 4H형, 6H형, 15R형 등이 알려져 있다. 여기서, C는 입방정, H는 육방정, R은 능면체 구조, 숫자는 적층 방향의 1주기 중에 포함되는 정사면체 구조층의 수를 나타낸다. 4H-SiC란, 4H형의 결정 다형을 가지는 SiC 결정을 나타낸다. 파워 디바이스의 기판 재료로서는, 결정계가 혼재하지 않는, 하나의 결정계로 이루어지는 기판이 바람직하다.
4H-SiC의 온 기판에 결정을 성장시킬 경우, 전술과 같이 양호한 모폴로지가 얻어지지만, 4H-SiC 이외에 이종 다형이 생성되기 쉽다는 문제점이 있었다.
비특허문헌 1에는, 4H-SiC 단결정의 다양한 면에서 결정 성장시킨 경우의 모폴로지를 평가한 결과, Al을 첨가한 용액을 이용한 장시간 성장에 있어서, (000-1)면으로부터 75.1° 경사진 (-110-1)면이 가장 매끄러운 표면을 가지고, (000-1)면으로부터 62° 경사진 (-110-2)면도 양호한 표면을 가지는 것이 보고되어 있다(비특허문헌 1).
비특허문헌 2에는, 알루미늄과 질소의 코도핑을 이용한 결정 육성 방법이 기재되어 있다. 알루미늄은 원료 용액에 첨가하면 육성 결정의 다형 안정화 및 모폴로지 안정화에 효과가 있는 것이 알려져 있다. 코도핑 조건에서는 첨가하는 알루미늄과 질소의 양을 조정함으로써 기판의 전도형을 변화시킬 수 있다.
또한, 특허문헌 1에는, 면방위가 불분명한 4H-SiC 종결정을, C가 미포화 상태인 융액 중에서 멜트백시킨 후, 멜트백 중의 온도 이상의 온도에서 결정 성장시킴으로써, 결함 발생층을 멜트백 중에 용해 제거하여, 결함 밀도를 저감한 SiC 단결정을 성장시키는 방법이 개시되어 있다.
국제공개 제2011/007458호
Takeshi Mitani 외 4명, 「Morphological stability of 4H-SiC crystals in solution growth on {0001} and {110m} surfaces」, Journal of Crystal Growth, 2017년 6월, Volume 468, p.883-888 Takeshi Mitani 외 7명, 「4H-SiC Growth from Si-Cr-C Solution under Al and N Co-doping Conditions」, Materials Science Forum, 2015년 6월, Volumes 821-823, p.9-13
그러나, 코도핑으로 얻어진 기판은 모노도핑으로 얻어진 기판과 비교하여 저항값이 높아지는 경향이 있다. 또한, (000-1)면 성장에 있어서 알루미늄을 전혀 첨가하고 있지 않은 경우는, 이종 다형의 발생이나, 트렌치 생성에 의한 모폴로지의 악화를 막을 수 없었다.
즉, 도핑에 의한 전도형의 제어에 있어서, 다형 안정화 및 모폴로지 안정화를 위해 복수의 도펀트를 이용하는 경우가 많아, 결과적으로 결정의 전기 특성의 열화를 일으키는 경우가 많았다. 그 때문에, 도핑에 의지하지 않더라도 이종 다형의 발생과 모폴로지의 악화를 억제할 수 있으면, 과잉의 양과 종류의 도핑에 의한 결정의 전기 특성의 변화 등을 막을 수 있다고 생각할 수 있다.
본 발명은, 상기의 과제를 해결하는 것으로서, TSSG법에 의한 SiC 단결정의 육성에 있어서, 도핑의 유무에 상관없이, 이종 다형의 혼입을 막으면서, 양호한 모폴로지를 가지는 4H-SiC 단결정을 얻는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 TSSG법에 있어서의 SiC 단결정 제조법에 있어서, 오프각이 육성 결정에 주는 영향을 예의 검토한 결과, 오프각을 60∼68°로 한 경우, 4H-SiC 단결정 육성 시에, 이종 다형이 혼입되기 어려운 점, 그 때에, 멜트백법에 의해 종결정 표면의 평활화를 행하고 나서 결정 육성함으로써, 양호한 모폴로지를 가지는 육성 결정이 얻어지는 점을 발견하여, 본 발명에 이르렀다.
본원의 발명은, 규소 및 탄소를 포함하고, 탄소 농도가 미포화인 원료 용액에, 4H형 탄화규소의 종결정을 접촉시켜, 상기 종결정의 일부를 용해하는 멜트백 공정과, 상기 종결정에 4H형 탄화규소 단결정을 성장시키는 결정 육성 공정을 포함하고, 상기 종결정의 성장면이, (0001)면 또는 (000-1)면 중 어느 일방으로부터 <1-100> 방향으로 60° 이상 68° 이하의 각도로 경사진 면인 것 특징으로 하는 탄화규소 단결정의 제조 방법이다.
본 발명에 의해, TSSG법에 의한 SiC 단결정의 육성에 있어서, 도핑의 유무에 상관없이, 이종 다형의 혼입을 막으면서, 양호한 모폴로지를 가지는 4H-SiC 단결정을 얻을 수 있다.
[도 1] 본 발명에 관련되는 결정 육성 장치(1)의 개요를 나타내는 도
[도 2] 오프각을 가지는 종결정(9)의 단면의 모식도
[도 3] 결정 육성 공정 중의 결정 육성 장치(1)의 단면도
[도 4] 오프각을 가지는 육성 결정(15)의 단면의 모식도
[도 5] 실시예 1에 관련되는 종결정, 육성 결정의 단면의 현미경 사진
본 명세서에 있어서, (000-1)면 등의 표기에 있어서의 「-1」은, 본래, 숫자의 위에 가로줄을 그어 표기하는 것을, 「-1」이라고 표기한 것이다.
본 발명의 실시형태를 도면을 이용하여 설명한다.
도 1은, 본 발명의 SiC 단결정의 제조 방법을 실시하는 결정 육성 장치(1)의 개요를 나타내는 도이다. 결정 육성 장치(1)는, 도가니(3)의 내부에 규소와 탄소를 포함하는 원료 용액(5)을 가지고, 종결정 인상축(7)은 종결정(9)을 보지한다. 도가니(3)의 주위에 마련된 가열기(12)에 의해, 원료 용액(5)은 가열된다.
종결정(9)의 하면이, 원료 용액(5)과 접촉하여, 탄화규소 단결정이 성장하는 성장면이고, 도 2에 나타내는 바와 같이, 종결정(9)의 성장면이, (0001)면 또는 (000-1)면 중 어느 일방으로부터 <1-100> 방향으로 60° 이상 68° 이하 경사진 면이다.
본 발명의 탄화규소 단결정의 제조 방법에서는, 규소 및 탄소를 포함하고, 탄소 농도가 미포화인 원료 용액(5)에, 탄화규소의 종결정(9)을 접촉시켜, 종결정(9)의 일부를 용해하는 멜트백 공정과, 종결정(9)에 탄화규소 단결정의 육성 결정을 성장시키는 결정 육성 공정을 포함한다.
멜트백 공정에서는, 원료 용액(5)의 탄소 농도가 미포화이기 때문에, 종결정(9)이 용해된다. 멜트백 공정에 있어서, 종결정(9)의 표면의 요철이 없어져, 종결정(9)의 하면이 평활화된다. 또한, 멜트백 공정에 있어서 종결정(9)의 전부가 용해되는 것을 막기 위해, 종결정(9)을 침지하는 시간은, 용해 속도를 고려하여 종결정(9)의 일부만이 용해되는 시간으로 조정한다.
그 후, 결정 육성 공정에서는, 종결정(9) 근방에서 원료 용액(5)을 과포화 상태로 함으로써, 종결정(9)에 탄화규소 단결정을 성장시킨다.
멜트백 공정을 행하는 방법은 특별히 한정되지 않지만, 도가니(3)가 흑연제이고, 도가니(3)로부터 원료 용액(5)에 탄소가 공급되는 경우는, 승온 도중의 온도 T1의 원료 용액(5)에 종결정을 접촉시키는 방법을 생각할 수 있다. 도가니로부터의 탄소의 용해가 늦어, 승온 도중에는 원료 용액의 탄소 농도는 항상 미포화의 상태이기 때문에, 종결정을 접촉시키면, 도가니로부터 탄소가 용해되는 것과 동시에 종결정으로부터 SiC가 용해된다. 그 후, 온도 T1로부터 온도 T2로 승온하여 일정 시간 보지하여 안정시킴으로써, 도가니로부터 탄소가 충분히 용해되어, 원료 용액 중의 탄소 농도가 포화되기 때문에, 온도 T2에서 종결정에 탄화규소 단결정을 성장시키는 결정 육성 공정을 행한다. 원료 용액(5)의 멜트백 공정에서의 온도 T1이 1420℃ 이상 2100℃ 이하이고, 1500℃ 이상 2000℃ 이하인 것이 바람직하다. 또한, 결정 육성 공정에서의 온도 T2가 T1보다 5℃ 이상 높은 것이 바람직하고, 50℃ 이상 높은 것이 보다 바람직하며, 100℃ 이상 높은 것이 더 바람직하다.
그 외에는, 도가니(3)가 흑연제 이외인 경우에는, 투입 시의 탄소원의 양을 줄여, 원료 용액(5)이 미포화인 상태에서 멜트백 공정을 행하고, 그 후에 원료 용액(5)에 탄소원을 공급하여, 탄소 농도를 올려서 결정 육성 공정을 행하는 것도 가능하다.
멜트백 공정에 있어서, 종결정(9)의 하면이 평활화되기 때문에, 그 후의 결정 육성 공정에 있어서, 모폴로지가 양호해진다. 이것은, 종결정(9)의 하면이 평활화됨으로써, 용매 침지 시에 트랩되는 분위기 가스나, 용매 중으로부터 생성된 기포가, 종결정(9)의 하면으로부터 빠져나가기 쉬워져, 트렌치의 형성을 억제할 수 있어, 모폴로지가 개선되는 것이라고 생각할 수 있다.
도가니(3)로서는, 원료 용액(5)에 탄소를 공급 가능한 그라파이트제의 흑연 도가니가 바람직하지만, 탄화수소 가스나 고체의 탄소원을 첨가 가능하면, 흑연 도가니 이외의 석영, 알루미나, 티타니아, 하프니아, 지르코니아 등의 도가니를 사용 가능하다. 또한, 원료 용액(5)의 온도 분포를 보다 균일하게 하기 위해, 도가니(3)를 회전시켜도 된다.
원료 용액(5)은, 도가니(3)의 주위에 마련된 가열기(12)에 의해 가열되고, 용융 상태가 보지된다. 결정 육성 공정에 있어서, 원료 용액(5)의 온도 T2가 1600℃ 이상 2100℃ 이하인 것이 바람직하다.
원료 용액(5)의 실리콘원으로서는, 금속 실리콘, 실리콘 합금, 실리콘 화합물 등을 이용할 수 있다. 또한, 원료 용액의 탄소원으로서는, 흑연, 글래시 카본, SiC 등의 고체의 탄소원이나, 메탄, 에탄, 프로판, 아세틸렌 등의 탄화수소 가스 등을 이용할 수 있다.
원료 용액(5)은, SiC의 결정 성장에 이용되는 규소와 탄소를 포함하는 용액이면 특별히 한정되지 않지만, 첨가 원소를 첨가한 Si 용매에, 탄소가 용해되어 있는 용액을 이용하는 것이 바람직하다. 원료 용액의 실리콘원으로서 사용되는 실리콘 합금 또는 실리콘 화합물로서는, 실리콘과, Ti, Cr, Sc, Ni, Al, Co, Mn, Ge, As, P, N, B, Dy, Y, Nb, Nd, Fe, V, Cu, Sn, Ga, Cu, In으로부터 선택되는 적어도 일종의 첨가 원소의 합금 또는 화합물을 사용할 수 있다. 특히, 탄소 용해도가 크고, 증기압이 작아, 화학적으로 안정되어 있는 점에서, Cr을 10몰% 이상 60몰% 이하 포함하는 Si-Cr 합금계를 용매로서 이용하는 것이 바람직하다. Si-Cr 합금계 용매의 Cr 함량은, 15몰% 이상 50몰% 이하인 것이 보다 바람직하고, 20몰% 이상 40몰% 이하인 것이 더 바람직하다. 또한, B, Al, Ga, In 등의 Ⅲ족 원소, N, P, As, Sb 등의 Ⅴ족 원소를 Si 용매 또는 분위기 가스에 첨가함으로써, 육성 결정에 첨가 원소를 도핑할 수 있어, 육성 결정을 p형이나 n형으로 변경하는 것이나 전기 특성을 제어할 수 있다. 즉, SiC에 포함되는 Ⅲ족 원소(억셉터)의 합계의 농도가 Ⅴ족 원소(도너)의 합계의 농도보다 높은 경우는, SiC는 p형 반도체가 되고, Ⅴ족 원소의 합계의 농도가 Ⅲ족 원소의 합계의 농도보다 높은 경우는, SiC는 n형 반도체가 된다.
본 제조 방법에서는, 도핑의 유무에 상관없이 양호한 모폴로지를 가지는 육성 결정이 얻어지기 때문에, 육성 결정의 다형 안정화 및 모폴로지 안정화에 효과가 있는 것이 알려져 있는 알루미늄의 첨가량을 줄일 수 있다. 구체적으로는, 원료 용액(5)에의 알루미늄의 첨가량은 원료 용액의 3몰% 이하인 것이 바람직하고, 1몰% 이하인 것이 보다 바람직하다. 본 제조 방법에서는, 원료 용액에 알루미늄을 첨가하지 않아도 된다.
종결정 인상축(7)의 재질은, 특별히 한정되지 않지만, 탄소를 주성분으로 하는 재료, 예를 들면 흑연 등에 의해 형성된다. 종결정(9)은, 종결정 인상축(7)의 선단에, 탄소를 포함한 접착제 등으로 고정된다. 종결정 인상축부(7)는, 육성 중에 종결정(9)을 천천히 상방으로 인상하고, SiC 단결정을 성장시켜, 도 3에 나타내어지는 바와 같이 육성 결정(10)을 얻는다.
성장하여 얻어지는 SiC 단결정의 직경은, 종결정(9)의 직경과 동(同)정도여도 되지만, 성장 결정의 직경은, 종결정(9)보다 직경이 커지도록 결정 성장시키는 것이 바람직하다. 성장 결정의 직경을 확대시키는 각도(도 3의 확장 각도(11))는, 바람직하게는 35°∼90°이고, 보다 바람직하게는 60°∼90°, 더 바람직하게는 78°∼90°이다. 종결정(9)의 측면에 원료 용액을 젖게 하여, 메니스커스를 형성함으로써, 종결정(9)의 직경보다 성장 결정의 직경을 확대시킬 수 있다. 구체적으로는, 종결정 주위의 용액 온도를 저하시키고, 탄소 과포화도를 증대시킴으로써 종결정 측면 방향으로의 성장 속도가 증대하여, 결정 직경을 확대시킬 수 있다.
종결정(9)은 4H-SiC를 이용할 수 있다. 종결정(9)의 두께의 하한은 특별히 한정되지는 않지만, 통상은 0.1㎜ 이상이다. 또한 상한에 관하여, 종결정(9)이 과도하게 두꺼우면 경제적으로 효율이 나쁘기 때문에, 10㎜ 이하로 한다.
종결정(9)은 (0001)면 또는 (000-1)면 중 어느 일방으로부터 <1-100> 방향으로 60° 이상 68° 이하 경사져서 절단되어 형성되어 있고, 종결정(9)의 절단면과 (0001)면 또는 (000-1)면 중 어느 일방과의 각도를 오프각이라고 부른다. 종결정(9)의 오프각이 60° 이상 68° 이하인 것이 바람직하고, 63° 이상 68° 이하인 것이 보다 바람직하며, 63° 이상 64° 이하인 것이 더 바람직하다. 60° 이상 68° 이하인 것이 바람직한 이유는, 반드시 분명한 것은 아니지만, 표면 원자 구조의 차이에 기인하는 것이라고 추측하고 있다.
결정 성장 중에, 종결정(9)을, 원료 용액(5)의 액면과 평행한 면에서 회전시키는 것이 바람직하다. 종결정(9)의 최대 회전 속도는 10rpm 이상 300rpm 이하가 바람직하고, 20rpm 이상 200rpm 이하가 보다 바람직하다. 또한, 종결정(9)의 회전은, 주기적으로 정회전과 역회전을 반복하는 회전인 것이 바람직하고, 그 주기는, 10초 이상 5분 이하가 바람직하며, 15초 이상 3분 이하가 보다 바람직하고, 30초 이상 2분 30초 이하가 더 바람직하다. 주기적으로 회전 방향을 교체함으로써, 결정 성장을 행할 때의 종결정의 성장 표면에 있어서의 원료 용액의 흐름을 제어할 수 있다.
멜트백 공정 및 결정 육성 공정에 있어서, 종결정 육성 장치(1)는, 헬륨, 아르곤 등의 불활성 가스 분위기인 것이 바람직하다. 또한, n형 반도체의 육성 결정을 얻기 위해 질소를 0.01체적% 이상 3.0체적% 이하 포함해도 된다.
결정 육성 공정에 있어서, 적어도 종결정(9)의 결정 성장면에 접촉하는 원료 용액(5)은, 과포화 상태로 되어 있을 필요가 있다. SiC의 과포화 상태를 얻는 방법으로서는, 용액을 증발시켜 과포화 상태로 하는 증발법, 포화 농도의 SiC 용액에 종결정 기판을 침지 후, 과냉각에 의해 과포화 상태로 하는 냉각법, 온도 구배를 가지는 SiC 용액 중에 종결정 기판을 침지하고, 저온부에서 SiC 결정을 정출(晶出)시키는 온도차법 등이 가능하다.
온도차법을 이용할 경우는, 원료 용액(5)의 가열을 제어하거나, 종결정(9)에 의해 냉각하는 등 하여, 종결정(9)의 부근만이 과포화 상태가 되기 때문에, 종결정 인상축(7)은, 종결정(9)을 원료 용액(5)의 액면에 접촉하는 위치에서 회전하면서 인상함으로써, 종결정(9)의 결정 성장면에는 SiC의 결정이 석출된다.
냉각법이나 증발법을 이용할 경우는, 원료 용액(5)의 전체가 과포화가 되기 때문에, 종결정(9)을 원료 용액(5)의 내부에 침지한 상태에서 결정 성장하는 것이 가능하다.
도 4에 나타내는 바와 같이, 결정 육성 공정에서, 종결정(9)의 하면(성장면)에, 원료 용액(5)으로부터, 탄소와 규소가 석출되어, 4H-SiC로 이루어지는 육성 결정(15)이 형성된다. 도 4에 나타내어지는 양태에서는, 육성 결정(15)의 직경은, 종결정(9)의 직경과 동정도이다. 육성 결정(15)의 하면(겉면)의 오프각은, 종결정(9)의 하면(성장면)의 오프각과 일치하며, (0001)면 또는 (000-1)면 중 어느 일방으로부터 <1-100> 방향으로 60° 이상 68° 이하, 바람직하게는 63° 이상 68° 이하, 보다 바람직하게는 63° 이상 64° 이하 경사진 면이다.
육성 결정(15)의 두께는, 성장 속도나 결정 육성 공정의 시간에 따르지만, 100㎛ 이상인 것이 바람직하고, 1㎜ 이상인 것이 바람직하며, 50㎜ 이상인 것이 보다 바람직하다. 육성 결정(15)이 두꺼우면, 한 번의 결정 육성으로 다량의 SiC 기판을 얻을 수 있다.
결정 육성 공정의 시간으로서는, 육성 결정(15)에 필요한 두께와 성장 속도에 따르지만, 통상은 1시간 이상인 경우가 많고, 4시간 이상이어도 된다.
육성 결정(15)은, 종결정 인상축(7)으로부터 분리되고, SiC 단결정 잉곳이 된다. 통상은, 종결정(9)은 SiC 단결정 잉곳으로부터 절단된다. SiC 단결정 잉곳의 결정 성장 방향은, SiC 단결정 잉곳의 장축 방향과 일치한다. 또한, SiC 단결정 잉곳은, 통상은 단면이 원형이다. 한편 단면이 육각형 등의 다각형인 다각 기둥이어도 된다.
SiC 단결정 잉곳을, 절단면이 (0001)면 또는 (000-1)면 중 어느 일방으로부터 <1-100> 방향으로 60° 이상 68° 이하, 바람직하게는 63° 이상 68° 이하, 보다 바람직하게는 63° 이상 64° 이하 경사진 면이 되도록 박판 형상으로 잘라냄으로써 4H형 탄화규소 단결정 웨이퍼를 얻을 수 있다. 절단면은, 육성 결정(15)의 성장면과 평행이어도 되고, 비스듬해도 된다.
즉, 본 발명의 실시형태에 관련되는 4H형 탄화규소 단결정 웨이퍼의 겉면(잉곳 절단면)은, (0001)면 또는 (000-1)면 중 어느 일방으로부터 <1-100> 방향으로 60° 이상 68° 이하, 바람직하게는 63° 이상 68° 이하, 보다 바람직하게는 63° 이상 64° 이하 경사진 면이다. 또한, 웨이퍼의 두께는 100㎛ 이상인 것이 바람직하고, 200㎛ 이상인 것이 보다 바람직하다. 웨이퍼의 직경은 10㎜ 이상인 것이 바람직하고, 50㎜ 이상인 것이 보다 바람직하며, 100㎜ 이상인 것이 더 바람직하다.
또한, SiC 단결정의 잉곳 또는 웨이퍼에 포함되는 알루미늄의 농도는 1×1019개/㎤ 이하인 것이 바람직하고, 5×1018개/㎤ 이하인 것이 바람직하다. 단, 알루미늄을 원료 용액에 첨가하지 않을 경우, 원료에 유래하여 불가피하게 혼입되는 알루미늄의 농도는 1×1017개/㎤ 이하이다. 또한, 정제 기술의 한계 등으로부터, SiC 단결정 중의 알루미늄 농도는 1×1012개/㎤ 이상이다.
또한, 알루미늄을, p형 반도체를 얻기 위한 도펀트로서 첨가할 경우, SiC 단결정 중의 알루미늄의 농도는 1×1017개/㎤ 이상이 바람직하고, 5×1017개/㎤ 이상이 보다 바람직하다. 또한, SiC 단결정 중에 포함되는 알루미늄이나 질소 등의 원소의 농도는, 2차 이온 질량 분석계 등으로 측정할 수 있다.
예를 들면, 본 발명의 실시형태에 관련되는 4H형 탄화규소 단결정으로서, Al 등의 억셉터의 농도가 1×1017개/㎤ 이상 1×1019개/㎤ 이하인 p형 반도체나, N 등의 도너의 농도가 1×1017개/㎤ 이상이고, 또한, 도너의 농도가 억셉터의 농도보다 높은 n형 반도체를 들 수 있다. 그 외에, 도너(예를 들면 B, Al, Ga 및 In)의 합계 농도와 억셉터(예를 들면 N, P, As 및 Sb)의 합계 농도 모두 1×1017개/㎤ 이하인 고순도 반절연성의 탄화규소를 들 수 있다.
본 발명의 제조 방법에서는, 도핑의 유무에 상관없이 양호한 모폴로지를 가지는 육성 결정이 얻어진다.
본 발명의 제조 방법으로 얻어진 SiC 단결정은 4H-SiC만으로 이루어지고, 또한 코도핑으로 얻어진 결정과 비교하여 저항값이 작아지기 때문에, 그것으로부터 잘라내어진 웨이퍼는, 전자 디바이스의 재료, 특히 파워 디바이스의 기판 재료로서 적합하다.
(실시예)
[실시예 1]
4H-SiC 단결정 잉곳을, (000-1)면으로부터 [1-100] 방향으로 63° 경사진 면을 세로 10㎜×가로 10㎜×두께 1㎜로 잘라내어, 종결정을 얻었다. 잘라낸 면을 하단으로 하여 카본제의 인상축에 고정하여 저항 가열로 상부에 보지했다. 노 내 중앙에 설치한 흑연 도가니에 실리콘, 크롬의 혼합 융액(크롬 20몰%)을 준비하여 승온을 개시했다. 분위기 가스는 헬륨이고, 질소를 0.4체적% 첨가했다. 성장면을 평활화하기 위해, 승온 도중에 융액이 1764℃에 도달한 시점에 종결정을 융액에 접촉시켜, 종결정 하면의 볼록부를 용해시켰다. 그 후, 노 내 온도가 목적 온도인 1920℃에서 안정됨으로써 종결정 하단으로부터 결정 성장이 진행되었다. 성장 중에는 인상축을 30rpm으로 정·역방향으로 30초 주기로 회전시켰다. 5시간 후, 종결정을 융액으로부터 인상하고, 노 내를 냉각했다.
종결정을 인상축으로부터 분리한 뒤 와이어소를 이용하여 [11-20] 방향과 수직으로 슬라이스했다. 절단면을 경면 연마한 뒤 라만 현미경 및 광학 현미경을 이용하여 분석했다. 도 5는, 실시예 1에서 얻어진 결정의 단면의 광학 현미경상이다. 하측의 흰 영역이 종결정이고, 그 위의 색이 진한 영역이 성장층(육성 결정)이다. 성장층의 두께는 약 300㎛였다. 라만 산란 스펙트럼 측정으로부터 성장층 전체가 4H형 SiC 단결정인 것을 확인했다. 또한, 성장층에 트렌치 및 용매 인클루젼이 거의 없어, 양호한 모폴로지를 가지는 SiC 단결정의 성장층(육성 결정)이 얻어진 것을 알 수 있다.
[실시예 2∼7]
실시예 2∼7은, 각각, 4H-SiC 단결정 잉곳을 이용하여 (000-1)면으로부터 [1-100] 방향으로 60°, 61°, 62°, 64°, 65°, 68° 경사진 면을 잘라내는 것을 제외하고 실시예 1과 마찬가지의 순서로 결정 육성을 행했다.
[비교예 1, 2]
4H-SiC 단결정 잉곳을 이용하여 (000-1)면으로부터 [1-100] 방향으로 62°, 63° 경사진 면을 잘라내는 것, 추가로, 융액이 1920℃에서 안정되고 나서 종결정을 융액에 접촉시키는 것을 제외하고 실시예 1과 마찬가지의 순서로 결정 육성을 행했다.
[비교예 3]
4H-SiC 단결정 잉곳을 이용하여 (000-1)면으로부터 [1-100] 방향으로 0° 경사진 면(즉, (000-1)면)을 잘라내는 것을 제외하고 실시예 1과 마찬가지의 순서로 결정 육성을 행했다.
[비교예 4]
융액이 1920℃에 도달하고 나서 종결정을 융액에 접촉시키는 것을 제외하고 비교예 3과 마찬가지의 순서로 결정 육성을 행했다.
[모폴로지 평가]
육성 결정 중 트렌치가 없는 영역의 면적을 현미경에 의해 관찰했다.
◎ : 성장층의 면적의 90% 이상 100% 이하가 트렌치가 없는 영역이다.
○ : 성장층의 면적의 30% 이상 90% 미만이 트렌치가 없는 영역이다.
△ : 성장층의 면적의 0% 이상 30% 미만이 트렌치가 없는 영역이다.
[이종 다형 평가]
육성 결정 중 이종 다형의 유무를 라만 산란 스펙트럼 측정에 의해 관찰했다.
○ : 성장층에 4H 이외의 다형이 포함되지 않는다.
× : 성장층에 4H 이외의 다형이 포함된다.
[표 1]
Figure 112020054121627-pct00001
종결정의 경사 각도가 60° 이상 68° 이하이고, 승온 도중에 탄소 농도가 미포화인 상태의 융액에 종결정을 접촉시켜 멜트백 공정을 행한 실시예 1∼7에 있어서는, 질소만의 도핑에서도 이종 다형의 발생이 없어, 트렌치가 없는 영역이 얻어졌다. 특히, 경사 각도가 63°와 64°인 실시예 1과 4에서, 특히 모폴로지가 양호한 성장층이 얻어졌다.
도 5에, 실시예 1에서 얻어진, 성장층(육성 결정)의 단면의 현미경 사진을 나타낸다. 실시예 1에서 얻어진 육성 결정은, 전면(全面)에 트렌치가 없는 영역이 얻어져, 모폴로지가 양호했다.
한편, 목표 온도에서 안정된 상태의, 탄소 농도가 포화된 융액에 종결정을 접촉시킨, 즉, 멜트백 공정을 행하지 않은 비교예 1과 비교예 2에서는, 성장층의 전면에 트렌치가 발생하고 있어, 모폴로지가 나빴다. 이것은, 멜트백 공정을 행하지 않았기 때문에, 용매 침지 시에 종결정의 하면에 트랩된 분위기 가스나, 용매 중으로부터 생성된 가스가, 종결정(9)의 하면의 요철에 기포로서 남기 때문에, 기포가 육성 결정에 들어가거나, 기포 부분의 결정 성장 속도가 늦어져, 트렌치가 형성되어, 모폴로지가 나빴다고 생각할 수 있다.
비교예 3, 4는, 경사 각도가 0°, 즉, (000-1)면에서 절단한 경우에는, 트렌치가 없는 영역이 얻어졌지만, 6H-SiC나 15R-SiC의 이종 다형이 관측되었다. 멜트백 공정을 행한 비교예 3과 행하지 않은 비교예 4에서는, 특별한 트렌치의 발생 빈도에 변화는 없고, 멜트백 공정의 모폴로지에의 영향은 관측되지 않았다.
또한, 실시예 및 비교예에 있어서, 질소 원자의 농도가 알루미늄 원자의 농도보다 높은 n형 반도체의 4H-SiC가 얻어졌다. 분위기 가스에 질소 가스를 첨가하고 있기 때문에, 얻어진 육성 결정의 질소 원자의 농도는 당연히 1×1017개/㎤ 이상이고, 원료 용액에 알루미늄을 첨가하지 않았기 때문에, 얻어진 육성 결정의 알루미늄의 농도는 당연히 1×1017개/㎤ 이하라고 생각할 수 있다.
실시예 및 비교예에 있어서는, 원료 용액에 알루미늄을 첨가하고 있지 않지만, 알루미늄은 원료 용액에 첨가하면 육성 결정의 다형 안정화 및 모폴로지 안정화에 효과가 있는 것이 알려져 있기 때문에, 원료 용액에 알루미늄을 첨가한 경우에도, 본 발명에 의한 다형 안정화 및 모폴로지 안정화의 효과는 실시예 및 비교예와 마찬가지로 나타내어진다고 생각할 수 있다.
또한, 실시예 및 비교예에 있어서는, 분위기 가스에 질소 가스를 첨가하고 있지만, 비특허문헌 2 등으로부터, 질소 원자는 4H-SiC의 육성 결정의 다형을 불안정화시키는 것이 알려져 있고, 분위기 가스에 질소 가스를 포함하지 않는 경우에도, 본 발명에 의한 다형 안정화의 효과는 실시예 및 비교예와 마찬가지로 나타내어진다고 생각할 수 있다. 그 때문에, 분위기 가스에 질소 가스를 포함하지 않는 경우에도, 본 발명에 의해, 이종 다형의 혼입을 막으면서, 양호한 모폴로지를 가지는 4H-SiC 단결정을 얻을 수 있다고 생각할 수 있다.
1 : 결정 육성 장치
3 : 도가니
5 : 원료 용액
7 : 종결정 인상축
9 : 종결정
10 : 육성 결정
11 : 확장 각도
12 : 가열기
15 : 육성 결정

Claims (16)

  1. 규소 및 탄소를 포함하고, 탄소 농도가 미포화인 원료 용액에, 4H형 탄화규소의 종결정을 접촉시켜, 상기 종결정의 일부를 용해하는 멜트백 공정과,
    상기 종결정에 4H형 탄화규소 단결정을 성장시키는 결정 육성 공정
    을 포함하고,
    상기 종결정의 성장면이, (0001)면 또는 (000-1)면 중 어느 일방으로부터 <1-100> 방향으로 60° 이상 68° 이하의 각도로 경사진 면인 것을 특징으로 하는 탄화규소 단결정의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 종결정의 성장면이, (0001)면 또는 (000-1)면 중 어느 일방으로부터 <1-100> 방향으로 63° 이상 64° 이하의 각도로 경사진 면인 것을 특징으로 하는 탄화규소 단결정의 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 원료 용액 중의 알루미늄 농도가 3몰% 이하인 것을 특징으로 하는 탄화규소 단결정의 제조 방법.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 원료 용액에 알루미늄이 첨가되어 있지 않고,
    상기 멜트백 공정 및 상기 결정 육성 공정이, 질소 가스를 0.01체적% 이상 3.0체적% 이하 포함하는 불활성 가스 분위기에서 행해지는 것을 특징으로 하는 탄화규소의 단결정의 제조 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 결정 육성 공정을 1시간 이상 행하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 단결정의 제조 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 결정 육성 공정에 있어서, 상기 종결정을, 상기 원료 용액의 액면과 평행한 면 내에서, 주기적으로 정회전과 역회전을 반복하도록 회전시키는 것을 특징으로 하는 탄화규소 단결정의 제조 방법.
  7. 흑연 도가니 안에서, 규소를 포함하는 원료 용액을 가열하고, 흑연 도가니로부터 탄소를 원료 용액에 용해시켜, 탄소 농도가 미포화인 규소 및 탄소를 포함하는 용액을 얻는 공정과,
    온도 T1에서 탄소 농도가 미포화인 상기 용액에, 탄화규소의 종결정을 접촉시켜, 상기 종결정의 일부를 용해하는 멜트백 공정과,
    상기 온도 T1보다 높은 온도 T2에 있어서, 상기 종결정에 탄화규소 단결정을 성장시키는 결정 육성 공정
    을 포함하고,
    상기 종결정의 성장면이, (0001)면 또는 (000-1)면 중 어느 일방으로부터 <1-100> 방향으로 60° 이상 68° 이하 경사진 면인 것을 특징으로 하는 탄화규소 단결정의 제조 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 멜트백 공정에 있어서, 상기 원료 용액의 온도 T1이 1420℃ 이상 2100℃ 이하이고,
    상기 결정 육성 공정에 있어서의 상기 원료 용액의 온도 T2가 T1보다 5℃ 이상 높은 것을 특징으로 하는 탄화규소 단결정의 제조 방법.
  9. 겉면이, (0001)면 또는 (000-1)면 중 어느 일방으로부터 <1-100> 방향으로 60° 이상 68° 이하 경사진 면이고,
    알루미늄 원자의 농도가 1×1017개/㎤ 이하인 것을 특징으로 하는 4H형 탄화규소 단결정 웨이퍼.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 겉면이, (0001)면 또는 (000-1)면 중 어느 일방으로부터 <1-100> 방향으로 63° 이상 68° 이하 경사진 면인 것 특징으로 하는 4H형 탄화규소 단결정 웨이퍼.
  11. 제 9 항 또는 제 10 항에 있어서,
    상기 4H형 탄화규소 단결정 웨이퍼 중의 질소 원자의 농도가 1×1017개/㎤ 이상이고,
    상기 4H형 탄화규소 단결정 웨이퍼가 n형 반도체인 것을 특징으로 하는 4H형 탄화규소 단결정 웨이퍼.
  12. 제 9 항 또는 제 10 항에 있어서,
    상기 4H형 탄화규소 단결정 웨이퍼 중의 B, Al, Ga 및 In의 농도의 합계가 1×1017개/㎤ 이하이고,
    상기 4H형 탄화규소 단결정 웨이퍼 중의 N, P, As 및 Sb의 농도의 합계가 1×1017개/㎤ 이하인 것을 특징으로 하는 4H형 탄화규소 단결정 웨이퍼.
  13. 제 9 항 또는 제 10 항에 있어서,
    웨이퍼의 두께가 100㎛ 이상인 것을 특징으로 하는 4H형 탄화규소 단결정 웨이퍼.
  14. 4H형 탄화규소의 종결정 상에, 4H형 탄화규소의 육성 결정을 가지고,
    상기 육성 결정의 겉면이, (0001)면 또는 (000-1)면 중 어느 일방으로부터 <1-100> 방향으로 60° 이상 68° 이하 경사진 면이며,
    상기 육성 결정 중의 알루미늄 원자의 농도가 1×1017개/㎤ 이하인 것을 특징으로 하는 4H형 탄화규소 단결정.
  15. 제 14 항에 있어서,
    상기 육성 결정의 두께가 100㎛ 이상인 것을 특징으로 하는 4H형 탄화규소 단결정.
  16. 삭제
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