JP6647040B2 - 種結晶、種結晶の製造方法、ＳｉＣインゴットの製造方法及びＳｉＣウェハの製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、種結晶、種結晶の製造方法、ＳｉＣインゴットの製造方法及びＳｉＣウェハの製造方法に関する。

炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて絶縁破壊電界が１桁大きく、バンドギャップが３倍大きい。また、炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて熱伝導率が３倍程度高い等の特性を有する。そのため炭化珪素（ＳｉＣ）は、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等への応用が期待されている。

ＳｉＣエピタキシャルウェハは、ＳｉＣエピタキシャル膜を形成する基板としてＳｉＣインゴットから加工したＳｉＣウェハを用い、通常、この上に化学的気相成長法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ）によってＳｉＣ半導体デバイスの活性領域となるＳｉＣエピタキシャル膜を成長させることによって製造する。本明細書において、ＳｉＣエピタキシャルウェハはエピタキシャル膜を形成後のウェハを意味し、ＳｉＣウェハはエピタキシャル膜を形成前のウェハを意味する。

近年、ＳｉＣエピタキシャルウェハの大型化、高品質化に伴い、ＳｉＣインゴットの大型化、高品質化が求められている。ＳｉＣインゴットは、ＳｉＣ種結晶を成長させて得られる。そのため、成長起点となるＳｉＣ種結晶においても、大型で、欠陥や異種多形を制御できるものが求められている。

例えば、特許文献１には、大型のＳｉＣインゴットを得るために、複数のＳｉＣ単結晶を接合し、ＳｉＣ種結晶とすることが記載されている。

また例えば、特許文献２には、｛０００１｝面よりオフセット角度６０度以内の面を成長面として有し、成長面上に螺旋転位発生可能領域を有する転位制御種結晶を用いることで、ＳｉＣインゴットにおける異種多形や異方位結晶の生成を抑制できることが記載されている。

特開平１１−２６８９８９号公報 特開２００４−３２３３４８号公報

しかしながら、従来のＳｉＣ種結晶を基にＳｉＣインゴットを長尺成長させた場合に、結晶成長後半において異種多形の発生確率が増大するという問題があった。

多形とは、ＳｉＣの結晶構造の違いを意味する。ＳｉＣは、３Ｃ−ＳｉＣ、４Ｈ−ＳｉＣ、６Ｈ−ＳｉＣ等の多形を有している。これらの多形はｃ面方向（＜０００１＞方向）から見た際の最表面構造としては、違いがない。そのため、ｃ面方向に結晶成長する際に異なる多形（異種多形）に変化するという問題がある。
これに対し、ａ面方向（＜１１−２０＞方向）から見た際の最表面構造として、多形は違いを有する。そのため、ａ面方向への成長では、このような多形の違いを引き継ぐことができる。すなわち、ａ面方向への成長では異種多形が発生しにくい。

そこで、成長面をｃ面からわずかにずれた面とし、異種多形の発生を抑制することが行われている。成長面をｃ面からずらすことにより、原子ステップ（原子面の段差）からの横方向の成長（ステップフロー成長）が起こり、多形が保存される。
しかしながら、結晶成長を進めるにつれ、結晶の最表面の一部には、必ずｃ面と平行な面が表出する。ｃ面と平行で、成長面に表出した部分をｃ面ファセットと言う。ｃ面ファセットは、ｃ面と平行なため結晶成長の様式が異なる。成長後のＳｉＣ単結晶内において、異なる成長様式で成長した部分をファセット成長領域という。

ｃ面ファセットにおける結晶成長は、ｃ面方向への結晶成長である。そのため、螺旋転位密度が極めて少ないＳｉＣ単結晶上に結晶成長を行うと、島状成長が起こり、多形を引き継ぐことができずに異種多形が発生してしまう。

特許文献２においては、螺旋部にステップを有する螺旋転位をｃ面ファセットに導入することで、ｃ面ファセットにおいてもａ面方向への成長を可能とし、異種多形の発生を抑制している。

螺旋転位は螺旋の回転方向によって、互いに逆方向のバーガースベクトルを有する。そのため、特許文献２に記載のように、傷等のダメージにより螺旋転位発生起点を導入すると、その螺旋転位発生起点から互いに逆方向のバーガースベクトルを持つ２つの螺旋転位がペアとして発生する。この逆方向のバーガースベクトルを持つ２つの螺旋転位は結晶成長が進むにつれて、互いに合体し消滅する。
すなわち、特許文献２に記載の炭化ケイ素単結晶の製造方法では、結晶成長前半に生じる異種多形を抑えることができても、結晶成長後半にはｃ面ファセットにおける螺旋転位の数が減少し異種多形の発生を十分抑制することができなくなるという問題がある。

本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、長尺成長させても異種多形の発生を抑制することができ、ＳｉＣ種結晶として用いることができるＳｉＣ単結晶接合体を提供することを目的とする。

本発明者らは、鋭意検討の結果、同一方向のバーガースベクトルを有する螺旋転位を選択的に発生させることで、結晶成長後半においても螺旋転位が欠乏することなく、異種多形の発生を抑制できることを見出し、本発明を完成させた。
すなわち、本発明は、上記課題を解決するため、以下の手段を提供する。

（１）本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶接合体は、二つのＳｉＣ単結晶の同一の結晶面同士が接合面となるように接合された接合部を有し、前記接合部を挟んで前記二つのＳｉＣ単結晶の｛０００１｝面が互いに、前記接合面に対し垂直な方向を軸に０°超１°以下傾いている。

（２）上記（１）に記載のＳｉＣ単結晶接合体において、｛０００１｝面に対し２°以上２０°以下のオフセット角を有する主面を有し、前記接合部が前記主面よりオフセット上流側にあってもよい。

（３）上記（１）または（２）のいずれかに記載のＳｉＣ単結晶接合体において、一方のＳｉＣ単結晶の結晶成長面が、前記接合部を挟んで、もう一方のＳｉＣ単結晶の結晶成長面に対して傾斜していてもよい。

（４）本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶接合体の製造方法は、二つのＳｉＣ単結晶の同一の結晶面同士を接合面とし、前記接合部を挟んで前記二つのＳｉＣ単結晶の｛０００１｝面が互いに、前記接合面に対し垂直な方向を軸に０°超１°以下傾くように接合する接合工程を有する。

（５）上記（４）に記載のＳｉＣ単結晶接合体の製造方法において、前記二つのＳｉＣ単結晶が一つのＳｉＣ単結晶を切断して得られたものであり、切断面を前記接合工程における前記接合面としてもよい。

（６）本発明の一態様に係るＳｉＣインゴットの製造方法は、上記（４）または（５）のいずれかに記載のＳｉＣ単結晶接合体の製造方法に従ってＳｉＣ単結晶接合体を作製する工程と、前記ＳｉＣ単結晶接合体の一面にＳｉＣ単結晶を結晶成長する結晶成長工程と、を有する。

（７）上記（６）に記載のＳｉＣインゴットの製造方法における前記結晶成長工程において、ＳｉＣ単結晶を２０ｍｍ以上結晶成長してもよい。

（８）本発明の一態様に係るＳｉＣウェハの製造方法は、上記（６）または（７）のいずれかに記載のＳｉＣインゴットの製造方法に従ってＳｉＣインゴットを作製する工程と、平面視で前記ＳｉＣ単結晶接合体の接合部を避けて前記ＳｉＣインゴットを所望の形に加工する加工工程と、を有する。

（９）本発明の一態様に係るＳｉＣウェハの製造方法は、上記（６）または（７）のいずれかに記載のＳｉＣインゴットの製造方法に従ってＳｉＣインゴットを作製する工程と、前記ＳｉＣインゴットを厚み方向にスライスし、加工前ウェハを作製する工程と、前記加工前ウェハにおける前記ＳｉＣ単結晶接合体の接合部に起因して生じる螺旋転位密集部を避けて前記加工前ウェハを所望の形に加工する加工工程と、を有する。

本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶接合体によれば、ＳｉＣ単結晶接合体上にＳｉＣ単結晶を長尺成長させても異種多形の発生を抑制することができる。

本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶接合体の製造方法によれば、ＳｉＣ単結晶接合体上にＳｉＣ単結晶を長尺成長させても異種多形の発生を抑制できるＳｉＣ単結晶を得ることができる。

本発明の一態様に係るＳｉＣインゴットの製造方法によれば、異種多形の発生を抑制しつつＳｉＣ単結晶を長尺成長することができる。

本発明の一態様に係るＳｉＣウェハの製造方法によれば、より高品質なＳｉＣウェハを得ることができる。

本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶接合体における接合部近傍を拡大した斜視模式図である。 ｛０００１｝面における結晶成長の様子を模式的に示した図であり、（ａ）は、｛０００１｝面が螺旋転位を有さない場合の模式図であり、（ｂ）は｛０００１｝面が螺旋転位を有する場合の模式図である。 螺旋転位発生起点が所定の接合部である場合に、螺旋転位発生起点上に成長する螺旋転位を模式的に示した図である。 螺旋転位発生起点が人工的な傷等の場合に、螺旋転位発生起点上に成長する螺旋転位を模式的に示した図である。 本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶接合体の接合部付近を拡大した図であり、（ａ）は結晶成長前半における接合部付近を拡大した図であり、（ｂ）は結晶成長後半における接合部付近を拡大した図である。 人工的に傷を設けたＳｉＣ種結晶の傷付近を拡大した図であり、（ａ）は結晶成長前半における接合部付近を拡大した図であり、（ｂ）は結晶成長後半における接合部付近を拡大した図である。 本発明の別の態様に係るＳｉＣ単結晶接合体の斜視模式図である。 図７に示すＳｉＣ単結晶接合体から結晶成長したＳｉＣインゴットをＡ−Ａ面で切断した断面模式図である。 ＳｉＣインゴットからＳｉＣウェハを得る際の加工領域を模式的に示した平面図である。

以下、本発明について、図を適宜参照しながら詳細に説明する。以下の説明で用いる図面は、本発明の特徴をわかりやすくするために便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際とは異なっていることがある。また、以下の説明において例示される材質、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。

（ＳｉＣ単結晶接合体）
図１は、本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶接合体における接合部近傍を拡大した斜視模式図である。図１に示すＳｉＣ単結晶接合体１０は、二つのＳｉＣ単結晶（第１のＳｉＣ単結晶１及び第２のＳｉＣ単結晶２）からなる。第１のＳｉＣ単結晶１と第２のＳｉＣ単結晶２は、同一の結晶面同士が接合面１ａ，２ａとなるように接合された接合部３を有する。ＳｉＣ単結晶接合体１０は、ＳｉＣ種結晶として用いることができる。

第１のＳｉＣ単結晶１の接合面１ａ及び第２のＳｉＣ単結晶２の接合面２ａは、｛０００１｝面に対して垂直な面である。例えば｛１−１００｝面（ｍ面）、｛１１−２０｝面（ａ面）等が挙げられる。接合面１ａ，２ａが接合してなる接合部３を有することで、接合部３上に螺旋転位が発生し、異種多形の発生を抑制することができる。

ここで、図２を用いて結晶成長の違いを説明すると同時に、ＳｉＣ単結晶接合体１０の結晶成長過程における｛０００１｝面が螺旋転位１１を有することで、異種多形の発生及び結晶転位の流出に伴う欠陥の発生を抑制することができることについて説明する。図２は、｛０００１｝面における結晶成長の様子を模式的に示した図であり。図２（ａ）は、｛０００１｝面が螺旋転位を有さない場合の模式図であり、図２（ｂ）は｛０００１｝面が螺旋転位を有する場合の模式図である。

ＳｉＣは、３Ｃ−ＳｉＣ、４Ｈ−ＳｉＣ、６Ｈ−ＳｉＣ等の多形を有しており、これらの多形はｃ面方向（＜０００１＞方向）から見た際の最表面構造に違いがない。そのため、ｃ面方向に結晶成長する際に異なる多形（異種多形）に変化しやすい。これに対し、ａ面方向（＜１１−２０＞方向）から見た際の最表面構造は違いを有しており、ａ面方向への成長では、このような多形の違いを引き継ぐことができる。

図２（ａ）に示すように、結晶成長面が｛０００１｝面と平行な場合は、ｃ面方向に結晶が島状成長しながら＋Ｚ方向に成長する。ｃ面からは多形の情報を得ることができないため、多形の違いを引き継ぐことができず、異種多形が発生する。

これに対し、図２（ｂ）は結晶成長面に螺旋転位１１を有する。螺旋転位１１を有すると、螺旋転位１１の螺旋部がステップを形成する。そのため、ａ面方向への成長を可能とし、多形を引き継ぐことができる。

螺旋転位１１は、結晶成長する前のＳｉＣ単結晶接合体１０の螺旋転位発生起点上に発生する。本明細書において、「螺旋転位発生起点」とは、結晶成長の過程において螺旋転位になりうる発生起点をいう。たとえば、ＳｉＣ単結晶接合体１０に最初から存在する螺旋転位は、ｃ面方向にそのまま引き継がれていく貫通転位であるため、通常そのまま成長結晶に引き継がれる。そのため、ＳｉＣ単結晶接合体に最初から存在する螺旋転位は、螺旋転位発生起点である。また、ＳｉＣ単結晶接合体の表面に何らかの処理を施すことによっても螺旋転位発生起点を人工的に作製することもできる。例えば、機械加工、イオン注入などによって表面に結晶構造が乱れた層を作成すると、成長過程においてそこから螺旋転位が発生する。

このように、結晶構造が乱れた部分（螺旋転位発生起点）があると、その上に整った結晶構造のものが成長するには、その乱れを何らかの形で吸収しなければならない。例えば、成長方向に平行な＜０００１＞方向の乱れは、＜０００１＞に平行なバーガースベクトルを持つ螺旋転位やマイクロパイプ、フランク型の積層欠陥等に、成長方向に垂直な＜１１−２０＞方向や＜１−１００＞方向の乱れは、それらの方向にバーガースベクトルを持つ、貫通刃状転位や基底面転位、ショックレー型の積層欠陥等に変換されることで吸収されると考えられる。すなわち、成長方向に平行な＜０００１＞方向の乱れを螺旋転位発生起点として導入することで、結晶成長過程において螺旋転位発生起点上には螺旋転位１１が生じる。

本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶接合体１０において、接合部３を挟んで二つのＳｉＣ単結晶の｛０００１｝面は、接合面１ａ，２ａに対し垂直な方向を軸に０°超１°以下ずれている。すなわち、第１のＳｉＣ単結晶１の｛０００１｝面と第２のＳｉＣ単結晶２の｛０００１｝面は、互いに傾斜角θ（０°超１°以下）だけ傾いている。つまり、接合部３は結晶構造が乱れた部分であり、螺旋転位発生起点の一態様である。

螺旋転位発生起点が、接合面１ａ，２ａに対し垂直な方向を軸に０°超１°以下ずれて接合することにより生じる接合部３であると、同一方向のバーガースベクトルを有する螺旋転位を選択的に発生できる。図３を用いて、この原理について説明する。

図３は、螺旋転位発生起点が所定の接合部である場合に、螺旋転位発生起点上に成長する螺旋転位を模式的に示した図である。図４は、螺旋転位発生起点が人工的な傷等の場合に、螺旋転位発生起点上に成長する螺旋転位を模式的に示した図である。

まず図３に示すＳｉＣ単結晶接合体１０上に結晶成長を行う場合について説明する。ＳｉＣ単結晶接合体１０において、ａ面またはｍ面が露出しているのは接合面１ａ、２ａである。露出した接合面１ａ、２ａにも結晶成長が生じ、異種多形の発生が抑制される。この際、接合面１ａから生じる螺旋転位１１は、反時計回りに螺旋Ｓ１を描く。同様に、接合面２ａから生じる螺旋転位１１も、反時計回りに螺旋Ｓ２を描く。すなわち、接合部３から生じる螺旋転位１１は同一方向のバーガースベクトルを有することになる。

これに対し、図４に示す人工的に設けた傷２１有するＳｉＣ種結晶２０上に結晶成長を行うと、傷２１から生じる螺旋転位は、互いに逆方向のバーガースベクトルを持つ２つのペアとなる。すなわち、ダメージにより乱された結晶格子が転位を生成し、転位生成の際にはバーガースベクトルが保存されなければならないため、それぞれ逆のバーガースベクトル成分をもった転位が対生成する。この場合、図４に示すように、時計回りに螺旋Ｓ３を描く螺旋転位と反時計回りに螺旋Ｓ４を描く螺旋転位が近接位置に存在する。そのため、互いに逆方向のバーガースベクトルを持つ２つの螺旋転位は、結晶成長過程で互いに合体し、消滅することが起こる。

図５は、本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶接合体の接合部付近を拡大した図であり、（ａ）は結晶成長前半における接合部付近を拡大した図であり、（ｂ）は結晶成長後半における接合部付近を拡大した図である。また図６は、人工的に傷を設けたＳｉＣ種結晶の傷付近を拡大した図であり、（ａ）は結晶成長前半における接合部付近を拡大した図であり、（ｂ）は結晶成長後半における接合部付近を拡大した図である。図５及び図６において、結晶成長前半とは、ＳｉＣ単結晶接合体またはＳｉＣ種結晶上に２５ｍｍ程度結晶成長を行った後の表面であり、結晶成長後半とは、ＳｉＣ単結晶接合体またはＳｉＣ種結晶上に２０ｍｍ程度結晶成長を行った後の表面である。また図５及び図６の写真は、Ｘ線トポグラフィーを用いて撮影した。

図５に示すように、本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶接合体の接合部上においては、結晶成長の前半及び後半のいずれにおいても、螺旋転位（またはマイクロパイプ）が同様に確認されている。これに対し、図６に示す傷を設けたＳｉＣ種結晶の傷上（図示点線）においては、結晶成長前半においては螺旋転位が確認されるものの、結晶成長後半においては螺旋転位が確認できなくなっている。

本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶接合体１０の接合部３において生じる螺旋転位は、同一方向のバーガースベクトルを有し、互いに合体せず結晶成長後半においても螺旋転位を維持することができる。これに対し、傷を設けたＳｉＣ種結晶２０の傷２１において生じる螺旋転位は、互いに逆方向のバーガースベクトルを持つ。そのため、２つの螺旋転位がペアとなり、結晶成長が進むにつれて互いに合体し消滅する。

つまり、本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶接合体１０のように、同一方向のバーガースベクトルを有する螺旋転位を選択的に発生させることで、結晶成長後半においても螺旋転位が欠乏することなく、異種多形の発生を抑制できる。

第１のＳｉＣ単結晶１及び第２のＳｉＣ単結晶２の｛０００１｝面の傾斜角θは、０°超１°以下であり、０．００１°超０．５°以下であることがより好ましく、０．０１°超０．１°以下であることがさらに好ましい。傾斜角θが０°の場合、螺旋転位のもつバーガースベクトルが同一方向を向かない。また傾斜角θが１°超であると、傾斜が大きすぎで結晶構造の乱れを充分に緩和することができない。

また第１のＳｉＣ単結晶１及び第２のＳｉＣ単結晶２は、一つのＳｉＣ単結晶から切断されたものであることが好ましい。第１のＳｉＣ単結晶１及び第２のＳｉＣ単結晶２は、一つのＳｉＣ単結晶から切断されたものであれば、接合面１ａ、２ａが一致しやすい。そのため、不要な結晶構造の乱れ等が発生することを抑制することができる。

上述のように、本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶接合体によれば、同一方向のバーガースベクトルを有する螺旋転位を選択的に発生させることができ、結晶成長後半においても螺旋転位が欠乏することなく、異種多形の発生を抑制できる。

以上、本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶接合体について図面を参照して説明したが、本発明の要旨を逸脱しない限りにおいて、上記の構成に種々の変更を加えることができる。

例えば図７は、本発明の別の態様に係るＳｉＣ単結晶接合体の斜視模式図である。図７に示すＳｉＣ単結晶接合体３０は、第１のＳｉＣ単結晶３１と第２のＳｉＣ単結晶３２が接合してなる。第１のＳｉＣ単結晶３１と第２のＳｉＣ単結晶３２の接合部３３が所定の位置にある点が、上述のＳｉＣ単結晶接合体１０と異なる。

第１のＳｉＣ単結晶３１の主面３１ａは、｛０００１｝面に対し２°以上２０°以下のオフセット角を有する面である。すなわち、図７の側面に表示した｛０００１｝面は、主面３１ａに対し傾きを有している。ＳｉＣ単結晶接合体３０を図７の＋Ｚ方向に結晶成長させる際に、主面３１ａはステップフロー成長する。

ステップフロー成長は、ａ面方向に結晶が成長しながら、ＳｉＣ単結晶接合体３０全体として＋Ｚ方向に成長する。そのため、オフセット上流側の情報は、オフセット下流側に伝わりやすい。したがって、オフセット上流側に螺旋転位発生起点となる接合部３３を設け、異種多形の発生及び結晶転位の流出に伴う欠陥の発生を抑制することができれば、オフセット下流側での発生も同時に抑制することにつながる。すなわち、主面３１ａ上に結晶成長することで得られる高品質領域に、螺旋転位や異種多形等が流れることを抑制し、より高品質なＳｉＣインゴットを作製することができる。

主面３１ａの｛０００１｝面に対するオフセット角は、２°以上２０°以下であり、３°以上９°以下であることが好ましい。オフセット角が小さすぎると、オフセット下流に欠陥が流れにくい。欠陥がオフセット下流（図７の＋Ｘ方向）に流れず、同一の箇所に留まると、成長中に欠陥が減りにくいという問題がある。またオフセット角が小さすぎると、ｃ軸方向に結晶成長が進み、異種多形が発生しやすくなる。
一方、オフセット角が大きすぎると、温度勾配により、ｃ面が滑る方向（｛０００１｝面に平行な方向）に応力がかかり、基底面転位が発生しやすくなるという問題がある。またデバイス等を作製する際に用いるＳｉＣウェハのオフセット角（通常、４°以下）との差が大きくなる。そのため、ＳｉＣインゴットからＳｉＣウェハを斜めに切り出す必要があり、得られるＳｉＣウェハの取れ数が少なくなる。

図８は、図７に示すＳｉＣ単結晶接合体から結晶成長したＳｉＣインゴットをＡ−Ａ面で切断した断面模式図である。ＳｉＣ単結晶接合体３０から結晶成長を行ったＳｉＣインゴット１００は、ファセット成長領域１０１と、ステップフロー成長領域１０２を有する。ファセット成長領域１０１は、ＳｉＣ単結晶接合体から結晶成長する際に生じる部分である。本明細書において「ファセット」とは、結晶の幾何学的規則性に沿って原子的なスケールでみて平坦な結晶面であり、結晶成長の際に成長機構の違いから平坦な面として現れる面をいう。例えば、｛０００１｝面ファセット（ｃ面ファセット）とは、｛０００１｝面と平行な面であり、結晶成長の際には平面として現れる。また本明細書において「ファセット成長領域」とは、成長過程のＳｉＣインゴットの最表面にファセットが形成された部分の集合体からなる領域をいう。ファセット成長領域は、ステップフロー成長するその他の領域と比べて、その成長機構の違いから不純物濃度が異なる。そのため、成長後の結晶からファセット成長領域を判別できる。

ｃ面ファセットは、結晶成長を進めるにつれ、結晶の最表面の一部に必ず発生する。ＳｉＣ単結晶接合体３０が、接合部３３を挟んで、第１のＳｉＣ単結晶３１の結晶成長面（主面）３１ａと第２のＳｉＣ単結晶３２の結晶成長面３２ａとが互いに傾斜する場合、ｃ面ファセットはその主面３１ａと傾斜面３２ａの境界である角部３３ａにおいて発生する。これは、角部３３ａにおいてステップフロー成長が乱され、この部分にｃ面ファセットが形成されやすくなるためである。

上述のように螺旋転位は、ｃ軸方向に結晶成長が生じるｃ面ファセット内に形成されて異種多形を抑制するという効果を発生する。そのため、結晶成長過程においてｃ面ファセットが形成される部分と螺旋転位が発生する部分を一致させることが好ましい。上述のように、ｃ面ファセットは、結晶成長初期において角部３３ａ近傍に発生する。また螺旋転位は接合部３３から発生する。すなわち、ＳｉＣ単結晶接合体３０の角部３３ａと接合部３３の位置を一致させることが好ましい。

このようにＳｉＣ種結晶内に、高品質な結晶成長を行うステップフロー成長を行うための主面を設け、異種多形の発生を抑制するためのファセット成長領域を分離して設けてもよい。オフセット上流側に配されるファセット成長領域において異種多形の発生を上流側から抑制しつつ、ステップフロー成長を行うことで、ステップフロー成長領域においてＳｉＣ単結晶をより高品質にすることができる。そして、得られたＳｉＣ単結晶から、螺旋転位等が含まれるファセット成長領域を除去することで、より高品質なＳｉＣ単結晶を得ることができる。

（ＳｉＣ単結晶接合体、ＳｉＣインゴット、ＳｉＣウェハの製造方法）
所定のＳｉＣ単結晶接合体を作製する。所定のＳｉＣ単結晶接合体を作製する前に、まず所定のＳｉＣ単結晶接合体の基準となるＳｉＣ単結晶を作製する。

ＳｉＣ単結晶は、ＲＡＦ（Ｒｅｐｅａｔｅｄ ａ−ｆａｃｅ）法による得ることが好ましい。ＲＡＦ法とは、ａ面成長を少なくとも１回以上行った後に、ｃ面成長を行うという方法である。ＲＡＦ法の詳細については、例えば特開２００３−３２１２９８号公報等に記載がある。

ＲＡＦ法を用いると、螺旋転位及び積層欠陥をほとんどもたないＳｉＣ単結晶を作製できる。これはａ面成長を行った後のＳｉＣ単結晶が有する欠陥は、ｃ面成長では基底面方向の欠陥となり、引き継がれないためである。
螺旋転位や積層欠陥は、最終的な半導体デバイスのキラー欠陥になりうる欠陥である。そのため、螺旋転位や積層欠陥が少なければ、最終的に得られる半導体デバイスの歩留りを向上することができる。

一方で、螺旋転位が極めて少ないＳｉＣ単結晶を用いて結晶成長を行うと異種多形が発生するという問題がある。そこで異種多形の発生を抑制するために、ＳｉＣ単結晶の所定の位置のみに螺旋転位が発生するように螺旋転位発生起点を導入する。螺旋転位密度の低い種結晶を用いる場合は成長面にもともと存在する螺旋転位が少ないため、螺旋転位発生起点を設けることの効果が特に大きい。種結晶に使用されるＳｉＣ単結晶における螺旋転位が、１０００個／ｃｍ^２以下であることが好ましく、５００個／ｃｍ^２以下であることがより好ましく、１００個／ｃｍ^２以下であることがさらに好ましい。

本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶接合体の製造方法においては、螺旋転位発生起点をＳｉＣ単結晶の接合部として導入する。接合部は、ＳｉＣ単結晶同士を接合することで得る。

接合するＳｉＣ単結晶は、それぞれ別々に作製されたもの同士でもよいが、１つのＳｉＣ単結晶を切断した二つの破片を用いることが好ましい。１つのＳｉＣ単結晶を切断した二つの破片を用いる場合は、まずＲＡＦ法を用いて一つのＳｉＣ単結晶を作製し、得られたＳｉＣ単結晶をワイヤーソー等で切断する。そして切断した切断面同士を再度接合することで、所定のＳｉＣ単結晶接合体を得る。

接合は、接合部を挟んで二つのＳｉＣ単結晶の｛０００１｝面が、接合面に対し垂直な方向を軸に０°超１°以下傾くように行う。接合する際は、ＳｉＣ単結晶の結晶構造をＸ線トポグラフィー等により確認してから行う。

上述のような工程により、所定の接合部を有するＳｉＣ単結晶接合体が形成される。次いで、このＳｉＣ単結晶接合体の一面にＳｉＣ単結晶の結晶成長を行い、ＳｉＣインゴットを作製する。

ＳｉＣインゴットの作製方法は、例えば昇華法のような公知の方法を用いることができる。得られたＳｉＣ単結晶接合体の結晶成長面を昇華するＳｉＣ原料と対向するように坩堝内に設置し、加熱によりＳｉＣ原料を昇華させることにより、ＳｉＣ単結晶接合体の結晶成長面上にＳｉＣ単結晶を結晶成長させ、ＳｉＣインゴットが得られる。このとき、接合部を介して接合するＳｉＣ単結晶の｛０００１｝面同士が所定の傾斜角で傾いていることで、生じる螺旋転位のバーガースベクトルを同一にすることができる。同一方向のバーガースベクトルを有する螺旋転位を選択的に発生させることで、結晶成長後半においても螺旋転位が欠乏することなく、異種多形の発生を抑制できる。

ＳｉＣ単結晶接合体からＳｉＣインゴットへの結晶成長工程において、結晶成長したＳｉＣ単結晶の厚みは２０ｍｍ以上であることが好ましく、３０ｍｍ以上であることがより好ましく、５０ｍｍ以上であることがさらに好ましい。

上述のように、従来のＳｉＣ単結晶接合体からＳｉＣインゴットを得る場合、ＳｉＣ単結晶接合体の一面に結晶成長するＳｉＣ単結晶が長尺化すると、結晶成長後半において螺旋転位が欠乏する。これに対し、本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶接合体を用いると、ＳｉＣ単結晶接合体の一面に結晶成長するＳｉＣ単結晶が長尺化しても、螺旋転位同士が合体消滅することを抑制することができ、螺旋転位の欠乏を抑制することができる。すなわち、ＳｉＣ単結晶接合体からＳｉＣインゴットへの結晶成長工程において結晶成長するＳｉＣ単結晶の厚みが、厚いほど本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶接合体による異種多形発生を抑制する効果を顕著に確認することができる。

次いで、得られたＳｉＣインゴットからＳｉＣウェハを得る。ＳｉＣインゴットは、略円柱状の形状をしている。ＳｉＣウェハは、この略円柱状のＳｉＣインゴットを所定の形に加工した後に、厚み方向にスライスして得てもよいし、厚み方向にスライスしてから所定の形に加工してもよい。

図９は、ＳｉＣインゴットからＳｉＣウェハを得る際の加工領域を模式的に示した平面図である。ここでは、略円柱状のＳｉＣインゴットを厚み方向にスライスしてから所定の形に加工する場合を例に説明する。

得られたＳｉＣインゴットを所定の厚みにスライスした加工前ウェハ２００は、ファセット成長領域２０１と、ＳｉＣ単結晶接合体の接合部から生じた螺旋転位密集部２０２を有する。

螺旋転位は、上述のように半導体デバイスにおけるキラー欠陥となりうる。そこで、加工前ウェハ２００の螺旋転位密集部２０２を避けてＳｉＣウェハ２１０を得る。これにより、得られるＳｉＣウェハ２１０の品質がより高品質なものとなる。

略円柱状のＳｉＣインゴットを所定の直径に加工した後に、厚み方向にスライスする場合も同様に行うことができる。ＳｉＣインゴットにおける接合部を平面視で避けて、ＳｉＣインゴットを所望の径に加工することで、加工後のＳｉＣインゴットの品質を高めることができる。また高品質なＳｉＣインゴットをスライスすることで、高品質なＳｉＣウェハを得ることができる。

上述のように、本発明の一態様に係るＳｉＣ単結晶接合体の製造方法によれば、長尺成長させても異種多形の発生を抑制できるＳｉＣ単結晶接合体を得ることができる。またこのＳｉＣ単結晶接合体を用いることで、ＳｉＣインゴットの長尺成長が可能となる。さらに、このＳｉＣインゴットの所定の部分を除去してＳｉＣウェハを得ることで、より高品質なＳｉＣウェハを得ることができる。

１０，３０…ＳｉＣ単結晶接合体、２０…ＳｉＣ種結晶、１，３１…第１のＳｉＣ単結晶、２，３２…第２のＳｉＣ単結晶、１ａ，２ａ…接合面、３，３３…接合部、１１…螺旋転位、２１…傷、３１ａ…主面、３２ａ…傾斜面、３３ａ…角部、１００…ＳｉＣインゴット、１０１，２０１…ファセット成長領域、１０２…ステップフロー成長領域、２００…加工前ウェハ、２０２…螺旋転位密集部、２１０…ＳｉＣウェハ

Claims (9)

1. 二つのＳｉＣ単結晶の同一の結晶面同士が接合面となるように接合された接合部を有し、
   前記接合部を挟んで前記二つのＳｉＣ単結晶の｛０００１｝面が互いに、前記接合面に対し垂直な方向を軸に０°超１°以下傾いているＳｉＣ単結晶接合体からなる種結晶。
2. ｛０００１｝面に対し２°以上２０°以下のオフセット角を有する主面を有し、
   前記接合部が前記主面よりオフセット上流側にあり、
   前記オフセット上流は、前記主面の法線に対して｛０００１｝面の法線が傾いている方向である請求項１に記載の種結晶。
3. 一方のＳｉＣ単結晶の結晶成長面が、前記接合部を挟んで、もう一方のＳｉＣ単結晶の結晶成長面に対して傾斜している請求項１または２のいずれかに記載の種結晶。
4. 二つのＳｉＣ単結晶の同一の結晶面同士を接合面とし、前記二つのＳｉＣ単結晶の｛０００１｝面が互いに、前記接合面に対し垂直な方向を軸に０°超１°以下傾くように接合する接合工程を有する種結晶の製造方法。
5. 前記二つのＳｉＣ単結晶が一つのＳｉＣ単結晶を切断して得られたものであり、切断面を前記接合工程における前記接合面とする請求項４に記載の種結晶の製造方法。
6. 請求項４または５のいずれかに記載の種結晶の製造方法に従ってＳｉＣ単結晶接合体からなる種結晶を作製する工程と、
   前記ＳｉＣ単結晶接合体からなる種結晶の一面にＳｉＣ単結晶を結晶成長する結晶成長工程と、を有するＳｉＣインゴットの製造方法。
7. 前記結晶成長工程において、ＳｉＣ単結晶を２０ｍｍ以上結晶成長する請求項６に記載のＳｉＣインゴットの製造方法。
8. 請求項６または７のいずれかに記載のＳｉＣインゴットの製造方法に従ってＳｉＣインゴットを作製する工程と、
   平面視で前記ＳｉＣ単結晶接合体からなる種結晶の接合部を避けて前記ＳｉＣインゴットを所望の形に加工する加工工程と、を有するＳｉＣウェハの製造方法。
9. 請求項６または７のいずれかに記載のＳｉＣインゴットの製造方法に従ってＳｉＣインゴットを作製する工程と、
   前記ＳｉＣインゴットを厚み方向にスライスし、加工前ウェハを作製する工程と、
   前記加工前ウェハにおける前記ＳｉＣ単結晶接合体からなる種結晶の接合部に起因して生じる螺旋転位密集部を避けて前記加工前ウェハを所望の形に加工する加工工程と、を有するＳｉＣウェハの製造方法。