JP2020026376A - ＳｉＣ単結晶、ＳｉＣインゴットの製造方法及びＳｉＣウェハの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】基底面転位（ＢＰＤ）の発生を抑制できるＳｉＣ単結晶を提供することを目的とする。【解決手段】このＳｉＣ単結晶は、平面視中心を通り＜１−１００＞方向に沿って切断した切断面における原子配列面と、平面視中心を通り前記＜１−１００＞方向に垂直な＜１１−２０＞方向に沿って切断した切断面における原子配列面と、が同一方向に湾曲している。【選択図】図１

Description

本発明は、ＳｉＣ単結晶、ＳｉＣインゴットの製造方法及びＳｉＣウェハの製造方法に関する。

炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて絶縁破壊電界が１桁大きく、バンドギャップが３倍大きい。また、炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて熱伝導率が３倍程度高い等の特性を有する。炭化珪素（ＳｉＣ）は、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等への応用が期待されている。

半導体等のデバイスには、ＳｉＣウェハ上にエピタキシャル膜を形成したＳｉＣエピタキシャルウェハが用いられる。ＳｉＣウェハ上に化学的気相成長法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ）によって設けられたエピタキシャル膜が、ＳｉＣ半導体デバイスの活性領域となる。

そのため、割れ等の破損が無く、欠陥の少ない、高品質なＳｉＣウェハが求められている。なお、本明細書において、ＳｉＣエピタキシャルウェハはエピタキシャル膜を形成後のウェハを意味し、ＳｉＣウェハはエピタキシャル膜を形成前のウェハを意味する。

例えば、特許文献１には、ウェハの反り量及び結晶方位のズレ量を所定の範囲内にすることで、ＳｉＣウェハ上に形成されるエピタキシャル膜が良好となることが記載されている。

また特許文献２には、ウェハ面内の成長面方位のずれを所定の範囲内とすることで、良質なエピタキシャル薄膜が得られることが記載されている。

特開２０１１−２１９２９６号公報 特開２０１１−１６７２１号公報

しかしながら、特許文献１及び特許文献２に記載のように、所定の方向における格子ズレの程度を制御したのみでは、基底面転位（ＢＰＤ）の発生を充分に抑制することができない場合があった。基底面転位（ＢＰＤ）は、ＳｉＣウェハのキラー欠陥の一つであり、基底面において生じるすべりが発生の原因の一つであると考えられている欠陥である。

本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、基底面転位（ＢＰＤ）の発生を抑制できるＳｉＣ単結晶を提供することを目的とする。

本発明者らは、鋭意検討の結果、ＳｉＣ単結晶の原子配列面（格子面）の形状が、ＳｉＣ単結晶上に結晶成長する結晶成長部分における基底面転位（ＢＰＤ）の発生頻度に影響を及ぼすことを見出した。
すなわち、本発明は、上記課題を解決するために、以下の手段を提供する。

（１）第１の態様にかかるＳｉＣ単結晶は、平面視中心を通り＜１−１００＞方向に沿って切断した切断面における原子配列面と、平面視中心を通り前記＜１−１００＞方向に垂直な＜１１−２０＞方向に沿って切断した切断面における原子配列面と、が同一方向に湾曲している。

（２）上記態様にかかるＳｉＣ単結晶は、平面視中心を通り、［１−１００］方向を基準に３０°ずつ回した６辺に沿って切断したそれぞれの切断面において、原子配列面が、同一方向に湾曲していてもよい。

（３）上記態様にかかるＳｉＣ単結晶は、任意の切断面において原子配列面が同一方向に湾曲していてもよい。

（４）上記態様にかかるＳｉＣ単結晶は、前記原子配列面の単位長さあたりの湾曲量の最大値と最小値の差が４μｍ／ｃｍ以下であってもよい。

（５）上記態様にかかるＳｉＣ単結晶は、平面視中心を通り＜１−１００＞方向に沿って切断した切断面における原子配列面の湾曲量と、平面視中心を通り前記＜１−１００＞方向に垂直な＜１１−２０＞方向に沿って切断した切断面における原子配列面の湾曲量と、の差が６０μｍ以下であってもよい。

（６）上記態様にかかるＳｉＣ単結晶は、平面視の直径が１４０ｍｍ以上であってもよい。

（７）第２の態様にかかるＳｉＣインゴットの製造方法は、上記態様にかかるＳｉＣ単結晶を種結晶とし、前記種結晶のＣ面（（０００−１）面）またはＣ面から０〜１０°オフ角をつけた面にＳｉＣ単結晶を結晶成長させる。

（８）第３の態様にかかるＳｉＣウェハの製造方法は、上記態様にかかるＳｉＣインゴットの製造方法で作製されたＳｉＣインゴットをスライスするＳｉＣウェハの製造方法。

上記態様にかかるＳｉＣ単結晶を用いて結晶成長を行うと、結晶成長部内において基底面転位（ＢＰＤ）の発生を抑制できる。

本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の一例を平面視した図である。 本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶を平面視中央を通り、［１−１００］方向に沿って切断した切断面の断面模式図である。 本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶を平面視中央を通り、［１１−２０］方向に沿って切断した切断面の断面模式図である。 本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の原子配列面を模式的に示した図である。 方向によって原子配列面の湾曲方向が異なるＳｉＣ単結晶の原子配列面を模式的に示した図である。 原子配列面の湾曲量の測定方法を具体的に説明するための図である。 原子配列面の湾曲量の測定方法を具体的に説明するための図である。 原子配列面の湾曲量の測定方法を具体的に説明するための図である。 原子配列面の湾曲量の測定方法を具体的に説明するための図である。 複数のＸＲＤの測定点から原子配列面の曲率半径を求めた例を示す。 原子配列面の湾曲量の測定方法の別の例を具体的に説明するための図である。 原子配列面の湾曲量の測定方法の別の例を具体的に説明するための図である。 昇華法に用いられる製造装置の一例の模式図である。 実施例１に係るＳｉＣ種結晶において、複数のＸＲＤの測定点から原子配列面の曲率半径を求めるための図である。 実施例１に係る成長後ＳｉＣ単結晶において、複数のＸＲＤの測定点から原子配列面の曲率半径を求めるための図である。 比較例１に係るＳｉＣ種結晶において、複数のＸＲＤの測定点から原子配列面の曲率半径を求めるための図である。 比較例１に係る成長後ＳｉＣ単結晶において、複数のＸＲＤの測定点から原子配列面の曲率半径を求めるための図である。 実施例１に係るＳｉＣ種結晶の格子面の相対位置を測定した測定値を示した図である。 実施例１に係る成長後のＳｉＣ単結晶の格子面の相対位置を測定した測定値を示した図である。 比較例１に係るＳｉＣ種結晶の格子面の相対位置を測定した測定値を示した図である。 比較例１に係る成長後のＳｉＣ単結晶の格子面の相対位置を測定した測定値を示した図である。 所定のＳｉＣ単結晶上に単結晶を結晶成長した際に、結晶成長部内に含まれるＢＰＤ密度の関係を示した図である。

以下、本実施形態について、図を適宜参照しながら詳細に説明する。以下の説明で用いる図面は、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際とは異なっていることがある。以下の説明において例示される材質、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。

「ＳｉＣ単結晶」
図１は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の一例を平面視した図である。また図２は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶を平面視中央を通り、［１−１００］方向に沿って切断した切断面の断面模式図である。図２において上側が［０００−１］方向、すなわち＜０００１＞方向に垂直に切断をした時にカーボン面（Ｃ面、（０００−１）面）が現れる方向である。さらに、図３は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶を平面視中央を通り、図２に示す［１−１００］と直交する［１１−２０］方向に沿って切断した切断面の断面模式図である。図３においても上側が［０００−１］方向、すなわち＜０００１＞方向に垂直に切断をした時にカーボン面（Ｃ面、（０００−１）面）が現れる方向である。図２と図３では、＜０００−１＞方向と、その＜１−１００＞と直交する＜１１−２０＞方向とを代表する方向として、それぞれ［１−１００］方向と［１１−２０］方向とを選んで図示した。また以下の説明においても、［１−１００］方向と［１１−２０］方向とを用いて説明する。

結晶方位及び面は、ミラー指数として以下の括弧を用いて表記される。（）と｛｝は面を表す時に用いられる。（）は特定の面を表現する際に用いられ、｛｝は結晶の対称性による等価な面の総称（集合面）を表現する際に用いられる。一方で、＜＞と［］は方向を表す特に用いられる。［］は特定の方向を表現する際に用いられ、＜＞は結晶の対称性による等価な方向を表現する際に用いられる。

ＳｉＣ単結晶１は、複数の原子Ａが整列してなる単結晶である。そのため図２及び図３に示すように、ＳｉＣ単結晶の切断面をミクロに見ると、複数の原子Ａが配列した原子配列面２が形成されている。切断面における原子配列面２は、切断面に沿って配列する原子Ａを繋いで得られる切断方向と略平行な方向に延在する線として表記される。

切断面における原子配列面２の形状は、ＳｉＣ単結晶１の最表面の形状によらず、凸形状、凹形状となっている場合がある。また原子配列面２の形状は切断方向によって異なっている場合がある。原子配列面２の形状としては、例えば図４に示すように中心に向かって窪んだ凹形状、図５に示すように所定の切断面では凹形状、異なる切断面では凸形状のポテトチップス型（鞍型）の形状等がある。

原子配列面２の形状はＸ線回折（ＸＲＤ）により測定する。測定する面は測定する方向に応じて決定される。測定方向を〔ｈｋｉｌ〕とすると、測定面は（ｍｈ ｍｋ ｍｉ ｎ）の関係を満たす必要がある。ここで、ｍは０以上の整数であり、ｎは自然数である。例えば、［１１−２０］方向に測定する場合は、ｍ＝０、ｎ＝４として（０００４）面、ｍ＝２、ｎ＝１６として（２２−４１６）面等が選択される。一方で、［１−１００］方向に測定する場合は、ｍ＝０、ｎ＝４として（０００４）面、ｍ＝３、ｎ＝１６として（３−３０１６）面等が選択される。すなわち測定面は、測定方向によって異なる面であってもよく、原子配列面は必ずしも同じ面とはならなくてもよい。上記関係を満たすことで、結晶成長時に及ぼす影響の少ないａ面又はｍ面方向の格子湾曲を、結晶成長時に及ぼす影響の大きいｃ面方向の格子湾曲と誤認することを防ぐことができる。また測定はＣ面、Ｓｉ面のいずれの面を選択してもよいが、一つのサンプルにおいて測定方向は変更しない。

Ｘ線回折データは、所定の方向に沿って中心、端部、中心と端部との中点の最低５点において取得する。原子配列面２が湾曲している場合、Ｘ線の回折方向が変わるため、中心とそれ以外の部分とで出力されるＸ線回折像のピークのω角の位置が変動する。この回折ピークの位置変動から原子配列面２の湾曲方向を求めることができる。また回折ピークの位置変動から原子配列面２の曲率半径も求めることができ、原子配列面２の湾曲量も求めることができる。

（原子配列面の湾曲量の測定方法の具体的な説明）
ここで、ＳｉＣ単結晶（インゴット）をスライスしたウェハ２０の外周端部分のＸＲＤの測定値から原子配列面の湾曲の大きさを測定する方法について具体的に説明する。

図６に平面視中心を通り原子配列面の測定の方向、例えば［１−１００］方向に沿って切断した切断面を模式的に示す。ウェハ２０の半径をｒとすると、断面の横方向の長さは２ｒとなる。また図６にウェハ２０における原子配列面２２の形状も図示している。図６に示すように、ウェハ２０自体の形状は平坦であるが、原子配列面２２は湾曲している場合がある。図６に示す原子配列面２２は左右対称であり、凹型に湾曲している。この対称性は、インゴットの製造条件が通常中心に対して対称性があることに起因する。なお、この対称性とは、完全対称である必要はなく、製造条件の揺らぎ等に起因したブレを容認する近似としての対称性を意味する。

次いで、図７に示すように、ＸＲＤをウェハ２０の両外周端部に対して行い、測定した２点間のＸ線回折ピーク角度の差Δθを求める。このΔθが測定した２点の原子配列面２２の傾きの差になっている。Ｘ線回折測定に用いる回折面は、上述のように切断面にあわせて適切な面を選択する。

次に、図８に示すように、得られたΔθから湾曲した原子配列面２２の曲率半径を求める。図８には、ウェハ２０の原子配列面２２の曲面が円の一部であると仮定して、測定した２箇所の原子配列面に接する円Ｃを示している。図８から幾何学的に、接点を両端とする円弧を含む扇型の中心角φは、測定したＸ線回折ピーク角度の差Δθと等しくなる。原子配列面２２の曲率半径は、当該円弧の半径Ｒに対応する。円弧の半径Ｒは以下の関係式で求められる。

そして、この円弧の半径Ｒとウェハ２０の半径ｒとから、原子配列面２２の湾曲量ｄが求められる。図９に示すように、原子配列面２２の湾曲量ｄは、円弧の半径から、円弧の中心からウェハ２０に下した垂線の距離を引いたものに対応する。円弧の中心からウェハ２０に下した垂線の距離は、三平方の定理から算出され、以下の式が成り立つ。なお、本明細書では曲率半径が正（凹面）の場合の湾曲量ｄを正の値とし、負（凸面）の場合の湾曲量ｄを負の値と定義する。

上述のように、ＸＲＤのウェハ２０の両外側端部の測定値だけからＲを測定することもできる。一方で、この場合、測定箇所に局所的な歪等が存在した場合、形状を見誤る可能性もある。その為、複数箇所でＸ線回折ピーク角度の測定を行って、単位長さ辺りの曲率を以下の式から換算する。

図１０に、複数のＸＲＤの測定点から原子配列面の曲率半径を求めた例を示す。図１０の横軸はウェハ中心からの相対位置であり、縦軸はウェハ中心回折ピーク角に対する各測定点の相対的な回折ピーク角度を示す。図１０は、ウェハの〔１−１００〕方向を測定し、測定面を（３−３０１６）とした例である。測定箇所は５カ所で行った。５点はほぼ直線に並んでおり、この傾きから、ｄθ／ｄｒ＝８．６９×１０^−４ｄｅｇ／ｍｍが求められる。この結果を上式に適用することでＲ＝６６ｍの凹面であることが計算できる。そして、このＲとウェハの半径ｒ（７５ｍｍ）から、原子配列面の湾曲量ｄが４２．６μｍと求まる。

ここまで原子配列面の形状が凹面である例で説明したが、凸面の場合も同様に求められる。凸面の場合は、Ｒはマイナスとして算出される。

（原子配列面の湾曲量の別の測定方法の説明）
原子配列面の湾曲量は、別の方法で求めてもよい。図１１に平面視中心を通り原子配列面の測定の方向、例えば［１−１００］方向に沿って切断した切断面を模式的に示す。図１１では、格子配列面２２の形状が凹状に湾曲している場合を例に説明する。

図１１に示すように、ウェハ２０の中心とウェハ２０の中心から距離ｘだけ離れた場所の２箇所で、Ｘ線回折の回折ピークを測定する。インゴットの製造条件の対称性からウェハ２０の形状は、近似として左右対称とすることができ、原子配列面２２はウェハ２０の中央部で平坦になると仮定できる。そのため、測定した２点における原子配列面２２の傾きの差をΔθとすると、原子配列面２２の相対的な位置ｙは以下の式で表記できる。

中心からの距離ｘの位置を変えて複数箇所の測定をすることで、それぞれの点でウェハ中心と測定点とにおける原子配列面２２の相対的な原子位置を求めることができる。
この方法は、それぞれの測定箇所で原子配列面における原子の相対位置が求められる。そのため、ウェハ２０全体において原子配列面２２の相対的な原子位置をグラフとして示すことができ、原子配列面２２のならびを感覚的に把握するためには有益である。

一方で、それぞれの点における測定は、それぞれ１か所での測定値に基づくものであるため、回折条件によっては部分的に測定しにくい位置（特にウェハの一方の端部近く）が生じる場合があり、また結晶性が悪い部分があると誤差を含みやすい場合がある。その為、現状の測定技術では、この方法は原子配列面２２の反りの大きさを測定する方法として用いるよりも、原子配列面の並びを感覚的に把握するための参考値を得る際に用いることが好ましい。

本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶１は、平面視中心を通り［１−１００］方向に沿って切断した切断面における原子配列面２（以下、［１−１００］方向原子配列面という）と、平面視中心を通り［１１−２０］方向に沿って切断した切断面における原子配列面２（以下、［１１−２０］方向原子配列面という）と、が同一方向に湾曲している。すなわち、［１−１００］方向原子配列面と［１１−２０］方向原子配列面とが、いずれも凸形状又は凹形状である。つまり、図４に示す態様は本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の条件を満たし、図５に示す態様は本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶の条件を満たさない。ここで、当該湾曲の関係は、必ずしも［１−１００］方向と［１１−２０］方向との間で成り立つ必要はなく、少なくとも一組の＜１−１００＞方向と当該＜１−１００＞方向に垂直な＜１１−２０＞方向と、の間で当該関係を満たせばよい。

［１−１００］方向原子配列面及び［１１−２０］方向原子配列面の形状は、いずれもＳｉＣ単結晶を結晶成長させる積層面に対して凹形状であることが好ましい。ここで、積層面とは、ＳｉＣ単結晶の結晶成長方向であり、カーボン面に対応する。

［１−１００］方向原子配列面と［１１−２０］方向原子配列面とがいずれも同一方向に湾曲したＳｉＣ単結晶１を用いると、そのＳｉＣ単結晶１上に結晶成長した結晶成長部におけるＢＰＤ密度が低くなる。この理由は明確ではないが、［１−１００］方向原子配列面と［１１−２０］方向原子配列面とが異なる方向に湾曲すると、図５に示すように原子配列面２が歪む。原子配列面２が歪むと、温度変化が生じた際に複数の方向に応力が発生し、原子配列面２にひずみが生じやすくなる。原子配列面２のひずみは、結晶面の滑りを誘起し、ＢＰＤの原因となりうると考えられる。

また［１−１００］方向原子配列面の湾曲量ｄ１（図２参照）と、［１１−２０］方向原子配列面の湾曲量ｄ２（図３参照）との差は、６０μｍ以下であることが好ましく、４０μｍ以下であることがより好ましく、２０μｍ以下であることがさらに好ましい。

ここで、原子配列面２の湾曲量とは、ＳｉＣ単結晶１の平面視中央における原子位置と、ＳｉＣ単結晶１の端部における原子位置との差を意味する。原子配列面２が中央部に向かって窪んだ凹形状の場合の湾曲量を正とし、中央部に向かって突出した凸形状の場合の湾曲量を負とする。

湾曲量ｄ１と湾曲量ｄ２との差が小さいということは、原子配列面２の形状が所定の方向に異方性を有していないことを意味する。例えば、［１−１００］方向原子配列面の湾曲量ｄ１と［１１−２０］方向原子配列面の湾曲量ｄ２との差が大きい場合、原子配列面２は所定の方向に大きく曲がった形状となる。原子配列面２の形状が所定の方向に大きな異方性を有すると、温度変化が生じた際にその方向に応力集中が生じやすくなる。応力集中は、結晶面の滑りを誘起し、ＢＰＤの原因となりうる。

なお、図５に示すように原子配列面２がポテトチップス型の場合、湾曲量ｄ１は負の値、湾曲量ｄ２は正の値を示す。そのため例えば、湾曲量ｄ１を−α、湾曲量ｄ２をβとすると、これらの差分の絶対値はα＋βとなり、湾曲量ｄ１と湾曲量ｄ２との差は必然的に大きくなる。

また原子配列面２に歪みを生じさせないという観点からは、２方向の切断面における原子配列面２の湾曲方向だけでなく、より複数の切断面における原子配列面２の湾曲方向が同一であることが好ましい。
ここまで［１−１００］方向と［１１−２０］方向を例として説明してきたが、結晶の対称性から、＜１−１００＞方向とそれに直交する＜１１−２０＞方向の、直交する２つの方向の組み合わせで同様のことが言える。

例えば、ＳｉＣ単結晶１の結晶構造は六方晶である。そのため、中心に対して対称な６方向に沿って切断した切断面における湾曲方向が同一であることが好ましい。具体的には、平面視中心を通り［１−１００］方向を基準に３０°ずつ回した６辺に沿って切断したそれぞれの切断面における原子配列面２の湾曲方向が同一であることが好ましい。

また任意の切断面における原子配列面２が同一方向に湾曲していることがさらに好ましい。図４に示す態様は、任意の切断面における原子配列面２が同一方向に湾曲している場合に該当する。

また応力集中を避けるという観点からは、２方向の切断面における原子配列面２の湾曲量ｄ１、ｄ２の差だけでなく、より複数の切断面における原子配列面２の湾曲量の差が少ないことが好ましい。

例えば、平面視中心を通り［１−１００］方向を基準に３０°ずつ回した６辺に沿って切断したそれぞれの切断面における原子配列面２の湾曲量の最大値と最小値の差を６０μｍ以下とすることが好ましく、４０μｍ以下であることがより好ましく、２０μｍ以下であることがさらに好ましい。

また任意の切断面における原子配列面２の湾曲量の最大値と最小値の差は、６０μｍ以下であることが好ましく、４０μｍ以下であることがより好ましく、２０μｍ以下であることがさらに好ましい。

また原子配列面２が歪むことをより抑制するという観点からは、原子配列面２の湾曲量の絶対値も小さい方が好ましい。具体的には、原子配列面２の単位長さあたりの湾曲量の最大値と最小値の差が４μｍ／ｃｍ以下であることが好ましい。ここで、「単位長さあたりの湾曲量」とは、湾曲量をＳｉＣ単結晶の直径で割った値を意味する。

またＳｉＣ単結晶１の平面視の直径は１４０ｍｍ以上であることが好ましく、１５０ｍｍ以上であることがさらに好ましい。

ＳｉＣ単結晶１のサイズが大きくなると、中央部と端部とで結晶成長の条件に違いが生じ、適切な結晶を成長させる難易度は高くなる。例えば、４インチのＳｉＣ単結晶１と、６インチのＳｉＣ単結晶１とは、単に相似形で形状が大きくなっただけではなく、結晶成長の難易度は格段に高まる。換言すると、ＳｉＣ単結晶１のサイズが大きくなればなるほど、ＢＰＤの発生しにくい状態から結晶成長を始めることが求められる。すなわち、平面視の直径が大きいＳｉＣ単結晶１ほど、所定の条件を満たすことにより、ＢＰＤを抑制する価値が高まる。

またＳｉＣ単結晶１の厚みは、５００μｍ以上であることが好ましい。ＳｉＣ単結晶１の厚みが５００μｍ以上であれば、ＳｉＣ単結晶１自体の反りを抑制できる。ここでいう「反り」とは、ウェハの平坦度であり、ウェハの変形度を意味する。ＳｉＣ単結晶１自体が反ると、原子配列面２の湾曲量を正確に見積もることが難しくなる。ＳｉＣ単結晶１の反り量としては、任意の方向に５μｍ以下であることが好ましい。ここでＳｉＣ単結晶１の反り量とは、平坦面にＳｉＣ単結晶１を載置した際に、ＳｉＣ単結晶１の平坦面側の載置面から平坦面に向けて下した垂線の距離の最大値を指す。

上述のように、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶を用いて結晶成長を行うと、結晶成長部分に基底面転位（ＢＰＤ）の発生を抑制できる。

「ＳｉＣ単結晶、ＳｉＣインゴット及びＳｉＣウェハの製造方法」
ＳｉＣ単結晶の製造方法の一つとして、昇華法が知られている。昇華法は、原料を加熱することによって生じた原料ガスを単結晶（種結晶）上で再結晶化し、大きな単結晶（インゴット）を得る方法である。

図１３は、昇華法に用いられる製造装置の一例の模式図である。製造装置１００は、坩堝１０とコイル２０とを有する。坩堝１０とコイル２０との間には、コイル２０の誘導加熱により発熱する発熱体（図視略）を有してもよい。

坩堝１０は、原料Ｇと対向する位置に設けられた結晶設置部１１を有する。坩堝１０は、内部に結晶設置部１１から原料Ｇに向けて拡径するテーパーガイド１２を有してもよい。図１３では、理解を容易にするために、原料Ｇ、種結晶５及び種結晶から成長したＳｉＣインゴット６を同時に図示している。

コイル２０に交流電流を印加すると、坩堝１０が加熱され、原料Ｇから原料ガスが生じる。発生した原料ガスは、テーパーガイド１２に沿って結晶設置部１１に設置された種結晶５に供給される。種結晶５に原料ガスが供給されることで、種結晶５の主面にＳｉＣインゴット６が結晶成長する。種結晶５の結晶成長面は、カーボン面、又は、カーボン面から１０°以下のオフ角を設けた面とすることが好ましい。

種結晶５は、本実施形態にかかるＳｉＣ単結晶１に対応する。種結晶５は、既に作製されたＳｉＣインゴットの一部を切り出して用いる。そのため種結晶５は、既に作製されたＳｉＣインゴットの中から所定の条件に合うものを選択することができる。

すなわち種結晶５として、平面視中心を通り［１−１００］方向原子配列面と、［１１−２０］方向原子配列面と、が同一方向に湾曲したＳｉＣインゴットから切り出したものを用いる。

種結晶５から成長するＳｉＣインゴット６は、種結晶５の結晶情報の多くを引き継ぐ。そのため、種結晶の原子配列面の湾曲方向を設定しておくことで、ＳｉＣインゴット６の原子配列面の湾曲方向も所定の範囲に収めることができる。

また種結晶５は、ＲＡＦ法（repeated a-face method）法で作製したシードを用いることが好ましい。ＲＡＦ法とは、ａ面成長を少なくとも１回以上行った後に、ｃ面成長を行うという方法である。ＲＡＦ法を用いると、螺旋転位、積層欠陥及びＢＰＤの少ないＳｉＣ単結晶を作製できる。これはａ面成長を行った後のＳｉＣ単結晶が有する螺旋転位、積層欠陥及びＢＰＤは、ｃ面成長した後のＳｉＣ単結晶に引き継がれないためである。

また種結晶５の厚みは１ｍｍ以上とすることが好ましく、２ｍｍ以上とすることがより好ましい。種結晶５の厚みが厚ければ、種結晶５自体が湾曲することを避けることができる。種結晶５が湾曲すると、種結晶５上に成長するＳｉＣインゴット６は、種結晶５自体の湾曲及び種結晶５内の原子配列面２の湾曲の影響を受ける。すなわち、種結晶５の原子配列面２が所定の湾曲面を有していても、その湾曲面がＳｉＣインゴット６に引き継がれなくなる場合がある。

次いで、準備した種結晶５を結晶設置部１１に接着剤等を用いて固定する。接着剤は、接着剤の表面形状に異方性が少ないものを用いることが好ましく、貼り付け前後で種結晶５を特定の方向に変形させないものが好ましい。接着剤が異方性を有すると、結晶成長の際に接着剤の異方性の影響により成長後のＳｉＣインゴット６内に応力が加わり、原子配列面が変形する場合がある。

そして、坩堝１０を加熱し、原料Ｇを昇華させる。周方向の異方性が生じないように、結晶設置部１１を原料Ｇに対して相対的に周方向に回転させることが好ましい。回転速度は、０．１ｒｐｍ以上とすることが好ましい。また成長時の成長面における温度変化は少なくすることが好ましい。成長面の温度変化を小さくすることで、種結晶５の原子配列面２の形状がＳｉＣインゴット６に引き継がれる。

上述のように、種結晶５の原子配列面２は所定の条件を満たすため、ＳｉＣインゴット６内におけるＢＰＤの発生は抑制される。そのため、ＢＰＤ密度の少ない良質なＳｉＣインゴット６を得ることができる。また得られたＳｉＣインゴット６の原子配列面２も所定の条件を満たすため、一部を切り出し、再度、種結晶５として用いることができる。

最後に得られたＳｉＣインゴット６をスライスしてＳｉＣウェハを作製する。切断する方向は、＜０００１＞に垂直または０〜１０°のオフ角をつけた方向に切断し、Ｃ面に平行、またはＣ面から０〜１０°オフ角をつけた面をもつウェハを作製する。ウェハの表面加工は、（０００１）面側すなわちＳｉ面側に鏡面加工を施してもよい。Ｓｉ面は、通常エピタキシャル成長を行う面である。ＳｉＣインゴット６はＢＰＤが少ないため、ＢＰＤの少ないＳｉＣウェハを得ることができる。キラー欠陥であるＢＰＤが少ないＳｉＣウェハを用いることで、高品質なＳｉＣエピタキシャルウェハを得ることができ、ＳｉＣデバイスの歩留りを高めることができる。

以上、本発明の好ましい実施の形態について詳述したが、本発明は特定の実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。

（実施例１）
実施例１では、＜１−１００＞原子配列面とその＜１−１００＞に直交する＜１１−２０＞原子配列面のいずれもが同一方向に湾曲した４Ｈ−ＳｉＣ単結晶からなる種結晶を準備した。種結晶の直径は１６ｃｍとした。種結晶には、カーボン面に対する湾曲方向が、［１−１００］方向と［１１−２０］方向のいずれにおいても凹状のＳｉＣ単結晶を用いた。

この種結晶について、複数のＸＲＤの測定点から原子配列面の曲率半径を求めた。Ｘ線回折測定の［１−１００］方向及び［１１−２０］方向の測定結果をそれぞれ図１４に示す。図１４の横軸は種結晶の中心からの相対位置であり、縦軸は種結晶の中心回折ピーク角に対する各測定点の相対的な回折ピーク角度を示す。このＸ線回折測定結果から［１−１００］方向においては曲率半径２０５ｍ、湾曲量１３．７μｍの凹面、［１１−２０］方向においては曲率半径５５６ｍ、湾曲量５．１μｍの凹面と計算された。すなわち湾曲量はいずれの方向も正の値で、原子配列面２が中央部に向かって窪んだ凹形状であった。

この種結晶を原子配列面が積層面に対して凹形状となるように、原料と対向する位置に設置した。そして坩堝を加熱し、原料を昇華させ、種結晶の積層面にＳｉＣ単結晶を約２０ｍｍ結晶成長させ、ＳｉＣインゴットを得た。

ＳｉＣインゴットからウェハを作製し、ＢＰＤ密度をＫＯＨエッチングにより求めたところ、ＢＰＤ密度は３５０個／ｃｍ^−２であった。また得られたＳｉＣインゴットから作製したウェハについて、［１−１００］方向原子配列面と［１１−２０］方向原子配列面の形状をＳｉＣ種結晶と同じ方法によりＸ線回折（ＸＲＤ）で確認した。

このウェハについて、複数のＸＲＤの測定点から原子配列面の曲率半径を求めた。Ｘ線回折測定の［１−１００］方向及び［１１−２０］方向の測定結果を図１５に示す。図１５に示すように、得られたウェハ（ＳｉＣインゴット）は、種結晶と同様にいずれも同一方向に湾曲していた。［１−１００］方向においては曲率半径１８０ｍ、湾曲量１５．６μｍの凹面、［１１−２０］方向においては曲率半径１３８０ｍ、湾曲量２．０μｍの凹面と計算された。すなわち湾曲量はいずれの方向も正の値で、原子配列面２が中央部に向かって窪んだ凹形状であった。

上述のように、原子配列面が中央部に向かって窪んだ凹形状の種結晶を用いることにより、原子配列面が中央部に向かって窪んだ凹形状のＳｉＣインゴット及びウェハが作製された。

また、実施例１の結晶について、別の測定法を用いて原子面配列を測定した。この別の方法とは、上述の（原子配列面の湾曲量の別の測定方法の説明）において説明した方法である。当該方法を用いて、実施例１と同じ種結晶とその種結晶から得られたウェハ（ＳｉＣインゴット）について［１−１００］方向原子配列面と［１１−２０］方向原子配列面の形状を測定した。その結果をそれぞれ、図１８と図１９に示す。得られたＳｉＣインゴットは、種結晶と同様にいずれも同一方向に湾曲していることが確認できた。

（比較例１）
比較例１では、＜１−１００＞原子配列面と＜１１−２０＞原子配列面とが異なる方向に湾曲した種結晶を準備した。種結晶の直径は１６ｃｍとした。種結晶には、カーボン面に対する湾曲方向が、［１−１００］方向と［１１−２０］方向とで異なるＳｉＣ単結晶を用いた。

この種結晶について、複数のＸＲＤの測定点から原子配列面の曲率半径を求めた。Ｘ線回折測定の［１−１００］方向及び［１１−２０］方向の測定結果をそれぞれ図１６に示す。このＸ線回折測定の結果から［１−１００］方向においては曲率半径−７６４ｍ、湾曲量−３．７μｍの凸面、［１１−２０］方向においては曲率半径９３ｍ、湾曲量３０．２μｍの凹面と計算された。すなわち湾曲量が［１−１００］方向においては負、［１１−２０］方向においては正と異なっており、原子配列面２が一方の切断面では凸形状、異なる切断面では凹形状のポテトチップス型（鞍型）の形状であった。

そして、実施例１と同様に、比較例１の種結晶の積層面にＳｉＣ単結晶を約２０ｍｍ結晶成長させ、ＳｉＣインゴットをえた。

得られたＳｉＣインゴット内のＢＰＤ密度は３３６０個／ｃｍ^−２と大きな値であった。また得られたＳｉＣインゴットから作製したウェハについて、［１−１００］方向原子配列面と［１１−２０］方向原子配列面の形状を種結晶と同じ方法によりＸ線回折（ＸＲＤ）で確認した。この種結晶について、複数のＸＲＤの測定点から原子配列面の曲率半径を求めた。Ｘ線回折測定の［１−１００］方向及び［１１−２０］方向の測定結果をその結果を図１７に示す。このＸ線回折測定結果から［１−１００］方向においては曲率半径−１３８ｍ、湾曲量−２０．４μｍの凸面、［１１−２０］方向においては曲率半径７１ｍ、湾曲量３９．６μｍの凹面と計算された。すなわち湾曲量が［１−１００］方向においては負、［１１−２０］方向においては正と異なっており、原子配列面２が一方の切断面では凸形状、異なる切断面では凹形状のポテトチップス型（鞍型）の形状であった。

上述のように比較例１は、原子配列面が一方の切断面では凸形状、異なる切断面では凹形状のポテトチップス型（鞍型）の種結晶を用いることにより、ポテトチップス型（鞍型）ＳｉＣインゴット及びウェハが作製された。

また、比較例１の結晶についても、実施例１と同様に、（原子配列面の湾曲量の別の測定方法の説明）において説明した方法で、比較例１と同じ種結晶及びその種結晶から得られたウェハについて［１−１００］方向原子配列面と［１１−２０］方向原子配列面の形状を測定した。その結果をそれぞれ、図２０と図２１に示す。得られたウェハ及びＳｉＣインゴットは、種結晶と同様に［１−１００］原子配列面と［１１−２０］原子配列面の形状が異なる方向に湾曲していることが確認できた。

なお、上述の図１８〜図２１にしめす原子配列面における原子の相対位置の測定結果は、原子配列面の並びを感覚的に把握するための参考データである。

（参考検討例）
［１−１００］方向原子配列面の湾曲量と、［１１−２０］方向原子配列面の湾曲量とが異なる種結晶を複数準備し、その種結晶上にＳｉＣ単結晶を成長させた。そして種結晶から成長した結晶成長部内に含まれるＢＰＤ密度を求めた。種結晶は、直径１６ｃｍのＳｉＣ単結晶を用いた。また種結晶上には、ＳｉＣ単結晶を約２０ｍｍ結晶成長させた。

図２２は、所定のＳｉＣ単結晶上に単結晶を結晶成長した際に、結晶成長部内に含まれるＢＰＤ密度の関係を示した図である。図２２（ａ）は、平面視中心を通り［１−１００］方向に沿って切断した切断面における原子配列面２の湾曲量ｄ１の絶対値と、結晶成長部内に含まれるＢＰＤ密度との関係を示した図である。図２２（ｂ）は、平面視中心を通り［１１−２０］方向に沿って切断した切断面における原子配列面２の湾曲量ｄ２の絶対値と、結晶成長部内に含まれるＢＰＤの密度との関係を示した図である。図２２（ｃ）は湾曲量ｄ１と湾曲量ｄ２の相対値と、結晶成長部内に含まれるＢＰＤの密度を示した図である。

図２２（ａ）及び図２２（ｂ）に示すように、湾曲量ｄ１、ｄ２とＢＰＤとの間には相関が確認されなかった。これに対し図２２（ｃ）に示すように、湾曲量ｄ１と湾曲量ｄ２の相対値と、ＢＰＤとの間には相関がみられた。湾曲量ｄ１と湾曲量ｄ２の相対値が大きくなると、ＢＰＤの発生頻度が高まる傾向が確認された。換言すると、湾曲量ｄ１と湾曲量ｄ２との差が所定の範囲内であるＳｉＣ単結晶を用いると、ＢＰＤ密度が低減した。

１…ＳｉＣ単結晶、２…原子配列面、５…種結晶、６…ＳｉＣインゴット、１０…坩堝、１１…結晶設置部、１２…テーパーガイド、２０…コイル、１００…製造装置、Ａ…原子、Ｇ…原料

Claims (8)

1. 平面視中心を通り＜１−１００＞方向に沿って切断した切断面における原子配列面と、
   平面視中心を通り前記＜１−１００＞方向に垂直な＜１１−２０＞方向に沿って切断した切断面における原子配列面と、が同一方向に湾曲している、ＳｉＣ単結晶。
2. 平面視中心を通り、［１−１００］方向を基準に３０°ずつ回した６辺に沿って切断したそれぞれの切断面において、
   原子配列面が、同一方向に湾曲している、請求項１に記載のＳｉＣ単結晶。
3. 任意の切断面において原子配列面が同一方向に湾曲している、請求項１又は２に記載のＳｉＣ単結晶。
4. 前記原子配列面の単位長さあたりの湾曲量の最大値と最小値の差が４μｍ／ｃｍ以下である、請求項１〜３のいずれか一項に記載のＳｉＣ単結晶。
5. 平面視中心を通り＜１−１００＞方向に沿って切断した切断面における原子配列面の湾曲量と、
   平面視中心を通り前記＜１−１００＞方向に垂直な＜１１−２０＞方向に沿って切断した切断面における原子配列面の湾曲量と、の差が６０μｍ以下である、請求項１〜４のいずれか一項に記載のＳｉＣ単結晶。
6. 平面視の直径が１４０ｍｍ以上である、請求項１〜５のいずれか一項に記載のＳｉＣ単結晶。
7. 請求項１〜６のいずれか一項に記載のＳｉＣ単結晶を種結晶とし、前記種結晶のＣ面（（０００−１）面）またはＣ面から０〜１０°オフ角をつけた面に一面にＳｉＣ単結晶を結晶成長させるＳｉＣインゴットの製造方法。
8. 請求項７に記載のＳｉＣインゴットの製造方法で作製されたＳｉＣインゴットをスライスするＳｉＣウェハの製造方法。

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