JP5803265B2 - 炭化珪素基板および炭化珪素インゴットの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の効果を確認するため、以下のような方法によりインゴットおよび基板の製造、および特性の測定を行なった。
以下のように炭化珪素インゴットおよび当該炭化珪素インゴットをスライスして炭化珪素基板について、本発明の実施例および比較例の試料を準備した。
炭化珪素インゴットを製造するため、ベース基板として以下のような条件の炭化珪素単結晶基板を準備した。具体的には、本発明に従ったインゴットを製造するため、ベース基板1として、4H型のSiC単結晶基板を6枚(実施例用3枚および比較例用3枚)用意した。当該ベース基板1の直径は、50〜180mm、厚みは100〜2000μmの範囲とすることができる。ここでは、ベース基板1の厚みを800μmとした。また、ベース基板1の主表面は、(0001)面に対する<11−20>方向におけるオフ角を4°とした。ベース基板1の表面に関しては、少なくとも結晶を成長させる面側を鏡面研磨した。ベース基板1の転位密度は、マイクロパイプ密度(MPD)が10〜100cm-2、エッチピット密度(EPD)が1〜5E4cm-2であった。なお、これらの転位密度は、以下のようにして計測した。すなわち、500℃に加熱して溶融させたKOHにベース基板1を1〜10分浸漬した後、ノマルスキー微分干渉顕微鏡でベース基板の表面を観察し、ピットの数をカウントした。そして、観察した領域の面積と当該カウント数とから単位面積当たりのピット数を計算した。
インゴットの製造:
<実施例のインゴット>
上述した実施例用のベース基板の表面上に、炭化珪素エピタキシャル層を形成することで、実施例の炭化珪素インゴットを製造した。具体的には、ベース基板1と原料となる粉末状のSiCとをグラファイト製の坩堝に導入した。原料とベース基板との間の距離は、10mm〜100mmの範囲とした。成長方法は、一般に昇華法、または改良レイリー法と言われている方法で製造する。具体的には、この坩堝を加熱炉の内部に設置し、昇温した。昇温時は、雰囲気圧力を50kPaから大気圧の範囲とした。結晶成長時の温度は、坩堝下部温度を2200℃以上2500℃以下、坩堝上部温度を2000℃以上2350℃以下の範囲とした。また、坩堝上部温度より坩堝下部の温度を高くした。なお、雰囲気圧力は結晶成長時の温度に昇温した後、0.1〜20kPaの範囲で制御する。また、雰囲気ガスとしては、He、Ar、N2のうちいずれか1つ、または複数の混合ガスを用いた。なお、ここではAr+N2ガスを雰囲気ガスとして用いた。また、冷却時には、まず雰囲気圧力を50kPa〜大気圧の範囲に上げてから、加熱炉の温度を下げるようにした。
また、比較例用のベース基板の表面上に、炭化珪素エピタキシャル層を形成することで、比較例の炭化珪素インゴットを製造した。ここで、基本的に、上述した実施例のインゴットの製造方法と同様の方法により比較例のインゴットを製造したが、坩堝の上面上にフェルトを直接配置し、当該フェルトの中心部に直径20mmの放熱穴を形成した。このようにすることで、当該放熱穴の近傍のみで放熱効果が大きくなるため、形成されるインゴットの中央部14と端部15との温度勾配が10℃/cm以上となった。このようにして炭化珪素が成長した比較例のインゴットを取出した。
上述した実施例および比較例のインゴットについて、表面の平坦性を測定した。インゴットの平坦性は、インゴットの径に対し、外周側においてインゴットの直径に対して10%の範囲を除外した(中央部の)領域で、インゴットの高さ(ベース基板の表面からインゴットの表面までの距離)を測定して求めた。なお、インゴット全面での高さ分布を取ることが好ましいが、インゴット中心から十字方向に、1〜5mmピッチでインゴットの高さを測るだけでもよい。
上述した実施例および比較例のインゴットを、上記のように表面形状の測定を行なった後、円柱状に成形加工した。そして、ワイヤソーを用いてベース基板の表面に沿った方向において当該インゴットをスライスすることで、炭化珪素基板を製造した。基板の厚みは400μm〜500μmとした。さらに、スライス後は、当該炭化珪素基板に対して両面鏡面研磨処理を施した。その結果、炭化珪素基板の厚みは350μm〜420μmの範囲となった。
作成した基板について、インゴットの(0001)ファセット面下に位置する領域であって窒素濃度の相対的に高い領域(高濃度窒素領域)と、その他の領域とについて、窒素濃度を測定した。測定方法としては、SIMS(二次イオン質量分析法)を用いた。なお、測定ばらつきを抑制するため、測定厚みは10μmとした。
作成した基板について、上記高濃度窒素領域と、その他の領域とについて、光の透過率を測定した。測定方法としては、可視光分光器を用いて、波長が400nmから500nmという範囲の光の透過率を測定した。
作成した基板について、表面における転位密度の測定を行なった。具体的には以下のような方法を用いた。まず、500℃に加熱した溶融塩KOH溶液に炭化珪素基板を1〜10分浸漬した。その後、ノマルスキー微分干渉顕微鏡で炭化珪素基板の表面を観察し、形成されたピットの個数をカウントした。個数のカウントは、全面マッピング写真を取ったのち、ピットの全数をカウントし、単位面積当たりの平均密度を計算するのが好ましい。しかし、たとえば直径が2インチの炭化珪素基板の場合は、基板の中央部とそこから十字方向に18mm程度離れた位置の計5点について、単位面積当たりのピット数をカウントし、その平均を取る、といったように、5点以上の測定箇所におけるピットの平均密度をピットの密度としてもよい。また、評価した炭化珪素基板は、作製したインゴットのベース基板最表面から20mm離れた位置の基板を選択し、ベース基板のデータと比較した。
インゴットについて:
実施例のインゴットでは、ベース基板のオフ角方向における端部(上流側の端部)における最表面に(0001)ファセット面が配置されていた。平面視における当該(0001)ファセット面のオフ角方向における幅は、インゴット径163mmの時:12.5mm、インゴット径115mmの時:11mm、インゴット径63mmの時:5.5mm、となっていた。また、インゴット高さも平均値でインゴット径163mmの時:13mm、インゴット径115mmの時:8mm、インゴット径63mmの時:4mmであった。そして、表面の平坦性を示す傾斜角度はいずれも平均で10°以下であり、十分な平坦性があった。
実施例のインゴットから切り出した基板について、(0001)ファセット面の下に位置する領域(基板の端部に位置する領域)には相対的に窒素濃度の高い高濃度窒素領域が形成されていた。高濃度窒素領域の配置は、ファセットの位置とほぼ一致していた。また、インゴットの高さ方向において分布はあるが、高濃度窒素領域の幅は概してインゴット径に対して3〜9.5%の範囲であった。
実施例の基板について、高濃度窒素領域における窒素濃度は1.2E19cm-3であり、他の領域の窒素濃度は8E18〜1E19cm−3であった。また高濃度窒素領域以外の領域の任意の5点の窒素濃度は、当該5点での平均濃度に対し、20%の範囲に入っていた。
実施例及び比較例の基板について、波長が400〜500nmである光の透過率は、高濃度窒素領域では、10〜20%であった。また、当該基板におけるその他の領域では、上記透過率は25〜35%であった。また、本実験とは違う低窒素ドープのインゴットから切り出した炭化珪素基板に関しては、高濃度窒素領域での上記透過率は35〜45%、その他の領域では上記透過率が45〜65%であった。また、上記透過率の波長特性から計算して得られる、炭化珪素基板の屈折率はいずれも2.5〜2.8であった。
インゴットにおいてベース基板から20mmの距離にある位置でスライスして得られた基板について測定を行なった。ここで、ベース基板の転位密度について、マイクロパイプ密度(MPD):10〜100cm−2、エッチピット密度(EPD):1〜5E4cm−2である時、実施例の基板において、高濃度窒素領域以外では、ベース基板に対し、1/2〜1/20までMPD、EPDともに減少させることができた。
Claims (8)
- (0001)面に対して<11−20>方向または<1−100>方向のいずれかであるオフ角方向におけるオフ角が0.1°以上10°以下であり、単結晶炭化珪素からなるベース基板を準備する工程と、
前記ベース基板の表面上に炭化珪素層を成長させる工程とを備え、
前記炭化珪素層を成長させる工程では、前記オフ角方向において前記ベース基板の<0001>方向軸が前記ベース基板の前記表面に対して交差する交差角度を考えたときに当該交差角度が鋭角となる側である上流側の端部において、成長した前記炭化珪素層の表面に(0001)ファセット面を有する領域を形成し、
前記炭化珪素層を成長させる工程では、成長した前記炭化珪素層の表面における、中央部の温度をTa、最外周部の温度をTc、前記最外周部からの距離が前記炭化珪素層の直径の10%以内となっている位置である端部域の温度をTbとしたときに、
Tc>Tb≧Ta
という条件を満足し、かつ、
(温度Taと温度Tbとの差の絶対値)/(前記中央部と前記端部域との間の距離)として規定される温度勾配が10℃/cm以下という条件を満足する、炭化珪素インゴットの製造方法。 - 前記炭化珪素層を成長させる工程後の前記炭化珪素層において、前記(0001)ファセット面を有する領域下に位置する部分は、前記炭化珪素層において前記(0001)ファセット面を有する領域下に位置する前記部分以外の部分より窒素濃度が高くなっている高濃度窒素領域である、請求項1に記載の炭化珪素インゴットの製造方法。
- 前記高濃度窒素領域の前記オフ角方向における幅は、前記ベース基板の前記オフ角方向における幅の1/10以下である、請求項2に記載の炭化珪素インゴットの製造方法。
- 前記高濃度窒素領域を除去する工程をさらに備える、請求項2または3に記載の炭化珪素インゴットの製造方法。
- 前記高濃度窒素領域における単位厚さ当たりの、波長が450nm以上500nm以下である光の透過率は、前記炭化珪素層における前記高濃度窒素領域以外の部分における単位厚さ当りの、前記光の透過率より低い、請求項2〜4のいずれか1項に記載の炭化珪素インゴットの製造方法。
- 前記(0001)ファセット面を有する領域下に位置する部分のマイクロパイプ密度は、前記炭化珪素層において前記(0001)ファセット面を有する領域下に位置する前記部分以外の部分におけるマイクロパイプ密度より高い、請求項1〜5のいずれか1項に記載の炭化珪素インゴットの製造方法。
- 前記炭化珪素層を成長させる工程の後での前記炭化珪素層の表面における最大曲率半径は、前記ベース基板の平面形状に関する外接円の半径の3倍以上である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の炭化珪素インゴットの製造方法。
- 請求項1に記載の炭化珪素インゴットの製造方法を用いて、炭化珪素インゴットを準備する工程を備え、
前記炭化珪素インゴットを準備する工程では、前記炭化珪素層を成長させる工程後の前記炭化珪素層において、前記(0001)ファセット面を有する領域下に位置する部分が、前記炭化珪素層において前記(0001)ファセット面を有する領域下に位置する前記部分以外の部分より窒素濃度が高くなっている高濃度窒素領域となっており、さらに、
前記炭化珪素インゴットから前記高濃度窒素領域を除去する工程と、
前記高濃度窒素領域を除去する工程を実施した後、前記炭化珪素インゴットをスライスする工程とを備える、炭化珪素基板の製造方法。
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