JP2005203418A - 窒化物系化合物半導体基板及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】反応炉を傷めることなく安定した結晶成長を可能とし、大型で結晶性の良好なAlGaN結晶基板を得ること。
【解決手段】主として窒化物系半導体のエピタキシャル成長に用いられる窒化物系化合物半導体基板であって、その組成がAlxGa1-xN(0<x<1)で表され、主面がc面であり、その面積が2cm2以上であり、厚さが200μm以上である構造の基板を、HVPE法において、Al原料としてTMA(トリメチルアルミニウム)やTEA(トリエチルアルミニウム)などの有機Al化合物を用いることにより製造する。
【選択図】 図1
【解決手段】主として窒化物系半導体のエピタキシャル成長に用いられる窒化物系化合物半導体基板であって、その組成がAlxGa1-xN(0<x<1)で表され、主面がc面であり、その面積が2cm2以上であり、厚さが200μm以上である構造の基板を、HVPE法において、Al原料としてTMA(トリメチルアルミニウム)やTEA(トリエチルアルミニウム)などの有機Al化合物を用いることにより製造する。
【選択図】 図1
Description
本発明は、窒化物系化合物半導体基板及びその製造方法に関するものである。
GaN等の窒化物系化合物半導体は、禁制帯幅が大きく、且つ直接遷移型であることから、紫外〜青色発光素子材料として注目されている。
窒化物系化合物半導体発光素子を作製するための基板としては、サファイア等の異種基板が用いられてきたが、ヘテロエピタキシャル成長に伴う高密度の転位の発生や、素子作製プロセスの複雑化などの問題があった。
これを解決するために窒化物系化合物半導体自立基板の開発が盛んに行われている。代表的な方法としては、サファイア等の異種基板上にHVPE法(Hydride Vapor Phase Epitaxy:ハイドライド気相成長法)を用いて厚いGaN層を形成し、形成後に異種基板を除去することでGaN自立基板とする方法がある(例えば、特許文献1参照)。これは、空隙を有する層を歪み緩和層として機能させ、下地基板とIII族窒化物系化合物半導体層との格子定数差や熱膨張係数差に起因する歪みを緩和するものであり、これにより、欠陥密度が低く、結晶品質の良好な反りのないIII族窒化物系化合物半導体基板を得ることができ、基板の除去を容易に行うことができるとされている。この技術によって低転位のGaN基板が実現しつつあり、市場にも出回り始めている。
特開2003−178984号公報
ところが窒化物系化合物半導体で紫外発光素子を作ろうとした場合、GaN基板が紫外光を吸収し、輝度が低下するという問題がある。この問題を防ぐためには、基板をAlxGa1-xN(0<x<1)で表される3元混晶とするのが有効である。Alを入れることによって禁制帯幅が大きくなるからである。
しかしながら、これまでエピタキシャル成長用の基板として使えるほど厚く、大型のAlGaN結晶は存在しなかった。その最も大きな理由は、成長時に生じるAlの塩化物が石英反応炉と激しく反応するからである。
そこで、本発明の目的は、上記課題を解決し、反応炉を傷めることなく安定した結晶成長が可能で、大型で結晶性の良好なAlGaN結晶基板を得ることにある。
上記のような事情に鑑み、本発明では、Al原料として、Alの塩化物の代わりにTMA(トリメチルアルミニウム)やTEA(トリエチルアルミニウム)などの有機Al化合物を用い、これにより、反応炉を傷めることなく、安定した結晶成長を可能にし、大型のAlGaN結晶基板を提供可能にする。
具体的には、本発明は、次のように構成したものである。
請求項1の発明は、主として窒化物系化合物半導体のエピタキシャル成長に用いられる窒化物系化合物半導体基板であって、その組成がAlxGa1-xN(0<x<1)で表され、主面がc面であり、その面積が2cm2以上であり、厚さが200μm以上であることを特徴とする窒化物系化合物半導体基板である。
請求項2の発明は、請求項1に記載の窒化物系化合物半導体基板において、(0002)反射のX線ロッキングカーブの半値幅が300秒以下であることを特徴とする。
請求項3の発明は、請求項1又は2に記載の窒化物系化合物半導体基板において、Al組成のバラツキが、中心値に対して面内で±20%以内であることを特徴とする。
請求項4の発明は、請求項1〜3のいずれかに記載の窒化物系化合物半導体基板を、HVPE法(Hydride Vapor Phase Epitaxy)を用いて製造することを特徴とする窒化物系化合物半導体基板の製造方法である。
請求項5の発明は、請求項4に記載の窒化物系化合物半導体基板の製造方法において、Al原料として、有機Al化合物を用いることを特徴とする。
請求項6の発明は、請求項4又は5に記載の窒化物系化合物半導体基板の製造方法において、異種基板上に成長したAlxGa1-xN結晶を剥離する工程を含むことを特徴とする。
請求項7の発明は、請求項4〜6のいずれかに記載の窒化物系化合物半導体基板の製造方法において、直径15mm以上、厚さ10mm以上のAlxGa1-xN結晶を成長し、これをスライスする工程を含むことを特徴とする。
本発明によれば、Al原料として、Alの塩化物の代わりにTMA(トリメチルアルミニウム)やTEA(トリエチルアルミニウム)などの有機Al化合物を用いているので、これにより、反応炉を傷めることなく、安定した結晶成長が可能になり、大型で結晶性の良好なAlGaN結晶基板を提供することができる。
以下、本発明の実施の形態を実施例を中心にして説明する。
本発明の窒化物系化合物半導体基板は、主として窒化物系化合物半導体のエピタキシャル成長に用いられる窒化物系化合物半導体基板であって、その組成がAlxGa1-xN(0<x<1)で表され、主面がc面であり、その面積が2cm2以上であり、厚さが200μm以上である。そして、(0002)反射のX線ロッキングカーブの半値幅が300秒以下であり、Al組成のバラツキが、中心値に対して面内で±20%以内である。
かかる構造の窒化物系化合物半導体基板は、HVPE法において、Al原料としてTMA(トリメチルアルミニウム)やTEA(トリエチルアルミニウム)などの有機Al化合物を用いることにより、反応炉を傷めることなく製造することができる。
(実施例1)
図2に第一の実施例を示す。
図2に第一の実施例を示す。
はじめに、φ2”(直径2インチ)のサファイア基板21上に、有機金属気相成長法(MOVPE法)を用いて、厚さ2μmのGaN層22を成長させた(図2(a))。この基板上に、熱CVD法によりSiO2膜23を0.5μm堆積し(図2(b))、フォトリソグラフィ工程により、SiO2膜23に<11−20>方向と平行にストライプ状の窓23aを開けたSiO2マスク23’を作製した(図2(c))。窓23aの幅は3μm、マスク23’の幅は7μmである。これを図1に示すようなHVPE炉にセットし、AlGaN厚膜24の成長を行った(図2(d))。
図1において、11はヒータ、12は反応管、13はNH3導入管、14は有機Al化合物導入管、15はHCl導入管、16は金属Ga、17は基板ホルダ、18は基板である。
この装置では、III族元素のハロゲン化物であるGaCl、およびトリメチルアルミニウム(TMA)等の有機Al化合物を基板に輸送できる装置であり、GaClは、金属Ga16と、HCl導入管15からH2もしくはN2といったキャリアガスとともに供給されるHClとの反応で生成される。有機Al化合物は、有機Al化合物導入管14からH2もしくはN2といったキャリアガスとともに供給される。
基板領域で、GaClと、TMAと、NH3導入管13から供給されるNH3とが混合し、反応しながら基板ホルダ17にセットされた基板18上にAlGaNが気相成長する。基板領域の温度は電気炉(ヒータ11)で1100℃に設定した。また、原料となるGaCl分圧、TMA分圧、NH3分圧を、基板領域でそれぞれ、5×10-3atm、5×10-4atm、0.3atmとした。この条件で成長速度は約50μm/hである。成長した結晶表面はc面であり、鏡面で、厚さは約500μmであった。
フォトルミネッセンス測定の結果、Al組成はx=0.05であり、Al組成のバラツキは±8%であった。また、(0002)反射のX線ロッキングカーブの半値幅は約210秒と良好な値を示した。
(実施例2)
図3に第二の実施例を示す。ここでは、ボイド形成剥離法(特許文献1の特開2003−178984号公報等を参照)を用いてAlGaNの自立基板を作製する例に関して説明する。
図3に第二の実施例を示す。ここでは、ボイド形成剥離法(特許文献1の特開2003−178984号公報等を参照)を用いてAlGaNの自立基板を作製する例に関して説明する。
はじめに、φ2”(直径2インチ)のサファイア基板31上に、有機金属気相成長法(MOVPE法)を用いて、厚さ0.3μmのAl0.1Ga0.9N層32をエピタキシャル成長させた(図3(a))。この基板上に、真空蒸着で厚さ20nmのTi膜33を形成した後(図3(b))、H2とNH3の混合気流中で1050℃×30分の熱処理を加えた。その結果、Ti膜33は窒化されてTiN膜33’になるのと同時に、凝集して20〜30nm程度の微細な隙間のたくさん開いた網目状の構造に変化した(図3(c))。
これを図1に示すようなHVPE炉にセットし、AlGaN厚膜35の成長を行った(図3(d))。成長は、実施例1と同様にして行った。ただし、有機Al化合物原料としてはトリエチルアルミニウム(TEA)を用いた。34は発生するボイドを示す。
成長後にAlGaN厚膜35がTiN膜33’との界面からクラックを生じることなく剥離して、直径φ2”のAlGaN自立基板35’が得られた(図3(e))。成長した結晶の表面はc面であり、鏡面で、厚さは約500μmであった。
フォトルミネッセンス測定の結果、Al組成は平均してx=0.1であり、Al組成のバラツキは±6%であった。また、(0002)X線ロッキングカーブの半値幅は80秒と良好な値を示した。
<他の実施例、変形例>
上記はAlGaN結晶について述べたが、TMIトリメチルインジウムを同時に流して、AlInGaNの4元混晶にすることも考えられる。また、Al組成は、厚さの途中で変化しても良い。ステップ的に変化しても良いし、連続的に変わっても良い。
上記はAlGaN結晶について述べたが、TMIトリメチルインジウムを同時に流して、AlInGaNの4元混晶にすることも考えられる。また、Al組成は、厚さの途中で変化しても良い。ステップ的に変化しても良いし、連続的に変わっても良い。
<最適条件の根拠>
ここで最適条件について吟味するに、結晶サイズは2cm2が望ましい。通常、基板上にエピタキシャル成長を行うと、その周辺部数mm程度は、エッジ部分での原料の流れの乱れなどが存在するため、設計どおりの構造の形成は困難である。従って、基板はある程度大きな面積を持つことが必要である。
ここで最適条件について吟味するに、結晶サイズは2cm2が望ましい。通常、基板上にエピタキシャル成長を行うと、その周辺部数mm程度は、エッジ部分での原料の流れの乱れなどが存在するため、設計どおりの構造の形成は困難である。従って、基板はある程度大きな面積を持つことが必要である。
また、基板の厚さは200μm以上であることが望ましい。これ以下では、強度不足で、ハンドリングの際に壊れやすいからである。
基板はX線の半値幅が300秒以下であることが望ましい。これは、この基板上に作製するデバイスの充分な信頼性を得るためである。結晶のクオリティは、X線の半値幅は、例えば貫通転位などの基板結晶中の結晶欠陥が多いほど広くなる。転位は基板上に成長したデバイス中にそのまま引き継がれ、素子寿命などの信頼性低下の原因となる。結晶性の良い基板結晶を用いることで、このような問題を回避することができる。
Al組成のバラツキは面内±20%以下であることが望ましい。これは第1に、光学的な特性のバラツキを抑えるためである。例えば、この基板を利用して紫外発光デバイスを作製した際、Al組成が小さすぎる部分は紫外光を吸収して輝度が低下するため、チップごとの輝度のバラツキが大きくなってしまう。
第2の理由は、この基板上に形成するエピタキシャル層の結晶性の充分な均一性を確保するためである。つまり、Al組成によってAlxGa1-xNの格子定数は変化するため、Al組成のずれた領域では、エピタキシャル層との格子不整合が大きくなり、新たな転位の発生が顕著になる。
第3の理由は、電気特性の均一性のためである。AlxGa1-xN結晶の電気特性はAl組成によって大きく変化するため、Al組成のバラツキが大きいと、チップごとの電気特性のバラツキが大きくなってしまう。
請求項7において、結晶サイズが直径15mm以上、長さ10mm以上である必要があるのは、この結晶をスライスする際に、充分な掴みしろを確保しつつ、コストに見合う枚数の基板を切り出すためである。
11 ヒータ
12 反応管
13 NH3導入管
14 有機Al化合物導入管
15 HCl導入管
16 金属Ga
17 基板ホルダ
18 基板
21 サファイア基板
22 GaN層
23 SiO2膜
23a 窓
23’ SiO2マスク
24 AlGaN厚膜
31 サファイア基板
32 Al0.1Ga0.9N層
33 Ti膜
33’ TiN膜
34 ボイド
35 AlGaN厚膜
35’ AlGaN自立基板
12 反応管
13 NH3導入管
14 有機Al化合物導入管
15 HCl導入管
16 金属Ga
17 基板ホルダ
18 基板
21 サファイア基板
22 GaN層
23 SiO2膜
23a 窓
23’ SiO2マスク
24 AlGaN厚膜
31 サファイア基板
32 Al0.1Ga0.9N層
33 Ti膜
33’ TiN膜
34 ボイド
35 AlGaN厚膜
35’ AlGaN自立基板
Claims (7)
- 主として窒化物系化合物半導体のエピタキシャル成長に用いられる窒化物系化合物半導体基板であって、その組成がAlxGa1-xN(0<x<1)で表され、主面がc面であり、その面積が2cm2以上であり、厚さが200μm以上であることを特徴とする窒化物系化合物半導体基板。
- (0002)反射のX線ロッキングカーブの半値幅が300秒以下であることを特徴とする、請求項1に記載の窒化物系化合物半導体基板。
- Al組成のバラツキが、中心値に対して面内で±20%以内であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の窒化物系化合物半導体基板。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の窒化物系化合物半導体基板を、HVPE法を用いて製造することを特徴とする窒化物系化合物半導体基板の製造方法。
- Al原料として、有機Al化合物を用いることを特徴とする、請求項4に記載の窒化物系化合物半導体基板の製造方法。
- 異種基板上に成長したAlxGa1-xN結晶を剥離する工程を含むことを特徴とする、請求項4又は5に記載の窒化物系化合物半導体基板の製造方法。
- 直径15mm以上、厚さ10mm以上のAlxGa1-xN結晶を成長し、これをスライスする工程を含むことを特徴とする、請求項4〜6のいずれかに記載の窒化物系化合物半導体基板の製造方法。
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