JP4396649B2 - GaN結晶基板およびその製造方法 - Google Patents
GaN結晶基板およびその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4396649B2 JP4396649B2 JP2006041140A JP2006041140A JP4396649B2 JP 4396649 B2 JP4396649 B2 JP 4396649B2 JP 2006041140 A JP2006041140 A JP 2006041140A JP 2006041140 A JP2006041140 A JP 2006041140A JP 4396649 B2 JP4396649 B2 JP 4396649B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- crystal
- gan
- region
- substrate
- gan crystal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/02—Epitaxial-layer growth
- C30B25/04—Pattern deposit, e.g. by using masks
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
本発明にかかるGaN結晶基板の一実施形態は、図1の(b)を参照して、マトリックス結晶領域11と、c軸反転結晶領域21と、粗大コア結晶領域31とを含むGaN結晶基板1であって、c軸反転結晶領域21の結晶は、マトリックス結晶領域の結晶に対して、a軸方向が同じでありc軸方向が反転しており、粗大コア結晶領域31は1以上の結晶を含み、粗大コア結晶領域31における結晶は、マトリックス結晶領域の結晶に対して、a軸方向が異なりc軸方向が同じであり、粗大コア結晶領域31を0.1個/cm2以上10個/cm2以下で含むことを特徴とする。
本発明にかかるGaN結晶基板の製造方法の一実施形態は、図1の(a)を参照して、下地基板10上に開口部を有するマスク層20を形成し、前記マスク層20が形成された下地基板10上にGaN結晶を成長させる工程を含み、GaN結晶を成長させる工程において、マスク層20の少なくとも一部に1以上のコア結晶30を形成し、マスク層20が形成された下地基板10上に、マトリックス結晶領域11およびc軸反転結晶領域21を形成するとともに、コア結晶30から粗大コア結晶領域31を形成することを特徴とする。
また、本発明にかかるGaN結晶の製造方法の他の実施形態は、図2を参照して、実施形態2の製造方法により得られたGaN結晶基板1を下地基板として用いて、このGaN結晶基板1(下地基板)上にGaN結晶を成長させる工程を含むGaN結晶基板の製造方法である。
下地基板として、直径5.08cm×厚さ0.4mmのサファイア基板上にOMCVD法によりエピタキシャル成長させた厚さ2μmのGaN層を有するエピタキシャル層付サファイア基板を用いて、このGaN層上に、スパッタ法により、マスク層としてパターンAのSiO2層を形成した。次に、パターンAのSiO2層(マスク層)が形成されたGaN層(エピタキシャル層付サファイア基板のエピタキシャル層)上に、MOCVD法により、GaN結晶を成長させた。結晶成長条件は、成長温度を1030℃、Ga原料ガスであるTMGガスの分圧を2.53Pa、N原料ガスであるNH3ガスの分圧を5.07kPa、成長時間を50時間とした。
GaN結晶の成長条件において、Ga原料ガスであるTMGガスの分圧を1.01Pa、N原料ガスであるNH3ガスの分圧を2.03kPaとした以外は、実施例1と同様にして、GaN結晶を成長させた。厚さ0.2mmのGaN結晶が得られ、この結晶から厚さ0.15mmのGaN結晶基板が得られた。このGaN結晶基板には、マトリックス結晶領域およびc軸反転結晶領域は認められたが、粗大コア結晶領域およびランダム転位集中領域は認められなかった。このGaN結晶基板の主面の曲率半径は50cmと反りが大きかった。結果を表1にまとめた。
直径5.08cm×厚さ0.4mmのサファイア基板の一方の主面に、スパッタ法により、マスク層としてパターンBのSiO2層を形成した。次に、パターンBのSiO2層(マスク層)が形成されたサファイア基板上に、HVPE法により、GaN結晶を成長させた。結晶成長条件は、成長温度を1050℃、Ga原料ガスであるGaClガスの分圧を3.04kPa、N原料ガスであるNH3ガスの分圧を35.5kPa、成長時間を20時間とした。結果を表1にまとめた。
GaN結晶の成長条件において、Ga原料ガスであるGaClガスの分圧を1.52kPa、N原料ガスであるNH3ガスの分圧を20.3kPaとした以外は、実施例2と同様にして、GaN結晶を成長させた。厚さ1.3mmのGaN結晶が得られ、この結晶から厚さ0.45mmのGaN結晶基板が1枚得られた。このGaN結晶基板には、マトリックス結晶領域およびc軸反転結晶領域は認められたが、粗大コア結晶領域およびランダム転位集中領域は認められなかった。このGaN結晶基板の主面の曲率半径は95cmと反りが大きかった。結果を表1にまとめた。結果を表1にまとめた。
マスク層のパターンとしてパターンCを用いた以外は、実施例2と同様にして、GaN結晶を成長させた。厚さ2.4mmのGaN結晶が得られ、この結晶から厚さ0.45mmのGaN結晶基板が1枚得られた。このGaN結晶基板には、マトリックス結晶領域、c軸反転結晶領域、粗大コア結晶領域およびランダム転位集中領域が認められた。このGaN結晶基板において、粗大コア結晶領域(直径は1mm未満)の密度は1.8個/cm2、ランダム転位集中領域(直径は500μm未満)の密度は22個/cm2であり、主面の曲率半径は530cmと反りが小さかった。結果を表1にまとめた。
GaN結晶の成長条件において、Ga原料ガスであるGaClガスの分圧を1.52kPa、N原料ガスであるNH3ガスの分圧を20.3kPaとした以外は、実施例3と同様にして、GaN結晶を成長させた。厚さ1.3mmのGaN結晶が得られ、この結晶から厚さ0.45mmのGaN結晶基板が得られた。このGaN結晶基板には、マトリックス結晶領域、c軸反転結晶領域および粗大コア結晶領域は認められたが、ランダム転位集中領域は認められなかった。しかし、粗大コア結晶領域(直径は1mm未満)の密度は0.05個/cm2と低く、このGaN結晶基板の主面の曲率半径は80cmと反りが大きかった。結果を表1にまとめた。
マスク層のパターンとして表1に示すパターンを用いた以外は、実施例2と同様にして、GaN結晶を成長させた。実施例4〜実施例6のいずれにおいても、厚さ2.4mmのGaN結晶が得られ、各々の結晶から厚さ0.45mmのGaN結晶基板が1枚得られた。また、得られたいずれのGaN結晶基板にも、マトリックス結晶領域、c軸反転結晶領域、粗大コア結晶領域およびランダム転位集中領域が認められた。実施例4で得られたGaN結晶基板は、粗大コア結晶領域(直径は1mm未満)の密度が1.7個/cm2、ランダム転位集中領域(直径は500μm未満)の密度が43個/cm2であり、主面の曲率半径は780cmと反りが小さかった。また、実施例5で得られたGaN結晶基板は、粗大コア結晶領域の密度(直径は1mm未満)が3.5個/cm2、ランダム転位集中領域(直径は500μm未満)の密度が22個/cm2であり、主面の曲率半径は840cmと反りが小さかった。また、実施例6で得られたGaN結晶基板は、粗大コア結晶領域の密度(直径は1mm未満)が8.0個/cm2、ランダム転位集中領域(直径は500μm未満)の密度が42個/cm2であり、主面の曲率半径は1800cmと反りが極めて小さかった。結果を表1にまとめた。
マスク層としてパターンCのSi3N4層を用いた以外は、実施例2と同様にして、GaN結晶を成長させた。厚さ2.4mmのGaN結晶が得られ、この結晶から厚さ0.45mmのGaN結晶基板が1枚得られた。このGaN結晶基板には、マトリックス結晶領域、c軸反転結晶領域、粗大コア結晶領域およびランダム転位集中領域が認められた。このGaN結晶基板において、粗大コア結晶領域の密度(直径は1mm未満)は1.7個/cm2、ランダム転位集中領域(直径は500μm未満)の密度は20個/cm2であり、主面の曲率半径は450cmと反りが小さかった。結果を表1にまとめた。
直径5.08cm×厚さ0.4mmのサファイア基板上に、スパッタ法により、マスク層としてパターンCのSi3N4層を形成した。次に、パターンBのSiO2層(マスク層)が形成されたサファイア基板上に、HVPE法により、GaNバッファ層を成長させた。バッファ層成長条件は、成長温度を490℃、Ga原料ガスであるGaClガスの分圧を0.203kPa、N原料ガスであるNH3ガスの分圧を20.3kPa、成長時間を0.25時間(15分間)とした。次に、同じくHVPE法により、成長温度を1050℃、Ga原料ガスであるGaClガスの分圧を3.04kPa、N原料ガスであるNH3ガスの分圧を35.5kPaとして、GaNバッファ層を結晶化させ、この上にGaNエピタキシャル層を20時間成長させることにより、GaN結晶を成長させた。
表2に示す下地基板、マスク層およびそのパターンを用いて、表2に示すGaNバッファ層成長条件およびGaN結晶成長条件により、GaN結晶を成長させた。
実施例14〜実施例16および比較例4は、いずれも、実施例12と同様にして、直径5.08cmのGaAs基板上にマスク層としてパターンCのSiO2層を形成し、GaNバッファ層を成長させた後、GaN結晶を成長させる工程において、GaN結晶の成長の開始から所定の時間のみ、Ga原料ガスの分圧を2.5kPa以上、N原料ガスの分圧を30kPa以上のGaNガス過飽和状態としたものである。
表4に示す下地基板、マスク層およびそのパターンを用いて、表4に示すGaNバッファ層成長条件およびGaN結晶成長条件により、GaN結晶を成長させた。厚さ5.8cmのGaN結晶が得られ、この結晶から厚さ0.45mmのGaN結晶基板が3枚得られた。また、得られたいずれのGaN結晶基板にも、マトリックス結晶領域、c軸反転結晶領域、粗大コア結晶領域およびランダム転位集中領域が認められた。これらのGaN結晶基板を、基板側から結晶成長方向に順に、17−I、17−II、17−IIIという。
GaN結晶基板17−Iを下地基板として用いて、この下地基板上に、表4に示す結晶成長方法、成長温度、Ga原料ガス(GaClガス)分圧、N原料ガス(NH3ガス)および成長時間で、GaN結晶を成長させた。厚さ5.8mmのGaN結晶が得られ、この結晶から厚さ0.45mmのGaN結晶基板が3枚得られた。これらのGaN結晶基板を、基板側から結晶成長方向に順に、18−I、18−IIという。
GaN結晶基板17−IIを下地基板として用いて、この下地基板上に、表4に示す結晶成長方法、成長温度、Ga原料ガス(GaClガス)分圧、N原料ガス(NH3ガス)および成長時間で、GaN結晶を成長させた。厚さ5.8mmのGaN結晶が得られ、この結晶から厚さ0.45mmのGaN結晶基板が3枚得られた。これらのGaN結晶基板を、基板側から結晶成長方向に順に、19−I、19−IIという。
Claims (5)
- マトリックス結晶領域と、c軸反転結晶領域と、粗大コア結晶領域とを含むGaN結晶基板であって、
前記c軸反転結晶領域の結晶は、前記マトリックス結晶領域の結晶に対して、a軸方向が同じであり、c軸方向が反転しており、
前記粗大コア結晶領域は1以上の結晶を含み、前記粗大コア結晶領域における結晶は、前記マトリックス結晶領域の結晶に対して、a軸方向が異なり、c軸方向が同じであり、
前記粗大コア結晶領域を0.1個/cm2以上10個/cm2以下で含むことを特徴とするGaN結晶基板。 - 前記マトリックス結晶領域内に、ランダム転位集中領域を100個/cm2以下で含むことを特徴とする請求項1に記載のGaN結晶基板。
- 請求項1のGaN結晶基板の製造方法であって、
下地基板上に開口部を有するマスク層を形成し、前記マスク層が形成された下地基板上にGaN結晶を成長させる工程を含み、
前記GaN結晶を成長させる工程において、前記マスク層の少なくとも一部に1以上のコア結晶を形成し、前記マスク層が形成された下地基板上に、前記マトリックス結晶領域および前記c軸反転結晶領域を形成するとともに、前記コア結晶から前記粗大コア結晶領域を形成することを特徴とするGaN結晶基板の製造方法。 - 請求項3の製造方法により得られたGaN結晶基板を下地基板として用いて、前記下地基板上にGaN結晶を成長させる工程を含むGaN結晶基板の製造方法。
- 前記マスク層が形成された下地基板上に前記GaN結晶を成長させる方法として、HVPE法を用いて、GaN結晶の成長開始から少なくとも3分間は、Ga原料ガス分圧は2.5kPaよりも大きく、N原料ガス分圧は30kPaよりも大きくすることを特徴とする請求項3または請求項4に記載のGaN結晶基板の製造方法。
Priority Applications (7)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006041140A JP4396649B2 (ja) | 2006-02-17 | 2006-02-17 | GaN結晶基板およびその製造方法 |
EP06023148A EP1820887A3 (en) | 2006-02-17 | 2006-11-07 | Gallium nitride crystal substrate and method of producing same |
KR20060112672A KR20070082842A (ko) | 2006-02-17 | 2006-11-15 | GaN 결정 기판 및 그 제조 방법 |
US11/602,948 US7556687B2 (en) | 2001-09-19 | 2006-11-22 | Gallium nitride crystal substrate and method of producing same |
TW095144487A TW200736421A (en) | 2006-02-17 | 2006-11-30 | Gallium nitride crystal substrate and method of producing same |
CN2007100023713A CN101024903B (zh) | 2006-02-17 | 2007-01-15 | 氮化镓晶体衬底及其制造方法 |
US12/477,642 US20090289261A1 (en) | 2001-09-19 | 2009-06-03 | Gallium nitride crystal substrate and method of producing same |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006041140A JP4396649B2 (ja) | 2006-02-17 | 2006-02-17 | GaN結晶基板およびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2007220975A JP2007220975A (ja) | 2007-08-30 |
JP4396649B2 true JP4396649B2 (ja) | 2010-01-13 |
Family
ID=37909457
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2006041140A Expired - Fee Related JP4396649B2 (ja) | 2001-09-19 | 2006-02-17 | GaN結晶基板およびその製造方法 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP1820887A3 (ja) |
JP (1) | JP4396649B2 (ja) |
KR (1) | KR20070082842A (ja) |
CN (1) | CN101024903B (ja) |
TW (1) | TW200736421A (ja) |
Families Citing this family (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5407385B2 (ja) * | 2009-02-06 | 2014-02-05 | 住友電気工業株式会社 | 複合基板、エピタキシャル基板、半導体デバイス及び複合基板の製造方法 |
CN108305923B (zh) * | 2014-03-31 | 2020-09-15 | 日本碍子株式会社 | 多晶氮化镓自立基板和使用该多晶氮化镓自立基板的发光元件 |
JP6269368B2 (ja) * | 2014-07-24 | 2018-01-31 | 住友電気工業株式会社 | 窒化ガリウム基板 |
JP6885547B2 (ja) | 2016-03-15 | 2021-06-16 | 三菱ケミカル株式会社 | GaN結晶の製造方法 |
WO2021062799A1 (zh) * | 2019-09-30 | 2021-04-08 | 重庆康佳光电技术研究院有限公司 | 一种磊晶结构及其制备方法、led |
CN113097350B (zh) * | 2021-03-31 | 2022-07-22 | 湘能华磊光电股份有限公司 | 一种提高亮度的led外延片的制作方法 |
CN113097351B (zh) * | 2021-03-31 | 2022-07-19 | 湘能华磊光电股份有限公司 | 一种led外延片的制作方法 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4145437B2 (ja) * | 1999-09-28 | 2008-09-03 | 住友電気工業株式会社 | 単結晶GaNの結晶成長方法及び単結晶GaN基板の製造方法と単結晶GaN基板 |
JP3864870B2 (ja) * | 2001-09-19 | 2007-01-10 | 住友電気工業株式会社 | 単結晶窒化ガリウム基板およびその成長方法並びにその製造方法 |
JP2005209803A (ja) * | 2004-01-21 | 2005-08-04 | Sumitomo Electric Ind Ltd | GaN結晶基板の製造方法 |
-
2006
- 2006-02-17 JP JP2006041140A patent/JP4396649B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2006-11-07 EP EP06023148A patent/EP1820887A3/en not_active Withdrawn
- 2006-11-15 KR KR20060112672A patent/KR20070082842A/ko not_active Application Discontinuation
- 2006-11-30 TW TW095144487A patent/TW200736421A/zh unknown
-
2007
- 2007-01-15 CN CN2007100023713A patent/CN101024903B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR20070082842A (ko) | 2007-08-22 |
JP2007220975A (ja) | 2007-08-30 |
EP1820887A2 (en) | 2007-08-22 |
TW200736421A (en) | 2007-10-01 |
CN101024903A (zh) | 2007-08-29 |
EP1820887A3 (en) | 2009-05-20 |
CN101024903B (zh) | 2010-05-26 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR100629558B1 (ko) | GaN단결정기판 및 그 제조방법 | |
JP5099763B2 (ja) | 基板製造方法およびiii族窒化物半導体結晶 | |
JP4581490B2 (ja) | Iii−v族窒化物系半導体自立基板の製造方法、及びiii−v族窒化物系半導体の製造方法 | |
US7556687B2 (en) | Gallium nitride crystal substrate and method of producing same | |
JP4396649B2 (ja) | GaN結晶基板およびその製造方法 | |
JP4691911B2 (ja) | Iii−v族窒化物系半導体自立基板の製造方法 | |
JP2009167053A (ja) | Iii族窒化物結晶の成長方法 | |
JP6212203B2 (ja) | 窒化物半導体単結晶基板の製造方法 | |
JP4276020B2 (ja) | Iii族窒化物系化合物半導体の製造方法 | |
JP5420281B2 (ja) | Iii族窒化物半導体単結晶の製造方法、及びiii族窒化物半導体単結晶基板の製造方法 | |
JP2007150250A (ja) | 窒化物半導体基板の製造方法 | |
JP2010275171A (ja) | Iii族窒化物結晶及びその製造方法 | |
WO2020158571A1 (ja) | 窒化物半導体基板、積層構造体、および窒化物半導体基板の製造方法 | |
US11873578B2 (en) | Method for manufacturing nitride semiconductor substrate and nitride semiconductor substrate | |
JP5120285B2 (ja) | Iii−v族窒化物系半導体自立基板の製造方法 | |
JP2006298744A (ja) | Ga含有窒化物半導体単結晶、その製造方法、並びに該結晶を用いた基板およびデバイス | |
JPWO2013058352A1 (ja) | Iii族窒化物半導体結晶 | |
JP2008037665A (ja) | 窒化ガリウムの結晶成長方法 | |
WO2016136552A1 (ja) | C面GaN基板 | |
JP2009029662A (ja) | 窒化物半導体基板の製造方法 | |
JP2005209803A (ja) | GaN結晶基板の製造方法 | |
JP6405767B2 (ja) | 窒化ガリウム基板 | |
JP2013075791A (ja) | Iii族窒化物半導体結晶の製造方法、iii族窒化物半導体基板およびiii族窒化物半導体結晶 | |
JP6858640B2 (ja) | ScAlMgO4基板及び窒化物半導体装置 | |
JP2006306722A (ja) | GaN単結晶基板の製造方法及びGaN単結晶基板 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20090205 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20090707 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090902 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20090929 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20091012 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121030 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |