JP2005209803A - GaN結晶基板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 GaN結晶成長におけるピット径の増大を抑制して、基板取得率の高いGaN結晶基板が得られるGaN結晶基板の製造方法を提供する。
【解決手段】 下地基板1の上に気相成長法によってGaN結晶4を成長させる工程を含むGaN結晶基板の製造方法であって、上記GaN結晶4を成長させる工程において、ファセット面5Fを有するピット6を結晶成長面に形成し、ピット6のピット径増加率を20%以下とすることを特徴とするGaN結晶基板の製造方法。
【選択図】 図1
【解決手段】 下地基板1の上に気相成長法によってGaN結晶4を成長させる工程を含むGaN結晶基板の製造方法であって、上記GaN結晶4を成長させる工程において、ファセット面5Fを有するピット6を結晶成長面に形成し、ピット6のピット径増加率を20%以下とすることを特徴とするGaN結晶基板の製造方法。
【選択図】 図1
Description
本発明は、III−V族化合物半導体からなる発光ダイオード(LED)、レーザ(LD)などの発光デバイスなどに用いられるGaN単結晶基板の製造方法に関する。
III−V族化合物半導体からなるLED、LDなどの発光デバイスの基板に適した大型で転位密度の低いGaN結晶基板の製造方法として、下地基板の上に気相成長法によってGaN結晶を成長させる際に、ファセット面を有するピットを結晶成長面に形成し、ピットのファセット面の境界線上で転位を閉じ込めまたは転位を消滅させて、大型で転位密度の小さいGaN結晶基板を成長させる方法が提案されている(たとえば、特許文献1参照)。
しかし、上記GaN結晶基板の製造方法において、GaN結晶の成長とともに上記ピットが成長してピット径が大きくなり、成長させたGaN結晶を薄板状に切り出してGaN結晶基板として得られる有効GaN結晶部分が少なくなるという問題が生じた。
特開2001−102307号公報
上記状況に鑑み、本発明は、GaN結晶成長におけるピット径の増大を抑制して、成長させたGaN結晶を薄板状に切り出してGaN結晶基板とできる有効GaN結晶部分を増大させることにより、効率的に多くのGaN結晶基板が得られる(すなわち基板取得率の高い)GaN結晶基板の製造方法を提供することを目的とする。
上記目的を解決するため、本発明は、下地基板の上に気相成長法によってGaN結晶を成長させる工程を含むGaN結晶基板の製造方法であって、上記GaN結晶を成長させる工程において、ファセット面を有するピットを結晶成長面に形成し、ピットのピット径増加率を20%以下とすることを特徴とするGaN結晶基板の製造方法である。
また、本発明は、下地基板の上に開口窓を有するマスク層を形成する工程と、マスク層の上に気相成長法によってGaN結晶を成長させる工程とを含むGaN結晶基板の製造方法であって、ファセット面を有するピットを結晶成長面に形成し、前記ピットのピット径増加率を20%以下とすることを特徴とするGaN結晶基板の製造方法。
本発明にかかるGaN結晶基板の製造方法において、GaN結晶を成長させる工程におけるGaN結晶の成長温度が1000℃以下であることが好ましい。
上記のように、本発明によれば、GaN結晶成長におけるピット径の増大を抑制して、基板取得率の高いGaN結晶基板が得られるGaN結晶基板の製造方法を提供することができる。
本発明にかかるGaN結晶基板の一の製造方法は、図1を参照して、下地基板1の上に気相成長法によってGaN結晶4を成長させる工程を含むGaN結晶基板の製造方法であって、上記GaN結晶4を成長させる工程において、ファセット面5Fを有するピット6を結晶成長面4Aに形成し、このピット6のピット径増加率を20%以下とするものである。ピット径の増加率を20%以下とすることにより、GaN結晶の厚さが大きくなってもピット径の増大を抑制することができ、GaN結晶を厚さH(μm)まで成長させたときにGaN結晶基板として切り出せるGaN結晶の有効厚さHe(μm)を大きくすることにより基板取得率を向上することができる。
ここで、下地基板としては、特に制限はないが、GaN結晶と格子不整合のない同種基板であるGaN基板、格子不整合の小さい異種基板であるGaAs基板、サファイア基板、SiC基板などが好ましく用いられる。また、下地基板は1層構造に限られず、たとえば異種基板であるサファイア基板、SiC基板上にGaN層を形成させたものは同種基板として用いることができる。下地基板として、サファイア基板、SiC基板などの異種基板を用いる場合は、格子不整合を緩和してGaN結晶の転位密度を下げるために、図2を参照して、下地基板1の上に気相成長法によってGaN結晶を成長させる工程において、まず下地基板1の上に気相成長法によりGaNのアモルファス層であるGaNバッファ層3を形成させた後、このGaNバッファ層3の上に気相成長法によりGaN結晶4を成長させることが好ましい。
気相成長法としては、特に制限はなく、HVPE(Hydride Vapor Phase Epitaxy;ハイドライド気相成長)法、MOCVD(Metal-organic Chemical Vapor Deposition;有機金属化学気相堆積)法、MOC(Metal-organic Chloride Vapor Phase Epitaxy;有機金属塩化物気相成長)法、昇華法などが挙げられる。これらの中で、厚いGaN基板を得るためには、成長速度の大きいHVPE法が好ましく用いられる。
ファセット面とは、結晶の成長方向に垂直な面(成長面)以外の面をいう。ここではc軸方向に成長させているためc面が成長面となり、c面以外はファセット面となる。GaN結晶は、6方晶系であるため、成長面であるc面は(0001)で表わされる。GaN結晶において出現頻度の高いファセット面は、{1−212}、{1−211}、{n−2nnk}(n、kは整数)、{1−101}、{1−102}、{n−n0k}(n、kは整数)の各面であり、中でも{1−212}面が代表的なファセット面である。なお、{1−212}などの表示は、集合的な表示であって、たとえば、{1−212}面は、(1−212)、(2−1−12)、(11−22)、(−12−12)、(−2112)、(−1−122)の6つの個別面を含む。
ここで、上記ファセット面を有するピットを結晶成長面に形成して結晶成長を行なうことにより結晶の転位密度が小さくなる理由を説明する。図6を参照して、GaN結晶成長の際に結晶成長面5にファセット面5Fとして{1−212}面を有する逆六角錐QRSTUV−P形状のピット6が形成された場合を考える。ファセット面5FにおけるGaN結晶の成長方向Fa、Fbおよび転位進行方Da、Db向は、ファセット面に立てた法線を底面に投影した方向であり、図6および図7に示すように、これらの転位は内側に収束する。この結果、GaN結晶の転位はファセット面境界線5Mに収束され、ファセット面境界線5Mの転位(転位進行方向Dm)はさらにファセット面中心点5Pに収束され、それ以外の部分の転位が減少する。また、ファセット面境界線5Mおよびファセット面中心点5Pに収束された転位は、互いの相互作用によって大部分が消滅するため、GaN結晶の成長とともに転位密度が減少する。かかる機構により、転位密度が1×107cm-2以下の良質なGaN結晶が得られる。
結晶成長面に上記ファセット面を有するピットの形成は、たとえば、成長温度、成長速度、原料ガス分圧などの結晶の成長条件に依存する。たとえば、成長温度が低いほど、成長速度を上げるほど、原料ガスの分圧を上げるほど上記ピットの形成が促進される傾向にある。
たとえば、HVPE法において、上記ファセット面を有するピットを形成してGaN結晶を成長させるためには、成長温度を850℃〜1100℃程度、成長速度を50μm/hr〜200μm/hr程度、GaClガス分圧を0.5kPa〜4kPa程度、NH3ガス分圧を5kPa〜50kPa程度に設定することが好ましい。
本発明においては、上記ピットのピット径増加率を20%以下とする。ここで、ピット径増加率とは、GaN結晶の厚さに対するピット径の増加率をいい、図1を参照して、GaN結晶の厚さをH(μm)、ピット径をL(μm)とすると、ピット径の増加率(%)は下式(1)で定義される。
ピット径増加率(%)=100×L/H (1)
ピット径増加率を20%以下とすることにより、GaN結晶からより多くのGaN結晶基板を得ることができる。たとえば、図1においてはピット径増加率が20%のGaN結晶4を、図5においてはピット径増加率が40%のGaN結晶4を示す。いずれも同じ厚さH(μm)まで成長させたときに、GaN結晶基板として取り出せるGaN結晶の有効厚さHe(μm)は、ピット径増加率の小さい図1のGaN結晶が大きくなる。かかる観点から、ピット径増加率は10%以下が好ましい。なお、ここでピット径増加率とは、GaN結晶の成長の際に結晶成長面に形成される各ピットにおけるピット径増加率の平均値をいう。
ピット径増加率を20%以下とすることにより、GaN結晶からより多くのGaN結晶基板を得ることができる。たとえば、図1においてはピット径増加率が20%のGaN結晶4を、図5においてはピット径増加率が40%のGaN結晶4を示す。いずれも同じ厚さH(μm)まで成長させたときに、GaN結晶基板として取り出せるGaN結晶の有効厚さHe(μm)は、ピット径増加率の小さい図1のGaN結晶が大きくなる。かかる観点から、ピット径増加率は10%以下が好ましい。なお、ここでピット径増加率とは、GaN結晶の成長の際に結晶成長面に形成される各ピットにおけるピット径増加率の平均値をいう。
すなわち、GaN結晶を厚さH(μm)まで成長させたときのGaN結晶基板として切り出せるGaN結晶の有効厚さをHe(μm)とするとき、基板取得率(%)を下式(2)で定義すると、ピット径増加率が小さくなると基板取得率が向上することがわかる。
基板取得率(%)=100×He/H (2)
ここで、ピット径が大きくなる理由として、図6を参照してC面とファセット面とのなす角をθとするときC面の成長速度VCがファセット面の成長速度VFに対してVC>VFsinθとなること、大きくなったピットが合体してより大きなピットが形成されることなどが挙げられる。
ここで、ピット径が大きくなる理由として、図6を参照してC面とファセット面とのなす角をθとするときC面の成長速度VCがファセット面の成長速度VFに対してVC>VFsinθとなること、大きくなったピットが合体してより大きなピットが形成されることなどが挙げられる。
すなわち、ピット径増加率を低減するためには、ファセット面の成長速度に対するC面の成長速度を小さくしてVC≦VFsinθとすること、ピットが合体するような結晶成長エネルギーを与えないことが有効な方法である。このためには、GaN結晶を成長させる工程において、GaN結晶の成長温度が1000℃以下であることが好ましい。GaN結晶の成長温度を下げることにより、ファセット面の成長速度に対するC面の成長速度を下げるとともに、結晶成長エネルギーが小さくなりピットの合体が抑制されるため、ピット径増加率を小さくすることができる。GaN結晶の成長温度を1000℃以下とすることにより、容易にピット径増加率を20%以下にすることができる。かかる観点から、GaN結晶の成長温度が950℃以下であることがより好ましく、900℃以下であることがさらに好ましい。
また、GaN結晶の成長温度を下げることに伴い、GaN結晶の成長速度は小さいことが好ましい。GaN結晶の成長速度は150μm/hr以下が好ましく、120μm/hr以下がより好ましく、100μm/hr以下がさらに好ましい。
また、GaN結晶の成長速度を小さくする観点から、GaN結晶を成長させる際の原料ガスの分圧は小さいことが好ましい。HVPE法においては、GaClガス分圧は0.5kPa〜2.0kPa以下が好ましく、0.5kPa〜1.5kPaがより好ましい。NH3ガス分圧は、5kPa〜15kPaが好ましく、5kPa〜10kPaがより好ましい。
また、本発明にかかるGaN結晶基板の他の製造方法は、図3を参照して、下地基板1の上に開口窓を有するマスク層2を形成する工程と、マスク層2の上に気相成長法によってGaN結晶4を成長させる工程とを含むGaN結晶基板の製造方法であって、上記GaN結晶4を成長させる工程において、ファセット面5Fを有するピット6を結晶成長面5Aに形成し、このピット6のピット径増加率を20%以下とするものである。下地基板の上に形成された開口窓を有するマスク層の上にGaN結晶を成長させると、マスク層はGaN結晶の成長を抑制する作用を有するため、GaN結晶はマスク層2の開口窓下の下地基板1上から成長が始まり、マスク層を覆うように成長していくため、下地基板の転位の影響を小さくすることができ、GaN結晶の転位をさらに小さくすることができる。
この場合においても、下地基板としては、特に制限はなく、GaN結晶と格子不整合のない同種基板であるGaN基板、格子不整合の小さい異種基板であるサファイア基板、SiC基板などが好ましく用いられる。下地基板として、サファイア基板、SiC基板などの異種基板を用いる場合は、格子不整合を緩和してGaN結晶の転位密度を下げるために、図4を参照して、下地基板1の上に開口窓を有するマスク層2を形成する工程の後、この開口窓を有するマスク層2上に気相成長法によってGaN結晶を成長させる工程において、まずマスク層2の開口窓下の下地基板1上に気相成長法により、GaNのアモルファス層であるGaNバッファ層3を形成させた後、このGaNバッファ層3およびマスク層2の上に気相成長法によりGaN結晶4を成長させることが好ましい。
開口窓を有するマスク層の形成は、下地基板にマスク材料を被覆した後、フォトリソグラフィにより開口窓を設けることにより行なう。ここで、マスク材料としては、SiO2、Si3N4などが挙げられる。
マスク層の開口窓の設け方にも、特に制限はなく、ドット形状、ストライプ形状いずれを採用することも可能である。ドット形状とは、円形、正方形などの孤立した点が規則的に分布するものをいい、GaN結晶をC面方向に成長させる場合には隣接する3つの開口窓が正三角形の頂点となるように配列することが好ましい。ストライプ形状とは、多数の平行帯状の被覆部と開口窓部を交互に設けるものをいう。
図3を参照して、マスク層2における隣接する開口窓の間の距離Sには、特に制限はないが、ピットの合体を低減してピット径の増加を抑制する観点から、隣接する開口窓の間の距離Sが2μm以上であることが好ましく、4μm以上であることがより好ましい。
(実施例1〜実施例4、比較例1)
図1を参照して、下地基板1として同種基板であるGaN基板を用いて、HVPE法によってGaN結晶4の成長を行なった。本実施例で用いたHVPE装置は、反応炉の内部にGa金属を収容したボートを設け、HClガスおよびキャリアガスをボートに向けて導入できるようにし、ボートの下方に下地基板を置き、下地基板の近傍にNH3ガスおよびキャリアガスが導入できるようにされている。反応炉の周囲にはヒータが設けられてあり、ボートおよび下地基板を加熱できる。反応炉の下部には排気口が設けられており、減圧ポンプによって減圧される。850℃以上に加熱されたボート内のGa融液とHClガスが反応してGaClガスが生成し、GaClガスとNH3ガスが反応して、下地基板上にGaN結晶を成長させることができる。ここで、キャリアガスとしてH2ガスを用いた。
図1を参照して、下地基板1として同種基板であるGaN基板を用いて、HVPE法によってGaN結晶4の成長を行なった。本実施例で用いたHVPE装置は、反応炉の内部にGa金属を収容したボートを設け、HClガスおよびキャリアガスをボートに向けて導入できるようにし、ボートの下方に下地基板を置き、下地基板の近傍にNH3ガスおよびキャリアガスが導入できるようにされている。反応炉の周囲にはヒータが設けられてあり、ボートおよび下地基板を加熱できる。反応炉の下部には排気口が設けられており、減圧ポンプによって減圧される。850℃以上に加熱されたボート内のGa融液とHClガスが反応してGaClガスが生成し、GaClガスとNH3ガスが反応して、下地基板上にGaN結晶を成長させることができる。ここで、キャリアガスとしてH2ガスを用いた。
HVPE法により、表1に示す成長温度、GaCl分圧、NH3分圧、成長速度で下地基板の上にGaN結晶を約2mmの厚さに成長させた。さらに、GaN結晶をワイヤーソーまたは内周刃でスライスし、表面を研磨して所定厚さのGaN結晶基板を得た。GaN結晶の転位密度、ピット径増加率および基板取得率を表1にまとめた。
(実施例5〜実施例8、比較例2)
図3を参照して、下地基板1として同種基板であるGaN基板を用いて、下地基板の上に開口窓を有するマスク層2を形成した後、マスク層2の上にHVPE法によりGaN結晶4を成長させた。
図3を参照して、下地基板1として同種基板であるGaN基板を用いて、下地基板の上に開口窓を有するマスク層2を形成した後、マスク層2の上にHVPE法によりGaN結晶4を成長させた。
開口窓を有するマスク層は、CVD法により厚さ100nmのSiO2層を形成した後、フォトリソグラフィにより、隣接する3つの開口窓(一辺2μmの正方形)が正三角形の頂点となるようにドット形状に配列(隣接する開口窓の間の距離が4μm)された開口窓を設けることにより、形成した。
HVPE法により、表1に示す成長温度、GaCl分圧、NH3分圧、成長速度で下地基板の上にGaN結晶を約2mmの厚さに成長させた。さらに、GaN結晶をワイヤーソーまたは内周刃でスライスし、表面を研磨して所定厚さのGaN結晶基板を得た。GaN結晶の転位密度、ピット径増加率および基板取得率を表1にまとめた。
(実施例9〜実施例12、比較例3)
図2を参照して、下地基板1として異種基板であるGaAs基板を用いて、下地基板1の上にGaNバッファ層3を形成した後、さらにGaN結晶4を成長させた。
図2を参照して、下地基板1として異種基板であるGaAs基板を用いて、下地基板1の上にGaNバッファ層3を形成した後、さらにGaN結晶4を成長させた。
GaNバッファ層3として、HVPE法により、下地基板1を500℃に加熱保持して、GaCl分圧0.2kPa、NH3分圧を15kPaとして、厚さ約70nmのGaNのアモルファス層を形成した。
HVPE法により、表2に示す成長温度、GaCl分圧、NH3分圧、成長速度で、GaNバッファ層3の上にGaN結晶4を約2mmの厚さに成長させた。さらに、GaAs基板を王水中でエッチング除去した後、GaN結晶をワイヤーソーまたは内周刃でスライスし、表面を研磨して所定厚さのGaN結晶基板を得た。GaN結晶の表2に示す転位密度、ピット径増加率および基板取得率を表2にまとめた。
(実施例13〜実施例16、比較例4)
図4を参照して、下地基板1として異種基板であるGaAs基板を用いて、下地基板1の上に開口窓を有するマスク層2を形成した後、マスク層2の上にHVPE法により、GaNバッファ層を形成し、さらにGaN結晶4を成長させた。
図4を参照して、下地基板1として異種基板であるGaAs基板を用いて、下地基板1の上に開口窓を有するマスク層2を形成した後、マスク層2の上にHVPE法により、GaNバッファ層を形成し、さらにGaN結晶4を成長させた。
開口窓を有するマスク層2は、実施例4〜実施例6の場合と同様にして形成した。また、GaNバッファ層3は、実施例7〜実施例9の場合と同様にして形成した。下地基板1の上に形成された開口窓を有するマスク層2の上にGaNバッファ層3を成長させると、マスク層2はGaNバッファ層3の成長を抑制する作用を有するため、GaNバッファ層3は、まずマスク層2の開口窓下の下地基板1上に形成される。本実施例の場合は、マスク層の厚さは100nm、GaNバッファ層の厚さは70nmであるため、GaNバッファ層はマスク層の開口窓部のみに形成されている。
HVPE法により、表2に示す成長温度、GaCl分圧、NH3分圧、成長速度で、GaNバッファ層3の上にGaN結晶4を約2mmの厚さに成長させた。さらに、GaAs基板を王水中でエッチング除去した後、GaN結晶をワイヤーソーまたは内周刃でスライスし、表面を研磨して所定厚さのGaN結晶基板を得た。GaN結晶の表2に示す転位密度、ピット径増加率および基板取得率を表2にまとめた。
表1および表2から明らかなように、ピット径増加率が20%以下のとき基板取得率は83%以上となり、ピット径増加率が10%以下のとき基板取得率は91%以上となり、ピット径増加率を低減することにより、基板取得率が向上した。また、開口窓を有するマスク層を設けることによって、GaN結晶の転位がさらに抑制された。
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
上記のように、本発明は、効率的に多くのGaN結晶基板を得るために、GaN結晶基板の製造方法として広く利用することができる。
1 下地基板、2 マスク層、3 GaNバッファ層、4 GaN結晶、5 結晶成長面、5C C面、5F ファセット面、5M ファセット面境界線、5P ファセット面中心点、6 ピット。
Claims (3)
- 下地基板の上に気相成長法によってGaN結晶を成長させる工程を含むGaN結晶基板の製造方法であって、
前記GaN結晶を成長させる工程において、ファセット面を有するピットを結晶成長面に形成し、前記ピットのピット径増加率を20%以下とすることを特徴とするGaN結晶基板の製造方法。 - 下地基板の上に開口窓を有するマスク層を形成する工程と、前記マスク層の上に気相成長法によってGaN結晶を成長させる工程とを含むGaN結晶基板の製造方法であって、
前記GaN結晶を成長させる工程において、ファセット面を有するピットを結晶成長面に形成し、前記ピットのピット径増加率を20%以下とすることを特徴とするGaN結晶基板の製造方法。 - 前記GaN結晶を成長させる工程において、さらに前記GaN結晶の成長温度が1000℃以下であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のGaN結晶基板の製造方法。
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