JP6012841B2 - SiCエピタキシャルウエハの製造方法 - Google Patents

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Description

この発明はSiC(Silicon Carbide)パワーデバイス等に用いられるSiCエピタキシャルウエハの製造方法に関するものである。
炭化珪素であるSiCは、バンドギャップ、絶縁破壊電界強度、飽和ドリフト速度、熱伝導度がSi(Silicon)に比べていずれも相対的に大きい。そのため、SiCパワーデバイスは電力損失の大幅な低減、小型化などが可能であり、電源電力変換時の省エネ化が実現できることから、電気自動車の高性能化、太陽電池システム等の高機能化等、低炭素社会実現のために注目されている。
SiCパワーデバイスを作製するには、SiCバルク基板上に、デバイスの活性領域となるSiCエピタキシャル層を予め熱CVD(Chemical Vapor Deposition)法(熱化学気相堆積法)等によりエピタキシャル成長する必要がある。ここでいう活性領域とは、結晶中におけるドーピング密度及び膜厚が、所望のデバイス仕様に合わせて精密に制御された成長方向軸を含む断面領域のことである。このようなSiCエピタキシャル層が形成されたSiCバルク基板をSiC(炭化珪素)エピタキシャルウエハと呼ぶ。SiCパワーデバイスでは、数百V〜数十kVなどの高耐圧仕様が要求されるため、SiCエピタキシャル層の膜厚は数μm〜数百μmと厚く形成する必要がある。また、活性領域となるSiCエピタキシャル層の表面に発生する欠陥はデバイス特性を劣化させるため、SiCバルク基板よりも欠陥密度を低減することが望まれる。
SiCのエピタキシャル成長では、0°より大きいオフ角度を設けたSiCバルク基板に熱CVD成長するステップフローエピタキシーが一般的に行われる。SiCバルク基板表面に存在する研磨傷や微小な凹凸等の表面欠陥はSiCエピタキシャル層に引き継がれやすい。SiCバルク基板の表面欠陥の引き継ぎを抑制するために、SiCエピタキシャル成長初期の成長温度を低くして、成長速度を遅くすることが効果的である。しかし、厚膜が必要なSiCエピタキシャル層では、SiCエピタキシャルウエハの製造のスループット向上のために成長速度を速くするために高温で成長することが望まれる。
そこで、1500℃未満の温度で第1のエピタキシャル成長を行った後、1500℃以上の温度で第2のエピタキシャル成長を行ってSiCエピタキシャルウエハを製造する方法が提案されている(例えば、特許文献1参照)。従来方法によれば、第1のエピタキシャル成長では、SiCバルク基板からの表面欠陥の引き継ぎを抑制する目的で成長温度を低くし、第1のエピタキシャル成長で形成したSiCエピタキシャル層の上に高速で第2のエピタキシャル成長を行う目的で成長温度を高くしている。
特開2007−284298号公報
特許文献1では、8°のオフ角仕様を有するSiCバルク基板上に、従来の炭化珪素エピタキシャル製造方法によるエピタキシャル成長を行うと、表面形状の良好なエピタキシャルウエハが得られることが開示されている。近年、SiCバルク基板のオフ角仕様の主流は4°であるが、オフ角仕様が8°の場合と、4°の場合とでは、成長機構が異なる。そのため、オフ角仕様が4°のSiCバルク基板を用いて、第1のエピタキシャル成長を行う第1の温度から、第2のエピタキシャル成長を行う第2の温度まで昇温する間、原料ガスであるSi供給ガスとC供給ガスを供給し続けると、SiCデバイスの特性を劣化させるステップバンチング等の表面欠陥が昇温中に発生し、その上に第2のエピタキシャル成長を行うと、最終的に得られるSiCエピタキシャルウエハの表面にステップバンチング等の表面欠陥が形成されてしまうという問題があった。
この発明は、上記のような問題点を解決するためになされたものであり、第1の温度から第2の温度までの昇温中、ステップバンチング等の表面欠陥の発生を抑制できるSiCエピタキシャルウエハの製造方法を提供することを目的とする。
この発明に係るSiCエピタキシャルウエハの製造方法は、5°未満のオフ角が付いた4H−SiC(0001)を主面とするSiCバルク基板上に、SiH を含むSi供給ガスと を含むC供給ガスを供給し、1480℃以上1530℃以下である第1の温度で第1のエピタキシャル成長を行う第1の工程と、Si供給ガスと前記C供給ガスの供給を停止し、SiCバルク基板を、第1の温度から第1の温度より高い第2の温度に昇温する第2の工程と、第2の工程で昇温されたSiCバルク基板上にSi供給ガスとC供給ガスを供給し、第2の温度で第2のエピタキシャル成長を行う第3の工程とを備える。
この発明によれば、オフ角が5°未満のSiCバルク基板上にSiCエピタキシャル成長する際に、1480℃以上1530℃以下である第1の温度で第1のエピタキシャル成長を行うことによって、SiCバルク基板の欠陥を引き継がずにSiCエピタキシャル成長層を形成でき、かつ、第1の温度から第2の温度への昇温処理を行う間、Si供給ガスとC供給ガスの供給を停止しているため、第1のエピタキシャル成長によって形成したSiCエピタキシャル成長層にステップバンチング等の表面欠陥が発生することを抑制することができる。さらに、昇温後、表面形状の良好なSiCエピタキシャル成長層の表面に第1の温度より高い第2の温度で第2のエピタキシャル成長を行うことにより表面形状の良好なSiCエピタキシャルウエハが高スループットで形成できるという効果が得られる。
この発明の実施の形態1におけるSiCエピタキシャル成長の製造工程を示すフロー図である。 この発明の実施の形態1におけるSiCエピタキシャル成長の製造方法を説明するために、<1−100>方向から見たオフ角が4°の場合の4H−SiCの微視的構造を模式的に示した断面図である。 この発明の実施の形態1におけるSiCエピタキシャル成長の製造方法を説明するために、<1−100>方向から見たオフ角が8°の場合の4H−SiCの微視的構造を模式的に示した断面図である。 この発明の実施の形態1におけるSiCエピタキシャル成長の製造方法を説明するために、<1−100>方向から見たステップバンチングの一例を示した模式断面図である。 この発明の実施の形態1におけるSiCエピタキシャル成長の製造工程を説明するために、本実施例及び比較例で得られたSiCエピタキシャルウエハをPL−TOPO法により観察して得られた、欠陥密度の第1の温度に対する依存性を示す図である。 この発明の実施の形態1を用いた実施例の比較例として、第1の温度を1455℃として成長したSiCエピタキシャルウエハの表面をAFM観察して得られた200μm角正方領域のAFM像である。 この発明の実施の形態1におけるSiCエピタキシャル成長の製造方法において、第2の温度を1680℃として成長したSiCエピタキシャルウエハの表面をAFM観察して得られた10μm角正方領域のAFM像である。
実施の形態1.
まず、この発明の実施の形態1における炭化珪素エピタキシャル成長の工程を説明する。図1は、実施の形態1における炭化珪素エピタキシャル成長の工程を示すフロー図である。本実施の形態では、SiCバルク基板の主面を4°のオフ角仕様が付いた4H−SiC(0001)面とし、その上にSiCエピタキシャル成長を行う。
SiCバルク基板のオフ角仕様は、バルクからの切り出し加工の精度上、1°未満の誤差がついてしまう。つまり、SiC基板のオフ角仕様が4°の場合、実際には3°より大きく、5°未満の範囲内でオフ角がついている。
図1のステップS1において、CVD装置の反応炉内にSiCバルク基板をセットし、還元性ガスとしてHガスを用いたガス雰囲気中で第1のエピタキシャル成長を行う第1の温度まで昇温する。還元性ガスはステップS1からステップS5まで反応炉内に流したままとする。また、還元性ガスにはHClなど塩素を含むガスを添加しても良い。第1の温度は、後で詳述する様に1480℃以上1530℃以下とする。更に好ましくは1480℃以上1515℃以下とする。
図1のステップS2において、反応炉内にSiH及びC8の原料ガスを導入し、第1の温度で第1のエピタキシャル成長を行う。SiCのエピタキシャル成長において、1480℃以上1530℃以下という成長温度は比較的低温であり、成長速度は比較的遅い。つまり、このステップS2では、1480℃以上1530℃以下、より好ましくは1480℃以上1515℃以下の第1の温度でゆっくり成長を行うことにより、SiCバルク基板の表面に存在する研磨傷や微小な凹凸等の、SiCバルク基板の表面欠陥をエピタキシャル成長層に引き継がずに第1のエピタキシャル成長を行うことができる。
図1のステップS2において、原料ガスとしてはSi供給ガス及びC供給ガスを用いる必要があるが、SiH以外でもSiHClなどのSi供給ガスを用いても良いし、C以外でもCなどのC供給ガスを用いても良い。
図1のステップS2において、窒素やAl、B、Be等のドーピングガスを供給しても良い。これらドーピングガスを必要に応じて供給することにより、N型もしくはP型のエピタキシャル成長層が形成できる。これらドーピングガスは、ステップS2の開始時または開始後に導入し始めても良いし、ステップS2の開始前、つまりステップS1から導入していても良い。
ステップS2において、第1のエピタキシャル成長が終了した後、図1のステップS3において、第1の温度から第2のエピタキシャル成長を行う第2の温度まで昇温する。ステップS3の昇温中は、ステップS2で流していた原料ガスであるSiH及びC8の供給は停止する。
ステップS3は昇温を行うため、ステップS2の第1の温度で最適化された原料ガスの流量はステップS3の昇温中においては最適ではない。そのため、昇温中に原料ガスが流れているとSiCエピタキシャル層の表面に後述するステップバンチングが発生しやすい。特に、本実施の形態で用いたオフ角度仕様が4°などのオフ角度が5°未満である場合、最適でない流量のCなどのC供給ガスが流れていると、ステップバンチングなどの表面欠陥の発生が顕著である。そのため、本実施の形態では、第1の温度から第2の温度まで昇温する間、Cの供給を停止することで、第1のエピタキシャル成長で得られた欠陥の少ないエピタキシャル成長層表面を維持したまま、次のステップS4で第2のエピタキシャル成長を行うことができる。
本実施の形態を用いずに、昇温中にSi供給ガスやC供給ガスを流し続けていた場合に発生する表面欠陥には、後で詳述するステップバンチングやシリコンドロップレット等が挙げられる。
ステップS3で第2の温度まで昇温が完了したら、図1のステップS4において、第2の温度で第2のエピタキシャル成長を行う。つまり、ステップS4において、第2の温度に適した流量の原料ガスを導入する。第2の温度は第1の温度より高い温度とし、第1のエピタキシャル成長より高い温度で成長を行うことによって、第2のエピタキシャル成長の成長速度が大きくなり、SiCエピタキシャルウエハの製造方法のスループットが大きくなる。
本実施の形態を用いれば、第1のエピタキシャル成長でSiCバルク基板の表面欠陥を引き継がず、表面形状の良好なエピタキシャル層を形成し、また、第2の温度への昇温期間中に原料ガスの供給を停止してステップバンチングの発生しにくいガス雰囲気にしているため、第2のエピタキシャル成長は第1のエピタキシャル成長終了後の良好な表面に成長を行うことができ、成長速度を大きくしても表面形状を良好に維持したままエピタキシャル成長を行うことができる。
ステップS4においても、窒素やAl、B、Be等のドーピングガスを供給しても良い。これらドーピングガスを必要に応じて供給することにより、N型もしくはP型のエピタキシャル成長層が形成できる。これらドーピングガスは、ステップS3の開始と同時または開始後に導入し始めても良いし、ステップS4の開始前、つまりステップS3から導入していても良い。また、ステップS2で供給していたドーピングガスをステップS3、ステップS4と流し続けていても良い。
このように、第1のエピタキシャル成長と第2のエピタキシャル成長でドーピングガスをそれぞれのドーピング密度に必要な流量で供給することにより、所望のドーピング密度のSiCエピタキシャルウエハを形成することができる。
第2のエピタキシャル成長により所望の膜厚のエピタキシャル層を形成した後、図1のステップS5において、原料ガスの供給を停止した後、形成したSiCエピタキシャルウエハの取り出し温度まで降温する。
本実施の形態を用いれば、SiCバルク基板の表面欠陥を引き継がず、スループットを向上し、さらに、昇温中のステップバンチングの発生を抑制したSiCエピタキシャル成長を行うことができる。
SiCデバイスはSiCエピタキシャルウエハに対して様々な加工を施す事により作製されるため、一枚のSiCエピタキシャルウエハから所望の特性を有するデバイスが作製される個数は、SiCエピタキシャル成長層の電気的特性の均一性により規定される。即ち、エピタキシャルウエハ面内において、表面欠陥や成長層内の結晶欠陥が存在するために他の領域に比べて絶縁破壊電界が小さいか、或いは一定の電界を印加した際に相対的に大きな電流が流れるような局所的な領域が存在すれば、その領域を含むデバイスの特性は、例えば耐電圧特性が劣り、相対的に小さな印加電圧によりいわゆるリーク電流が流れる。
言い換えれば、デバイス歩留を第一義的に既定する要素はSiCエピタキシャルウエハの結晶学的均一性である。この均一性を阻害する実体として、エピタキシャル成長層に見られる、いわゆるデバイスキラー欠陥の存在が知られている。
これらに共通する特徴は、結晶における原子配列の周期性が結晶成長方向に沿って局所的に不完全となっていることである。SiCエピタキシャル成長の結果見られる表面形状の特徴から、キャロット欠陥、コメット欠陥等と呼称されるデバイスキラー欠陥が知られている。これらの欠陥の原因の一つに、SiCバルク基板表面の研磨傷が挙げられる。これらの欠陥の発生を抑制する方法として、本実施の形態では1480℃以上1530℃以下の第1の温度で行う第1のエピタキシャル成長を用いている。
SiC結晶には良く知られているようにポリタイプと呼ばれる特有の周期性が存在する。即ち、SiCの化学量論比的組成はSiとCとで一対一であり、かつ、結晶格子が六方最密充填構造であって、本構造におけるc軸に沿って、原子配列に別種の周期性が存在する。この原子スケールでの周期及び結晶格子の対称性によって、SiCの物性は既定される。現在デバイス応用の観点から最も注目を集めているのは、4H−SiCと呼ばれるものであり、本実施の形態でも4H−SiCを用いている。
この4H−SiCを用いたパワーデバイスでは、主に原材料費を低減するという観点から、(0001)面から<11−20>方向に5°よりも小さな角度で傾け、かつ、Si原子がC原子に比べ、より安定に配置し得る面であるSi面を表面とするSiCエピタキシャルウエハを用いる事が主流となっている。つまり、SiCバルク基板の主面をオフ方向が<11−20>方向であり、オフ角度が5°未満のSi面とすることが主流となっている。
このようなSiCエピタキシャルウエハでは、通常、その表面に数ナノメートルの高低差を有する凹凸がオフ方向に垂直な線状である、<1−100>方向に平行な線状の形で現れやすい。この表面形状の凹凸はステップバンチングと呼ばれる。ステップバンチングが存在する場合、エピタキシャル成長層の表面近傍に電界等によって誘起される電気的キャリアは、表面に平行な面内で、ステップバンチングに対して平行ではない向きに移動する場合、直接的な電位障壁となる。
ステップバンチングの存在するSiCエピタキシャルウエハ上ではキャリアの移動度、つまり、電気伝導率が低下し、素子特性が悪化する。さらに、ステップバンチングが存在する場合、電気伝導度の面内一様性が低下する。特に、エピタキシャル成長層表面近傍にキャリアを誘起するMOS型等のデバイスでは、ステップバンチングが存在する場合、ステップバンチング上にMOS界面を形成するとデバイス特性が劣化したり、デバイスの具体的構造の設計段階及び製造段階での自由度が制限されたりする。
また、ステップバンチング以外にも、基板の貫通刃状転位、貫通螺旋転位、及びこれらの複合転位に起因するピットと呼ばれ、深さがおおよそサブミクロンスケールの凹領域が、特に成長膜厚が12μm以上と、膜厚が大きい場合に形成される事がある。この様なエピタキシャル成長層表面のピットも、デバイス特性に影響を及ぼすものと考えられている。
以上のようなデバイスキラー欠陥、ステップバンチング、転位に起因するピット等が、SiCパワーデバイスの特性劣化を引き起こす表面欠陥として挙げられるが、デバイスキラー欠陥及びピットは、SiCバルク基板から引き継がれて生じる表面欠陥であり、ステップバンチングはSiCエピタキシャル成長中に形成される表面欠陥である。本実施の形態では、図1で説明したフローを用いることにより、SiCバルク基板から引き継がれて生じる表面欠陥は第1のエピタキシャル成長を行うステップS2により、ステップバンチングはステップS3の昇温工程で原料ガスの供給を停止することにより、いずれも抑制することができる。
次に、オフ角について述べる。オフ角は、炭化珪素結晶の(0001)面からオフ方向への傾斜角で定義される。本実施の形態ではオフ方向として<11−20>方向を用いたが、<−1−120>方向や<1−100>方向であっても良いのは言うまでも無い。
SiCではステップフローエピタキシーを行うため、オフ角がエピタキシャル成長において重要な要素となる。ステップフローエピタキシーは、基板における結晶の原子配列情報を、成長に関わる原子に与えることができる。
オフ角がない場合、つまりオフ角が設けられていなければ、(0001)ジャスト面上への結晶成長では、基板の有する炭化珪素のいわゆるポリタイプの情報が成長に関わる原子に明確に伝えられず、例えばSiCバルク基板のポリタイプが4Hであっても、4H以外の例えば6Hなどのポリタイプがエピタキシャル成長されることになり、理想的なエピタキシャル成長が実現しない。
つまり、オフ角がない場合、(0001)面上に2次元核成長のみによってエピタキシャル成長が行われるため、異種のポリタイプが混在したエピタキシャル成長層が形成されてしまう。
これは、ポリタイプは<0001>方向の周期性で規定されるため、2次元核成長では<0001>方向の情報を引き継いだ成長が困難であるからである。このため、エピタキシャル成長層とSiCバルク基板とで異なるポリタイプである領域を有するSiCエピタキシャルウエハが製造され、良好な特性を有するデバイスを作製する事が事実上不可能となる。従って、SiCバルク基板と同一のポリタイプをエピタキシャル成長するには、オフ角の存在が極めて重要である。
オフ角が設けられている場合、その大きさも、エピタキシャル成長において極めて重要である。オフ角の大きさによって、基板表面でのいわゆるテラス幅、すなわち、局所的な(0001)面の幅が原理的に規定される。結晶表面でのいわゆるステップ高さが同一であると仮定すると、テラス幅はステップ高さに対するオフ角に関する正接の比で与えられる。
オフ角仕様が4°のSiCバルク基板は、従来の8°のオフ角仕様であるSiCバルク基板に変わり、近年多用されているものである。これは、一定の長さを有するインゴットから、バルク基板に使用可能な有効収率がオフ角に依存しているためである。即ち、オフ角が小さいほど、この収率が増加する。また、低コスト化を実現するために、基板の大口径化技術が急速に伸展し、4インチ以上の口径を有するバルク基板が現在主流となっている。SiCバルク基板の口径が大きくなるほど、同じオフ角に対する有効収率が下がることも、低オフ角度化の流れを加速する要因といえる。
図2及び図3は、<1−100>方向から見た4H−SiCの微視的構造を模式的に示した断面図であり、図2はオフ角が4°の場合、図3はオフ角が8°の場合である。4H−SiCでは、結晶格子の<0001>方向の1周期は1nmである。従って、理想的状態では、1nmの段差1が表面に形成されると考えられる。一方、テラス2と呼ばれる平坦部のテラス幅は、基板のオフ角に応じて形成され、幾何学的に規定される。オフ角をθとすると、テラス幅L(nm)は(1/tanθ)にて計算され、4°オフ角では14nm、8°オフ角では7nmとなる。
このように、オフ角が8°の場合に比べ、4°の場合、理想的な状態では、テラス幅はオフ角が8°の場合の2倍である14nmとなる。このオフ角度の違いは、エピタキシャル成長層の表面形状である平坦性に大きな影響を及ぼすことが知られている。
具体的には、成長条件が同一である場合、8°オフ角仕様のSiCバルク基板上に形成したエピタキシャル成長層には見られなかったステップバンチングが4°オフ角仕様のSiCバルク基板上に形成したエピタキシャル成長層に見られることが多い。
ステップバンチングは主に付着原子の表面運動に強く依存する事が知られており、テラス幅の大きい4°オフ角仕様であるSiCバルク基板上で、ステップバンチングが生じない成長温度の範囲は、8°オフ角仕様であるSiCバルク基板上の場合に比べ狭い。
いわゆる結晶性とは、原子の配列に関する構造の完全性に従って規定される種々の物理的特性を意味するが、表面平坦性を含めた、この結晶性の良好なエピタキシャル成長層が得られる成長条件は、オフ角度に強く依存する。
SiCエピタキシャル成長では、原料ガスから供給される原料原子は、ステップの側面に対して相対的に面積が広いテラス上に付着し、テラス表面に付着したままマイグレーションといわれる運動を行うものとされている。このマイグレーションの後、ある確率で原子はステップに取り込まれ、結晶成長が進行するという考えがステップフローエピタキシーである。
実際の結晶成長過程は、ステップフローエピタキシーに加え、原料分子の分解、結晶表面からの再蒸発等の様々な現象や条件に依存すると考えられ、極めて複雑な物理化学的過程が同時に進行する。
SiCエピタキシャル成長層の表面形状が悪化する現象として、ステップバンチングについて述べたが、ステップバンチングは、成長が進行するに従ってテラス幅が不均一となると同時にステップが集結し、<0001>方向のステップ段差が1nm以上となるものである。
図4にステップバンチングの一例を示すための、<1−100>方向から見た模式断面図を示す。ステップが集結して形成されたステップバンチングの1つをバンチングステップ3と呼ぶ。バンチングステップ3の段差が増大すると、ステップに垂直な方向に流れるキャリアにとって実効的な電位障壁となるため、移動度が低下し、デバイス抵抗が増加する。このため、ステップバンチングは抑制されなければならない。
上述したように、ステップバンチングが生じず、平坦な表面が得られる成長条件は、SiCバルク基板のオフ角仕様が4°の場合は8°の場合に比べて狭いことが知られている。ステップバンチングは上記の様にエピタキシャル成長が複雑な物理化学的過程の結果生じるものである。
しかし、簡単には次のように説明できる。ステップフローエピタキシーは、原料原子がテラス上をマイグレーションしてステップに取り込まれることによって実現される。テラス表面に付着した原料原子が、テラス上のマイグレーションによってステップに取り込まれるとき、原料原子がステップ(段差)に近いほど取り込まれやすいと言える。テラス幅が広いと、原料原子がテラス上をマイグレーションする際に、テラス内においてステップまでの距離が近い位置を通過する確率が小さくなる。このため、テラス幅の広い4°オフ角仕様であるSiCバルク基板上では8°オフ角仕様の場合に比べて原料原子がステップに取り込まれ難いと言える。
さらに、ステップに取り込まれるまでの間にテラス上でマイグレーションしている原子は、成長中の還元性ガスによってエッチングされやすい。この結果、ステップフローエピタキシーによる成長進行と、還元性ガスによるエッチングとのバランスが取りにくくなると言える。つまり、原料ガス供給による原料原子のテラス上への付着と、還元性ガスによるテラス上の原料原子の脱離(エッチング)が最適なバランスを保って、エピタキシャル層の成長が行われている。エッチングが不足すると、余分な原料原子が付着しすぎたり、エッチングが過剰であるとエピタキシャル層として取り込まれるべき原料原子までエッチングされたりする。SiCバルク基板のオフ角仕様が4°の場合は8°の場合に比べてテラス幅が大きいために、原料原子がテラス上をマイグレーションする時間が長くなり、エッチングが過剰になりやすく、その結果、均一なテラス幅のエピタキシャル成長層が形成できなくなってステップバンチングが発生しやすくなる。
以上の理由により、4°のオフ角仕様の場合は8°の場合に比べて、均一なテラス幅を形成して良好なステップフローエピタキシーを行うことが難しく、ステップバンチングが生じる成長条件が狭くなると考えられる。そのため、オフ角仕様が4°などオフ角が5°未満の場合には、第1の温度から第2の温度へ昇温する際に、昇温時に変化するそれぞれの温度において最適化された流量でない原料ガスを流したままにしておくと、原料原子の付着と脱離のバランスが崩れ、ステップバンチングが発生しやすくなる。
従って、本実施の形態では第1の温度と第2の温度との間の昇温工程であるステップS3においては、原料ガスであるSi供給ガスとC供給ガスの供給を停止する必要がある。原料ガスの導入を停止した状態で昇温することによって、第1の温度と第2の温度との間の昇温中に、それぞれの温度で最適でない条件で成長されることによるステップバンチングの発生を抑制することができる。
さらに、オフ角仕様が4°の場合、Cの導入がステップバンチング発生を促進することが知られている。
オフ角仕様が8°である場合、少なくともC供給ガスであるCは供給し続けることが、エピタキシャル成長層の表面からの炭素原子の脱離防止の為に必要であると言われている。そのため、オフ角仕様が8°である場合には、昇温期間中もCを供給し続けることが望ましい。しかし、オフ角仕様が4°の場合、Si供給ガスのみ停止し、Cの供給を続けながら、たとえば第1の温度から第2の温度に昇温するステップS3を行うと、ステップバンチングが短時間で容易に生じるという問題が生じる。さらに、昇温中にC供給ガスのみ停止してSi供給ガスのみ供給し続けると、後述するシリコンドロップレット等の表面欠陥が発生する。
従って、ステップS3において、平坦性が良好な表面を維持しつつ温度を上昇するために、この昇温時には、原料ガスを停止し、還元性ガスであるHガスのみを供給し続けなければならない。これは、オフ角度が5°未満、具体的にはオフ角仕様が4°で顕著に見られ、オフ角仕様が8°の場合には見られない特徴的な事項である。
すなわち、本実施の形態において、第1のエピタキシャル成長を終了後、ステップS4においてHガスのみを供給しながら第1の温度から第2の温度に昇温し、第2の温度に到達後、SiHとCを同時に供給し始めることが、ステップバンチング等の表面欠陥の形成されない良好な表面形状を有するエピタキシャル成長層を得るために、極めて重要である。
なお、ステップS3の昇温中は、還元性ガスであるHの他に、上述したように原料ガス以外のHClガスやドーピングガスは供給されていてもよい。
このように、ステップバンチングを抑制するためは、SiCバルク基板のオフ角度によって成長条件が異なることを述べたが、転位などによるピットやSiCバルク基板上の研磨傷などに起因するデバイスキラー欠陥の形成を抑制することも重要である。SiCエピタキシャル成長は、表面で連続的に原料ガスの吸着、マイグレーションなどを経てなされる過程であるため、SiCバルク基板の表面欠陥を引き継がない条件も、オフ角仕様が8°と4°の場合とで異なる。
本実施の形態では、後で詳述するように、1480℃以上1530℃以下である第1の温度で第1のエピタキシャル成長を行うことにより、オフ角仕様が4°のSiCバルク基板の表面欠陥の引き継ぎを抑制し、良好な表面形状を有するエピタキシャル層を形成することができる。第1の温度は、1480℃以上1515℃以下であれば、より好ましい。
次に、SiCエピタキシャル層の表面欠陥以外の結晶欠陥について述べる。結晶欠陥は、点欠陥、線欠陥、面欠陥に大別される。これらの欠陥について表面欠陥との関係も含めて以下に説明する。
まず、点欠陥について述べる。4H−SiCでは、例えばGaAs(Gallium Arsenide)及びInP(Indium Phosphide)基板上のAlGaInAsP(Alminum Gallium Indium Arsenide Phosphide)系に比べてバンドギャップが大きい。従って、空孔、格子間原子、格子間置換原子、不純物により構成される点欠陥が形成する準位は、従来の半導体にくらべ、バンド端からのエネルギが大きい。つまり、深い準位に点欠陥によるトラップが形成される。
これらの点欠陥は成長温度が高いと形成されにくい。SiCは、上記従来の半導体に比べて成長温度が数百℃以上高いため、これらの点欠陥の形成確率が小さいことが知られている。
次に、線欠陥について述べる。通常、4H−SiCにおいては、貫通刃状転位及び貫通螺旋転位及びこれらの複合転位が存在する。これらのうち、転位の結晶学的大きさを示すバーガースベクトルが大きな貫通螺旋転位は、マイクロパイプと呼ばれる代表的なデバイスキラー欠陥であるが、SiCバルク結晶成長技術の進展に伴い、現在ではその密度は極めて小さく、現状では深刻な問題ではなくなってきている。
なお、SiCバルク基板に存在するバーガースベクトルが小さな貫通刃状転位及び貫通螺旋転位は、エピタキシャル成長においてもそのまま引き継がれ、これを低密度化する事は、現段階では困難である。しかも、これらの線欠陥は、エピタキシャル層の表面において、通常高低差が10nmを超える凹型ないし凸型のピットと呼ばれる小領域を形成する場合がある。特にその高低差が例えばサブミクロンスケールである場合、実効的なデバイスキラー欠陥となり得る。
次に、面欠陥について述べる。通常、面欠陥は、4H−SiCにおいては、SiCエピタキシャルウエハ面内に局所的に分布する積層欠陥の形態となる。エピタキシャル成長後の代表的なデバイスキラー欠陥、例えば、表面欠陥であるキャロット欠陥、コメット欠陥、三角欠陥、基底面転位は全て積層欠陥を包含する。逆に言えば、積層欠陥を含有する面欠陥は、デバイスキラー欠陥となり得るものと考えられる。
また、実効的なバンドギャップは、積層欠陥とそれ以外の領域とでは異なる。また、その面積も原理的に広い。このことから、特定の励起波長でミリメータースケールの領域を一様に励起し、その発光領域を、光学フィルターを通して観測する、いわゆる、フォトルミネッセンストポグラフィー法(PL−TOPO法)が積層欠陥をほぼ非破壊で評価可能なため有効である。
ここまで述べたとおり、4H−SiCにおける欠陥とは、広義には、表面欠陥と結晶欠陥に分けられる。表面欠陥については、エピタキシャル成長中に表面に表れるステップバンチング、キャロット欠陥などのデバイスキラー欠陥、結晶欠陥のうちの線欠陥に起因する表面のピットがある。結晶欠陥については、デバイスキラー欠陥を発生させる積層欠陥を含有する面欠陥、深い準位のトラップとなる点欠陥、表面のピットを発生させる線欠陥が挙げられる。
これらの結晶性を評価するには、光学顕微鏡ないし原子間力顕微鏡で表面の物理的な凹凸を観察する事と、PL−TOPO法による積層欠陥の観察が有効である。本実施の形態の後述する実施例では、欠陥密度を、PL−TOPO法において観察される発光異常領域で定義する。また、ステップバンチングの有無をAFM(Atomic Force Microscopy)評価で判断する。
本実施の形態1を用いたエピタキシャル成長の実施例及び比較例について説明する。
まず、図1に示す通り、ステップS1において、4H−SiCである4インチのSiCバルク基板に対し、機械研磨及び酸性又はアルカリ性を呈する薬液を用いて、化学機械研磨により平坦化処理を行う。SiCバルク基板の主面には、オフ方向が<11−20>方向で、オフ角仕様が4°であるSi面を用いた。
さらに、アセトンを用いて超音波洗浄を施し有機物を除去する。次に、この基板に対して、いわゆるRCA洗浄を行う。すなわち、SiCバルク基板を75℃(±5℃)に加熱したアンモニア水と過酸化水素水の混合液(1:9)に10分間浸し、次に、75℃(±5℃)に加熱した塩酸と過酸化水素水(1:9)に浸す。さらに、体積比率で5%程度のフッ酸を含む水溶液に浸した後、純水に置換処理を施す事により、SiCバルク基板に対する表面洗浄を行う。
次に、このSiC基板をエピタキシャル成長装置であるCVD装置の反応炉内にセットし、約1×10−7kPa程度にまで真空引きを行う。
次に、還元性ガス雰囲気中で第1の温度まで昇温を行う。ここでは、1455℃、1480℃、1505℃、1530℃、1555℃の5条件とした。このうち、本実施の形態を用いた本実施例の第1の温度は1480℃、1505℃、1530℃であり、比較例の第1の温度は1455℃及び1555℃である。
還元性ガスにはHガスを用いたが、上述したようにHCl等の塩素系のガスを添加していても良い。
第1の温度まで昇温が完了したら、図1のステップS2において、原料ガスを導入し、第1のエピタキシャル成長を開始する。原料ガスの流量は、反応炉の構造あるいは圧力によって好適な量が決まるものであり、また成長速度によって、大きく変化するものであるため、一概に既定する事はできないが、本実施例で用いたCVD装置においては、Si供給ガスとしてSiHを120sccm、C供給ガスとしてCを50sccmとし、SiHとCを同時に反応炉内に供給し始める事によって、第1のエピタキシャル成長を行った。
また、本実施例ではドーピングガスとしてNガスを導入し、N型ドーピングを行った。
なお、ここでは、必要に応じてP型ドーピング用にAl、B、Beを含む有機金属材料を供給しても良い。
さらには、成長の高速化を図るため、塩素を含むガスを還元性ガスに添加して併用しても良い。
成長膜厚は300nmとした。この第1のエピタキシャル成長における成長速度は上記の5条件の第1の温度には殆ど依存せず、ほぼ1.5μm/hであった。
第1のエピタキシャル成長において300nmのエピタキシャル成長層が形成できた時点で、原料ガスであるSiHとCの供給を停止した後、図1のステップS3に移行し、SiCバルク基板温度を第1の温度から第2の温度へ昇温した。本実施例では第2の温度を1655℃とした。
SiCバルク基板温度が第2の温度である1655℃へ到達した後、図1のステップS4に移行し、第2のエピタキシャル成長を行うために、流量が890sccmのSiHガスと、流量が390sccmのCガスとを同時に導入した。
ここで、原料ガスであるSiHとCの流量は、本実施例で用いたCVD装置で、第2の温度である1655℃の温度で9μm/hの成長速度が得られる最適流量としている。第2のエピタキシャル成長では、生産性を考慮して成長速度が9μm/hとなるよう第2の成長温度を高温にした。
ステップS4において高温成長による高速成長を行った後、図1のステップS5においてSiCエピタキシャルウエハの取り出し温度まで降温した。
第1の温度以外については、比較例も本実施例と同じようにステップS1からステップS5まで行った。
図5は、本実施例および比較例で得られたSiCエピタキシャルウエハをPL−TOPO法により観察して得られた、欠陥密度の第1の温度依存性を示す。
第1の温度が1455℃であったSiCエピタキシャルウエハは、表面形状が光学顕微鏡で凸凹と観察できるレベルで劣悪であり、正常なエピタキシャル成長が行われていない事が判明した。凹凸が異常に発生した表面が表れる原因を調査する為に、この試料に対してAFMによる評価を行った。
図6は、第1の温度を1455℃としてエピタキシャル成長を行ったSiCエピタキシャル成長層表面をAFM観察した結果得られた200μm角正方領域のAFM像である。この図から明らかな通り、この像の矢印で示した箇所には凹領域が存在し、その数は200μm角正方領域に10個見られた。凹領域は異常成長の実態であり、これが凸ではなく凹型を呈することから、成長初期の段階において、非成長性の異常成長核が付着したことを強く示唆するものである。
このことから、第1の温度が1455℃の場合にこの様な異常成長核が高密度で発生した理由は、SiCバルク基板表面の近傍でSiHガスの分解が不十分となる結果、いわゆるシリコンドロプレットが形成され、これが付着するためと考えられる。
図5から明らかな通り、第1層の成長温度が1480℃で欠陥密度が約1個/cmと最も低く、第1層の成長温度が1480℃よりも高温の領域においては、第1の温度が高くなるにつれて、欠陥密度が増加する傾向にあることが分かる。
図5から、第1の温度が1515℃の場合は欠陥密度が約9個/cmであり、第1の温度が1530℃の場合は欠陥密度が28個/cmであることが分かる。
従来のオフ角仕様が8°のSiCバルク基板に1500℃未満の第1の温度で1μm/h以下の成長速度で第1のエピタキシャル成長を行った後、1500℃以上の第2の温度で3μm/h以上の成長速度で第2のエピタキシャル成長を行う方法では、光学顕微鏡で見た表面欠陥密度が30個/cm以下であると報告されている。
一方、本実施の形態のSiCエピタキシャルウエハはPL−TOPO法で評価しているため、光学顕微鏡で見えない結晶中の欠陥なども検出している。一方、光学顕微鏡では表面に発生した欠陥のみが検出される。本実施の形態を用いて、第1の温度を1530℃として成長したSiCエピタキシャルウエハを光学顕微鏡で評価した結果、表面欠陥は三角欠陥、ダウンフォール(落下物)、キャロット欠陥等であり、デバイス特性に致命的ダメージを与えるようなそれらの表面欠陥の密度は3個/cm以下であった。つまり、本実施の形態を用いて第1の温度を1480℃以上1530℃以下とすると、光学顕微鏡評価による表面欠陥密度は30個/cm以下となり、従来の製造法によるSiCエピタキシャルウエハより十分少ない表面欠陥密度のSiCエピタキシャルウエハが得られる。また、第1の温度を1480℃以上1515℃以下とすると表面欠陥密度は10個/cm以下とより少なくすることが出来る。
さらに、光学顕微鏡で見える欠陥より多いことが知られている結晶中の欠陥を含めても、本実施の形態を用いればPL−TOPO法で検出した欠陥密度が28個/cm以下であり、欠陥密度の少ない高品質なSiCエピタキシャルウエハが得られた。
本実施例により、第1の温度を1480℃以上1530℃以下とすれば、デバイスの特性に影響を与える表面欠陥と結晶欠陥を合わせて28個/cm未満とできることを確認した。
SiCバルク基板の欠陥密度は300個/cm以上であり、本実施例ではSiCバルク基板の欠陥を十分に低減できていることから、SiCパワーデバイスの歩留まりが十分に向上できていると言える。
以上のように、オフ角度が5°未満の場合、第1の温度を1480℃以上1530℃以下、更に好ましくは1480℃以上1515℃以下とすれば、SiCバルク基板の表面欠陥の引継ぎを抑制し、欠陥密度の小さい高品質なSiCエピタキシャルウエハが得られる事が判明した。1480℃未満、例えば1455℃では、成長ガスが十分に分解せず、従ってシリコンドロプレットなどが形成されるため、エピタキシャル成長が正常に行われないものと考えられる。また、オフ角度が5°未満の場合、1530℃より高温ではSiCバルク基板の表面欠陥を引き継ぎやすくなり、デバイス応用を目的とした結晶の完全性という観点では、理想的なエピタキシャル成長が生じないと考えられる。
また、第1の温度を1480℃以上1530℃以下として本実施の形態を用いて成長したSiCエピタキシャルウエハの表面には、この後詳述するようにステップバンチングは形成されず、表面平坦性も優れていることを確認している。
次に、第1の温度を1505℃とし、第2の温度を1630℃、1655℃、1680℃の3条件に変化して同様のSiCエピタキシャルウエハを作製し、SiCエピタキシャルウエハ表面の第2の温度依存性を調べた。
成長後のSiCエピタキシャルウエハをPL−TOPO法により観察した結果、欠陥密度は5個/cm以下であった。
尚、第1のエピタキシャル成長における成長膜厚を1μm、2μm、5μm、10μmとしても成長後のSiCエピタキシャルウエハの欠陥密度はいずれも5個/cm2以下であった。
図7は、第2の温度を1680℃として成長したSiCエピタキシャルウエハの表面をAFM観察して得られた10μm角正方領域のAFM像である。エピタキシャル層の表面形状には顕著な凹凸はみられず、Raが0.3nm以下と良好な平坦性が得られる事がわかった。AFM観察で、Raが0.3nm以下である場合、ステップバンチングが発生していないことを実験的に確認しており、本実施例で得られた図7でも、ステップバンチングがないと言える。この良好な平坦性は1630℃及び1655℃の場合も同様であった。
尚、本実施例では、第2のエピタキシャル成長の成長速度を約9μm/hとしたが、これまで種々の実験を鋭意繰り返し実施した結果、欠陥密度の第2のエピタキシャル成長における成長速度依存性はなく、おおよそ9μm/hであっても、装置限界である80μm/hでも、欠陥密度は変化しない事を確認した。
このように、第2のエピタキシャル成長では高速化が可能であり、スループットの向上を実現できる。
さらに、第2のエピタキシャル成長を行う第2の温度は、第1の温度より高い温度であるが、SiCエピタキシャル成長層中に発生する点欠陥密度は、成長条件が高いほど低減できるため、第2のエピタキシャル成長を行うことにより点欠陥密度を低減する効果も得られる。
つまり、本実施例で示したように第2の温度を1630℃以上とすることによって、約9μm/h以上の高速で点欠陥密度の低いSiCエピタキシャルウエハが形成できる。
また、本実施の形態を用いる前に、SiCバルク基板上にバッファ層を形成し、その上に第1の温度が1505℃である第1のエピタキシャル成長を行い、第2の温度が第1の温度より高い温度で第2のエピタキシャル成長を行った場合でも、欠陥密度は5個/cm以下であり、Raが0.3nm以下の良好な表面平坦性を有する高品質なSiCエピタキシャルウエハを得る事ができた。つまり、本実施の形態はSiCバルク基板上のバッファ層上に行った場合にも適用できる。
以上のように、本実施の形態を用いれば、SiCバルク基板の表面欠陥を引き継がず、欠陥密度の低いSiCエピタキシャルウエハを製造することができる。
本実施の形態によれば、オフ角が5°未満のSiCバルク基板上にSiCエピタキシャル成長する際に、1480℃以上1530℃以下、より好ましくは、1480℃以上1515℃以下である第1の温度で第1のエピタキシャル成長を行うことによって、SiCバルク基板の欠陥を引き継がずにSiCエピタキシャル成長層を形成できる。
また、本実施の形態によれば、第1の温度から第2の温度への昇温処理を行う際に、昇温期間中のSi供給ガスとC供給ガスを停止しているため、第1のエピタキシャル成長によってSiCバルク基板の表面欠陥を引き継がずに形成した、表面形状の良好なSiCエピタキシャル成長層にステップバンチング等の表面欠陥が発生しやすいオフ角が5°未満の場合にも、ステップバンチング等の表面欠陥の発生を抑制することができる。
さらに、本実施の形態によれば、表面形状の良好なSiCエピタキシャル成長層の表面に第1の温度より高い第2の温度で第2のエピタキシャル成長を行うことにより表面形状の良好なSiCエピタキシャルウエハが高スループットで形成できるという効果が得られる。
また、本実施の形態では、第1の温度が1480℃以上1530℃以下であり、基板の欠陥を最も引き継ぎにくい温度範囲で第1のエピタキシャル成長を行うため、30個/cm以下と欠陥密度の低いSiCエピタキシャルウエハを製造することができる。第1の温度が更に好ましくは、1480℃以上1515℃以下とすれば、10個/cm以下と欠陥密度のさらに低いSiCエピタキシャルウエハを製造することができる。
本実施の形態によれば、第1の温度より高い温度である第2の温度で第2のエピタキシャル成長を行うことにより、点欠陥を低減したSiCエピタキシャルウエハを製造することができる。
本実施の形態では、SiCバルク基板の主面はSi面としたが、C面であっても良い。
また、本実施の形態を用いた実施例では、オフ角仕様が4°であるSiCバルク基板を用いたが、バルクからの切り出し加工精度が1°未満であるため、実際にはオフ角が3°より大きく5°未満の範囲内であるSiCバルク基板を用いた結果である。
さらに、本実施の形態を用いた実施例では、オフ角仕様が4°であるSiCバルク基板を用いたが、オフ角仕様が4°より小さいSiCバルク基板を用いた場合には、ステップ1のテラス幅はより大きくなる。そのため、テラス幅が大きくなることにより、ステップバンチング等の表面欠陥はオフ角仕様が4°の場合より一層発生しやすくなるため、本実施の形態を用いて、昇温中に原料ガスの供給を停止してステップバンチングの発生を抑制することの効果が得られる。
すなわち、オフ角が0°より大きく、5°未満の場合に本実施の形態の効果が得られる。
以上、実施例を用いて本実施の形態を詳細に開示し記述したが、以上の実施例の記述は本実施の形態の適用可能な局面を例示したものであって、本実施の形態はこれに限定されるものではない。すなわち、記述した局面に対する様々な修正や変形例を、本実施の形態の範囲から逸脱することの無い範囲内で考えることが可能である。
1 ステップ、2 テラス、3 バンチングステップ。

Claims (7)

  1. 5°未満のオフ角が付いた4H−SiC(0001)を主面とするSiCバルク基板上に、SiH を含むSi供給ガスと を含むC供給ガスを供給し、1480℃以上1530℃以下である第1の温度で第1のエピタキシャル成長を行う第1の工程と、
    前記Si供給ガスと前記C供給ガスの供給を停止し、前記SiCバルク基板を、前記第1の温度から前記第1の温度より高い第2の温度に昇温する第2の工程と、
    前記第2の工程で昇温された前記SiCバルク基板上に前記Si供給ガスと前記C供給ガスを供給し、前記第2の温度で第2のエピタキシャル成長を行う第3の工程と、
    を備えたSiCエピタキシャルウエハの製造方法。
  2. 前記第2の工程を、還元性ガス雰囲気中で行うこと
    を特徴とする請求項1に記載のSiCエピタキシャルウエハの製造方法。
  3. 前記第2の工程を、塩素系ガスが添加された還元性ガス雰囲気中で行うこと
    を特徴とする請求項1に記載のSiCエピタキシャルウエハの製造方法。
  4. 前記第2の温度が1630℃以上であること
    を特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載のSiCエピタキシャルウエハの製造方法。
  5. 前記第1の工程は、さらにN型ドーピングガスが供給されること
    を特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載のSiCエピタキシャルウエハの製造方法。
  6. 前記第3の工程は、さらにN型ドーピングガスが供給されること
    を特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項に記載のSiCエピタキシャルウエハの製造方法。
  7. 前記SiCバルク基板は、前記4H−SiC(0001)から、<11−20>方向、<−1−120>方向、及び<1−100>方向のいずれかの方向に前記5°未満のオフ角が付いた基板であること
    を特徴とする請求項1乃至6のいずれか1項に記載のSiCエピタキシャルウエハの製造方法。
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