WO2022158409A1 - SiC単結晶成長装置 - Google Patents

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WO2022158409A1
WO2022158409A1 PCT/JP2022/001309 JP2022001309W WO2022158409A1 WO 2022158409 A1 WO2022158409 A1 WO 2022158409A1 JP 2022001309 W JP2022001309 W JP 2022001309W WO 2022158409 A1 WO2022158409 A1 WO 2022158409A1
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heating
raw material
single crystal
sic single
crystal growth
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PCT/JP2022/001309
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English (en)
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弘 塩見
Original Assignee
Secカーボン株式会社
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36Carbides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C30B23/02Epitaxial-layer growth
    • C30B23/06Heating of the deposition chamber, the substrate or the materials to be evaporated

Definitions

  • the present invention relates to a SiC single crystal growth apparatus.
  • Silicon carbide has excellent electrical properties such as a dielectric breakdown field strength value about one digit larger than that of silicon (Si), and a bandgap value about three times larger than that of silicon (Si).
  • SiC has excellent thermal properties, such as a thermal conductivity approximately three times higher than that of Si. Due to these excellent properties, SiC is expected to be applied to various devices such as power devices, high-frequency devices, and high-temperature operation devices.
  • These devices are manufactured by forming an epitaxial layer, which will be the active region of the device, by chemical vapor deposition (CVD) or the like on a SiC single crystal substrate obtained by processing a SiC single crystal ingot.
  • CVD chemical vapor deposition
  • the sublimation method is known as a method for producing a SiC single crystal ingot.
  • a seed crystal made of a SiC single crystal is placed in a crucible made of graphite, and the crucible is heated to supply a sublimation gas sublimated from the raw material powder (raw material) in the crucible to the seed crystal.
  • Patent Document 1 describes a crucible having a plurality of seed crystal arrangement portions as a crucible used for producing SiC single crystals by such a sublimation method. More specifically, it has a seed crystal placement portion in which the seed crystal is placed and a raw material storage portion capable of storing the raw material, and the gas of the sublimated raw material passes through the opening of the raw material storage portion to reach the seed crystal.
  • a crucible is described in which the inner area of the raw material containing portion is not more than three times the area of the opening of the raw material containing portion.
  • Patent Document 1 as a crystal growth method, a step of preparing a crystal growth apparatus equipped with such a crucible and a distance between the seed crystal and the raw material is set to (the center) of a plurality of seed crystal arrangement portions. It describes a method of arranging seed crystals in a seed crystal placement portion and storing raw materials in a raw material storage portion such that the distance between them is 0.21 times or less.
  • Patent Document 2 describes a method for improving the uniformity of raw material temperature. More specifically, in Patent Document 2, a high thermal conductivity raw material layer provided with a raw material having high thermal conductivity in the lower part of the crucible, and a low thermal conductive It is disclosed that a raw material portion is formed by arranging a low thermal conductivity raw material layer comprising a raw material having a high thermal conductivity, and heating is performed so that the maximum temperature of the raw material portion is in the high thermal conductivity raw material layer.
  • the internal area of the raw material containing portion is set to be three times or less the area of the opening of the raw material containing portion, thereby stabilizing the vapor pressure.
  • the embodiment only an example of forming seven small SiC single crystals with a diameter of 2 inches at the same time is described. No attention is paid to the case of growing a single crystal. In particular, when growing a large SiC single crystal or growing a larger number of SiC single crystals, the volume of the internal space of the crucible (particularly, the cross-sectional area of the internal space) becomes too large, and the solid inside the crucible becomes too large.
  • the particle size of the raw material grains constituting the high thermal conductivity raw material layer and the low thermal conductivity raw material layer, and the porosity of the high thermal conductivity raw material layer and the low thermal conductivity raw material layer are controlled. So, the thermal conductivity of the raw material part is controlled, and when the raw material part is heated, the maximum temperature of the raw material part is in the high thermal conductivity raw material layer of the raw material part, so that the raw material part is evenly distributed. I am trying to sublimate it. However, the sublimation of the raw material portion causes the composition of the raw material portion to change, and accordingly the thermal conductivity of the raw material portion to change. It is difficult to let
  • An object of the present invention is to uniformly heat a solid raw material contained in a heating container (for example, a plurality of crucibles) to sublimate a gaseous raw material derived from the solid raw material, and to heat the raw material when growing a SiC single crystal.
  • An object of the present invention is to provide a SiC single crystal growth apparatus capable of reducing waste.
  • A is the sliced area of the inner space of the raw material containing portion, and the first heating portion of the first heating portion is arranged facing the main surface portion of the raw material containing portion in a positional relationship that covers the entire outer surface of the main surface portion.
  • the gist and configuration of the present invention are as follows. (1) a raw material containing portion having a cylindrical side peripheral portion and containing a solid raw material made of SiC in a portion of an internal space defined by the side peripheral portion; A heating vessel having a seed crystal mounting portion in which SiC seed crystals are placed on the side of the internal space where the solid raw material is not accommodated, and a heating means for heating the heating vessel, wherein the heating means With respect to the main surface portion of the raw material containing portion facing the seed crystal mounting portion on the outer surface side of the heating vessel, the first heating surface is arranged in a positional relationship covering the entire outer surface of the main surface portion.
  • a SiC single crystal growth apparatus having at least a first heating section, and satisfying a relationship of B/A ⁇ 2, where A is the cross section area of the internal space and B is the area of the first heating surface.
  • the heating means is a second heating surface arranged on the outer surface side of the heating vessel and opposed to the side peripheral portion of the raw material container in a positional relationship that covers the entire outer surface of the side peripheral portion.
  • C is greater than D
  • D is the heating energy of the second heating unit.
  • SiC single crystal growth apparatus SiC single crystal growth apparatus.
  • the heating container is composed of a plurality of crucibles
  • the SiC single crystal growth apparatus further includes a chamber accommodating the plurality of crucibles and the heating means, and the plurality of crucibles respectively accommodate the raw material.
  • a gap portion is provided for discharging a part of the gaseous raw material derived from the solid raw material generated by sublimating the solid raw material contained in the raw material containing portion into the chamber from the raw material containing portion.
  • the SiC single crystal growth apparatus according to (3).
  • the SiC unit according to any one of (1) to (4), wherein the first heating surface of the heating means is made of an anisotropic material having anisotropy in thermal conductivity. Crystal growth equipment.
  • the SiC single crystal growth apparatus according to (5) above, wherein the anisotropic material is a carbon material containing carbon fibers.
  • the heating means includes a heat source for the first heating surface on the back side of the first heating surface, and the heat source is configured by resistance heating means having a three-phase alternating current power supply mechanism (1).
  • the SiC single crystal growth apparatus according to any one of (6) to (6).
  • the present invention it is possible to uniformly heat the solid raw material contained in the heating container to sublimate the gaseous raw material derived from the solid raw material, and to reduce the waste of the raw material when growing the SiC single crystal.
  • a possible SiC single crystal growth apparatus can be provided.
  • FIGS. 1A and 1B are diagrams schematically showing the main structure of the SiC single crystal growth apparatus of the first embodiment according to the present invention, FIG. It is shown in a see-through state, and FIG. 1(b) is a sectional view taken along a virtual plane P1 of FIG. 1(a).
  • 2A and 2B are diagrams schematically showing the flow of heat when the heating vessel constituting the SiC single crystal growth apparatus of the first embodiment is heated by the heating means.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view schematically showing the main structure in a mode having a soaking plate in the first heating part of the SiC single crystal growth apparatus.
  • 5A and 5B are schematic diagrams showing the main structure of the SiC single crystal growth apparatus of the second embodiment according to the present invention, FIG. 5(b) is a cross-sectional view taken along the imaginary plane P2 of FIG. 5(a).
  • 6A and 6B are schematic diagrams showing the structure of the SiC single crystal growth apparatus of the third embodiment according to the present invention, FIG. 6A being a perspective view and FIG. It is a sectional view in plane P3.
  • FIG. 6A being a perspective view and FIG. It is a sectional view in plane P3.
  • FIG. 7 is a diagram schematically showing the flow of heat when the heating vessel constituting the SiC single crystal growth apparatus of the second and third embodiments is heated by heating means.
  • ) shows the case of the SiC single crystal growth apparatus of the second embodiment
  • FIG. 7B shows the case of the SiC single crystal growth apparatus of the third embodiment.
  • FIG. 8 schematically shows simulation results of the temperature distribution of the SiC seed crystal placed in the heating container of the SiC single crystal growth apparatus when the C/D ratio is varied.
  • (a) is the simulation result when the relationship C/D ⁇ 2 is satisfied
  • FIG. 9 shows simulation results of the temperature distribution of the surface of the solid raw material contained in the heating container of the SiC single crystal growth apparatus and the SiC seed crystal arranged in the heating container when the C/D ratio is changed.
  • FIG. 10 shows the temperature distribution of the surface of the solid raw material accommodated in the heating vessel of the SiC single crystal growth apparatus and the SiC seed crystal arranged in the heating vessel when the B/A ratio and C/D ratio are varied.
  • FIG. 11 shows the heating of the SiC single crystal growth apparatus when changing the magnification of the thermal conductivity in the direction along the first heating surface with respect to the thermal conductivity in the direction perpendicular to the first heating surface.
  • Fig. 11(a) schematically shows a simulation result of the temperature distribution on the surface of a solid raw material contained in a container.
  • FIG. 11(c) is the simulation result when the magnification is 4 times
  • FIG. 11(d) is the simulation result when the magnification is 2 times.
  • SiC single crystal growth apparatuses according to some embodiments of the present invention will be described below.
  • FIGS. 1A and 1B are diagrams schematically showing the main structure of the SiC single crystal growth apparatus of the first embodiment according to the present invention, FIG. It is shown in a see-through state, and FIG. 1(b) is a cross-sectional view taken along a virtual plane P1 of FIG. 1(a).
  • FIG. 2 is a diagram schematically showing the flow of heat when the heating vessel constituting the SiC single crystal growth apparatus of the first embodiment is heated by the heating means.
  • FIG. 2B shows the case of not satisfying the relationship of B/A ⁇ 2.
  • FIG. 3 shows the simulation results of the temperature distribution of the SiC single crystal growth apparatus when the B/A ratio is changed.
  • a SiC single crystal growth apparatus 1 has a cylindrical side peripheral portion 14, and a portion of an internal space S defined by the side peripheral portion 14 has a , and a seed crystal 2 of SiC on the side of the internal space S of the raw material storage portion 12 in which the solid raw material M(s) is not stored. and a heating means 3 for heating the heating vessel 10, wherein the heating means 3 is on the outer surface side of the heating vessel 10 and the seed crystal mounting part 16 and It has at least a first heating section 31 having a first heating surface 31a facing the main surface portion of the raw material storage section 12 facing the raw material storage section 12 in a positional relationship covering the entire outer surface of the main surface portion.
  • the relationship B/A ⁇ 2 is satisfied.
  • the first heating unit 31 is arranged with respect to the main surface portion such as the bottom surface portion 15 of the raw material container 12 so as to cover the entire outer surface of the main surface portion.
  • the area B of the first heating surface 31a of the portion 31 twice or more the sliced area A of the internal space S, the entire main surface portion of the raw material containing portion 12 is heated by the first heating portion 31.
  • the first heating surface 31a of the first heating unit 31 extends not only to the portion facing the raw material storage unit 12 but also to the outside of the raw material storage unit 12, and the first heating is performed from the vicinity of the outer periphery of the first heating unit 31. It is considered that the heat H is less likely to leak to the outside of the portion 31 .
  • the SiC single crystal growth apparatus 1 uniformly heats the solid raw material M(s) contained in the raw material container 12 of the heating vessel 10 (for example, a plurality of crucibles 11) to produce a gaseous raw material derived from the solid raw material. can be sublimated. Furthermore, by uniformly heating and sublimating the solid raw material M(s), the uniformity of the growth rate of the SiC single crystal for each seed crystal when growing the SiC single crystal, and the inside of one seed crystal Since the uniformity of the growth rate is improved, waste of raw materials can be reduced when cutting out a substrate or the like from the obtained SiC single crystal.
  • the SiC single crystal growth apparatus 1 includes at least a heating vessel 10 and heating means 3 .
  • the heating container 10 is configured by one or more crucibles 11 .
  • the heating container 10 is composed of a single crucible 11 .
  • the crucibles 11 constituting the heating container 10 each have a cylindrical side peripheral portion 14, and a solid raw material M(s) made of SiC is partially contained in the internal space S defined by the side peripheral portion 14. It has a raw material storage part 12 to be stored.
  • the raw material storage portion 12 is configured by, for example, a bottom portion 13 and a cylindrical side peripheral portion 14 connected to the bottom portion 13 .
  • the solid raw material M(s) contained in the raw material containing portion 12 is contained in a portion in the height direction Y of the internal space S of the crucible 11 defined by the side peripheral portion 14 . Moreover, it is preferable that the solid raw material M(s) is accommodated in the main surface portion of the crucible 11 that is arranged to face the first heating surface 31a of the first heating unit 31, which will be described later.
  • the main surface portion of the crucible 11 is, for example, the bottom surface portion 15 at the bottom portion 13 of the crucible 11 when the crucible 11 is arranged above the first heating section 31 as shown in FIG.
  • the main surface portion is the upper surface portion of the lid portion of the crucible 11, and the solid source material M(s) is placed on the opposite surface of the upper surface portion. housed (not shown).
  • the crucible 11 constituting the heating vessel 10 has a seed crystal attachment portion in which the SiC seed crystal 2 is arranged on the side of the internal space S in which the solid source material M(s) is not stored in the source material storage portion 12 . 16.
  • the solid source material M(s) and the seed crystal 2 are placed in the same space, the internal space S, so that when the heating vessel 10 is heated by the heating means 3 described later, the solid source material M(s) and the seed crystal 2 are stored in the source material storage section 12 .
  • the gaseous raw material M(g) generated by sublimation of the solid raw material M(s) thus obtained can reach the seed crystal 2, and as a result, a SiC single crystal can be grown.
  • the size of the SiC seed crystal 2 attached by the seed crystal attachment portion 16 is not particularly limited.
  • the SiC single crystal growth apparatus 1 of the present embodiment uses a crystal having a large growth surface area as the seed crystal 2, for example, a crystal having a diameter of more than 2 inches (50.8 mm) or a crystal having a diameter of 6 inches (152.4 mm) or more. Even when a crystal is used to grow a larger SiC single crystal, since the solid source material M(s) facing the seed crystal 2 can be uniformly sublimated, the SiC single crystal can be grown efficiently. It is possible.
  • the means for attaching the seed crystal 2 to the crucible 11 with the seed crystal attachment portion 16 is not particularly limited, but from the viewpoint of facing the lower surface of the seed crystal 2 to the solid raw material M(s), for example, the seed crystal attachment portion 16 Alternatively, a pedestal projecting from the inner wall of the crucible 11 may be provided to hold the outer periphery of the seed crystal 2 .
  • the crucible 11 constituting the heating container 10 may include a lid portion 17 in order to increase the vapor pressure inside the crucible 11 of the gaseous raw material M(g) generated by sublimation of the solid raw material M(s). preferable.
  • the material of the crucible 11 is heated to a high temperature when sublimating the solid raw material M(s) to grow the SiC single crystal, so it is desirable that the crucible 11 be made of a material that can withstand high temperatures.
  • Materials that can withstand such high temperatures include graphite, graphite coated with tantalum, and tantalum carbide.
  • the heating means 3 is arranged on the outer surface side of the heating container 10 and heats the heating container 10 .
  • the solid source material M(s) contained in the heating vessel 10 can be heated, thereby sublimating the solid source material M(s).
  • the gaseous raw material M(g) generated by sublimation reaches the seed crystal 2 through the internal space S defined by the side peripheral portion 14 of the crucible 11, and is cooled by the seed crystal 2 to produce a SiC single crystal. can grow.
  • the SiC single crystal growth apparatus 1 of this embodiment has at least a first heating section 31 as the heating means 3 .
  • the first heating unit 31 is arranged to face the main surface portion of the raw material accommodating portion 12 facing the seed crystal mounting portion 16 in the heating vessel 10 in a positional relationship that covers the entire outer surface of this main surface portion. 1 heating surface 31a. As a result, the entire main surface portion of the raw material accommodating portion 12 in which the first heating portion 31 is arranged can be heated by the first heating portion 31 .
  • the bottom portion 15 of the crucible 11 can be used as the main surface portion of the raw material container 12 .
  • the upper surface portion of the crucible 11 can be used as the main surface portion of the raw material container 12 (not shown).
  • the first heating part 31 constituting the heating means 3 and the crucible 11 constituting the heating container 10 are B /A ⁇ 2.
  • the first heating section 31 is arranged in a positional relationship covering the entire outer surface of the main surface portion such as the bottom surface portion 15 of the raw material containing portion 12, and the first heating portion
  • the entire main surface portion of the raw material container 12 is heated by the first heating unit 31 .
  • the first heating surface 31 a of the first heating unit 31 spreads not only to the portion facing the raw material storage unit 12 but also to the outside of the raw material storage unit 12 .
  • the first heating surface 31 a of the first heating unit 31 is similar to the raw material storage unit 12 when viewed in a cross section perpendicular to the first heating surface 31 a. (bottom portion 15 in FIG. 2(a)) toward at least one side along the surface direction of the main surface portion. More preferably, the first heating surface 31a extends from the main surface portion of the raw material container 12 toward both sides along the surface direction of the main surface portion.
  • the heating means 3 by providing the first heating portion 31 in which the first heating surface 31a extends from the main surface portion of the raw material accommodating portion 12, as shown in FIG.
  • the heat H emitted from the first heating surface 31a of the heating unit 31 is evenly applied to the main surface portion of the raw material container 12 (Fig. 2) by the first heating surface 31a extending from the main surface portion of the raw material container 12. Since the heat is transmitted to the bottom portion 15) of (a), the solid raw material M(s) accommodated inside the raw material container 12 can be heated uniformly.
  • the reason why the main surface portion of the raw material accommodating portion 12 can be uniformly heated in this way is that the heat H is less likely to leak from the vicinity of the outer periphery of the first heating portion 31 to the outside of the first heating portion 31 . is mentioned.
  • the first heating surface 31a does not extend from the main surface portion of the raw material container 12 as shown in FIG.
  • the heat H leaks from the vicinity of the outer periphery of the first heating unit 31 to the outside of the first heating unit 31, and this makes it difficult to uniformly heat the main surface portion of the raw material storage unit 12. .
  • the ratio of the area B of the first heating surface 31a of the first heating unit 31 to the sliced area A of the internal space S is two or more times from the viewpoint of uniformly sublimating the solid raw material M(s).
  • the upper limit of the ratio of the area B of the first heating surface 31a of the first heating unit 31 to the sliced area A of the internal space S is not particularly limited. It may be below.
  • the difference in surface temperature of the solid raw material M(s) is preferably 20° C. or less, more preferably 10° C. or less.
  • the ratio of the area B of the first heating surface 31a of the first heating unit 31 to the sliced area A of the internal space S is smaller than 2 times, for example, when the ratio of B to A is 1,
  • the temperature of the solid raw material M(s) contained in the raw material container 12 of the crucible 11 is partially below 2002° C., and the solid raw material M(s) is heated.
  • the uniformity at the time of Note even when the ratio of the area B of the first heating surface 31a of the first heating unit 31 to the sliced area A of the internal space S is large, as shown in FIG. Although it is considered that the solid raw material M(s) stored in the storage unit 12 is uniformly heated, the solid raw material M(s) is heated to 2340° C. or higher, which may result in thermal waste.
  • the type of the heat source 33 of the first heating unit 31 that constitutes the heating means 3 is not particularly limited, and known means such as resistance heating and induction heating can be used. Among them, from the viewpoint of facilitating control of the amount of heat generated by the heat source 33, it is preferably configured by a resistance heating means, and more preferably configured by a resistance heating means having a three-phase alternating current feeding mechanism. Moreover, the heat source 33 of the first heating unit 31 is preferably provided on the back side of the first heating surface 31a from the viewpoint of improving the heat balance in the first heating unit 31 . Furthermore, the first heating surface 31a of the first heating unit 31 may be the surface of the heat source 33 constituting the first heating unit 31, as in the SiC single crystal growth apparatus 1 shown in FIG. 4, a plate-like member provided between the heat source 33 and the bottom surface of the heating container 10 and substantially parallel to the bottom surface of the heating container 10, and It may be the surface of a heat equalizing plate 34 that constitutes a part of the heating unit 31 .
  • the first heating surfaces 31a of the first heating portions 31, 31A are preferably made of an anisotropic material having at least anisotropy in thermal conductivity.
  • the heat source 33 and the heat equalizing plate 34 having the first heating surface 31a have a thermal conductivity in the direction along the first heating surface 31a and a thermal conductivity in the direction perpendicular to the first heating surface 31a. higher than the rate is preferred.
  • the heat conduction along the thickness direction of the heat source 33 and the heat equalizing plate 34 is moderated, and the heat conduction along the first heating surface 31a is promoted. Therefore, heat can be evenly transferred to the entire first heating surface 31 a , so that heat can be evenly emitted from the first heating surface 31 a toward the crucible 11 .
  • the solid raw material M(s) can be heated more uniformly.
  • heat generation along the first heating surface 31a may occur due to the shape of the heat source itself, the presence of electrodes that supply electricity to the heat source, the presence of support portions that support the heat source, and the like. Possibility of becoming heterogeneous is conceivable. Even in such a case, by forming the first heating surface 31a with an anisotropic material having an anisotropic thermal conductivity as described above, the heat from the first heating surface 31a to the crucible 11 can be reduced. Can be directed to evenly distribute heat.
  • a carbon material containing carbon fiber is preferably used as such an anisotropic material.
  • carbon materials containing carbon fibers include C/C composite materials (Carbon Fiber Reinforced Carbon Composite).
  • C/C composite materials Carbon Fiber Reinforced Carbon Composite
  • the thermal conductivity of the first heating surface 31a can be made anisotropic by the orientation of the carbon fibers, and the mechanical strength such as the tensile strength and bending strength of the anisotropic material can be improved. can.
  • the mechanical strength such as the tensile strength and bending strength of the anisotropic material can be improved. can.
  • the ratio of the thermal conductivity in the direction along the first heating surface 31a to the thermal conductivity in the direction perpendicular to the first heating surface 31a in the anisotropic material is preferably 2 times or more. , more preferably four times or more.
  • the upper limit of the ratio of the thermal conductivity in the direction along the first heating surface 31a to the thermal conductivity in the direction perpendicular to the first heating surface 31a is not particularly limited, From the viewpoint of facilitating transfer of heat from the heat source to the crucible 11, the upper limit may be 10 times.
  • Such an anisotropic material can be formed by arranging carbon fibers along the first heating surface 31a when forming a material such as graphite that can withstand high temperatures.
  • the carbon fiber may be thin carbon felt or carbon paper arranged along the surface that becomes the first heating surface 31a.
  • the thickness of the anisotropic material is preferably 3 mm or more from the viewpoint of increasing the mechanical strength of the first heating parts 31, 31A and facilitating insertion and removal from the SiC single crystal growth apparatuses 1, 1A.
  • the thickness of the anisotropic material is preferably 30 mm or less from the viewpoint of not blocking heat from the heat source.
  • FIGSecond embodiment> 5A and 5B are schematic diagrams showing the main structure of the SiC single crystal growth apparatus of the second embodiment according to the present invention
  • FIG. 5(b) is a cross-sectional view taken along the imaginary plane P2 of FIG. 5(a).
  • the same reference numerals are given to the same components as in the first embodiment, and the description thereof is omitted or simplified, and mainly the differences are described.
  • the heating container 10 has a single crucible 11, but the configuration is not limited to this.
  • the heating container 10B may be composed of a plurality of crucibles 11a to 11g.
  • a plurality of SiC single crystals can be grown simultaneously in one SiC single crystal growth apparatus 1B, and the weight of the crucible can be reduced because the crucible is individualized compared to the case of using a large crucible. can be easily handled.
  • the heating container 10B by forming the heating container 10B with a plurality of crucibles 11a to 11g, uniform sublimation of the solid raw material M(s) can be further promoted.
  • the heating means 3 is arranged so that all the crucibles 11a to 11g constituting the heating vessel 10B are positioned to cover the entire outer surface of the main surface portion of the raw material container 12, and the first heating portion 31 is preferred.
  • the first heating unit 31 constituting the heating means 3 and the crucibles 11a to 11g constituting the heating container 10B have A and the area of the first heating surface 31a. is B, the relationship B/A ⁇ 2 is satisfied.
  • the SiC single crystal growth apparatus 1B preferably includes a plurality of crucibles 11a to 11g forming the heating vessel 10B and a chamber 5 housing the heating vessel 10B.
  • the external atmosphere of the heating container 10B can be easily adjusted, and the crucibles 11a to 11g can be prevented from being damaged by heating.
  • the plurality of crucibles 11a to 11c are filled with gas derived from the solid raw material generated by sublimating the solid raw material M(s) accommodated in the respective raw material accommodating portions 12a to 12c. It is preferable to have gaps 18a to 18c through which part of the raw material M(g) is discharged into the chamber 5 from the raw material containing portion. As a result, impurities are discharged from the crucibles 11a-11c through the gaps 18a-18c.
  • the gaseous source material M(g) is released into the chamber 5 through the gaps 18a to 18c of the plurality of crucibles 11a to 11c, respectively, and fills the chamber 5, thereby causing the vapor of the gaseous source material M(g) in the chamber 5. Since the pressure is shared among the plurality of crucibles 11a to 11c, the vapor pressure of the gaseous raw material M(g) in the plurality of crucibles 11a to 11c becomes substantially uniform (dumping effect). Therefore, it is possible to suppress temporal change in the composition of the gaseous raw material M(g) due to impurities in the crucibles 11a to 11c, and to further promote uniform growth of a plurality of SiC single crystals.
  • the gaps 18a to 18c can be formed by providing gaps in the fitting portions when assembling the crucibles 11a to 11c.
  • the fitting portions for assembling the crucibles 11a to 11c include, for example, the fitting portions between the raw material storage portions 12a to 12c and the seed crystal mounting portions 16a to 16c, and the fitting portions between the seed crystal mounting portions 16a to 16c and the lid portions 17a to 17c.
  • a fitting part can be mentioned.
  • the number of crucibles constituting the heating container 10B provided in the SiC single crystal growth apparatus 1B is not particularly limited.
  • the number is preferably 7 or more.
  • the number of crucibles included in SiC single crystal growth apparatus 1B may be 19 or less.
  • the intervals between the plurality of crucibles 11a to 11g constituting the heating container 10B are not particularly limited, but from the viewpoint of enhancing the balance of vapor pressure between the crucibles 11a to 11g, the first heating surface 31a of the crucibles 11a to 11g It may be half or less of the size along the line.
  • FIG. 6A and 6B are schematic diagrams showing the structure of the SiC single crystal growth apparatus of the third embodiment according to the present invention, FIG. 6A being a perspective view and FIG. It is a sectional view in plane P3.
  • FIG. 7 is a diagram schematically showing the flow of heat when the heating vessel constituting the SiC single crystal growth apparatus of the second and third embodiments is heated by the heating means.
  • 7A shows the case of the SiC single crystal growth apparatus of the second embodiment
  • FIG. 7B shows the case of the SiC single crystal growth apparatus of the third embodiment.
  • the same reference numerals are given to the same components as those of the first embodiment or the second embodiment, and the description thereof will be omitted or simplified, and mainly the differences will be described.
  • the heating means 3 has the first heating portion 31 covering the entire outer surface of the main surface portion of the raw material containing portion 12. but not limited to this.
  • the side peripheral portions 14a to 14a to 14c of the raw material storage sections 12a to 12c are used as the heating means 3C.
  • a second heating unit 32 having a second heating surface 32a may be arranged to face 14c in a positional relationship covering the entire outer surfaces of the side peripheral portions 14a to 14c.
  • first heating unit 31 and the second heating unit 32 that constitute the heating means 3C are such that when the heating energy by the first heating unit 31 is C and the heating energy by the second heating unit 32 is D, C is Greater than D is preferred.
  • the raw material storage units of the crucibles 11a to 11g (raw material storage unit 12a in FIG. 6B) 12c) are uniformly heated, and the crystal growth surfaces of the seed crystals 2a to 2c are arranged in parallel to the first heating surface 31a, so that the crucible 11a Since the surface temperatures of the seed crystals 2a to 2c arranged at 11g are also uniform, the uniformity of the growth rate of the SiC single crystal can be further improved.
  • the heating means 3C in the SiC single crystal growth apparatus 1C includes the first heating unit 31 and the second heating unit 32, and the heating energy C by the first heating unit 31 is replaced by the heating energy D by the second heating unit 32.
  • the heat H emitted from the first heating surface 31a of the first heating unit 31 is directed away from the first heating surface 31a (FIG. 7(b) ), and the isothermal lines L1 to L3 are substantially parallel to the first heating surface 31a, so that the surface temperatures of the seed crystals 2a to 2c can be made uniform.
  • the second heating portion 32 allows the temperature from near the outer circumference of the first heating portion 31 to the outside of the first heating portion 31 to flow.
  • the leakage of the heat H from the inside of the crucibles 11a to 11c becomes more difficult, and the heat H locally lost due to the leakage to the outside of the first heating unit 31 is replenished by the second heating unit 32.
  • the energy density in the space S becomes equal.
  • the isotherms L1′ to L3′ extend outside the first heating section 31.
  • the ratio (C/D ratio) of the heating energy C by the first heating unit to the heating energy D by the second heating unit (C/D ratio) is 1.00 from the viewpoint of uniforming the surface temperatures of the seed crystals 2a to 2c. Larger is preferred, and 1.20 or more is more preferred.
  • the upper limit of the ratio (C/D ratio) of the heating energy C by the first heating unit to the heating energy D by the second heating unit (C/D ratio) is not particularly limited. From the viewpoint of doing so, it may be less than 3.50, or may be 3.00 or less.
  • FIG. 1 As a model of the crucible 11 containing the solid raw material M(s) and the seed crystal 2, it has a cylindrical inner space S with a diameter of 180 mm and a height of 60 mm, and the inner space S is a cylindrical side peripheral portion with an inner diameter of 180 mm. 14, at a height of 70 mm from the bottom of the internal space S, SiC powder (manufactured by Taiheiyo Rundum Co., Ltd., model number: GMF-H), which is a solid raw material M (s) ), a seed crystal mounting portion 16 was provided at a height of 60 mm from the bottom of the internal space S, and a seed crystal 2 with a diameter of 150 mm was arranged.
  • SiC powder manufactured by Taiheiyo Rundum Co., Ltd., model number: GMF-H
  • the first heating unit 31 a plate-shaped soaking plate 34 provided substantially parallel to the bottom surface of the crucible 11 and having the above-described first heating surface 31a, and the first heating surface 31a of the soaking plate 34 and a heat source 33 provided on the back side of the heat source 33 and configured by resistance heating means having a three-phase alternating current power feeding mechanism.
  • the heat equalizing plate 34 is made of a C/C composite material which is an anisotropic material, and the thermal conductivity of this anisotropic material in the direction perpendicular to the first heating surface 31a is 10 W. /mK, and the thermal conductivity in the direction along the first heating surface 31a was 40 W/mK. Therefore, the thermal conductivity in the direction along the first heating surface 31a was four times the thermal conductivity in the direction perpendicular to the first heating surface 31a.
  • a cylindrical second heating unit 32 having an inner diameter of 1200 mm and a height of 230 mm is arranged outside the first heating unit 31 so as to be concentric with the first heating unit 31 in plan view.
  • An apparatus model was constructed for simulating the surface temperature of the solid source material M(s) in the crystal growth apparatus. Then, the surface temperature of the solid raw material M(s) when heated for 300 minutes with the heating energy C by the first heating unit being 80 kW and the heating energy D by the second heating unit being 40 kW was measured by FEMTET manufactured by Murata Software Co., Ltd. (trade name) was used for the simulation. At this time, the ratio (C/D ratio) of the heating energy C by the first heating unit to the heating energy D by the second heating unit was 2.00.
  • the surface temperature difference in the solid raw material M(s) was 10°C or less.
  • the simulation result of the temperature distribution of the SiC seed crystal arranged in the crucible 11 of the SiC single crystal growth apparatus 1D the temperature difference in the surface temperature of the SiC seed crystal 2 is also 10 °C or less.
  • FIG. 8(b) shows a simulation result of the temperature distribution of the SiC seed crystal placed in the crucible 11 of the SiC single crystal growth apparatus 1E, including the surface of the solid source material M(s).
  • the surface temperature of the seed crystal 2 had a temperature difference in the range of more than 30°C and 40°C or less.
  • the first heating unit 31 is configured such that the heat equalizing plate 34 and the heat source 33 are arranged as in the first example of the present invention.
  • the heat equalizing plate 34 is made of a C/C composite material which is an anisotropic material, and the thermal conductivity of this anisotropic material in the direction perpendicular to the first heating surface 31a is 10 W. /mK, and the thermal conductivity in the direction along the first heating surface 31a was 40 W/mK. Therefore, the thermal conductivity in the direction along the first heating surface 31a was four times the thermal conductivity in the direction perpendicular to the first heating surface 31a.
  • a cylindrical second heating unit 32 having an inner diameter of 750 mm and a height of 230 mm is arranged outside the first heating unit 31 so as to be concentric with the first heating unit 31 in plan view.
  • An apparatus model was constructed for simulating the surface temperature of the solid source material M(s) in the crystal growth apparatus. Then, the surface temperature of the solid raw material M(s) when heated for 300 minutes with the heating energy C by the first heating unit being 40 kW and the heating energy D by the second heating unit being 20 kW was measured by FEMTET manufactured by Murata Software Co., Ltd. (trade name) was used for the simulation. At this time, the ratio (C/D ratio) of the heating energy C by the first heating unit to the heating energy D by the second heating unit was 2.00.
  • FIG. 9A shows the simulation result (left side) of the temperature distribution on the surface of the solid source material M(s) accommodated in the crucible 11 of the SiC single crystal growth apparatus 1F, and the SiC seed crystal 2 placed in the crucible 11. shows the simulation results (right side) for the temperature distribution of .
  • the temperature difference in the surface temperature of the solid source material M(s) and the temperature difference in the surface temperature of the seed crystal 2 were both 10° C. or less.
  • FIG. 9B shows the simulation result (left side) of the temperature distribution on the surface of the solid source material M(s) accommodated in the crucible 11 of the SiC single crystal growth apparatus 1G, and the SiC seed crystal 2 placed in the crucible 11. shows the simulation results (right side) for the temperature distribution of .
  • the temperature difference in the surface temperature of the solid source material M(s) and the temperature difference in the surface temperature of the seed crystal 2 were both 10° C. or less.
  • FIG. 10(a) shows the simulation result (left side) of the temperature distribution on the surface of the solid source material M(s) accommodated in the crucible 11 of the SiC single crystal growth apparatus 1H, and the SiC seed crystal 2 arranged in the crucible 11. shows the simulation results (right side) for the temperature distribution of .
  • the surface temperature difference in the solid raw material M(s) was 10° C. or less.
  • the surface temperature of the SiC seed crystal 2 had a temperature difference in the range of more than 20°C and 30°C or less.
  • a cylindrical second heating unit 32 having an inner diameter of 750 mm and a height of 230 mm is arranged outside the first heating unit 31 so as to be concentric with the first heating unit 31 in plan view.
  • An apparatus model was constructed for simulating the surface temperature of the solid source material M(s) in the crystal growth apparatus. Then, the surface temperature of the solid raw material M(s) when heated for 300 minutes with the heating energy C by the first heating unit being 25 kW and the heating energy D by the second heating unit being 20 kW was measured by FEMTET manufactured by Murata Software Co., Ltd. (trade name) was used for the simulation. At this time, the ratio (C/D ratio) of the heating energy C by the first heating unit to the heating energy D by the second heating unit was 1.25.
  • FIG. 10(b) shows the simulation result (left side) of the temperature distribution on the surface of the solid source material M(s) accommodated in the crucible 11 of the SiC single crystal growth apparatus 1I, and the SiC seed crystal 2 arranged in the crucible 11. shows the simulation results (right side) for the temperature distribution of .
  • the surface temperature of the solid raw material M(s) had a temperature difference in the range of more than 20°C and 30°C or less.
  • the difference in surface temperature of seed crystal 2 was 10° C. or less.
  • the first heating unit 31 is configured such that the heat equalizing plate 34 and the heat source 33 are arranged as in the first example of the present invention.
  • the heat equalizing plate 34 is made of a C/C composite material which is an anisotropic material, and the thermal conductivity of this anisotropic material in the direction perpendicular to the first heating surface 31a is 1 W. /mK, and the thermal conductivity in the direction along the first heating surface 31a was 10 W/mK. Therefore, the thermal conductivity in the direction along the first heating surface 31a was 10 times the thermal conductivity in the direction perpendicular to the first heating surface 31a.
  • a cylindrical second heating unit 32 having an inner diameter of 750 mm and a height of 230 mm is arranged outside the first heating unit 31 so as to be concentric with the first heating unit 31 in plan view.
  • An apparatus model was constructed for simulating the surface temperature of the solid source material M(s) in the crystal growth apparatus. Then, the surface temperature of the solid raw material M(s) when heated for 300 minutes with the heating energy C by the first heating unit being 25 kW and the heating energy D by the second heating unit being 20 kW was measured by FEMTET manufactured by Murata Software Co., Ltd. (trade name) was used for the simulation. At this time, the ratio (C/D ratio) of the heating energy C by the first heating unit to the heating energy D by the second heating unit was 1.25.
  • FIG. 11(a) shows a simulation result of the temperature distribution on the surface of the solid raw material M(s) accommodated in the crucible 11 of the SiC single crystal growth apparatus 1J.
  • the difference in surface temperature of the solid raw material M(s) was 10° C. or less.
  • FIG. 11(b) shows the simulation result of the temperature distribution on the surface of the solid raw material M(s) accommodated in the crucible 11 of the SiC single crystal growth apparatus 1K.
  • the difference in surface temperature of the solid raw material M(s) was 10° C. or less.
  • FIG. 11(c) shows the simulation result of the temperature distribution on the surface of the solid raw material M(s) accommodated in the crucible 11 of the SiC single crystal growth apparatus 1L.
  • the temperature difference in the surface temperature of the solid raw material M(s) was 20° C. or less.
  • the thermal conductivity in the direction perpendicular to the first heating surface 31a of the C/C composite material is set to 20 W/mK.
  • the surface temperature of the solid raw material M(s) was simulated when the thermal conductivity in the direction along the first heating surface 31a was 40 W/mK.
  • the thermal conductivity in the direction along the first heating surface 31a was twice the thermal conductivity in the direction perpendicular to the first heating surface 31a.
  • FIG. 11(d) shows the simulation result of the temperature distribution on the surface of the solid raw material M(s) accommodated in the crucible 11 of the SiC single crystal growth apparatus 1M.
  • the temperature difference in the surface temperature of the solid raw material M(s) was 20° C. or less.
  • the ratio (B/A) of the area B of the first heating surface to the sliced area A of the internal space is 2 or more, and It was found that the temperature difference in the surface temperature of the solid raw material M(s) was small and that the solid raw material M(s) was heated almost uniformly.
  • the SiC single crystal growth apparatuses of Examples 1 to 9 of the present invention can uniformly heat the solid raw material to sublimate the gaseous raw material derived from the solid raw material, thereby making it possible to grow the SiC single crystal. It was possible to reduce the waste of
  • the ratio (B/A) of the area B of the first heating surface to the sliced area A of the internal space was less than 2. Therefore, in the SiC single crystal growth apparatus of Comparative Example 1, variations in the surface temperature of the solid source material M(s) were observed.
  • the ratio (C /D ratio) exceeds 1.00, the surface temperature of the seed crystal 2 is also substantially uniform, unlike Inventive Examples 2 and 5 in which the C/D ratio is below 1.00. .
  • the thermal conductivity in the direction perpendicular to the first heating surface 31a is as follows: By configuring the first heating surface 31a with an anisotropic material having a thermal conductivity factor of 4 or more in the longitudinal direction, the first heating surface 31a is formed from a material with a thermal conductivity factor of less than 4. It was found that the surface temperature difference in the solid raw material M(s) can be made smaller than in Examples 8 and 9 of the present invention.

Abstract

固体原料を均一に加熱して気体原料に昇華させることができ、かつSiC単結晶を成長させる際の原料の無駄を低減することが可能なSiC単結晶成長装置を提供する。SiC単結晶成長装置(1)は、筒状の側周部分(14)で区画形成された内部空間(S)の一部分に、SiCからなる固体原料(M(s))が収容される原料収容部(12)、および、原料収容部(12)の、固体原料(M(s))が収容されていない内部空間(S)の側に、SiCの種結晶(2)が配置される種結晶取付部(16)を有する加熱容器(10)と、加熱容器(10)を加熱する加熱手段(3)とを備え、加熱手段(3)が、加熱容器(10)の外面側であってかつ種結晶取付部(16)と対向する原料収容部(12)の主面部分に対し、該主面部分の外面全体を覆う位置関係で対向配置される第1加熱面(31a)を有する第1加熱部(31)を有し、内部空間Sの輪切り面積をA、第1加熱面(31a)の面積をBとしたとき、B/A≧2の関係を満たす。

Description

SiC単結晶成長装置
 本発明は、SiC単結晶成長装置に関する。
 炭化珪素(SiC)は、電気的な優れた特性として、シリコン(Si)に比べて絶縁破壊電界強度の数値が1桁程度大きく、バンドギャップの数値が約3倍大きい特性を有する。また、SiCは、熱的な優れた特性として、Siに比べて熱伝導率が約3倍高い特性を有する。これらの優れた特性を有することから、SiCは、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイスなどの各種デバイスへの応用が期待されている。
 これらのデバイスは、SiC単結晶インゴットから加工して得られるSiC単結晶基板に、化学的気相成長法(CVD)などによって、デバイスの活性領域となるエピタキシャル層を形成することで作製される。このうち、SiC単結晶インゴットを作製する方法として、昇華法が知られている。
 昇華法は、黒鉛製の坩堝内にSiC単結晶からなる種結晶を配置し、坩堝を加熱することで坩堝内の原料粉末(原料)から昇華した昇華ガスを種結晶に供給することで、種結晶をより大きなSiC単結晶インゴットへと成長させる方法である。
 このような昇華法によるSiC単結晶の作製に用いられる坩堝として、特許文献1には、種結晶配置部を複数有する坩堝が記載されている。より具体的には、種結晶が配置される種結晶配置部および原料を収容可能な原料収容部を有し、昇華された原料のガスが原料収容部の開口部を通過して種結晶に到達可能であって、原料収容部の内面積が、原料収容部の開口部の面積に対して3倍以下である坩堝が記載されている。さらに、特許文献1には、結晶成長方法として、このような坩堝を備えた結晶成長装置を準備する工程と、種結晶と原料との間の距離が、複数の種結晶配置部の(中心)間の距離に対して0.21倍以下になるように、種結晶を種結晶配置部に配置し、かつ原料を原料収容部に収容する方法が記載されている。
 また、昇華法によるSiC単結晶インゴットの製造方法として、特許文献2には、原料の温度に関する均一性を向上させる方法が記載されている。より具体的には、特許文献2には、坩堝の下部に、高熱伝導率を有する原料を備える高熱伝導率原料層と、この高熱伝導率原料層の上側又は下側の少なくとも一方に、低熱伝導率を有する原料を備える低熱伝導率原料層を配置して原料部を形成し、高熱伝導率原料層中に原料部の最高温度がくるように加熱を行うことが開示されている。
特開2000-219594号公報 特開2020-083704号公報
 これに関し、特許文献1の坩堝および結晶成長方法では、原料収容部の内面積を、原料収容部の開口部の面積に対して3倍以下にすることで、蒸気圧の安定化を図っているが、実施例では直径2インチの小型のSiC単結晶を7個同時に形成する例が記載されるのみであり、例えば直径6インチ以上の大型のSiC単結晶を成長させる場合や、より多くのSiC単結晶を成長させる場合には着目していない。特に、大型のSiC単結晶を成長させる場合や、より多くのSiC単結晶を成長させる場合には、坩堝の内部空間の容積(特に内部空間の輪切り面積)が大きくなりすぎて、坩堝内の固体原料を昇華させて生成した固体原料由来の気体原料を、坩堝の上部に配置された複数の種結晶に対して均一に行き渡らせることができない。そのため、特許文献1の坩堝および結晶成長方法では、SiC単結晶が不均一に成長することで、原料に無駄が多く発生し、また、坩堝が大型化するため坩堝の重量が増えて取り扱いが困難になる。
 また、特許文献2の方法では、高熱伝導率原料層と低熱伝導率原料層のそれぞれを構成する原料粒の粒径や、高熱伝導率原料層と低熱伝導率原料層の空隙率を制御することで、原料部の熱伝導率を制御しており、原料部を加熱する際に、原料部の高熱伝導率原料層中に原料部の最高温度がくるようにすることで、原料部を均一に昇華させようとするものである。しかしながら、原料部の昇華によって、原料部の組成が変化するようになり、これに伴って、原料部の熱伝導率も変化するため、結晶成長を行っている間を通して、固体原料を均一に昇華させることは困難である。
 本発明の目的は、加熱容器(例えば複数の坩堝)に収容される固体原料を均一に加熱して固体原料由来の気体原料を昇華させることができるとともに、SiC単結晶を成長させる際の原料の無駄を低減することが可能なSiC単結晶成長装置を提供することにある。
 本発明者らは、原料収容部の内部空間の輪切り面積をA、原料収容部の主面部分に対し、該主面部分の外面全体を覆う位置関係で対向配置される第1加熱部の第1加熱面の面積をBとしたときに、B/A≧2の関係を満たすことで、結晶成長を行っている間を通して、原料を均一に昇華させることができることを見出し、本発明を完成するに至った。
 すなわち、本発明の要旨構成は、以下のとおりである。
 (1)筒状の側周部分を有し、前記側周部分で区画形成された内部空間の一部分に、SiCからなる固体原料が収容される原料収容部、および、前記原料収容部の、前記固体原料が収容されていない前記内部空間の側に、SiCの種結晶が配置される種結晶取付部を有する加熱容器と、前記加熱容器を加熱する加熱手段とを備え、前記加熱手段が、前記加熱容器の外面側であってかつ前記種結晶取付部と対向する前記原料収容部の主面部分に対し、該主面部分の外面全体を覆う位置関係で対向配置される第1加熱面を有する第1加熱部を少なくとも有し、前記内部空間の輪切り面積をA、前記第1加熱面の面積をBとしたときに、B/A≧2の関係を満たす、SiC単結晶成長装置。
 (2)前記加熱手段は、前記加熱容器の外面側であってかつ前記原料収容部の前記側周部分に対し、該側周部分の外面全体を覆う位置関係で対向配置される第2加熱面を有する第2加熱部をさらに備え、前記第1加熱部による加熱エネルギーをC、前記第2加熱部による加熱エネルギーをDとしたときに、CはDよりも大きい、上記(1)に記載のSiC単結晶成長装置。
 (3)前記第1加熱部による加熱エネルギーCと、前記第2加熱部による加熱エネルギーDは、C/D≧1.20の関係を満たす、上記(2)に記載のSiC単結晶成長装置。
 (4)前記加熱容器は、複数の坩堝で構成され、前記SiC単結晶成長装置は、前記複数の坩堝および前記加熱手段を収容するチャンバをさらに備え、前記複数の坩堝は、それぞれの前記原料収容部に収容された前記固体原料を昇華させて生成した固体原料由来の気体原料の一部を、前記原料収容部から前記チャンバ内に放出する隙間部を有する、上記(1)、(2)、または(3)に記載のSiC単結晶成長装置。
 (5)前記加熱手段の第1加熱面は、少なくとも熱伝導率に異方性を有する異方性材料で構成される、上記(1)から(4)のいずれか1項に記載のSiC単結晶成長装置。
 (6)前記異方性材料は、カーボンファイバーを含んだ炭素材料である、上記(5)に記載のSiC単結晶成長装置。
 (7)前記加熱手段は、前記第1加熱面の熱源を前記第1加熱面の裏側に備え、前記熱源は、3相交流の給電機構を有する抵抗加熱手段によって構成される、上記(1)から(6)のいずれか1項に記載のSiC単結晶成長装置。
 本発明によれば、加熱容器に収容される固体原料を均一に加熱して固体原料由来の気体原料を昇華させることができるとともに、SiC単結晶を成長させる際の原料の無駄を低減することが可能なSiC単結晶成長装置を提供することができる。
図1は、本発明に従う第1実施形態のSiC単結晶成長装置の要部構造を模式的に示した図であって、図1(a)が斜視図であって、坩堝の内部空間Sを透視した状態で示し、また、図1(b)が図1(a)の仮想平面P1における断面図である。 図2は、第1実施形態のSiC単結晶成長装置を構成する加熱容器を加熱手段で加熱したときの熱の流れを模式的に示した図であって、図2(a)がB/A≧2の関係を満たす場合、図2(b)がB/A≧2の関係を満たさない場合を示す。 図3は、B/A比を変化させたときの、SiC単結晶成長装置の温度分布についてのシミュレーション結果であって、図3(a)がB/A=2の場合のシミュレーション結果、図3(b)がB/A=1の場合のシミュレーション結果、図3(c)がB/A=3の場合のシミュレーション結果である。 図4は、SiC単結晶成長装置の第1加熱部に均熱板を有する態様における要部構造を模式的に示した断面図である。 図5は、本発明に従う第2実施形態のSiC単結晶成長装置の要部構造を示した概略図であって、図5(a)が斜視図であって、坩堝の内部空間Sを透視した状態で示し、また、図5(b)が図5(a)の仮想平面P2における断面図である。 図6は、本発明に従う第3実施形態のSiC単結晶成長装置の構造を示した概略図であって、図6(a)が斜視図、図6(b)が図6(a)の仮想平面P3における断面図である。 図7は、第2実施形態および第3実施形態のSiC単結晶成長装置を構成する加熱容器を加熱手段で加熱したときの熱の流れを模式的に示した図であって、図7(a)が第2実施形態のSiC単結晶成長装置の場合、図7(b)が第3実施形態のSiC単結晶成長装置の場合を示す。 図8は、C/D比を変化させたときの、SiC単結晶成長装置の加熱容器に配置されたSiC種結晶の温度分布についてのシミュレーション結果を模式的に示したものであって、図8(a)がC/D≧2の関係を満たす場合のシミュレーション結果、図8(b)がC/D≧2の関係を満たさない場合(C/D=1の場合)のシミュレーション結果である。 図9は、C/D比を変化させたときの、SiC単結晶成長装置の加熱容器に収容された固体原料の表面と、加熱容器に配置されたSiC種結晶の温度分布についてのシミュレーション結果を模式的に示したものであって、図9(a)がC/D=2.00の場合のシミュレーション結果、図9(b)がC/D=1.25の場合のシミュレーション結果である。 図10は、B/A比およびC/D比を変化させたときの、SiC単結晶成長装置の加熱容器に収容された固体原料の表面と、加熱容器に配置されたSiC種結晶の温度分布についてのシミュレーション結果を模式的に示したものであって、図10(a)がB/A=13.3、C/D=0.50の場合のシミュレーション結果、図10(b)がB/A=0.30、C/D=1.25の場合のシミュレーション結果である。 図11は、第1加熱面に対して垂直な方向についての熱伝導率に対する、第1加熱面に沿った方向についての熱伝導率の倍率を変化させたときの、SiC単結晶成長装置の加熱容器に収容された固体原料の表面の温度分布についてのシミュレーション結果を模式的に示したものであって、図11(a)は倍率が10倍の場合のシミュレーション結果、図11(b)は倍率が4倍の場合のシミュレーション結果、図11(c)は倍率が3倍の場合のシミュレーション結果、図11(d)は倍率が2倍の場合のシミュレーション結果である。
 次に、本発明のいくつかの実施形態のSiC単結晶成長装置について、以下で説明する。
<第1実施形態>
 図1は、本発明に従う第1実施形態のSiC単結晶成長装置の要部構造を模式的に示した図であって、図1(a)が斜視図であって、坩堝の内部空間Sを透視した状態で示し、また、図1(b)が図1(a)の仮想平面P1における断面図である。また、図2は、第1実施形態のSiC単結晶成長装置を構成する加熱容器を加熱手段で加熱したときの熱の流れを模式的に示した図であって、図2(a)がB/A≧2の関係を満たす場合、図2(b)がB/A≧2の関係を満たさない場合を示す。また、図3は、B/A比を変化させたときの、SiC単結晶成長装置の温度分布についてのシミュレーション結果であって、図3(a)がB/A=2の場合のシミュレーション結果、図3(b)がB/A=1の場合のシミュレーション結果、図3(c)がB/A=3の場合のシミュレーション結果である。
 本発明に従う第1実施形態に係るSiC単結晶成長装置1は、図1に示すように、筒状の側周部分14を有し、側周部分14で区画形成された内部空間Sの一部分に、SiCからなる固体原料M(s)が収容される原料収容部12、および、原料収容部12の、固体原料M(s)が収容されていない内部空間Sの側に、SiCの種結晶2が配置される種結晶取付部16を有する加熱容器10と、加熱容器10を加熱する加熱手段3とを備え、加熱手段3が、加熱容器10の外面側であってかつ種結晶取付部16と対向する原料収容部12の主面部分に対し、該主面部分の外面全体を覆う位置関係で対向配置される第1加熱面31aを有する第1加熱部31を少なくとも有し、内部空間Sの輪切り面積をA、第1加熱面31aの面積をBとしたときに、B/A≧2の関係を満たす。
 このように、加熱手段3として、原料収容部12の底面部分15などの主面部分に対し、該主面部分の外面全体を覆う位置関係で第1加熱部31を配置するとともに、第1加熱部31の第1加熱面31aの面積Bを、内部空間Sの輪切り面積Aに対して2倍以上にすることで、原料収容部12の主面部分の全体が第1加熱部31によって加熱されるとともに、第1加熱部31の第1加熱面31aが、原料収容部12と対向する部分のみならず、原料収容部12の外側にも広がり、第1加熱部31の外周近傍から第1加熱部31の外側への熱Hの漏洩が起こり難くなると考えられる。そのため、SiC単結晶成長装置1は、加熱容器10(例えば複数の坩堝11)の原料収容部12の内部に収容された固体原料M(s)を均一に加熱して固体原料由来の気体原料を昇華させることができる。さらに、固体原料M(s)を均一に加熱して昇華させることにより、SiC単結晶を成長させる際の、種結晶ごとのSiC単結晶の成長速度の均一性や、1つの種結晶の内部における成長速度の均一性が高められるため、得られるSiC単結晶から基板などを切り出す際の、原料の無駄を低減することができる。
 本実施形態に係るSiC単結晶成長装置1は、少なくとも加熱容器10と、加熱手段3とを備える。
(加熱容器について)
 このうち、加熱容器10は、単数または複数の坩堝11によって構成される。特に、本実施形態では、加熱容器10は、単数の坩堝11によって構成される。
 加熱容器10を構成する坩堝11は、それぞれ筒状の側周部分14を有しており、側周部分14で区画形成された内部空間Sの一部分に、SiCからなる固体原料M(s)が収容される原料収容部12を有する。ここで、原料収容部12は、例えば、底部13と、底部13に連結される筒状の側周部分14によって構成される。
 原料収容部12に収容される固体原料M(s)は、側周部分14で区画形成された坩堝11の内部空間Sのうち、高さ方向Yの一部分に収容されていることが好ましい。また、固体原料M(s)は、坩堝11のうち、後述する第1加熱部31の第1加熱面31aに対向配置される主面部分に収容されていることが好ましい。坩堝11の主面部分は、例えば図1に示すように、第1加熱部31の上側に坩堝11が配置される場合、主面部分は、坩堝11の底部13にある底面部分15である。他方で、第1加熱部31の下側に坩堝11が配置される場合、主面部分は、坩堝11の蓋部にある上面部分であり、上面部分の対向面に固体原料M(s)が収容される(図示せず)。
 また、加熱容器10を構成する坩堝11は、原料収容部12のうち、固体原料M(s)が収容されていない内部空間Sの側に、SiCの種結晶2が配置される種結晶取付部16を有する。これにより、固体原料M(s)と種結晶2とが、同じ空間である内部空間Sに配置されるため、加熱容器10を後述する加熱手段3で加熱したときに、原料収容部12に収容された固体原料M(s)の昇華によって生成した気体原料M(g)を種結晶2に到達させることができ、その結果、SiC単結晶を成長させることができる。
 ここで、種結晶取付部16で取り付けられるSiCの種結晶2の大きさは、特に限定されない。本実施形態のSiC単結晶成長装置1は、種結晶2として成長面の面積が大きい結晶、例えば直径が2インチ(50.8mm)を超える結晶や、直径が6インチ(152.4mm)以上の結晶を用いて、より大型のSiC単結晶を成長させる場合であっても、種結晶2に対向する固体原料M(s)を均一に昇華させることができるため、効率よくSiC単結晶を成長させることが可能である。
 種結晶取付部16で坩堝11に種結晶2を取り付ける手段は、特に限定されないが、例えば種結晶2の下側の面を固体原料M(s)に対向させる観点では、種結晶取付部16として、坩堝11の内壁から突出する台座を設け、種結晶2の外周を保持するように構成してもよい。
 さらに、加熱容器10を構成する坩堝11は、固体原料M(s)の昇華によって生成する気体原料M(g)の、坩堝11の内部での蒸気圧を高めるため、蓋部17を備えることが好ましい。
 坩堝11の材料は、固体原料M(s)を昇華させてSiC単結晶を成長させる際に高温になるため、高温に耐えることのできる素材によって形成されていることが望ましい。このような高温に耐えることのできる素材としては、黒鉛や、黒鉛にタンタルを被覆したもの、タンタルカーバイドなどを挙げることができる。
(加熱手段について)
 加熱手段3は、加熱容器10の外面側に配置され、加熱容器10を加熱するものである。加熱容器10を加熱する加熱手段3を備えることで、加熱容器10に収容された固体原料M(s)を加熱し、それにより固体原料M(s)を昇華させることができる。昇華により生成する気体原料M(g)が、坩堝11の側周部分14で区画形成された内部空間Sを通って種結晶2に到達し、種結晶2によって冷却されることで、SiC単結晶を成長させることができる。
 本実施形態のSiC単結晶成長装置1は、加熱手段3として第1加熱部31を少なくとも有する。第1加熱部31は、加熱容器10のうち、種結晶取付部16と対向する原料収容部12の主面部分に対し、この主面部分の外面全体を覆う位置関係で対向配置される、第1加熱面31aを有する。これにより、第1加熱部31を配置する原料収容部12の主面部分の全体を、第1加熱部31によって加熱することができる。
 ここで、図1に示すように、第1加熱部31の上側に坩堝11が配置される場合には、坩堝11の底面部分15を、原料収容部12の主面部分とすることができる。他方で、第1加熱部31の下側に坩堝11が配置される場合には、坩堝11の上面部分を、原料収容部12の主面部分とすることができる(図示せず)。
 加熱手段3を構成する第1加熱部31と、加熱容器10を構成する坩堝11は、坩堝11の内部空間Sの輪切り面積をA、第1加熱面31aの面積をBとしたときに、B/A≧2の関係を満たすように構成される。
 このように、加熱手段3として、原料収容部12の底面部分15などの主面部分に対し、主面部分の外面全体を覆う位置関係で第1加熱部31を配置するとともに、第1加熱部31の第1加熱面31aの面積Bを、坩堝11の内部空間Sの輪切り面積Aに対して2倍以上にすることで、原料収容部12の主面部分の全体が第1加熱部31によって加熱されるとともに、第1加熱部31の第1加熱面31aが、原料収容部12と対向する部分のみならず、原料収容部12の外側にも広がる。
 より具体的には、図2(a)に示すように、第1加熱部31の第1加熱面31aは、第1加熱面31aに対して垂直な断面で見たときに、原料収容部12の主面部分(図2(a)の底面部分15)から、この主面部分の面方向に沿った少なくとも一方の側に向かって延在する。より好ましくは、第1加熱面31aは、原料収容部12の主面部分から、この主面部分の面方向に沿った両側に向かって延在する。
 ここで、加熱手段3として、第1加熱面31aが原料収容部12の主面部分から延在している第1加熱部31を備えることで、図2(a)に示すように、第1加熱部31の第1加熱面31aから発せられる熱Hが、原料収容部12の主面部分から延在している第1加熱面31aによって、均等に原料収容部12の主面部分(図2(a)の底面部分15)に伝わるため、原料収容部12の内部に収容された固体原料M(s)を均一に加熱することができる。このように、原料収容部12の主面部分を均等に加熱することができる理由としては、第1加熱部31の外周近傍から第1加熱部31の外側への熱Hの漏洩が起こり難いことが挙げられる。他方で、B/A≧2の関係を満たさない場合、特に、図2(b)に示すような、第1加熱面31aが原料収容部12の主面部分から延在しない、比較のためのSiC単結晶成長装置90では、第1加熱部31の外周近傍から第1加熱部31の外側に熱Hが漏洩することで、原料収容部12の主面部分が均等に加熱され難くなると考えられる。
 このように、内部空間Sの輪切り面積Aに対する、第1加熱部31の第1加熱面31aの面積Bの倍率は、固体原料M(s)を均一に昇華させる観点から、2倍以上となるように構成される。他方で、内部空間Sの輪切り面積Aに対する、第1加熱部31の第1加熱面31aの面積Bの倍率の上限は、特に限定されないが、例えば熱的な無駄を低減する観点では、3倍以下であってもよい。
 図3は、内部空間Sの輪切り面積Aに対する、第1加熱部31の第1加熱面31aの面積Bの倍率(B/A比)を変化させ、ともに40W/cmのエネルギー密度で加熱したときの、SiC単結晶成長装置の温度分布について、ムラタソフトウエア株式会社製のFEMTET(商品名)を用いてシミュレーションを行った結果である。ここで、内部空間Sの輪切り面積Aに対する、第1加熱部31の第1加熱面31aの面積Bの倍率が2倍の場合は、図3(a)に示すように、坩堝11のうち原料収容部12に収容されている固体原料M(s)が、2002℃以上2200℃以下の温度範囲を示す1色に色分けされており、固体原料M(s)が均一に加熱されていると考えられる。このとき、固体原料M(s)の表面温度の温度差は、20℃以下であることが好ましく、10℃以下であることがより好ましい。他方で、内部空間Sの輪切り面積Aに対する、第1加熱部31の第1加熱面31aの面積Bの倍率が2倍よりも小さい場合、例えばAに対するBの倍率が1倍の場合は、図3(b)に示すように、坩堝11のうち原料収容部12に収容されている固体原料M(s)の温度が、一部で2002℃を下回っており、固体原料M(s)を加熱する際の均一性が低下していると考えられる。なお、内部空間Sの輪切り面積Aに対する、第1加熱部31の第1加熱面31aの面積Bの倍率が大きい場合であっても、図3(c)に示すように、坩堝11のうち原料収容部12に収容されている固体原料M(s)は均一に加熱されていると考えられるが、固体原料M(s)が2340℃以上に加熱されるため、熱的な無駄が生じうる。
 加熱手段3を構成する第1加熱部31の熱源33の種類は、特に限定されず、例えば抵抗加熱や誘導加熱などの公知の手段を用いることができる。その中でも、熱源33からの発熱量のコントロールが容易である観点では、抵抗加熱手段によって構成されることが好ましく、3相交流の給電機構を有する抵抗加熱手段によって構成されることがより好ましい。また、第1加熱部31の熱源33は、第1加熱部31における熱バランスを高める観点では、第1加熱面31aの裏側に備えることが好ましい。さらに、第1加熱部31の第1加熱面31aは、図1に示すSiC単結晶成長装置1のように、第1加熱部31を構成する熱源33の表面であってもよく、また、図4に示すSiC単結晶成長装置1Aのように、熱源33と加熱容器10の底面との間に、加熱容器10の底面と略平行に設けられる板状の部材であって、熱源33とともに第1加熱部31の一部を構成する、均熱板34の表面であってもよい。
 加熱手段3、3Aは、第1加熱部31、31Aの第1加熱面31aが、少なくとも熱伝導率に異方性を有する異方性材料で構成されることが好ましい。ここで、第1加熱面31aを有する熱源33や均熱板34は、第1加熱面31aに沿った方向についての熱伝導率が、第1加熱面31aに対して垂直な方向についての熱伝導率より高いことが好ましい。
これにより、熱源33や均熱板34の厚さ方向に沿った熱の伝導が緩やかになるとともに、第1加熱面31aに沿った熱の伝導が促進される。そのため、第1加熱面31aの全体に満遍なく熱を伝えることができ、それにより第1加熱面31aから坩堝11に向けて、均等に熱を発することができる。その結果、固体原料M(s)をより均一に加熱することができる。
 特に、熱源として抵抗加熱や誘導加熱を用いる場合、熱源そのものの形状や、熱源に電気を供給する電極の存在、熱源を支持する支持部の存在などによって、第1加熱面31aに沿った発熱が不均質になる可能性が考えられる。そのような場合があったとしても、第1加熱面31aを、上述のような、熱伝導率に異方性を有する異方性材料で構成することで、第1加熱面31aから坩堝11に向けて、均等に熱を発することができる。
 このような異方性材料としては、カーボンファイバーを含んだ炭素材料を用いることが好ましい。カーボンファイバーを含んだ炭素材料としては、C/Cコンポジット材(Carbon Fiber Reinforced Carbon Composite:炭素繊維強化炭素複合材料)が挙げられる。これにより、カーボンファイバーの配向によって第1加熱面31aの熱伝導率に異方性を持たせることができるとともに、異方性材料の引張強さや曲げ強さなどの機械的強度を向上させることができる。さらに、機械的強度が向上することで、異方性材料によって形成される熱源33や均熱板34の薄型化を図ることができ、それにより、坩堝11などを適切に支持しながら、熱源33や均熱板34の熱容量を下げてこれらを速やかに加熱することができるため、SiC単結晶の成長に要するエネルギーを低減することもできる。
 異方性材料における、第1加熱面31aに対して垂直な方向についての熱伝導率に対する、第1加熱面31aに沿った方向についての熱伝導率の倍率は、2倍以上であることが好ましく、4倍以上であることがより好ましい。他方で、第1加熱面31aに対して垂直な方向についての熱伝導率に対する、第1加熱面31aに沿った方向についての熱伝導率の倍率の上限は、特に限定されるものではないが、熱源からの熱を坩堝11に伝えやすくする観点では、10倍を上限としてもよい。
 このような異方性材料は、黒鉛などの高温に耐えることのできる素材を形成する際に、第1加熱面31aとなる面に沿って、カーボンファイバーを配置することで、構成することができる。このとき、カーボンファイバーは、薄型のカーボンフェルトやカーボンペーパーを、第1加熱面31aとなる面に沿って配置してもよい。
 異方性材料の厚さは、第1加熱部31、31Aの機械的強度を高めてSiC単結晶成長装置1、1Aからの出し入れを容易にする観点から、3mm以上であることが好ましい。
他方で、異方性材料の厚さは、熱源からの熱を遮断しない観点から、30mm以下であることが好ましい。
<第2実施形態>
 図5は、本発明に従う第2実施形態のSiC単結晶成長装置の要部構造を示した概略図であって、図5(a)が斜視図であって、坩堝の内部空間Sを透視した状態で示し、また、図5(b)が図5(a)の仮想平面P2における断面図である。なお、以下の説明において、上記第1実施形態と同一の構成要素には同一の符号を付してその説明を省略または簡略にし、主に相違点について説明する。
 上述の第1実施形態では、図1(a)、(b)に示すように、加熱容器10が単数の坩堝11を備える構成を示したが、これに限定されない。例えば、図5(a)に示されるSiC単結晶成長装置1Bのように、加熱容器10Bが複数の坩堝11a~11gで構成されていてもよい。これにより、1台のSiC単結晶成長装置1BでSiC単結晶を複数同時に成長させることができるとともに、大型の坩堝を用いる場合と比較して、坩堝が個別化されるため、坩堝の重量を抑えて取り扱いを容易にすることができる。また、加熱容器10Bを複数の坩堝11a~11gで構成することで、固体原料M(s)の均一な昇華を、さらに促進させることができる。
 ここで、加熱手段3は、加熱容器10Bを構成する坩堝11a~11gの全てについて、原料収容部12の主面部分に対し、これら主面部分の外面全体を覆う位置関係で、第1加熱部31を配置することが好ましい。また、加熱手段3を構成する第1加熱部31と、加熱容器10Bを構成する坩堝11a~11gは、坩堝11a~11gの内部空間Sのそれぞれの輪切り面積をA、第1加熱面31aの面積をBとしたときに、B/A≧2の関係を満たすように構成される。このように加熱容器10Bと第1加熱部31を構成することで、1台のSiC単結晶成長装置1BでSiC単結晶を複数同時に成長させる場合であっても、図5(b)に示すように、固体原料M(s)を均一に昇華させて、種結晶2a~2cからのSiC単結晶の均等な成長を促進することができるため、SiC単結晶の生産性を高めることができる。
 SiC単結晶成長装置1Bは、加熱容器10Bを構成する複数の坩堝11a~11gと、加熱容器10Bを収容する、チャンバ5を備えることが好ましい。これにより、加熱容器10Bの外部雰囲気の調整を容易にすることができ、かつ、坩堝11a~11gなどの加熱による損傷を起こり難くすることができる。
 このとき、図5(b)に示すように、複数の坩堝11a~11cは、それぞれの原料収容部12a~12cに収容された固体原料M(s)を昇華させて生成した固体原料由来の気体原料M(g)の一部を、原料収容部からチャンバ5内に放出する、隙間部18a~18cを有することが好ましい。これにより、隙間部18a~18cを通じて坩堝11a~11c内から不純物が排出される。それとともに、複数の坩堝11a~11cのそれぞれの隙間部18a~18cを通じて、気体原料M(g)がチャンバ5内に放出されて充満することで、チャンバ5内における気体原料M(g)の蒸気圧が複数の坩堝11a~11cの間で共有化されるため、複数の坩堝11a~11cにおける気体原料M(g)の蒸気圧が略均等になる(ダンピング効果)。そのため、坩堝11a~11c内の不純物による気体原料M(g)の組成の経時変化を抑制するとともに、複数のSiC単結晶の均等な成長を、より促進することができる。
 ここで、隙間部18a~18cは、図5(b)に示すように、坩堝11a~11cを組み立てる際の勘合部に隙間を設けることで、形成することができる。坩堝11a~11cを組み立てる際の勘合部としては、例えば、原料収容部12a~12cと種結晶取付部16a~16cとの勘合部や、種結晶取付部16a~16cと蓋部17a~17cとの勘合部を挙げることができる。
 SiC単結晶成長装置1Bが備える、加熱容器10Bを構成する坩堝の数は、特に限定されない。例えば、坩堝の相互間における空隙を必要以上に広げない観点では、7個以上であることが好ましい。他方で、SiC単結晶成長装置1Bが備える坩堝の数は、19個以下としてもよい。
 加熱容器10Bを構成する複数の坩堝11a~11gの間隔は、特に限定されないが、坩堝11a~11gの相互間での蒸気圧のバランスを高める観点では、坩堝11a~11gの第1加熱面31aに沿った大きさの半分以下としてもよい。
<第3実施形態>
 図6は、本発明に従う第3実施形態のSiC単結晶成長装置の構造を示した概略図であって、図6(a)が斜視図、図6(b)が図6(a)の仮想平面P3における断面図である。また、図7は、第2実施形態および第3実施形態のSiC単結晶成長装置を構成する加熱容器を加熱手段で加熱したときの熱の流れを模式的に示した図であって、図7(a)が第2実施形態のSiC単結晶成長装置の場合、図7(b)が第3実施形態のSiC単結晶成長装置の場合を示す。なお、以下の説明において、上記第1実施形態または第2実施形態と同一の構成要素には同一の符号を付してその説明を省略または簡略にし、主に相違点について説明する。
 上述の第2実施形態では、図5(a)、(b)に示すように、加熱手段3が原料収容部12の主面部分の外面全体を覆う第1加熱部31を備える構成を示したが、これに限定されない。例えば、図6(a)、(b)に示されるSiC単結晶成長装置1Cのように、加熱手段3Cとして、第1加熱部31に加えて、原料収容部12a~12cの側周部分14a~14cに対し、側周部分14a~14cの外面全体を覆う位置関係で、第2加熱面32aを有する第2加熱部32が対向配置されてもよい。
 ここで、加熱手段3Cを構成する第1加熱部31と第2加熱部32は、第1加熱部31による加熱エネルギーをC、第2加熱部32による加熱エネルギーをDとしたときに、CはDよりも大きいことが好ましい。
 このように、第1加熱部31による加熱エネルギーCを、第2加熱部32による加熱エネルギーDよりも大きくすることで、坩堝11a~11gの原料収容部(図6(b)の原料収容部12a~12c)の内部に収容された固体原料M(s)が均一に加熱されるとともに、種結晶2a~2cの結晶成長面を第1加熱面31aに対して平行に配置することで、坩堝11a~11gに配置されている種結晶2a~2cの表面温度も均一になるため、SiC単結晶の成長速度の均一性をより一層高めることができる。
 ここで、SiC単結晶成長装置1Cにおける加熱手段3Cとして第1加熱部31とともに第2加熱部32を備え、かつ、第1加熱部31による加熱エネルギーCを、第2加熱部32による加熱エネルギーDよりも大きくすることで、図7(b)に示すように、第1加熱部31の第1加熱面31aから発せられる熱Hが、第1加熱面31aから離隔する側(図7(b)の上側)に均等に伝わり、等温線L1~L3が第1加熱面31aに対して略平行になるため、種結晶2a~2cの表面温度を均一にすることが可能になる。このように、種結晶2a~2cの表面温度を均一にすることができる理由としては、第2加熱部32があることで、第1加熱部31の外周近傍から第1加熱部31の外側への熱Hの漏洩がさらに起こり難くなるとともに、第1加熱部31の外側への漏洩によって局所的に失われた熱Hが第2加熱部32によって補給され、その結果、坩堝11a~11cの内部空間Sにおけるエネルギー密度が等しくなることが挙げられる。他方で、図7(a)に示すように、第2加熱部32を備えない第2実施形態のSiC単結晶成長装置1Bでは、等温線L1’~L3’が第1加熱部31の外側に近い部分で第1加熱面31aに近付くため、第1加熱部31の外周近傍から第1加熱部31の外側に熱Hの一部が漏洩することで、種結晶2a~2cの表面温度を均一にすることが困難になる。また、第2加熱部による加熱エネルギーDが大きすぎる場合は、等温線が第1加熱部の外側に近い部分で第1加熱面から遠ざかるため、種結晶2a~2cの表面温度を均一にすることが困難になる(図示せず)。
 このように、第1加熱部による加熱エネルギーCの、第2加熱部による加熱エネルギーDに対する比(C/D比)は、種結晶2a~2cの表面温度を均一にする観点から、1.00より大きいことが好ましく、1.20以上であることがより好ましい。他方で、第1加熱部による加熱エネルギーCの、第2加熱部による加熱エネルギーDに対する比(C/D比)の上限は、特に限定されないが、例えば固体原料M(s)をより均一に加熱する観点では、3.50未満であってもよく、また、3.00以下であってもよい。
 以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の概念および特許請求の範囲に含まれるあらゆる態様を含み、本発明の範囲内で種々に改変することができる。
 次に、本発明の効果をさらに明確にするために、本発明の実施例について説明するが、本発明はこの実施例に限定されるものではない。
[本発明例1]
 固体原料M(s)と種結晶2が収容された坩堝11のモデルとして、直径180mm、高さ60mmの円柱状の内部空間Sを有し、内部空間Sが内径180mmの円筒状の側周部分14によって形成されている原料収容部12を有する坩堝11に、内部空間Sの底から70mmの高さで、固体原料M(s)であるSiC粉末(太平洋ランダム株式会社製、型番:GMF-H)を収容し、さらに、内部空間Sの底から60mmの高さ位置に種結晶取付部16を設けて、直径150mmの種結晶2を配置したモデルを構成した。
 これらの坩堝11のモデルを、図8(a)に記載されるような配置で、直径1100mmの第1加熱面31aを有する平板状の第1加熱部31に、等間隔に19個載置した。このとき、それぞれの坩堝11における内部空間Sの輪切り面積Aは2.54×10mm、第1加熱面31aの面積Bは9.50×10mmと計算されるため、B/A比は37.4であった。
 ここで、第1加熱部31としては、坩堝11の底面と略平行に設けられ、上述の第1加熱面31aを有する板状の均熱板34と、均熱板34の第1加熱面31aの裏側に設けられ、3相交流の給電機構を有する抵抗加熱手段によって構成される熱源33と、を配置するように構成した。このうち、均熱板34は、異方性材料であるC/Cコンポジット材からなるものとし、この異方性材料における、第1加熱面31aに対して垂直な方向についての熱伝導率を10W/mKとし、第1加熱面31aに沿った方向についての熱伝導率を40W/mKとした。そのため、第1加熱面31aに対して垂直な方向についての熱伝導率に対する、第1加熱面31aに沿った方向についての熱伝導率の倍率は4倍であった。
 また、第1加熱部31の外側に、平面視で第1加熱部31と同心円状になるように、内径1200mm、高さ230mmの円筒状の第2加熱部32を配置する態様で、SiC単結晶成長装置の固体原料M(s)の表面温度をシミュレーションするための装置モデルを構成した。そして、第1加熱部による加熱エネルギーCを80kW、第2加熱部による加熱エネルギーDを40kWとして300分間加熱したときの、固体原料M(s)の表面温度を、ムラタソフトウエア株式会社製のFEMTET(商品名)を用いてシミュレーションした。このとき、第1加熱部による加熱エネルギーCの、第2加熱部による加熱エネルギーDに対する比(C/D比)は、2.00であった。
 シミュレーションの結果、固体原料M(s)における表面温度の温度差は、10℃以下であることがわかった。また、図8(a)に、SiC単結晶成長装置1Dの坩堝11に配置されたSiC種結晶の温度分布についてのシミュレーション結果を示すように、SiC種結晶2における表面温度の温度差も、10℃以下であることがわかった。
[本発明例2]
 本発明例1と同じ装置モデルについて、第1加熱部による加熱エネルギーCを60kW、第2加熱部による加熱エネルギーDを60kWとして300分間加熱したときの、固体原料M(s)の表面温度をシミュレーションした。このとき、第1加熱部による加熱エネルギーCの、第2加熱部による加熱エネルギーDに対する比(C/D比)は、1.00であった。
 シミュレーションの結果、固体原料M(s)における表面温度の温度差は、10℃以下であることがわかった。他方で、図8(b)に、固体原料M(s)の表面を含む、SiC単結晶成長装置1Eの坩堝11に配置されたSiC種結晶の温度分布についてのシミュレーション結果を示すように、SiC種結晶2の表面温度は、30℃超40℃以下の範囲で温度差が生じていた。
[本発明例3]
 本発明例1と同じ坩堝11のモデルを用い、図9(a)に記載されるような配置で、直径650mmの第1加熱面31aを有する平板状の第1加熱部31に、等間隔に7個載置した。このとき、それぞれの坩堝11における内部空間Sの輪切り面積Aは2.54×10mm、第1加熱面31aの面積Bは3.31×10mmと計算されるため、B/A比は13.0であった。
 ここで、第1加熱部31としては、本発明例1と同様に、均熱板34と熱源33を配置するように構成した。このうち、均熱板34は、異方性材料であるC/Cコンポジット材からなるものとし、この異方性材料における、第1加熱面31aに対して垂直な方向についての熱伝導率を10W/mKとし、第1加熱面31aに沿った方向についての熱伝導率を40W/mKとした。そのため、第1加熱面31aに対して垂直な方向についての熱伝導率に対する、第1加熱面31aに沿った方向についての熱伝導率の倍率は4倍であった。
 また、第1加熱部31の外側に、平面視で第1加熱部31と同心円状になるように、内径750mm、高さ230mmの円筒状の第2加熱部32を配置する態様で、SiC単結晶成長装置の固体原料M(s)の表面温度をシミュレーションするための装置モデルを構成した。そして、第1加熱部による加熱エネルギーCを40kW、第2加熱部による加熱エネルギーDを20kWとして300分間加熱したときの、固体原料M(s)の表面温度を、ムラタソフトウエア株式会社製のFEMTET(商品名)を用いてシミュレーションした。このとき、第1加熱部による加熱エネルギーCの、第2加熱部による加熱エネルギーDに対する比(C/D比)は、2.00であった。
 図9(a)に、SiC単結晶成長装置1Fの坩堝11に収容された固体原料M(s)の表面における温度分布についてのシミュレーション結果(左側)と、坩堝11に配置されたSiC種結晶2の温度分布についてのシミュレーション結果(右側)を示す。シミュレーションの結果、固体原料M(s)における表面温度の温度差と、種結晶2における表面温度の温度差は、いずれも10℃以下であることがわかった。
[本発明例4]
 本発明例3と同じ装置モデルについて、第1加熱部による加熱エネルギーCを25kW、第2加熱部による加熱エネルギーDを20kWとして300分間加熱したときの、固体原料M(s)の表面温度をシミュレーションした。このとき、第1加熱部による加熱エネルギーCの、第2加熱部による加熱エネルギーDに対する比(C/D比)は、1.25であった。
 図9(b)に、SiC単結晶成長装置1Gの坩堝11に収容された固体原料M(s)の表面における温度分布についてのシミュレーション結果(左側)と、坩堝11に配置されたSiC種結晶2の温度分布についてのシミュレーション結果(右側)を示す。シミュレーションの結果、固体原料M(s)における表面温度の温度差と、種結晶2における表面温度の温度差は、いずれも10℃以下であることがわかった。
[本発明例5]
 本発明例3と同じ装置モデルについて、第1加熱部による加熱エネルギーCを20kW、第2加熱部による加熱エネルギーDを40kWとして300分間加熱したときの、固体原料M(s)の表面温度をシミュレーションした。このとき、第1加熱部による加熱エネルギーCの、第2加熱部による加熱エネルギーDに対する比(C/D比)は、0.50であった。
 図10(a)に、SiC単結晶成長装置1Hの坩堝11に収容された固体原料M(s)の表面における温度分布についてのシミュレーション結果(左側)と、坩堝11に配置されたSiC種結晶2の温度分布についてのシミュレーション結果(右側)を示す。シミュレーションの結果、固体原料M(s)における表面温度の温度差は、10℃以下であることがわかった。他方で、SiC種結晶2の表面温度は、20℃超30℃以下の範囲で温度差が生じていた。
[比較例1]
 本発明例1と同じ坩堝11のモデルを用い、図10(b)に記載されるような配置で、直径98.6mmの第1加熱面31aを有する平板状の第1加熱部31に、等間隔に7個載置した。このとき、それぞれの坩堝11における内部空間Sの輪切り面積Aは2.54×10mm、第1加熱面31aの面積Bは7.63×10mmと計算されるため、B/A比は0.30であった。
 また、第1加熱部31の外側に、平面視で第1加熱部31と同心円状になるように、内径750mm、高さ230mmの円筒状の第2加熱部32を配置する態様で、SiC単結晶成長装置の固体原料M(s)の表面温度をシミュレーションするための装置モデルを構成した。そして、第1加熱部による加熱エネルギーCを25kW、第2加熱部による加熱エネルギーDを20kWとして300分間加熱したときの、固体原料M(s)の表面温度を、ムラタソフトウエア株式会社製のFEMTET(商品名)を用いてシミュレーションした。このとき、第1加熱部による加熱エネルギーCの、第2加熱部による加熱エネルギーDに対する比(C/D比)は、1.25であった。
 図10(b)に、SiC単結晶成長装置1Iの坩堝11に収容された固体原料M(s)の表面における温度分布についてのシミュレーション結果(左側)と、坩堝11に配置されたSiC種結晶2の温度分布についてのシミュレーション結果(右側)を示す。シミュレーションの結果、固体原料M(s)の表面温度は、20℃超30℃以下の範囲で温度差が生じていた。なお、種結晶2における表面温度の温度差は、10℃以下であった。
[本発明例6]
 本発明例1と同じ坩堝11のモデルを用い、図11(a)に記載されるような配置で、直径650mmの第1加熱面31aを有する平板状の第1加熱部31に、等間隔に7個載置した。このとき、それぞれの坩堝11における内部空間Sの輪切り面積Aは2.54×10mm、第1加熱面31aの面積Bは3.31×10mmと計算されるため、B/A比は13.0であった。
 ここで、第1加熱部31としては、本発明例1と同様に、均熱板34と熱源33と、を配置するように構成した。このうち、均熱板34は、異方性材料であるC/Cコンポジット材からなるものとし、この異方性材料における、第1加熱面31aに対して垂直な方向についての熱伝導率を1W/mKとし、第1加熱面31aに沿った方向についての熱伝導率を10W/mKとした。そのため、第1加熱面31aに対して垂直な方向についての熱伝導率に対する、第1加熱面31aに沿った方向についての熱伝導率の倍率は10倍であった。
 また、第1加熱部31の外側に、平面視で第1加熱部31と同心円状になるように、内径750mm、高さ230mmの円筒状の第2加熱部32を配置する態様で、SiC単結晶成長装置の固体原料M(s)の表面温度をシミュレーションするための装置モデルを構成した。そして、第1加熱部による加熱エネルギーCを25kW、第2加熱部による加熱エネルギーDを20kWとして300分間加熱したときの、固体原料M(s)の表面温度を、ムラタソフトウエア株式会社製のFEMTET(商品名)を用いてシミュレーションした。このとき、第1加熱部による加熱エネルギーCの、第2加熱部による加熱エネルギーDに対する比(C/D比)は、1.25であった。
 図11(a)に、SiC単結晶成長装置1Jの坩堝11に収容された固体原料M(s)の表面における温度分布についてのシミュレーション結果を示す。シミュレーションの結果、固体原料M(s)における表面温度の温度差は、10℃以下であった。
[本発明例7]
 本発明例6と同じ装置モデルについて、均熱板34を構成する異方性材料であるC/Cコンポジット材における、第1加熱面31aに対して垂直な方向についての熱伝導率を10W/mKとし、第1加熱面31aに沿った方向についての熱伝導率を40W/mKとしたときの、固体原料M(s)の表面温度をシミュレーションした。このとき、第1加熱面31aに対して垂直な方向についての熱伝導率に対する、第1加熱面31aに沿った方向についての熱伝導率の倍率は4倍であった。
 図11(b)に、SiC単結晶成長装置1Kの坩堝11に収容された固体原料M(s)の表面における温度分布についてのシミュレーション結果を示す。シミュレーションの結果、固体原料M(s)における表面温度の温度差は、10℃以下であった。
[本発明例8]
 本発明例6と同じ装置モデルについて、均熱板34を構成する異方性材料であるC/Cコンポジット材における、第1加熱面31aに対して垂直な方向についての熱伝導率を13.3W/mKとし、第1加熱面31aに沿った方向についての熱伝導率を40W/mKとしたときの、固体原料M(s)の表面温度をシミュレーションした。このとき、第1加熱面31aに対して垂直な方向についての熱伝導率に対する、第1加熱面31aに沿った方向についての熱伝導率の倍率は3倍であった。
 図11(c)に、SiC単結晶成長装置1Lの坩堝11に収容された固体原料M(s)の表面における温度分布についてのシミュレーション結果を示す。シミュレーションの結果、固体原料M(s)における表面温度の温度差は、20℃以下であった。
[本発明例9]
 本発明例6と同じ装置モデルについて、均熱板34を構成する異方性材料であるC/Cコンポジット材における、第1加熱面31aに対して垂直な方向についての熱伝導率を20W/mKとし、第1加熱面31aに沿った方向についての熱伝導率を40W/mKとしたときの、固体原料M(s)の表面温度をシミュレーションした。このとき、第1加熱面31aに対して垂直な方向についての熱伝導率に対する、第1加熱面31aに沿った方向についての熱伝導率の倍率は2倍であった。
 図11(d)に、SiC単結晶成長装置1Mの坩堝11に収容された固体原料M(s)の表面における温度分布についてのシミュレーション結果を示す。シミュレーションの結果、固体原料M(s)における表面温度の温度差は、20℃以下であった。
 以上のことから、本発明例1~9のSiC単結晶成長装置では、いずれも内部空間の輪切り面積Aに対する、第1加熱面の面積Bの比(B/A)が2以上であり、かつ固体原料M(s)における表面温度の温度差が小さく、ほぼ均一に加熱されていることがわかった。
 よって、本発明例1~9のSiC単結晶成長装置は、固体原料を均一に加熱して固体原料由来の気体原料を昇華させることが可能であり、それによりSiC単結晶を成長させる際の原料の無駄を低減することが可能なものであった。
 一方、比較例1のSiC単結晶成長装置は、内部空間の輪切り面積Aに対する、第1加熱面の面積Bの比(B/A)が2未満であった。そのため、比較例1のSiC単結晶成長装置は、固体原料M(s)の表面温度にばらつきが見られた。
 さらに、本発明例1、3、4のSiC単結晶成長装置は、図8~図10に示すように、第1加熱部による加熱エネルギーCの、第2加熱部による加熱エネルギーDに対する比(C/D比)が1.00を超えることで、C/D比が1.00を下回っている本発明例2、5と異なり、種結晶2の表面温度も、ほぼ均一であることがわかった。
 また、本発明例1~7のSiC単結晶成長装置は、図8~図11に示すように、第1加熱面31aに対して垂直な方向についての熱伝導率に対する、第1加熱面31aに沿った方向についての熱伝導率の倍率が4倍以上の異方性材料によって第1加熱面31aを構成することで、この熱伝導率の倍率が4倍未満の材料によって第1加熱面31aを構成している本発明例8、9と比べて、固体原料M(s)における表面温度の温度差を、より小さくすることができることがわかった。
 1、1A~1M  SiC単結晶成長装置
 10、10B、10C  加熱容器
 11、11a~11g  坩堝
 12、12a~12c  原料収容部
 13  原料収容部の底部
 14、14a~14c  原料収容部の側周部分
 15  原料収容部の底面部分
 16、16a~16c  種結晶取付部
 17、17a~17c  蓋部
 18a~18c  隙間部
 2、2a~2c  SiCの種結晶
 3  加熱手段
 31  第1加熱部
 31a  第1加熱面
 32  第2加熱部
 32a  第2加熱面
 33  熱源
 34  均熱板
 4  断熱材
 5  チャンバ
 90  比較のためのSiC単結晶成長装置
 A  内部空間の輪切り面積
 B  第1加熱面の面積
 H  加熱手段から発せられる熱の流れ
 L1~L3、L1’~L3’  等温線
 S  内部空間
 Y  高さ方向
 M(s)  固体原料
 M(g)  気体原料
 

Claims (7)

  1.  筒状の側周部分を有し、前記側周部分で区画形成された内部空間の一部分に、SiCからなる固体原料が収容される原料収容部、および、
     前記原料収容部の、前記固体原料が収容されていない前記内部空間の側に、SiCの種結晶が配置される種結晶取付部を有する加熱容器と、
     前記加熱容器を加熱する加熱手段とを備え、
     前記加熱手段が、前記加熱容器の外面側であってかつ前記種結晶取付部と対向する前記原料収容部の主面部分に対し、該主面部分の外面全体を覆う位置関係で対向配置される第1加熱面を有する第1加熱部を少なくとも有し、
     前記内部空間の輪切り面積をA、前記第1加熱面の面積をBとしたときに、B/A≧2の関係を満たす、SiC単結晶成長装置。
  2.  前記加熱手段は、前記加熱容器の外面側であってかつ前記原料収容部の前記側周部分に対し、該側周部分の外面全体を覆う位置関係で対向配置される第2加熱面を有する第2加熱部をさらに備え、
     前記第1加熱部による加熱エネルギーをC、前記第2加熱部による加熱エネルギーをDとしたときに、CはDよりも大きい、請求項1に記載のSiC単結晶成長装置。
  3.  前記第1加熱部による加熱エネルギーCと、前記第2加熱部による加熱エネルギーDは、C/D≧1.20の関係を満たす、請求項2に記載のSiC単結晶成長装置。
  4.  前記加熱容器は、複数の坩堝で構成され、
     前記SiC単結晶成長装置は、前記複数の坩堝および前記加熱手段を収容するチャンバをさらに備え、
     前記複数の坩堝は、それぞれの前記原料収容部に収容された前記固体原料を昇華させて生成した固体原料由来の気体原料の一部を、前記原料収容部から前記チャンバ内に放出する隙間部を有する、請求項1、2または3に記載のSiC単結晶成長装置。
  5.  前記加熱手段の第1加熱面は、少なくとも熱伝導率に異方性を有する異方性材料で構成される、請求項1から4のいずれか1項に記載のSiC単結晶成長装置。
  6.  前記異方性材料は、カーボンファイバーを含んだ炭素材料である、請求項5に記載のSiC単結晶成長装置。
  7.  前記加熱手段は、前記第1加熱面の熱源を前記第1加熱面の裏側に備え、
     前記熱源は、3相交流の給電機構を有する抵抗加熱手段によって構成される、請求項1から6のいずれか1項に記載のSiC単結晶成長装置。
     
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Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000219594A (ja) 1999-01-28 2000-08-08 Shikusuon:Kk 坩堝、結晶成長装置、および、結晶成長方法
JP2011178626A (ja) * 2010-03-02 2011-09-15 Panasonic Corp 窒化物結晶製造方法および窒化物結晶製造装置
JP2013126931A (ja) * 2011-12-19 2013-06-27 Showa Denko Kk 炭化珪素単結晶製造装置及び炭化珪素単結晶の製造方法
JP2015514673A (ja) * 2012-04-20 2015-05-21 トゥー‐シックス・インコーポレイテッド 大口径高品質SiC単結晶、方法、及び装置
JP2016088789A (ja) * 2014-10-31 2016-05-23 住友電気工業株式会社 炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法
JP2016088812A (ja) * 2014-11-06 2016-05-23 新日鐵住金株式会社 炭化珪素単結晶インゴットの製造方法及び製造装置
JP2016135720A (ja) * 2015-01-23 2016-07-28 住友電気工業株式会社 炭化珪素単結晶の製造方法
JP2018070393A (ja) * 2016-10-26 2018-05-10 昭和電工株式会社 単結晶成長装置
JP2020083704A (ja) 2018-11-26 2020-06-04 昭和電工株式会社 SiC単結晶インゴットの製造方法
JP2020093965A (ja) * 2018-12-14 2020-06-18 昭和電工株式会社 SiC単結晶の製造装置及びSiC単結晶製造用の構造体
JP2020172433A (ja) * 2016-02-09 2020-10-22 住友電気工業株式会社 炭化珪素単結晶基板

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000219594A (ja) 1999-01-28 2000-08-08 Shikusuon:Kk 坩堝、結晶成長装置、および、結晶成長方法
JP2011178626A (ja) * 2010-03-02 2011-09-15 Panasonic Corp 窒化物結晶製造方法および窒化物結晶製造装置
JP2013126931A (ja) * 2011-12-19 2013-06-27 Showa Denko Kk 炭化珪素単結晶製造装置及び炭化珪素単結晶の製造方法
JP2015514673A (ja) * 2012-04-20 2015-05-21 トゥー‐シックス・インコーポレイテッド 大口径高品質SiC単結晶、方法、及び装置
JP2016088789A (ja) * 2014-10-31 2016-05-23 住友電気工業株式会社 炭化珪素単結晶の製造装置および炭化珪素単結晶の製造方法
JP2016088812A (ja) * 2014-11-06 2016-05-23 新日鐵住金株式会社 炭化珪素単結晶インゴットの製造方法及び製造装置
JP2016135720A (ja) * 2015-01-23 2016-07-28 住友電気工業株式会社 炭化珪素単結晶の製造方法
JP2020172433A (ja) * 2016-02-09 2020-10-22 住友電気工業株式会社 炭化珪素単結晶基板
JP2018070393A (ja) * 2016-10-26 2018-05-10 昭和電工株式会社 単結晶成長装置
JP2020083704A (ja) 2018-11-26 2020-06-04 昭和電工株式会社 SiC単結晶インゴットの製造方法
JP2020093965A (ja) * 2018-12-14 2020-06-18 昭和電工株式会社 SiC単結晶の製造装置及びSiC単結晶製造用の構造体

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