CN108468089B - 一种高效高温固化碳化硅籽晶的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效高温固化碳化硅籽晶的工艺，采用具有盖子、坩埚盖、坩埚、底盘、底盘测温孔、通气孔的坩埚治具进行碳化硅籽晶的高温固化；通气孔的每两个相邻气孔形成倒Z字型，两孔中轴分别于水平线成5°～15°倾斜，在坩埚壁中心交汇导通；包括以下步骤：用富碳的粘剂将碳化硅籽晶粘贴至坩埚盖上，将坩埚和粘贴完籽晶的坩埚盖依次从底盘开始叠装，盖上盖子；然后将坩埚治具放入高温炉中，对坩埚治具抽真空并向坩埚治具中充入氩气，坩埚治具通过水冷式感应线圈或电阻进行加热，将碳胶石墨化，完成高效高温固化碳化硅籽晶。本发明高效高温固化碳化硅籽晶的工艺使得籽晶贴合良好，固化完全，缺陷少，后续晶体生长质量高。
Description
技术领域
本发明涉及单晶生长的技术领域，具体涉及一种高效高温固化碳化硅籽晶的工艺。
背景技术
碳化硅单晶材料是第三代半导体材料中既能满足制造高亮度氮化镓发光和激光二极管的理想衬底材料又能满足制造半导体集成电路、器件的要求的材料。碳化硅单晶材料拥有的宽禁带、高热导率、高击穿电场、高抗辐射能力等特点，使其在人造卫星、火箭、雷达与通讯、空天飞行器、海洋勘探、地震预报、石油钻井、机械加工以及汽车电子化等重要领域有广泛的应用。
目前碳化硅单晶生长以物理气相沉积法(PVT)为主要生长方式，已经被证明是生长SiC晶体最成熟的方法。将SiC粉料加热到2200℃～2500℃，在一定保护气氛下，使其升华到冷端籽晶上，结晶成为块状晶体，其中以籽晶片作为晶种，并在其上生长。因此不仅需要要求籽晶质量，而且还要求籽晶粘贴固定良好。目前籽晶固定方式中以用碳胶粘贴为主要方式，因此碳化在粘贴完成后需要进行高温固化来将碳胶石墨化。籽晶的粘贴效果是直接影响晶体生长品质一大因素，当粘贴石墨盖与籽晶间碳化石墨化不完全，会导致掉片或者出现空洞等影响晶体质量的状况。
中国专利CN公开了一种用于碳化硅晶体生长的籽晶固定方法，包括以下步骤：首先将籽晶生长面的反面进行镀膜处理，得到镀膜后的籽晶；然后将镀膜后的籽晶的生长面朝向碳化硅原料，利用籽晶托上设有的支架将籽晶托起。将籽晶生长面的反面进行镀膜处理，以保障籽晶不会发生反向升华现象。但是该专利用于碳化硅晶体生长的籽晶固定方法对籽晶生长面反面进行镀膜处理，利用籽晶托对籽晶进行固定，其固定效果一般，直接影响晶体生长品质。
因此，针对上述问题，需要提供一种碳化硅籽晶固定工艺，使得籽晶贴合良好，固化完全，缺陷少，后续晶体生长质量高。
发明内容
本发明针对上述问题，提供一种高效高温固化碳化硅籽晶的工艺。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种高效高温固化碳化硅籽晶的工艺，采用具有盖子、坩埚盖、坩埚、底盘、底盘测温孔、通气孔的坩埚治具进行碳化硅籽晶的高温固化；通气孔组合的每两个相邻气孔形成倒Z字型，内两孔中轴分别于水平线成5°～15°倾斜，内外两孔中轴相距1/4气孔直径，在坩埚壁中心交汇重叠处交汇导通，其中内孔为高位置；包括以下步骤：
步骤S1，用富碳的粘剂将碳化硅籽晶粘贴至坩埚盖上，将坩埚和粘贴完籽晶的坩埚盖依次从20mm～50mm底盘开始叠装，盖上盖子；其中，富碳的粘剂优选为碳胶；
步骤S2，然后将经步骤S1处理的坩埚治具放入高温炉中，对坩埚治具抽真空至压力5x10-2mbar以下并向坩埚治具中充入氩气至压力在 300mbar～1000mbar，坩埚治具通过水冷式感应线圈或电阻进行加热，将碳胶石墨化，完成高效高温固化碳化硅籽晶。
进一步地，坩埚治具采用石墨材料制备而成。
进一步地，坩埚的厚度为10mm～30mm。
进一步地，底盘测温孔的直径为5mm～20mm。
进一步地，气孔的直径为10mm～30mm。
进一步地，底盘测温孔采用红外高温测温仪测温控温。
进一步地，步骤S2中，充入氩气至压力在800mbar。
进一步地，步骤S2中，加热的程序具体为：
阶段i，加热5h～10h至500℃～1000℃的温度；
阶段ii，加热1h～5h至1000℃～1400℃的温度；
阶段iii，加热1h～5h至1000℃～1600℃的温度；
阶段iv，5～15h冷却降至室温。
更进一步地，加热的程序具体为：
阶段i，加热10h至1000℃的温度；
阶段ii，加热2h至1200℃的温度；
阶段iii，加热2h至1400℃的温度；
阶段iv，8h冷却降至室温。
更进一步地，加热的程序具体为：
阶段i，加热10h至1000℃的温度；
阶段ii，加热3h至1200℃的温度；
阶段iii，加热3h至1400℃的温度；
阶段iv，8h冷却降至室温。
本发明设计坩埚装载时的剖面示意图如图一，包括：盖子1；坩埚2；底盘3；粘贴完籽晶的坩埚盖4；籽晶5；底盘测温孔6；通气孔7；坩埚的具体形状示意图如图二。
本发明的优点是：
1.本发明高温固化碳化硅籽晶的工艺固定效果良好，效率高，使得碳胶石墨化完全，固定良好，不易造成掉片或者气泡等缺陷，晶体后续生长良好；并且在加热过程中除了石墨的热传导还有氩气的作为介质传导，并且该固化程序经过验证可固化碳化胶，使其彻底石墨化；
2.本发明加热坩埚治具具有多重组合及可拆卸功能，一次多固化多个籽晶，更充分高效地利用高温炉的空间；
3.本发明的坩埚治具采用高纯高密度的石墨材料，耐高温效果好，并且在坩埚壁上设计出特殊的通气孔通氩气，并且通气孔还有一定的防杂质颗粒和防尘作用，可以有效防止其附着在籽晶上污染籽晶，造成晶体生长缺陷。
附图说明
构成本说明书的一部分、用于进一步理解本发明的附图示出了本发明的实施方案，并与说明书一起用来说明本发明的制备流程。在附图中：
图1是本发明设计坩埚装载时的剖面示意图；
图2是本发明坩埚的具体形状示意图；
图1中标号：盖子1、坩埚2、底盘3、粘贴完籽晶的坩埚盖4、籽晶5、底盘测温孔6、通气孔7。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1
一种高效高温固化碳化硅籽晶的工艺，采用具有盖子、坩埚盖、厚度为 10mm的坩埚、底盘、直径为5mm的底盘测温孔、通气孔的坩埚治具进行碳化硅籽晶的高温固化；通气孔的每两个直径为10mm的相邻气孔形成倒Z字型，两孔中轴分别于水平线成5°倾斜，内外两孔中轴相距1/4气孔直径，在坩埚壁中心交汇重叠处交汇导通，其中内孔为高位置；坩埚治具采用石墨材料制备而成；底盘测温孔采用红外高温测温仪测温控温；包括以下步骤：
步骤S1，用碳胶将碳化硅籽晶粘贴至坩埚盖上，将坩埚和粘贴完籽晶的坩埚盖依次从20mm底盘开始叠装，盖上盖子；
步骤S2，然后将经步骤S1处理的坩埚治具放入高温炉中，对坩埚治具抽真空至压力为5x10-2mbar并向坩埚治具中充入氩气至压力在300mbar，坩埚治具通过水冷式感应线圈进行加热，将碳胶石墨化，完成高效高温固化碳化硅籽晶；加热的程序具体为：
阶段i，加热5h至500℃的温度；
阶段ii，加热1h至1000℃的温度；
阶段iii，加热1h至1200℃的温度；
阶段iv，15h冷却降至室温。
采用上述加热程序，固化1个PVT生长方法使用的4寸偏4°籽晶，粘合层平均厚度为30um，粘合层中的空孔尺寸最大值为5mm，整体气泡比例为5％。
固化结束后，使用光学显微镜检查粘合面的情况，确认空孔的尺寸与分布状况，以及其他异常，结果显示：粘合面一切正常，完成固化的籽晶片与石墨盖能正常用于碳化硅晶体生长。
实施例2
一种高效高温固化碳化硅籽晶的工艺，采用具有盖子、坩埚盖、厚度为30mm的坩埚、底盘、直径为20mm的底盘测温孔、通气孔的坩埚治具进行碳化硅籽晶的高温固化；通气孔的每两个直径为30mm的相邻气孔形成倒Z字型，两孔中轴分别于水平线成15°倾斜，内外两孔中轴相距1/4气孔直径，在坩埚壁中心交汇重叠处交汇导通，其中内孔为高位置；坩埚治具采用石墨材料制备而成；底盘测温孔采用红外高温测温仪测温控温；包括以下步骤：
步骤S1，用碳胶将碳化硅籽晶粘贴至坩埚盖上，将坩埚和粘贴完籽晶的坩埚盖依次从50mm底盘开始叠装，盖上盖子；
步骤S2，然后将经步骤S1处理的坩埚治具放入高温炉中，对坩埚治具抽真空至压力为4x10-2mbar并向坩埚治具中充入氩气至压力在1000mbar，坩埚治具通过水冷式感应线圈进行加热，将碳胶石墨化，完成高效高温固化碳化硅籽晶；加热的程序具体为：
阶段i，加热10h至1000℃的温度；
阶段ii，加热5h至1400℃的温度；
阶段iii，加热5h至1600℃的温度；
阶段iv，8h冷却降至室温。
采用上述加热程序，固化4个PVT生长方法使用的4寸籽晶，均未掉片，生长出的晶体MPD为0.5/cm2，总位错密度为10000个/cm2。
固化结束后，使用光学显微镜检查粘合面的情况，确认空孔的尺寸与分布状况，以及其他异常，结果显示：粘合面一切正常，完成固化的籽晶片与石墨盖能正常用于碳化硅晶体生长。
实施例3
一种高效高温固化碳化硅籽晶的工艺，采用具有盖子、坩埚盖、厚度为 20mm的坩埚、底盘、直径为12.5mm的底盘测温孔、通气孔的坩埚治具进行碳化硅籽晶的高温固化；通气孔的每两个直径为20mm的相邻气孔形成倒Z 字型，两孔中轴分别于水平线成10°倾斜，内外两孔中轴相距1/4气孔直径，在坩埚壁中心交汇重叠处交汇导通，其中内孔为高位置；坩埚治具采用石墨材料制备而成；底盘测温孔采用红外高温测温仪测温控温；包括以下步骤：
步骤S1，用碳胶将碳化硅籽晶粘贴至坩埚盖上，将坩埚和粘贴完籽晶的坩埚盖依次从35mm底盘开始叠装，盖上盖子；
步骤S2，然后将经步骤S1处理的坩埚治具放入高温炉中，对坩埚治具抽真空至压力为3x10-2mbar并向坩埚治具中充入氩气至压力在650mbar，坩埚治具通过水冷式感应线圈进行加热，将碳胶石墨化，完成高效高温固化碳化硅籽晶；加热的程序具体为：
阶段i，加热7.5h至750℃的温度；
阶段ii，加热3h至1200℃的温度；
阶段iii，加热3h至1300℃的温度；
阶段iv，7.5h冷却降至室温。
采用上述加热程序，固化3个PVT生长方法使用的4寸籽晶，均未掉片，生长出的晶体MPD为0.1/cm2，总位错密度为9800个/cm2。
固化结束后，使用光学显微镜检查粘合面的情况，确认空孔的尺寸与分布状况，以及其他异常，结果显示：粘合面一切正常，完成固化的籽晶片与石墨盖能正常用于碳化硅晶体生长。
实施例4
一种高效高温固化碳化硅籽晶的工艺，采用具有盖子、坩埚盖、厚度为 15mm的坩埚、底盘、直径为8mm的底盘测温孔、通气孔的坩埚治具进行碳化硅籽晶的高温固化；通气孔的每两个直径为15mm的相邻气孔形成倒Z字型，两孔中轴分别于水平线成7.5°倾斜，内外两孔中轴相距1/4气孔直径，在坩埚壁中心交汇重叠处交汇导通，其中内孔为高位置；坩埚治具采用石墨材料制备而成；底盘测温孔采用红外高温测温仪测温控温；包括以下步骤：
步骤S1，用碳胶将碳化硅籽晶粘贴至坩埚盖上，将坩埚和粘贴完籽晶的坩埚盖依次从27mm底盘开始叠装，盖上盖子；
步骤S2，然后将经步骤S1处理的坩埚治具放入高温炉中，对坩埚治具抽真空至压力为2x10-2mbar并向坩埚治具中充入氩气至压力在800mbar，坩埚治具通过水冷式感应线圈进行加热，将碳胶石墨化，完成高效高温固化碳化硅籽晶；加热的程序具体为：
阶段i，加热10h至1000℃的温度；
阶段ii，加热2h至1200℃的温度；
阶段iii，加热2h至1400℃的温度；
阶段iv，8h冷却降至室温。
采用上述加热程序，固化1个PVT生长方法使用的4寸偏4°籽晶，粘合层平均厚度为28um，粘合层中的空孔尺寸最大值为4mm，整体气泡比例为 3.5％。
固化结束后，使用光学显微镜检查粘合面的情况，确认空孔的尺寸与分布状况，以及其他异常，结果显示：粘合面一切正常，完成固化的籽晶片与石墨盖能正常用于碳化硅晶体生长。
实施例5
一种高效高温固化碳化硅籽晶的工艺，采用具有盖子、坩埚盖、厚度为 25mm的坩埚、底盘、直径为16mm的底盘测温孔、通气孔的坩埚治具进行碳化硅籽晶的高温固化；通气孔的每两个直径为25mm的相邻气孔形成倒Z字型，两孔中轴分别于水平线成12°倾斜，内外两孔中轴相距1/4气孔直径，在坩埚壁中心交汇重叠处交汇导通，其中内孔为高位置；坩埚治具采用石墨材料制备而成；底盘测温孔采用红外高温测温仪测温控温；包括以下步骤：
步骤S1，用碳胶将碳化硅籽晶粘贴至坩埚盖上，将坩埚和粘贴完籽晶的坩埚盖依次从40mm底盘开始叠装，盖上盖子；
步骤S2，然后将经步骤S1处理的坩埚治具放入高温炉中，对坩埚治具抽真空至压力为1x10-2mbar并向坩埚治具中充入氩气至压力在900mbar，坩埚治具通过水冷式感应线圈进行加热，将碳胶石墨化，完成高效高温固化碳化硅籽晶；加热的程序具体为：
阶段i，加热10h至1000℃的温度；
阶段ii，加热3h至1200℃的温度；
阶段iii，加热3h至1400℃的温度；
阶段iv，8h冷却降至室温。
采用上述加热程序，固化5个PVT生长方法使用的4寸籽晶，均未掉片，生长出的晶体MPD为0.3/cm2，总位错密度为10000个/cm2。
固化结束后，使用光学显微镜检查粘合面的情况，确认空孔的尺寸与分布状况，以及其他异常，结果显示：粘合面一切正常，完成固化的籽晶片与石墨盖能正常用于碳化硅晶体生长。
实施例6
一种高效高温固化碳化硅籽晶的工艺，采用具有盖子、坩埚盖、厚度为 20mm的坩埚、底盘、直径为12.5mm的底盘测温孔、通气孔的坩埚治具进行碳化硅籽晶的高温固化；通气孔的每两个直径为20mm的相邻气孔形成倒Z 字型，两孔中轴分别于水平线成10°倾斜，内外两孔中轴相距1/4气孔直径，在坩埚壁中心交汇重叠处交汇导通，其中内孔为高位置；坩埚治具采用石墨材料制备而成；底盘测温孔采用红外高温测温仪测温控温；包括以下步骤：
步骤S1，用碳胶将碳化硅籽晶粘贴至坩埚盖上，将坩埚和粘贴完籽晶的坩埚盖依次从35mm底盘开始叠装，盖上盖子；
步骤S2，然后将经步骤S1处理的坩埚治具放入高温炉中，对坩埚治具抽真空至压力为3x10-2mbar并向坩埚治具中充入氩气至压力在650mbar，坩埚治具通过电阻加热，将碳胶石墨化，完成高效高温固化碳化硅籽晶；加热的程序具体为：
阶段i，加热7.5h至750℃的温度；
阶段ii，加热3h至1200℃的温度；
阶段iii，加热3h至1300℃的温度；
阶段iv，5h冷却降至室温。
采用上述加热程序，固化2个PVT生长方法使用的4寸籽晶，均未掉片，生长出的晶体MPD为0.2/cm2，总位错密度为8000个/cm2。
固化结束后，使用光学显微镜检查粘合面的情况，确认空孔的尺寸与分布状况，以及其他异常，结果显示：粘合面一切正常，完成固化的籽晶片与石墨盖能正常用于碳化硅晶体生长。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种高效高温固化碳化硅籽晶的工艺，其特征在于，采用具有盖子、坩埚盖、坩埚、底盘、底盘测温孔、通气孔的坩埚治具进行碳化硅籽晶的高温固化；所述通气孔的每两个相邻气孔形成倒Z字型，两孔中轴分别于水平线成5°～15°倾斜，内外两孔中轴相距1/4气孔直径，在坩埚壁中心交汇重叠处交汇导通，其中内孔为高位置；包括以下步骤：
步骤S1，用富碳的粘剂将碳化硅籽晶粘贴至坩埚盖上，将坩埚和粘贴完籽晶的坩埚盖依次从20mm～50mm底盘开始叠装，盖上盖子；所述富碳的粘剂为碳胶；
步骤S2，然后将经步骤S1处理的坩埚治具放入高温炉中，对坩埚治具抽真空至压力5x10-2mbar以下并向坩埚治具中充入氩气至压力在300mbar～1000mbar，坩埚治具通过水冷式感应线圈或电阻进行加热，将碳胶石墨化，完成高效高温固化碳化硅籽晶；所述加热的程序具体为：
阶段i，加热10h至500℃～1000℃的温度；
阶段ii，加热1h～5h至1000℃～1400℃的温度；
阶段iii，加热1h～5h至1000℃～1600℃的温度；
阶段iv，5～15h冷却降至室温；
所述坩埚治具采用石墨材料制备而成；所述坩埚的厚度为10mm～30mm；所述底盘测温孔的直径为5mm～20mm；所述气孔的直径为10mm～30mm；所述底盘测温孔采用红外高温测温仪测温控温。
2.根据权利要求1所述的高效高温固化碳化硅籽晶的工艺，其特征在于，步骤S2中，所述充入氩气至压力在800mbar。
3.根据权利要求1所述的高效高温固化碳化硅籽晶的工艺，其特征在于，所述加热的程序具体为：
阶段i，加热10h至1000℃的温度；
阶段ii，加热2h至1200℃的温度；
阶段iii，加热2h至1400℃的温度；
阶段iv，8h冷却降至室温。
4.根据权利要求1所述的高效高温固化碳化硅籽晶的工艺，其特征在于，所述加热的程序具体为：
阶段i，加热10h至1000℃的温度；
阶段ii，加热3h至1200℃的温度；
阶段iii，加热3h至1400℃的温度；
阶段iv，8h冷却降至室温。
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