CN105264126A - SiC单晶的制造方法 - Google Patents

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龟井一人
大黑宽典
坂元秀光
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Abstract

提供即使形成弯液面、进行晶体生长的情况下，也可以提高单晶的品质的SiC单晶的制造方法。本实施方式的制造方法中的生长工序包含形成工序和第一维持工序。形成工序中，在SiC单晶的生长界面与Si-C溶液的液面之间形成弯液面。第一维持工序中，使籽晶轴和坩埚中的至少一者相对于另一者在高度方向相对移动，由此将弯液面的高度的变动幅度维持于规定范围内。

Description

SiC单晶的制造方法
技术领域
本发明涉及SiC单晶的制造方法，更具体而言，涉及利用溶液生长法的SiC单晶的制造方法。
背景技术
作为SiC单晶的制造方法，有溶液生长法。溶液生长法例如公开于国际公开第2010/024392号(专利文献1)、国际公开第2012/127703号(专利文献2)、和日本特开2012-184120(专利文献3)。这些文献中公开的溶液生长法中，使Si-C溶液与由SiC单晶形成的SiC籽晶接触。Si-C溶液指的是在Si或Si合金的熔液中溶解碳(C)而成的溶液。使Si-C溶液中的SiC籽晶的附近形成过冷状态，使SiC单晶生长于SiC籽晶的表面(晶体生长面)。
专利文献2中公开的制造方法中，制造SiC单晶时，在SiC籽晶的晶体生长面与Si-C溶液的液面之间形成弯液面(meniscus)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2010/024392号
专利文献2：国际公开第2012/127703号
专利文献3：日本特开2012-184120号
发明内容
发明要解决的问题
近年对使形成于SiC籽晶的晶体生长面上的SiC单晶的厚度增厚进行了研究。为了使SiC单晶的厚度增厚，需要增大SiC单晶的生长速度或者延长SiC单晶的生长时间。
本发明人等对于延长SiC单晶的生长时间进行了深入研究。其结果得到以下的发现。
若SiC单晶的生长时间延长则Si-C溶液的液面降低。这是由于SiC单晶的生长进展。作为其它理由，例如有Si-C溶液的蒸发等。Si-C溶液的液面降低的速度，与SiC单晶的生长界面随着晶体生长而移动到下方的速度相比大多大。
专利文献2中，在SiC籽晶的晶体生长面与Si-C溶液的液面之间形成弯液面。此时，随着SiC单晶生长，弯液面的高度增大。若弯液面的高度增大则Si-C溶液中的SiC籽晶附近区域的过饱和度(指的是SiC的过饱和度。以下相同)增大。若过饱和度过度增大则容易在SiC单晶中形成内含物(inclusion)，SiC单晶的品质降低。
本发明的目的在于，提供即使形成弯液面、长时间进行晶体生长的情况下，也可以抑制SiC单晶的品质降低的SiC单晶的制造方法。
本发明的实施方式的SiC单晶的制造方法通过溶液生长法制造SiC单晶。制造方法具备准备工序、生成工序和生长工序。准备工序中，准备包含收纳Si-C溶液的原料的坩埚、和安装SiC籽晶的籽晶轴的制造装置。生成工序中，将坩埚内的原料加热、熔融，生成Si-C溶液。生长工序中，使Si-C溶液与SiC籽晶接触，使SiC单晶在SiC籽晶上生长。生长工序包含形成工序和第一维持工序。形成工序中，在SiC单晶的生长界面与Si-C溶液的液面之间形成弯液面。第一维持工序中，使籽晶轴和坩埚中的至少一者相对于另一者在高度方向相对移动，由此将弯液面的高度的变动幅度维持于规定范围内。
本发明的实施方式的SiC单晶的制造方法，可以抑制SiC单晶的品质降低。
附图说明
图1为本发明的实施方式的SiC单晶的制造方法中使用的制造装置的示意图。
图2为表示形成于SiC籽晶的晶体生长面与Si-C溶液之间的弯液面的示意图。
图3为表示形成于SiC籽晶的晶体生长面上培养的SiC单晶的生长界面与Si-C溶液之间的弯液面的示意图。
图4为表示本发明例1的SiC单晶的表面的照片。
图5为表示本发明例2的SiC单晶的表面的照片。
图6为表示比较例1的SiC单晶的表面的照片。
图7为表示比较例2的SiC单晶的表面的照片。
具体实施方式
本发明的实施方式的SiC单晶的制造方法通过溶液生长法制造SiC单晶。制造方法具备准备工序、生成工序和生长工序。准备工序中，准备包含收纳Si-C溶液的原料的坩埚、和安装有SiC籽晶的籽晶轴的制造装置。生成工序中，将坩埚内的原料加热、熔融，生成Si-C溶液。生长工序中，使Si-C溶液与SiC籽晶接触，使SiC单晶在SiC籽晶上生长。生长工序包含形成工序和第一维持工序。形成工序中，在SiC单晶的生长界面与Si-C溶液的液面之间形成弯液面。第一维持工序中，使籽晶轴和坩埚中的至少一者相对于另一者在高度方向相对移动，由此将弯液面的高度的变动幅度维持于规定范围内。
上述制造方法中，使SiC单晶生长时，将弯液面的高度的变动幅度维持于规定范围内。因此，可以抑制起因于弯液面高度变动的Si-C溶液中的SiC籽晶附近的过饱和度的变化。其结果，可实现稳定的SiC单晶的生长。也就是说，根据上述制造方法，可以抑制SiC单晶的品质降低。
上述SiC单晶的生长界面，不仅包含在SiC籽晶的晶体生长面上生长的SiC单晶的生长界面，而且还包含SiC单晶没有在SiC籽晶的晶体生长面上生长时的SiC籽晶的晶体生长面。
上述制造方法中，第一维持工序中，可以基于对应于经过时间的SiC单晶的生长厚度、和生长工序中的Si-C溶液的液面高度的变动量，使籽晶轴和坩埚中的至少一者相对于另一者在高度方向相对移动。
此时，可以还具备下述工序：基于在与生长工序中使SiC单晶生长时相同的生长条件下生长的样品SiC单晶的生长厚度，求出对应于经过时间的SiC单晶的生长厚度的工序。
上述制造方法中，第一维持工序中，可以基于对应于经过时间的SiC单晶的生长厚度和对应于经过时间的Si-C溶液的液面高度的变动量，使籽晶轴和坩埚中的至少一者相对于另一者在高度方向相对移动。
此时，可以还具备下述工序：基于在与生长工序中使SiC单晶生长时相同的生长条件下生长的样品SiC单晶的生长厚度，求出对应于经过时间的SiC单晶的生长厚度的工序；和基于样品SiC单晶的生长中使用的样品Si-C溶液的液面高度的变动量，求出对应于经过时间的Si-C溶液的液面高度的变动量的工序。
优选制造装置还包含高频线圈。高频线圈配置于坩埚的侧壁的周围。生长工序可以还包含下述工序：第二维持工序，使坩埚和前述高频线圈中的至少一者相对于另一者在高度方向相对移动、将Si-C溶液的液面与高频线圈的高度中心在高度方向的间隔距离的变动幅度维持于规定范围内。
若SiC单晶的生长时间延长则Si-C溶液的液面降低。这是由于SiC单晶的生长进展。作为其它理由，例如有Si-C溶液的蒸发等。
如上所述配置的高频线圈中，加热温度在高度方向不同。
若Si-C溶液的液面降低则Si-C溶液的液面与高频线圈的位置关系变化。因此，Si-C溶液中的SiC籽晶附近的区域(以下称为附近区域)的温度变化。若附近区域的温度变化则附近区域的过饱和度变化。此时，SiC单晶难以稳定地生长。因此，SiC单晶的品质降低。
本实施方式的制造方法中，培养SiC单晶时，将上述间隔距离的变动幅度维持于规定范围内。此时，高频线圈所实现的Si-C溶液的加热条件不易变化。因此，附近区域的温度变化得到抑制，附近区域的过饱和度的变化得到抑制。其结果，SiC单晶稳定地生长，SiC单晶的品质提高。
上述制造方法中，第二维持工序中，可以基于Si-C溶液的液面高度的变动量，使坩埚和高频线圈中的至少一者相对于另一者在高度方向相对移动。
上述制造方法中，第二维持工序中，可以基于对应于经过时间的Si-C溶液的液面高度的变动量，使坩埚和高频线圈中的至少一者相对于另一者在高度方向相对移动。
此时，上述制造方法可以还具备下述工序：在与生长工序中SiC单晶相同的生长条件下使样品SiC单晶生长的工序；和基于使样品SiC单晶生长时使用的样品Si-C溶液的液面高度的变动量，求出对应于经过时间的Si-C溶液的液面高度的变动量的工序。
以下参照附图的同时对本发明的实施方式进行说明。在附图中相同或相当部分附加相同附图标记，不重复其说明。
[第一实施方式]
本发明的第一实施方式的SiC单晶的制造方法利用溶液生长法。本制造方法具备准备工序、生成工序和生长工序。准备工序中，准备制造装置。生成工序中，生成Si-C溶液。生长工序中，使SiC籽晶与Si-C溶液接触，使SiC单晶生长。以下对各工序进行详细说明。
[准备工序]
准备工序中，准备溶液生长法中使用的制造装置。图1为本发明的实施方式的SiC单晶的制造方法中使用的制造装置10的示意图。需要说明的是，图1所示的制造装置10为溶液生长法中使用的制造装置的一例。因此，溶液生长法中使用的制造装置不限于图1所示的制造装置10。
制造装置10具备：腔室12、坩埚14、绝热构件16、加热装置18、旋转装置20和升降装置22。
腔室12收纳坩埚14。制造SiC单晶时，将腔室12冷却。
坩埚14收纳Si-C溶液15的原料。优选坩埚14含有碳。此时，坩埚14成为对Si-C溶液15的碳供给源。
绝热构件16由绝热材料形成，包围坩埚14。
加热装置18例如为高频线圈，包围绝热构件16的侧壁。加热装置18将坩埚14感应加热、生成Si-C溶液15。加热装置18进而将Si-C溶液15维持于晶体生长温度。晶体生长温度为使SiC单晶生长时的Si-C溶液15的温度。晶体生长温度例如为1600～2000℃，优选为1900～2000℃。
旋转装置20具备旋转轴24和驱动源26。
旋转轴24在腔室12的高度方向(图1的上下方向)延伸。旋转轴24的上端位于绝热构件16内。在旋转轴24的上端配置坩埚14。旋转轴24的下端位于腔室12的外侧。
驱动源26配置于腔室12的下方。驱动源26与旋转轴24连接。驱动源26使旋转轴24绕旋转轴24的中心轴线旋转。
升降装置22具备籽晶轴28和驱动源30。
籽晶轴28在腔室12的高度方向延伸。籽晶轴28的上端位于腔室12的外侧。在籽晶轴28的下端面安装SiC籽晶32。
驱动源30配置于腔室12的上方。驱动源30与籽晶轴28连接。驱动源30使籽晶轴28升降。驱动源30使籽晶轴28绕籽晶轴28的中心轴线旋转。
准备工序中，进一步准备SiC籽晶32。SiC籽晶32由SiC单晶形成。优选SiC籽晶32的晶体结构与想要制造的SiC单晶的晶体结构相同。例如制造4H多晶型的SiC单晶的情况下，使用4H多晶型的SiC籽晶32。使用4H多晶型的SiC籽晶32情况下，优选晶体生长面为(0001)面或(000-1)面、或者为自(0001)面或(000-1)面以8°以下的角度倾斜的面。此时，SiC单晶稳定地生长。
准备制造装置10和SiC籽晶32后，将SiC籽晶32安装于籽晶轴28的下端面。
接着在腔室12内的旋转轴24上配置坩埚14。此时，坩埚14收纳Si-C溶液15的原料。原料例如仅为Si或者Si与其它金属元素的混合物。金属元素例如为钛(Ti)、锰(Mn)、铬(Cr)、钴(Co)、钒(V)、铁(Fe)等。作为原料的形态，例如有多种块、粉末等。
[生成工序]
接着生成Si-C溶液15。首先在腔室12内填充非活性气体。接着通过加热装置18，将坩埚14内的Si-C溶液15的原料加热到熔点以上。坩埚14由石墨形成的情况下，若对坩埚14进行加热则碳由坩埚14熔入到熔液，生成Si-C溶液15。若坩埚14的碳熔入到Si-C溶液15，则Si-C溶液15内的碳浓度接近饱和浓度。
[生长工序]
接着，通过驱动源30，降低籽晶轴28，使SiC籽晶32与Si-C溶液15接触。使SiC籽晶32与Si-C溶液15接触后，使籽晶轴28升高。由此，如图2所示，在SiC籽晶32的晶体生长面34与Si-C溶液15的液面15A之间形成弯液面36(形成工序)。晶体生长开始初期的弯液面36的高度H1通过晶体生长面34与液面15A之差规定。
形成弯液面36之后，通过加热装置18，将Si-C溶液15保持于晶体生长温度。进而，将Si-C溶液15中的SiC籽晶32的附近过冷，使SiC形成过饱和状态。
对于将SiC籽晶32的附近过冷的方法没有特别限定。例如控制加热装置18使SiC籽晶32的附近区域的温度低于其它区域的温度。另外，也可以通过制冷剂将SiC籽晶32的附近冷却。具体而言，使制冷剂在籽晶轴28的内部循环。制冷剂例如为氦气(He)、氩气(Ar)等非活性气体。若使制冷剂在籽晶轴28内循环则SiC籽晶32被冷却。若SiC籽晶32被冷却则SiC籽晶32的附近区域也变冷。
在使SiC籽晶32的附近区域的SiC形成过饱和状态的基础上，使SiC籽晶32和Si-C溶液15(坩埚14)旋转。通过使籽晶轴28旋转，SiC籽晶32旋转。通过使旋转轴24旋转，坩埚14旋转。SiC籽晶32的旋转方向可以为与坩埚14的旋转方向相反的方向或相同的方向。另外，旋转速度可以恒定或变动。此时，SiC单晶在与Si-C溶液15接触的SiC籽晶32的晶体生长面34生成、并生长。需要说明的是，籽晶轴28也可以不旋转。
通过延长生长时间，可以使形成于晶体生长面34上的SiC单晶的厚度增厚。若生长时间延长则Si-C溶液15的液面降低。其理由在于，在SiC籽晶34的晶体生长面34上，SiC单晶的生长进展。作为其它理由，例如有Si-C溶液15蒸发；碳由坩埚14溶出到Si-C溶液15中、由此产生坩埚14的壁厚变薄、坩埚14的容积增加等。因此，Si-C溶液15的液面降低的速度，与SiC单晶的生长界面随着晶体生长而移动到下方的速度相比大多大。其结果，形成于SiC单晶的生长界面与Si-C溶液15的液面之间的弯液面的高度大多增大。
参照图3的同时，对SiC单晶的生长伴随的弯液面高度的变动进行说明。若开始晶体生长后经过规定时间，则具有厚度T的SiC单晶40形成于晶体生长面34上。另外，随着SiC单晶40生长，Si-C溶液15的液面151比开始晶体生长时的液面15A低。SiC单晶40的生长进展时的弯液面36的高度H2，通过SiC单晶40的生长界面40A与Si-C溶液15的液面151之差规定。
如上所述，液面151降低的速度，与生长界面40A向下方移动的速度相比大多大。因此，晶体生长时的弯液面36的高度H2大多比晶体生长开始初期的弯液面36的高度H1(参照图2)大。
若弯液面36的高度H2大于初期的高度H1，则Si-C溶液15中的SiC籽晶32附近的过饱和度增大。若过饱和度过度增大则容易形成内含物，SiC单晶40的品质降低。
本制造方法中，将弯液面36的高度的变动幅度(生长时的高度H2与初期的高度H1之差)维持于规定范围内的同时，使SiC单晶40生长。因此，可以抑制起因于弯液面36的高度变动的SiC籽晶32的附近区域的过饱和度的变化。其结果，内含物的形成得到抑制，可实现稳定的SiC单晶40的生长。因此，即使形成弯液面36、长时间晶体生长的情况下，也可以抑制SiC单晶40的品质降低。
并且，SiC单晶40的扩大角不易变化。其结果，可以生长目的大小的SiC单晶40。
生长时的弯液面36的高度H2可以小于或大于初期的高度H1。生长时的弯液面36的高度H2小于初期的高度H1的情况下，弯液面36的高度的变动幅度(生长时的高度H2与初期的高度H1之差)优选为1.0mm以下且不足H1，更优选为0.7mm以下且不足H1，更优选为0.5mm以下且不足H1，进一步优选为0.3mm以下且不足H1。生长时的弯液面36的高度H2大于初期的高度H1的情况下，弯液面36的高度的变动幅度(生长时的高度H2与初期的高度H1之差)优选为1.0mm以下，更优选为0.7mm以下，更优选为0.5mm以下，进一步优选为0.3mm以下。
为了使生长时的弯液面36的高度的变动幅度处于上述范围内，使籽晶轴28和坩埚14中的至少一者相对于另一者相对移动。作为具体的方法，有(1)使籽晶轴28相对于坩埚14接近/远离的方法，(2)使坩埚14相对于籽晶轴28接近/远离的方法，(3)使籽晶轴28相对于坩埚14接近/远离、并且使坩埚14相对于籽晶轴28接近/远离的方法。
生长时的弯液面36的高度H2为生长界面40A与液面151之差。因此，为了求出生长时的弯液面36的高度H2，求出生长界面40A的位置和液面151的位置(指的是高度方向的位置。以下相同)即可。
为了求出生长界面40A的位置，例如可以还具备求出对应于开始晶体生长后的时间(经过时间)的SiC单晶40的生长厚度的工序。该工序在上述的生长工序之前实施。
具体而言，首先在与上述的生长工序中使SiC单晶40生长时相同的生长条件下使样品SiC单晶生长。接着，用样品SiC单晶的生长厚度除以样品生长时间，由此求出每单位时间的样品SiC单晶的生长厚度。如此得到的每单位时间的样品SiC单晶的生长厚度设定为每单位时间的SiC单晶40的生长厚度。
通过将如此设定的每单位时间的SiC单晶40的生长厚度乘以经过时间，求出对应于经过时间的SiC单晶40的生长厚度T。也就是说，求出生长界面40A的位置。
为了求出生长界面40A的位置，也可以不求出SiC单晶40的每单位时间的生长厚度。例如可以由某经过时间中的SiC单晶40的生长厚度推定其它经过时间中的SiC单晶40的生长厚度。此时，由所推定的生长厚度求出生长界面40A的位置。SiC单晶40的每单位时间的生长厚度、对应于经过时间的SiC单晶40的生长厚度可以通过模拟求出。改变SiC单晶40的生长条件的情况下，可以由已经获得的数据推定。
为了求出液面151的位置，例如可以还具备求出对应于经过时间的液面高度的变动量的工序。该工序在上述生长工序之前实施。
具体而言，首先在与上述的生长工序中使SiC单晶40生长时相同的生长条件下使样品SiC单晶生长。
接着，求出样品SiC单晶的生长中使用的样品Si-C溶液的液面的位置(指的是高度方向的位置。以下相同)。具体而言，求出样品生长开始时的液面的位置、和样品生长结束之后的液面的位置。
为了求出样品生长开始时的液面的位置，例如有下述方法。首先生成样品Si-C溶液。接着，不使样品SiC单晶生长，而使所生成的样品Si-C溶液凝固。接着，将所凝固的样品Si-C溶液的表面的位置设定为样品生长开始时的液面的位置。
求出样品生长开始时的液面位置的方法不限于上述方法。例如有下述方法。首先使样品SiC单晶生长。接着使样品Si-C溶液凝固。接着参照出现于坩埚的内周面的样品Si-C溶液的痕迹、设定样品生长开始时的液面的位置。
为了求出样品生长结束后的液面的位置，例如有下述方法。首先，生成样品Si-C溶液。接着，使样品Si-C溶液凝固。接着将所凝固的样品Si-C溶液的表面的位置设定为样品生长结束后的液面的位置。
接着求出样品生长开始时的液面的位置、与样品生长结束后的液面的位置之差。用如此求出的液面位置之差除以样品生长时间。由此，得到每单位时间的样品Si-C溶液的液面高度的变动量。将其设定为每单位时间的Si-C溶液15的液面高度的变动量。
将如此设定的每单位时间的Si-C溶液15的液面高度的变动量乘以开始晶体生长后的时间(经过时间)。由此，求出对应于经过时间的Si-C溶液15的液面高度的变动量。
另外，将如上所述求出的开始样品SiC单晶的生长时的样品Si-C溶液的液面的位置设定为开始SiC单晶40的生长时的Si-C溶液15的液面的位置。
由如此设定的开始SiC单晶40的生长时的Si-C溶液15的液面的位置减去如上所述求出的对应于经过时间的Si-C溶液15的液面高度的变动量。由此，求出液面151的位置。
需要说明的是，求出液面151的位置的方法不限于上述方法。例如液面151的位置可以通过模拟求出。另外，改变SiC单晶40的生长条件的情况下，可以由已经获得的数据推定。
为了求出对应于经过时间的Si-C溶液15的液面高度的变动量，也可以不求出每单位时间的样品Si-C溶液的液面高度的变动量。例如可以由样品生长的开始时以及某经过时间中的样品Si-C溶液的液面的位置推测，求出对应于经过时间的Si-C溶液15的液面高度的变动量。
另外，也可以实际上测定液面151的位置。此时，作为测定液面151的位置的方法，例如有非接触、光学上检出的方法，使液面151与夹具接触、电气检出的方法。非接触、光学上检出的方法例如基于三角测量的原理。将液面151作为直接的反射体，求出液面151的位置。电气检出的方法，例如使与腔室12电绝缘的由导电性材料形成的夹具(例如石墨制的棒)降低、与液面151接触。此时，若预先对夹具施加电压则夹具与液面151接触时通电。例如夹具为一对的情况下，对一对夹具之间进行通电。或者也可以在一个夹具与籽晶轴28之间进行通电。基于产生通电时的夹具的位置，检出液面151的位置。检出液面151的位置后，使夹具升高，自液面151远离。经过规定时间后，再次降低夹具，检出液面151的位置。此时使用的夹具优选为与先前的检出中使用的夹具不同的夹具。这是由于，对于先前检出中使用的夹具，由于附着、凝固于夹具的Si-C溶液15，有可能不能检出正确的液面位置。
将如上所述求出的生长界面40A的位置与液面151的位置之差设定为生长时的弯液面36的高度H2。而将生长时的高度H2与初期的高度H1之差设定为生长时的弯液面36的高度的变动幅度。使籽晶轴28和坩埚14中的至少一者相对于另一者相对移动以使该变动幅度处于规定范围内(具体而言，上述范围内)。由此，可以实现稳定的SiC单晶40的生长。
需要说明的是，本发明的第一实施方式的制造方法，使SiC单晶40生长时的弯液面36的高度H2的变动幅度处于规定范围内即可，不限于上述制造方法。
[第二实施方式]
如上所述，若延长生长时间则可以培养厚的SiC单晶，另一方面，Si-C溶液的液面降低。
若Si-C溶液15的液面降低，则液面与高频线圈18的位置关系偏离。因此，高频线圈18所实现的Si-C溶液15的加热条件容易变化。以下对此进行说明。
高频线圈18为筒状的空心线圈，如图1所示，以包围坩埚14的方式配置。高频线圈18的高度中央位置C1处的加热温度，比高频线圈18的上端或下端处的加热温度高。也就是说，高频线圈18的加热温度在高频线圈18的高度方向不同。因此，若SiC单晶的生长进展而Si-C溶液15的液面15A暂时降低，则高频线圈18与液面15A的位置关系变化。此时，高频线圈18所实现的Si-C溶液15的加热条件有可能变化。
若高频线圈18所实现的Si-C溶液15的加热条件变化则SiC籽晶32的附近区域的温度变化。若附近区域的温度变化则附近区域的SiC的过饱和度变化。若该过饱和度处于适当范围之外则容易产生内含物，SiC单晶的品质降低。
因此，本实施方式中，生长工序中，与第一实施方式同样地将弯液面的变动幅度维持于规定范围X1内的同时，进而将Si-C溶液15的液面与高频线圈18的高度中心C1在高度方向的间隔距离的变动幅度(H3-H4＝D1)维持于规定范围内(参照图1)。此时，将高频线圈18与Si-C溶液15的液面的位置关系维持于规定范围X2内。因此，Si-C溶液15的加热条件的变化得到抑制。其结果，内含物的产生得到抑制，SiC单晶的品质提高。需要说明的是，规定范围X1与规定范围X2可以为相同值或不同值。
晶体生长时的液面151与高度中心C1在高度方向的间隔距离H3，可以小于或大于晶体生长开始初期的液面15A与高度中心C1在高度方向的间隔距离H4。晶体生长时的间隔距离H3小于初期的间隔距离H4的情况下，变动幅度D1优选为1.0mm以下，更优选为0.5mm以下，进一步优选为0.2mm以下。生长时的间隔距离H3大于初期的间隔距离H4的情况下，变动幅度D1优选为1.0mm以下，更优选为0.5mm以下，进一步优选为0.2mm以下。
为了容易理解，图1中，高度中心C1处于比晶体生长开始初期的液面15A高的位置。晶体生长开始初期中，高度中心C1可以处于与液面15A相同的高度。
为了使变动幅度D1处于规定范围内，基于变动幅度D1，使坩埚14和高频线圈18中的至少一者相对于另一者在高度方向相对移动。作为具体的方法，有(1)使高频线圈18相对于坩埚14在高度方向相对移动的方法，(2)使坩埚14相对于高频线圈18在高度方向相对移动的方法，和(3)使高频线圈18相对于坩埚14在高度方向相对移动、并且使坩埚14相对于高频线圈18在高度方向相对移动的方法等。
为了使变动幅度D1处于上述范围内，例如求出Si-C溶液15的液面的位置即可。
为了求出Si-C溶液15的液面的位置，例如可以还具备设定对应于经过时间的Si-C溶液15的液面高度的变动量的工序(设定工序)。该工序在上述的生长工序之前实施。求出对应于经过时间的液面高度的变动量的方法例如如第一实施方式所述。
将对应于经过时间的Si-C溶液15的液面的位置、与初期的Si-C溶液15的液面的位置之差定义为变动幅度D1。使坩埚14和高频线圈18中的至少一者相对于另一者相对移动以使变动幅度D1处于规定范围内(具体而言，上述范围内)。由此，即使是生长时间延长的情况下，也可以实现稳定的SiC单晶的生长。
上述的第二实施方式中，生长工序中，进行控制使得弯液面的高度的变动幅度处于规定范围X1内，进而进行控制使得变动幅度D1处于规定范围X2内。但是，也可以在生长工序中，对于弯液面高度的变动幅度不进行控制，而进行控制使得变动幅度D1处于规定范围内。
第二实施方式的制造方法中，使弯液面的高度的变动幅度和变动幅度D1处于规定范围内即可，不限于上述制造方法。
第二实施方式中，作为加热装置，利用高频线圈18。但是，加热装置也可以为高频线圈18以外的其它加热装置。
实施例1
改变生长工序中的弯液面高度的变动幅度，制造四种SiC单晶(实施例1、实施例2、比较例1和比较例2)。评价所制造的SiC单晶的品质。
[本发明例1的制造条件]
Si-C溶液的原料的组成，按原子比计为Si:Cr＝0.6:0.4。Si-C溶液中的SiC籽晶附近的温度(晶体生长温度)为1850℃。SiC籽晶附近的温度梯度为15℃/cm。SiC籽晶为4H多晶型的SiC籽晶。SiC籽晶的晶体生长面为(000-1)面。使SiC籽晶与Si-C溶液接触之后，提升SiC籽晶1.0mm，在SiC籽晶的晶体生长面与Si-C溶液之间形成弯液面。也就是说，开始晶体生长时的弯液面高度为1.0mm。开始晶体生长后经过5小时后，使籽晶轴降低。生长工序中的籽晶轴的降低速度为0.1mm/hr(小时)。设定籽晶轴的降低速度以使弯液面高度的变动幅度为0.3mm。具体而言，基于在相同制造条件下制造样品SiC单晶时的样品SiC单晶的生长厚度、和样品Si-C溶液的液面降低量，设定籽晶轴的降低速度。生长时间为20小时。也就是说，使籽晶轴降低的时间为15小时。籽晶轴的降低量为1.5mm。
[本发明例2的制造条件]
本发明例2的制造条件与本发明例1的制造条件相比，籽晶轴的降低速度不同。具体而言，籽晶轴的降低速度为0.06mm/hr。设定籽晶轴的降低速度以使弯液面高度的变动幅度为0.7mm。具体而言，基于在相同制造条件下制造样品SiC单晶时的样品SiC单晶的生长厚度和样品Si-C溶液的液面降低量设定。使籽晶轴降低的时间为15小时。籽晶轴的降低量为0.9mm。本发明例2的其它制造条件与本发明例1相同。
[比较例1的制造条件]
比较例1的制造条件与本发明例1的制造条件相比，在晶体生长时将籽晶轴维持于相同位置。比较例1的其它制造条件与本发明例1相同。
[比较例2的制造条件]
比较例2的制造条件与本发明例1的制造条件相比，使籽晶轴升高来替代使籽晶轴降低。籽晶轴的升高速度为0.1mm/hr。其它制造条件与本发明例1相同。
[评价方法]
对于所制造的SiC单晶的表面用光学显微镜进行观察。其结果如图4～图7所示。图4为表示本发明例1的SiC单晶的表面的照片。图5为表示本发明例2的SiC单晶的表面的照片。图6为表示比较例1的SiC单晶的表面的照片。图7为表示比较例2的SiC单晶的表面的照片。
将SiC单晶在晶体生长方向切断，测定良好地生长的SiC单晶的生长厚度。具体而言，对于经过研磨的切断面(观察面)用光学显微镜进行观察。观察面中，由厚度的测定对象排除SiC多晶。进而，由厚度的测定对象排除包含溶剂的引进(内含物)的SiC单晶部分。观察面中，测定确认了没有内含物的SiC单晶的生长厚度。多晶和内含物的确认以倍率100倍进行。
基于形成于坩埚的内周面的Si-C溶液的痕迹，测定Si-C溶液的液面的降低量。基于Si-C溶液的液面的降低量、SiC单晶的厚度和籽晶轴的位移量，求出弯液面高度的变动幅度。具体而言，籽晶轴降低的情况(本发明例1、2)下，由Si-C溶液的液面的降低量减去SiC单晶的厚度和籽晶轴的位移量。籽晶轴升高的情况(比较例2)下，由Si-C溶液的液面的降低量减去SiC单晶的厚度之后，加上籽晶轴的位移量。其结果如表1所示。需要说明的是，比较例1、2中，在SiC单晶的表面(生长界面)生长多晶，因此不能测定SiC单晶的厚度。因此，求出弯液面高度的变动幅度时使用的SiC单晶的厚度使用实施例1的SiC单晶的厚度。
[表1]
表1
本发明例1、2的弯液面高度的变动幅度与意图的变动幅度相同。它们都比初期的弯液面高度小。因此，本发明例1、2的弯液面高度的变动幅度处于本发明的范围内。
比较例1、2的弯液面高度的变动幅度比初期的弯液面高度大。因此，比较例1、2的弯液面高度的变动幅度处于本发明的范围之外。
参照图4～图7，在本发明例1、2中，与比较例1、2相比，所制造的SiC单晶的表面平坦。本发明例1及2中，不包含内含物的SiC单晶的厚度为2.0mm以上。另一方面，比较例1及2中，不能制造不包含内含物的SiC单晶。因此可以确认，根据本发明例的制造方法，SiC单晶的品质提高。
实施例2
变更使SiC单晶生长时的Si-C溶液的液面与高频线圈的高度中心在高度方向的间隔距离的变动幅度，制造五种SiC单晶(本发明例3、本发明例4、本发明例5和比较例3)。接着评价所制造的SiC单晶的品质。
[本发明例3的制造条件]
Si-C溶液的原料的组成，按原子比计为Si:Cr＝0.6:0.4。Si-C溶液中的SiC籽晶附近的温度(晶体生长温度)为1940℃。SiC籽晶附近的温度梯度为15℃/cm。SiC籽晶为4H多晶型的SiC籽晶。SiC籽晶的晶体生长面为(000-1)面。使SiC籽晶与Si-C溶液接触之后，提升SiC籽晶0.5mm，在SiC籽晶的晶体生长面与Si-C溶液的液面之间形成弯液面。也就是说，开始晶体生长时的弯液面高度为0.5mm。开始晶体生长后经过5小时之后，降低高频线圈。高频线圈的降低速度为0.2mm/hr。设定高频线圈的降低速度以使Si-C溶液的液面与高频线圈的高度中心在高度方向的间隔距离的变动幅度为0.2mm。具体而言，基于在相同制造条件下制造样品SiC单晶时的样品Si-C溶液的液面降低量，设定高频线圈的降低速度。生长时间为25小时。也就是说，使高频线圈降低的时间为20小时。
[本发明例4的制造条件]
本发明例4的制造条件与本发明例3的制造条件相比，高频线圈的降低速度不同。进而本发明例4中，降低高频线圈的同时，升高坩埚。高频线圈的降低速度为0.1mm/hr。坩埚的升高速度为0.1mm/hr。设定高频线圈的降低速度和坩埚的升高速度以使Si-C溶液的液面与高频线圈的高度中心在高度方向的间隔距离的变动幅度为0.2mm。具体而言，基于在相同制造条件下制造样品SiC单晶时的样品Si-C溶液的液面降低量，设定高频线圈的降低速度和坩埚的升高速度。其它条件与本发明例3相同。
[本发明例5的制造条件]
本发明例5的制造条件与本发明例3的制造条件相比，使籽晶轴降低。籽晶轴的降低与高频线圈的降低同时进行。籽晶轴的降低速度为0.025mm/hr。设定籽晶轴的降低速度以使弯液面高度的变动幅度为0.3mm。具体而言，基于在相同制造条件下制造样品SiC单晶时的样品SiC单晶的生长厚度和样品Si-C溶液的液面降低量，设定籽晶轴的降低速度。本发明例5的其它条件与本发明例3相同。
[比较例3的制造条件]
比较例3的制造条件与本发明例3的制造条件相比，不会降低高频线圈。也就是说，生长工序中，高频线圈、坩埚和籽晶轴都处于相同位置。比较例3的其它条件与本发明例3相同。
[评价方法]
通过与实施例1相同的方法，测定本发明例3～5以及比较例3的不含有内含物的SiC单晶的生长厚度。测定结果如表2所示。
表2中的评价栏的“E”(Excellent、优异)指的是不含有内含物的SiC单晶的生长厚度为3.5mm以上。“G”(Good、好)指的是生长厚度为2.5～不足3.5mm。“NA”(NotAcceptable、不能接受)指的是生长厚度不足2.5mm。
进而，本发明例3～5以及比较例3中，求出Si-C溶液的液面与高频线圈的高度中心在高度方向的间隔距离的变动幅度、以及弯液面高度的变动幅度。其结果如表2所示。求出这些变动幅度时使用的Si-C溶液的液面的降低量，基于形成于坩埚的内周面的Si-C溶液的痕迹测定。
Si-C溶液的液面与高频线圈的高度中心在高度方向的间隔距离的变动幅度用下述方法求出。对于本发明例3及5而言，将高频线圈的降低量与Si-C溶液的液面降低量之差作为上述变动幅度。对于本发明例4而言，将高频线圈对于坩埚的相对移动距离、与Si-C溶液的液面降低量之差作为上述变动幅度。对于比较例3而言，将Si-C溶液的液面降低量作为上述变动幅度。
弯液面高度的变动幅度如下所述求出。对于本发明例3以及比较例3而言，由Si-C溶液的液面降低量减去SiC单晶的生长厚度得到的值作为弯液面高度的变动幅度。对于本发明例4而言，由Si-C溶液的液面降低量减去SiC单晶的生长厚度和坩埚的升高量得到的值作为弯液面高度的变动幅度。对于本发明例5而言，由Si-C溶液的液面降低量减去SiC单晶的生长厚度和籽晶轴的降低量得到的值作为弯液面高度的变动幅度。
[表2]
表2
本发明例3～5，与比较例3相比，所制造的SiC单晶的表面平坦。比较例3中，在所制造的SiC单晶的表面生长SiC多晶。
本发明例3～5中，进而与比较例3相比，不含有内含物的SiC单晶的厚度厚。特别是本发明例5中，与本发明例3及4相比，不含有内含物的SiC单晶的厚度厚。可以确认通过本发明例的制造方法、SiC单晶的品质提高。
以上对本发明的实施方式进行了详细说明，但是它们不过是例示，本发明不被上述实施方式任何限定。
例如使SiC单晶生长时，也可以追加Si-C溶液的原料。此时，Si-C溶液的液面升高。本发明也可以适用于Si-C溶液的液面升高的情况。

Claims (9)

1.一种制造方法，其通过溶液生长法制造SiC单晶，所述制造方法具备下述工序：
准备工序，准备包含收纳Si-C溶液的原料的坩埚、和安装SiC籽晶的籽晶轴的制造装置；
生成工序，将所述坩埚内的原料加热、熔融，生成所述Si-C溶液；和
生长工序，使所述Si-C溶液与所述SiC籽晶接触，使所述SiC单晶在所述SiC籽晶上生长，
所述生长工序包括下述工序：
形成工序，在所述SiC单晶的生长界面与所述Si-C溶液的液面之间形成弯液面；和
第一维持工序，使所述籽晶轴和所述坩埚中的至少一者相对于另一者在高度方向相对移动，由此将所述弯液面的高度的变动幅度维持于规定范围内。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其中，所述第一维持工序中，基于对应于经过时间的所述SiC单晶的生长厚度、和所述生长工序中的所述Si-C溶液的液面高度的变动量，使所述籽晶轴和所述坩埚中的至少一者相对于另一者在高度方向相对移动。
3.根据权利要求2所述的制造方法，其还具备下述工序：基于在与所述生长工序中使所述SiC单晶生长时相同的生长条件下生长的样品SiC单晶的生长厚度，求出所述对应于经过时间的所述SiC单晶的生长厚度的工序。
4.根据权利要求1所述的制造方法，其中，所述第一维持工序中，基于对应于经过时间的所述SiC单晶的生长厚度和对应于所述经过时间的所述Si-C溶液的液面高度的变动量，使所述籽晶轴和所述坩埚中的至少一者相对于另一者在高度方向相对移动。
5.根据权利要求4所述的制造方法，其还具备下述工序：
基于在与所述生长工序中使所述SiC单晶生长时相同的生长条件下生长的样品SiC单晶的生长厚度，求出所述对应于经过时间的所述SiC单晶的生长厚度的工序；和
基于所述样品SiC单晶的生长中使用的样品Si-C溶液的液面高度的变动量，求出对应于所述经过时间的所述Si-C溶液的液面高度的变动量的工序。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的制造方法，其中，所述制造装置还包含配置于所述坩埚的侧壁的周围的高频线圈，
所述生长工序还包含下述工序：第二维持工序，使所述坩埚和所述高频线圈中的至少一者相对于另一者在高度方向相对移动、将所述Si-C溶液的液面与所述高频线圈的高度中心在高度方向的间隔距离的变动幅度维持于规定范围内。
7.根据权利要求6所述的制造方法，其中，所述第二维持工序中，基于所述Si-C溶液的液面高度的变动量，使所述坩埚和所述高频线圈中的至少一者相对于另一者在高度方向相对移动。
8.根据权利要求7所述的制造方法，其中，所述第二维持工序中，基于对应于经过时间的所述Si-C溶液的液面高度的变动量，使所述坩埚和所述高频线圈中的至少一者相对于另一者在高度方向相对移动。
9.根据权利要求8所述的制造方法，其还具备下述工序：在与所述生长工序中使所述SiC单晶生长时相同的生长条件下使样品SiC单晶生长的工序；和
基于使所述样品SiC生长时使用的样品Si-C溶液的液面高度的变动量，求出对应于经过时间的所述Si-C溶液的液面高度的变动量的工序。
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