JP4595909B2 - 窒化アルミニウム単結晶の製造方法 - Google Patents
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(a)雰囲気の窒素ガスを融液に溶解させて、AlN単結晶の窒素源としているため、融液表層に緻密なAlN膜が形成して窒素ガスの溶解を阻害することがある。窒素ガスの溶解を促進させるために、融液には成分b(Sc、Ti、V、Y、ZrおよびNbから選択された1種以上の金属)を添加している。しかし、これらの金属は、Alと同程度の窒化物生成自由エネルギーを有する金属元素であるため、融液表層には成分bの窒化物の皮膜、あるいは成分bの窒化物とAlNの混相膜を形成し、窒素ガスの溶解を阻害することがある。この場合、融液中には窒素量が欠乏して安定してAlN単結晶を製造することができない。
(c)融液を保持するルツボのAlN焼結体を融液に溶解させて、AlN溶液の窒素源としている。AlNは高温でも安定な窒化物であるため、AlN単結晶を成長させるのに必要な窒素を供給するためには、2100℃程度以上の高温が必要になる。このような高温では、融液が蒸発して融液量が減少するため、融液表層に配置した種結晶基板が融液と接触しなくなる。融点が低いAlは蒸気圧が高いため特に蒸発が激しい。
下記特許文献3には、原料ガスと原料液とを反応させて化合物単結晶を成長させる化合物単結晶の製造方法であって、前記原料液において、前記原料ガスと接する気液界面から前記原料液の内部に向かって流れが生じるように、前記原料液を攪拌しながら前記単結晶を成長させることを特徴とする方法が記載されている。
(g)固液界面で発生する不均一な核発生、すなわちAlN膜を抑制するために、融液がある流れの方向を保って攪拌させる必要がある。温度の高い融液を攪拌するための装置は複雑で高価になる。さらに、炉内雰囲気の原料ガス(窒素含有ガス)の圧力を5気圧以上に高めなければならないため、装置はさらに複雑、高価になる。
・不活性ガスから窒素含有ガスへの雰囲気ガスの切り換えを、融液原料の融解後で、かつ形成された融液表層の温度Tbが、融液表層にAlN膜が生成する温度Taより高くなった後で行う。
・前記融液が遷移金属Mを1種以上含み、融液中のAl含有量が1mol%以上、30mol%以下である。
本発明において不活性ガスとは、希ガスと同じ意味、すなわち、周期表第18族の元素のガスを意味する。
具体的には、融液原料の加熱・溶解中は雰囲気を不活性ガスとし、融液原料の少なくとも最大量元素が溶解し、好ましくは融液原料がすべて溶解して融液(表層を含む全体)の温度Tbが、AlN膜が融液表層に生成する温度Taより高い温度、好ましくは1℃以上、100℃以下高い適正温度になった後で、雰囲気を不活性ガスから窒素含有ガスに切り替えることによって、種結晶基板を融液(AlN溶液)に接触させる時に、融液表層にAlN膜がないため、種結晶基板表面にAlN膜が付着せず、種結晶基板表面が清浄な状態でAlN単結晶を生成させることができ(問題点(d)の解決)、雰囲気の窒素ガスを融液に容易に溶解させることができ(問題点(a)の解決)、かつ種結晶基板上以外の融液中にAlN結晶が晶出することがない(問題点(b)の解決)。なお、温度Tbは単結晶成長中も上記適正温度とすることが好ましい。
1.AlN単結晶製造装置
図1に、本発明のAlN単結晶を製造するための装置断面の概略を示す。装置の主な構成要素は、AlN溶液(融液)を内部に収容したルツボ、昇降可能な支持治具に取り付けられた種結晶基板(種結晶)、およびルツボや融液を加熱するための加熱手段(図示例では高周波誘導加熱用コイル)である。図示していないが、この装置は、雰囲気を制御できる手段を備える。すなわち、炉内の空気を排気するための排気手段と、炉内に雰囲気ガスを供給するためのガス供給手段とを備える。こられの各要素について次に説明する。
一般に黒鉛ルツボが用いられる。黒鉛は、アルゴンや窒素等非酸化性雰囲気において耐熱性に優れ、比較的安価で大型品の製作が容易である。また、高周波誘導加熱方式により融液を加熱・溶解する場合、黒鉛ルツボはジュール熱により加熱されて発熱源となる。
(2)融液原料
融液の原料は、AlN単結晶のAl源となるAlと、溶媒になる1種類以上の遷移金属Mからなる。
1mol%以上とするのは、これより少ないと、AlN単結晶の成長する速度が非常に遅くなり、場合によっては安定して成長させることができないためである。融液の量にもよるが、ある程度の大きさのAlN単結晶を得るには、必要なAl量も多くなるため、2mol%以上がより好ましい。
また、(a)種結晶基板にSiCを用いる場合は、種結晶基板の溶損・消失を防ぐために、SiとCを添加する。SiやC量は、SiC種結晶基板の溶損を抑え、かつ種結晶基板上へのSiC晶出を防止するのに有効な量である。融液中のSiやC量が低すぎると種結晶基板の溶解が進行する。SiやC量が高すぎると、表層あるいは融液内でSiC結晶が晶出し、目的とするAlN単結晶の成長が阻害される。従って、融液のSiやC含有量を適正な範囲に管理することが、AlN単結晶の成長に重要である。適正なSiやC量は、融液組成(C以外の他成分の含有量、特にSi含有量)や融液温度によって変動し、実験により決定することができる。
LPE法では、所定の大きさのAlN単結晶を安定して成長させるために種結晶基板が必要である。種結晶基板は、結晶方位がそろった単結晶が好ましい。
種結晶基板は、冷却機構、上下移動機構および回転機構を備えた支持治具に固定される。支持治具の材質は、限定されるものではないが、融液温度よりも高融点材料であって、加工が容易なものが好ましい。黒鉛や、AlN、BN、窒化珪素(Si3N4)等の窒化物や、アルミナ等の酸化物である。
種結晶基板周囲の融液を低温にし、それ以外の部分の融液を相対的に高温にして温度勾配を付加する。これにより、相対的に温度の高い融液表層(融液と窒素ガスの界面)から溶け込んだ窒素が、温度の低い種結晶基板周囲の融液で過飽和になって種結晶基板上にAlN単結晶が晶出できる。
伝熱による冷却は、支持治具に熱伝導率の大きい材質を用いて、種結晶基板周囲の融液の熱を支持治具上方の加熱されていない部分まで伝えて、そこで放熱させる。先に述べた支持治具の材質のうち、熱伝導率の大きいカーボンやAlNが好ましい。この伝熱による方法は、あまり大きな冷却をすることはできないため、種結晶基板周囲の融液温度を少しだけ下げる場合に使われる。
支持治具の上下移動機構は、融液原料を溶解して所定の温度になってから種結晶基板を下降して融液表層に浸漬させるため、AlN単結晶の製造が終了してから、種結晶基板とともにAlN単結晶を融液と切り離すために用いられる。これらに必要な距離を上下動することができるようにする。
高周波誘導加熱の場合は、ルツボの周囲には高周波コイルが設置される。コイルは、銅製で水冷却されている。
準備作業を終えた炉内は空気で満たされているため、融液を加熱する前に、排気ポンプなどの適当な排気手段で炉内の空気を排気する。また、雰囲気ガスの切り換え時にも、必要に応じて排気手段を利用する。
炉内の空気を排気した後、ガス供給手段からガスを供給して、炉内を所定の雰囲気ガスで満たす。本発明では、ガス供給手段から、窒素含有ガス(窒素ガスでもよい)と不活性ガス(アルゴンやヘリウム)の2種類以上のガスを切り替えて流すことができるようにする。
AlN単結晶の製造はたとえば次のようにして実施することができる。まず、融液原料および種結晶基板を取り付けた支持治具を炉内に配置し、次いで炉内を所定の不活性ガス雰囲気に調整し、炉内を昇温してルツボ内の融液原料を溶解して所定の温度に保持する。その後、支持治具を下降して種結晶基板を融液表層に接触させ、炉内雰囲気を窒素含有ガスに切り換え、支持治具を冷却しながらAlN単結晶を種結晶基板上に成長させ、最後に、支持治具を上昇させてAlN単結晶を種結晶基板とともに引き上げ、AlN単結晶を回収する。事前の準備として、AlN膜が生成する時の融液温度を把握しておく。
本発明では、融液(より具体的には窒素ガスを溶解する融液表層)温度は、窒素ガス雰囲気下でも融液表層にAlN膜が生成しない温度Tbに保持することが好ましい。実験や文献調査により種々検討した結果、AlN膜は融液温度が高いほど生成されにくく、AlN膜が生成する温度Taについては、融液中のAl量(モル濃度)に大きく依存することがわかった。
AlN単結晶を製造する場合と同様にルツボや融液原料を用意して、融液原料を加熱して溶解する。原料がすべて溶解するまでは、不活性ガス雰囲気とする。原料が溶解して所定の温度に保持した状態で、まだ窒素ガスを流していない段階で融液表層を観察すると、AlN膜はなく、金属光沢を呈している。ここで、雰囲気を不活性ガスから窒素ガスに切り替えると、融液温度が低い場合は、融液表層が金属光沢から曇って皮膜に覆われる。実験終了後、この融液を凝固冷却して、表層部を切り出して化学分析や機器分析をすると、表層皮膜がAlN膜であることを確認できる。雰囲気ガスを切り替える温度を変えて、融液表層の観察を行うことで、AlN膜が生成する温度範囲と生成しない温度範囲を把握できる。両者の境界温度からAlN膜が生成する温度Taを把握できる。さらに、融液のAl量を変えて同様にしてAlN膜が生成する温度Taを求めることができる。
このようにして、AlN単結晶を製造する前に、AlN膜が生成する温度Taを把握するのが好ましい。
先に述べた融液原料を個々にルツボ内に装入し、炉内の所定位置に配置する。融液原料は必要に応じて、あらかじめ窒素を含まないアルゴンやヘリウムガス等の不活性ガス雰囲気下で溶解して混合させた後、冷却・凝固したものを適当な大きさに切断してもよい。種結晶基板は、あらかじめ十分洗浄を行い、炉内にある支持治具先端に取り付ける。
炉内を密閉した後、炉内の空気を排出するために、炉内圧力が10−2〜10−4Pa(パスカル)になるまで減圧して排気する。排気後、実質的に窒素を含まない不活性ガスを供給し、炉内を不活性ガス雰囲気として、融液原料の加熱を開始する。不活性ガスとしては、アルゴン、ヘリウム、またはその混合ガスを使用することが好ましく、最も好ましいのはアルゴンである。
本発明では、AlN単結晶の窒素源は、雰囲気ガスに含まれる窒素ガスを融液中に溶解させた窒素である。雰囲気ガスは、窒素ガスと、窒素ガスと他のガスとの混合ガスのいずれでもよい。混合ガスを用いる場合、他のガスがアンモニア以外のガスである場合には、混合ガス中の窒素ガスの含有量を50%以上とすることが好ましい。他のガスがアンモニアガスである場合には、アンモニアガスは炉内の高温で窒素ガスと水素ガスとに分解するので、窒素ガスの含有量は35%程度まで少なくしてもよい。
炉内雰囲気を不活性ガス雰囲気にして、炉の電源を入れて、ルツボおよび融液原料を加熱して、融液原料を溶解させる。溶媒に用いる遷移金属MやSiは、Alより融点が高いため、最初にAl原料が溶解し、次に、遷移金属あるいはSiが溶解する。原料中モル比で最大の最大モル比元素、好ましくは全ての融液原料、が完全に溶解して所定の温度になったら、上記で述べたように雰囲気を不活性ガスから窒素ガスに切り替える。それにより、融液と接した雰囲気中の窒素ガスが融液に溶解する。窒素を融液中に十分溶解させてAlN溶液を形成し、融液中のAlN濃度を飽和濃度に近づけるために、所定の温度でそのまま保持する。保持時間は、融液の温度、量、成分等により異なるが5分から2時間である。
窒素ガス雰囲気下でも、融液表層にAlN膜が生成せず、かつ融液中にAlNが生成しない温度Tbで、種結晶基板を融液表層に接触させるか、あるいは、種結晶基板を融液表層に接触させてから、雰囲気を不活性ガスから窒素ガスに切り替える。
種結晶基板が融液表層と接触してから、あるいは接触させる前から、支持治具を冷却する。支持治具の冷却により、種結晶基板周囲の融液表層温度が下がるため、種結晶基板にAlN単結晶が成長し始める。すなわち、Taより高い温度に維持された融液表層で窒素ガスが溶解して、融液中に窒素が溶け込む。溶け込んだ窒素は、融液の熱対流や支持治具の回転等によって融液全体に運ばれ、やがて種結晶基板との界面に到達する。
支持治具は、AlN単結晶の成長にあわせて種結晶基板とともにゆっくりと引き上げてもよい。AlN単結晶の成長にともない、AlN単結晶が晶出する位置は下方に、すなわち融液表層から融液内部へ移っていく。このため、AlN単結晶が晶出している界面付近の融液温度が高くなる可能性がある。このため、AlN単結晶が晶出している位置を常に融液表層に維持するために、支持治具をゆっくりと引き上げるのが好ましい。引き上げる速度は、AlN単結晶の成長速度とほぼ同じであり、0.01〜0.5mm/時間程度である。このようにして、所望の厚さのAlN単結晶に成長するまで、運転を継続する。
所望のAlN単結晶材が得られたら、最後に支持治具をゆっくり上昇させて、AlN単結晶材を融液表層から離して引き上げを止める。その後、炉の出力を徐々に下げて、ゆっくりAlN単結晶材や融液を冷却する。室温まで下がったら、種結晶基板の付いたAlN単結晶材を支持治具から取り外す。
3.AlN単結晶基板
以上の方法により得られたAlN単結晶材は、所定のサイズに薄く切断し、研磨することでAlN単結晶基板となる。
(実施例1)
内径80mm、深さ140mm、厚さ10mmの黒鉛製ルツボに、内径68mm、深さ50mm、厚さ5mmのアルミナ製の内側ルツボを挿入し、内側ルツボ内に融液原料を投入した。融液原料は、Cu−50mol%Si−5mol%Al−0.1mol%Cとなるように秤量した。従って、融液原料の最大モル比元素はSiである。種結晶基板として20mmx20mm、厚さ0.3mmの6H−SiCを支持治具先端に設置した。これらのルツボや支持治具を炉内に設置した。
実施例1と同様のルツボに、融液原料としてCu−30mol%Si−10mol%Al−0.1mol%Cを投入した。従って、融液原料の最大モル比元素はCuである。種結晶基板として20mmx20mm、厚さ0.3mmの6H−SiCを支持治具先端に設置した。これらのルツボや支持治具を炉内に設置した。
実施例1と同様のルツボに、融液原料としてFe−6mol%Alを投入した。融液原料の最大モル比元素はFeである。種結晶基板として20mmx20mm、厚さ0.35mmのサファイアを支持治具先端に設置した。これらのルツボや支持治具を炉内に設置した。
実施例1と同様のルツボに、融液原料としてCu−30mol%Si−15mol%Al−0.1mol%Cを投入した。融液原料の最大モル比元素はCuである。種結晶基板として20mmx20mm、厚さ0.3mmの6H−SiCを支持治具先端に設置した。これらのルツボや支持治具を炉内に設置した。
種結晶基板を切断後、その断面を研磨して顕微鏡で観察したところ、種結晶基板の表面にはAlN単結晶は生成していなかった。種結晶基板周囲の融液中には多数のAlN結晶が分散しており、表面で生成したAlN皮膜が巻き込まれたものと考える。
実施例3と同様のルツボに、融液原料としてFe−10mol%Alを投入した。融液原料の最大モル比元素はFeである。種結晶基板として20mmx20mm、厚さ0.35mmのサファイアを支持治具先端に設置した。これらのルツボや支持治具を炉内に設置した。
Claims (5)
- Alを含む融液原料を加熱融解させて融液とし、この融液中に窒素を溶解させてAlN溶液を形成し、AlN単結晶成長用の種結晶基板を融液表層と接触させて種結晶基板上にAlN単結晶を成長させるAlN単結晶の製造方法において、
融液原料の加熱融解中、融液原料の中で最もモル比の高い元素の融解が終了するまでは雰囲気を不活性ガスとし、その後に雰囲気を窒素含有ガスに切り換えて、種結晶基板上にAlN単結晶を成長させることを特徴とする、AlN単結晶の製造方法。 - 不活性ガスから窒素含有ガスへの雰囲気ガスの切り換えを、融液原料の融解後で、かつ形成された融液表層の温度Tbが、融液表層にAlN膜が生成する温度Taより高くなった後で行う、請求項1記載のAlN単結晶の製造方法。
- 前記雰囲気ガスの切り換え時の温度Tbが、温度Taより1℃以上、100℃以下高い、請求項2記載のAlN単結晶の製造方法。
- 前記融液が遷移金属Mを1種以上含み、融液中のAl含有量が1mol%以上、30mol%以下である、請求項1〜3のいずれかに記載のAlN単結晶の製造方法。
- 前記種結晶基板がSiC単結晶であり、前記融液がさらにSiとCを含む、請求項1〜4のいずれかに記載のAlN単結晶の製造方法。
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