JP2003300798A - Ｉｉｉ族窒化物結晶成長方法およびｉｉｉ族窒化物結晶成長装置 - Google Patents
Ｉｉｉ族窒化物結晶成長方法およびｉｉｉ族窒化物結晶成長装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 III族窒化物を結晶成長させるときに、III族
窒化物の多数の核発生を抑制し、核発生制御を容易にす
ることができて、これにより、結晶品質を高め、実用的
な結晶サイズのIII族窒化物結晶を結晶成長させる。 【解決手段】 混合融液１０３を保持する混合融液保持
容器１０２とは分離して、反応容器１０１内の上室１５
１に、III族窒化物が結晶成長する結晶成長用容器１１
１が設けられている。
窒化物の多数の核発生を抑制し、核発生制御を容易にす
ることができて、これにより、結晶品質を高め、実用的
な結晶サイズのIII族窒化物結晶を結晶成長させる。 【解決手段】 混合融液１０３を保持する混合融液保持
容器１０２とは分離して、反応容器１０１内の上室１５
１に、III族窒化物が結晶成長する結晶成長用容器１１
１が設けられている。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、光ディスク用青紫
色光源，紫外光源（ＬＤやＬＥＤ），電子写真用青紫色
光源，III族窒化物電子デバイスなどに利用可能なIII族
窒化物結晶成長装置およびIII族窒化物結晶成長方法に
関する。
色光源，紫外光源（ＬＤやＬＥＤ），電子写真用青紫色
光源，III族窒化物電子デバイスなどに利用可能なIII族
窒化物結晶成長装置およびIII族窒化物結晶成長方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】現在、紫〜青〜緑色光源として用いられ
ているＩｎＧａＡｌＮ系（III族窒化物）デバイスは、
その殆どがサファイア基板あるいはＳｉＣ基板上に、Ｍ
Ｏ−ＣＶＤ法（有機金属化学気相成長法）やＭＢＥ法
（分子線結晶成長法）等を用いた結晶成長により作製さ
れている。サファイアやＳｉＣを基板として用いる場合
には、III族窒化物との熱膨張係数差や格子定数差が大
きいことに起因する結晶欠陥が多くなる。このために、
デバイス特性が悪く、例えば発光デバイスの寿命を長く
することが困難であったり、動作電力が大きくなったり
するという問題がある。
ているＩｎＧａＡｌＮ系（III族窒化物）デバイスは、
その殆どがサファイア基板あるいはＳｉＣ基板上に、Ｍ
Ｏ−ＣＶＤ法（有機金属化学気相成長法）やＭＢＥ法
（分子線結晶成長法）等を用いた結晶成長により作製さ
れている。サファイアやＳｉＣを基板として用いる場合
には、III族窒化物との熱膨張係数差や格子定数差が大
きいことに起因する結晶欠陥が多くなる。このために、
デバイス特性が悪く、例えば発光デバイスの寿命を長く
することが困難であったり、動作電力が大きくなったり
するという問題がある。
【０００３】更に、サファイア基板の場合には絶縁性で
あるために、従来の発光デバイスのように基板側からの
電極取り出しが不可能であり、結晶成長したIII族窒化
物半導体表面側からの電極取り出しが必要となる。その
結果、デバイス面積が大きくなり、高コストにつながる
という問題がある。また、サファイア基板上に作製した
III族窒化物半導体デバイスは、劈開によるチップ分離
が困難であり、レーザダイオード（ＬＤ）で必要とされ
る共振器端面を劈開で得ることが容易ではない。このた
め、現在はドライエッチングによる共振器端面形成や、
あるいはサファイア基板を１００μｍ以下の厚さまで研
磨した後に、劈開に近い形での共振器端面形成を行って
いるが、この場合にも、従来のＬＤのような共振器端面
とチップ分離を単一工程で容易に行うことが不可能であ
り、工程の複雑化ひいてはコスト高につながる。
あるために、従来の発光デバイスのように基板側からの
電極取り出しが不可能であり、結晶成長したIII族窒化
物半導体表面側からの電極取り出しが必要となる。その
結果、デバイス面積が大きくなり、高コストにつながる
という問題がある。また、サファイア基板上に作製した
III族窒化物半導体デバイスは、劈開によるチップ分離
が困難であり、レーザダイオード（ＬＤ）で必要とされ
る共振器端面を劈開で得ることが容易ではない。このた
め、現在はドライエッチングによる共振器端面形成や、
あるいはサファイア基板を１００μｍ以下の厚さまで研
磨した後に、劈開に近い形での共振器端面形成を行って
いるが、この場合にも、従来のＬＤのような共振器端面
とチップ分離を単一工程で容易に行うことが不可能であ
り、工程の複雑化ひいてはコスト高につながる。
【０００４】これらの問題を解決するために、サファイ
ア基板上にIII族窒化物半導体膜を選択横方向成長やそ
の他の工夫を行うことで、結晶欠陥を低減させることが
提案されている。この手法では、サファイア基板上にＧ
ａＮ膜を選択横方向成長しない場合に比較して、結晶欠
陥を低減させることが可能となるが、サファイア基板を
用いることによる、絶縁性と劈開に関する前述の問題は
依然として残っている。更には、工程が複雑化するこ
と、及びサファイア基板とＧａＮ薄膜という異種材料の
組み合わせに伴う基板の反りという問題が生じる。これ
らは高コスト化につながっている。
ア基板上にIII族窒化物半導体膜を選択横方向成長やそ
の他の工夫を行うことで、結晶欠陥を低減させることが
提案されている。この手法では、サファイア基板上にＧ
ａＮ膜を選択横方向成長しない場合に比較して、結晶欠
陥を低減させることが可能となるが、サファイア基板を
用いることによる、絶縁性と劈開に関する前述の問題は
依然として残っている。更には、工程が複雑化するこ
と、及びサファイア基板とＧａＮ薄膜という異種材料の
組み合わせに伴う基板の反りという問題が生じる。これ
らは高コスト化につながっている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上述したような問題を
解決するためには、基板としては、基板上に結晶成長す
るIII族窒化物材料（ここでは、ＧａＮとする）と同一
であるＧａＮ基板が最も適切である。そのため、気相成
長，融液成長等によりバルクＧａＮの結晶成長の研究が
なされている。しかし、未だ高品質で且つ実用的な大き
さを有するＧａＮ基板は実現していない。
解決するためには、基板としては、基板上に結晶成長す
るIII族窒化物材料（ここでは、ＧａＮとする）と同一
であるＧａＮ基板が最も適切である。そのため、気相成
長，融液成長等によりバルクＧａＮの結晶成長の研究が
なされている。しかし、未だ高品質で且つ実用的な大き
さを有するＧａＮ基板は実現していない。
【０００６】ＧａＮ基板を実現する一つの手法として、
文献「Chemistry of Materials Vol.9 (1997) p.413-41
6」（以下、従来技術という）には、Ｎａをフラックス
として用いたＧａＮ結晶成長方法が提案されている。こ
の方法はアジ化ナトリウム（ＮａＮ3）と金属Ｇａを原
料として、ステンレス製の反応容器（容器内寸法；内径
＝７．５ｍｍ、長さ＝１００ｍｍ）に窒素雰囲気で封入
し、その反応容器を６００〜８００℃の温度で２４〜１
００時間保持することにより、ＧａＮ結晶を成長させる
ものである。
文献「Chemistry of Materials Vol.9 (1997) p.413-41
6」（以下、従来技術という）には、Ｎａをフラックス
として用いたＧａＮ結晶成長方法が提案されている。こ
の方法はアジ化ナトリウム（ＮａＮ3）と金属Ｇａを原
料として、ステンレス製の反応容器（容器内寸法；内径
＝７．５ｍｍ、長さ＝１００ｍｍ）に窒素雰囲気で封入
し、その反応容器を６００〜８００℃の温度で２４〜１
００時間保持することにより、ＧａＮ結晶を成長させる
ものである。
【０００７】この従来技術の場合には、６００〜８００
℃と比較的低温での結晶成長が可能であり、容器内圧力
も高々１００ｋｇ／ｃｍ2程度と比較的圧力が低く、実
用的な成長条件であることが特徴である。しかし、この
従来技術の方法では、得られる結晶の大きさが１ｍｍに
満たない程度に小さいという問題がある。
℃と比較的低温での結晶成長が可能であり、容器内圧力
も高々１００ｋｇ／ｃｍ2程度と比較的圧力が低く、実
用的な成長条件であることが特徴である。しかし、この
従来技術の方法では、得られる結晶の大きさが１ｍｍに
満たない程度に小さいという問題がある。
【０００８】上述の従来技術の問題を解決するために、
本願出願人は、III族原料および／またはＶ族原料を外
部より反応容器内に供給する発明を数多く案出し、特許
出願している。
本願出願人は、III族原料および／またはＶ族原料を外
部より反応容器内に供給する発明を数多く案出し、特許
出願している。
【０００９】しかしながら、いずれのIII族窒化物結晶
成長方法およびIII族窒化物結晶成長装置でも、III族金
属とアルカリ金属との混合融液を保持する混合融液保持
領域とIII族窒化物が結晶成長する結晶成長領域とが同
一のものとなっており、この場合、混合融液保持領域で
III族窒化物の多数の核発生，結晶成長が起こり、核発
生制御が困難であった。このように、従来では、核発生
制御が困難であるために、結晶サイズが大きくならず、
また、１つの結晶の中でマルチドメインが生じ、結晶品
質が低下するという問題があった。
成長方法およびIII族窒化物結晶成長装置でも、III族金
属とアルカリ金属との混合融液を保持する混合融液保持
領域とIII族窒化物が結晶成長する結晶成長領域とが同
一のものとなっており、この場合、混合融液保持領域で
III族窒化物の多数の核発生，結晶成長が起こり、核発
生制御が困難であった。このように、従来では、核発生
制御が困難であるために、結晶サイズが大きくならず、
また、１つの結晶の中でマルチドメインが生じ、結晶品
質が低下するという問題があった。
【００１０】本発明は、III族窒化物を結晶成長させる
ときに、III族窒化物の多数の核発生を抑制し、核発生
制御を容易にすることができて、これにより、結晶品質
を高め、実用的な結晶サイズのIII族窒化物結晶を結晶
成長させることの可能なIII族窒化物結晶成長方法およ
びIII族窒化物結晶成長装置を提供することを目的とし
ている。
ときに、III族窒化物の多数の核発生を抑制し、核発生
制御を容易にすることができて、これにより、結晶品質
を高め、実用的な結晶サイズのIII族窒化物結晶を結晶
成長させることの可能なIII族窒化物結晶成長方法およ
びIII族窒化物結晶成長装置を提供することを目的とし
ている。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、請求項１記載の発明は、反応容器内で、アルカリ金
属と少なくともIII族金属を含む物質とが混合融液を形
成し、該混合融液と少なくとも窒素を含む物質とから、
III族金属と窒素とから構成されるIII族窒化物を結晶成
長させるIII族窒化物結晶成長方法であって、混合融液
を保持する混合融液保持領域とIII族窒化物が結晶成長
する結晶成長領域とを分離して、III族窒化物結晶を結
晶成長させることを特徴としている。
に、請求項１記載の発明は、反応容器内で、アルカリ金
属と少なくともIII族金属を含む物質とが混合融液を形
成し、該混合融液と少なくとも窒素を含む物質とから、
III族金属と窒素とから構成されるIII族窒化物を結晶成
長させるIII族窒化物結晶成長方法であって、混合融液
を保持する混合融液保持領域とIII族窒化物が結晶成長
する結晶成長領域とを分離して、III族窒化物結晶を結
晶成長させることを特徴としている。
【００１２】また、請求項２記載の発明は、反応容器内
で、アルカリ金属と少なくともIII族金属を含む物質と
が混合融液を形成し、該混合融液と少なくとも窒素を含
む物質とから、III族金属と窒素とから構成されるIII族
窒化物を結晶成長させるIII族窒化物結晶成長装置であ
って、混合融液を保持する混合融液保持領域とIII族窒
化物が結晶成長する結晶成長領域とが分離していること
を特徴としている。
で、アルカリ金属と少なくともIII族金属を含む物質と
が混合融液を形成し、該混合融液と少なくとも窒素を含
む物質とから、III族金属と窒素とから構成されるIII族
窒化物を結晶成長させるIII族窒化物結晶成長装置であ
って、混合融液を保持する混合融液保持領域とIII族窒
化物が結晶成長する結晶成長領域とが分離していること
を特徴としている。
【００１３】また、請求項３記載の発明は、請求項２記
載のIII族窒化物結晶成長装置において、混合融液保持
領域に保持されている混合融液を結晶成長領域に輸送す
るための混合融液輸送手段が設けられていることを特徴
としている。
載のIII族窒化物結晶成長装置において、混合融液保持
領域に保持されている混合融液を結晶成長領域に輸送す
るための混合融液輸送手段が設けられていることを特徴
としている。
【００１４】また、請求項４記載の発明は、請求項３記
載のIII族窒化物結晶成長装置において、前記混合融液
輸送手段は、混合融液の濡れ現象を利用して、混合融液
保持領域から結晶成長領域へ混合融液を輸送するように
なっていることを特徴としている。
載のIII族窒化物結晶成長装置において、前記混合融液
輸送手段は、混合融液の濡れ現象を利用して、混合融液
保持領域から結晶成長領域へ混合融液を輸送するように
なっていることを特徴としている。
【００１５】また、請求項５記載の発明は、請求項３記
載のIII族窒化物結晶成長装置において、前記混合融液
輸送手段は、毛管現象を利用して、混合融液保持領域か
ら結晶成長領域へ混合融液を輸送するようになっている
ことを特徴としている。
載のIII族窒化物結晶成長装置において、前記混合融液
輸送手段は、毛管現象を利用して、混合融液保持領域か
ら結晶成長領域へ混合融液を輸送するようになっている
ことを特徴としている。
【００１６】また、請求項６記載の発明は、請求項３記
載のIII族窒化物結晶成長装置において、前記混合融液
輸送手段は、混合融液保持領域を加圧することで、混合
融液保持領域から結晶成長領域へ混合融液を輸送するよ
うになっていることを特徴としている。
載のIII族窒化物結晶成長装置において、前記混合融液
輸送手段は、混合融液保持領域を加圧することで、混合
融液保持領域から結晶成長領域へ混合融液を輸送するよ
うになっていることを特徴としている。
【００１７】また、請求項７記載の発明は、請求項２乃
至請求項６のいずれか一項に記載のIII族窒化物結晶成
長装置において、混合融液保持領域と結晶成長領域との
温度は、それぞれ独立に制御可能となっていることを特
徴としている。
至請求項６のいずれか一項に記載のIII族窒化物結晶成
長装置において、混合融液保持領域と結晶成長領域との
温度は、それぞれ独立に制御可能となっていることを特
徴としている。
【００１８】また、請求項８記載の発明は、請求項２乃
至請求項７のいずれか一項に記載のIII族窒化物結晶成
長装置において、混合融液保持領域および／または混合
融液輸送手段は、表面でIII族窒化物が結晶成長しない
材質で構成されていることを特徴としている。
至請求項７のいずれか一項に記載のIII族窒化物結晶成
長装置において、混合融液保持領域および／または混合
融液輸送手段は、表面でIII族窒化物が結晶成長しない
材質で構成されていることを特徴としている。
【００１９】また、請求項９記載の発明は、請求項８記
載のIII族窒化物結晶成長装置において、前記混合融液
輸送手段は、タングステン（Ｗ）の輸送管で構成されて
いることを特徴としている。
載のIII族窒化物結晶成長装置において、前記混合融液
輸送手段は、タングステン（Ｗ）の輸送管で構成されて
いることを特徴としている。
【００２０】また、請求項１０記載の発明は、請求項２
乃至請求項９のいずれか一項に記載のIII族窒化物結晶
成長装置において、混合融液保持領域は、不活性気体が
主な雰囲気となっていることを特徴としている。
乃至請求項９のいずれか一項に記載のIII族窒化物結晶
成長装置において、混合融液保持領域は、不活性気体が
主な雰囲気となっていることを特徴としている。
【００２１】また、請求項１１記載の発明は、請求項２
乃至請求項１０のいずれか一項に記載のIII族窒化物結
晶成長装置において、III族窒化物結晶の結晶成長を進
展させるため、結晶成長領域で成長したIII族窒化物結
晶の位置を移動させる移動機構を有していることを特徴
としている。
乃至請求項１０のいずれか一項に記載のIII族窒化物結
晶成長装置において、III族窒化物結晶の結晶成長を進
展させるため、結晶成長領域で成長したIII族窒化物結
晶の位置を移動させる移動機構を有していることを特徴
としている。
【００２２】また、請求項１２記載の発明は、請求項１
１記載のIII族窒化物結晶成長装置において、混合融液
輸送手段による混合融液の輸送速度に応じて、結晶成長
領域で成長したIII族窒化物結晶の位置の移動速度を制
御する移動速度制御機構を有していることを特徴として
いる。
１記載のIII族窒化物結晶成長装置において、混合融液
輸送手段による混合融液の輸送速度に応じて、結晶成長
領域で成長したIII族窒化物結晶の位置の移動速度を制
御する移動速度制御機構を有していることを特徴として
いる。
【００２３】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態を図面に
基づいて説明する。
基づいて説明する。
【００２４】図１は本発明に係るIII族窒化物結晶成長
装置の一例を示す図である。図１を参照すると、反応容
器１０１内は、仕切り板１５０によって、上室１５１
と、下室１５２とに仕切られている。
装置の一例を示す図である。図１を参照すると、反応容
器１０１内は、仕切り板１５０によって、上室１５１
と、下室１５２とに仕切られている。
【００２５】ここで、反応容器１０１内の下室１５２に
は、アルカリ金属(以下の例では、Ｎａとする)と少なく
ともIII族金属を含む物質(以下の例では、Ｇａとする)
との混合融液１０３を保持する混合融液保持容器１０２
が設置されている。
は、アルカリ金属(以下の例では、Ｎａとする)と少なく
ともIII族金属を含む物質(以下の例では、Ｇａとする)
との混合融液１０３を保持する混合融液保持容器１０２
が設置されている。
【００２６】なお、アルカリ金属(Ｎａ)は、外部から供
給されても良いし、あるいは、最初から反応容器１０１
内に存在していても良い。
給されても良いし、あるいは、最初から反応容器１０１
内に存在していても良い。
【００２７】また、混合融液保持容器１０２の上には蓋
１０９があり、混合融液保持容器１０２と蓋１０９との
間には、気体が出入できる程度の僅かな隙間がある。
１０９があり、混合融液保持容器１０２と蓋１０９との
間には、気体が出入できる程度の僅かな隙間がある。
【００２８】また、反応容器１０１は、例えばステンレ
スで形成されている。
スで形成されている。
【００２９】また、図１のIII族窒化物結晶成長装置で
は、混合融液１０３を保持する混合融液保持容器１０２
とは分離して、反応容器１０１内の上室１５１に、III
族窒化物が結晶成長する結晶成長用容器１１１が設けら
れている。
は、混合融液１０３を保持する混合融液保持容器１０２
とは分離して、反応容器１０１内の上室１５１に、III
族窒化物が結晶成長する結晶成長用容器１１１が設けら
れている。
【００３０】ここで、混合融液保持容器１０２を含めて
その近傍は、混合融液保持領域として機能し、また、結
晶成長用容器１１１を含めてその近傍は、結晶成長領域
として機能するようになっている。すなわち、本発明
は、より広義には、混合融液を保持する混合融液保持領
域とIII族窒化物が結晶成長する結晶成長領域とが分離
していることを特徴としている。
その近傍は、混合融液保持領域として機能し、また、結
晶成長用容器１１１を含めてその近傍は、結晶成長領域
として機能するようになっている。すなわち、本発明
は、より広義には、混合融液を保持する混合融液保持領
域とIII族窒化物が結晶成長する結晶成長領域とが分離
していることを特徴としている。
【００３１】この場合、混合融液保持領域においてはII
I族窒化物の成長が起こらないようにするために、下記
の（１）（２）（３）の少なくとも一つの項目を適用す
る。 （１）混合融液保持容器１０２は、表面でIII族窒化物
が結晶成長しない材質（例えば、タングステン（Ｗ））
で構成されている。 （２）下室１５２の主な雰囲気を、混合融液保持容器１
０２内でIII族窒化物が結晶成長しない雰囲気（例え
ば、アルゴン（Ａｒ）のような不活性ガス雰囲気）とす
る。 （３）混合融液保持容器１０２の温度を、混合融液保持
容器１０２内でIII族窒化物が結晶成長しない温度とす
る。
I族窒化物の成長が起こらないようにするために、下記
の（１）（２）（３）の少なくとも一つの項目を適用す
る。 （１）混合融液保持容器１０２は、表面でIII族窒化物
が結晶成長しない材質（例えば、タングステン（Ｗ））
で構成されている。 （２）下室１５２の主な雰囲気を、混合融液保持容器１
０２内でIII族窒化物が結晶成長しない雰囲気（例え
ば、アルゴン（Ａｒ）のような不活性ガス雰囲気）とす
る。 （３）混合融液保持容器１０２の温度を、混合融液保持
容器１０２内でIII族窒化物が結晶成長しない温度とす
る。
【００３２】混合融液保持容器１０２の材質は、前述の
ようにIII族窒化物が結晶成長しない材質の一つである
タングステン（Ｗ）であっても良いし、あるいは、
（２）や（３）を用いる場合には、III族窒化物が結晶
成長する材質であるＢＮ（窒化硼素）、ＡｌＮ、パイロ
リティックＢＮ、ステンレススチール（ＳＵＳ）等であ
っても良い。
ようにIII族窒化物が結晶成長しない材質の一つである
タングステン（Ｗ）であっても良いし、あるいは、
（２）や（３）を用いる場合には、III族窒化物が結晶
成長する材質であるＢＮ（窒化硼素）、ＡｌＮ、パイロ
リティックＢＮ、ステンレススチール（ＳＵＳ）等であ
っても良い。
【００３３】これに対し、結晶成長用容器１１１は、II
I族窒化物が結晶成長する材質，例えば、ＢＮ（窒化ホ
ウ素）、あるいは、ＡｌＮ、あるいは、パイロリティッ
クＢＮやＳＵＳで構成されているのが良い。なお、図１
の例では、混合融液保持容器１０２の蓋１０９について
は、これを、例えば、ＢＮ（窒化ホウ素）、あるいは、
ＡｌＮ、あるいは、パイロリティックＢＮで構成するこ
とができる。
I族窒化物が結晶成長する材質，例えば、ＢＮ（窒化ホ
ウ素）、あるいは、ＡｌＮ、あるいは、パイロリティッ
クＢＮやＳＵＳで構成されているのが良い。なお、図１
の例では、混合融液保持容器１０２の蓋１０９について
は、これを、例えば、ＢＮ（窒化ホウ素）、あるいは、
ＡｌＮ、あるいは、パイロリティックＢＮで構成するこ
とができる。
【００３４】但し、後述する冶具１３０の先端部が、II
I族窒化物が結晶成長する材質の場合には、結晶成長用
容器１１１の材質は、タングステン（Ｗ）のようなIII
族窒化物が結晶成長しない材質であっても良い。
I族窒化物が結晶成長する材質の場合には、結晶成長用
容器１１１の材質は、タングステン（Ｗ）のようなIII
族窒化物が結晶成長しない材質であっても良い。
【００３５】また、図１のIII族窒化物結晶成長装置で
は、混合融液保持容器１０２（混合融液保持領域）に保
持されている混合融液を結晶成長用容器１１１（結晶成
長領域）に輸送するための混合融液輸送手段１０５が設
けられている。ここで、混合融液輸送手段１０５は、表
面がＷやＳＵＳやニッケル（Ｎｉ）あるいはＢＮ等で構
成されている。
は、混合融液保持容器１０２（混合融液保持領域）に保
持されている混合融液を結晶成長用容器１１１（結晶成
長領域）に輸送するための混合融液輸送手段１０５が設
けられている。ここで、混合融液輸送手段１０５は、表
面がＷやＳＵＳやニッケル（Ｎｉ）あるいはＢＮ等で構
成されている。
【００３６】材質がその表面でIII族窒化物が結晶成長
しないタングステン（Ｗ）の場合には、混合融液輸送手
段１０５の内部には、III族窒化物が析出し、詰まるこ
とが無く、安定的に混合融液を輸送することが可能とな
り、最も良い。また、III族窒化物が結晶成長するＳＵ
ＳやＮｉ等の材質の場合でも、混合融液輸送手段１０５
の内部が全て、III族窒化物で詰まらない程度の析出で
あれば用いることが可能となる。この場合は前述した混
合融液保持容器１０２と同様に、雰囲気，温度との関係
が影響する。
しないタングステン（Ｗ）の場合には、混合融液輸送手
段１０５の内部には、III族窒化物が析出し、詰まるこ
とが無く、安定的に混合融液を輸送することが可能とな
り、最も良い。また、III族窒化物が結晶成長するＳＵ
ＳやＮｉ等の材質の場合でも、混合融液輸送手段１０５
の内部が全て、III族窒化物で詰まらない程度の析出で
あれば用いることが可能となる。この場合は前述した混
合融液保持容器１０２と同様に、雰囲気，温度との関係
が影響する。
【００３７】混合融液輸送手段１０５を前述の金属等の
濡れが大きい材質で構成した場合、混合融液輸送手段１
０５は、混合融液の濡れ現象を利用して、混合融液保持
容器１０２（混合融液保持領域）から結晶成長用容器１
１１（結晶成長領域）へ混合融液を輸送することができ
る。
濡れが大きい材質で構成した場合、混合融液輸送手段１
０５は、混合融液の濡れ現象を利用して、混合融液保持
容器１０２（混合融液保持領域）から結晶成長用容器１
１１（結晶成長領域）へ混合融液を輸送することができ
る。
【００３８】上述の混合融液輸送手段１０５の材質と混
合融液との濡れが大きい材質でも、あるいは、ＢＮのよ
うに濡れが大きくない材質の場合でも、いずれの場合で
も、混合融液輸送手段１０５は、毛管現象を利用して、
混合融液保持容器１０２（混合融液保持領域）から結晶
成長用容器１１１（結晶成長領域）へ混合融液を輸送す
ることができる。
合融液との濡れが大きい材質でも、あるいは、ＢＮのよ
うに濡れが大きくない材質の場合でも、いずれの場合で
も、混合融液輸送手段１０５は、毛管現象を利用して、
混合融液保持容器１０２（混合融液保持領域）から結晶
成長用容器１１１（結晶成長領域）へ混合融液を輸送す
ることができる。
【００３９】あるいは、混合融液輸送手段は、混合融液
保持容器１０２（混合融液保持領域）を加圧すること
で、混合融液保持容器１０２（混合融液保持領域）から
結晶成長用容器１１１（結晶成長領域）へ混合融液を輸
送するように構成することもできる。この場合、図１の
管１０５は、単なる輸送管として機能する。
保持容器１０２（混合融液保持領域）を加圧すること
で、混合融液保持容器１０２（混合融液保持領域）から
結晶成長用容器１１１（結晶成長領域）へ混合融液を輸
送するように構成することもできる。この場合、図１の
管１０５は、単なる輸送管として機能する。
【００４０】また、図１のIII族窒化物結晶成長装置で
は、III族窒化物結晶の原料の１つとして、結晶成長領
域（結晶成長用容器１１１を含む領域）内（上室１５１
内）には、少なくとも窒素を含む物質（例えば、窒素ガ
ス，アンモニアガスまたはアジ化ナトリウム）が供給さ
れるようになっている。なお、ここで言う窒素とは、窒
素分子あるいは窒素を含む化合物から生成された窒素分
子や原子状窒素、および窒素を含む原子団および分子団
のことであり、本発明において、窒素とは、このような
ものであるとする。以下では、便宜上、少なくとも窒素
を含む物質は、窒素ガス（Ｎ2）であるとして説明す
る。
は、III族窒化物結晶の原料の１つとして、結晶成長領
域（結晶成長用容器１１１を含む領域）内（上室１５１
内）には、少なくとも窒素を含む物質（例えば、窒素ガ
ス，アンモニアガスまたはアジ化ナトリウム）が供給さ
れるようになっている。なお、ここで言う窒素とは、窒
素分子あるいは窒素を含む化合物から生成された窒素分
子や原子状窒素、および窒素を含む原子団および分子団
のことであり、本発明において、窒素とは、このような
ものであるとする。以下では、便宜上、少なくとも窒素
を含む物質は、窒素ガス（Ｎ2）であるとして説明す
る。
【００４１】これに対し、混合融液保持容器１０２（混
合融液保持領域）においてIII族窒化物の核が発生する
のを防止するため、混合融液保持容器１０２（混合融液
保持領域），すなわち下室１５２は、不活性気体（例え
ばＡｒ）が主な雰囲気となっているのが良い。
合融液保持領域）においてIII族窒化物の核が発生する
のを防止するため、混合融液保持容器１０２（混合融液
保持領域），すなわち下室１５２は、不活性気体（例え
ばＡｒ）が主な雰囲気となっているのが良い。
【００４２】また、図１のIII族窒化物結晶成長装置で
は、複数の（図１の例では２つの）加熱装置１２０，１
２１が設けられている。ここで、加熱装置１２０は、主
に混合融液保持容器１０２を含めてその近傍，すなわち
混合融液保持領域を加熱するように配置され、また、加
熱装置１２１は、主に結晶成長用容器１１１を含めてそ
の近傍，すなわち結晶成長領域を加熱するように配置さ
れ、各加熱装置１２０，１２１は、それぞれ独立に温度
制御可能となっている。これにより、混合融液保持領域
と結晶成長領域との温度を、それぞれ独立に制御可能と
なっている。具体的には、加熱装置１２０によって、混
合融液保持容器１０２に保持されている混合融液の温度
を、混合融液保持容器１０２に保持されている混合融液
でIII族窒化物が結晶成長しないような温度（例えば６
００℃程度の温度）に制御し、一方、加熱装置１２１に
よって、結晶成長用容器１１１（結晶成長領域）におけ
る混合融液の温度を、結晶成長用容器１１１（結晶成長
領域）でIII族窒化物が結晶成長可能な温度（例えば８
００℃程度の温度）に制御することが可能になってい
る。
は、複数の（図１の例では２つの）加熱装置１２０，１
２１が設けられている。ここで、加熱装置１２０は、主
に混合融液保持容器１０２を含めてその近傍，すなわち
混合融液保持領域を加熱するように配置され、また、加
熱装置１２１は、主に結晶成長用容器１１１を含めてそ
の近傍，すなわち結晶成長領域を加熱するように配置さ
れ、各加熱装置１２０，１２１は、それぞれ独立に温度
制御可能となっている。これにより、混合融液保持領域
と結晶成長領域との温度を、それぞれ独立に制御可能と
なっている。具体的には、加熱装置１２０によって、混
合融液保持容器１０２に保持されている混合融液の温度
を、混合融液保持容器１０２に保持されている混合融液
でIII族窒化物が結晶成長しないような温度（例えば６
００℃程度の温度）に制御し、一方、加熱装置１２１に
よって、結晶成長用容器１１１（結晶成長領域）におけ
る混合融液の温度を、結晶成長用容器１１１（結晶成長
領域）でIII族窒化物が結晶成長可能な温度（例えば８
００℃程度の温度）に制御することが可能になってい
る。
【００４３】ここで、混合融液保持容器１０２に保持さ
れている混合融液の温度は、必ずしもIII族窒化物が全
く結晶成長しない温度である必要はなく、混合融液保持
容器１０２内でのIII族窒化物の結晶成長の進展によ
り、混合融液が混合融液輸送手段１０５を介して輸送さ
れなくならない程度であれば良い。従って、前述したよ
うに下室１５２の雰囲気にも関係する。但し、混合融液
として液体状態で存在出来る温度（融点以上）である必
要はある。
れている混合融液の温度は、必ずしもIII族窒化物が全
く結晶成長しない温度である必要はなく、混合融液保持
容器１０２内でのIII族窒化物の結晶成長の進展によ
り、混合融液が混合融液輸送手段１０５を介して輸送さ
れなくならない程度であれば良い。従って、前述したよ
うに下室１５２の雰囲気にも関係する。但し、混合融液
として液体状態で存在出来る温度（融点以上）である必
要はある。
【００４４】また、図１のIII族窒化物結晶成長装置に
は、III族窒化物結晶の結晶成長を進展させるため、結
晶成長領域で成長したIII族窒化物結晶１１２の位置を
移動させる移動機構（図１の例では、III族窒化物結晶
１１２を符号１１２’に示すように上方に移動させる
（引き上げる）治具１３０）が設けられている。
は、III族窒化物結晶の結晶成長を進展させるため、結
晶成長領域で成長したIII族窒化物結晶１１２の位置を
移動させる移動機構（図１の例では、III族窒化物結晶
１１２を符号１１２’に示すように上方に移動させる
（引き上げる）治具１３０）が設けられている。
【００４５】なお、ここで、移動機構（治具１３０）
は、結晶成長領域で成長したIII族窒化物結晶１１２の
位置を手動によって移動させるものであっても良いが、
本発明のIII族窒化物結晶成長装置において、混合融液
輸送手段１０５による混合融液の輸送速度に応じて、結
晶成長領域で成長したIII族窒化物結晶１１２の位置の
移動速度を制御する移動速度制御機構が設けられていて
も良い。
は、結晶成長領域で成長したIII族窒化物結晶１１２の
位置を手動によって移動させるものであっても良いが、
本発明のIII族窒化物結晶成長装置において、混合融液
輸送手段１０５による混合融液の輸送速度に応じて、結
晶成長領域で成長したIII族窒化物結晶１１２の位置の
移動速度を制御する移動速度制御機構が設けられていて
も良い。
【００４６】図１のIII族窒化物結晶成長装置を用いる
ことで、次のようにして、III族窒化物（例えばＧａ
Ｎ）１１２，１１２’の結晶を成長させることができ
る。
ことで、次のようにして、III族窒化物（例えばＧａ
Ｎ）１１２，１１２’の結晶を成長させることができ
る。
【００４７】すなわち、上述したように、図１の装置で
は、アルカリ金属（例えばナトリウム（Ｎａ））と少な
くともIII族金属を含む物質（例えばＧａ）との混合融
液を保持する混合融液保持容器１０２とIII族窒化物
（例えばＧａＮ）が結晶成長する結晶成長用容器１１１
とが分離しており、混合融液保持容器１０２に保持され
ている混合融液を結晶成長用容器１１１に混合融液輸送
手段１０５によって輸送して、結晶成長用容器１１１に
おいてIII族窒化物結晶（例えばＧａＮ結晶）を成長さ
せることができる。
は、アルカリ金属（例えばナトリウム（Ｎａ））と少な
くともIII族金属を含む物質（例えばＧａ）との混合融
液を保持する混合融液保持容器１０２とIII族窒化物
（例えばＧａＮ）が結晶成長する結晶成長用容器１１１
とが分離しており、混合融液保持容器１０２に保持され
ている混合融液を結晶成長用容器１１１に混合融液輸送
手段１０５によって輸送して、結晶成長用容器１１１に
おいてIII族窒化物結晶（例えばＧａＮ結晶）を成長さ
せることができる。
【００４８】このとき、混合融液保持容器１０２の雰囲
気は、III族窒化物の核発生を防止するため、不活性気
体（例えばＡｒ）が主な雰囲気となっている。
気は、III族窒化物の核発生を防止するため、不活性気
体（例えばＡｒ）が主な雰囲気となっている。
【００４９】また、混合融液保持容器１０２の材質はＢ
Ｎで構成されている。また、III族窒化物結晶が混合融
液輸送手段１０５で成長しないようにするため、混合融
液輸送手段１０５は、表面でIII族窒化物が結晶成長し
ない材質，例えばタングステン（Ｗ）で構成されてい
る。
Ｎで構成されている。また、III族窒化物結晶が混合融
液輸送手段１０５で成長しないようにするため、混合融
液輸送手段１０５は、表面でIII族窒化物が結晶成長し
ない材質，例えばタングステン（Ｗ）で構成されてい
る。
【００５０】そして、混合融液輸送手段１０５がタング
ステン（Ｗ）で構成されている場合には、混合融液輸送
手段１０５は、混合融液の濡れ現象を利用して、混合融
液保持容器１０２から結晶成長用容器１１１へ混合融液
を輸送することができる。
ステン（Ｗ）で構成されている場合には、混合融液輸送
手段１０５は、混合融液の濡れ現象を利用して、混合融
液保持容器１０２から結晶成長用容器１１１へ混合融液
を輸送することができる。
【００５１】また、結晶成長用容器１１１においてだけ
III族窒化物結晶１１２を成長させるため、混合融液保
持容器１０２を含めてその近傍（混合融液保持領域）と
結晶成長用容器１１１を含めてその近傍（結晶成長領
域）との温度を、それぞれ独立に制御する。具体的に
は、加熱装置１２０によって、混合融液保持容器１０２
に保持されている混合融液の温度を、混合融液でIII族
窒化物が結晶成長しないような温度（例えば６００℃程
度の温度）に制御し、一方、加熱装置１２１によって、
結晶成長用容器１１１（結晶成長領域）における混合融
液の温度を、結晶成長用容器１１１（結晶成長領域）で
III族窒化物を結晶成長可能な温度（例えば８００℃程
度の温度）に制御する。
III族窒化物結晶１１２を成長させるため、混合融液保
持容器１０２を含めてその近傍（混合融液保持領域）と
結晶成長用容器１１１を含めてその近傍（結晶成長領
域）との温度を、それぞれ独立に制御する。具体的に
は、加熱装置１２０によって、混合融液保持容器１０２
に保持されている混合融液の温度を、混合融液でIII族
窒化物が結晶成長しないような温度（例えば６００℃程
度の温度）に制御し、一方、加熱装置１２１によって、
結晶成長用容器１１１（結晶成長領域）における混合融
液の温度を、結晶成長用容器１１１（結晶成長領域）で
III族窒化物を結晶成長可能な温度（例えば８００℃程
度の温度）に制御する。
【００５２】このような場合、混合融液保持領域（混合
融液保持容器１０２）においては、III族窒化物結晶は
成長せず、混合融液保持領域（混合融液保持容器１０
２）に保持されている混合融液１０３が輸送手段１０５
によって結晶成長領域（結晶成長用容器１１１）に輸送
され、結晶成長領域（結晶成長用容器１１１）において
のみ、III族窒化物結晶１１２を成長させることができ
る。
融液保持容器１０２）においては、III族窒化物結晶は
成長せず、混合融液保持領域（混合融液保持容器１０
２）に保持されている混合融液１０３が輸送手段１０５
によって結晶成長領域（結晶成長用容器１１１）に輸送
され、結晶成長領域（結晶成長用容器１１１）において
のみ、III族窒化物結晶１１２を成長させることができ
る。
【００５３】そして、結晶成長領域で成長したIII族窒
化物結晶１１２の位置を移動機構（治具１３０）によっ
て符号１１２’のように移動させる（図１の例では、矢
印Ｒの方向に引き上げる）ことによって、結晶品質を高
め、実用的な結晶サイズのIII族窒化物結晶（１１２，
１１２’）を結晶成長させることができる。
化物結晶１１２の位置を移動機構（治具１３０）によっ
て符号１１２’のように移動させる（図１の例では、矢
印Ｒの方向に引き上げる）ことによって、結晶品質を高
め、実用的な結晶サイズのIII族窒化物結晶（１１２，
１１２’）を結晶成長させることができる。
【００５４】なお、上述の例では、冶具１３０を矢印Ｒ
の方向に引き上げるとしたが、冶具１３０を固定して、
装置全体を引き下げるようにすることも可能である。
の方向に引き上げるとしたが、冶具１３０を固定して、
装置全体を引き下げるようにすることも可能である。
【００５５】なお、混合融液輸送手段１０５による混合
融液の輸送速度に応じて、結晶成長領域で成長したIII
族窒化物結晶の位置の移動速度を制御する移動速度制御
機構を有している場合には、高い結晶品質かつ実用的な
結晶サイズのIII族窒化物結晶１１２，１１２’の結晶
成長を、より一層安定させて行なうことができる。
融液の輸送速度に応じて、結晶成長領域で成長したIII
族窒化物結晶の位置の移動速度を制御する移動速度制御
機構を有している場合には、高い結晶品質かつ実用的な
結晶サイズのIII族窒化物結晶１１２，１１２’の結晶
成長を、より一層安定させて行なうことができる。
【００５６】また、上述の例では、成長したIII族窒化
物を引き上げるかあるいは引き下げることにより結晶成
長を進行させることを述べたが、本発明は、III族窒化
物結晶が成長する領域と混合融液保持領域を分離し、結
晶成長を進行させることを特徴としている。従って、引
き上げや引き下げが無くとも、結晶成長用容器内で結晶
が大きくなることも本発明の範囲内である。
物を引き上げるかあるいは引き下げることにより結晶成
長を進行させることを述べたが、本発明は、III族窒化
物結晶が成長する領域と混合融液保持領域を分離し、結
晶成長を進行させることを特徴としている。従って、引
き上げや引き下げが無くとも、結晶成長用容器内で結晶
が大きくなることも本発明の範囲内である。
【００５７】
【発明の効果】以上に説明したように、請求項１乃至請
求項１２記載の発明によれば、反応容器内で、アルカリ
金属と少なくともIII族金属を含む物質とが混合融液を
形成し、該混合融液と少なくとも窒素を含む物質とか
ら、III族金属と窒素とから構成されるIII族窒化物を結
晶成長させるときに、混合融液を保持する混合融液保持
領域とIII族窒化物が結晶成長する結晶成長領域とを分
離して、III族窒化物結晶を結晶成長させるので、結晶
品質を高め、実用的な結晶サイズのIII族窒化物結晶を
結晶成長させることができる。
求項１２記載の発明によれば、反応容器内で、アルカリ
金属と少なくともIII族金属を含む物質とが混合融液を
形成し、該混合融液と少なくとも窒素を含む物質とか
ら、III族金属と窒素とから構成されるIII族窒化物を結
晶成長させるときに、混合融液を保持する混合融液保持
領域とIII族窒化物が結晶成長する結晶成長領域とを分
離して、III族窒化物結晶を結晶成長させるので、結晶
品質を高め、実用的な結晶サイズのIII族窒化物結晶を
結晶成長させることができる。
【図１】本発明に係るIII族窒化物結晶成長装置の構成
例を示す図である。
例を示す図である。
１０１ 反応容器
１０２ 混合融液保持容器
１０３ 混合融液
１０９ 蓋
１１１ 結晶成長用容器
１１２，１１２’ III族窒化物結晶
１０５ 混合融液輸送手段
１５０ 仕切り板
１２０，１２１ 加熱装置
１３０ 治具
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 山根 久典
宮城県仙台市宮城野区鶴ヶ谷１−12−４
(72)発明者 島田 昌彦
宮城県仙台市青葉区貝ヶ森３−29−５
(72)発明者 青木 真登
宮城県宮城郡利府町青山３−３−１
Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BE15 CC04 EG25 EG29
EG30 HA02 HA12
Claims (12)
- 【請求項１】 反応容器内で、アルカリ金属と少なくと
もIII族金属を含む物質とが混合融液を形成し、該混合
融液と少なくとも窒素を含む物質とから、III族金属と
窒素とから構成されるIII族窒化物を結晶成長させるIII
族窒化物結晶成長方法であって、混合融液を保持する混
合融液保持領域とIII族窒化物が結晶成長する結晶成長
領域とを分離して、III族窒化物結晶を結晶成長させる
ことを特徴とするIII族窒化物結晶成長方法。 - 【請求項２】 反応容器内で、アルカリ金属と少なくと
もIII族金属を含む物質とが混合融液を形成し、該混合
融液と少なくとも窒素を含む物質とから、III族金属と
窒素とから構成されるIII族窒化物を結晶成長させるIII
族窒化物結晶成長装置であって、混合融液を保持する混
合融液保持領域とIII族窒化物が結晶成長する結晶成長
領域とが分離していることを特徴とするIII族窒化物結
晶成長装置。 - 【請求項３】 請求項２記載のIII族窒化物結晶成長装
置において、混合融液保持領域に保持されている混合融
液を結晶成長領域に輸送するための混合融液輸送手段が
設けられていることを特徴とするIII族窒化物結晶成長
装置。 - 【請求項４】 請求項３記載のIII族窒化物結晶成長装
置において、前記混合融液輸送手段は、混合融液の濡れ
現象を利用して、混合融液保持領域から結晶成長領域へ
混合融液を輸送するようになっていることを特徴とする
III族窒化物結晶成長装置。 - 【請求項５】 請求項３記載のIII族窒化物結晶成長装
置において、前記混合融液輸送手段は、毛管現象を利用
して、混合融液保持領域から結晶成長領域へ混合融液を
輸送するようになっていることを特徴とするIII族窒化
物結晶成長装置。 - 【請求項６】 請求項３記載のIII族窒化物結晶成長装
置において、前記混合融液輸送手段は、混合融液保持領
域を加圧することで、混合融液保持領域から結晶成長領
域へ混合融液を輸送するようになっていることを特徴と
するIII族窒化物結晶成長装置。 - 【請求項７】 請求項２乃至請求項６のいずれか一項に
記載のIII族窒化物結晶成長装置において、混合融液保
持領域と結晶成長領域との温度は、それぞれ独立に制御
可能となっていることを特徴とするIII族窒化物結晶成
長装置。 - 【請求項８】 請求項２乃至請求項７のいずれか一項に
記載のIII族窒化物結晶成長装置において、混合融液保
持領域および／または混合融液輸送手段は、表面でIII
族窒化物が結晶成長しない材質で構成されていることを
特徴とするIII族窒化物結晶成長装置。 - 【請求項９】 請求項８記載のIII族窒化物結晶成長装
置において、前記混合融液輸送手段は、タングステン
（Ｗ）の輸送管で構成されていることを特徴とするIII
族窒化物結晶成長装置。 - 【請求項１０】 請求項２乃至請求項９のいずれか一項
に記載のIII族窒化物結晶成長装置において、混合融液
保持領域は、不活性気体が主な雰囲気となっていること
を特徴とするIII族窒化物結晶成長装置。 - 【請求項１１】 請求項２乃至請求項１０のいずれか一
項に記載のIII族窒化物結晶成長装置において、III族窒
化物結晶の結晶成長を進展させるため、結晶成長領域で
成長したIII族窒化物結晶の位置を移動させる移動機構
を有していることを特徴とするIII族窒化物結晶成長装
置。 - 【請求項１２】 請求項１１記載のIII族窒化物結晶成
長装置において、混合融液輸送手段による混合融液の輸
送速度に応じて、結晶成長領域で成長したIII族窒化物
結晶の位置の移動速度を制御する移動速度制御機構を有
していることを特徴とするIII族窒化物結晶成長装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002102654A JP4094878B2 (ja) | 2002-04-04 | 2002-04-04 | Ｉｉｉ族窒化物結晶製造方法およびｉｉｉ族窒化物結晶製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002102654A JP4094878B2 (ja) | 2002-04-04 | 2002-04-04 | Ｉｉｉ族窒化物結晶製造方法およびｉｉｉ族窒化物結晶製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003300798A true JP2003300798A (ja) | 2003-10-21 |
| JP4094878B2 JP4094878B2 (ja) | 2008-06-04 |
Family
ID=29389003
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002102654A Expired - Fee Related JP4094878B2 (ja) | 2002-04-04 | 2002-04-04 | Ｉｉｉ族窒化物結晶製造方法およびｉｉｉ族窒化物結晶製造装置 |
Country Status (1)
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|---|---|
| JP (1) | JP4094878B2 (ja) |
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