JP2003081696A - 観察機能付ｉｉｉ族窒化物結晶、成長装置、方法、およびデバイス - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】工程の複雑化をなくし、高価な反応容器を用い
ることも無く、結晶の大きさが小さくなること無く、高
コストになること無く、高性能の発光ダイオードやＬＤ
等のデバイスを作製するために実用的な大きさのIII族
窒化物結晶の実現、及びその結晶を成長させる成長装
置、成長方法を実現する。 【解決手段】反応容器１０１内で、アルカリ金属と少な
くともIII族金属を含む物混合融液１０３を形成してお
り、この混合融液１０３と少なくとも窒素を含む物質１
０２から、III族金属と窒素から構成されるIII族窒化物
を結晶成長させる結晶成長装置において、反応容器外部
より反応容器内部が観察可能な機能を有する。１０６は
加熱装置、窓１０８の外側のレンズ１０９を介して、Ｃ
ＣＤ１１０を有するモニタ１１１により容器１０１内を
観察することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、III族窒化物半導
体結晶成長装置、III族窒化物半導体結晶基板、III族窒
化物半導体結晶、III族窒化物半導体デバイス、III族窒
化物半導体結晶成長方法に関し、特に光ディスク用青紫
色光源、紫外光源（LD、LED）、電子写真用青紫色光
源、あるいはIII族族窒化物電子デバイス等に適用でき
る観察機能付III族窒化物結晶成長装置および成長方
法、ならびに結晶とそれを用いた半導体デバイスに関す
る。

【０００２】

【従来の技術】（第一の従来技術）従来、紫〜青〜緑色
光源として用いられている, InGaAlN系（III族窒化物）
デバイスは、その殆どがサファイアあるいはSiC基板上
に、MO-CVD法（有機金属化学気相成長法）やMBE法（分
子線結晶成長法）等を用いた結晶成長により製作されて
いる。サファイアやSiCを基板として用いた場合の問題
点としては、III族窒化物との熱膨張係数差や格子定数
差が大きいことに起因する結晶欠陥が多くなることが挙
げられる。

【０００３】このために、デバイス特性が悪いこと、例
えば発光デバイスの寿命を長くすることが困難であった
り、動作電力が大きくなったりするという問題点を招く
ことになる。更に、サファイア基板の場合には、絶縁性
であるために、従来の発光デバイスのように基板側から
の電極取り出しが不可能であり、結晶成長した窒化物半
導体表面側からの電極取り出しが必要となる。その結
果、デバイス面積が大きくなり、高コストにつながると
いう問題点がある。

【０００４】また、サファイア基板上に作製したIII族
窒化物半導体デバイスは劈開による、チップ分離が困難
であり、レーザダイオード（LD）で必要とされる共振器
端面を劈開で得ることが容易ではない。このため、現在
はドライエッチングによる共振器端面形成や、あるいは
サファイア基板を100μｍ以下の厚さまで研磨した後
に、劈開に近い形での共振器端面形成を行っている。こ
の場合にも従来のLDのような共振器端面とチップ分離を
単一工程で、容易に行うことが困難であり、工程の複雑
化ひいてはコスト高につながる。

【０００５】これらの問題を解決するために、サファイ
ア基板上にIII族窒化物半導体膜を選択横方向成長やそ
の他の工夫を行うことで、結晶欠陥を低減させることが
提案されている。Japanese Journal of Applied Physic
s Vol.36 (1997) Part 2, No.12A, L1568-1571では第5
図に示すように、MO-VPE（有機金属気相成長）装置にて
サファイア基板上にGaN低温バッファ層とGaN層を順次成
長した後に、選択成長用のSiO2マスクを形成する。この
SiO2マスクは別のCVD（化学気相堆積）装置にてSiO2膜
を堆積した後に、フォトリソグラフィ、エッチング工程
を経て形成される。次にこのSiO2マスク上に再度、MO-V
PE装置にて20μｍの厚さのGaN膜を成長することで、横
方向にGaNが選択成長し、選択横方向成長を行わない場
合に比較して結晶欠陥を低減させている。

【０００６】更に、その上層に形成されている変調ドー
プ歪み超格子層（MD-SLS）を導入することで、活性層へ
結晶欠陥が延びることを防いでいる。この結果、選択横
方向成長及び変調ドープ歪み超格子層を用いない場合に
比較して、デバイス寿命を長くすることが可能となって
いる。（第一の従来技術）この第一の従来技術の場合に
は、サファイア基板上にGaN膜を選択横方向成長しない
場合に比較して、結晶欠陥を低減させることが可能とな
っているが、サファイア基板を用いることに依る、絶縁
性と劈開に関する前述の問題は依然として残っている。
更には、SiO2マスク形成工程を挟んで、MO-VPE装置によ
る結晶成長が2回必要となり、工程が複雑化するという
問題が新たに生じる。

【０００７】（第二の従来技術）また、別の方法とし
て、Applied Physics Letters, Vol.73, No.6,832-834
(1998)では、GaN厚膜基板を応用することが提案されて
いる。これは前述の第一の従来技術での20μｍの選択横
方向成長後に、H-VPE（ハイドライド気相成長）装置に
て200μｍのGaN厚膜を成長し、その後この厚膜成長した
GaN膜を150μｍの厚さになるように、サファイア基板側
から研磨することにより、GaN基板を作製する。

【０００８】このGaN基板上にMO-VPE装置を用いて、LD
デバイスとして必要な結晶成長を順次行ない、LDデバイ
スを作製する。この結果、結晶欠陥の問題に加えて、サ
ファイア基板を用いることによる絶縁性と劈開に関する
前述の問題点を解決することが可能となっている（以
上、第二の従来技術）。これと同様のものとして、例え
ば特開平11-4048号公報に記載の製造方法が提案されて
いる。この内容は、前述のものと同様である。この特開
平11-4048号公報に記載の製造方法を、図６に示す。

【０００９】しかし、この第二の従来技術は第一の従来
技術の工程が複雑となる問題以上に、更に工程が複雑に
なっており、そのコスト高が益々問題となってくる。ま
た、この方法で200μｍものGaN厚膜を成長する場合に
は、基板であるサファイアとの格子定数差及び熱膨張係
数差に伴う、応力が大きくなり、基板の反りやクラック
が生じるという問題が新たに発生する。

【００１０】この問題を回避するために、特開平10-256
662号公報に記載の製造方法では、厚膜成長する元の基
板（この公報では、サファイアとスピネルが最も望まし
いと述べている）の厚さを1mm以上とすることを提案し
ている。この厚さ1mm以上の基板を用いることにより、
厚膜のGaN膜を200μｍ成長しても、基板の反りやクラッ
クが生じないとしている。しかし、このように厚い基板
は基板自体のコストが高く、また研磨に多くの時間を費
やす必要があり、研磨工程のコストアップにつながる。

【００１１】即ち、厚い基板を用いることにより、薄い
基板を用いる場合に比較してコストが高くなる。また、
厚い基板を用いた場合には、厚膜のGaN膜を成長した後
には基板の反りやクラックが生じないが、研磨の工程で
応力緩和し、研磨途中で反りやクラックが発生する。こ
のため、厚い基板を用いても、容易に、結晶品質の高い
GaN基板を大面積化で作成することは出来ない、という
問題がある。

【００１２】（第三の従来技術）一方、例えばJournal
of Crystal Growth, Vol.189/190, 153-158(1998)ではG
aNのバルク結晶を成長させ、それをホモエピタキシャル
基板として用いることを提案している。これは1400〜17
00℃の高温、及び数10kbarもの超高圧の窒素圧力中で液
体GaからGaNを結晶成長する手法である。

【００１３】この場合には、このバルク成長したGaN基
板を用いて、デバイスに必要なIII族窒化物半導体膜を
成長することが可能となる。従って、第一及び第二の従
来技術のような工程が複雑化することなく、GaN基板を
実現できる。しかし、この場合の問題点としては、高
温、高圧中での結晶成長が必要となり、それに耐えうる
反応容器が極めて高価になるということがある。加え
て、このような成長方法をもってしても、得られる結晶
の大きさが高々1cm程度であり、デバイスを実用化する
には小さ過ぎるという問題がある。

【００１４】（第四の従来技術）この高温、高圧中での
GaN結晶成長の問題点を解決する手法として、Chemistry
of Materials Vol.9 (1997) 413-416では、Naをフラッ
クスとして用いたGaN結晶成長方法が提案されている。
この方法は、アジ化ナトリウム（NaN3）と金属Gaを原料
として、ステンレス製の反応容器（容器内寸法；内径=
7.5mm、長さ=100mm）に窒素雰囲気で封入し、その反応
容器を600〜800℃の温度で24〜100時間保持することに
より、GaN結晶が成長するものである。

【００１５】この従来例の場合には、600〜800℃と比較
的低温での結晶成長が可能であり、容器内圧力も高々10
0kg/cm2程度と第三の従来例に比較して圧力が低い点が
特徴である。しかし、この方法の問題点としては、得ら
れる結晶の大きさが1mmに満たない程度に小さい点であ
る。この程度の大きさではデバイスを実用化するには第
三の従来例と同様に小さ過ぎる。以下、金属フラックス
を用いる方法をフラックス法と言うこととする。

【００１６】（第五の従来技術）最近、特開2000-12900
号公報及び特開2000-22212号公報で、GaAs基板を用いて
GaN厚膜基板を作製する方法が提案されている。図７
は、第五の従来技術を示す製造工程図である。以下、図
７を用いて説明する。（111）GaAs基板上に第一の従来
技術と同様にSiO2膜やSiN膜をマスクとして、GaN膜を70
μm〜1mmの厚さ選択成長する（図７（ａ）（１）〜
（３））。この結晶成長はH-VPEにより行う。その後、
王水によりGaAs基板をエッチング、除去し、GaN自立基
板を作製する（図７（ａ）（４））。このGaN自立基板
を元に、更に再度H-VPEにより、数10mmの厚さのGaN結晶
を気相成長させる（図７（ｂ））。この厚さ数10mmのGa
N結晶をスライサーによりウェハ状に切り出し、GaNウェ
ハを作製する（図７（ｂ）（２）（３））。

【００１７】この第五の従来技術では、GaN自立基板が
得られ、更に数10mmの厚さのGaN結晶を得ることが出来
る。しかし、次のような問題点がある。 ・SiN膜やSiO2膜を選択成長用マスクとして用いるた
め、その作製工程が複雑になり、コスト高につながる。 ・H-VPEにより数10mmの厚さのGaN結晶が成長する際に、
反応容器内にも同様の厚さのGaN結晶（単結晶や多結
晶）やアモルファス状のGaNが付着する。このため、量
産性に問題がある ・GaAs基板が犠牲基板として一回の成長毎にエッチン
グ、除去されるため、コスト高につながる。

【００１８】これまでに、本出願人はフラックスを用い
たIII族窒化物結晶成長で、III族窒化物結晶を大きくす
ることを提案してきている。しかし、これらの結晶成長
方法、結晶成長装置では結晶成長のその場観察が困難で
あり、結晶成長終了後にIII族窒化物結晶を取り出すま
でその結晶の状態を知ることが出来なかった。

【００１９】

【発明が解決しようとする課題】上記第一の従来技術の
場合には、サファイア基板上にGaN膜を選択横方向成長
しない場合に比較して、結晶欠陥を低減させることが可
能となっているが、サファイア基板を用いることに依
る、絶縁性と劈開に関する前述の問題は依然として残っ
ている。更には、SiO2マスク形成工程を挟んで、MO-CVD
装置による結晶成長が２回必要となり、工程が複雑化す
るという問題が新たに生じる。上記第二の従来技術は、
第一の従来技術の工程が複雑となる問題以上に、更に工
程が複雑になっており、そのコスト高が益々問題となっ
てくる。また、この方法で200μｍものGaN厚膜を成長す
る場合には、基板であるサファイアとの格子定数差及び
熱膨張係数差に伴う応力が大きくなり、基板の反りやク
ラックが生じるという問題が新たに発生する。

【００２０】第三の従来技術の問題点としては、高温、
高圧中での結晶成長が必要となり、それに耐えうる反応
容器が極めて高価になるということがある。加えて、こ
のような成長方法をもってしても、得られる結晶の大き
さが高々1cm程度であり、デバイスを実用化するには小
さ過ぎるという問題がある。

【００２１】そこで、本発明の目的は、これら従来の課
題を解決し、第一および第二の従来技術の問題点である
工程の複雑化をなくし、第三の従来技術の問題点である
高価な反応容器を用いることも無く、且つ第三や第四の
従来技術の問題点である結晶の大きさが小さくなること
無く、更に第五の従来技術のように高コストになること
無く、高性能の発光ダイオードやLD等のデバイスを作製
するために実用的な大きさのIII族窒化物結晶の実現、
及びその結晶を成長させる成長装置、成長方法を実現す
ることにある。

【００２２】また、本発明の他の目的は、これまで出願
している発明では、フラックスを用いたIII族窒化物結
晶成長で、反応容器内の結晶成長の様子を、その場観察
することが出来なかったが、この点を改善して、フラッ
クスを用いたIII族窒化物結晶成長で、その場観察、あ
るいは、反応容器内の様子を観察可能にすることであ
る。 さらに、本願請求項1〜10の目的は、これらの目
的を実現するIII族窒化物結晶成長装置を提供すること
である。

【００２３】また、本願請求項11の目的は、それらのII
I族窒化物結晶成長装置を用いて、III族窒化物結晶を成
長する方法を提供することである。また、本願請求項12
の目的は、前述の問題点を解決したIII族窒化物結晶を
提供することである。さらに、本願請求項13の目的は、
従来技術の問題点であるデバイスの特性劣化を防止し
た、III族窒化物半導体デバイスを提供することであ
る。

【００２４】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明においては、次のような手段を用いている。 (1)請求項1の構成・動作 請求項1では、反応容器内で、アルカリ金属と少なくと
もIII族金属を含む物質が混合融液を形成しており、こ
の混合融液と少なくとも窒素を含む物質から、III族金
属と窒素から構成されるIII族窒化物を結晶成長させる
結晶成長装置において、反応容器外部より反応容器内部
が観察可能な機能を有することを特徴とするIII族窒化
物結晶成長装置である。

【００２５】反応容器内にはアルカリ金属と少なくとも
III族金属を含む物質、及び少なくとも窒素を含む物質
がある。これらの物質は外部から供給しても、あるいは
最初から反応容器内に存在してもどちらでも良い。この
反応容器には温度制御機能が具備されており、結晶成長
可能な温度に上げること、及び結晶成長が停止する温度
に下げること、及び、それらの温度に任意の時間保持す
ることが可能となっている。

【００２６】反応容器内の温度および実効窒素分圧をII
I族窒化物結晶が結晶成長する条件に設定することによ
り、III族窒化物の結晶成長が開始する。このような装
置において、反応容器外部から反応容器内部が観察可能
な状態となっている。反応容器外部とは大気側であり、
反応容器内の雰囲気とは反応容器により仕切られてい
る。ここで言う窒素とは、窒素分子あるいは窒素を含む
化合物から生成された窒素分子や原子状窒素、および窒
素を含む原子団および分子団のことである。本発明で述
べる窒素に関しても同じである。

【００２７】(2)請求項2の構成・動作 請求項2は、請求項1のIII族窒化物結晶成長装置の内、
反応容器外部より反応容器内部が観察可能な機能を有す
る装置部位において、反応容器外部と反応容器内部が可
視光に対して透明である窓により、分離されている領域
を有することを特徴とするIII族窒化物結晶成長装置で
ある。ここで言う可視光に対して透明とは、反応容器に
設置されている窓を通して、反応容器外部から反応容器
内部を観察することが可能な程度の透過率を有している
ことである。即ち、反応容器外部から反応容器内部を、
この窓を通して観察することが出来る。

【００２８】(3)請求項3の構成・動作 請求項3の発明は、請求項3のIII族窒化物結晶成長装置
の窓が石英、若しくはサファイアであることを特徴とす
るIII族窒化物結晶成長装置である。ここで言う石英と
は透明石英であり、溶融石英、合成石英の何れであって
も良い。また、サファイアも透明サファイアである。 (4)請求項4の構成・動作 請求項4の発明は、請求項2に記載のIII族窒化物結晶成
長装置において、窓の反応容器内部側の少なくとも表面
が、III族窒化物薄膜で覆われていることを特徴とするI
II族窒化物結晶成長装置である。ここで窓の反応容器内
部側の少なくとも表面がIII族窒化物薄膜で覆われてい
るということは、反応容器雰囲気に晒される表面のみが
III族窒化物膜で覆われていても、あるいは窓材全部がI
II族窒化物から形成されていても、何れでもあるいはそ
の中間であっても良い。

【００２９】(5)請求項5の構成・動作 請求項5の発明は、請求項2のIII族窒化物結晶成長装置
の窓の内側近傍に、ガスを供給することが可能で、且つ
このガスが滞留しない機能を有することを特徴とするII
I族窒化物結晶成長装置である。ここで言う窓の内側と
は、窓の反応容器内部側に位置する面のことである。窓
の内側近傍にはガスが意図した時に、ガスの流れを生じ
させることが可能となっている。即ちガスが供給されな
ければ、窓の内側は反応容器の雰囲気に晒されることと
なる。

【００３０】本発明で用いるアルカリ金属は、III族窒
化物結晶を成長する温度、圧力条件で、石英やサファイ
アの透明窓材と反応し、失透させる（透明で無くな
る）。あるいは、窓付近を冷却し失透しない温度にした
場合には、アルカリ金属が堆積する。これまでの本発明
者が検討した結果、窓に可視光に対して透明な材質を用
いていても、観察不可能であった。窓の内側近傍にガス
の流れを生じさせることで、アルカリ金属と窓材の反応
が無くなるか、あるいは堆積を防止することが出来、観
察が可能となる。

【００３１】(6)請求項6の構成・動作 請求項6の発明は、請求項2のIII族窒化物結晶成長装置
において、窓の外側に光学系を有することを特徴とする
III族窒化物結晶成長装置である。ここで言う窓の外側
とは、窓の反応容器外部側、即ち大気側に位置する面の
ことである。ここで言う光学系は、反応容器内部の状況
を光学的に反射、屈折等により、投影、結像させること
が可能なレンズ、プリズム等の光学部品、あるいはそれ
ら光学部品を組み合わせた系のことである。従って、こ
れらの光学系を通じて、反応容器内部の状況を光学的
に、反応容器外部において観察することが可能となって
いる。

【００３２】(7)請求項7の構成・動作 請求項7の発明は、請求項1のIII族窒化物結晶成長装置
において、反応容器内部と反応容器外部を貫通する光フ
ァイバーを有しており、且つこの光ファイバーの反応容
器内部側にガスが供給可能で、且つこのガスが滞留しな
い機能を有することを特徴とするIII族窒化物結晶成長
装置である。この光ファイバーは可視光に対して透過で
あり、光ファイバーを通して反応容器内部の状況を、反
応容器外部より可視光の波長域で観察出来る。光ファイ
バーは反応容器を貫通しており、光ファイバーの両端面
は反応容器内部と反応容器外部に、各々位置している。
この光ファイバーの反応容器内部側には、ガスが供給可
能であり、意図した時にガスの流れを生じさせることが
出来る。

【００３３】光ファイバーの内部側端面もガスが供給可
能で、且つガスが滞留しない構造となっている。即ちガ
スが供給されなければ、光ファイバーの反応容器内部側
の領域は、反応容器の雰囲気に晒されることとなる。請
求項4と同様に、本発明で用いるアルカリ金属は、III族
窒化物結晶を成長する温度、圧力条件で、光ファイバー
の材質と反応し、失透させる（透明で無くなる）。ある
いは、光ファイバーの温度が低い領域にアルカリ金属が
堆積する。光ファイバーの反応容器内部側の領域にガス
の流れを生じさせることで、アルカリ金属と光ファイバ
ーの材質との反応が無くなるか、あるいは堆積を防止す
ることが出来、観察が可能となる。

【００３４】(8)請求項8の構成・動作 請求項8の発明は、請求項5及び請求項7のIII族窒化物結
晶成長装置において、ガスが窒素ガスであることを特徴
とするIII族窒化物結晶成長装置である。即ち、窒素ガ
スは請求項5の窓の内側や、請求項7の光ファイバーの反
応容器側に供給され、ガスの流れを生じることができ
る。窒素ガスは窓や光ファイバーの材質とは反応するこ
とが無い。

【００３５】(9)請求項9の構成・動作 請求項9の発明は、請求項1のIII族窒化物結晶成長装置
において、反応容器の内部に混合融液保持容器とIII族
窒化物結晶保持機構があり、混合融液保持容器若しくは
III族窒化物結晶保持機構の、少なくともどちらか一方
が移動可能なことを特徴とするIII族窒化物結晶成長装
置である。

【００３６】混合融液保持容器は、アルカリ金属と少な
くともIII族金属を含む物質が形成している混合融液を
保持する容器である。III族窒化物結晶保持機構は、前
記混合融液と少なくとも窒素を含む物質から成長するII
I族窒化物結晶を保持する機能を有する。III族窒化物保
持機構の一部は、混合融液保持容器内の混合融液中に浸
かっている。混合融液保持容器若しくはIII族窒化物結
晶保持機構の、少なくともどちらか一方が移動すること
で、III族窒化物保持機構と混合融液保持容器が空間的
に分離することが出来る。

【００３７】(10)請求項10の構成・動作 請求項10の発明は、請求項9のIII族窒化物結晶成長装置
において、III族窒化物結晶保持機構が混合融液保持容
器の蓋と連結していることを特徴とするIII族窒化物結
晶成長装置である。ここでいう混合融液保持容器の蓋と
は、混合融液保持容器の開口部分をカバーするものであ
る。

【００３８】この混合融液保持容器の蓋とIII族窒化物
保持機構が連結していることで、請求項8の混合融液保
持容器若しくはIII族窒化物結晶保持機構の、少なくと
もどちらか一方が移動した場合に、混合融液保持容器の
蓋とIII族窒化物結晶保持機構の相対的位置は変化しな
い。即ち、混合融液保持容器に対して、III族窒化物結
晶保持機構と混合融液保持容器の蓋の位置関係が変化す
る。また、この蓋は混合融液保持容器と機械的に接する
が、その場合にも気体の窒素原料は透過する程度の隙間
はある。

【００３９】(11)請求項11の構成・動作 請求項11の発明は、請求項1〜10のIII族窒化物結晶成長
装置を用いて、反応容器内部を観察しながらIII族窒化
物結晶を成長するIII族窒化物結晶成長方法である。 (12)請求項12の構成・動作 請求項12の発明は、請求項1〜10のIII族窒化物結晶成長
装置と、請求項11のIII族窒化物結晶成長方法を用いて
成長したIII族窒化物結晶である。

【００４０】(13)請求項13の構成・動作 請求項13の発明は、請求項12のIII族窒化物結晶を用い
て作製したIII族窒化物半導体デバイスである。ここで
言うIII族窒化物半導体デバイスは、光デバイス、電子
デバイスが適応可能である。光デバイスには発光デバイ
ス、受光デバイスが含まれる。

【００４１】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施例を、図面に
より詳細に説明する。 （第一の実施例）請求項1、請求項2、請求項3、請求項
4、請求項5、請求項6、請求項8、請求項11及び請求項12
の発明を含む実施例を、図１を用いて説明する。図１
は、本発明の第一の実施例を示すIII族窒化物結晶成長
装置の断面図である。反応容器101内には、混合融液保
持容器102が設置されている。混合融液保持容器102に
は、III族金属としてのGaとアルカリ金属としてのNaか
ら構成される混合融液103がある。

【００４２】この混合融液保持容器102の材質はBN（窒
化ホウ素）である。反応容器101には、結晶成長可能な
温度に制御できるように加熱装置106が具備されてい
る。反応容器内を観察することが出来る窓108が、反応
容器の上部に設置されている。この窓108の材質はサフ
ァイアである。窓108の反応容器外側にレンズ109があ
り、更にレンズ109、窓108を通して反応容器内の像を撮
影することが可能な位置に、CCDカメラ110が設置されて
いる。CCDカメラはモニター111に電気的に接続されてお
り、CCDカメラで捉えた反応容器内の像の信号は、モニ
ター111により、観察することが出来る。

【００４３】窒素原料としては窒素ガスを用いている。
窒素ガスは窒素供給管104を通して、反応容器101外から
反応容器内の空間107に供給することが出来る。窒素供
給管104が反応容器を貫通する状態で、窓108の反応容器
内部側の近傍からガスを供給可能なように設置されてい
る。この時、反応容器内の窒素圧力及び窓108近傍への
ガス流量を調整するために、圧力調整機構105が備えら
れている。この窒素圧力調整機構105は圧力センサー及
び圧力調整弁等から構成されている。

【００４４】窒素供給管104から窒素ガスが、窓108近傍
に供給される。このとき窓108近傍では窒素ガスが滞留
しないように、且つ反応容器内の圧力が所望の圧力に保
持できるように、排気管112を通じて窒素ガスが排気さ
れる。排気管112には排気流量調整機構113が具備されて
いる。排気流量調整機構113と圧力調整機構105は、電気
的に接続されており、所望の反応容器内圧力となるよう
に、調整可能である。

【００４５】このような状況下で、反応容器101の窒素
圧力を50気圧にし、温度を結晶成長が開始する温度750
℃まで昇温する。この成長条件を一定時間保持すること
で、III族窒化物であるGaN結晶114が混合融液保持容器1
02内部に成長する。

【００４６】このとき窒素供給管104から窒素ガスが供
給される、且つ窓108の反応容器内側付近にガスが滞留
することが無いために、窓108を通してレンズ109、CCD
カメラ110、モニター111により、III族窒化物結晶が成
長する様子を観察することが可能となる。この窓108の
反応容器内側付近への窒素ガスの供給が無かった場合、
あるいは窒素ガスがこの付近で滞留した場合には、Naが
窓108の材質のサファイアと反応し、失透してしまう
か、若しくはNaが窓108の内側に堆積することで、反応
容器101外部よりの観察は困難になる。ここで、請求項4
の発明である、窓の内側（反応容器内部側）表面がIII
族窒化物膜で覆われている場合には、窓材がサファイア
や石英であっても、Naとの反応は抑制出来、失透するこ
とは無い。従って、Naが堆積しない程度の少ない窒素ガ
スを窓の内側に吹き付けることで、反応容器101外部か
らの観察は可能となる。

【００４７】このIII族窒化物結晶の成長の様子を確認
することが出来ることで、より効率的な結晶成長が可能
となり低コスト化につながる。即ち、観察しながらIII
族窒化物結晶を成長することで、III族窒化物結晶が所
望の大きさに成長した後には、結晶成長を終えることが
できる。また、反応容器外部にレンズ等の光学系を設置
することで、反応容器内の観察可能な場所を変えること
が可能となる。従って、成長したIII族窒化物結晶の周
辺の三次元的な状況観察も可能となる。

【００４８】（第二の実施例）請求項1、請求項2、請求
項3、請求項4、請求項5、請求項6、請求項8、請求項9、
請求項10、請求項11及び請求項12の発明を含む実施例
を、図２を用いて説明する。図２は、本発明の第二の実
施例を示すIII族窒化物結晶成長装置の断面図である。
反応容器201内には、混合融液保持容器202が設置されて
いる。混合融液保持容器202には、III族金属としてのGa
とアルカリ金属としてのNaから構成される混合融液203
がある。この混合融液保持容器202の材質は、第一の実
施例と同様にBN（窒化ホウ素）である。

【００４９】反応容器201の上部に、III族窒化物結晶保
持機構217が装着されている。III族窒化物結晶保持機構
217の下側の先端には種結晶（図２では図示していない
が、成長したIII族窒化物結晶214の内部にある。）が装
着されており、この種結晶は混合融液203内に位置して
いる。混合融液保持容器202の上部には、混合融液保持
容器の蓋218が装備されており、III族窒化物結晶保持機
構217とこの蓋218は連結されている。混合融液保持容器
202はその支持台216により、支えられており、支持台21
6は上下方向に移動可能である。従って、支持台216が上
下方向に移動した場合には、混合融液保持容器202及び
混合融液203も同様に上下方向に移動する。

【００５０】反応容器201には、結晶成長可能な温度に
制御できるように加熱装置206が具備されている。反応
容器201の一部は、加熱装置206の一部を貫通して、反応
容器の外側方向に突き出ている。その反応容器の突き出
た部分が観察用ポート215である。反応容器内を観察す
ることが出来る窓208が、観察用ポート215の先端部分に
設置されている。この窓208の材質は石英である。窓208
の反応容器外側にレンズ209があり、更にレンズ209、窓
208を通して反応容器内の像を撮影することが可能な位
置に、CCDカメラ210が設置されている。

【００５１】CCDカメラはモニター221に電気的に接続さ
れており、CCDカメラで捉えた反応容器内の像の信号
は、モニター211により、観察することが出来る。この
観察用ポートは水平方向に、III族窒化物保持機構217の
下側先端部と同程度の高さとなるように、位置してい
る。従って、混合融液保持容器202が下方向に移動した
場合には、観察用ポート215を通して、外部よりIII族窒
化物保持機構217の下側先端部が観察出来る。

【００５２】窒素原料としては窒素ガスを用いている。
窒素ガスは窒素供給管204を通して、反応容器201外から
反応容器内の空間207に供給することが出来る。窒素供
給管204が観察用ポート215の一部を貫通する状態で、窓
208の反応容器内部側の近傍からガスを供給可能なよう
に設置されている。この時、反応容器内の窒素圧力及び
窓208近傍へのガス流量を調整するために、圧力調整機
構205が備えられている。この窒素圧力調整機構205は圧
力センサー及び圧力調整弁等から構成されている。

【００５３】窒素供給管204から窒素ガスが、窓208近傍
に供給される。このとき窓208近傍では窒素ガスが滞留
しないように、且つ反応容器内の圧力が所望の圧力に保
持できるように、排気管212を通じて窒素ガスが排気さ
れる。排気管212には排気流量調整機構213が具備されて
いる。排気流量調整機構213と圧力調整機構205は、電気
的に接続されており、所望の反応容器内圧力となるよう
に、調整可能である。

【００５４】このような状況下で、反応容器201の窒素
圧力を50気圧にし、温度を結晶成長が開始する温度750
℃まで昇温する。この成長条件を一定時間保持すること
で、III族窒化物であるGaN結晶214がIII族窒化物結晶保
持機構217の先端に装備された種結晶を中心に結晶成長
する。

【００５５】所定の時間結晶成長した後に、反応容器内
の温度を300℃まで下げ、混合融液保持容器202及び支持
台216を下方向に移動する。このとき窒素供給管204から
窒素ガスが供給し、且つ窓208の反応容器内側付近にガ
スが滞留することが無いために、窓208を通してレンズ2
09、CCDカメラ210、モニター211により、III族窒化物結
晶の成長した様子を観察することが可能となる。この窓
208の反応容器内側付近への窒素ガスの供給が無かった
場合、あるいは窒素ガスがこの付近で滞留した場合に
は、Naが窓208の材質の石英と反応し、失透してしまう
か、若しくは窓208にNaが堆積してしまい、反応容器201
外部よりの観察は困難になる。ここで、請求項4の発明
である、窓の内側（反応容器内部側）表面がIII族窒化
物膜で覆われている場合には、窓材がサファイアや石英
であっても、Naとの反応は抑制出来、失透することは無
い。従って、Naが堆積しない程度の少ない窒素ガスを窓
の内側に吹き付けることで、反応容器201外部からの観
察は可能となる。

【００５６】このIII族窒化物結晶の成長の様子を確認
することが出来ることで、より効率的な結晶成長が可能
となり低コスト化につながる。即ち、観察しながらIII
族窒化物結晶を成長することで、III族窒化物結晶が所
望の大きさに成長した後には、結晶成長を終えることが
できる。

【００５７】第一の実施例と異なり、混合融液保持容器
202に蓋218があることで、Naの蒸発が抑制出来、安定的
なGaN結晶の成長が可能となる。更に、Naの蒸発量が抑
制出来ることで、窒素ガスの流量を少なくしても、観察
用窓208へのNaの付着がなくなり、観察がよりし易くな
る。また、第一の実施例と同様に反応容器外部にレンズ
等の光学系を設置することで、反応容器内の観察可能な
場所を変えることが可能となる。従って、成長したIII
族窒化物結晶の周辺の三次元的な状況観察も可能とな
る。

【００５８】（第三の実施例）請求項1、請求項7、請求
項8、請求項9、請求項10、請求項11及び請求項12の発明
を含む実施例を、図３を用いて説明する。図３は、本発
明の第三の実施例を示すIII族窒化物結晶成長装置の断
面図である。反応容器301内には、混合融液保持容器302
が設置されている。混合融液保持容器302には、III族金
属としてのGaとアルカリ金属としてのNaから構成される
混合融液303がある。この混合融液保持容器302の材質
は、第一の実施例と同様にBN（窒化ホウ素）である。

【００５９】反応容器301の上部に、III族窒化物結晶保
持機構317が装着されている。III族窒化物結晶保持機構
317の下側の先端には種結晶（第3図では図示していない
が、成長したIII族窒化物結晶314の内部にある。）が装
着されており、この種結晶は混合融液303内に位置して
いる。混合融液保持容器302の上部には、混合融液保持
容器の蓋318が装備されており、III族窒化物結晶保持機
構317とこの蓋318は連結されている。混合融液保持容器
302はその支持台316により、支えられており、支持台31
6は上下方向に移動可能である。従って、支持台316が上
下方向に移動した場合には、混合融液保持容器302及び
混合融液303も同様に上下方向に移動する。

【００６０】反応容器301には、結晶成長可能な温度に
制御出来るように加熱装置306が具備されている。光フ
ァイバー308は、反応容器301の側面の一部と加熱装置30
6の一部を貫通して、反応容器301の内部から外部に出て
いる。光ファイバー308の周辺には同軸状に管形状のス
リーブ309が覆っている。

【００６１】光ファイバー308の外側端面は、CCDカメラ
310の画像入力部に接しており、光ファイバーを通し
て、光ファイバーの反応容器内部側端面の画像を、CCD
カメラ310に入力することが出来る。CCDカメラ310はモ
ニター311に電気的に接続されており、CCDカメラで捉え
た反応容器内の像の信号は、モニター311により、観察
することが出来る。この光ファイバー308は反応容器301
の内部と外部を貫通しているが、スリーブ309により、
反応容器内の雰囲気と外部（大気側）の雰囲気は遮断さ
れている。

【００６２】III族窒化物保持機構317の下側先端部と、
光ファイバー308の反応容器内部側端面の高さは同程度
である。従って、混合融液保持容器302が下方向に移動
した場合には、光ファイバー308を通して、外部よりIII
族窒化物保持機構317の下側先端部が観察出来る。窒素
原料としては窒素ガスを用いている。窒素ガスは窒素供
給管304を通して、反応容器301外から反応容器内の空間
307に供給することが出来る。窒素供給管304は光ファイ
バー308の一部を覆ったスリーブ309につながっている。
スリーブ309を通して、窒素ガスが光ファイバー308の周
辺、及び、反応容器内部端面に供給される。

【００６３】ここで、反応容器内の窒素圧力及び光ファ
イバー308周辺へのガス流量を調整するために、圧力調
整機構305が備えられている。この窒素圧力調整機構305
は圧力センサー及び圧力調整弁等から構成されている。
このとき光ファイバー308の周辺及び反応容器内部端面
近傍では窒素ガスが滞留しないように、且つ反応容器内
の圧力が所望の圧力に保持できるように、排気管312を
通じて窒素ガスが排気される。排気管312には排気流量
調整機構313が具備されている。排気流量調整機構313と
圧力調整機構305は、電気的に接続されており、所望の
反応容器内圧力となるように、調整可能である。

【００６４】このような状況下で、反応容器301の窒素
圧力を50気圧にし、温度を結晶成長が開始する温度750
℃まで昇温する。この成長条件を一定時間保持すること
で、III族窒化物であるGaN結晶314がIII族窒化物結晶保
持機構317の先端に装備された種結晶を中心に結晶成長
する。

【００６５】所定の時間結晶成長した後に、反応容器内
の温度を300℃まで下げ、混合融液保持容器302及び支持
台316を下方向に移動する。このとき窒素供給管304から
窒素ガスが供給し、光ファイバー308の周辺及び反応容
器内部側端面近傍ではガスが滞留することが無いため
に、光ファイバー308を通してCCDカメラ210、モニター2
11により、III族窒化物結晶の成長した様子を観察する
ことが可能となる。

【００６６】この光ファイバー308の周辺及び反応容器
内部側端面近傍への窒素ガスの供給が無かった場合、あ
るいは窒素ガスがこの付近で滞留した場合には、Naが光
ファイバー308と反応し、失透してしまうか、若しくは
光ファイバー308の反応容器内部側端面にNaが堆積して
しまい、反応容器301外部よりの観察は困難になる。

【００６７】このIII族窒化物結晶の成長の様子を確認
することが出来ることで、より効率的な結晶成長が可能
となり低コスト化につながる。即ち、観察しながらIII
族窒化物結晶を成長することで、III族窒化物結晶が所
望の大きさに成長した後には、結晶成長を終えることが
できる。

【００６８】第二の実施例と同様に、第一の実施例と異
なり、混合融液保持容器302に蓋318があることで、Naの
蒸発が抑制出来、安定的なGaN結晶の成長が可能とな
る。更に、Naの蒸発量が抑制出来ることで、窒素ガスの
流量を少なくしても、光ファイバー308へのNaの付着が
なくなり、観察がよりし易くなる。

【００６９】また、光ファイバー308のスリーブ309が内
に窒素ガスを導入することで、第一の実施例や第二の実
施例のように開放系でないために、少ない窒素ガスでNa
の光ファイバーへの付着やNaとの反応を防止することが
出来る。第一、第二、第三の実施例では、何れも、III
族金属を含む物質としてGaを、アルカリ金属としてNa
を、窒素を含む物質として窒素ガスを用いているが、こ
れ以外の物質であっても本発明は適応可能である。即
ち、アルカリ金属としてはNa以外にK等があり、III族金
属を含む物質としては、Ga以外にIn、Al等があり、窒素
を含む物質としては、アンモニアやアジ化ナトリウム、
あるいはヒドラジン等がある。

【００７０】（第四の実施例）本発明の他の実施例を図
４に示す。図４は、本発明の第四の実施例を示すIII族
窒化物半導体デバイスの応用例である半導体レーザを斜
視図である。請求項11のIII族窒化物結晶を用いて作製
したn型GaN基板401上に、順次、n型AlGaNクラッド層40
2、n型GaNガイド層403、InGaN MQW（多重量子井戸）活
性層404、p型GaNガイド層405、p型AlGaNクラッド層40
6、p型GaNコンタクト層407が結晶成長されている。

【００７１】この結晶成長方法としては、MO-VPE（有機
金属気相成長）法やMBE（分子線エピタキシー）法等の
薄膜結晶成長方法を用いる。そのGaN、AlGaN、InGaNの
積層膜にリッジ構造を形成し、SiO2絶縁膜408をコンタ
クト領域のみ穴開けした状態で形成し、上部及び下部に
各々p側オーミック電極Au/Ni 409及びn側オーミック電
極Al/Ti 410を形成している。この半導体レーザのp側オ
ーミック電極Al/Ni 409及びn側オーミック電極Al/Ti410
から電流を注入することで、レーザ発振し、図の矢印方
向にレーザ光が出射される。

【００７２】この半導体レーザは本発明のGaN結晶を基
板として用いているため、半導体レーザデバイス中の結
晶欠陥が少なく、大出力動作且つ長寿命のもとのなって
いる。また、GaN基板はn型であることから基板に直接電
極を形成することが出来、第一の従来技術（第5図）の
ようにp側とn側の2つの電極を表面からのみ取り出すこ
とが必要なく、低コスト化を図ることが可能となる。更
に、光出射端面を劈開で形成することが可能となり、チ
ップの分離と併せて、低コストで高品質なデバイスを実
現することが出来る。

【００７３】本実施例ではInGaN MQWを活性層とした
が、AlGaN MQWを活性層として、発光波長の短波長化す
ることも可能である。GaN基板の欠陥及び不純物が少な
いことで、深い順位からの発光が少なくなり、短波長化
しても高効率な発光デバイスが可能となる。また、本実
施例では光デバイスへの応用について述べたが、電子デ
バイスに応用することも本発明の適応範囲である。即
ち、欠陥の少ないGaN基板を用いることで、その上にエ
ピタキシャル成長したGaN系薄膜も結晶欠陥が少なく、
その結果リーク電流を抑制出来たり、量子構造にした場
合のキャリア閉じ込め効果を高めたり、高性能なデバイ
スが実現可能となる。

【００７４】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
以下のような効果を奏する。本発明の全ての請求項に共
通する効果としては、III族窒化物の結晶成長を観察す
ることが可能となる点である。光ファイバーや観察用窓
を用いて、それらに適切な流量のガスを流すことで、従
来困難であったフラックス法におけるIII族窒化物結晶
の成長の様子を観察することが出来る。

【００７５】反応容器内の結晶成長の様子を観察するこ
とで、成長温度、成長圧力等の成長条件を適切に調整す
ることが可能となり、高品質のIII族窒化物結晶を成長
させることが可能となる。また、成長時間の把握も容易
となり、成長に寄与しない時間を省くことが可能とな
る。この結果、高品質、低コストのIII族窒化物結晶を
成長することが出来る。

【００７６】これにより、III族窒化物の薄膜結晶成長
用の基板となるIII族窒化物結晶が、本結晶成長装置を
用いることで得られる。その結果、第一あるいは第二の
従来技術で記述したような、複雑な工程を必要とせず、
低コストで高品質なIII族窒化物結晶及び、それを用い
たデバイスを実現することが可能となる。更に、1000℃
以下と成長温度が低く、100気圧程度以下と圧力も低い
条件下でIII族窒化物の結晶成長が可能となることか
ら、第三の従来技術のように超高圧、超高温に耐えうる
高価な反応容器を用いる必要がない。その結果、低コス
トでのIII族窒化物結晶及びそれを用いたデバイスを実
現することが可能となる。

【００７７】本願請求項6では、観察用窓の外側に光学
系を設置することで、光学系の位置変更、あるいは光学
特性変更ができる。この結果、反応容器内の観察したい
場所を移動させることが可能となり、空間的な場所の結
晶成長の様子を観察することが可能となる。

【００７８】本願請求項3、請求項8では、安価で容易に
入手可能な材質、原料を用いることで、低コストのIII
族窒化物結晶の成長が可能となる。即ち、窓の材質とし
ては石英やサファイアであり、アルカリ金属の付着防止
用のガスとしては窒素ガスを用いており、これらは高純
度のものが安価且つ容易に入手可能である。本願請求項
4では、窓の反応容器内部側の少なくとも表面が、III族
窒化物で覆われていることから、窓材の失透を防止で
き、窓へのガスの吹き付け量が少ない量でも反応容器外
部よりの観察が可能となる。この結果、より低コストで
安定的（高圧下での成長圧力の制御が容易となる）にII
I族窒化物の結晶成長が可能となる。

【００７９】本願請求項7では、第三の実施例で記した
ように、少ない窒素ガスでのアルカリ金属のファイバー
への付着防止が可能となる。このため、高圧下での成長
圧力の制御が容易となり、結晶成長の安定性が増加し、
III族窒化物の結晶品質の向上につながる。

【００８０】本願請求項9、請求項10では、混合融液保
持容器の蓋とIII族窒化物保持機構が連結していること
で、アルカリ金属の蒸発を抑制しつつ、結晶成長の様子
を観察することが可能となる。この結果、結晶品質の向
上、低コスト化につながる。

【００８１】本願請求項12の効果としては、請求項1〜
請求項9の結晶成長方法と請求項11の結晶成長装置を用
いて結晶成長することで、結晶品質の高い、デバイスを
作製することか可能な程度大きいIII族窒化物結晶を、
低コストで実現することが可能となることが挙げられ
る。

【００８２】本願請求項13の効果としては、請求項12の
III族窒化物結晶を用いてIII族窒化物半導体デバイスを
作製することで、高性能なデバイスを低コストで実現で
きることが挙げられる。このIII族窒化物結晶は前述し
ているように、結晶欠陥の少ない高品質な結晶である。
このIII族窒化物結晶を用いて、デバイスを作製あるい
は基板として用いて、薄膜成長からデバイス作製を行う
ことで、高性能なデバイスが実現できる。

【００８３】ここで言う高性能とは、例えば半導体レー
ザや発光ダイオードの場合には、従来実現できていない
高出力且つ長寿命なものであり、電子デバイスの場合に
は低消費電力、低雑音、高速動作、高温動作可能なもの
であり、受光デバイスとしては低雑音、長寿命等のもの
である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第一の実施例を示すIII族窒化物結晶
成長装置の断面図である。

【図２】本発明の第二の実施例を示すIII族窒化物結晶
成長装置の断面図である。

【図３】本発明の第三の実施例を示すIII族窒化物結晶
成長装置の断面図である。

【図４】本発明の第四の実施例を示すIII族窒化物半導
体デバイスの応用としての半導体レーザの斜視図であ
る。

【図５】第一の従来技術を示すレーザーダイオードの断
面図である。

【図６】第二の従来技術を示すレーザーダイオードの断
面図である。

【図７】第五の従来技術を示すＧａＡｓ基板を用いてＧ
ａＮ 厚膜基板を作製する工程の図である。

【符号の説明】

101、201、301；反応容器 102、202、302；混合融液保持容器 103、203、303；混合融液 104、204、304；窒素ガス供給管 105、205、305；窒素圧力調整機構 106、206、306；加熱装置 107、207、307；反応容器内の空間 108、208；観察用窓 109、209、309；レンズ 110、210、310；ＣＣＤカメラ 112、212、312；排気管 113、213、313；排気流量調整機構 114、214、314；III族窒化物（ＧａＮ）結晶 215；観察用ポート 216、316；支持台 217、317；III族窒化物結晶保持機構 218、318；混合融液保持容器の蓋 308；光ファイバー 309；スリーブ 401；ｎ型ＧａＮ基板 402；ｎ型ＡｌＧａＮクラッド層 403；ｎ型ＧａＮガイド層 404；ＩｎＧａＮＭＱＷ活性層 405；ｐ型ＧａＮガイド層 406；ｐ型ＡｌＧａＮクラッド層 407；ｐ型ＧａＮコンタクト層 408；ＳｉＯ_２複縁膜 409；ｐ側オーミック電極 410；ｎ側オーミック電極

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 島田 昌彦 宮城県仙台市青葉区貝ヶ森３−29−５ (72)発明者 山根 久典 宮城県仙台市宮城野区鶴ヶ谷１−12−４ Ｆターム(参考） 4G077 AA02 AA03 BE15 CC04 EA02 EA04 EH10 HA02 HA12 5F053 AA03 GG01 HH01 LL03 RR20

Claims (13)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 反応容器内で、アルカリ金属と少なくと
   もIII族金属を含む物質が混合融液を形成しており、該
   混合融液と少なくとも窒素を含む物質から、III族金属
   と窒素から構成されるIII族窒化物を結晶成長させる結
   晶成長装置において、 該反応容器の外部より該反応容器の内部を観察可能にす
   る手段を有することを特徴とするIII族窒化物結晶成長
   装置。
2. 【請求項２】 請求項１に記載のIII族窒化物結晶成長
   装置において、 前記反応容器外部より反応容器内部を観察可能にする手
   段を有する装置部位は、該反応容器外部と反応容器内部
   が可視光に対して透明である窓により、分離されている
   領域を有することを特徴とするIII族窒化物結晶成長装
   置。
3. 【請求項３】 請求項２に記載のIII族窒化物結晶成長
   装置において、 前記窓は、石英、若しくはサファイアであることを特徴
   とするIII族窒化物結晶成長装置。
4. 【請求項４】 請求項２に記載のIII族窒化物結晶成長
   装置において、 前記窓の反応容器内部側の少なくとも表面が、III族窒
   化物薄膜で覆われていることを特徴とするIII族窒化物
   結晶成長装置。
5. 【請求項５】 請求項２に記載のIII族窒化物結晶成長
   装置において、 前記窓の内側近傍に、ガスを供給することが可能で、且
   つ該ガスが滞留しないようにする手段を有することを特
   徴とするIII族窒化物結晶成長装置。
6. 【請求項６】 請求項２に記載のIII族窒化物結晶成長
   装置において、 前記窓の外側に光学系を有することを特徴とするIII族
   窒化物結晶成長装置。
7. 【請求項７】 請求項１に記載のIII族窒化物結晶成長
   装置において、 前記反応容器内部と反応容器外部を貫通する光ファイバ
   ーを有しており、且つ該光ファイバーの反応容器内部側
   にガスを供給することが可能であり、且つ該ガスが滞留
   しないようにする手段を有することを特徴とするIII族
   窒化物結晶成長装置。
8. 【請求項８】 請求項５または請求項７に記載のIII族
   窒化物結晶成長装置において、 前記ガスが窒素ガスであることを特徴とするIII族窒化
   物結晶成長装置。
9. 【請求項９】 請求項１に記載のIII窒化物結晶成長装
   置において、 前記反応容器の内部に混合融液保持容器とIII族窒化物
   結晶保持機構があり、該混合融液保持容器若しくはIII
   族窒化物結晶保持機構が移動可能なことを特徴とするII
   I族窒化物結晶成長装置。
10. 【請求項１０】 請求項９に記載のIII族窒化物結晶成
    長装置において、 前記III族窒化物結晶保持機構が混合融液保持容器の蓋
    と連結していることを特徴とするIII族窒化物結晶成長
    装置。
11. 【請求項１１】 請求項１〜１０のいずれかに記載のII
    I族窒化物結晶成長装置を用いて、反応容器内部を観察
    しながらIII族窒化物結晶を成長することを特徴とするI
    II族窒化物結晶成長方法。
12. 【請求項１２】 請求項１〜１０のいずれかに記載のII
    I族窒化物結晶成長装置と、請求項１１に記載のIII族窒
    化物結晶成長方法を用いて成長したことを特徴とするII
    I族窒化物結晶。
13. 【請求項１３】 請求項１２に記載のIII族窒化物結晶
    を用いて作製したことを特徴とするIII族窒化物半導体
    デバイス。