TWI454598B - Production method of silicon carbide single crystal - Google Patents

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TWI454598B TW100146571A TW100146571A TWI454598B TW I454598 B TWI454598 B TW I454598B TW 100146571 A TW100146571 A TW 100146571A TW 100146571 A TW100146571 A TW 100146571A TW I454598 B TWI454598 B TW I454598B
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Hironori Daikoku
Kazuhiko Kusunoki
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Toyota Motor Co Ltd
Nippon Steel & Sumitomo Metal Corp
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Description

碳化矽單晶之製造方法
本發明係關於根據融液法之碳化矽單晶之製造方法。
根據以融液提拉法(TSSG法)為代表的融液法之碳化矽單晶之製造方法，在石墨坩堝內之矽融液內由內部朝向融液面維持由下部往上部溫度逐漸降低之溫度梯度。在下方的高溫部由石墨坩堝溶解至矽融液內的碳主要乘著融液的對流而上升達到融液面附近的低溫部成為過飽和。在支撐棒(石墨製)的先端保持碳化矽種晶，使種晶的下面作為結晶成長面藉由使接觸於融液，在種晶的結晶成長面上由過飽和融液成長碳化矽單晶。
把碳化矽單晶作為實用材料進行製造時，必須要增加成長速度提高生產效率。要增加成長速度必須要提高溶質的過飽和度D(degree of supersaturation)，但是過飽和度D超過某個一定值Dc的話成長界面變成「粗糙面」，而無法維持供持續均勻的單晶成長之平坦成長。
特別是在專利文獻1，揭示著於根據柴氏結晶成長製程之單晶半導體的成長，由種晶經過根據錐狀成長之徑擴大過程移至目標直徑時必須要使成長速度減慢。
此外，在專利文獻2、3，揭示著由矽融液使矽單晶成長時，藉由週期性改變提拉速度，可以使生產效率提高(專利文獻1)或者是使面內氧濃度均勻化(專利文獻2 )而使矽單晶成長。
但是這些都是由矽的「融液」開始的成長，融液表面溫度為融點，只不過是利用藉由提拉到更高的高度而使矽單晶成長的事實，無法適用於由碳化矽「融液」藉由碳的「過飽和」而使碳化矽單晶成長的方法。
因此，期待著在藉由融液法使碳化矽單晶成長的方法，可同時達成維持均勻的單晶成長可持續的平坦成長，而且可實現高生產性所必要的成長速度的提高之方法的開發。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2003-512282號公報[專利文獻2]日本特開平6-271388號公報[專利文獻3]日本特開平6-316483號公報
本發明，目的在於提供在藉由溶液法使碳化矽單晶成長時，維持均勻的單晶成長可以持續的平坦成長，而且可達成實現高生產性所必要的成長速度的提高之碳化矽單晶之製造方法。
為了達成前述目的，根據本發明，提供在坩堝內由矽融液使碳化矽單晶成長的方法，特徵為：使持續成長的碳化矽單晶與矽融液之成長界面之矽融液中的碳的過飽和度，維持於比可維持平坦成長的上限的臨界值更高而使成長進行的高過飽和度成長期，與使前述過飽和度維持於比前述臨界值更低而使成長進行的低過飽和度成長期，交互反覆地進行之碳化矽單晶之製造方法。把矽融液當作溶媒，把碳當作溶質的融液被稱為碳的矽融液。此矽融液，作為溶質除了碳以外亦有包含鉻、鎳等。
根據本發明，於在高過飽和度之成長區間得到高的成長速度同時會產生粗糙的成長界面，但於低過飽和度之成長區間成長速度雖然降低，但前述粗糙的成長界面會回復而進行平坦化，藉此針對碳化矽單晶的全區間來看的話，維持比臨界值更低的過飽和度而使其成長的場合相比，可以實現高成長速度且均勻的單晶成長。
一般而言，在從融液進行的結晶成長，過飽和度為成長的驅動力，可以藉由提高過飽和度來增加成長速度。
另一方面，過飽和度也強烈影響成長界面的狀態。過飽和度在某個臨界值以下的範圍，有小面的(faceted)成長持續而成長界面維持為平坦。但是，過飽和度超過臨界值 時發生2次元臨界核，伴隨著成長於成長界面產生粗糙。維持原樣繼續成長的話，會發生起因於成長界面的粗糙之缺陷(包入溶媒等)。
本發明係為了解決這樣的從前的問題。
參照圖1說明本發明的原理。
如圖1(1)所示，於本發明，特徵為過飽和度D，對於其臨界值(臨界過飽和度)Dc相對高的高過飽和度成長期A與相對低的低過飽和度成長期B交互反覆出現。
如圖1(2)<1>所示，在高過飽和度D>Dc之成長，成長速度雖快，但成長界面的粗糙度增加，在成長結晶中發生缺陷。相對於此，如圖1(2)<2>所示，在低過飽和度D<Dc的成長，有小面的成長(faceted growth)持續進行維持平坦的成長界面而確保均勻的單晶成長，但成長速度慢，結果變成高成本而有礙其實用性。
本案發明人，針對過飽和度D與其臨界值Dc之關係，新發現了即使在高過飽和度D>Dc進行成長，只要在成長途中切換為低過飽和度D<Dc的話，就可以使粗糙的成長界面回復平坦從而完成本發明。
亦即，如圖1(1)所示，藉由交互反覆D>Dc的高過飽和度成長期A，與D<Dc的低過飽和度成長期B，可以使起因於成長界面的粗糙之缺陷不發生，與維持在D<Dc的低保過飽和度成長之從前的成長法方比能夠以高的成長速度進行成長。
以下，藉由實施例進而詳細說明本發明。
[實施例]
於以下的實施例1、2、3，把往石墨坩堝內之裝填量成為Si/Cr/Ni=54at%/40at%/6at%之組成，使用在這些中融解來自石墨坩堝的碳的矽融液。
〔實施例1〕彎液面(meniscus)高度的增減導致過飽和度之增減
圖2係顯示根據融液法之單晶成長時之成長界面附近的狀態。
於石墨製等的支撐軸的下端保持種晶，於坩堝(未圖示)內的矽融液面使種晶接觸之後稍微拉起的話，在種晶與矽融液面之間會因為矽融液的表面張力而形成彎液面(meniscus)。在圖中，顯示於種晶的下面成長碳化矽單晶，在該碳化矽單晶的成長界面與矽融液之間被形成彎液面(meniscus)的時間點。彎液面(meniscus)的高度，是由成長於種晶下面的碳化矽單晶的成長界面之由坩堝內的矽融液的表面起算的高度。
彎液面高度越增加，由彎液面之散熱也增加所以灣液面內的融液溫度會降低，伴此使得在成長界面正下方的碳的過飽和度變高。藉由過飽和度的增加而使成長速度也增加，但超過臨界值的話變成無法維持平坦成長。
首先，作為預備實驗，使灣液面高度維持在種種的一 定值而進行成長。
表1顯示相對於灣液面高度的變化之成長速度的變化，與可否平坦成長(○×)。矽融液，為表面溫度1996℃，由表面起深度1cm的內部溫度為2011℃，溫度梯度為15℃/cm。
如表1所示，使灣液面高度維持在0.5~2.5mm之5種高度而進行了成長。結果，對應於灣液面的高度增加，成長速度由0.26mm/hr增加到1.0mm/hr。灣液面高度由0.5mm至1.5mm為止維持著平坦成長(表中○)，但是灣液面高度在2.0mm以上無法維持平坦成長(表中×)。
圖3顯示此時所得到的成長結晶的端面的照片。
圖3(1)是在灣液面高度為1.0mm維持平坦成長的場合，可得平滑的端面。又，在相片中的融液附著部，是成長後由融液面提拉時附著於端面的融液的痕跡，與能否成長結晶無關。
對此，圖3(2)是彎液面高度為2.0mm無法維持平坦成長的場合，成長界面的粗糙度很激烈，在拉起時融液有大量融液附著著。
根據前述預備實驗的結果，可以維持平坦成長的彎液面的高度上限值亦即臨界值為1.5mm。
其次，為了使過飽和度改變而使灣液面高度改變於臨 界值的上下而進行成長。使用了圖4所示的3種變動模式。如圖所示，交互反覆高過飽和度D>Dc之成長期A，與低過飽和度D<Dc之成長期B。
於圖4(1)之變動模式，相對於在高過飽和度成長期A高灣液面高度為2.5mm與臨界高度1.5mm之差分跨過成長期A進行精算之值Sa，而以使在低過飽和度成長期B之低灣液面高度為1.0mm與臨界高度1.5mm之差分跨過成長期B進行精算之值Sb成為1/2的方式調整，亦即使Sb=0.5Sa。
在圖4(2)的變動模式，使高過飽和度成長期A的積算值Sa，成為與低過飽和度成長期B的積算值Sb成為相等，亦即為Sb=Sa。
在圖4(3)的變動模式，相對於高過飽和度成長期A的積算值Sa，使低過飽和度成長期B的積算值Sb成為1.5倍，亦即為Sb=1.5Sa。
圖5係顯示藉由前述3種變動模式所成長的碳化矽單晶的端面之照片。
圖5(1)，係圖4(1)的變動模式之端面的狀態，可得成長速度0.57mm/hr，而但是成長界面的粗糙度很激烈，有大量融液附著。
圖5(2)，係圖4(2)的變動模式之端面的狀態，可得成長速度0.51mm/hr，而終究是成長界面的粗糙度很激烈，有大量融液附著。
圖5(3)，係圖4(3)的變動模式之端面的狀態， 可得成長速度0.52mm/hr，而且是平坦的端面達成了平坦成長。此成長速度，相對於在預備實驗可以得到平坦成長的臨界彎液面(meniscus)高度1.5mm下可得到的成長速度0.37mm/hr大幅地提高速度。
如此，藉由本發明，使灣液面高度對臨界高度週期性增減，伴隨其使在成長界面之碳的過飽和度D相對於其臨界值Dc週期性增減，藉由適當地選擇針對高過飽和度成長期A與低過飽和度成長期B之差分積算值Sa與Sb的比率，可以確保平坦成長，而且大幅提高成長速度。
於本實施例，判斷在差分的積算值的關係在Sb≧1.5Sa之範圍內，可以維持平坦成長且提高成長速度。但是Sb越大，推測成長速度會變慢。
〔實施例2〕融液內溫度梯度的增減導致過飽和度之增減
使矽融液內的溫度梯度，界由坩堝加熱用的2段高頻誘導線圈來進行種種的控制。溫度梯度越高，成長界面正下方的過飽和度就越高。伴此使成長速度也變高，但超過臨界值時變成無法維持平坦成長。
首先，作為預備實驗，使溫度梯度維持在種種的一定值而進行成長。其中，把矽融液的表面溫度，與由表面起1cm的深度之內部溫度之差作為溫度梯度。
表2顯示相對於溫度梯度的變化之成長速度的變化，與可否平坦成長(○×)。矽融液的表面溫度如表2所示，灣液面高度為1mm之一定值。
如表2所示，使矽融液內的溫度梯度維持在15、30、40℃/cm之3種梯度而進行了成長。結果，對應於溫度梯度的增加，成長速度增加為0.30、0.39、0.85mm/hr。溫度梯度在15~30℃/cm的範圍維持著平坦成長(表中○)，但是溫度梯度增加至40℃/cm時無法維持平坦成長(表中×)。
圖6顯示此時所得到的成長結晶的端面的照片。
圖6(1)是在溫度梯度為30℃/cm維持平坦成長的場合，可得平滑的端面。
對此，圖6(2)是溫度梯度為40℃/cm無法維持平坦成長的場合，成長界面的粗糙度很激烈，在拉起時融液有大量融液附著。
根據前述預備實驗的結果，可以維持平坦成長的溫度梯度的上限值亦即臨界值為30℃/cm。
其次，為了使過飽和度改變而使溫度梯度改變為臨界值的上下而進行成長。變動圖案，是根據實施例1的結果，如圖7所示，對於高過飽和度成長期A之高溫度梯度40℃/cm與臨界值30℃/cm之差分的積算值Sa，使低過飽和度成長期B之低溫度梯度15℃/cm與臨界值30℃/cm之差分的積算值Sb成為1.5倍，亦即成為Sb=1.5Sa。其中，與實施例1的模式相比，增減所花費的時間很長，如圖 7所示的溫度梯度的變化在其變換處變成曲線的程度很強。
圖8係顯示藉由此變動模式所成長的碳化矽單晶的端面之照片。如圖所示，是平滑的端面，達成了平坦成長。而且成長速度為0.48mm/hr，相對於在預備實驗可以得到平坦成長的臨界溫度梯度30℃/cm下可得到的成長速度0.39mm/hr而言大幅地提高。
如此，藉由本發明，使溫度梯度對臨界值週期性增減，伴隨其使在成長界面之碳的過飽和度D相對於其臨界值Dc週期性增減，藉由適當地選擇針對高過飽和度成長期A與低過飽和度成長期B之差分積算值Sa與Sb的比率，可以確保平坦成長，而且大幅提高成長速度。
於本實施例，判斷在差分的積算值的關係在Sb≧1.5Sa之範圍內，可以維持平坦成長且提高成長速度。但是Sb越大，推測成長速度會變慢。
〔實施例3〕支撐軸內的鉛直方向溫度梯度的影響
於本實施例，調查支撐軸內的鉛直方向溫度梯度(△X)的影響。△X越大由支撐軸散掉的熱量也增加，過飽和度變高，成長速度變快。
亦即，於實施例1、2，△X為80℃/cm。相對於此，於本實施例，大到△X=85℃/cm，藉由如實施例1那樣增減灣液面高度而增減過飽和度。又，△X是由種晶起直到支撐軸內的20cm上部為止的平均溫度梯度。
首先，作為預備實驗，使灣液面高度維持在種種的一定值而進行成長。
表3顯示相對於灣液面高度的變化之成長速度的變化，與可否平坦成長(○×)。矽融液，為表面溫度1996℃，由表面起深度1cm的內部溫度為2011℃，溫度梯度為15℃/cm。
如表3所示，使彎液面高度維持在1.0~2.0mm之4種高度而進行了成長。結果，對應於灣液面的高度增加，成長速度由0.56mm/hr增加到1.0mm/hr。
在本實施例藉由增加由支撐軸之散熱量，而與實施例1之相同彎液面高度範圍1.0~2.0mm之成長速度0.30~0.62mm/hr相比，可得到高的成長速度。
灣液面高度由1.0mm至1.3mm為止維持著平坦成長(表中○)，但是灣液面高度在1.5mm以上無法維持平坦成長(表中×)。
圖9顯示此時所得到的成長結晶的端面的照片。
圖9(1)是在灣液面高度為1.0mm維持平坦成長的場合，可得平滑的端面。又，在相片中的融液附著部，是成長後由融液面提拉時附著於端面的融液的痕跡，與能否成長結晶無關。
對此，圖9(2)是彎液面高度為2.0mm無法維持平 坦成長的場合，成長界面的粗糙度很激烈，在拉起時融液有大量融液附著著。
根據前述預備實驗的結果，可以維持平坦成長的彎液面的高度上限值亦即臨界值為1.3mm。
其次，為了使過飽和度改變而使灣液面高度改變於臨界值的上下而進行成長。使用了圖10所示的2種變動模式。如圖所示，交互反覆高過飽和度D>Dc之成長期A，與低過飽和度D<Dc之成長期B。
於圖10(1)之變動模式，相對於在高過飽和度成長期A高灣液面高度為2.5mm與臨界高度1.3mm之差分跨過成長期A進行精算之值Sa，而以使在低過飽和度成長期B之低灣液面高度為1.0mm與臨界高度1.5mm之差分跨過成長期B進行精算之值Sb成為1/4的方式調整，亦即使Sb=0.25Sa。
在圖10(2)的變動模式，相對於高過飽和度成長期A的積算值Sa，使低過飽和度成長期B的積算值Sb成為1.25倍，亦即為Sb=1.25Sa。
圖11係顯示藉由前述2種變動模式所成長的碳化矽單晶的端面之照片。
圖11(1)，係圖10(1)的變動模式之端面的狀態，可得成長速度0.68mm/hr，而但是成長界面的粗糙度很激烈，有大量融液附著。
圖11(2)，係圖10(2)的變動模式之端面的狀態，可得成長速度0.72mm/hr，而且是平坦的端面達成了平 坦成長。此成長速度，相對於在預備實驗可以得到平坦成長的臨界彎液面(meniscus)高度1.3mm下可得到的成長速度0.60mm/hr大幅地提高速度。進而，此成長速度，對於在實施例1以變動模式(3)所可得到的最大成長速度0.52mm/hr而言，大幅地提高了。
如此般，根據本發明，藉由增加支撐軸內的鉛直方向溫度梯度(強化由支撐軸之拔熱作用)，使根據本發明的變動圖案之平坦成長速度的提高效果更進一步變得顯著。進而，由實施例2、3，可判斷要維持平坦成長而且使成長速度提高，Sb≧1.25Sa之關係是適切的。
[產業上利用可能性]
根據本發明，提供在藉由溶液法使碳化矽單晶成長時，維持均勻的單晶成長可以持續的平坦成長，而且可達成實現高生產性所必要的成長速度的提高之碳化矽單晶之製造方法。
圖1係顯示藉由本發明，(1)使過飽和度對臨界值週期性增減的方法，及(2)藉此維持平坦成長而達成高成長速度的原理。
圖2係顯示根據融液法之單晶成長時之成長界面附近的狀態。
圖3係於實施例1的預備實驗，分別顯示(1)維持 臨界值(上限值)以下的彎液面(meniscus)高度而成長的碳化矽單晶的端面以及(2)維持超過臨界值的彎液面高度而成長的碳化矽單晶的端面之照片。
圖4係顯示於實施例1使用的彎液面(meniscus)高度之3種變動模式。
圖5係顯示根據圖4之各變動模式所成長的碳化矽單晶的端面之照片。
圖6係於實施例2的預備實驗，分別顯示(1)維持臨界值(上限值)的溫度梯度而成長的碳化矽單晶的端面以及(2)維持超過臨界值的溫度梯度而成長的碳化矽單晶的端面之照片。
圖7係顯示於實施例2使用的溫度梯度之變動模式。
圖8係顯示根據圖7之變動模式所成長的碳化矽單晶的端面之照片。
圖9係於實施例3的預備實驗，分別顯示(1)維持臨界值(上限值)以下的彎液面(meniscus)高度而成長的碳化矽單晶的端面以及(2)維持超過臨界值的彎液面高度而成長的碳化矽單晶的端面之照片。
圖10係顯示於實施例3使用的彎液面(meniscus)高度之2種變動模式。
圖11係顯示根據圖10之各變動模式所成長的碳化矽單晶的端面之照片。

Claims (3)

  1. 一種碳化矽單晶之製造方法，係在坩堝內由碳的矽融液使碳化矽單晶成長的方法，特徵為：使持續成長的碳化矽單晶與矽融液之成長界面之矽融液中的碳的過飽和度，維持於比可維持平坦成長的上限的臨界值更高而使成長進行的高過飽和度成長期，與使前述過飽和度維持於比前述臨界值更低而使成長進行的低過飽和度成長期，交互反覆地進行；使前述高過飽和度與前述臨界值之差分跨前述高過飽和度成長期之繼續時間積算之值Sa，與使前述低過飽和度與前述臨界值之差分跨前述低過飽和度成長期之繼續時間積算之值Sb之比率，成為Sb/Sa≧1.25。
  2. 如申請專利範圍第1項之碳化矽單晶之製造方法，其中藉由在0.5~2.5mm的範圍增減由前述成長界面至前述坩堝內的矽融液表面為止形成的彎液面(meniscus)的高度，而增減前述過飽和度。
  3. 如申請專利範圍第1項之碳化矽單晶之製造方法，其中在表面起深度1cm處藉由在15~40℃/cm的範圍增減前述坩堝內的矽融液中的溫度梯度，而增減前述過飽和度。
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